RU2757366C9 - Method for obtaining the preparation "extracore" - Google Patents
Method for obtaining the preparation "extracore" Download PDFInfo
- Publication number
- RU2757366C9 RU2757366C9 RU2020116034A RU2020116034A RU2757366C9 RU 2757366 C9 RU2757366 C9 RU 2757366C9 RU 2020116034 A RU2020116034 A RU 2020116034A RU 2020116034 A RU2020116034 A RU 2020116034A RU 2757366 C9 RU2757366 C9 RU 2757366C9
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aqueous
- extract
- solution
- alcohol
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/13—Coniferophyta (gymnosperms)
- A61K36/15—Pinaceae (Pine family), e.g. pine or cedar
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается комплексной переработки отходов древесины лиственницы, в частности коры, для получения биологически активного препарата «ЭкстраКор», основу которого составляет группа водорастворимых природных веществ проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина, обладающих росторегулирующим и фунгицидным действиями.The invention relates to agriculture and concerns the complex processing of larch wood waste, in particular bark, to obtain a biologically active drug "ExtraCor", which is based on a group of water-soluble natural substances proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid, dihydroquercetin, which have growth-regulating and fungicidal effects.
Известны различные способы переработки древесины и коры лиственницы для получения широкого ассортимента биологически активных продуктов для пищевой промышленности и медицины (Бабкин В.А., Остроухова Л.А., Иванова С.З. и др., Продукты глубокой химической переработки биомассы лиственницы. Рос. хим. ж., 2004, т. XLVIII, №3, с. 62-69). Основным действующим веществом получаемых препаратов является дигидрокверцетин (ДКВ) - флавоноид природного происхождения, обладающий широким спектром биологической активности.There are various methods of processing larch wood and bark to obtain a wide range of biologically active products for the food industry and medicine (Babkin V.A., Ostroukhova L.A., Ivanova S.Z. and others, Products of deep chemical processing of larch biomass. Ros Chem. J., 2004, vol. XLVIII, No. 3, pp. 62-69). The main active ingredient of the preparations obtained is dihydroquercetin (DHQ), a naturally occurring flavonoid with a wide spectrum of biological activity.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения дигидрокверцетина, включающий экстракцию высушенной и измельченной древесины лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отгонку этилового спирта, охлаждение водной части экстракта для отделения масла и смолы, при этом экстракцию измельченной древесины лиственницы осуществляют при соотношении сырье:экстрагент 1:(6-7), водную часть экстракта дигидрокверцетина охлаждают до 38-42°С, подают на хроматографическую колонну, заполненную гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола, элюирование целевого продукта проводят 32-40% этиловым спиртом, элюат собирают в одну порцию или делят на две-три фракции, каждую фракцию упаривают досуха, остаток кристаллизуют из воды, а колонну очищают промывкой 96%-м этиловым спиртом и далее заполняют водой для нанесения новой порции водной части экстракта.Closest to the claimed method is a method for producing dihydroquercetin, including the extraction of dried and crushed larch wood with an aqueous solution of ethyl alcohol when heated, distillation of ethyl alcohol, cooling the aqueous part of the extract to separate oil and resin, while the extraction of crushed larch wood is carried out at the ratio of raw material: extractant 1: (6-7), the aqueous part of the dihydroquercetin extract is cooled to 38-42 ° C, fed to a chromatographic column filled with a hydrophobic sorbent based on polydivinylbenzene, the target product is eluted with 32-40% ethyl alcohol, the eluate is collected in one portion or divided into two or three fractions, each fraction is evaporated to dryness, the residue is crystallized from water, and the column is cleaned by washing with 96% ethyl alcohol and then filled with water to apply a new portion of the aqueous part of the extract.
