RU2816323C1 - Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на изделия из циркониевых сплавов - Google Patents
Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на изделия из циркониевых сплавов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2816323C1 RU2816323C1 RU2022126532A RU2022126532A RU2816323C1 RU 2816323 C1 RU2816323 C1 RU 2816323C1 RU 2022126532 A RU2022126532 A RU 2022126532A RU 2022126532 A RU2022126532 A RU 2022126532A RU 2816323 C1 RU2816323 C1 RU 2816323C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- products
- corrosion
- coating
- resistant film
- ion
- Prior art date
Links
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000007888 film coating Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000009501 film coating Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 18
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 29
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 68
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 48
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 239000004173 sunset yellow FCF Substances 0.000 description 12
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 5
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 5
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 argon Chemical class 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 238000002294 plasma sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу ионно-плазменного нанесения коррозионностойкого пленочного покрытия на изделия из циркониевого сплава. Изделия вертикально размещают в планетарном карусельном механизме и проводят их нагрев нагревателями, размещенными по всей длине изделий, до температуры 150-600°С. Осуществляют ионное травление, активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов и дополнительную активацию с помощью ионного источника, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении до 5000 В. Упомянутое покрытие наносят с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов и сбалансированных магнетронов при остаточной индукции магнитного поля от 0,03 до 0,1 Тл, при плотности мощности разряда каждого несбалансированного магнетрона, составляющей от 5 до 80 Вт/см2, и плотности мощности разряда каждого сбалансированного магнетрона, составляющей от 40 до 600 Вт/см2. В процессе нанесения коррозионностойкого пленочного покрытия изделия нагревают до температуры 150-600°С. Обеспечивается получение упомянутого покрытия равномерной толщины по наружной поверхности изделий из циркониевых сплавов, повышение производительности и качества наносимых покрытий. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к способам формирования различных покрытий методом ионно-плазменного магнетронного распыления, при которых материалах в атомарном или ионном виде из паровой фазы осаждают на поверхности подложки под воздействием электрического разряда. Изобретение может быть использовано в электронной, электротехнической, атомной, оптической и других отраслях промышленности.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Метод магнетронного ионно-плазменного распыления является одним из наиболее эффективных процессов нанесения тонких покрытий. Этот метод позволяет при относительно невысоких затратах получить разнообразные однородные пленки, имеющие прочное сцепление с подложкой и связанные с ней на молекулярном уровне. В настоящее время эта технология широко применяется для научных исследований и промышленных разработок для создания нового поколения коррозионностойких, более долговечных изделий.
Известен способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленок с использованием закрытого магнитного поля и устройство для его осуществления, которое создано фирмой Teer Coatings LTD (Patent US №5556519, опубл. 1996 г.). Этот способ основан на использовании магнетронов, выполненных в виде наружного и внутреннего полюсов, которые ориентированы в противоположных направлениях, по крайней мере, один из магнетронов является несбалансированным, соседние магнетроны установлены преимущественно с противоположной полярностью наружных полюсов так, что зона осаждения, в которой размещена подложка, окружена преимущественно замкнутыми линиями магнитного поля, сформированного наружными полюсами соседних магнетронов, при этом подложка электрически смещена и сформирована как катод с целью притяжения ионов с положительным зарядом.
Недостатком является то, что при нанесении покрытий сложного состава, включающих материалы с сильно различающимися коэффициентами распыления, известный способ и установка для его реализации не позволяют обеспечить высокую производительность процесса при нанесении покрытий относительно большой толщины. Это объясняется сложностью обеспечения в известном процессе высокой плотности мощности разряда (выше 40 Вт/см2) магнетрона из-за снижения концентрации плазмы вблизи катода с разбалансированным магнитным полем.
При относительно невысоких удельных мощностях разряда возникают описанные выше технологические ограничения, которые снижают функциональные возможности технологии по изготовлению изделий различного назначения. Поэтому известный способ не всегда может быть эффективно использован при нанесении покрытий сложного состава и относительно большой толщины. В известной установке не удается обеспечить достаточную активацию поверхности, т.к. в этом случае необходима бомбардировка поверхности независимым ионным пучком или подача на подложку высокочастотного переменного потенциала.
