RU2806188C1 - Способ получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином - Google Patents
Способ получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином Download PDFInfo
- Publication number
- RU2806188C1 RU2806188C1 RU2022131986A RU2022131986A RU2806188C1 RU 2806188 C1 RU2806188 C1 RU 2806188C1 RU 2022131986 A RU2022131986 A RU 2022131986A RU 2022131986 A RU2022131986 A RU 2022131986A RU 2806188 C1 RU2806188 C1 RU 2806188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- amino acid
- lysine
- essential amino
- added
- biometal
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение может быть использовано при получении биологически активных добавок, в имплантологии и парфюмерно-косметической промышленности. Для получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, готовят 0,8 М растворы ацетата биометалла, выбранного из кальция, цинка, магния, меди, кобальта, и силиката натрия. В стеклянный реактор вносят 50 мл раствора силиката натрия, после чего при постоянном перемешивании вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты в систему добавляют 50 мл раствора ацетата биометалла, выбранного из кальция, цинка, магния, меди, кобальта. Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем проводят дополнительную обработку реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения. Обработанный гель троекратно отмывают методом декантации дистиллированной водой с помощью центрифугирования при 4000 об/мин в течение 5 мин. Отмытый гель высушивают при температуре 80°C в течение 12 ч. Изобретение позволяет получить сухие порошки наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных L-лизином, однородной структуры, без запаха и посторонних включений, обладающие агрегативной устойчивостью при хранении. 16 ил., 15 пр.
Description
Изобретение относится к области химии, химического синтеза, способам получения биологически активных добавок на основе наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином. Особенностью изобретения является разработка нового метода получения частиц наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, с использованием дополнительной обработки реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения.
Уровень техники
В настоящее время, силикаты одно- и двухвалентных металлов получают химическими и физическими методами в присутствии различных катализаторов и ингибиторов. В свою очередь, получаемые подобными методами материалы находят широкое применение в катализе, проводниковой промышленности, пищевой, тонкой и легкой промышленностях.
Стоит отметить, что использование физических методов с применением высокотехнологического оборудования характеризуется высокими затратами и низким выходом продукта. В свою очередь, химические методы, представленные ниже, не отличаются вариабельностью создания силикатов двухвалентных металлов, а в частности, кобальта, цинка и др.
Так, в работе (См. пат. SU № 361979, опубл. 13.12.1972 г., Бюл. № 2) представлен способ получения силикатов металлов путем смешения кремнийсодержащего соединения с растворами неорганических солей металлов в присутствии комплексообразователя. Примечательно, что недостатком данного способа является образование порошкообразных непористых модификаций силикатов, общая поверхность твердых частиц которых изменяется в пределах десятых долей, и представляет собой только наружную поверхность частиц, что значительно снижает эффективность применения синтезированных соединений в практике катализа и сорбции.
Также, представлена работа (См. пат. RU № 2253635, опубл. 10.06.2005 г., Бюл. № 16), описывающая исследование фазового состава и кристалличности отвержденной формы силиката кальция. В основе этой формы лежит фаза оберморита, которая демонстрирует картину дифракции рентгеновских лучей на порошке. Интенсивность дифракционного пика, приписываемого плоскости тоберморита, и минимальная интенсивность дифракции, наблюдаемая в диапазоне углов дифракции между двумя дифракционными пиками, приписываемыми, соответственно, плоскости (220) и плоскости (222) тоберморита, удовлетворяет отношению Ib/Ia ≥ 3,0; демонстрирующая дифференциальную кривую распределения размеров пор, полученную с помощью ртутной порометрии, в котором логарифмическая ширина распределения диаметров пор, как измерено на высоте 1/4 от высоты максимального пика дифференциальной кривой распределения размеров пор, составляет от 0,40 до 1,20, а также описывается композитная структура армированного силиката кальция и способы для ее производства. Также, отвержденная форма силиката кальция демонстрирует превосходные свойства в качестве строительного материала, такие как высокая прочность, высокий модуль упругости, высокую устойчивость по отношению к реакции нейтрализации, высокую стабильность размеров и высокую устойчивость к скалыванию.
В данном изобретении не представлены варианты и методы синтеза силиката кальция. Примечательно, что работа большей частью направлена на исследование самого материала, нежели на метод синтеза.