Экстракцию измельченной древесины лиственницы осуществляют 40-60%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 60°С, а в качестве сорбента используют ЛПС-500 с удельной поверхностью 700-900 м2/г и с размером микросфер 75-100 мкм /прототип, Патент РФ №2435766/.The extraction of crushed larch wood is carried out with a 40-60% aqueous solution of ethyl alcohol at a temperature of 60 ° C, and LPS-500 with a specific surface area of 700-900 m 2 / g and a microsphere size of 75-100 μm / prototype is used as a sorbent, RF patent No. 2435766 /.
Недостатком данного способа является дороговизна и длительность процесса, так как извлекается дигидрокверцетин высокой чистоты, который используется, в основном, в фармакологической промышленности.The disadvantage of this method is the high cost and duration of the process, since high purity dihydroquercetin is extracted, which is used mainly in the pharmaceutical industry.
Техническая проблема, решаемая данным изобретением, состоит в создании мало затратного по трудовым и материальным ресурсам способа получения из отходов производства, а именно коры лиственницы, биологически активного продукта «ЭкстраКор» на основе проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина, с повышенной растворимостью в воде, для использования его в качестве регулятора роста в сельском хозяйстве.The technical problem solved by this invention consists in the creation of a low-cost in labor and material resources method of obtaining from production waste, namely larch bark, a biologically active product "ExtraCor" based on proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid, dihydroquercetin, with increased solubility in water , for use as a growth regulator in agriculture.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения препарата «ЭкстраКор», включающем экстракцию высушенного и измельченного сырья из лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отделение и охлаждение водной части экстракта, подачу ее на хроматографическую колонну с гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола и выделение фракций, содержащих действующие вещества, которые элюируют этиловым спиртом и смешивают в общий объем, а затем последовательно подают на вакуумно-выпарную установку и на распылительную сушку, через фильтр, экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта при температуре 60°С, в соотношении сырье:экстрагент 1:7,3, охлажденную до 37°С водную часть экстракта сначала подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения и разделения на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт, а затем концентрированный экстракт поступает на хроматографическую колонну, причем элюирование осуществляют 5-10% этиловым спиртом.The essence of the invention lies in the fact that in the method of obtaining the preparation "ExtraCor", including the extraction of dried and crushed raw materials from larch with an aqueous solution of ethyl alcohol during heating, separation and cooling of the aqueous part of the extract, feeding it to a chromatographic column with a hydrophobic sorbent based on polyvinylbenzene and isolation fractions containing active substances, which are eluted with ethyl alcohol and mixed in a total volume, and then sequentially fed to a vacuum evaporation plant and to spray drying, through a filter, extraction is carried out with 40-60% aqueous ethanol solution of alcohol at a temperature of 60 ° C, in the ratio of raw materials: extractant 1: 7.3, cooled to 37 ° C, the aqueous part of the extract is first fed to the ultrafiltration unit through nano- and microfilters for thickening and separation into an aqueous-alcoholic solution and a concentrated extract, and then the concentrated extract enters the chromatographic column , and elution is carried out 5 -10% ethyl alcohol.
Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.
Кора лиственницы отделяется от древесины и измельчается. Измельченная кора лиственницы засыпается в реактор и заливается при постоянном перемешивании водно-спиртовым раствором этилового спирта в соотношении 1:7,3. Экстракция идет при температуре 60°С до максимального извлечения. Максимальное извлечение контролируется по изменениям показателей сухого остатка.Larch bark is separated from the wood and crushed. The crushed larch bark is poured into the reactor and poured with constant stirring with a water-alcohol solution of ethyl alcohol in a ratio of 1: 7.3. Extraction is carried out at a temperature of 60 ° C until the maximum extraction. The maximum recovery is controlled by changes in the dry residue indicators.
По окончании процесса экстракции, пульпу разделяют на водно-спиртовой экстракт и проэкстрагированную массу коры, которую направляют на отжим, а затем утилизацию.At the end of the extraction process, the pulp is divided into a water-alcohol extract and an extracted bark mass, which is sent for pressing and then disposal.
