RU206768U1 - Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure - Google Patents

Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure Download PDF

Info

Publication number
RU206768U1
RU206768U1 RU2021122192U RU2021122192U RU206768U1 RU 206768 U1 RU206768 U1 RU 206768U1 RU 2021122192 U RU2021122192 U RU 2021122192U RU 2021122192 U RU2021122192 U RU 2021122192U RU 206768 U1 RU206768 U1 RU 206768U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
section
crucible
siliconizing
reactor
carbon
Prior art date
Application number
RU2021122192U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елена Иннокентьевна Истомина
Павел Валентинович Истомин
Александр Вениаминович Надуткин
Владислав Эвальдович Грасс
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук» filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр «Коми научный центр Уральского отделения Российской академии наук»
Priority to RU2021122192U priority Critical patent/RU206768U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU206768U1 publication Critical patent/RU206768U1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/244—Concentric tubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products

Abstract

Полезная модель относится к устройствам для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка", у которых сердцевина образована углеродом, а оболочка - карбидом кремния.Реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка" содержит четыре цилиндрических тигля из огнеупорного материала, каждый последующий из которых превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состояниипомещены друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство заполнено функциональным материалом и образует три реакционные секции, а именно: секцию химического газообмена, секцию силицирования и секцию адсорбции, при этом секция химического газообмена представляет собой цилиндрический тигель с крышкой из огнеупорного материала со щелевидными прорезями, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния; секция силицирования образована вокруг секции химического газообмена вторым тиглем, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигля с невысокими боковыми стенками, функционирование секции силицирования обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля; адсорбционная секция образована вокруг секции силицирования четвертым тиглем и адсорбирующим материалом, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно второго и третьего тиглей.Предлагаемый реактор является более эффективным и позволяет получать композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка» с равномерной толщиной оболочки SiC вдоль всего волокна. Кроме того, процесс формирования композитного материала идет при более низкой температуре, требует меньшего по сравнению с аналогом количества реакционной смеси для генерирования газа SiO и не приводит к выносу газа SiO за пределы реактора.The utility model relates to devices for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, in which the core is formed by carbon and the shell is formed by silicon carbide. The reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure contains four cylindrical crucibles made of refractory material, each subsequent of which exceeds the diameter of the previous one and which, in the working state, are placed into each other with the formation of a free space between the walls, while the free space is filled with functional material and forms three reaction sections, namely: a section for chemical gas exchange, a section for siliconizing and an adsorption section, while the chemical gas exchange section is a cylindrical crucible with a cover made of refractory material with slot-like slots located at an equal distance from each other along the entire crucible height, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide opinion; the siliconizing section is formed around the chemical gas exchange section by the second crucible, turned upside down and installed on the base of the third crucible with low side walls, the siliconizing section is provided with a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer wall of the first crucible and the inner the wall of the second cylindrical crucible; the adsorption section is formed around the siliconizing section by the fourth crucible and the adsorbent material filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of the second and third crucibles. The proposed reactor is more efficient and makes it possible to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure with a uniform shell thickness SiC along the entire fiber. In addition, the process of forming the composite material proceeds at a lower temperature, requires a smaller amount of the reaction mixture for the generation of SiO gas compared to the analogue, and does not lead to the removal of SiO gas outside the reactor.

Description

Полезная модель относится к устройствам для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка», у которых сердцевина образована углеродом, а оболочка - карбидом кремния.The utility model relates to devices for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, in which the core is formed by carbon and the shell is formed by silicon carbide.

Известна установка для получения композитного материала из упрочняющих волокон и матрицы, описанная в патенте RU 2137732, МПК C04B 35/80, опубл. 20.09.1999, обычно используемая для проведения операций химической инфильтрации в паровой фазе. Установка включает якорь из графита, устанавливающий границы реакционной камеры, окруженный металлическим индуктором с прокладкой из термоизоляционного материала, при этом якорь и индуктор размещены внутри герметичного корпуса.Known installation for producing a composite material from reinforcing fibers and a matrix, described in patent RU 2137732, IPC C04B 35/80, publ. 09/20/1999, commonly used for chemical vapor phase infiltration operations. The installation includes a graphite armature that sets the boundaries of the reaction chamber, surrounded by a metal inductor with a heat-insulating material gasket, while the armature and inductor are placed inside a sealed housing.

Известная установка не может быть использована для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка».The known installation cannot be used to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure.