Один из методов получения силикатов металлов представлен в работе (См. пат. RU № 2467051, опубл. 20.11.2012 г., Бюл. № 32), где силикат меди выступает в качестве люминофора. Нестехиометрический люминесцентный материал для светоизлучающего прибора, где нестехиометрический люминесцентный материал является силикатным люминофором с тетрагональной кристаллической структурой и имеющим большее количество кремния в кристаллической решетке, чем количество кремния в кристаллической решетке силикатных люминофоров со стехиометрической кристаллической структурой, причем люминесцентный материал включает силикат, представленный формулой (BauSrvCawCux)3-y(Zn,Mg,Mn)zSi1+bO5+2b:Eua, где u+v+w+x=1, y=z+a, z≤2, 0<x≤1, 0<а≤0,5 и 0<b<0,5. В качестве исходных реагентов для получения 1 моля люминофора используют CuO (3,98 г), SrCO3(376,46 г), BaCO3(78,94 г), SiO2(61,89 г), Eu2O3(14,08 г) и/или любые их комбинации. Исходные реагенты в форме очень чистых оксидов, а также карбонатов смешивают с соответствующим избытком диоксида кремния вместе с небольшими количествами флюса (NH4Cl 26,7 г). На первой стадии смесь обжигают в корундовом тигле при 1300°C в атмосфере инертного газа в течение 2~6 часов. После предварительного обжига материал снова измельчают. На второй стадии смесь обжигают в корундовом тигле при 1385°C в слабо восстанавливающей атмосфере в течение еще 6 часов. Затем материал измельчают, промывают, сушат и просеивают.
К недостаткам представленного изобретения можно отнести сложность и многостадийность синтеза, которые сопровождаются высокими энергозатратами. Также можно отнести низкую возможность сохранения стехиометрических коэффициентов компонентов материала, полученного твердофазным методом.
Работа (См. пат. RU № 2248938, опубл. 27.03.2005 г., Бюл. № 9) направлена на получение химическим методом силикатов металлов, причем, предложена композиция, содержащая водорастворимый комплекс силикатов формулы (1-y)M2О⋅yM'O⋅xSiO2, где М - одновалентный катион; М' - двухвалентный катион; х=2-4; у=0,005-0,4; у/х=0,001-0,25. Сущность данного метода в смешивании водных растворов силикатов с одновалентным катионом с ионами двухвалентных металлов (магния и кальция). 1,5 г 2%-ного CaCl2 добавляли в 97,46 г пресной воды, жесткость которой составляла 124 част./млн Са эквивалента. Затем 1,04 г продукта Sodium Silicate N перемешивали с пресной водой в течение от примерно 2 до 3 мин с получением комплекса силикатов Ca/Mg, содержавшего 0,3 мас.% SiO2. Этому комплексу с Ca/Mg давали постоять в течение 5 дней. После этого по прошествии 5 дней 2 #/т (#/т - фунтов/тонну) такого комплекса с Ca/Mg добавляли в бумажную композицию, которую предварительно обрабатывали 10 #/т катионоактивного крахмала, 5 #/т квасцов и 0,5 #/т КМПА (PC 8138). Далее бумажную композицию переносили в прибор КСП с тем, чтобы определить показатели дренирования. После испытаний на дренирование с помощью турбидиметра HACH 2100AN определяли мутность этих комплексов силикатов Ca/Mg.
Недостатком этого изобретения является сохранение низкого процента чистоты, ввиду присутствия большого количества побочных продуктов реакций синтеза. Также, возможности несоблюдения стехиометрических коэффициентов компонентов представленного материала и ограниченная область применения комплексов силикатов.
В работе (См. пат. RU № 2259318, опубл. 27.08.2005 г., Бюл. № 24) представлен способ получения силикатов металлов путем осаждения кремнезема из гидротермального теплоносителя. Жидкую фазу высокотемпературного гидротермального теплоносителя подвергают старению. Происходит полимеризация кремниевой кислоты с образованием коллоидных частиц кремнезема. Затем вводят катионы металлов, и происходит коагуляция, хлопьеобразование и отделение шлама хлопьев от раствора. В качестве катионов металлов используют магний и одновременно с вводом катионов металлов повышают рН раствора до значений 10-12 и выше. После осаждения проводят сушку и термообработку с получением силиката магния Mg2SiO3.
