RU2757298C1 - Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации - Google Patents

Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации Download PDF

Info

Publication number
RU2757298C1
RU2757298C1 RU2020140786A RU2020140786A RU2757298C1 RU 2757298 C1 RU2757298 C1 RU 2757298C1 RU 2020140786 A RU2020140786 A RU 2020140786A RU 2020140786 A RU2020140786 A RU 2020140786A RU 2757298 C1 RU2757298 C1 RU 2757298C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ferrosilicon
nitrogen
medium
heavy
temperature
Prior art date
Application number
RU2020140786A
Other languages
English (en)
Inventor
Валентин Алексеевич Чантурия
Галина Петровна Двойченкова
Валерий Валентинович Морозов
Олег Евгеньевич Ковальчук
Александр Сергеевич Тимофеев
Юрий Александрович Подкаменный
Леонид Валерьевич Савицкий
Алена Леонидовна Бабушкина
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран)
Акционерная компания "АЛРОСА" (публичное акционерное общество) (АК "АЛРОСА" (ПАО)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран), Акционерная компания "АЛРОСА" (публичное акционерное общество) (АК "АЛРОСА" (ПАО) filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран)
Priority to RU2020140786A priority Critical patent/RU2757298C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2757298C1 publication Critical patent/RU2757298C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/008Using a protective surface layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24Nitriding
    • C23C8/26Nitriding of ferrous surfaces

