RU2745600C1 - Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате - Google Patents

Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате Download PDF

Info

Publication number
RU2745600C1
RU2745600C1 RU2020124317A RU2020124317A RU2745600C1 RU 2745600 C1 RU2745600 C1 RU 2745600C1 RU 2020124317 A RU2020124317 A RU 2020124317A RU 2020124317 A RU2020124317 A RU 2020124317A RU 2745600 C1 RU2745600 C1 RU 2745600C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polycarbonate
coating
protective coating
temperature
solution
Prior art date
Application number
RU2020124317A
Other languages
English (en)
Inventor
Вячеслав Иванович Самсонов
Андрей Николаевич Силкин
Анатолий Казимирович Хмельницкий
Максим Петрович Данилаев
Сергей Анатольевич Михайлов
Original Assignee
Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им.А.Г.Ромашина» (АО «ОНПП «Технология» им. А.Г.Ромашина»)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им.А.Г.Ромашина» (АО «ОНПП «Технология» им. А.Г.Ромашина») filed Critical Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им.А.Г.Ромашина» (АО «ОНПП «Технология» им. А.Г.Ромашина»)
Priority to RU2020124317A priority Critical patent/RU2745600C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2745600C1 publication Critical patent/RU2745600C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

Изобретение относится к формированию покрытия для защиты прозрачного монолитного поликарбоната от истирания и может быть использовано в авиастроении, автомобилестроении, строительстве, приборостроении. Технический результат заключается в получении однослойного покрытия, обладающего высокой адгезией к полимерному стеклу, абразивостойкостью и оптической прозрачностью. Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате включает нанесение на поликарбонат раствора на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции и ее отверждение. В раствор композиции дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан в количестве 1-20 массовых процентов по сухому остатку и смесь растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 соответственно по весу в количестве 325 – 375 г, перемешивают, наносят на поликарбонат, сушат при температуре 15 – 25 °С в течение 20-30 мин и отверждают при температуре 115-125 °С в течение 60-120 мин. 3 пр.