Наиболее близким является способ (патент RU 2379378, МПК С23С 14/35, опубл. 2010 г.), в соответствии с которым для нанесения покрытия проводят следующие операции: подготовку несбалансированных магнетронов с гомогенными мишенями, подготовку сбалансированных магнетронов, установку изделий в планетарном карусельном механизме, подготовку установки к работе, ионное травление и активацию изделий с помощью несбалансированных магнетронов при плотности мощности разряда от 5 до 40 Вт/см2, дополнительную активацию изделий с помощью ионного источника, генерирующего ионы газов, например аргона, при ускоряющем напряжении до 5000 В, нагрев изделий с помощью нагревателя до температуры от 250 до 1200°С, нанесение основного слоя покрытия с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов при плотности мощности разряда от 5 до 40 Вт/см2 и сбалансированных магнетронов при плотности мощности разряда от 40 до 500 Вт/см2 и остаточной индукции магнитного поля от 0,03 Тл до 0,1 Тл.
Недостатками данного способа являются: невозможность достижения равномерного прогрева изделий по всей длине, что может приводить к повреждению покрытия; высокие температуры осуществления процесса, которые приводят к перегреву изделий и отрицательно сказываются на качестве получаемого пленочного покрытия.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка способа нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на длинномерные тонкостенные изделия из циркониевых сплавов и повышение эффективности процесса нанесения пленочных покрытий.
Технический результат заключается в получении коррозионностойких пленочных покрытий равномерной толщины по наружной поверхности изделий из циркониевых сплавов и повышении качества наносимых покрытий за счет равномерного нагрева всей поверхности изделий, а также повышении производительности за счет увеличения плотности мощности разряда магнетронов.
Технический результат достигается в способе ионно-плазменного нанесения коррозионностойкого пленочного покрытия на изделиях из циркониевого сплава, который включает размещение изделий в планетарном карусельном механизме, нагрев изделий, ионное травление и активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов, дополнительную активацию поверхности изделий с помощью ионного источника, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении до 5000 В, и нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия, при этом упомянутые изделия размещают вертикально в планетарном карусельном механизме и нагревают их нагревателями, размещенными по всей длине изделий, до температуры 150-600°С, указанное нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия осуществляют с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов и сбалансированных магнетронов при остаточной индукции магнитного поля от 0,03 до 0,1 Тл, при плотности мощности разряда каждого несбалансированного магнетрона, составляющей от 5 до 80 Вт/см2, и плотности мощности разряда каждого сбалансированного магнетрона, составляющей от 40 до 600 Вт/см2.
В частном случае проводят нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия из хрома.
В частном счлучае проводят нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия из сплава хрома, содержащего %: Al 2,0-2,1, Fe 21-22, Ni 2,0-2,5, Cr - остальное».
Вертикальное расположение изделий в планетарном карусельном механизме при нанесении покрытия позволяет получать качественное покрытие за счет исключения деформирования (искривления) изделий, а также повреждения (растрескивания, отслаивания от изделия) покрытия.
Нагрев до температуры 150° - 600°С в процессе нанесения покрытия позволяет получать качественное покрытие за счет обеспечения необходимого теплового воздействия на изделие и формируемое покрытие, что исключает их повреждение в процессе нанесения.
Размещение нагревателей по всей длине изделий позволяет осуществить их более равномерный нагрев, что в свою очередь повышает качество наносимого покрытия (адгезию покрытия, равномерную толщину по наружной поверхности изделия, высокую плотность), и повышает его коррозионную стойкость.
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при температуре нагрева изделий ниже 150°С, то понижается эффективность нанесения покрытий и сила их адгезионного сцепления с изделием.
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при температуре нагрева изделий выше 600°С, то возможен перегрев изделий и повреждение изделий и формируемого покрытия, а также это приводит к дополнительным энергозатратам.
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при плотности мощности разряда каждого несбалансированного магнетрона менее 5 Вт/см2, то это приводит к снижению эффективности нанесения покрытий и ухудшению их качества (равномерной толщины по наружной поверхности изделия и ухудшению адгезии покрытия).
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при плотности мощности разряда каждого несбалансированного магнетрона более 80 Вт/см2, то это приводит к перегреву изделий и повреждению изделий и покрытия.
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при плотности мощности разряда каждого сбалансированного магнетрона менее 40 Вт/см2, то это приводит к снижению эффективности нанесения покрытий и ухудшению их качества (однородности, равномерности по толщине и понижению силы адгезионного сцепления).