Прямым аналогом предлагаемой полезной модели является представленный в работе (Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Wei J., Wei J. Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344; Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Fang T., Wei J. Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon/SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624) реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка» путём силицирования углеродных волокон в газовой атмосфере, содержащей монооксид кремния (SiO). Реактор относится к реакторам периодического действия открытого типа и представляет собой графитовый тигель, внутри которого предусмотрены две секции: секция генерирования газа SiO, внутри которой размещают порошковую смесь кремния и диоксида кремния, образующую газ SiO при нагревании; секция силицирования, внутри которой размещают углеродные волокна. Секции разделены газопроницаемой перегородкой, выполненной из углеродного войлока. Термообработку проводят в вакуумной печи при температуре 1600°С и давлении в камере печи 20 Па с изотермической выдержкой в течение 1-4 ч. Газ SiO, образующийся в секции генерирования SiO, проходит через газопроницаемую перегородку и попадает в секцию силицирования волокон, где в результате его химического взаимодействия с углеродным материалом волокон происходит формирование слоя SiC на поверхности волокон. Газообразные продукты силицирования (газ CO), а также избыток газа SiO свободно покидают секцию силицирования и откачиваются вакуумной системой. A direct analogue of the proposed utility model is presented in the work (Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Wei J., Wei J. Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344; Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Fang T., Wei J. Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon / SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624) reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure by siliconizing carbon fibers in a gaseous atmosphere containing silicon monoxide (SiO) ... The reactor belongs to open-type batch reactors and is a graphite crucible, inside of which two sections are provided: a section for generating SiO gas, inside which a powder mixture of silicon and silicon dioxide is placed, which forms SiO gas when heated; siliconizing section, inside which carbon fibers are placed. The sections are separated by a gas-permeable partition made of carbon felt. Heat treatment is carried out in a vacuum furnace at a temperature of 1600 ° C and a pressure in the furnace chamber of 20 Pa with isothermal holding for 1-4 hours. its chemical interaction with the carbon material of the fibers is the formation of a layer of SiC on the surface of the fibers. Gaseous siliconizing products (CO gas) and excess SiO gas freely leave the siliconizing section and are evacuated by a vacuum system.

Недостатками указанного реактора являются: наличие высокого градиента концентраций газов SiO и CO внутри секции силицирования волокон и, как следствие, невозможность получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон с равномерной по длине волокон толщиной слоя SiC; высокий вынос за пределы реактора газа SiO, который в результате конденсации при температуре ниже 1200-1250°С оказывает вредное влияние на элементы печного оборудования, расположенные в зоне охлаждения. The disadvantages of this reactor are: the presence of a high concentration gradient of SiO and CO gases inside the siliconizing section of the fibers and, as a consequence, the impossibility of obtaining composite carbon-silicon carbide fibers with a uniform thickness of the SiC layer along the length of the fibers; high removal of SiO gas outside the reactor, which, as a result of condensation at temperatures below 1200-1250 ° C, has a harmful effect on the elements of the furnace equipment located in the cooling zone.

Технический результат заявляемой полезной модели состоит в создании более эффективного реактора. Применение реактора позволяет получать композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка», толщина оболочки SiC которых существенно равномерна вдоль всего волокна. Кроме того, процесс формирования композитного материала идет при более низкой температуре, требует меньшего по сравнению с аналогом количества реакционной смеси для генерирования газа SiO и не приводит к выносу газа SiO за пределы реактора. The technical result of the claimed utility model is to create a more efficient reactor. The use of the reactor makes it possible to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, the thickness of the SiC shell of which is substantially uniform along the entire fiber. In addition, the process of forming the composite material proceeds at a lower temperature, requires a smaller amount of the reaction mixture for the generation of SiO gas compared to the analogue, and does not lead to the removal of SiO gas outside the reactor.