К недостаткам этого изобретения можно отнести многостадийность и использование энергетически затратного оборудования, низкий класс чистоты, ввиду получения кремнезема из гидротермального теплоносителя, а также неуниверсальность метода, так как данный метод подходит только для получения силиката магния.
В работе (См. пат. RU № 2570674, опубл. 10.12.2015 г., Бюл. № 34) авторы представляют способ получения растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония. На первом этапе в измельченный до крупности менее 50 мкм кварц добавляют нерастворимый кварцевый песок крупностью -0,15+0,05 мм в количестве 5-20% от массы кварца и растворяют в растворах щелочей при температуре 120-170°C и давлении до 0,8 МПа. Полученную суспензию охлаждают и фильтруют. Растворы щелочей можно готовить непосредственно перед получением растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония. В фильтрат добавляют аморфный кремнезем для повышения модуля. Получают чистые растворы силикатов щелочных металлов и силиката аммония.
Недостатком данного изобретения является сложность синтеза, состоящего из множества этапов. Также, для получения силикатов щелочных металлов и силиката аммония, в работе используется энергозатратное оборудование.
Работа (См. пат. RU № 2213054, опубл. 27.09.2003 г., Бюл. № 27) направлена на способ получения тонкодисперсного силиката кальция, который включает в себя взаимодействие кальцийсодержащих отходов производства фосфорных удобрений и кремнеземсодержащих отходов производства фтористого алюминия в присутствии щелочных реагентов и натрия хлорида при перемешивании при температуре 70-100°С в течение 1-3 ч при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:3-1:5, с введением до окончания синтеза в реакционную среду соли четвертичного аммониевого основания - соли, образованной катионами тетраалкиламмония и анионами неорганических кислот, предпочтительно таких, как нитрат, хлорид или сульфат, в количестве 0,05-1,00 мас.% от массы твердой фазы в виде водной эмульсии. Прокаливание гидросиликата кальция при температурах 950-1050°С в течение 40-60 мин обеспечивает получение волластонита. Важно отметить, что данный метод позволяет получать продукты высокой степени дисперсности и однородности по размерам частиц предпочтительно в виде порошка с размером частиц менее 5 мкм.
К недостаткам данного изобретения можно отнести высокую энергозатратность и многостадийность процесса синтеза. Примечательно, что данный метод не отличается универсальностью и возможностью получения других силикатов металлов. Также, получение представленного силиката кальция сопровождается низкими чистотой материала и долей выхода.
Работа (См. пат. SU № 143784, опубл. 23.01.1962 г., Бюл. № 1) относится к изобретению, сущностью которого является способ получения силикатов металлов. На первом этапе получают глицерат натрия, для чего 4 вес. ч. гидроокиси натрия прибавляют к 100 вес. ч. глицерина и при 120-140°С тщательно перемешивают 30 мин. Затем 100 вес. ч. полученного глицерата натрия 20-30 мин перемешивают с 2 вес. ч. двуокиси кремния и получают натрий-глицеросиликат, который подвергают нагреву при 135°С. Далее к охлажденному натрийглицеросиликату при растирании на холоде прибавляют соль металла в эквимолекулярном к двуокиси кремния количестве. Затем осуществляют гидролитическое расщепление натрий-глицеросиликата металла путем медленного выливания его тонкой струей в горячую воду (t = 80-90°С) при энергичном помешивании и доведении рН раствора до 6 добавлением 2н NаОН.
При этом происходит осаждение силиката металла, который промывают водой, отфильтровывают и сушат вначале на воздухе, а затем в печи при 80-90°С. Важно отметить, что выход продукта составляет 50-65%.
Недостатком представленного изобретения является многостадийность и сложность процесса получения материала, а также использование множества реактивов, оказывающих существенное влияние на чистоту силиката металла.
Краткое описание чертежей и иных материалов
На фиг. 1 представлена гистограмма распределения частиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 1.
На фиг. 2 представлена гистограмма распределения частиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 2.
На фиг. 3 представлена гистограмма распределения частиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 3.
На фиг. 4 представлена гистограмма распределения частиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 4.
На фиг. 5 представлена гистограмма распределения частиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 5.
На фиг. 6 представлена гистограмма распределения частиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 6.
На фиг. 7 представлена гистограмма распределения частиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 7.