Если процесс нанесения покрытий осуществляется при плотности мощности разряда каждого сбалансированного магнетрона более 600 Вт/см2, то это приводит к перегреву изделий и повреждению изделий и покрытия.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими фигурами:
На фиг. 1 - показана конструктивная схема вакуумной установки, где 1, 2 - несбалансированные магнетроны с распыляемыми водоохлаждаемыми мишенями; 3 - вакуумная камера; 4 - планетарный механизм карусельного типа, 5 - изделия из циркониевых сплавов; 6, 1 - сбалансированные магнетроны; 8 - оснастка для крепления изделий; 9 - ионный источник, 10 - распыляемая мишень.
На фиг. 2 - показана схема размещения нагревателей, где 4 - планетарный механизм поворотного типа; 5 - изделия из циркониевых сплавов; 11 - нагреватели.
На фиг. 3 - показана сравнительная диаграмма изменения привеса от времени испытания в перегретом паре образцов из циркониевого сплава без покрытия и с покрытием, нанесенным ионно-плазменным методом;
На фиг. 4 - фотография микроструктуры в сечении поперечного излома изделия из циркониевого сплава, где 12 - слой покрытия из хрома, 5 - изделия из циркониевого сплава;
Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на изделия из циркониевых сплавов заключается в том, что изделия 5, которые представляют собой трубы бесшовные холоднокатаные из сплава циркония Э110 наружным диаметром от 6 до 15 мм, длина до 5 м, закрепляют в позициях вращения планетарного карусельного механизма 4, вакуумную камеру 3 откачивают до давления (4-5)×10-3 Па, включают вращение планетарного карусельного механизма 4 и проводят нагрев изделий 5 с помощью нагревателя 11 до температуры 150 - 600°С. Для дополнительной очистки поверхности изделий из циркониевых сплавов используют ионное травление и активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов 1, 2, дополнительную активацию поверхности изделий с помощью ионного источника 9, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении до 5000 В, Активацию поверхности изделий из циркониевых сплавов 5 ионами аргона проводят при токе разряда 6-10 А и напряжении смещения 100 - 200 В на изделиях 5. Затем проводят распыление мишеней 10 ионно-плазменным методом с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов 1,2 и сбалансированных магнетронов 6,7, в которых применяются мишени из хрома или его сплавов с %: Al 2,0-2,1, Fe 21-22, Ni 2,0-2,5, Cr - остальное, при остаточной индукции магнитного поля от 0,03 Тл до 0,1 Тл с использованием комплекса на базе вакуумной установки (фиг. 1). Покрытие 12 (фиг. 4) из хрома или его сплавов толщиной 5-25 мкм наносят в течение 2-5 часов при рабочем давлении (1-3)×10-1 Па. Затем изделия из циркониевых сплавов 5 охлаждают вместе с вакуумной камерой 3, проводят напуск в вакуумную камеру 3 воздуха, после чего изделия 5 извлекают из вакуумной камеры 3.
Используют следующие режимы нанесения покрытия на основе хрома или его сплавов: предварительный вакуум <10-3 Па; рабочий вакуум Р=0,01-0,05 Па; напряжение старта U=600-800 В; рабочее напряжение U=350-700 В; плотность мощности разряда 5-600 Вт/см2.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1.
В частном варианте наносят покрытие из хрома на изделия из циркониевых сплавов 5, представляющие собой трубы бесшовные холоднокатаные из сплава циркония Э110 с поверхностью в состоянии поставки наружным диаметром 9,1 и 9,5 мм, длина до 4 м.
В магнетронной распылительной системе применяют мишени 10 из хрома.
Сначала изделия из циркониевых сплавов 5 закрепляют в позициях вращения планетарного карусельного механизма 4, вакуумную камеру 3 откачивают до давления 4×10-3 Па, включают вращение планетарного карусельного механизма 4 и проводят нагрев изделий 5 с помощью нагревателя 11 до температуры 250°С. Для дополнительной очистки поверхности изделий используют ионное травление и активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов 1,2, дополнительную активацию поверхности изделий с помощью ионного источника 9, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении 3000 В, активацию поверхности изделий 5 ионами аргона проводят при токе разряда в интервале 1,5 А и напряжении смещения 100 В на изделиях 5.
