RU2758311C1 - Method for producing silicon carbide felt - Google Patents

Method for producing silicon carbide felt Download PDF

Info

Publication number
RU2758311C1
RU2758311C1 RU2021107781A RU2021107781A RU2758311C1 RU 2758311 C1 RU2758311 C1 RU 2758311C1 RU 2021107781 A RU2021107781 A RU 2021107781A RU 2021107781 A RU2021107781 A RU 2021107781A RU 2758311 C1 RU2758311 C1 RU 2758311C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
felt
temperature
silicon carbide
carbon
silicon
Prior art date
Application number
RU2021107781A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2758311C9 (en
Inventor
Антон Сергеевич Лысенков
Марианна Геннадьевна Флорова
Юрий Федорович Каргин
Дмитрий Дмитриевич Титов
Константин Александрович Ким
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority to RU2021107781A priority Critical patent/RU2758311C9/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2758311C1 publication Critical patent/RU2758311C1/en
Publication of RU2758311C9 publication Critical patent/RU2758311C9/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • C01B32/963Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/984Preparation from elemental silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: silicon carbide felt production.
SUBSTANCE: invention relates to a method for producing silicon carbide felt, which can be used as chemically resistant filter elements, a reinforcing component for creating composite ceramic products, for the production of parts operating in oxidizing environments at high temperatures. A method for producing silicon carbide felt by vapor-phase siliconization of carbon felt in a silicon backfill with preliminary heat treatment in a drying oven for 5 hours at a temperature of 100°С, evacuation (1×10-5 mbar) to a temperature of 1100°С, and subsequent siliconization in argon at a temperature up to 1650°С.
EFFECT: technical simplicity of the proposed method, relatively low temperature of synthesis and, accordingly, relatively low energy consumption of the process, high chemical purity of the product.
1 cl, 3 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к получению войлока карбида кремния, который может быть использован для получения керамики, в качестве армирующего компонента, градиентной керамики, для производства деталей, работающих в окислительных средах при высоких температурах, также такой карбид кремния может быть использован в качестве химически стойких фильтрующих элементов.The present invention relates to the production of silicon carbide felt, which can be used for producing ceramics, as a reinforcing component, gradient ceramics, for the production of parts operating in oxidizing environments at high temperatures, and such silicon carbide can also be used as chemically resistant filter elements ...

Известен способ изготовления высокотемпературного фильтрующего материала пропиткой углеродных волокон расплавленным кремнием RU № 2576439, опубл. 10.03.2016, B01D 39/20 «Способ изготовления высокотемпературного фильтрующего материала для агрессивных жидкостей и газов». В соответствии с данным способом проводится перемещение натянутой ленты из углеродной сетчатой ткани в горизонтальной плоскости в среде вакуума с подачей к ее поверхности расплавленного кремния. В результате силицирования углерод исходной сетчатой ткани превращается в карбид кремния с сохранением структуры ткани. Связка продольных нитей основы и поперечных нитей утка обеспечивается при силицировании ткани естественным образом. Функцию связующего выполняет кремний. Пластины силицированного материала нарезают алмазным инструментом и подвергают обработке в смеси плавиковой и азотной кислот с целью удаления избыточного кремния, что необходимо для вскрытия окон в материале, а также для увеличения температурного диапазона его использования. После отмывки и сушки материал может быть использован в качестве фильтрующего как в виде отдельных пластин, так и в виде пакетов из них. Недостатками метода являются технологическая сложность метода и низкая производительность, использование кислот в технологическом процессе, а также неоднородность получаемого продукта.A known method of manufacturing a high-temperature filter material by impregnating carbon fibers with molten silicon RU No. 2576439, publ. 03/10/2016, B01D 39/20 "Method of manufacturing high-temperature filter material for corrosive liquids and gases." In accordance with this method, a stretched tape of carbon mesh fabric is displaced in a horizontal plane in a vacuum environment with the supply of molten silicon to its surface. As a result of siliconization, the carbon of the original mesh fabric is converted into silicon carbide with the preservation of the fabric structure. A bunch of longitudinal warp threads and transverse weft threads is ensured by natural siliconising of the fabric. Silicon acts as a binder. Siliconized material plates are cut with a diamond tool and subjected to treatment in a mixture of hydrofluoric and nitric acids in order to remove excess silicon, which is necessary to open windows in the material, as well as to increase the temperature range of its use. After washing and drying, the material can be used as a filtering material both in the form of separate plates and in the form of packages of them. The disadvantages of the method are the technological complexity of the method and low productivity, the use of acids in the technological process, as well as the heterogeneity of the resulting product.