На фиг. 8 представлена гистограмма распределения частиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 8.
На фиг. 9 представлена гистограмма распределения частиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 9.
На фиг. 10 представлена гистограмма распределения частиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 10.
На фиг. 11 представлена гистограмма распределения частиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 11.
На фиг. 12 представлена гистограмма распределения частиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 12.
На фиг. 13 представлена гистограмма распределения частиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 13.
На фиг. 14 представлена гистограмма распределения частиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 14.
На фиг. 15 представлена гистограмма распределения частиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, полученные по данным фотонной корреляционной спектроскопии, выполненная по Примеру 15.
На фиг. 16 представлены результаты исследования фотонной корреляционной спектроскопии образцов силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненных по Примерам 1-15
Раскрытие изобретения
Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке нового метода получения частиц наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, с использованием дополнительной обработки реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения.
Технический результат, который может быть достигнут с помощью предлагаемого изобретения, сводится к интенсификации процесса получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, заключающегося в перемешивании реакционной смеси с использованием ультразвукового излучения.
Технический результат достигается с помощью ультразвукового излучения со следующими значениями параметров:
| Частота озвучивания рабочего раствора | 20- 39 кГц |
| Частота модуляции УЗ-излучения | 10 - 69 Гц |
| Время озвучивания рабочего раствора | 11 - 22 минут |
| Относительная мощность УЗ-излучения | 35 - 150 Вт/л |
Полученные частицы наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, представляют собой сухие порошки (для кальция, цинка и магния - белого, для меди - бирюзового, для кобальта - сиреневого цветов), без запаха, однородной структуры, без посторонних включений, которые обладают агрегативной устойчивостью в процессе хранения.
Осуществление изобретения
Получение наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, осуществляют постадийно.
Пример 1.
Наночастицы силиката кальция, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кальция и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кальция. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
На следующей стадии синтеза проводят дополнительную обработку реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения с целью интенсификации процесса перемешивания. Ультразвуковое излучение имеет следующие значения параметров:
| Частота озвучивания рабочего раствора | 10 - 19 кГц |
| Частота модуляции УЗ-излучения | 5 - 9 Гц |
| Время озвучивания рабочего раствора | 1 - 10 минут |
| Относительная мощность УЗ-излучения | 5 - 34 Вт/л |
На заключительном этапе уже обработанный гель отмывают методом декантации дистиллированной водой с помощью центрифугирования при 4000 об/мин в течение 5 минут в трехкратной повторности. Отмытые гели высушивают при температуре 80°C в течение 12 часов.
Пример 2.
Наночастицы силиката цинка, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата цинка и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата цинка. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 1.
Пример 3.
Наночастицы силиката магния, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата магния и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата магния. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 1.
Пример 4.
Наночастицы силиката меди, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата меди и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата меди. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 1.
Пример 5.
Наночастицы силиката кобальта, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кобальта и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кобальта. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 1.
Пример 6.
Наночастицы силиката кальция, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кальция и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кальция. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
На следующей стадии синтеза проводят дополнительную обработку реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения с целью интенсификации процесса перемешивания. Ультразвуковое излучение имеет следующие значения параметров:
| Частота озвучивания рабочего раствора | 20- 39 кГц |
| Частота модуляции УЗ-излучения | 10 - 69 Гц |
| Время озвучивания рабочего раствора | 11 - 22 минут |
| Относительная мощность УЗ-излучения | 35 - 150 Вт/л |
На заключительном этапе уже обработанный гель отмывают методом декантации дистиллированной водой с помощью центрифугирования при 4000 об/мин в течение 5 минут в трехкратной повторности. Отмытые гели высушивают при температуре 80°C в течение 12 часов.
Пример 7.
Наночастицы силиката цинка, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата цинка и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата цинка. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 6.
Пример 8.
Наночастицы силиката магния, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата магния и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата магния. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 6.
Пример 9.
Наночастицы силиката меди, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата меди и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата меди. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 6.
Пример 10.
Наночастицы силиката кобальта, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кобальта и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кобальта. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 6.
Пример 11.