Отделенный водно-спиртовой экстракт отфильтровывают, остужают до 37°С и подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения. На установке идет разделение на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт.The separated aqueous-alcoholic extract is filtered off, cooled to 37 ° C and fed to the ultrafiltration unit through nano- and microfilters for thickening. The unit is separating into a water-alcohol solution and a concentrated extract.
Затем концентрированный экстракт подается на хроматографическую колонну для выделения фракций, содержащих группы действующих веществ (проантоцианидины, пара-оксибензойная кислота и дигидрокверцетин), составляющих основу препарата «ЭкстраКор». Затем выделенные фракции вымываются из хроматографической колонны при помощи раствора этилового спирта 5-10%, смешиваются в общий объем и подаются на вакуумно-выпарную установку для сгущения разбавленного раствора.Then the concentrated extract is fed to a chromatographic column to isolate fractions containing groups of active substances (proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid and dihydroquercetin), which form the basis of the "ExtraCor" preparation. Then the separated fractions are washed out of the chromatographic column using a solution of ethyl alcohol 5-10%, mixed in a total volume and fed to a vacuum evaporator to thicken the diluted solution.
После сгущения концентрированный раствор, содержащий проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту и дигидрокверцетин, подается на распылительную сушку, через фильтр.After thickening, the concentrated solution containing proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid and dihydroquercetin is fed to spray drying through a filter.
Основное технологическое оборудование промывают сетевой водой с применением моющих средств до полного удаления остатков препарата «ЭкстраКор», обрабатывают раствором дезинфицирующих средств, промывают сетевой водой и в собранном виде дважды промывают раствором 70% спирта этилового.The main technological equipment is washed with network water using detergents until the residues of the "ExtraCor" preparation are completely removed, treated with a solution of disinfectants, washed with network water and, once assembled, washed twice with a solution of 70% ethyl alcohol.
Высушенный продукт в виде порошка расфасовывается по полиэтиленовым пакетам, пакеты запаиваются. Расфасовку осуществляют в потребительскую тару равным количеством.The dried product in the form of a powder is packaged in plastic bags, the bags are sealed. Packing is carried out in consumer containers in equal quantities.
Препарат, расфасованный в полиэтиленовые пакеты, хранят в соответствии с требованиями, в сухом помещении.The drug, packaged in plastic bags, is stored in a dry room as required.
Существенными отличительными признаками заявляемого способа, по сравнению с прототипом, являются:The essential distinguishing features of the proposed method, in comparison with the prototype, are:
1. Экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта, что позволяет уменьшить расход реагента - этилового спирта.1. Extraction is carried out with 40-60% water-ethanol solution of alcohol, which reduces the consumption of the reagent - ethyl alcohol.
2. Использование ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения приводит к тому, что не требуется приготовления нового водно-спиртового раствора для экстракции, после установки раствор готов для повторного использования.2. The use of ultrafiltration through nano- and microfilters for thickening leads to the fact that it is not required to prepare a new aqueous-alcoholic solution for extraction; after installation, the solution is ready for reuse.
3. Элюирование целевого продукта проводят 5-10% этиловым спиртом, что позволяет уменьшить расход реагента -этилового спирта.3. Elution of the target product is carried out with 5-10% ethyl alcohol, which makes it possible to reduce the consumption of the reagent - ethyl alcohol.
4. Данный способ позволяет получить эффективный продукт с оптимально подобранным составом и соотношением компонентов, а именно проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты и дигидрокверцетина.4. This method allows you to obtain an effective product with an optimally selected composition and ratio of components, namely proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid and dihydroquercetin.
Пример получения препарата.An example of obtaining a drug.