Технический результат достигается тем, что реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка» содержит четыре цилиндрических тигля из огнеупорного материала, каждый последующий из которых превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состоянии помещены друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство заполнено функциональным материалом и образует три реакционные секции, а именно: секцию химического газообмена, секцию силицирования и секцию адсорбции, при этом секция химического газообмена представляет собой цилиндрический тигель с крышкой из огнеупорного материала со щелевидными прорезями, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния; секция силицирования образована вокруг секции химического газообмена вторым тиглем, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигля с невысокими боковыми стенками, функционирование секции силицирования обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля; адсорбционная секция образована вокруг секции силицирования четвертым тиглем и адсорбирующим материалом, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно второго и третьего тиглей. The technical result is achieved by the fact that the reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure contains four cylindrical crucibles made of refractory material, each subsequent crucible of which exceeds the diameter of the previous one and which, in working condition, are placed into each other with the formation of a free space between walls, while the free space is filled with functional material and forms three reaction sections, namely: a chemical gas exchange section, a siliconizing section and an adsorption section, while the chemical gas exchange section is a cylindrical crucible with a cover made of refractory material with slot-like slots located at an equal distance from each other along the entire height of the crucible, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide; the siliconizing section is formed around the chemical gas exchange section by the second crucible, turned upside down and installed on the base of the third crucible with low side walls, the siliconizing section is provided with a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer wall of the first crucible and the inner the wall of the second cylindrical crucible; the adsorption section is formed around the siliconizing section by the fourth crucible and the adsorbent material filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of the second and third crucibles.

В частном случае, крышка первого тигля выполнена из графитовой фольги. Тигли выполнены из корунда. В качестве адсорбирующего материала используют активированный уголь.In a particular case, the lid of the first crucible is made of graphite foil. Crucibles are made of corundum. Activated carbon is used as the adsorbing material.

На фиг. 1 представлена схема реактора для получения композитных углерод-карбидокремниевые волокон со структурой «сердцевина-оболочка». FIG. 1 shows a diagram of a reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure.

Реактор содержит четыре цилиндрических тигля 1, 2, 3 и 4 из огнеупорного материала, например, корунда, при этом каждый последующий тигель превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состоянии помещаются друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство, заполнено функциональным материалом и образует составные части реактора, а именно: секцию химического газообмена 5, секцию силицирования 6 и секцию адсорбции 7.The reactor contains four cylindrical crucibles 1, 2, 3 and 4 made of refractory material, for example, corundum, with each subsequent crucible exceeding the diameter of the previous one and which, in working condition, are placed into each other to form a free space between the walls, while the free space is filled functional material and forms the constituent parts of the reactor, namely: the chemical gas exchange section 5, the siliconizing section 6 and the adsorption section 7.

Секция химического газообмена 5, представляет собой цилиндрический тигель 1 из огнеупорного материала со щелевидными прорезями 9, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля 1, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния и закрытый сверху крышкой 8.Section of chemical gas exchange 5, is a cylindrical crucible 1 made of refractory material with slot-like slots 9, located at an equal distance from each other along the entire height of the crucible 1, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide and closed on top with a cover 8.

Секция силицирования 6, образована вокруг секции химического газообмена 5 вторым тиглем 2, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигеля 3 с невысокими боковыми стенками, при этом силицирование обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля 1 и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля 2. Siliconization section 6, formed around the chemical gas exchange section 5 by the second crucible 2, turned upside down and installed on the base of the third crucible 3 with low side walls, while the siliconization is provided by a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer the wall of the first crucible 1 and the inner wall of the second cylindrical crucible 2.

Адсорбционная секция 7, образована вокруг секции силицирования 6 четвертым тиглем 4 и адсорбирующим материалом, например, в виде активированного угля, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно тиглей 2 и 4. The adsorption section 7 is formed around the siliconizing section 6 by a fourth crucible 4 and an adsorbing material, for example, in the form of activated carbon, filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of crucibles 2 and 4.

Крышка 8 может быть выполнена из графитовой фольги. Cover 8 can be made of graphite foil.