Наночастицы силиката кальция, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кальция и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кальция. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
На следующей стадии синтеза проводят дополнительную обработку реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения с целью интенсификации процесса перемешивания. Ультразвуковое излучение имеет следующие значения параметров:
| Частота озвучивания рабочего раствора | 40 - 60 кГц |
| Частота модуляции УЗ-излучения | 70 - 100 Гц |
| Время озвучивания рабочего раствора | 23 - 60 минут |
| Относительная мощность УЗ-излучения | 151 - 300 Вт/л |
На заключительном этапе уже обработанный гель отмывают методом декантации дистиллированной водой с помощью центрифугирования при 4000 об/мин в течение 5 минут в трехкратной повторности. Отмытые гели высушивают при температуре 80°C в течение 12 часов.
Пример 12.
Наночастицы силиката цинка, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата цинка и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата цинка. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 11.
Пример 13.
Наночастицы силиката магния, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата магния и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата магния. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 11.
Пример 14.
Наночастицы силиката меди, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата меди и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата меди. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 11.
Пример 15.
Наночастицы силиката кобальта, стабилизированные незаменимой аминокислотой L-лизином, получают методом химического осаждения в водной среде при комнатной температуре. Для этого готовят 0,8 М растворы ацетата кобальта и силиката натрия. Затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия. При постоянном перемешивании в раствор силиката натрия вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина. После полного растворения аминокислоты, в систему добавляют 50 мл раствора ацетата кобальта. Полученную смесь перемешивают в течение 15 минут.
Следующие этапы проводят аналогично примеру 11.
С целью определения влияния УЗ-излучения на размерные характеристики наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, образцы исследовали методом динамического рассеяния света.
По результатам исследования с помощью метода динамического рассеяния света были получены гистограммы распределения гидродинамических радиусов наночастиц силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином (фиг. 1 - 15).
Установлено, что в гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 1, носит мономодальный характер с величиной - 2090,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 2, носит мономодальный характер с величиной - 2375,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 3, носит мономодальный характер с величиной - 3856,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 4, носит мономодальный характер с величиной - 4599,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 5, носит мономодальный характер с величиной - 4066,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 6, носит мономодальный характер с величиной - 562,1 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 7, носит мономодальный характер с величиной - 269,8 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 8, носит мономодальный характер с величиной - 489,1 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 9, носит мономодальный характер с величиной - 712,7 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 10, носит мономодальный характер с величиной - 913,3 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кальция, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 11, носит мономодальный характер с величиной - 3569,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката цинка, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 12, носит мономодальный характер с величиной - 16214,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката магния, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 13, носит мономодальный характер с величиной - 12105,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката меди, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 14, носит мономодальный характер с величиной - 18188,0 нм.
Гистограмма среднего гидродинамического радиуса наночастиц силиката кобальта, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, выполненного по Примеру 15, носит мономодальный характер с величиной - 4885,0 нм.
Claims (6)
