RU5792U1 - Устройство для получения фуллерена - Google Patents

Abstract

1. Устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры, снабженной патрубками для напуска инертного газа, с размещенными по оси противолежащими графитовыми анодом и катодом, закрепленными в охлаждаемых токовводах, а также механизм возвратно-поступательного перемещения катода и анода относительно друг друга, отличающееся тем, что герметичная цилиндрическая камера установлена вертикально, отношение площади поперечного сечения катода Sк площади поперечного сечения анода Sудовлетворяет соотношению S/S<1, а герметичная цилиндрическая камера имеет диаметр 70 - 100 мм.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отношение площади поперечного сечения катода Sк площади поперечного сечения анода Sудовлетворяет соотношению S/S=0,3-0,5.

Description

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА

Настоящая полезная модель относится к производству фуллерена - новой форме чистого углерода, представляющей собой отдельные молекулыкластеры с количеством входящих в них атомов углерода 60, 70, 84 и более, которые находят применение в химии, физике, технике, энергетике, электронике, биологии, медицине и в других областях.

Известно устройство для получения фуллерена, включающее частично открытый кожух, выдерживающий высокие температуры, в котором размещен графитовый электрод, источник магнитного поля и система подачи благородных газов, выбранных из Не, Аг, Кг ( патент Германии №4205296, МКИ С 01 В 31/02, опубликован 26.08.93).

Известное устройство позволяет повысить выход фуллерена до 55%, однако недостатком устройства является малая производительность получения фуллеренсодержащей сажи и сложность обслуживания устройства.

Известно устройство для получения фуллерена, включающее заключенные в горизонтальный цилиндрический кожух горизонтальный, электрически нагреваемый углеродный стержень-анод, имеющий диаметр больше или равный 1 мм, и противолежащий электрод-катод, диаметр которого в два раза больше диаметра анода. В кожухе выполнены два отверстия: нижнее и верхнее для введения гелия и для освобождения углеродного порошка от содержащегося в нем газа, соответственно. Кожух снабжен также коллектором всасывающего типа для сбора полученного порошка (см. патент Японии № 0509013, МКИ С 01В 31/02, опубликован 19.01.93).

Известное устройство позволяет получать высокий выход фуллеренов, недостатком известного устройства является невозможность обеспечить симметричный характер конвекции газов в устройстве, что ведет к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Данное устройство отличается невысокой производительностью получения сажи из-за небольшого диаметра испаряющегося графитового электрода.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемой модели является устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде заполненной инертным газом герметичной камеры испарения из нержавеющей стали с поперечным размером не менее 200 мм , в которой располагаются два противолежащих горизонтальных графитовых электрода одинакового диаметра от 1/4 до 1/2 дюйма - анод и катод. Анод соединен с источником электрического напряжения через водоохлаждаемый токоввод. Катод заземлен через водоохлаждаемый токоввод. Катод и анод могут вращаться со скоростью от 1 до 100 об/мин. Катод и анод снабжены механизмами

МКИб: С 01 В 31/00

возвратно-поступательного перемещения вдоль общей оои анода и катода для обеспечения требуемого для дуги зазора. Устройство снабжено также газовой рециркуляционной системой для инертного газа и сборником образующейся при горении дуги сажи. Корпус камеры испарения может охлаждаться (см. патент США № 5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубликован 13.07.930)

Недостатками известного устройства-прототипа являются: отсутствие симметричной конвекции газа при горении дуги, что приводит к снижению процентного содержания фуллеренов в саже, конструктивное оформление известного устройства-прототипа достаточно сложно и для его эксплуатации требуется высококвалифицированный научный персонал. Применение в устройстве-прототипе электродов одинакового диаметра приводит к тому, что катод работает в режиме катодного пятна, вследствие чего электрическая дуга становится нестабильной. При большом диаметре реактора (а в устройствепрототипе это необходимо для размещения длинных горизонтально расположенных электродов) наблюдается сильная конвекция буферного газа (гелия), паров углерода, образовавшихся фуллеренов и сажевых частиц, что отрицательно сказывается на процесс образования фуллеренов.