Известен способ получения волокон SiC методом химического осаждения из газовой фазы на нить-подложку (Galasso F., Basche М., Kuehl D. Preparation, structure and properties of continuous silicon carbide filaments // Appl. Phys. Lett. 1966, 9 (1), 37-39). В соответствии с данным способом в качестве реагентов используют газовые смеси метилхлорсиланов (CH3SiCl3, CH3SiHCl2, (CH3)2SiCl2) с водородом, либо другим газом-носителем, а в качестве подложек - вольфрамовые или углеродные нити диаметром 15-30 мкм. Осаждение проводят при температурах 1200-1400°С. Данный способ позволяет получать непрерывные волокна SiC диаметром 80-140 мкм, которые обладают высокими показателями предела прочности на разрыв и модуля упругости. Недостатком метода является ограничение в применении получаемых волокон из-за их высокой жесткости и большого диаметра.A known method of producing SiC fibers by chemical vapor deposition on a filament-substrate (Galasso F., Basche M., Kuehl D. Preparation, structure and properties of continuous silicon carbide filaments // Appl. Phys. Lett. 1966, 9 (1 ), 37-39). In accordance with this method, gas mixtures of methylchlorosilanes (CH 3 SiCl 3 , CH 3 SiHCl 2 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 ) with hydrogen or another carrier gas are used as reagents, and tungsten or carbon filaments with a diameter 15-30 microns. The deposition is carried out at temperatures of 1200-1400 ° C. This method makes it possible to obtain continuous SiC fibers with a diameter of 80-140 microns, which have high tensile strength and modulus of elasticity. The disadvantage of this method is the limitation in the use of the resulting fibers due to their high rigidity and large diameter.

Известен способ получения протяженных карбидокремниевых волокон путем пиролиза кремнийорганических соединений [A novel method for massive fabrication of β-SiC nanowires. F.Li, E.G. Wen. J Mater Sci (2007) 42: 4125-4130]. При пиролизе при температурах 1500÷1600°С получают протяженные нановолокна карбида кремния диаметром 50÷200 нм. Недостатками данного метода являются высокая температура синтеза, низкий выход продукта и высокая стоимость исходных реагентов.A known method of obtaining extended silicon carbide fibers by pyrolysis of organosilicon compounds [A novel method for massive fabrication of β-SiC nanowires. F. Li, E.G. Wen. J Mater Sci (2007) 42: 4125-4130]. During pyrolysis at temperatures of 1500 ÷ 1600 ° C, extended nanofibers of silicon carbide with a diameter of 50 ÷ 200 nm are obtained. The disadvantages of this method are the high synthesis temperature, low product yield, and high cost of the starting reagents.

Известен способ получения карбидкремниевых волокон RU №2427673 С1 «Прядильный раствор для электроформования, способ получения волокон электроформованием и волокна карбида кремния» опубл. 27.08.2011 D01D 1/02, D01D 5/00. Способ включает приготовление раствора поликарбосилана (ПКС) со сшивающим агентом и (по желанию) фотоинициатором, получение волокон ПКС методом электроформования с одновременной сшивкой волокон ПКС за счет облучения светом в видимом или ультрафиолетовом диапазонах и последующую термообработку для конвертации волокон ПКС в волокна карбида кремния. Полимерный войлок подвергали термической обработке для конвертации волокон поликарбосилана в керамические волокна. Режимы такой термообработки зависели от условий, при которых проводилось облучение образца УФ, в частности от атмосферы. Для войлока, облучение которого проводилось в инертной атмосфере, термообработка проводилась по следующей схеме:A known method for producing silicon carbide fibers RU No. 2427673 C1 "Spinning solution for electrospinning, a method for producing fibers by electrospinning and silicon carbide fibers" publ. 08/27/2011 D01D 1/02, D01D 5/00. The method includes preparing a solution of polycarbosilane (PCS) with a crosslinking agent and (optionally) a photoinitiator, obtaining PCS fibers by electrospinning with simultaneous crosslinking of PCS fibers by irradiation with light in the visible or ultraviolet ranges and subsequent heat treatment to convert PCS fibers into silicon carbide fibers. The polymer felt was heat treated to convert polycarbosilane fibers to ceramic fibers. The modes of such heat treatment depended on the conditions under which the sample was irradiated with UV, in particular, on the atmosphere. For felt, which was irradiated in an inert atmosphere, heat treatment was carried out according to the following scheme:

1) нагрев в слабом потоке защитного газа (азот, аргон) до 220°С со скоростью не более 1°С в минуту;1) heating in a weak flow of protective gas (nitrogen, argon) up to 220 ° C at a rate of no more than 1 ° C per minute;

2) выдержка при 220°С в течение 2 ч;2) exposure at 220 ° C for 2 hours;

3) нагрев до 600°С со скоростью не более 1°С в минуту;3) heating up to 600 ° C at a rate of no more than 1 ° C per minute;

4) выдержка при 600°С в течение не менее 1 ч;4) exposure at 600 ° C for at least 1 hour;

5) нагрев до 1600°С со скоростью не более 3°С в минуту;5) heating up to 1600 ° C at a rate of no more than 3 ° C per minute;

6) выдержка при 1600°С в течение не менее 3 ч;6) exposure at 1600 ° C for at least 3 hours;

7) охлаждение до комнатной температуры.7) cooling to room temperature.

При таких режимах термообработки получали волокна из кристаллического карбида кремния. Содержание аморфной фазы карбида кремния ниже предела регистрации рентгенофазовым методом. Выход карбида кремния составляет 65-80% от массы поликарбосилана в зависимости от типа и концентраций сшивающего агента и фотоинициатора. К недостаткам метода можно отнести трудоемкий процесс сшивки волокон ПКС, длительный режим термообработки и низкий выход продукта.Under such heat treatment regimes, fibers from crystalline silicon carbide were obtained. The content of the amorphous phase of silicon carbide is below the detection limit by the X-ray phase method. The silicon carbide yield is 65-80% by weight of polycarbosilane, depending on the type and concentration of the crosslinking agent and photoinitiator. The disadvantages of this method include the laborious process of cross-linking of PCL fibers, long-term heat treatment, and low product yield.

Наиболее близким является способ получения волокон, описанный в патенте RU №2694340 опубл. 11.07.2019 С01В 32/956, С01В 32/97 «Способ получения текстильных карбидокремниевых материалов». Углеродные волокна или текстильные материалы на их основе, имеющие форму ткани, ленты, нити, нетканого полотна или иные, помещают в реактор периодического действия, внутри которого находится материал, генерирующий при нагревании газ SiO в количестве не менее 1.85 г на 1 г силицируемого углеволоконного материала. В качестве материала, генерирующего газ SiO, используют реакционные смеси, содержащие SiO2 в комбинации либо с кремнием, либо с углеродом, либо с карбидом кремния. Силицирующую термическую обработку проводят в условиях непрерывной вакуумной откачки газообразных продуктов при температуре не ниже 1350°С в течение не менее 120 минут, при этом нагрев выше 1300°С ведут со скоростью не более 6°С/мин. Полученный материал представляет собой карбид кремния со структурой кубической полиморфной модификации (β-SiC). Недостатками данного метода являются сложная конструкция реактора и продольное растрескивание волокон, что будет сказываться на физико-механических свойствах.The closest is the method for producing fibers, described in patent RU No. 2694340 publ. 07/11/2019 С01В 32/956, С01В 32/97 "Method of obtaining textile silicon carbide materials." Carbon fibers or textile materials based on them, in the form of fabric, tape, thread, nonwoven fabric or others, are placed in a batch reactor, inside which there is a material that generates SiO gas when heated in an amount of not less than 1.85 g per 1 g of siliconized carbon fiber material ... Reaction mixtures containing SiO 2 in combination with either silicon, carbon, or silicon carbide are used as the SiO gas generating material. Siliconizing heat treatment is carried out under conditions of continuous vacuum pumping of gaseous products at a temperature of at least 1350 ° C for at least 120 minutes, while heating above 1300 ° C is carried out at a rate of no more than 6 ° C / min. The resulting material is silicon carbide with the structure of a cubic polymorphic modification (β-SiC). The disadvantages of this method are the complex design of the reactor and longitudinal cracking of the fibers, which will affect the physical and mechanical properties.