Description

Изобретение относится к формированию покрытия для защиты прозрачного монолитного поликарбоната от истирания (абразивостойкость), повышенной влажности, от воздействия горюче-смазочных материалов и может быть использовано в авиастроении, автомобилестроении, строительстве, приборостроении, в осветительной технике и других областях.
Известные аналоги способа получения защитного покрытия для прозрачного монолитного поликарбоната основаны:
- на получении композиции защитного покрытия, содержащей алкоксисилан, полисилоксан и множество частиц (Патент РФ № 2515742 МПК C09D 183/04, C09D 183/06, C09D 183/08, C08G 18/83, C09D 201/10 «Композиция покрытия, содержащая алкоксисилан, полисилоксан и множество частиц», опубл. 20.05.2014). Слой покрытия получают при отверждении композиции покрытия, которую осаждают на подложку, по способам, известным из современного уровня техники, например, в результате термического нагревания. Композицию отверждают при низкой температуре за счет химической реакции с влагой воздуха или при высокой температуре (~80-100оС). Особенностью рассмотренной композиции и способа ее получения является то, что слой «по существу прозрачного» покрытия является по существу светонепроницаемым. Последнее не позволяет использовать это покрытие для полимерных стекол с сохранением их прозрачности.
- на способе получения изделия, содержащего полисилоксановое покрытие на полимерной подложке (Патент РФ № 2086415, МПК B32B 27/08, C09D 183/06. «Способ получения изделия, содержащего полисилоксановое покрытие на полимерной подложке, и изделия», опубл. 10.08.1997).
Суть способа формирования защитного покрытия на полимерных стеклах заключается в том, что на подложку наносят раствор смеси кремнезема и частично полимеризованного органического силанола в органическом растворителе с последующей вулканизацией полученного покрытия при нагревании. При этом раствор предварительно обрабатывают катионообменной смолой для удаления катионов щелочных металлов и в случае необходимости анионообменной смолой. Недостатком способа является то, что обработка раствора смолами приводит к снижению оптической прозрачности раствора и, соответственно, подложки на которую он наноситься.
- на способе получения поликарбонатных формовок с двухслойным покрытием (Патент РФ № 2493014, МПК B32B 27/30, B32B 27/08, C08J 7/04. «Способ получения поликарбонатных формовок с двухслойным покрытием», опубл. 20.09.2013), выбранным в качестве прототипа.
Суть способа заключается в том, что на поверхности поликарбоната формируют слой грунтовочного покрытия на основе раствора полиметилметакрилата в смеси двух растворителей - этилцеллозольва и хлороформа, после чего осуществляют сушку на воздухе с последующей досушкой при 120°С до полного удаления растворителей до толщины пленки грунтовочного покрытия 10-30 мкм. После чего поликарбонат с грунтовочным покрытием термообрабатывают при температуре 155-175°С и давлении 50-100 МПа в течение 3-5 секунд и охлаждают до температуры 70-75°С под тем же давлением с последующим нанесением покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции на основе продукта гидролитической конденсации смеси двух трехфункциональных алкоксисиланов и отверждают при температуре 80-85°С.
Приведенный в качестве прототипа способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате имеет ряд недостатков, которыми являются:
- использование двухкомпонентного (двухслойного) покрытия, а именно, необходимость предварительной обработки поликарбоната путем нанесения грунтовочного покрытия (праймера), а затем водно-спиртовой полисилоксановой композиции, имеющим разные коэффициенты преломления, приводит к оптическим искажениям на стекле. Кроме того, покровная водно-спиртовая полисилоксановая композиция на основе продукта гидролитической конденсации смеси двух трехфункциональных алкоксисиланов обладает низкой абразивостойкостью. Данный способ имеет также низкую технологичность нанесения, поскольку требует проведения дополнительной операции грунтования поверхности поликарбоната.
Задачей данного изобретения является получение однослойного покрытия, обладающего высокой адгезией к полимерному стеклу, абразивостойкостью и оптической прозрачностью.
Для достижения задачи изобретения предложен способ:
Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате, включающем нанесение на поликарбонат раствора на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции и ее отверждение, отличающийся тем, что в раствор композиции дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан в количестве 1-20 массовых процентов по сухому остатку и смесь растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 соответственно по весу в количестве 325-375 г, перемешивают, наносят на поликарбонат, сушат при температуре 15 – 25 0С в течение 20-30 мин. и отверждают при температуре 115-125 0С в течение 60-120 мин.
Повышение адгезии заявляемого защитного покрытия к поверхности прозрачного монолитного поликарбоната обеспечивается за счет того, что в раствор дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан. Аминофункциональный триалкоксисилан включает алкенильные концевые группы, способствующие образованию прочных химических связей с поверхностными молекулами прозрачного монолитного поликарбоната.
