RU80837U1 - Устройство для синтеза углеродных материалов - Google Patents

Abstract

Устройство для синтеза углеродных материалов предназначено для получения углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки методом дугового разряда. В герметичном водоохлаждаемом корпусе (1), которое имеет в вертикальной плоскости сечение трапециообразной формы, соосно установлены подвижный (4) и неподвижный (5) электроды. Электроды размещены в корпусе устройства в горизонтальной плоскости. Подвижный электрод (4) установлен с возможностью поступательного движения к неподвижному посредством механизма (6). В корпусе устройства выполнено окно (7) для визуального наблюдения, которое расположено перпендикулярно к оси электродов. В нижней узкой части корпуса (1) расположена вакуумная шлюзовая камера (8) с шибером (9), отделяющим корпус от шлюзовой камеры. Шлюзовая камера (8) имеет дверцу (10) для выгрузки продуктов синтеза и патрубок (11) для подвода и откачивания атмосферы. Подвижный электрод (4), являющийся анодом, имеет резьбовое соединение (12) для наращивания электрода во время синтеза вне корпуса. Неподвижный электрод (5), являющийся катодом имеет на рабочей поверхности, обращенной к аноду скос с углом наклона в сторону шибера (9). Обеспечивается непрерывность процесса синтеза и повышается производительность устройства. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к области электротермии и предназначено для получения углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки.

Известно устройство для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов, электродуговым методом, включающее герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда, расположенное в торцевой части корпуса перпендикулярно осям электродов, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды, расположенные параллельно друг другу. Подвижный электрод снабжен сильфонной развязкой и установлен с возможностью наклона относительно неподвижного электрода, поэтому шлаки остаются вне зоны дуги, а это увеличивает выход смеси фуллеренов, что частично увеличивает производительность устройства. (Патент РФ №2121965 М. кл. С01В 31/02, 20.11.98).

Недостатком устройства является то, что устройство не обеспечивает непрерывность процесса синтеза углеводных материалов, так как после сжигания электрода корпус заполняется воздухом, отсоединяется и вынимается токоввод для замены подвижного электрода. Токоввод с новым электродом устанавливается на место, корпус ваккумируется и заполняется гелием, после чего производится сжигание нового электрода. После сжигания необходимого количества электродов процесс синтеза сажи также прерывается, снимается фланец и производиться сбор сажи. Производительность устройства значительно снижается.

Известно устройство для получения углеродных нанотрубок методом дугового разряда, состоящее из двух электродов, расположенных соосно и перемещаемых навстречу друг другу водоохлаждаемыми штоками. Устройство снабжено скользящими графитовыми токоподводами, выполненными в виде колец, в которых кооксиально движутся графитовые электроды. (Патент РФ №2220905, М Кл. С01В 31/02, 10.01.2004.)

Вследствие высокой температуры дугового разряда анод испаряется, и углеродный пар конденсируется непосредственно на катоде в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня, который извлекается после прекращения процесса простым обламыванием от катода. Остаток стержня выворачивается из электрода и заменяется на новый. Таким образом, производительность устройства значительно

снижается из-за необходимости остановки процесса синтеза при замене электрода и выгрузке продукции.

Наиболее близким по технической сущности является устройство для получения сажи, содержащей фуллерены, электродуговым методом, включающее герметичный корпус, соосно расположенные подвижный и неподвижный электроды, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному, окно для визуального наблюдения, расположенное перпендикулярно оси электродов. (W.A.Scrivens, J.M. Tour Synthesis of Gram Quantities of С₆₀ by Plasma Dischhorge in a Modified Round-Bottomed Flask, J. Org. Chem., 1992, v.57, p.6932-6936. Прототип).

Недостатком устройства является дискретность осуществляемого в нем процесса синтеза сажи и как следствие этого небольшая производительность.

Задачей, решаемой изобретением является создание устройства, обеспечивающего высокую производительность процесса синтеза углеродных материалов.

Указанная задача решается тем, в устройстве для синтеза углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки, методом дугового разряда, включающем герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный соосно расположенные электроды, из которых подвижный электрод выполнен с возможностью поступательного движения к неподвижному, электроды расположены в корпусе в горизонтальной плоскости, а корпус устройства выполнен с трапециообразной формой сечения в вертикальной плоскости и снабжен расположенной в нижней узкой части сечения вакуумной шлюзовой камерой с шибером, отделяющим корпус от шлюзовой камеры, и патрубком для подвода и откачивания атмосферы.

Кроме того, подвижный электрод, являющийся анодом, снабжен резьбовыми соединениями для наращивания электрода вне корпуса, а неподвижный электрод, являющийся катодом, выполнен на рабочей поверхности, обращенной к аноду со скосом с углом наклона в сторону шибера.

Трапециообразная форма сечения корпуса в вертикальной плоскости и наклоненные вниз стенки обеспечивают самопроизвольное осыпание конденсирующихся на них продуктов синтеза в виде сажи, а горизонтальное расположение в корпусе электродов позволяет, образующемуся на катоде в процессе синтеза цилиндрическому стержню самопроизвольно обламываться под собственным весом. Скос на рабочей поверхности неподвижного электрода, являющегося катодом, с углом наклона в сторону шибера обеспечивает, обламывание цилиндрического стержня при меньшей массе. Сужение

корпуса к низу и примыкание к нему шибера вакуумной шлюзовой камеры способствует сбору на шибере осыпающейся сажи и обламывающихся стержней с катода, а затем после открытия шибера - в ваккумной шлюзовой камере. Патрубок в шлюзовой камере обеспечивает возможность варьировать атмосферой устройства. Резьбовое соединение на подвижном электроде, являющимся анодом, позволяет восполнять его расход в процессе синтеза посредством навинчивания новой части израсходованного электрода вне устройства.