Задачей настоящего изобретения является получение карбидкремниевого войлока методом парофазного силицирования углеродного войлока, который может быть использован в качестве химически стойких фильтрующих элементов, армирующего компонента для создания композиционных керамических изделий, для производства деталей, работающих в окислительных средах при высоких температурах.The objective of the present invention is to obtain silicon carbide felt by the method of vapor-phase siliconizing of carbon felt, which can be used as chemically resistant filter elements, a reinforcing component for creating composite ceramic products, for the production of parts operating in oxidizing environments at high temperatures.

Технический результат заключается в методе парофазного синтеза войлока карбида кремния, техническую простоту, сравнительно низкую температуру синтеза, а, следовательно, сравнительно низкую энергоемкость и химическую чистоту получаемого продукта.The technical result consists in a method of vapor-phase synthesis of silicon carbide felt, technical simplicity, a relatively low synthesis temperature, and, consequently, a relatively low energy consumption and chemical purity of the resulting product.

Технический результат достигается тем, что способ получения карбидкремниевого войлока включает размещение в вакуумной печи периодического действия углеродного текстильного материала, силицирование углеродного материала методом парофазного силицирования с применением температуры свыше 1300°С, отличающийся тем, что для силицирования углеродных волокон в качестве источника газа использовали пары кремния, в качестве силицируемого материала используют углеродный войлок в виде квадратных образцов, которые вертикально помещают в тигель, выстилаемый углеродной фольгой для предотвращения взаимодействия тигля с жидким кремнием, засыпают порошком кремния, предварительно термообрабатывают в сушильном шкафу в течение 5 часов при температуре 100°С, нагревают в вакуумной печи при вакууме 1×10-5 мбар до температуры 1100°С со скоростью нагревания 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления давлении 1,2 атм и продолжают нагревание до 1650°С со скоростью 10°С/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 20 минут, после чего охлаждают, полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности.The technical result is achieved in that the method for producing silicon carbide felt includes placing a carbon textile material in a batch vacuum furnace, siliconizing the carbon material by the vapor-phase siliconizing method using a temperature above 1300 ° C, characterized in that silicon vapor was used as a gas source for siliconizing carbon fibers , as a siliconized material, carbon felt in the form of square samples is used, which are vertically placed in a crucible lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible with liquid silicon, covered with silicon powder, preliminarily heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100 ° C, heated in a vacuum furnace at a vacuum of 1 × 10-5 mbar to a temperature of 1100 ° C with a heating rate of 5 ° C / min, then the vacuum furnace chamber is filled with argon to an overpressure of 1.2 atm and heating is continued to 1650 ° C at a rate of 10 ° S / min, s out Holding at the specified temperature for 20 minutes, after which they are cooled, the obtained felt samples are treated with compressed air to remove the backfill powder from the surface.

Вакуумирование необходимо для удаления из реакционной емкости кислорода и влаги, чтобы не допустить окисления поверхности частиц кремния. В качестве кремния необходимо использовать порошок кремния с содержанием примесей не более 0,01% с размером частиц 0,5-10 мкм, а в качестве углеродного войлока использовать углеродный войлок Карбопон В-22 с содержанием углерода не менее 99,9% и диаметром волокон 7-10 мкм. Перед проведением силицирования графитовый тигель с углеродным войлоком и засыпкой кремния предварительно термообрабатывают в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 5 часов.Evacuation is necessary to remove oxygen and moisture from the reaction vessel in order to prevent oxidation of the surface of silicon particles. As silicon, it is necessary to use silicon powder with an impurity content of not more than 0.01% with a particle size of 0.5-10 microns, and as a carbon felt, use carbon felt Carbopon V-22 with a carbon content of at least 99.9% and a fiber diameter 7-10 microns. Before siliconizing, a graphite crucible with carbon felt and silicon backfill is preliminarily heat treated in a drying oven at a temperature of 100 ° C for 5 hours.

