RU2742891C2 - Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant - Google Patents
Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant Download PDFInfo
- Publication number
- RU2742891C2 RU2742891C2 RU2017142438A RU2017142438A RU2742891C2 RU 2742891 C2 RU2742891 C2 RU 2742891C2 RU 2017142438 A RU2017142438 A RU 2017142438A RU 2017142438 A RU2017142438 A RU 2017142438A RU 2742891 C2 RU2742891 C2 RU 2742891C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- serpentinite
- proppant
- granules
- magnesium
- firing
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/20—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in magnesium oxide, e.g. forsterite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/80—Compositions for reinforcing fractures, e.g. compositions of proppants used to keep the fractures open
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических пропантов средней плотности, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.The invention relates to the oil and gas industry, in particular to a technology for the manufacture of medium density ceramic proppants intended for use as proppants in oil or gas production by hydraulic fracturing - hydraulic fracturing.
Наиболее близким аналогом, выбранным в качестве прототипа выбран патент на изобретение России №2613676, в котором описан способ изготовления магнийсиликатного пропанта, содержащего 18-30 мас. % MgO, из сырья на основе природного магнийсодержащего компонента и кварцполевошпатного песка, включающий предварительный обжиг природного магнийсодержащего компонента, его помол с кварцполевошпатным песком, грануляцию материала, обжиг сырцовых гранул и их рассев, причем в качестве природного магнийсодержащего компонента используют серпентинит Баженовского месторождения, содержащий в пересчете на прокаленное вещество, мас. %:The closest analogue, selected as a prototype, is the patent for invention of Russia No. 2613676, which describes a method of manufacturing a magnesium silicate proppant containing 18-30 wt. % MgO, from raw materials based on the natural magnesium-containing component and quartz-feldspar sand, including preliminary firing of the natural magnesium-containing component, grinding it with quartz-feldspar sand, granulation of the material, firing raw granules and their screening, and as the natural magnesium-containing component, serpentinite of the Bazhenov deposit is used. based on the calcined substance, wt. %:
микропримеси остальное,micro impurities the rest,
а предварительный обжиг указанного серпентинита и обжиг сырцовых гранул производят со скоростью подъема температуры более 150°С/ч.and preliminary firing of the specified serpentinite and firing of raw granules are performed at a temperature rise rate of more than 150 ° C / h.
Также в прототипе описан магнийсиликатный пропант, характеризующийся тем, что он получен вышеуказанным способом.Also, the prototype describes a magnesium silicate proppant, characterized in that it is obtained by the above method.
Недостатки прототипа в достаточно высоком уровне пористости и сниженном уроне плотности обожженных гранул.The disadvantages of the prototype are in a sufficiently high level of porosity and reduced loss of density of the fired granules.
Технической задачей заявляемого керамического пропанта средней плотности является улучшение качественных характеристик за счет снижения уровня пористости и увеличения плотности гранул магнийсиликатного сырья.The technical task of the proposed medium density ceramic proppant is to improve the quality characteristics by reducing the level of porosity and increasing the density of granules of magnesium silicate raw materials.
Технический результат достигается тем, что в способе изготовления магнийсиликатного пропанта, содержащего окись магния из серпентинита - сырья на основе природного магнийсодержащего компонента, включающем предварительный обжиг серпентинита, его помол, грануляцию материала, обжиг гранул сырца и их рассев, при этом предварительный обжиг серпентинита при температурах по крайней мере в пределах 750 - 1000°С и обжиг сырцовых гранул производят со скоростью подъема температуры более 150°С/ч, согласно изобретению, в проппанте используют серпентиниты Кочкарского месторождения г. Пласт Челябинской области, содержащие в пересчете на прокаленное вещество, мас. %: окиси магния MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; Аl2O3 0,05-4,0; общая сумма оксидов щелочных и щелочноземельного металлов CaO+Na2O+K2O не менее 1,2; остальные примеси в пределах 0,3-0,7; микропримеси - остальное, после предварительного обжига серпентинит подвергают сухому помолу до размера частиц 78-99% проход через сито 20 мкм, при этом в обезвоженный серпентинит добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% от веса шихты и подвергают совместному сухому помолу с последующим гранулированием с добавлением воды не более 30 мас. % от веса шихты и обжигом гранул сырца при температурах 1150-1440°С.The technical result is achieved by the fact that in the method of manufacturing a magnesium silicate proppant containing magnesium oxide from serpentinite, a raw material based on a natural magnesium-containing component, which includes preliminary firing of serpentinite, its grinding, granulation of the material, firing raw granules and their screening, while preliminary firing of serpentinite at temperatures at least in the range of 750 - 1000 ° C and the firing of raw granules is carried out with a temperature rise rate of more than 150 ° C / h, according to the invention, serpentinites of the Kochkarsky deposit, the Plast of the Chelyabinsk region, are used in the proppant, containing in terms of the calcined substance, wt. %: magnesium oxide MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; Al2O3 0.05-4.0; the total amount of oxides of alkali and alkaline earth metals CaO + Na2O + K2O is not less than 1.2; other impurities in the range of 0.3-0.7; microimpurities - the rest, after preliminary firing, serpentinite is dry milled to a particle size of 78-99% passing through a 20 μm sieve, while a binder in the form of a starch-containing reagent is added to the dehydrated serpentinite in the form of a starch-containing reagent no more than 3.5% by weight of the charge and subjected to joint dry grinding with subsequent granulation with the addition of water not more than 30 wt. % by weight of the charge and calcining the raw granules at temperatures of 1150-1440 ° C.
