RU2784758C1 - Method for producing highly dispersed silicon carbide powder - Google Patents
Method for producing highly dispersed silicon carbide powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784758C1 RU2784758C1 RU2022113234A RU2022113234A RU2784758C1 RU 2784758 C1 RU2784758 C1 RU 2784758C1 RU 2022113234 A RU2022113234 A RU 2022113234A RU 2022113234 A RU2022113234 A RU 2022113234A RU 2784758 C1 RU2784758 C1 RU 2784758C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- temperature
- carbide powder
- silicon
- powder
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 12
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 10
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 claims description 10
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 239000003638 reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101700035337 MPK7 Proteins 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N Silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 silicon- and carbon Chemical compound 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения высокодисперсного порошка карбида кремния, используемого для изготовления изделий, находящих широкое применение в различных областях промышленности.The invention relates to a method for producing highly dispersed silicon carbide powder used for the manufacture of products that are widely used in various industries.
Известен способ получения порошка карбида кремния (Патент KR 1020120012343 - Карбид кремния и способ его изготовления, способный сократить время нагрева и снижать температуру нагрева с помощью использования сухого источника кремния и/или твердого источника углерода, по МПК С01В 31/36, С04В 35/565, опубл. 09.02.2012), заключающийся в смешивании источников кремния и углерода, карботермическом восстановлении в среде аргона при давлении 1-200 МПа при температуре 1400-1800°С.A known method for producing silicon carbide powder (Patent KR 1020120012343 - Silicon carbide and a method for its manufacture, capable of reducing heating time and lowering the heating temperature using a dry silicon source and / or a solid carbon source, according to IPC C01B 31/36, C04B 35/565 , publ. 09.02.2012), which consists in mixing sources of silicon and carbon, carbothermal reduction in argon at a pressure of 1-200 MPa at a temperature of 1400-1800°C.
Недостатками метода является образование плавленых кусков кремния, которое требует дополнительного измельчения, что может, в свою очередь, повлечь загрязнение синтезируемого порошка материалом мелющих тел.The disadvantages of the method is the formation of fused pieces of silicon, which requires additional grinding, which, in turn, can lead to contamination of the synthesized powder with the material of grinding bodies.
Известен патент RU 2240979 C2 Способ получения карбида кремния, МПК7 С01В 31/36, опубл. 27.11.2004, включает высокотемпературный нагрев кремний- и углеродсодержащего сырья, при этом нагрев ведут в атмосфере или токе азота при давлении 0,049÷0,13 МПа или со скоростью 0,5÷3,3 л/час, соответственно.Known patent RU 2240979 C2 Method for producing silicon carbide, MPK7 S01B 31/36, publ. November 27, 2004, includes high-temperature heating of silicon- and carbon-containing raw materials, while heating is carried out in an atmosphere or nitrogen flow at a pressure of 0.049÷0.13 MPa or at a rate of 0.5÷3.3 l/h, respectively.
Недостатком метода является риск загрязнения синтезируемого порошка карбида кремния побочными продуктами, например, нитридом кремния, вследствие проведения карботермического восстановления в среде азота.The disadvantage of this method is the risk of contamination of the synthesized silicon carbide powder with by-products, for example, silicon nitride, due to carbothermal reduction in a nitrogen atmosphere.
Наиболее близким является патент RU 2574450 C1 Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния, МПК С01В 31/36 опубл. 10.02.2016. Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния включает смешивание кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, компактирование шихты, карботермическое восстановление с получением порошка карбида кремния, согласно изобретению перед смешиванием сажу, используемую в качестве углеродсодержащего компонента, подвергают термообработке, карботермическое восстановление до температуры 600°С ведут в вакууме, а дальнейшее нагревание до температуры 1850-1900°С ведут со скоростью 4-6 град/мин в токе аргона и выдерживают в течение 2-3 часов. В качестве кремнийсодержащего компонента используют молотый кварц.The closest is patent RU 2574450 C1 Method for producing polydisperse powder of silicon carbide, IPC C01B 31/36 publ. 02/10/2016. The method for producing polydisperse silicon carbide powder includes mixing silicon-containing and carbon-containing components, compacting the charge, carbothermal reduction to obtain silicon carbide powder, according to the invention, before mixing, the soot used as a carbon-containing component is subjected to heat treatment, carbothermal reduction to a temperature of 600 ° C is carried out in vacuum, and further heating to a temperature of 1850-1900°C is carried out at a rate of 4-6 deg/min in an argon flow and maintained for 2-3 hours. Ground quartz is used as the silicon-containing component.