В целом совокупность отличительных признаков изобретения обеспечивает непрерывность процесса синтеза углеродных материалов в устройстве, что является техническим эффектом, обеспечивающим повышение производительности устройства.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором на фиг.1 изображен общий вид устройства, на фиг.2 - вид устройства сбоку по сечению А-А.

Устройство состоит из герметичного водоохлаждаемого корпуса 1 с сечением в вертикальной плоскости трапециообразной формы, фланцев 2 и 3, в которых соосно установлены подвижный 4 (анод) и неподвижный 5 (катод) электроды, размещенные в корпусе устройства в горизонтальной плоскости, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному посредством механизма 6, окна для визуального наблюдения 7, расположенного перпендикулярно к оси электродов. В нижней узкой части корпуса 1 выполнена вакуумная шлюзовая камера 8 с шибером 9, отделяющим корпус от шлюзовой камеры, и дверцей 10 для выгрузки продуктов синтеза. Вакуумная шлюзовая камера 8 снабжена патрубком 11 для подвода и откачивания атмосферы. Подвижный электрод 4 (анод) имеет резьбовые соединения 12, для наращивания электрода во время процесса синтеза вне корпуса, а неподвижный электрод 5 (катод) выполнен на рабочей поверхности, обращенной к аноду со скосом с углом наклона в сторону шибера.

Устройство работает следующим образом.

Через открытые дверцу 10 и шибер 9 во фланец 2 устанавливают неподвижный электрод 5. Через уплотнения и скользящий токоподвод фланца 3 устанавливают подвижный электрод 4 и соединяют его с механизмом 6 подачи электрода. Из корпуса 1 устройства через открытый шибер 9 и патрубок 11 ваккумным насосом (на чертеже не показан) откачивается атмосфера и корпус 1 заполняется инертным газом. Закрытием патрубка 11 и шибера 9 атмосфера корпуса устройства изолируется от внешней атмосферы. На электроды 4 и 5 подается разность потенциалов. Механизмом 6 подвижный электрод 4 двигается к неподвижному электроду 5 до зажигания

электрической дуги, горение которой автоматически поддерживается в процессе синтеза механизмом 6. Оператор контролирует процесс через окно 7.

Вследствие высокой температуры дугового разряда углерод анода 4 испаряется и конденсируется на водоохлаждаемых стенках корпуса 1 в виде сажи и на поверхности со скосом катода 5 в виде твердого осадка в форме цилиндрического стержня. При нарастании стержня до определенной длины, он под действием собственного веса обламывается от электрода (катода) и падает на шибер 9 вакуумной шлюзовой камеры 8. За счет вибрации корпуса 1 от дугового разряда или принудительного встряхивания сажа осыпается и по наклоненным вниз поверхностям корпуса 1 падает на шибер 9 вакуумной шлюзовой камеры 8. За счет автоматического сближения электродов 4 и 5 цикл синтеза повторяется. Расходуемый электрод 4 периодически наращивают вне устройства, ввинчивая в резьбовое соединение 12 дополнительную часть электрода, не прекращая процесса синтеза. После одного или нескольких циклов синтеза открытием шибера 9 продукты синтеза сбрасываются в вакуумную шлюзовую камеру 8. При получении их определенного количества давление вакуумной шлюзовой камеры через патрубок 11 сравнивается с атмосферным, после этого производят выгрузку продуктов синтеза через дверцу 10. После выгрузки дверца 10 закрывается, в вакуумной шлюзовой камере 8 через патрубок 11 создается необходимое давление. При необходимости оператор восполняет через патрубок 11 и открытый шибер 9 понизившееся давление в камере устройства. Неподвижный электрод 5 в процессе синтеза практически не расходуется.

Устройство опробовано при электродах диаметром до 15 мм и токах до 1000 А. Получена производительность устройства до 120 г/час синтезированных продуктов, содержащих фуллерены и нанотрубки и их фрагменты.

Claims (3)

1. Устройство для синтеза углеродных материалов, содержащих фуллерены и нанотрубки, методом дугового разряда, включающее герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный соосно расположенные электроды, из которых подвижный электрод выполнен с возможностью поступательного движения к неподвижному, отличающееся тем, что, электроды расположены в корпусе в горизонтальной плоскости, а корпус устройства выполнен с трапецеобразной формой сечения в вертикальной плоскости и снабжен расположенной в нижней узкой части сечения вакуумной шлюзовой камерой с шибером, отделяющим корпус от вакуумной шлюзовой камеры, и патрубком для подвода и откачивания атмосферы.

2. Устройство для синтеза углеродных материалов по п.1, отличающееся тем, что подвижный электрод, являющийся анодом, снабжен резьбовыми соединениями для наращивания электрода вне корпуса.

3. Устройство для синтеза углеродных материалов по п.1, отличающееся тем, что неподвижный электрод, являющийся катодом, выполнен на рабочей поверхности, обращенной к аноду, со скосом с углом наклона в сторону шибера.