Задачей создания заявляемой полезной являлось разработка такого устройства для получения фуллерена, которое бы имело достаточно высокий процент содержания фуллеренов в саже, отличалось бы стабильностью работы и простотой эксплуатации, позволяло реализовать получение фуллеренсодержащей сажи в промышленных масштабах.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для получения фуллерена, включающем плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры, снабженной патрубком для напуска инертного газа, с размещенными в ней по оси двумя противолежащими графитовыми анодом и катодом, а также механизм возвратно-поступательного перемещения анода и катода относительно друг друга, герметичная цилиндрическая камера установлена вертикально и ее диаметр равен 70-100 мм (расстоянию от оси дуги, на котором процесс образования фуллеренов наиболее эффективен), а отношение площади поперечного сечения катода Sk к площади поперечного сечения анода Sa удовлетворяет соотношению : Sk/Sa 1. В частности, величина отношения Sk/Sa может быть выбрана в интервале 0,3-0,5.

Вертикальное расположение герметичной цилиндрической камеры позволяет повысить содержание фуллеренов в саже, так как при этом обеспечивается симметрия конвекции газа при горении дуги, и одновременно упростить эксплуатацию устройства. Выбор диаметра реактора в пределах 70-100 мм позволяет создать наиболее благоприятные условия образования фуллеренов и их осаждение на стенку реактора, так как эксперименты показали (см. Дюжев Г.А., Каратаев В.И.- Где в дуговом разряде образуются фуллерены - Физика

твердого тела.- т.Зб, №9, с.2795-2798, 1994), что именно на этих расстояниях от оси электрической дуги идет наиболее эффективно процесс образования фуллеренов. При величине отношения Sk/Sg меньшем 1, предпочтительнее в интервале 0,3 - 0,5, катод работает не в режиме катодного пятна, а в режиме термоэмиссии, при котором повышается стабильность дуги и увеличивается содержание фуллеренов в саже. При диаметре реактора меньшем 70 мм значительно уменьшается содержание фуллеренов в саже.

При диаметре реактора большем 100 мм, как уже указывалось выше, ухудшаются условия образования фуллеренов.

При значении отношения Sk/Sg равном или большем 1, катод работает в режиме катодного пятна, что ведет к нестабильности электрической дуги, в результате чего уменьшается ресурс работы катода и снижается содержание фул-леренов в саже.

Заявляемая установка для получения фуллерена изображена на чертеже, где:

на фиг. 1 показан общий вид установки спереди ; на фиг. 2 - вид устройства сбоку; на фиг. 3 - вид плазменного реактора в продольном разрезе.

Устройство для получения фуллерена состоит из плазменного реактора 1, вертикально установленного в каркасе 2. Плазменный реактор 1 включает корпус 3, выполненный из двух концентрических труб: внутренней 4 , имеющей диаметр 70-100 мм, и наружной 5, закрытых с торцов фланцами 6 и 7 с вакуумными уплотнениями 8. Внутрення поверхность трубы 4 служит сборником фуллеренсодержащей сажи. Наружная труба 5 реактора 1 снабжена патрубком 9 для подачи охлаждающего агента (например, воды) в пространство между трубами 4 и 5 и патрубком 10 для ее отвода. Фланец 6 снабжен вентилем 11 для вакуумной откачки реактора 1 и напуска в него инертного газа (предпочтительно гелия). По оси корпуса 3 реактора 1 во фланцах 6 и 7 установлены графитовые катод 12 и анод 13, закрепленные в охлаждаемых токовводах соответственно 14 и 15. Площадь поперечного сечения катода 12 меньше площади поперечного сечения анода 13. Отношение этих площадей предпочтительнее выбирать в интервале 0,3-0,5. Для подачи охлаждающего агента (предпочтительнее воды) в токовводы 14 и 15 служат парубки 16 и 17 соответственно. Охлаждающий агент отводится из токовводов 14 и 15 соответственно через патрубки 18 и 19. Токоввод 14 катода 12 установлен во фланце 6 через вакуумное уплотнение 20 с возможностью возвратно-поступательного перемещения и, соответственно, перемещения закрепленного в нем катода 12 относительно анода 13. Токоввод 15 анода 13 закреплен неподвижно на фланце 7 через изолятор 21. Токоввод 14 катода 12 присоединен через шарнир 22 к одному