Атмосфера аргона необходима для процесса парофазного силицирования. Процесс парофазного силицирования основан на испарении паров кремния и их осаждении на поверхности и в объеме пористого углеродного войлока, сопровождающимся образованием карбида кремния по реакции (1):An argon atmosphere is required for the vapor phase siliciding process. The process of vapor-phase siliconization is based on the evaporation of silicon vapors and their deposition on the surface and in the volume of a porous carbon felt, accompanied by the formation of silicon carbide according to the reaction (1):

Figure 00000001
Figure 00000001

В вакууме происходит силицирование путем пропитки расплавом кремния, краевые углы смачивания составляют 120°, в то время как в атмосфере аргона силицирование войлока происходит парофазным методом, краевые углы смачивания составляют 50° соответственно.In a vacuum, siliconization occurs by impregnation with a silicon melt, the contact angles of wetting are 120 °, while in an argon atmosphere, siliciding of the felt occurs by the vapor-phase method, the contact angles are 50 °, respectively.

Отличие от прототипа состоит в том, что на стадии силицирования используются готовые волокна углерода в виде войлока, процесс термообработки занимает значительно меньше времени, камеру вакуумной печи заполняли аргоном по достижении температуры 1000°С, выдержку при максимальной температуре проводили 20 минут.The difference from the prototype is that at the siliconizing stage, ready-made carbon fibers in the form of felt are used, the heat treatment process takes much less time, the vacuum furnace chamber was filled with argon upon reaching a temperature of 1000 ° C, holding at the maximum temperature was carried out for 20 minutes.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

На рисунке 1 представлен графитовый тигель, в котором осуществляется синтез карбидкремниевого войлока. В графитовый тигель (1), выстланный внутри углеродной фольгой (2) для предотвращения взаимодействия тигля с жидким кремнием, вертикально устанавливали углеродный войлок в виде квадратных образцов (3). В тигель засыпали порошок кремния (4) так, чтобы он полностью покрывал образцы. Тигель помещали в сушильный шкаф и термообрабатывали в течение 5 часов при температуре 100°С. Затем тигель помещали в вакуумную печь. Получение войлока SiC проводили при следующих параметрах: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 1100°С скорость нагревания составляла 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления давлении 1,2 атм и продолжают нагревание до 1650°С со скоростью 10°С/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 20 минут. Полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности. На рисунке 2 представлена СЭМ полученного карбидкремниевого войлока.Figure 1 shows a graphite crucible in which the synthesis of silicon carbide felt is carried out. In a graphite crucible (1), lined inside with carbon foil (2) to prevent the interaction of the crucible with liquid silicon, a carbon felt in the form of square samples (3) was vertically installed. Silicon powder (4) was poured into the crucible so that it completely covered the samples. The crucible was placed in an oven and heat treated for 5 hours at a temperature of 100 ° C. Then the crucible was placed in a vacuum oven. The production of SiC felt was carried out under the following parameters: in vacuum (1 × 10 -5 mbar) to a temperature of 1100 ° C, the heating rate was 5 ° C / min, then the vacuum furnace chamber was filled with argon to an excess pressure of 1.2 atm and heating was continued until 1650 ° C at a rate of 10 ° C / min, exposure at this temperature was carried out for 20 minutes. The obtained felt samples are treated with compressed air to remove the backfill powder from the surface. Figure 2 shows the SEM of the obtained silicon carbide felt.

На рис. 3 показана дифрактограмма полученного войлока карбида кремния. Полученный материал представляет собой смесь модификаций карбид кремния β-SiC и α-SiC в соотношении 42,6:57,4.In fig. 3 shows the diffraction pattern of the obtained silicon carbide felt. The resulting material is a mixture of modifications of silicon carbide β-SiC and α-SiC in a ratio of 42.6: 57.4.

Войлок карбида кремния является перспективным для использования в виде армирующего компонента. Его привлекательность обусловлена сочетанием важных эксплуатационных характеристик: высокая температура плавления, химическая стойкость, высокая прочность и модуль упругости. Введение войлока карбида кремния армирует структуру материала, повышая показатель трещиностойкости и значение прочности на изгиб.Silicon carbide felt is promising for use as a reinforcing component. Its attractiveness is due to the combination of important performance characteristics: high melting point, chemical resistance, high strength and elastic modulus. The introduction of silicon carbide felt reinforces the structure of the material, increasing the fracture toughness and the value of the flexural strength.