Затем проводят распыление мишени 10 из хрома ионно-плазменным методом с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов 1,2 и сбалансированных магнетронов 6,7 при остаточной индукции магнитного поля около 0,05 Тл с использованием комплекса на базе вакуумной установки (фиг. 1). Покрытие 12 из хрома толщиной 7 и 15 мкм наносят в течение 2 и 4 часов, соответственно, при рабочем давлении 2×10-1 Па.
После чего проводят охлаждение изделий 5 в вакуумной камере 3 при остаточном давлении 4×10-3 Па в течение 1,5-2 часов, а затем проводят напуск в вакуумную камеру 3 воздуха, после чего изделия 5 извлекают из вакуумной камеры 3 и проводят их осмотр на отсутствие дефектов.
Структуру и морфологию коррозионностойкого покрытия 12 из хрома исследовали методом сканирующей электронной микроскопии в сечениях поперечного излома покрытия из хрома на изделии из циркониевого сплава 5 (Фиг. 4). Плоскость излома довольно ровная, однородная. Поры, несплошности и отслоения отсутствуют. Покрытие равномерно по толщине, толщина покрытия составляет 8,748 мкм. Слой покрытия из хрома плотно прилегает к подложке из сплава Э110.
Для проверки коррозионных характеристик покрытий проведены сравнительные высокотемпературные коррозионные испытания образцов с покрытием из хрома и без покрытия.
Сравнительные коррозионные исследования образцов, изготовленных из сплава Э110 методом ионно-плазменного нанесения покрытий, проводят при параметрах: среда - пар, давление - атмосферное, тип испытаний - двустороннее окисление, температура испытаний - 1000-1200°С, расход пара - 25-90 г/ч (~ 1,5-5,5 мг/см2/с), скорость нагрева около 50°, скорость охлаждения не менее 20° в секунду, длина образца - 30 мм, продолжительность испытаний - 4000 с.
На фиг. 3 показана сравнительная диаграмма изменения привеса образцов от времени испытания в перегретом паре образцов из циркониевого сплава без покрытия и с покрытием на основе хрома, нанесенным ионно-плазменным методом. Привес образцов является характеристикой коррозионных свойств покрытий в условиях, имитирующих запроектную аварию с потерей теплоносителя (LOCA).
При окислении в паре исходного образца из сплава Э110 без покрытия после 770°С наблюдается образование отслаивающейся оксидной пленки.
Окисление образцов из сплава Э110 с нанесенным покрытием на основе хрома проходило с более низкой скоростью по сравнению с исходным образцом из сплава Э110.
Сравнительные высокотемпературные испытания в паре 1000-1200°С показали, что скорость окисления образцов с покрытием из хрома в 5 раз ниже, чем образцов без покрытия в исходном состоянии.
Данные исследования свидетельствуют о том, что характеристики покрытия из хрома обеспечивают высокую коррозионную стойкость изделий из циркониевых сплавов в перегретом паре.
Пример 2.
В другом частном варианте наносят покрытие из сплава хрома на изделия из циркониевых сплавов 5, представляющие собой трубы бесшовные холоднокатаные из сплава циркония Э110 с поверхностью в состоянии поставки наружным диаметром 9,1 и 9,5 мм, длина до 4 м.
В магнетронной распылительной системе применяют мишени 10 из сплава хрома, содержащего %: Al 2,0-2,1, Fe 21-22, Ni 2,0-2,5, Cr - остальное
Сначала изделия 5 закрепляют в позициях вращения планетарного карусельного механизма 4, вакуумную камеру 3 откачивают до давления 4×10-3 Па, включают вращение планетарного карусельного механизма 4 и проводят нагрев изделий 5 с помощью нагревателя 11 до температуры 150°С. Для дополнительной очистки поверхности изделий из циркониевых сплавов используют ионное травление и активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов 1,2, дополнительную активацию поверхности изделий с помощью ионного источника 9, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении 2000 В, активацию поверхности изделий 5 ионами аргона проводят при токе разряда в интервале 1,2 А и напряжении смещения 150 В на изделиях 5.