Повышение абразивостойкости покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате обеспечивается за счет двухстадийной термообработки покрытия. То есть, предварительной сушке при температуре 15 - 250С и последующем отверждении при температуре 115-125 0С. При этом покрытие приобретает достаточную твердость.
Выбор в качестве растворителей смеси изопропанол/н-бутанол с массовым содержанием 1:1 по весу в количестве 325г – 375 г обеспечивает размер частиц существенно меньше длины волны света. На частицах такого размера не происходит рассеивание световой волны, за счет чего достигается хорошая прозрачность покрытия. Кроме того, раствор защитного покрытия наносят на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната в один слой.
Рассмотрим примеры конкретной реализации способа формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате.
Пример 1. Раствор защитного покрытия получают на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции. Например, в круглодонную колбу объемом 1 литр добавляют 120±15г «ЛЭЙКСИЛ®» 40. «ЛЭЙКСИЛ®» 40 является золем коллоидного диоксида кремния, стабилизированного аммонием, в котором не менее 40% частиц диоксида кремния имеют диаметр около 22±2 нм, а pH этого золя составляет 9,2±0,2. Затем в круглодонную колбу добавляют 40±5г деионизированной воды, и перемешивают магнитной мешалкой в течение не менее 30 минут со скоростью вращения 500±50 об/мин при температуре не менее 20оС и не более 250С (далее по тексту комнатная температура). К полученной смеси добавляют 100±10г метилтриэтоксисилана (коммерчески доступного Silquest A), чтобы обеспечить молярное отношение воды к силану, равное 8,5±0.2, и перемешивают магнитной мешалкой в течение не менее 30 минут со скоростью вращения 500±50об/мин при комнатной температуре. Затем добавляют 0,9±0,1 г 37±1% водного раствора соляной кислоты (производства PCC Rokita SA) и перемешивают магнитной мешалкой в течение не менее 30 минут со скоростью вращения 500±50 об/мин при комнатной температуре. Затем полученный раствор перемешивают в течение еще не менее 16-18 часов при комнатной температуре.
Полученный раствор представляет собой раствор защитного покрытия на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции.
Далее дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан (марки OFS-6020) в количестве 20 массовых процентов по сухому остатку. Одновременно с аминофункциональным триалкоксисиланом добавляют 375г смеси растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 соответственно по весу. Затем полученный раствор перемешивают при комнатной температуре. Формируют раствор защитного покрытия с вязкостью 12 с при температуре 250С. Вязкость измеряли вискозиметром ВЗ-246.
После чего полученный раствор наносили на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната марки «Моногаль» размером листа 100х100х11.5 мм в один слой способом распыления раствора защитного покрытия на поверхность этого листа. Для нанесения использовали пистолет пульверизационный марки CAR SYSTEM (MASTER PG , KREMLIN HTI) со следующими параметрами:
- давление на входе от 15•104 до 17•104 Па (от 1.5 до 1.7 атм);
- подача жидкости средняя;
- ширина факела от 15 до 20 см.
После нанесения раствора защитного покрытия на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната в один слой раствор сушили при температуре 250С при относительной влажности воздуха 60% в течение 30 минут. После чего покрытие на прозрачном монолитном поликарбонате отверждали, выдерживая при температуре 1250С в течение 120 минут. Для этого прозрачный монолитный поликарбонат с защитным покрытием на поверхности помещали в сушильный шкаф и выдерживали при этих условиях. После этого прозрачный монолитный поликарбонат с нанесенным защитным покрытием, охлаждали до комнатной температуры при 250С в течение 360 минут.
Таким образом, было получено защитное покрытие на прозрачном монолитном поликарбонате.
Для доказательства получения технического результата предлагаемого способа формирования защитного покрытия в части получения защитного покрытия, обладающего высокой адгезией к прозрачному монолитному поликарбонату, абразивостойкостью и оптической прозрачностью были проведены следующие испытания.
1. Определение коэффициента светопропускания в диапазоне длин волн 0,38 ÷ 0,78 мкм по методике ПМ 596.1889-2017, который составил 0,84 для образцов поликарбоната марки «Моногаль» (100х100х11,5) мм. (на поликарбонате без защитного лака - 0,84).
2. Определение абразивостойкости на приборе ТСГ-781 по ГОСТ 8174-80. Число оборотов до появления сквозного следа составило более 5000 об. (на поликарбонате без защитного лака - 400 об.).
3. Определение адгезии покрытия к подложке методом параллельных надрезов в соответствии с ГОСТ 15140-78 (тест на скотч). Результаты - 1-ый балл (края надрезов гладкие).
Таким образом, существенно (практически на порядок) повышена абразивостойкость поверхности поликарбоната при сохранении его светопропускания и высокой степени адгезии покрытия к поверхности поликарбоната.