Кора лиственницы отделяется от древесины и измельчается до 1 -3 мм, а затем 68 кг измельченной коры засыпается в реактор для экстракции. В качестве экстракционной жидкости используется водно-этанольный 40-60% раствор спирта, 500 л которого (в соотношении 1:7,3) так же заливается в реактор. Экстракция осуществляется при постоянном перемешивании, при температуре 60°С, до максимального насыщения, которое контролируется по показателям сухого остатка и составляет 4 часа. По окончании процесса экстракции, проэкстрагированная древесная масса отделяется от экстракта. Экстракт остужается до 37°С и собирается в накопительной емкости. Затем начинается процесс сгущения в 20 раз на установке ультрафильтрации, где идет разделение на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт.Larch bark is separated from the wood and crushed to 1-3 mm, and then 68 kg of crushed bark is poured into the extraction reactor. As an extraction liquid, a 40-60% water-ethanol solution of alcohol is used, 500 liters of which (in a ratio of 1: 7.3) is also poured into the reactor. Extraction is carried out with constant stirring, at a temperature of 60 ° C, up to maximum saturation, which is controlled by the dry residue and is 4 hours. At the end of the extraction process, the extracted wood pulp is separated from the extract. The extract is cooled down to 37 ° C and collected in a storage tank. Then begins the process of thickening 20 times in an ultrafiltration unit, where there is a separation into a water-alcohol solution and a concentrated extract.
Далее концентрированный экстракт подается на хроматографическую колонну, заполненную гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола, а именно ЛПС-500 с удельной поверхностью 700-900 м2/г и с размером микросфер 75-100 мкм, элюирование осуществляется 5-10% спиртовым раствором для разделения на фракции, содержащие группы действующих веществ, составляющих основу препарата «ЭкстраКор» (проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина). После разделения, фракции с действующими веществами объединяют, и сгущают на вакуум-выпарном аппарате, после чего концентрат, содержащий проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту, дигидрокверцетин, подается на распылительную сушку, через фильтр. Выход композиции составляет 4-5% - 2,7-3,4 кг действующих веществ.Next, the concentrated extract is fed to the chromatographic column filled with a hydrophobic sorbent based polydivinylbenzene, namely LPS-500 with a specific surface area of 700-900 m 2 / g, and microspheres of a size of 75-100 microns, 5-10% elution is carried out with an alcohol solution for the separation on fractions containing groups of active substances that form the basis of the preparation "ExtraCor" (proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid, dihydroquercetin). After separation, fractions with active ingredients are combined and concentrated in a vacuum evaporator, after which the concentrate containing proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid, dihydroquercetin is fed to spray drying through a filter. The composition yield is 4-5% - 2.7-3.4 kg of active ingredients.
Технический результат использования изобретения состоит в том, что, используя отходы деревообрабатывающего производства - кору лиственницы, при малых затратах трудовых и материальных ресурсов, способ позволяет получить действующие вещества, составляющие основу инновационного препарата «ЭкстраКор» - проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту, дигидрокверцетин, которые обладают росторегулирующим и фунгицидным действием, позволяющим с высокой эффективностью использовать препарат в качестве регуляторов роста растений, что подтверждено полевыми испытаниями препарата и его регистрацией.The technical result of using the invention is that, using waste woodworking production - larch bark, with low labor and material resources, the method allows you to obtain the active ingredients that form the basis of the innovative drug "ExtraCor" - proanthocyanidins, para-hydroxybenzoic acid, dihydroquercetin, which have a growth-regulating and fungicidal effect, which makes it possible to use the drug with high efficiency as plant growth regulators, which is confirmed by field trials of the drug and its registration.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020116034A RU2757366C9 (en) | 2020-04-20 | 2020-04-20 | Method for obtaining the preparation "extracore" |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020116034A RU2757366C9 (en) | 2020-04-20 | 2020-04-20 | Method for obtaining the preparation "extracore" |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2757366C1 RU2757366C1 (en) | 2021-10-14 |