плечу двуплечего рычага 23 и снабжен противовесом 24. Второе плечо рычага 23 соединено со штангой 25 посредством шарнира 26. Нижний торец штанги 25 жестко соединен с винтом 27, который пропущен через гайку 28, образуя винтовую передачу. Гайка 28 жестко соединена с шестерней 29, находящейся в зацеплении с щестерней 30, насаженной на ось электродвигателя постоянного тока 31, при помощи которого осуществляют возвратно-поступательное перемещение штанги 25 и, соответственно, катода 12. Токовводы 14 и 15 гибкими проводами 32 соединены с источником электропитания (на чертеже не показан).

Устройство работает следующим образом. Производят откачку реактора

1 форвакуумным насосом через вентиль 11 до давления 10 торр. Затем отсоединяют форвакуумный насос и через вентиль 11 наполняют реактор 1 инертным газом (предпочтительнее гелием) до рабочего давления (70-100 торр). Включают электродвигатель 31 и опускают 24 до возникновения электрического контакта между катодом 12 и анодом 13. Через патрубки 9, 16 и 17 подают охлаждающий агент (предпочтительнее воду) для охлаждения соответственно реактора 1, токовводов 14 и 15, вода выходит соответственно через патрубки 10, 18 и 19. Включают источник питания и путем размыкания контакта катода 12с анодом 13 в реакторе 1, зажигают электрическую дугу между катодом 12 и анодом 13. Затем устанавливают рабочее межэлектродное расстояние между катодом 12 и анодом 13 в реакторе 1. Устанавливают рабочий режим привода 31, при котором происходит постепенное опускание рычагом 23 катода 12 по мере сгорания анода 13, так что межэлектродный зазор остается постоянным. После сгорания анода 13 останавливают перемещение рычага 23, выключают источник питания и через вентиль 11 напускают воздух в реактор 1, поднимают рычаг 23 в крайнее верхнее положение, поочередно отсоединяют фланцы 6 и 7 от корпуса 3 и поднимают их соответственно в верхнее и нижнее положение, снимают с токовводов 14 и 15 соответственно отработавшие катод 12 и анод 13. Счищают (например, щеткой, закрепленной на токовводе 14) полученную фуллеренсодержащую сажу с внутренних стенок трубы 4 корпуса 3 и собирают ее. Устанавливают в токоввод 14 новый катод 12, а в токоввод 15 новый анод 13, устанавливают герметично на прежнее место фланцы 6 и 7 и повторяют далее все описанные выше операции.

Был изготовлен опытный образец устройства, содержащий реактор длиной 1000 мм и диаметром 80 мм. В качестве анода был использован графитовый стержень квадратного сечения 9x9 мм длиной 300 мм. Катодом служил графитовый цилиндр диаметром 6 мм и длиной 70 мм. Внутренний объем реактора откачивался форвакуумным насосом. Гелий в реактор напускали из баллона через редуктор. Параметры одного из рабочих режимов устройства составляли:

-давление гелия - 70 торр;

-расстояние между катодом и анодом - 8 мм;

-ток разряда -170 А;

-скорость перемещения катода -1,2 мм/мин;

-время горения разрядов - 200 мин;

-масса получаемой за один рабочий цикл фуллеренсодержащей сажи - до 10 г;

-процентное содержание фуллеренов в саже - до 12%;

-гомологический ряд фуллеренов в саже: Сео - 70%, Сго - 28%, высшие фуллерены - меньше 2%.

,

Claims (2)

1. Устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры, снабженной патрубками для напуска инертного газа, с размещенными по оси противолежащими графитовыми анодом и катодом, закрепленными в охлаждаемых токовводах, а также механизм возвратно-поступательного перемещения катода и анода относительно друг друга, отличающееся тем, что герметичная цилиндрическая камера установлена вертикально, отношение площади поперечного сечения катода S_к к площади поперечного сечения анода S_а удовлетворяет соотношению S_к/S_а<1, а герметичная цилиндрическая камера имеет диаметр 70 - 100 мм.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отношение площади поперечного сечения катода S_к к площади поперечного сечения анода S_а удовлетворяет соотношению S_к/S_а=0,3-0,5.