Согласно схеме реактора, представленной на фиг. 1, для формирования функционирующих секций гранулированную смесь кремния и диоксида кремния загружают в цилиндрический тигель 1, выполняющий функцию секции химического газообмена 5. Щелевидные прорези 9, расположенные на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля 1 выполнены для обеспечения свободного движения газов. Загруженный тигель 1 прикрывают крышкой 8 из огнеупорного материала, например, из графитовой фольги, и помещают как показано на фиг. 1 внутрь цилиндрического тигля большего диаметра 2. Свободное пространство между стенками тиглей 1 и 2, неплотно заполненное углеродными волокнами, служит секцией силицирования 6. Тигель 2 помещают внутрь тигля 3 как показано на фиг. 1, тем самым создавая негерметично закрытый (полузакрытый) объём, существенно ограничивая удаление газов из секции силицирования 6. Полученную сборку помещают внутрь цилиндрического тигля (4), пространство между стенками тиглей 2 и 4 заполняют активированным углем и получают адсорбционную секцию 7 для улавливания и химического связывания в SiC той части газа SiO, которая вместе с другими газами покидает секцию силицирования 6.According to the reactor diagram shown in FIG. 1, for the formation of functioning sections, a granular mixture of silicon and silicon dioxide is loaded into a cylindrical crucible 1, which serves as a section for chemical gas exchange 5. Slot-like slots 9, located at an equal distance from each other along the entire height of the crucible 1, are made to ensure free movement of gases. The loaded crucible 1 is covered with a lid 8 made of a refractory material, for example, graphite foil, and placed as shown in FIG. 1 inside a cylindrical crucible with a larger diameter 2. The free space between the walls of crucibles 1 and 2, loosely filled with carbon fibers, serves as a siliconizing section 6. The crucible 2 is placed inside the crucible 3 as shown in FIG. 1, thereby creating a leaky closed (semi-closed) volume, significantly limiting the removal of gases from the siliconizing section 6. The resulting assembly is placed inside a cylindrical crucible (4), the space between the walls of crucibles 2 and 4 is filled with activated carbon and an adsorption section 7 is obtained for trapping and chemical binding in SiC that part of the SiO gas that, together with other gases, leaves the siliconizing section 6.

Работа реактора осуществляется следующим образом.The reactor operates as follows.

Гранулированную смесь кремния и диоксида кремния помещают в секцию химического газообмена 5. Углеродные волокна в форме нити, жгута, ленты, ткани, войлока, вуали или в иной текстильной форме, помещают в секцию силицирования 6. Адсорбирующий материал в виде активированного угля помещают в адсорбционную секцию 7. A granular mixture of silicon and silicon dioxide is placed in the chemical gas exchange section 5. Carbon fibers in the form of a thread, rope, tape, fabric, felt, veil or other textile form are placed in the siliconizing section 6. The adsorbent material in the form of activated carbon is placed in the adsorption section 7.

В ходе термической обработки в условиях непрерывной вакуумной откачки газообразных продуктов при температуре 1300-1400°С происходит конверсия материала углеродного волокна в карбид кремния в результате силицирования газом SiO с выделением газа CO по реакции (1). При этом газ SiO генерируется, а газ CO химически связывается в SiC внутри газообменной секции в результате взаимодействия кремния с газом CO по реакции (2). Также газ SiO генерируется в результате высокотемпературного взаимодействия между кремнием и диоксидом кремния по реакции (3). Указанные реакции описываются следующими уравнениями:During thermal treatment under conditions of continuous vacuum pumping of gaseous products at a temperature of 1300-1400 ° C, the carbon fiber material is converted into silicon carbide as a result of siliconization with SiO gas with the release of CO gas according to reaction (1). In this case, SiO gas is generated, and CO gas is chemically bound in SiC inside the gas exchange section as a result of the interaction of silicon with CO gas according to reaction (2). Also, SiO gas is generated as a result of high-temperature interaction between silicon and silicon dioxide according to reaction (3). These reactions are described by the following equations:

2С + SiOгаз = SiC + COгаз (реакция 1);2C + SiO gas = SiC + CO gas (reaction 1);

2Si + COгаз = SiC + SiOгаз (реакция 2);2Si + CO gas = SiC + SiO gas (reaction 2);

Si + SiO2 = 2SiOгаз (реакция 3).Si + SiO 2 = 2SiO gas (reaction 3).

Поступление газа SiO из секции газообмена 5 в секцию силицирования волокон 6, а также поступление газа CO из секции силицирования волокон 6 в секцию газообмена 5 происходит практически беспрепятственно в течение всего процесса термической обработки через щелевидные прорези 9. Выход газов SiO и CO за пределы секции силицирования волокон 6 максимально затруднён и происходит только через естественные узкие зазоры между тиглями 2 и 3, при этом газы поступают в адсорбционную секцию 7, где газ SiO химически связывается в карбид кремния по реакции (1), а газ CO проходит адсорбционную секцию 7, не взаимодействуя с адсорбирующим материалом, и покидает реактор. Процесс проводят до прекращения генерирования газа SiO вследствие расходования активных компонентов реакционной смеси, загруженной в секцию химического газообмена 5. The flow of SiO gas from the gas exchange section 5 to the siliconizing section of the fibers 6, as well as the flow of CO gas from the siliconizing section of the fibers 6 to the gas exchange section 5 occurs practically unimpeded during the entire heat treatment process through the slit-like slots 9. The exit of SiO and CO gases outside the siliconizing section fibers 6 is as difficult as possible and occurs only through natural narrow gaps between crucibles 2 and 3, while the gases enter the adsorption section 7, where the SiO gas is chemically bound to silicon carbide by reaction (1), and the CO gas passes through the adsorption section 7 without interacting with adsorbent material, and leaves the reactor. The process is carried out until the termination of the generation of SiO gas due to the consumption of the active components of the reaction mixture loaded into the chemical gas exchange section 5.