Настоящее изобретение относится к технологии получения войлока из карбида кремния.The present invention relates to a technology for producing felt from silicon carbide.

Карбидкремниевый войлок получают следующим образом: В качестве исходных компонентов использовали промышленный порошок кремния с содержанием примесей не более 0.01% (ООО "Платина"), углеродный войлок Карбопон В-22 с содержанием углерода не менее 99.9%.Silicon carbide felt was prepared as follows: As the initial components, we used industrial silicon powder with an impurity content of not more than 0.01% (Platina LLC), carbon felt Carbopon V-22 with a carbon content of not less than 99.9%.

Графитовый тигель выстилали углеродной фольгой для предотвращения взаимодействия тигля с жидким кремнием, в тигель вертикально помещали углеродный войлок в виде квадратных образцов. В тигель засыпали порошок кремния так, чтобы он полностью покрывал образцы. Тигель помещали в сушильный шкаф и термообрабатывали в течение 5 часов при температуре 100°С. Затем тигель помещали в вакуумную печь. Получение войлока SiC проводили при следующих параметрах обжига: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 1100°С скорость нагревания составляла 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления давлении 1,2 атм и продолжают нагревание до 1650°С со скоростью 10°С/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 20 минут. Полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности.The graphite crucible was lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible with liquid silicon; carbon felt in the form of square samples was placed vertically in the crucible. Silicon powder was poured into the crucible so that it completely covered the samples. The crucible was placed in an oven and heat treated for 5 hours at a temperature of 100 ° C. Then the crucible was placed in a vacuum oven. The production of SiC felt was carried out with the following firing parameters: in vacuum (1 × 10-5 mbar) to a temperature of 1100 ° C, the heating rate was 5 ° C / min, then the vacuum furnace chamber was filled with argon to an overpressure of 1.2 atm and heating was continued up to 1650 ° C at a rate of 10 ° C / min, holding at this temperature was carried out for 20 minutes. The obtained felt samples are treated with compressed air to remove the backfill powder from the surface.

Claims (1)

Способ получения карбидкремниевого войлока, включающий размещение в вакуумной печи периодического действия углеродного текстильного материала, силицирование углеродного материала методом парофазного силицирования с применением температуры свыше 1300°С, отличающийся тем, что для силицирования углеродного войлока в качестве источника газа использовали пары кремния, в качестве силицируемого материала используют углеродный войлок в виде квадратных образцов, которые вертикально помещают в тигель, выстилаемый углеродной фольгой для предотвращения взаимодействия тигля с жидким кремнием, засыпают порошком кремния, предварительно термообрабатывают в сушильном шкафу в течение 5 часов при температуре 100°С, нагревают в вакуумной печи при вакууме 1×10-5 мбар до температуры 1100°С со скоростью нагревания 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 1,2 атм и продолжают нагревание до 1650°С со скоростью 10°С/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 20 минут, после чего охлаждают, полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности.A method for producing silicon carbide felt, including placing a carbon textile material in a batch-type vacuum furnace, siliconizing the carbon material by the vapor-phase siliconizing method using a temperature above 1300 ° C, characterized in that silicon vapor was used as a gas source for siliconizing carbon felt as a gas source, and siliconized material use carbon felt in the form of square samples, which are vertically placed in a crucible lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible with liquid silicon, covered with silicon powder, preliminarily heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100 ° C, heated in a vacuum oven under vacuum 1 × 10 -5 mbar to a temperature of 1100 ° C with a heating rate of 5 ° C / min, then the vacuum furnace chamber is filled with argon to an overpressure of 1.2 atm and heating is continued to 1650 ° C at a rate of 10 ° C / min, with holding at the specified temperature for 20 m inut, after which they are cooled, the obtained felt samples are treated with compressed air to remove the backfill powder from the surface.
RU2021107781A 2021-03-24 2021-03-24 Method for producing silicon carbide felt RU2758311C9 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021107781A RU2758311C9 (en) 2021-03-24 2021-03-24 Method for producing silicon carbide felt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021107781A RU2758311C9 (en) 2021-03-24 2021-03-24 Method for producing silicon carbide felt

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2758311C1 true RU2758311C1 (en) 2021-10-28
RU2758311C9 RU2758311C9 (en) 2021-12-08