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при подготовке как гранулированного, так и молотого ферросилиция для его применения в процессе тяжелосредной сепарации руд. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации включает нагрев ферросилиция до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм и формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия азотсодержащей пассивирующей средой, после воздействия средой азота проводят охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45°С в течение 40-60 минут. Изобретение направлено на повышение коррозионной и механической устойчивости ферросилиция при сохранении магнитных свойств, обеспечивающее снижение его расхода в процессе тяжелосредной сепарации. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при подготовке как гранулированного, так и молотого ферросилиция для его применения в процессе тяжелосредной сепарации руд.
Известен способ подготовки ферросилиция к процессу тяжелосредной сепарации, включающий создание на его поверхности пассивирующей пленки путем обработки катодным продуктом электролиза оборотной воды [Авдохин В.М., Чернышева Е.Н. Сокращение потерь ферросилиция в процессе тяжелосредной сепарации алмазосодержащего сырья. - Горный информационно-аналитический бюллетень, 2003. - №4. - С. 240-244].
Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает сохранение механической стойкости применяемого при тяжелосредной сепарации ферросилиция.
Известен способ подготовки гранулированного ферросилиция к процессу тяжелосредной сепарации, включающий создание на его поверхности защитной пленки путем воздействия пассивирующей средой при повышенной температуре [Авторское свидетельство СССР №885318 от 30.11.1981 года, Кириевский Б.А., Затуловский С.С., Смолякова Л.Г.]. Недостатком данного способа является невозможность повышения механической износостойкости ферросилиция.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации, включающий формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия газообразной азотсодержащей пассивирующей средой в течение 1,5-6 часов [Патент РФ №2699601, М.Кл. С23С 8/48, опубл. 06.09.2019, Бюл. №25 (прототип)].
Недостатком способа является недостаточная коррозионная устойчивость получаемого ферросилиция в процессе тяжелосредной сепарации.
Технической задачей изобретения является повышение коррозионной и механической устойчивости как гранулированного, так и молотого ферросилиция при сохранении магнитных свойств, обеспечивающее снижение его расхода в процессе тяжелосредной сепарации.
Технический результат достигается тем, что воздействие средой азота ведут после нагрева до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм, причем после воздействия средой азота проводят постепенное охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 минут.
Кроме того, технический результат достигается за счет того, что перед обработкой гранулированного или молотого ферросилиция средой азота при нагреве до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10-3 мм рт.ст.
Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором показано устройство, включающее печь - 1 с контейнером для ферросилиция (гранулированного или молотого) - 2 с нагревателем - 3 и оснащенная датчиками: температуры - 4, избыточного давления - 5 и вакуума - 6.
К печи подсоединена емкость - 7 со средой азота, оснащенная регулятором - 8 для ее подачи и регулируемый вакуумный насос - 9.
Способ осуществляется следующим образом.
Порцию свежеизготовленного или отобранного из технологического процесса порошкообразного ферросилиция (гранулированного или молотого) загружают в находящийся в печи - 1 контейнер - 2 и разогревают нагревателем - 3 до температуры 900-1100°С в соответствии с показаниями датчика температуры - 4. Из емкости с азотом - 7 в печь - 1 среду азота, например в виде технического азота.
Регулирование давления среды азота осуществляют регулятором давления - 8 по показаниям датчика - 5. Регулирование температуры в печи осуществляют в интервале 900-1100°С по показаниям датчика - 4.
Порошок ферросилиция обрабатывают средой азота в печи при заданной температуре в течение одного - двух часов. Под воздействием азота происходит образование на поверхности зерен ферросилиция защитной пленки из нитридов железа и кремния. После завершения обработки средой азота проводят постепенное охлаждения ферросилиция также в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 мин.
Кроме того, для повышения коррозионной и механической устойчивости как гранулированного, так и молотого ферросилиция при сохранении магнитных свойств перед его обработкой газообразной средой азота в процессе нагрева до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10-3 мм рт.ст., контролируемое датчиком вакуума - 6 и обеспечиваемое работой вакуумного насоса -9.
Прошедший обработку ферросилиций отправляется на обогатительную установку, где он используется в качестве утяжелителя для приготовления суспензии, используемой в процессе тяжелосредной сепарации.
В создаваемых в печи - 1 условиях, при температуре боле 900°С и при давлении 1,25 атм. происходит атомизация и существенное аномальное увеличение вязкости азота (с 33 до 47 Па⋅с), что обеспечивает насыщение лишь приповерхностного слоя зерен ферросилиция азотом с интенсивным образованием нитридов железа и кремния, без избыточного диффундирования азота в объем. При температуре более 1100°С начинается экзотермический процесс взаимодействия кремния с азотом и ускоряется объемная реакция азотирования, которая ведет к потере зернами ферросилиция магнитной восприимчивости, необходимой для его регенерации в процессе тяжелосредной сепарации.