Затем проводят распыление мишени 10 из сплава хрома ионно-плазменным методом с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов 1,2 и сбалансированных магнетронов 6,7 при остаточной индукции магнитного поля около 0,05 Тл с использованием комплекса на базе вакуумной установки (фиг. 1). Покрытие из сплава хрома толщиной 7 и 15 мкм наносят в течение 2,5 и 4,5 часов, соответственно, при рабочем давлении 2×10-1 Па.
После чего проводят охлаждение изделий из циркониевых сплавов 5 в вакуумной камере 3 при остаточном давлении 4×10-3 Па в течение 1,5-2 часов, а затем проводят напуск в вакуумную камеру 3 воздуха, после чего изделия 5 извлекают из вакуумной камеры 3 и проводят их осмотр на отсутствие дефектов.
Структура излома коррозионностойкого покрытия из сплава на основе хрома, содержащего %: Al 2,0-2,1, Fe 21-22, Ni 2,0-2,5, Cr - остальное в поперечном сечении покрытия на изделии из циркониевого сплава 5 ровная, однородная. Поры и отслоения отсутствуют. Покрытие равномерно по толщине, толщина покрытия составляет 8,5 мкм, плотно прилегает к подложке из сплава Э110.
Для проверки коррозионных характеристик покрытия проведены сравнительные высокотемпературные коррозионные испытания образцов с покрытием из сплава на основе хрома и без покрытия.
Коррозионные исследования проводят при параметрах: среда - пар, давление - атмосферное, тип испытаний - двустороннее окисление, температура испытаний - 1000-1200°С, расход пара - 25-90 г/ч (~ 1,5-5,5 мг/см2/с), скорость нагрева около 50°, скорость охлаждения не менее 20° в секунду, длина образца - 30 мм, продолжительность испытаний - 4000 с.
Привес от времени испытания в перегретом паре образцов из циркониевого сплава без покрытия и с покрытием из сплава на основе хрома, нанесенным ионно-плазменным методом составляет 24 мг/дм2 и 11 мг/дм2 после 30 дней, соответственно и 30 мг/дм2 и 14 мг/дм2 после 60 дней, соответственно. Привес образцов является характеристикой коррозионных свойств покрытий в условиях, имитирующих запроектную аварию с потерей теплоносителя (LOCA).
При окислении в паре исходного образца из сплава Э110 без покрытия после 770°С наблюдается образование отслаивающейся оксидной пленки.
Окисление образцов из сплава Э110 с нанесенным покрытием из сплава на основе хрома проходило с более низкой скоростью по сравнению с исходным образцом из сплава Э110.
ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ
Сравнительные высокотемпературные испытания в паре 1000-1200°С показали, что скорость окисления образцов с покрытием из сплава на основе хрома в 5 раза ниже, чем образцов без покрытия в исходном состоянии.
Данные исследования свидетельствуют о том, что характеристики покрытия из сплава на основе хрома обеспечивают высокую коррозионную стойкость изделий из циркониевых сплавов в перегретом паре.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получать коррозионностойкие пленочные покрытия равномерной толщины по наружной поверхности изделий из циркониевых сплавов, повысить качество наносимых покрытий за счет равномерного нагрева всей поверхности изделий, а также повысить производительность процесса нанесения покрытий за счет увеличения плотности мощности разряда магнетронов.