- Способ получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином, характеризующийся тем, что на первом этапе готовят 0,8 М растворы ацетата биометалла, выбранного из кальция, цинка, магния, меди, кобальта, и силиката натрия, затем в стеклянный реактор, защищенный от света и оснащенный магнитной мешалкой, вносят 50 мл раствора силиката натрия, в который при постоянном перемешивании вносят 0,257 г незаменимой аминокислоты L-лизина; после полного растворения аминокислоты в систему добавляют 50 мл раствора ацетата биометалла, выбранного из кальция, цинка, магния, меди, кобальта, и полученную смесь перемешивают в течение 15 мин, затем проводят дополнительную обработку реакционной смеси воздействием ультразвукового излучения со следующими значениями параметров:
- частота озвучивания рабочего раствора 20-39 кГц,
- частота модуляции УЗ-излучения 10-69 Гц,
- время озвучивания рабочего раствора 11-22 мин,
- относительная мощность УЗ-излучения 35-150 Вт/л;
- на заключительном этапе уже обработанный гель отмывают методом декантации дистиллированной водой с помощью центрифугирования при 4000 об/мин в течение 5 мин в трехкратной повторности, затем отмытый гель высушивают при температуре 80°C в течение 12 ч.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2806188C1 true RU2806188C1 (ru) | 2023-10-27 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU143784A1 (ru) * | 1961-05-17 | 1961-11-30 | А.П. Крешков | Способ получени силикатов металлов |
| RU2253635C1 (ru) * | 2001-02-19 | 2005-06-10 | Асахи Касеи Кабусики Кайся | Отвержденная форма силиката кальция, имеющая высокую прочность |
| US20090068272A1 (en) * | 2006-04-25 | 2009-03-12 | Washington State University | Mesoporous calcium silicate compositions and methods for synthesis of mesoporous calcium silicate for controlled release of bioactive agents |
| WO2015171745A1 (en) * | 2014-05-06 | 2015-11-12 | William Marsh Rice University | Shape-controlled cement hydrate synthesis and self-assembly |
| WO2017059111A1 (en) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | C-Crete Technologies, Llc | Calcium-silicate-based porous particles, composition, method of making and use thereof |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU143784A1 (ru) * | 1961-05-17 | 1961-11-30 | А.П. Крешков | Способ получени силикатов металлов |
| RU2253635C1 (ru) * | 2001-02-19 | 2005-06-10 | Асахи Касеи Кабусики Кайся | Отвержденная форма силиката кальция, имеющая высокую прочность |
| US20090068272A1 (en) * | 2006-04-25 | 2009-03-12 | Washington State University | Mesoporous calcium silicate compositions and methods for synthesis of mesoporous calcium silicate for controlled release of bioactive agents |
| WO2015171745A1 (en) * | 2014-05-06 | 2015-11-12 | William Marsh Rice University | Shape-controlled cement hydrate synthesis and self-assembly |
| WO2017059111A1 (en) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | C-Crete Technologies, Llc | Calcium-silicate-based porous particles, composition, method of making and use thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2914602B2 (ja) | 希土類燐酸塩の製造法及びそれによって得られた生成物 | |
| KR101411250B1 (ko) | 표면-반응된 탄산칼슘의 제조 방법 및 그 탄산칼슘의 용도 | |
| EP0722422B1 (en) | Preparation of spheroidal aggregates of platy synthetic hydrotalcite | |
| Hou et al. | Facile template free synthesis of KLa (MoO 4) 2: Eu 3+, Tb 3+ microspheres and their multicolor tunable luminescence | |
| RU2599299C2 (ru) | Способ обработки фосфатной породы | |
| KR100268593B1 (ko) | 실리카 및 알루미늄 술페이트 또는 알룸의 수성 현탁액,상기 현탁액의 제조 및 사용 방법 | |
| CN104556176B (zh) | 一种氧化铝纳米颗粒的制备方法 | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of monodisperse YAG: Ce 3+ microspheres with high quantum yield via an epoxide-driven sol–gel route | |
| KR20010015911A (ko) | 흑색 산화철 안료의 제조 방법 | |
| CN1821444A (zh) | 用来调制表面调整剂的浓液、表面调整剂以及表面调整方法 | |
| CN1880406A (zh) | 制备掺杂稀土的氟化物纳米粒子的方法 | |
| DE102006011965A1 (de) | Verfahren zur Herstellung feiner Alpha-Aluminiumoxidteilchen | |
| JP3211215B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム化合物の製造方法 | |
| Yoshizawa et al. | Synthesis of Zn 2 SiO 4: Mn 2+ by homogeneous precipitation using propylene glycol-modified silane | |
| Ding et al. | Hydrothermal synthesis of ordered β-NaYF 4 nanorod self-assemblies with multicolor up-and down-conversions | |
| Wang et al. | Multiple irradiation triggered the formation of luminescent LaVO4: Ln 3+ nanorods and in cellulose gels | |
| Shao et al. | Novel synthesis and luminescence properties of t-LaVO 4: Eu 3+ micro cube | |
| RU2806188C1 (ru) | Способ получения наноразмерных силикатов биометаллов, стабилизированных незаменимой аминокислотой L-лизином | |
| Ning et al. | Synthesis and optical properties of zinc phosphate microspheres | |
| WO2020032829A1 (ru) | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| López-Luke et al. | Solvent and surfactant effect on the self-assembly and luminescence properties of ZrO 2: Eu 3+ nanoparticles | |
| JP3674858B2 (ja) | 高比表面積水酸化カルシウム粒子の製造方法 | |
| JP6509183B2 (ja) | リン酸塩蛍光体の製造方法 | |
| CN1309466C (zh) | 稀土磷酸盐的分散体及其制备方法 | |
| Wang et al. | Preparation of lanthanide ions-doped BiPO4 nanoparticles and Fe3+ ions assay |