Кроме того, характеристики покрытия, полученные по предлагаемому способу, выше, чем у покрытия прототипа, в частности светопропускание выше на 1,5-2,0%, а абразивостойкость на 2000 об.
Пример 2. Раствор защитного покрытия получают на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции аналогично примеру 1.
Далее дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан (марки OFS-6020) в количестве 10 массовых процентов по сухому остатку. Одновременно с аминофункциональным триалкоксисиланом добавляют 350 г смеси растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 по весу. Затем полученный раствор перемешивают при комнатной температуре. Формируют раствор защитного покрытия с вязкостью 11с при температуре 230С. Вязкость измеряли вискозиметром ВЗ-246.
После чего полученный раствор наносили на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната аналогично примеру 1.
После нанесения раствора на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната в один слой, раствор сушили при температуре 230С при относительной влажности воздуха 45% в течение 25 минут. После чего покрытие на прозрачном монолитном поликарбонате отверждали, выдерживая при температуре 1200С в течение 90 минут. Для этого прозрачный монолитный поликарбонат с защитным покрытием на поверхности помещали в сушильный шкаф и выдерживали при этих условиях. После этого прозрачный монолитный поликарбонат с нанесенным защитным покрытием, охлаждали до комнатной температуры при 230С в течение 360 минут.
Для подтверждения получения защитного покрытия, обладающего высокой адгезией к прозрачному монолитному поликарбонату, абразивостойкостью и оптической прозрачностью были проведены следующие испытания.
1. Определение коэффициента светопропускания в диапазоне длин волн 0,38 ÷ 0,78 мкм по методике ПМ 596.1889-2017, который составил 0,84 для образцов поликарбоната марки «Моногаль» (100х100х11,5) мм. (на поликарбонате без защитного лака - 0,84).
2. Определение абразивостойкости на приборе ТСГ-781 по ГОСТ 8174-80. Число оборотов до появления сквозного следа составило более 5000 об. (на поликарбонате без защитного лака - 400 об.).
3. Определение адгезии покрытия к подложке методом параллельных надрезов в соответствии с ГОСТ 15140-78 (тест на скотч). Результаты - 1-ый балл (края надрезов гладкие).
Таким образом, существенно (по отношению к прототипу) повышена абразивостойкость поверхности поликарбоната и его светопропускания при сохранении высокой степени адгезии покрытия к поверхности поликарбоната.
Пример 3. Раствор защитного покрытия, как и предыдущих двух примерах, получают на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции. Далее дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан (марки OFS-6020) в количестве 1 массовый процент по сухому остатку. Одновременно с аминофункциональным триалкоксисиланом добавляют 325г смеси растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 соответственно по весу. Затем полученный раствор перемешивали при комнатной температуре. После нанесения раствора защитного покрытия на поверхность прозрачного монолитного поликарбоната в один слой, раствор сушили при температуре 150С при относительной влажности воздуха 30% в течение 20 минут. После чего покрытие отверждали, выдерживая при температуре 1150С в течение 60 минут. Для этого прозрачный монолитный поликарбонат с таким защитным покрытием на поверхности помещали в сушильный шкаф и выдерживали при этих условиях. После этого прозрачный монолитный поликарбонат с нанесенным защитным покрытием охлаждали до комнатной температуры при 200С в течение 360 минут.
Далее приведены характеристики защитного покрытия, полученные при испытаниях:
1. Определение коэффициента светопропускания в диапазоне длин волн 0,38 ÷ 0,78 мкм по методике ПМ 596.1889-2017, который составил 0,84 для образцов поликарбоната марки «Моногаль» (100х100х11,5) мм. (на поликарбонате без защитного лака - 0,84).
2. Определение абразивостойкости на приборе ТСГ-781 по ГОСТ 8174-80. Число оборотов до появления сквозного следа составило более 5000 об. (на поликарбонате без защитного лака - 400 об.).
3. Определение адгезии покрытия к подложке методом параллельных надрезов в соответствии с ГОСТ 15140-78 (тест на скотч). Результаты - 1-ый балл (края надрезов гладкие).
Таким образом, существенно (по отношению к прототипу) повышена абразивостойкость поверхности поликарбоната и его светопропускания при сохранении высокой степени адгезии покрытия к поверхности поликарбоната.
Из приведенных примеров конкретной реализации видно, что по предложенному способу формирования защитного покрытия для прозрачного монолитного поликарбоната по сравнению с прототипом был получен необходимый технический результат.
Полученные значения абразивостойкости и оптической прозрачности покрытия в заявляемом способе оказалась лучше, чем при получении поликарбонатных формовок с покрытием по способу прототипа при сохранении его высокой адгезии к поликарбонату.
Предлагаемый способ имеет также более высокую экономическую эффективность за счет технологичности нанесения в один слой, поскольку не требует проведения дополнительной операции грунтования поверхности поликарбоната.