RU2757366C9 true RU2757366C9 (en) | 2021-11-19 |
Family
ID=78286454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020116034A RU2757366C9 (en) | 2020-04-20 | 2020-04-20 | Method for obtaining the preparation "extracore" |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2757366C9 (en) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1089128A1 (en) * | 1981-12-23 | 1984-04-30 | Сибирский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт | Method for preparing tanning extract from larch bark |
RU2188031C1 (en) * | 2001-07-02 | 2002-08-27 | Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН | Phytocomplex of antioxidant activity and method for its embodiment |
RU2435766C1 (en) * | 2010-11-11 | 2011-12-10 | Сергей Алексеевич Лашин | Method of producing dihydroquercetin |
CN110257047A (en) * | 2019-04-12 | 2019-09-20 | 东北林业大学 | A method of separating organic fluorescence object from bark of dahurian larch |
-
2020
- 2020-04-20 RU RU2020116034A patent/RU2757366C9/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1089128A1 (en) * | 1981-12-23 | 1984-04-30 | Сибирский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт | Method for preparing tanning extract from larch bark |
RU2188031C1 (en) * | 2001-07-02 | 2002-08-27 | Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского СО РАН | Phytocomplex of antioxidant activity and method for its embodiment |
RU2435766C1 (en) * | 2010-11-11 | 2011-12-10 | Сергей Алексеевич Лашин | Method of producing dihydroquercetin |
CN110257047A (en) * | 2019-04-12 | 2019-09-20 | 东北林业大学 | A method of separating organic fluorescence object from bark of dahurian larch |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
VALERIA BALDAN et al. Larix decidua Bark as a Source of Phytoconstituents: An LC-MS Study // Molecules 2017, 22, 1974; pp. 2-14. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2757366C1 (en) | 2021-10-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1691954B (en) | Extraction of pharmaceutically active cannabinoids from plant materials | |
EP1910257B1 (en) | Method of obtaining a natural hydroxytyrosol-rich concentrate from olive tree residues and subproducts using clean technologies | |
US20100292448A1 (en) | Sleeve Valve | |
CN112791126B (en) | Peony pistil extract and preparation method and application thereof | |
US20190022159A1 (en) | Novel method for preparing purified extracts of harpagophytum procumbens | |
US20130131328A1 (en) | Process for producing refined nutraceutic extracts from artichoke waste and from other plants of the cynara genus | |
CN110304993A (en) | The method of chromatography production high-purity cannabidiol | |
Calvo et al. | Fractionation of biologically active components of grape seed (Vitis vinifera) by supercritical fluid extraction | |
RU2757366C9 (en) | Method for obtaining the preparation "extracore" | |
RU2330677C1 (en) | Method of dihydroquercetin production | |
KR101722829B1 (en) | Method of Removing Residual Agricultural Chemicals from Plant | |
CN107266164A (en) | A kind of preparation method of the crop nutrient solution containing extracts of red clover | |
RU2070053C1 (en) | Method of complex processing vitamin-containing plant raw | |
RU2305939C1 (en) | Method for producing of biologically active preparation from larch wood | |
RU2665630C1 (en) | Method for producing dry extract of common horse chestnut seeds | |
RU2746056C1 (en) | Method of producing biolarix preparation | |
RU2141336C1 (en) | Method of isolation of biologically active substances from plant raw | |
CN1544426A (en) | Extracting and separating method of langdu root chromone from Stellera chamaejasme L. and its uses | |
WO2009031934A1 (en) | Method for producing vegetable cell sap concentrate and means for the production thereof | |
RU2799883C1 (en) | Method for obtaining dry plant extract | |
RU2288582C2 (en) | Method for producing of biologically active preparation | |
PL223434B1 (en) | Method for producing plant extracts | |
RU2005482C1 (en) | Method of preparing of biologically active additive from eleutherococcus senticocus max for cosmetic products | |
Yusupova et al. | Technologies for Producing Drugs and Biologically Active Additives Based on Ecdysteroids from Plants Rhaponticum Carthamoides, Silene Praemixta, and Ajuga Turkestanica | |
RU2008014C1 (en) | Process for preparation of biologically active agent from pot marigold (calendula officinalis) raw material for cosmetics |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: CORRECTION TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL 29-2021 FOR INID CODE(S) (54) |
|
TH4A | Reissue of patent specification |