Материал, полученный в результате силицирующей термической обработки углеродных волокон, представляет собой композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка», сердцевина которых состоит из углерода, а оболочка образована субмикрокристаллическим карбидом кремния кубической полиморфной модификации (β-SiC). При этом оболочка существенно равномерна по толщине вдоль всего волокна. The material obtained as a result of the siliconizing heat treatment of carbon fibers is composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, the core of which consists of carbon, and the shell is formed by submicrocrystalline silicon carbide of the cubic polymorphic modification (β-SiC). In this case, the shell is substantially uniform in thickness along the entire fiber.

Коэффициент эффективности реактора рассчитывают по формуле: The efficiency factor of the reactor is calculated by the formula:

Figure 00000001
, (уравнение 1)
Figure 00000001
, (equation 1)

где B - коэффициент эффективности реактора, выражаемый отношением количества газа SiO, принявшего участие в силицировании углеродного волокна к общему количеству генерируемого газа SiO; where B is the efficiency factor of the reactor, expressed as the ratio of the amount of SiO gas that took part in the siliconization of carbon fiber to the total amount of generated SiO gas;

A (%) - степень конверсии материала углеродного волокна в карбид кремния, рассчитываемая по формуле: A (%) - the degree of conversion of carbon fiber material to silicon carbide, calculated by the formula:

Figure 00000002
(уравнение 2)
Figure 00000002
(equation 2)

C (%) - относительное содержание временного технологического связующего в составе смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;C (%) - the relative content of the temporary technological binder in the composition of the mixture loaded into the chemical gas exchange section;

D (%) - содержание углерода в волокне, определяемое как отношение массы волокна после пиролитического удаления органических компонентов к массе исходного волокна;D (%) is the carbon content in the fiber, defined as the ratio of the fiber mass after pyrolytic removal of organic components to the original fiber mass;

E - мольное соотношение Si:SiO2 в составе смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;E is the molar ratio of Si: SiO 2 in the mixture loaded into the chemical gas exchange section;

m смеси - масса смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;m mixture - the mass of the mixture loaded into the section of chemical gas exchange;

m волокна - масса углеродных волокон, загруженных в секцию силицирования;m fiber - the mass of carbon fibers loaded into the siliconizing section;

MC, MSi, MSiO2, MSiС - молекулярные массы углерода, кремния, диоксида кремния и карбида кремния, соответственно. M C , M Si , M SiO2 , M SiC are the molecular weights of carbon, silicon, silicon dioxide and silicon carbide, respectively.

Claims (4)

1. Реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина–оболочка», содержащий реакционные секции, отличающийся тем, что реактор включает четыре цилиндрических тигля из огнеупорного материала, каждый последующий из которых превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состоянии помещены друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство заполнено функциональным материалом и образует три реакционные секции, а именно: секцию химического газообмена, секцию силицирования и секцию адсорбции, при этом секция химического газообмена представляет собой цилиндрический тигель с крышкой из огнеупорного материала со щелевидными прорезями, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния; секция силицирования образована вокруг секции химического газообмена вторым тиглем, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигля с невысокими боковыми стенками, функционирование секции силицирования обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля; адсорбционная секция образована вокруг секции силицирования четвертым тиглем и адсорбирующим материалом, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно второго и третьего тиглей. 1. Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, containing reaction sections, characterized in that the reactor includes four cylindrical crucibles made of refractory material, each of which exceeds the diameter of the previous one and which are in working condition placed into each other to form a free space between the walls, while the free space is filled with functional material and forms three reaction sections, namely: a chemical gas exchange section, a siliconizing section and an adsorption section, while the chemical gas exchange section is a cylindrical crucible with a refractory lid material with slot-like slots located at an equal distance from each other along the entire height of the crucible, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide; the siliconizing section is formed around the chemical gas exchange section by the second crucible, turned upside down and installed on the base of the third crucible with low side walls, the siliconizing section is provided with a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer wall of the first crucible and the inner the wall of the second cylindrical crucible; the adsorption section is formed around the siliconizing section by the fourth crucible and the adsorbent material filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of the second and third crucibles. 2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что тигли выполнены из корунда.2. The reactor according to claim 1, characterized in that the crucibles are made of corundum. 3. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве адсорбирующего материала используют активированный уголь.3. The reactor according to claim 1, characterized in that activated carbon is used as the adsorbent material. 4. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что крышка первого тигля выполнена из графитовой фольги.4. The reactor according to claim 1, characterized in that the cover of the first crucible is made of graphite foil.
RU2021122192U 2021-07-27 2021-07-27 Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure RU206768U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021122192U RU206768U1 (en) 2021-07-27 2021-07-27 Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021122192U RU206768U1 (en) 2021-07-27 2021-07-27 Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU206768U1 true RU206768U1 (en) 2021-09-28