Family

ID=78466372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021107781A RU2758311C9 (en) 2021-03-24 2021-03-24 Method for producing silicon carbide felt

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2758311C9 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115057441A (en) * 2022-07-08 2022-09-16 安徽微芯长江半导体材料有限公司 Method for synthesizing high-purity silicon carbide raw material
RU2784758C1 (en) * 2022-05-17 2022-11-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing highly dispersed silicon carbide powder

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8940391B2 (en) * 2010-10-08 2015-01-27 Advanced Ceramic Fibers, Llc Silicon carbide fibers and articles including same
RU2014114789A (en) * 2014-04-14 2015-10-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" METHOD FOR PRODUCING PRODUCTS FROM COMPOSITE MATERIAL
RU2694340C1 (en) * 2018-04-27 2019-07-11 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук Method of producing textile silicon carbide materials
DE102018100681A1 (en) * 2018-01-12 2019-07-18 Universität Paderborn Method for producing silicon carbide

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8940391B2 (en) * 2010-10-08 2015-01-27 Advanced Ceramic Fibers, Llc Silicon carbide fibers and articles including same
RU2014114789A (en) * 2014-04-14 2015-10-20 Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" METHOD FOR PRODUCING PRODUCTS FROM COMPOSITE MATERIAL
DE102018100681A1 (en) * 2018-01-12 2019-07-18 Universität Paderborn Method for producing silicon carbide
RU2694340C1 (en) * 2018-04-27 2019-07-11 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук Method of producing textile silicon carbide materials

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2784758C1 (en) * 2022-05-17 2022-11-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing highly dispersed silicon carbide powder
CN115057441A (en) * 2022-07-08 2022-09-16 安徽微芯长江半导体材料有限公司 Method for synthesizing high-purity silicon carbide raw material

Also Published As

Publication number Publication date
RU2758311C9 (en) 2021-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bunsell et al. A review of the development of three generations of small diameter silicon carbide fibres
KR100264706B1 (en) Method for preparation of polycrystalline silicon carbide fibers
US9045347B2 (en) Stiochiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
US4560589A (en) Method for providing a coating layer of silicon carbide on substrate surface
US8987402B2 (en) Stoichiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
Takeda et al. Thermal stability of SiC fiber prepared by an irradiation-curing process
RU2758311C1 (en) Method for producing silicon carbide felt
RU2694340C1 (en) Method of producing textile silicon carbide materials
JP4514846B2 (en) High purity carbon fiber reinforced carbon composite material and method for producing the same
Wang et al. Revealing the formation mechanism of the skin-core structure in nearly stoichiometric polycrystalline SiC fibers
Xie et al. Synthesis and growth mechanism of SiC/SiO2 nanochains by catalyst-free thermal evaporation method in Ar/CO atmosphere
WO2010035692A1 (en) PROCESS FOR PRODUCING SiC FIBER BONDED CERAMIC
JP7318650B2 (en) Crystalline silicon carbide fiber, method for producing the same, and ceramic composite substrate
CN109402786A (en) Preparation method of near-stoichiometric SiC fibers
JP6960448B2 (en) Method for Producing Silicon Carbide Complex
JP2000351689A (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite material coated with pyrolyzed carbon and part for single crystal-pulling device
JP2006131451A (en) Crucible for drawing-up single crystal and its manufacturing method
Idesaki et al. Fine silicon carbide fibers synthesized from polycarbosilane-polyvinylsilane polymer blend using electron beam curing
CN110106583B (en) Preparation method of SiC fibers with low boron content
KR101684600B1 (en) Manufacturing method for silicon carbide fiber and silicon carbide fiber thereof
CN1142332C (en) Method of preparing silicon carbide fiber or fabric
JPH04245924A (en) Silicon carbide fiber and its production
EP0048957B1 (en) Continuous inorganic fibers and process for production thereof
JP2000103686A (en) Production of carbon fiber reinforced carbon composite material
McHugh et al. Synthesis and analysis of alpha silicon carbide components for encapsulation of fuel rods and pellets

Legal Events

Date Code Title Description
TK4A Correction to the publication in the bulletin (patent)

Free format text: CORRECTION TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL 31-2021 FOR INID CODE(S) (72)

TH4A Reissue of patent specification