Отличия от прототипа заключаются в том, что в проппанте используют серпентиниты Кочкарского месторождения г. Пласт Челябинской области, содержащие в пересчете на прокаленное вещество, мас. %: окиси магния MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; Аl2O3 0,05-4,0; общая сумма оксидов щелочных и щелочноземельного металлов CaO+Na2O+K2O не менее 1,2; остальные примеси в пределах 0,3-0,7; микропримеси - остальное, после предварительного обжига серпентинит подвергают сухому помолу до размера частиц 78-99% проход через сито 20 мкм, затем в обезвоженный серпентинит добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% от веса шихты и подвергают совместному сухому помолу с последующим гранулированием с добавлением воды не более 30 мас. % от веса шихты и обжигом гранул сырца при температурах 1150-1440°С. В результате улучшаются качественные характеристики путем снижения уровня пористости и увеличения плотности гранул магнийсиликатного сырья.Differences from the prototype are that the proppant uses serpentinites of the Kochkar deposit, Plast, Chelyabinsk region, containing, in terms of the calcined substance, wt. %: magnesium oxide MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; Al2O3 0.05-4.0; the total amount of oxides of alkali and alkaline earth metals CaO + Na2O + K2O is not less than 1.2; other impurities in the range of 0.3-0.7; microimpurities - the rest, after preliminary firing, serpentinite is dry milled to a particle size of 78-99% passing through a 20 μm sieve, then a binder in the form of a starch-containing reagent is added to the dehydrated serpentinite in the form of a starch-containing reagent no more than 3.5% by weight of the charge and subjected to joint dry milling followed by granulation with the addition of water not more than 30 wt. % by weight of the charge and calcining the raw granules at temperatures of 1150-1440 ° C. As a result, quality characteristics are improved by reducing the level of porosity and increasing the density of granules of magnesium silicate raw materials.
Указанный технический результат обеспечивается совместным действием совокупности ингредиентов и технологических операций, используемых в составе и в способе изготовления магнийсиликатного пропанта, при их заявленном количественном соотношении. Заявляемое изобретение не известно из уровня техники, данное решение обладает новизной.The specified technical result is provided by the combined action of a set of ingredients and technological operations used in the composition and in the method of manufacturing magnesium silicate proppant, with their stated quantitative ratio. The claimed invention is not known from the prior art, this solution is novel.
Учитывая вышеизложенное, можно сделать вывод, что предлагаемый способ изготовления магнийсиликатного проппанта средней плотности и проппант явным образом не следует из уровня техники и вся совокупность существенных признаков проявляет новое свойство, позволяющее достичь указанный технический результат, то есть изобретение соответствует критерию охраноспособности - «изобретательский уровень».Considering the above, we can conclude that the proposed method of manufacturing a magnesium silicate proppant of medium density and proppant clearly does not follow from the state of the art and the entire set of essential features exhibits a new property that allows achieving the specified technical result, that is, the invention meets the criterion of protectability - "inventive step" ...
Заявляемое изобретение соответствует критерию «промышленная применимость», так как оно содержит компоненты, известные на дату подачи заявки и найдет широкое применение для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.The claimed invention meets the criterion of "industrial applicability", since it contains components known at the filing date of the application and will find wide application for use as proppants in oil or gas production by hydraulic fracturing - hydraulic fracturing.
Эксперименты проводились на серпентините Кочкарского месторождения г. Пласт Челябинской области ГОСТ 8267-93 «Щебень и гравий из плотных горных пород для строительных работ. Технические условия».The experiments were carried out on serpentinite of the Kochkarsky deposit, Plast, Chelyabinsk region GOST 8267-93 “Crushed stone and gravel from dense rocks for construction work. Technical conditions ".