Обоснованность выбранного интервала температур подтверждается результатами исследованиями скорости снижения массы (потерь) ферросилиция при его хранении в конусе готовой суспензии и использовании в процессе тяжелосредной сепарации. Согласно полученным результатам потери ферросилиция от истирания и коррозии наименьшие в области температур азотирования от 900 до 1100°С (таблица 1).
Figure 00000001
При обработке молотого ферросилиция характер влияния температуры на поглощение азота, его магнитную восприимчивость и потери при регенерации практически не отличается от наблюдаемого при азотировании гранулированного ферросилиция. Минимум потерь молотого ферросилиция от истирания и коррозии наблюдается в области температур азотирования от 900 до 1100°С
Постепенное охлаждения ферросилиция в среде азота до температуры 45-60°С в течение 40-60 мин обеспечивает формирование микрокристаллов нитрида железа с гексагональной решеткой обладающих повышенной коррозионной стойкостью и прочностью, что повышает устойчивость ферросилиция в процессах тяжелосредной сепарации.
Выбранный режим охлаждения также предотвращает растрескивание поверхности зерен азотированного ферросилиция, что также повышает его прочность и коррозионную стойкость. Выбранная среда (азот), в которой происходит остывание ферросилиция, и выбранная конечная температура остывания обеспечивают предотвращение окисления ферросилиция кислородом воздуха.
Обоснованность выбранного режима охлаждения ферросилиция после обработки подтверждается результатами исследованиями скорости снижения массы ферросилиция при его использовании при тяжелосредной сепарации. Согласно полученным результатам потери ферросилиция от истирания и коррозии наименьшие в области продолжительности остывания в среде азота 40-60 мин (таблица 2). При этом, скорость остывания в выбранном режиме охлаждения не превышает 21°С/мин.
Figure 00000002
При обработке молотого ферросилиция минимум потерь от истирания и коррозии, также как и в случае обработки гранулированного ферросилиция, наблюдается в области продолжительности остывания в среде азота 40-60 мин.
Продолжительность азотирования ферросилиция (гранулированного или молотого) составляет 1-2 часа и зависит от температуры процесса и крупности обрабатываемого ферросилиция. Минимальные значения границ интервалов продолжительности обработки (1 час) соответствует процессам при максимальной температуре (1100°С) и минимальной крупности ферросилиция. Максимальные значения границ интервалов продолжительности обработки (2 часа) соответствуют условиям проведения процесса при минимальной температуре (900°С) и максимальной крупности ферросилиция. Выбранная величина давления при обработке пассивирующей средой - 1,25 атм обеспечивает ускоренную диффузию азота внутрь зерен ферросилиция, повышение скорости азотирования поверхностного слоя без протекания реакции образования нитридов железа и кремния в объем зерен.
Вакуумирование ферросилиция (гранулированного или молотого) до уровня 10-3 мм рт.ст. при увеличении температуры до 900-1100°С обеспечивает удаление с его приповерхностного слоя воды и кислорода, что облегчает диффузию азота в приповерхностный слой и ускоряет процесс взаимодействия с атомами железа и кремния.
Обоснованность выбранного уровня вакуумирования (10-3 мм рт.ст.) определена экспериментально и подтверждается данными (таблица 3).
Figure 00000003
Следует отметить, что наибольшая устойчивость молотого ферросилиция также достигается при вакуумирования до уровня 10-3 мм рт.ст.
Выбранный согласно предложенного способу режим подготовки ферросилиция (гранулированного или молотого) к процессу тяжелосредной сепарации обеспечивает поддержание необходимых технологических свойств - высокой магнитной восприимчивости и решает задачу уменьшения потерь применяемого ферросилиция (таблица 4).
Figure 00000004
Figure 00000005
Пример осуществления способа.
Способ был испытан применительно к подготовке гранулированного и молотого ферросилиция к процессу тяжелосредного обогащения алмазосодержащих кимберлитов на установке непрерывного действия. Исходный ферросилиций загружался в электротермическую печь стационарного типа, где проводилась его обработка средой азота (техническим азотом) при заданной температуре (1000°С) в течение заданного времени (90 мин). После азотирования ферросилиций охлаждался в среде азота в течение 50 мин до температуры 45°С.
После охлаждения ферросилиций отправлялся в отделение приготовления ферросилициевой суспензии, где смешивался с водой. Приготовленная ферросилициевая суспензия подавалась в обогатительный аппарат (тяжелосредный циклон) где проводилось обогащение заданного класса крупности алмазосодержащих кимберлитов. Отделенная от продуктов обогащения суспензия регенерировалась и возвращалась в отделение приготовления и хранения ферросилициевой суспензии. Туда же добавлялся свежий ферросилиций (до достижения требуемой плотности суспензии). Дополнительный расход ферросилиция соответствовал его убыли вследствие протекания процессов коррозионного и механического износа.
В результате применения разработанного режима подготовки ферросилиция удалось уменьшить расход утяжелителя в процессе тяжелосредной сепарации относительно расхода в контрольной серии на 35-43 грамм на тонну руды (таблица 5).
Figure 00000006
Анализ данных показал, что применение разработанного способа подготовки гранулированного или молотого ферросилиция к тяжелосредной сепарации позволило снизить расход ферросилиция на 16-20% без при сохранении технологических показателей процесса тяжелосредного обогащения алмазосодержащих кимберлитов.
Экономический эффект достигается за счет снижения потерь применяемого в качестве утяжелителя ферросилиция вследствие повышения его коррозионной и механической устойчивости.