Family

ID=78000327

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021122192U RU206768U1 (en) 2021-07-27 2021-07-27 Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU206768U1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784758C1 (en) * 2022-05-17 2022-11-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing highly dispersed silicon carbide powder

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0421314A1 (en) * 1989-10-02 1991-04-10 Phillips Petroleum Company Carbide products and method and apparatus for their production
EP0453516A1 (en) * 1989-01-11 1991-10-30 Dow Chemical Co Process for preparing silicon carbide.
US5906799A (en) * 1992-06-01 1999-05-25 Hemlock Semiconductor Corporation Chlorosilane and hydrogen reactor
RU2723247C1 (en) * 2019-07-23 2020-06-09 Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Device for siliconizing by vapor-liquid-phase method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453516A1 (en) * 1989-01-11 1991-10-30 Dow Chemical Co Process for preparing silicon carbide.
EP0421314A1 (en) * 1989-10-02 1991-04-10 Phillips Petroleum Company Carbide products and method and apparatus for their production
US5906799A (en) * 1992-06-01 1999-05-25 Hemlock Semiconductor Corporation Chlorosilane and hydrogen reactor
RU2723247C1 (en) * 2019-07-23 2020-06-09 Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" Device for siliconizing by vapor-liquid-phase method

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
OUYANG H. et al., Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon/SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624. *
OUYANG H. et al., Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784758C1 (en) * 2022-05-17 2022-11-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing highly dispersed silicon carbide powder

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vogli et al. Conversion of Oak to Cellular Silicon Carbide Ceramic by Gas‐Phase Reaction with Silicon Monoxide
Bootsma et al. Growth of SiC whiskers in the system SiO2-C-H2nucleated by iron
US3246950A (en) Method of preparing fibrous silicon carbide
US5720933A (en) Process for preparing ceramic fibers
US4481179A (en) Method for forming fibrous silicon carbide insulating material
US3386840A (en) Article containing silicon carbon fibers
Narushima et al. High‐Temperature Active Oxidation of Chemically Vapor‐Deposited Silicon Carbide in CO─ CO2 Atmosphere
RU206768U1 (en) Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure
US6024774A (en) Chemical reaction apparatus and method of collecting main product gas
JP2663819B2 (en) Manufacturing method of silicon carbide fiber
CN108529576A (en) Silicon nitride and preparation method thereof
EP0603888A2 (en) Method of producing silicon carbide fibers
US3394991A (en) Manufacture of silicon nitride
CN108794053A (en) A kind of material is the porous media combustor of foam silicon carbide ceramics
CN105503270B (en) A kind of preparation method of SiC coatings
RU2771029C1 (en) Method for producing composite carbon-silicon carbide fibres with a "core-skin" structure
JPH06234573A (en) Preparation of ceramic material wherein thialon is main component
JP2004216245A (en) Carbon dioxide absorbent, and its production method
JPH01308875A (en) Composite refractory substance
Istomina et al. Fabrication of Carbon–Silicon Carbide Core–Shell Composite Fibers
JPH03177371A (en) Highly oxidation-resistant carbonaceous heat insulating material
Minato et al. SiC coating of small particles in a fluidized bed reactor
RU2570076C1 (en) Method to manufacture items from composite material with carbon-ceramic matrix
JP3838958B2 (en) Ceramic composite material and manufacturing method thereof
JPH0477399A (en) Production of sic whisker