Экспериментальным путем установлено, что наиболее предпочтительным способом регулирования плотности магнийсиликатных пропантов без использования порообразующих спекающих и уплотняющих сырцовые гранулы добавок является изменение состава исходной шихты с использованием природного сырья, взятого с конкретного месторождения. Сохранение прочностных характеристик расклинивателя обеспечивается скоростным обжигом, как исходного серпентинита, так и сырцовых гранул. Общеизвестно, что упрочнение керамических материалов достигается за счет сохранения в изделиях при обжиге мелкокристаллической структуры. В большинстве случаев эта задача решается путем тонкого помола исходной шихты. Вместе с тем, процесс рекристаллизации можно замедлить за счет скоростного обжига изделий. Учитывая тот факт, что гранулы пропанта имеют небольшой объем, их обжиг можно осуществлять в высокоскоростном режиме.It has been experimentally established that the most preferable method for regulating the density of magnesium silicate proppants without using pore-forming sintering and compacting additives for raw granules is to change the composition of the initial charge using natural raw materials taken from a particular deposit. Preservation of the strength characteristics of the proppant is ensured by high-speed firing, both of the original serpentinite and raw granules. It is well known that the strengthening of ceramic materials is achieved due to the preservation of a fine-crystalline structure in products during firing. In most cases, this problem is solved by fine grinding the original charge. At the same time, the recrystallization process can be slowed down due to high-speed firing of products. Considering the fact that the proppant granules have a small volume, their firing can be carried out in a high-speed mode.
Технология изготовления, заявляемого магнийсиликатного пропанта предполагает предварительный обжиг природного серпентинита при температуре 750-1000°С, во время которого происходит удаление влаги и образование форстерита, помол материала, гранулирование шихты и обжиг сырцовых гранул при температуре 1150-1440°С (температура обжига в основном определяется содержанием MgO в шихте). Во время спекающего обжига зерна форстерита в основном преобразуются в метасиликат магния, который обеспечивает максимальное упрочнение керамики. Эти диапазоны обжига серпентинита и гранул сырца определены экспериментальным путем. Авторы изобретения пришли к выводу, что предварительный обжиг сырья с температурой менее 750°С не позволяет разрушить кристаллическую решетку сырья и перевести MgO в активную форму. При температурах от 750 до 1000°С, кристаллическая решетка сырья разрушается за счет дегидратации и высвобождающийся MgO, переходит в активное состояние и начинает образовывать форстерит, при этом чем выше температура предварительного обжига и время нахождения сырья в этих условиях, тем быстрее и больше рост форстерита, частично переходящего в метасиликат Mg, что в конечном итоге негативно сказывается на последующих операциях, т.к. уже выросшие зерна форстерита и метасиликата Mg, после сухого помола и гранулирования при обжиге гранул-сырца уже не имеют роста, а начинают плавиться и образуя при этом аморфное, стеклофазное состояние. Именно по этим причинам, предварительный обжиг сырья необходимо проводить быстро в диапазоне температур от 750 до 1000°С. При обжиге гранул сырца, в диапазоне температур от 1150°С до 1440°С, активированный дегидратированием MgO и образованные при предварительном обжиге зародыши зерен форстерита, последние начинают рост образуя при этом прочную кристаллическую решетку. Следует отметить, что заявляемый серпентинит Кочкарского месторождения демонстрирует заметный разброс значений содержания слагающих его компонентов, зависящий, как от места и условий залегания, так и от фракционного состава серпентинитового щебня, используемого для производства проппанта. В этой связи соблюдение скоростного режима обжига серпентинита и пропанта-сырца приобретает особую актуальность, так как медленный обжиг материалов, сопряженный с появлением жидкой фазы, приводит к образованию и сохранению в структуре керамики различных фаз неконтролируемого переменного состава, отрицательно влияющих на упругие и прочностные характеристики конечного продукта. Быстрый нагрев и охлаждение напротив, снижают вероятность образования аморфного, стеклообразного состояния кристаллической решетки.The manufacturing technology of the claimed magnesium silicate proppant assumes preliminary firing of natural serpentinite at a temperature of 750-1000 ° C, during which moisture is removed and forsterite is formed, the material is ground, the charge is granulated and raw granules are fired at a temperature of 1150-1440 ° C (the firing temperature is mainly is determined by the MgO content in the charge). During sintering firing, the forsterite grains are mainly converted to magnesium metasilicate, which provides maximum strengthening of the ceramic. These ranges of roasting of serpentinite and raw granules are determined experimentally. The inventors came to the conclusion that preliminary firing of raw materials with a temperature of less than 750 ° C does not allow destruction of the crystal lattice of the raw materials and transfer of MgO into an active form. At temperatures from 750 to 1000 ° C, the crystal lattice of the raw material is destroyed due to dehydration and the released MgO turns into an active state and begins to form forsterite, while the higher the pre-firing temperature and the time the raw material is under these conditions, the faster and more the growth of forsterite. , partially passing into Mg metasilicate, which ultimately negatively affects subsequent operations, because Already grown grains of forsterite and Mg metasilicate, after dry grinding and granulation during firing of raw granules, no longer have growth, but begin to melt and form an amorphous, glass-phase state. It is for these reasons that the preliminary firing of raw materials must be carried out quickly in the temperature range from 750 to 1000 ° C. When raw granules are fired, in the temperature range from 1150 ° C to 1440 ° C, activated by dehydration of MgO and formed during preliminary firing of forsterite grains, the latter begin to grow and form a strong crystal lattice. It should be noted that the claimed serpentinite of the Kochkarsky deposit demonstrates a noticeable scatter in the values of the content of its constituent components, depending both on the location and conditions of occurrence, and on the fractional composition of crushed serpentinite used for the production of proppant. In this regard, the observance of the high-speed firing regime of serpentinite and raw proppant acquires special relevance, since the slow firing of materials, coupled with the appearance of a liquid phase, leads to the formation and retention of various phases of an uncontrolled variable composition in the ceramic structure, which negatively affect the elastic and strength characteristics of the final product. Rapid heating and cooling, on the other hand, reduces the likelihood of the formation of an amorphous, glassy state of the crystal lattice.