Claims (3)
1. Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойкого пленочного покрытия на изделия из циркониевого сплава, включающий размещение изделий в планетарном карусельном механизме, нагрев изделий, ионное травление и активацию поверхности изделий с помощью водоохлаждаемых несбалансированных магнетронов, дополнительную активацию поверхности изделий с помощью ионного источника, генерирующего ионы газов, при ускоряющем напряжении до 5000 В, и нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия, отличающийся тем, что упомянутые изделия размещают вертикально в планетарном карусельном механизме и нагревают их нагревателями, размещенными по всей длине изделий, до температуры 150-600°С, указанное нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия осуществляют с помощью одновременного использования несбалансированных магнетронов и сбалансированных магнетронов при остаточной индукции магнитного поля от 0,03 до 0,1 Тл, при плотности мощности разряда каждого несбалансированного магнетрона, составляющей от 5 до 80 Вт/см2, и плотности мощности разряда каждого сбалансированного магнетрона, составляющей от 40 до 600 Вт/см2, при этом в процессе нанесения коррозионностойкого пленочного покрытия изделия нагревают до температуры 150-600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия из хрома.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят нанесение коррозионностойкого пленочного покрытия из сплава хрома, содержащего, %: Аl 2,0-2,1, Fe 21-22, Ni 2,0-2,5, Cr - остальное.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2816323C1 true RU2816323C1 (ru) | 2024-03-28 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090068450A1 (en) * | 2005-07-15 | 2009-03-12 | Wolf-Dieter Muenz | Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating |
| RU2379378C2 (ru) * | 2006-07-26 | 2010-01-20 | Дмитрий Давидович Спиваков | Способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленочных покрытий и установка для его осуществления |
| RU127381U1 (ru) * | 2012-10-10 | 2013-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "Поиск-МарГТУ" | Установка для нанесения покрытий |
| CN103938157A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-07-23 | 重庆科技学院 | 一种ZrNbAlN超晶格涂层及制备方法 |
| RU2686399C1 (ru) * | 2018-03-02 | 2019-04-25 | Владимир Михайлович Борисов | Устройство и способ для нанесения покрытий на протяженные изделия |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090068450A1 (en) * | 2005-07-15 | 2009-03-12 | Wolf-Dieter Muenz | Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating |
| RU2379378C2 (ru) * | 2006-07-26 | 2010-01-20 | Дмитрий Давидович Спиваков | Способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленочных покрытий и установка для его осуществления |
| RU127381U1 (ru) * | 2012-10-10 | 2013-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "Поиск-МарГТУ" | Установка для нанесения покрытий |
| CN103938157A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-07-23 | 重庆科技学院 | 一种ZrNbAlN超晶格涂层及制备方法 |
| RU2686399C1 (ru) * | 2018-03-02 | 2019-04-25 | Владимир Михайлович Борисов | Устройство и способ для нанесения покрытий на протяженные изделия |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109943824B (zh) | 一种高硬度导电的碳基薄膜的制备方法 | |
| CN108796454A (zh) | 一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层pvd制备工艺 | |
| JP2010248572A (ja) | チタン系材料、その製造方法及び燃料電池用セパレータ | |
| CN107338409B (zh) | 可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法 | |
| CN103590002A (zh) | 一种镍基高温合金Al-Cr涂层的制备方法 | |
| CN102492924A (zh) | 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法 | |
| RU2816323C1 (ru) | Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на изделия из циркониевых сплавов | |
| CN114351110A (zh) | 一种强化处理的类金刚石薄膜及其制备方法 | |
| KR20130074647A (ko) | 도금강판 및 이의 제조방법 | |
| US20230032964A1 (en) | Method of ion-plasma application of corrosion-resistant film coatings on articles made from zirconium alloys | |
| CN100395371C (zh) | 微波等离子体增强弧辉渗镀涂层的装置及工艺 | |
| KR20130128733A (ko) | 이온주입 및 박막 증착 장치 및 이를 이용한 이온주입 및 박막 증착 방법 | |
| CN108165944A (zh) | 一种超厚Ti2AlC涂层的制备方法 | |
| EA043273B1 (ru) | Способ ионно-плазменного нанесения коррозионностойких пленочных покрытий на изделия из циркониевых сплавов | |
| Beilis et al. | Metallic film deposition using a vacuum arc plasma source with a refractory anode | |
| WO2008013469A1 (fr) | Procédé d'application à plasma d'ions de revêtements de film à composants multiples et installation correspondante | |
| RU2566232C1 (ru) | Способ комбинированной ионно-плазменной обработки изделий из алюминиевых сплавов | |
| KR20130074646A (ko) | 도금 강판 및 이의 제조방법 | |
| KR20140057227A (ko) | 도금 강판 및 이의 제조방법 | |
| Xiang et al. | Investigation of Ti/TiN multilayered films in a reactive mid-frequency dual-magnetron sputtering | |
| Swaroop et al. | Ion-Plated Copper—Steel Graded Interface | |
| CN115287596B (zh) | 一种不锈钢上铬合金层的制备方法 | |
| JPH08260126A (ja) | アルミニウム基材の表面溶融硬化方法 | |
| KR20130074648A (ko) | 도금 강판 및 이의 제조방법 | |
| CN114525471B (zh) | 质子交换膜燃料电池不锈钢双极板高质量Cr基涂层制备方法 |