Claims (2)

1. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации, включающий формирование на его поверхности защитной пленки путем воздействия азотсодержащей пассивирующей средой, отличающийся тем, что воздействие азотсодержащей средой ведут после нагрева ферросилиция до температуры 900-1100°С при давлении 1,25 атм, причем после воздействия средой азота проводят охлаждение ферросилиция в среде азота до температуры 45°С в течение 40-60 минут.
2. Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации по п. 1, отличающийся тем, что перед обработкой газообразной средой азота при нагреве ферросилиция до температуры 900-1100°С проводят его вакуумирование до уровня 10-3 мм рт.ст.
RU2020140786A 2020-12-10 2020-12-10 Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации RU2757298C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020140786A RU2757298C1 (ru) 2020-12-10 2020-12-10 Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020140786A RU2757298C1 (ru) 2020-12-10 2020-12-10 Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2757298C1 true RU2757298C1 (ru) 2021-10-13

Family

ID=78286480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020140786A RU2757298C1 (ru) 2020-12-10 2020-12-10 Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2757298C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1333408A (fr) * 1962-09-11 1963-07-26 Knapsack Ag Alliages de ferro-silicium pulvérulents et procédé de préparation
FR1355186A (fr) * 1963-04-17 1964-03-13 Knapsack Ag Adjuvants à base de ferrosilicium utiles comme agents de désoxydation, d'inoculation et d'alliage
JPS51112500A (en) * 1975-03-28 1976-10-04 Ibiden Co Ltd The production of nitrided ferro-silicon
RU2210615C1 (ru) * 2002-07-24 2003-08-20 Шатохин Игорь Михайлович Способ производства легирующего материала на основе нитрида кремния
RU2699601C2 (ru) * 2017-04-12 2019-09-06 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран) Способ повышения коррозионной устойчивости гранулированного ферросилиция

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1333408A (fr) * 1962-09-11 1963-07-26 Knapsack Ag Alliages de ferro-silicium pulvérulents et procédé de préparation
FR1355186A (fr) * 1963-04-17 1964-03-13 Knapsack Ag Adjuvants à base de ferrosilicium utiles comme agents de désoxydation, d'inoculation et d'alliage
JPS51112500A (en) * 1975-03-28 1976-10-04 Ibiden Co Ltd The production of nitrided ferro-silicon
RU2210615C1 (ru) * 2002-07-24 2003-08-20 Шатохин Игорь Михайлович Способ производства легирующего материала на основе нитрида кремния
RU2699601C2 (ru) * 2017-04-12 2019-09-06 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран) Способ повышения коррозионной устойчивости гранулированного ферросилиция

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3053704A (en) Heat treating metals
RU2757298C1 (ru) Способ подготовки гранулированного ферросилиция к тяжелосредной сепарации
Erşahan et al. Flash calcination of a magnesite ore in a free-fall reactor and leaching of magnesia
Raza et al. Carburising of low-carbon steel using carbon black nanoparticles
US1923814A (en) Nitriding
NO323981B1 (no) Fremgangsmate for fremstilling av selvbarne, precipiterte, jernbaserte katalysatorpartikler i en Fischer-Tropsch slurrysjiktprosess.
US3892597A (en) Method of nitriding
US20090205751A1 (en) Method for modifying surface of titanium or titanium alloy by fluidized bed carburization
CN111172372A (zh) 一种硬质合金渗碳制品的处理方法
JP6112280B1 (ja) 粉末冶金用合金鋼粉の製造方法
SU1766495A1 (ru) Способ получени магнитного сорбента
RU2628228C2 (ru) Способ получения порошка титана
SU800235A1 (ru) "Способ обработки стальных изделий
EP4147998A1 (en) Polysilicon fracture object and production method therefor
CA3144165A1 (en) Method for the treatment of magnesia-carbon products
FR2459833A1 (fr) Procede pour la reduction d'oxyde de fer particulaire
US1074114A (en) Case-hardening process for articles of iron, steel, and steel alloys.
Minin et al. Effect of mechanical activation and ferritization on the phase composition of W-type hexaferrites obtained by the method of self-propagating high-temperature synthesis
RU2763841C1 (ru) Способ изготовления деталей из высокоуглеродистых сталей
JP2008540307A (ja) 超硬質研磨粒子の製造方法
US1808355A (en) Method of nitrification
RU2360769C2 (ru) Способ получения железного порошка
SU1452192A1 (ru) Способ получени комплексных покрытий на стальных детал х
JPH01197307A (ja) 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法
SU925552A1 (ru) Способ обработки порошка карбонильного железа