Claims (1)

  1. Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате, включающий нанесение на поликарбонат раствора на основе термоотверждаемой покровной водно-спиртовой полисилоксановой композиции и ее отверждение, отличающийся тем, что в раствор композиции дополнительно добавляют аминофункциональный триалкоксисилан в количестве 1-20 мас.% по сухому остатку и смесь растворителей изопропанол/н-бутанол в соотношении 1:1 соответственно по массе в количестве 325 – 375 г, перемешивают, наносят на поликарбонат, сушат при температуре 15 – 25 °С в течение 20-30 мин и отверждают при температуре 115-125 °С в течение 60-120 мин.
RU2020124317A 2020-07-22 2020-07-22 Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате RU2745600C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020124317A RU2745600C1 (ru) 2020-07-22 2020-07-22 Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020124317A RU2745600C1 (ru) 2020-07-22 2020-07-22 Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2745600C1 true RU2745600C1 (ru) 2021-03-29

Family

ID=75353203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020124317A RU2745600C1 (ru) 2020-07-22 2020-07-22 Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2745600C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2791716C1 (ru) * 2022-10-24 2023-03-13 Общество С Ограниченной Ответственностью "Тайп Синтез" Способ получения композиции защитного покрытия (варианты)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4477519A (en) * 1981-12-04 1984-10-16 General Electric Company Dual component coating system
RU2086415C1 (ru) * 1990-04-30 1997-08-10 Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани Способ получения изделия, содержащего полисилоксановое покрытие на полимерной подложке, и изделие
RU2493014C1 (ru) * 2012-04-12 2013-09-20 Открытое акционерное общество "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" Способ получения поликарбонатных формовок с двухслойным покрытием
RU2515742C2 (ru) * 2009-10-28 2014-05-20 Ппг Индастриз Огайо, Инк. Композиция покрытия, содержащая алкоксисилан, полисилоксан и множество частиц

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4477519A (en) * 1981-12-04 1984-10-16 General Electric Company Dual component coating system
RU2086415C1 (ru) * 1990-04-30 1997-08-10 Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани Способ получения изделия, содержащего полисилоксановое покрытие на полимерной подложке, и изделие
RU2515742C2 (ru) * 2009-10-28 2014-05-20 Ппг Индастриз Огайо, Инк. Композиция покрытия, содержащая алкоксисилан, полисилоксан и множество частиц
RU2493014C1 (ru) * 2012-04-12 2013-09-20 Открытое акционерное общество "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" Способ получения поликарбонатных формовок с двухслойным покрытием

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2791716C1 (ru) * 2022-10-24 2023-03-13 Общество С Ограниченной Ответственностью "Тайп Синтез" Способ получения композиции защитного покрытия (варианты)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0090854B1 (en) Transparent abrasion resistant filled organo-polysiloxane coatings containing colloidal antimony oxide and colloidal silica
US6506496B1 (en) Composition for providing a non-wettable coating, articles coated therewith, and methods for preparing the same
KR840000215B1 (ko) 규소수지 피복 조성물
JP6954584B2 (ja) 親水性コーティング組成物
WO2008060883A2 (en) Hydrophobic organic-inorganic hybrid silane coatings
AU2005268712B2 (en) Composition for treating glass to improve mechanical strength thereof through curing of surface defects, corresponding treatment methods and resulting treated glasses
JPH045706B2 (ru)
JPS6352668B2 (ru)
JPS6312106B2 (ru)
JP2912018B2 (ja) 光学的に透明な疎水性塗料組成物
Xing et al. Synthesis and characterization of poly (methyl methacrylate)/polysiloxane composites and their coating properties
RU2745600C1 (ru) Способ формирования защитного покрытия на прозрачном монолитном поликарбонате
EP2103642B1 (en) Siloxane composite based light-weight optical lenses
JP6365751B1 (ja) 酸化ケイ素薄膜形成用バインダー液および塗工液の製造方法
BR112012025125B1 (pt) composições termocuráveis para revestimentos rígidos transparentes resistentes à abrasão coloríveis
Kim Preparation and barrier property of poly (vinyl alcohol)/SiO 2 hybrid coating films
JPS6017384B2 (ja) ポリカ−ボネ−ト樹脂成形品の表面処理方法
KR20030043535A (ko) 다기능성 실리콘 폴리머 코팅제 조성물
Liu et al. An aqueous sol–gel route to prepare organic–inorganic hybrid materials
JPS5857508B2 (ja) 基体上に密着性金属表面を生成する方法
US10982112B2 (en) Hydrophobic silicone coating
JP2510365B2 (ja) セリア含有耐摩耗性シロキサン被覆及びその製法
EP3420385B1 (en) Sol-gel coatings for contact lenses
RU2493014C1 (ru) Способ получения поликарбонатных формовок с двухслойным покрытием
JP2002161262A (ja) 表面処理剤、薄膜製造方法、薄膜を備えた基材および太陽電池パネル