Недостатками метода является высокая температура синтеза и сложный технологический цикл.The disadvantages of the method are the high synthesis temperature and the complex technological cycle.
Задачей настоящего изобретения является синтез высокодисперсного порошка карбида кремния.The objective of the present invention is the synthesis of highly dispersed silicon carbide powder.
Технический результат заключается в повышении химической чистоты высокодисперсного порошка карбида кремния в результате парофазного синтеза заданного зернового состава от 0,2 до 1 мкм.The technical result consists in increasing the chemical purity of the highly dispersed silicon carbide powder as a result of vapor-phase synthesis of a given grain composition from 0.2 to 1 micron.
Технический результат достигается тем, что в способе получения высокодисперсного порошка карбида кремния, включающего размещение в графитовый тигель кремниевое составляющее и углеродсодержащий восстановитель, термическую обработку, синтез в атмосфере аргона, согласно изобретению, что в качестве исходных компонентов используют элементный кремний и готовый углеродный войлок, ориентируя компоненты в тигле послойно, дополнительно проводят термообработку в муфельной печи в течение 4 часов при температуре 400°С, нагревание в вакуумной печи проводят при вакууме 1×10-5 мбар до температуры 700°С со скоростью нагревания 5 град/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 0,2 атм и продолжают нагревание до 1550°С со скоростью 10 град/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 120 минут.The technical result is achieved by the fact that in the method for obtaining a highly dispersed silicon carbide powder, including placing a silicon component and a carbon-containing reducing agent in a graphite crucible, heat treatment, synthesis in an argon atmosphere, according to the invention, elemental silicon and finished carbon felt are used as initial components, orienting components in the crucible in layers, additionally heat treatment is carried out in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400 ° C, heating in a vacuum furnace is carried out at a vacuum of 1 × 10 -5 mbar to a temperature of 700 ° C with a heating rate of 5 deg / min, then a vacuum chamber furnaces are filled with argon to a pressure of 0.2 atm and continue heating to 1550°C at a rate of 10 deg/min, holding at the specified temperature for 120 minutes.
При этом в качестве источника углерода используют готовый углеродный войлок Карбопон В-22 с содержанием углерода не менее 99,9% и диаметром волокон 7-10 мкм. В качестве кремния необходимо использовать порошок кремния с содержанием примесей не более 0,01% со средним размером частиц до 1 мкм. Войлок располагают в тигле послойно, засыпая между слоями порошок кремния. Осуществление термообработки в сушильном шкафу, дополнительной термообработки графитового тигля в муфельной печи, и вакуумирование камеры вакуумной печи необходимо для удаления абсорбированной влаги с поверхности частиц кремния. Во избежание износа печи, синтез порошка проводят в атмосфере аргона до температуры 1550°С при давлении паров 0,2 атм. Благодаря подобранным параметрам режима, синтез порошка происходит достаточно полно, что приводит к образованию карбида кремния с меньшим содержанием примесей в виде непрореагировавшего кремния.At the same time, the finished carbon felt Karbopon V-22 with a carbon content of at least 99.9% and a fiber diameter of 7-10 μm is used as a carbon source. As silicon, it is necessary to use silicon powder with an impurity content of not more than 0.01% with an average particle size of up to 1 μm. Felt is placed in the crucible in layers, falling asleep between the layers of silicon powder. Heat treatment in an oven, additional heat treatment of the graphite crucible in a muffle furnace, and evacuation of the vacuum furnace chamber are necessary to remove absorbed moisture from the surface of silicon particles. To avoid furnace wear, powder synthesis is carried out in an argon atmosphere up to a temperature of 1550°C at a vapor pressure of 0.2 atm. Due to the selected mode parameters, the synthesis of the powder is quite complete, which leads to the formation of silicon carbide with a lower content of impurities in the form of unreacted silicon.
Отличие от прототипа состоит в том, что порошковую засыпку кремния располагают между слоями готового углеродного войлока, проводят термическую обработку, затем проводят дополнительную термообработку в муфельной печи, нагревание в вакууме проводят до температуры 700°С, а дальнейшее нагревание в среде аргона происходит до температуры 1550°С при давлении паров 0,2 атм.The difference from the prototype is that the silicon powder filling is placed between the layers of the finished carbon felt, heat treatment is carried out, then additional heat treatment is carried out in a muffle furnace, heating in vacuum is carried out to a temperature of 700 ° C, and further heating in an argon medium occurs to a temperature of 1550 °C at a vapor pressure of 0.2 atm.
Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.
Графитовый тигель выстилают углеродной фольгой с целью предотвращения взаимодействия материала тигля с компонентами. Углеродный войлок в виде круглых образцов размещают в графитовом тигле послойно с порошком кремния. Тигель термообрабатывают в сушильном шкафу в течение 5 часов при температуре 100°С, далее проводят дополнительную термообработку в муфельной печи в течение 4 часов при температуре 400°С. Затем тигель помещают в вакуумную печь. Синтез порошка карбида кремния осуществляли при следующих параметрах: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 700°С скорость нагревания составляла 5 град/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 0,2 атм и продолжают нагревание до 1550°С со скоростью 10 град/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 120 минут. На рисунке 1 представлена схема синтеза порошка карбида кремния в углеродном тигле (1 - тигель, 2 - крышка, 3 - порошок кремния, 4 -углеродный войлок). На рисунке 2 представлен снимок сканирующей электронной микроскопии полученного порошка карбида кремния зернового состава от 0,2 до 1 мкм. На рисунке 3 представлена дифрактограмма порошка карбида кремния. Согласно данным рентгенофазового анализа, фазовый состав синтезированного порошка состоит из 97% карбида кремния и 3% кремния.The graphite crucible is lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible material with the components. Carbon felt in the form of round samples is placed in a graphite crucible in layers with silicon powder. The crucible is heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100°C, then additional heat treatment is carried out in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C. The crucible is then placed in a vacuum furnace. The synthesis of silicon carbide powder was carried out under the following parameters: in vacuum (1 × 10 -5 mbar) to a temperature of 700°C, the heating rate was 5 deg/min, then the chamber of the vacuum furnace was filled with argon to an overpressure of 0.2 atm and continued heating up to 1550 °C at a rate of 10 deg/min, exposure at the specified temperature was carried out for 120 minutes. Figure 1 shows a diagram of the synthesis of silicon carbide powder in a carbon crucible (1 - crucible, 2 - cover, 3 - silicon powder, 4 - carbon felt). Figure 2 shows a snapshot of scanning electron microscopy of the obtained silicon carbide powder with a grain size of 0.2 to 1 µm. Figure 3 shows the diffraction pattern of silicon carbide powder. According to the data of X-ray phase analysis, the phase composition of the synthesized powder consists of 97% silicon carbide and 3% silicon.
Настоящее изобретение относится к технологии получения высокодисперсного порошка карбида кремния.The present invention relates to a technology for producing highly dispersed silicon carbide powder.
Порошок карбида кремния получают следующим образом:Silicon carbide powder is produced as follows:
В качестве исходных компонентов использовали промышленный порошок кремния, с содержанием примесей не более 0.01% (ООО "Платина"), и углеродный войлок Карбопон В-22, с содержанием углерода не менее 99.9%.The starting components were industrial silicon powder with an impurity content of no more than 0.01% (OOO Platina) and carbon felt Karbopon V-22 with a carbon content of at least 99.9%.
Графитовый тигель выстилают углеродной фольгой с целью предотвращения взаимодействия материала тигля с компонентами внутри тигля. Углеродный войлок в виде круглых образцов размещают в графитовом тигле послойно с порошком кремния. Тигель термообрабатывают в сушильном шкафу в течение 5 часов при температуре 100°С, далее проводят дополнительную термообработку в муфельной печи в течение 4 часов при температуре 400°С. Затем тигель помещают в вакуумную печь. Синтез порошка карбида кремния осуществляли при следующих параметрах: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 700°С скорость нагревания составляла 5 град/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 0,2 атм и продолжают нагревание до 1550°С со скоростью 10 град/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 120 минут.The graphite crucible is lined with carbon foil to prevent interaction between the crucible material and the components inside the crucible. Carbon felt in the form of round samples is placed in a graphite crucible in layers with silicon powder. The crucible is heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100°C, then additional heat treatment is carried out in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C. The crucible is then placed in a vacuum furnace. The synthesis of silicon carbide powder was carried out under the following parameters: in vacuum (1 × 10 -5 mbar) to a temperature of 700°C, the heating rate was 5 deg/min, then the chamber of the vacuum furnace was filled with argon to an overpressure of 0.2 atm and continued heating up to 1550 °C at a rate of 10 deg/min, exposure at the specified temperature was carried out for 120 minutes.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784758C1 true RU2784758C1 (en) | 2022-11-29 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2179541C2 (en) * | 1995-11-14 | 2002-02-20 | Сосьете Насьональ Д'Этюд э де Констрюксьон де Мотер Д'Авиасьон "СНЕКМА" | Method of introducing melted metal-based composition into porous substrates |
| EP2694451A1 (en) * | 2011-04-06 | 2014-02-12 | Schunk Kohlenstofftechnik GmbH | Process for producing a resistance heating element and also resistance heating element |
| CN104828825A (en) * | 2015-05-19 | 2015-08-12 | 山东大学 | Low-cost method for synthesizing silicon carbide powder at low temperature |
| CN105417541A (en) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | Method for preparing high-purity silicon carbide powder |
| RU206768U1 (en) * | 2021-07-27 | 2021-09-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук» | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure |
| RU2758311C1 (en) * | 2021-03-24 | 2021-10-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing silicon carbide felt |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2179541C2 (en) * | 1995-11-14 | 2002-02-20 | Сосьете Насьональ Д'Этюд э де Констрюксьон де Мотер Д'Авиасьон "СНЕКМА" | Method of introducing melted metal-based composition into porous substrates |
| EP2694451A1 (en) * | 2011-04-06 | 2014-02-12 | Schunk Kohlenstofftechnik GmbH | Process for producing a resistance heating element and also resistance heating element |
| CN104828825A (en) * | 2015-05-19 | 2015-08-12 | 山东大学 | Low-cost method for synthesizing silicon carbide powder at low temperature |
| CN105417541A (en) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | Method for preparing high-purity silicon carbide powder |
| RU2758311C1 (en) * | 2021-03-24 | 2021-10-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing silicon carbide felt |
| RU206768U1 (en) * | 2021-07-27 | 2021-09-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук» | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6395214B1 (en) | High pressure and low temperature sintering of nanophase ceramic powders | |
| JP5706671B2 (en) | Silicon carbide powder for producing silicon carbide single crystal by sublimation recrystallization method and method for producing the same | |
| Niyomwas | Synthesis and characterization of silicon-silicon carbide composites from rice husk ash via self-propagating high temperature synthesis | |
| JP7145488B2 (en) | Method for producing aluminum silicon carbide | |
| US4040848A (en) | Polycrystalline silicon articles containing boron by sintering | |
| RU2784758C1 (en) | Method for producing highly dispersed silicon carbide powder | |
| Niyomwas | The effect of carbon mole ratio on the fabrication of silicon carbide from SiO 2-C-Mg system via self-propagating high temperature synthesis. | |
| KR101852772B1 (en) | METHOD OF MANUFACTURING ZnS NANO POWDER CERAMICS FOR INFRARED TRANSMITTANCE | |
| JP6097651B2 (en) | Method for producing graphite material | |
| RU2758311C1 (en) | Method for producing silicon carbide felt | |
| JP6371818B2 (en) | Manufacturing method of carbide raw material | |
| JP2003286023A (en) | Production method of silicon sintered body and silicon sintered body | |
| CN111575801B (en) | Preparation method and wafer growth raw material | |
| KR20150095316A (en) | Method for manufacturing silicon carbide power | |
| KR101709755B1 (en) | Chemical compound forming method using isostatic-pressure solid-state reaction | |
| JP5987629B2 (en) | Polycrystalline diamond and method for producing the same | |
| WO2020241700A1 (en) | Silicon nitride powder and method for producing same, and method for producing silicon nitride sintered body | |
| KR102413929B1 (en) | Silicon carbide powder, method of fabrication the same and silicon carbide single crystal | |
| TWI616401B (en) | Micropowder and method for manufacturing the same | |
| JP4491080B2 (en) | Method for producing sintered silicon carbide | |
| US20020071803A1 (en) | Method of producing silicon carbide power | |
| RU2547485C1 (en) | Method of producing super hard composite material | |
| RU2799378C1 (en) | Method for producing silicon carbide powder | |
| KR102318521B1 (en) | Silicon carbide powder | |
| JP3653533B2 (en) | Silicon nitride composite material and method for producing the same |