Заявитель экспериментальным путем установил, что при скорости подъема температуры до конечного значения 150°С/ч и менее пропант имеет недостаточно высокие прочностные характеристики. Максимальная скорость подъема температуры 600-700°С/ч определяется исключительно техническими характеристиками производственного обжигового оборудования. При этом использование в качестве природного магнийсодержащего компонента серпентинита Кочкарского месторождения позволяет получить пропант с высоким значением коэффициента восстановления, при этом влияет не только химический состав, но и условия проведения предварительного обжига, быстрый подъем, быстрое снижение температуры дает возможность получить активный MgO в большом количестве. Вероятно, это объясняется присутствием в составе серпентинита оптимального количества оксидов железа, способствующих наиболее полному превращению форстерита в метасиликат магния, а также уникальным соотношением других входящих в состав материала компонентов, обеспечивающих упругие свойства расклинивателя.The applicant has experimentally established that at a rate of temperature rise to a final value of 150 ° C / h and less, the proppant has insufficiently high strength characteristics. The maximum rate of temperature rise of 600-700 ° C / h is determined solely by the technical characteristics of the production firing equipment. At the same time, the use of serpentinite from the Kochkarskoye field as a natural magnesium-containing component makes it possible to obtain a proppant with a high value of the recovery coefficient, while not only the chemical composition, but also the conditions for preliminary firing, a rapid rise, a rapid decrease in temperature makes it possible to obtain active MgO in large quantities. This is probably due to the presence of an optimal amount of iron oxides in the composition of serpentinite, contributing to the most complete transformation of forsterite into magnesium metasilicate, as well as the unique ratio of other components that make up the material that provide the elastic properties of the proppant.
Прокаленную массу охлаждают, добавляют в нее связующее, в качестве которых могут выступать: крахмалы модифицированные, крахмал со держащие реагенты, силикаты щелочных металлов, лигносульфонаты технические, метилцеллюлозы, растворы неорганических кислот. В зависимости от типа связующего его добавляют либо перед измельчением, либо перед гранулированием, ввиду невысокой стоимости чаще применяют крахмалсодержащие реагенты, например, крахмал, этерифицированный четвертичным аммониевым соединением, по ТУ 9187-002-00342094-2005 «Крахмал модифицированный для бурения».The calcined mass is cooled, a binder is added to it, which can be modified starches, starch containing reagents, alkali metal silicates, technical lignosulfonates, methylcelluloses, solutions of inorganic acids. Depending on the type of binder, it is added either before grinding or before granulation, due to the low cost, starch-containing reagents are often used, for example, starch esterified with a quaternary ammonium compound, according to TU 9187-002-00342094-2005 "Modified starch for drilling".
Дробленная шихта со связующим подается на измельчение до достижения тонины помола остаток на сите 20 мкм менее 20%.The crushed mixture with a binder is fed for grinding until the fineness of grinding is reached, the residue on a sieve of 20 μm is less than 20%.
Полученная пыль подается в грануляторы, где при добавлении воды не более 30%, от веса пыли, связующее начинает растворяется и склеивать частицы пыли образуя гранулы. Полученные гранулы выгружаются и отправляются на сушку.The resulting dust is fed to granulators, where when adding water no more than 30% of the weight of the dust, the binder begins to dissolve and glue the dust particles to form granules. The resulting granules are unloaded and sent for drying.
Высушенные гранулы транспортируются и обжигаются во вращающейся барабанной печи. Обжиг гранул осуществляют при температурах от 1150°С-1440°С.The dried granules are transported and fired in a rotary drum kiln. Firing of granules is carried out at temperatures from 1150 ° C to 1440 ° C.
Обожженные гранулы пропускают через систему грохотов, выделяя целевые фракции и проводят приемо-сдаточные испытания в соответствии с НД.The fired granules are passed through a screening system, separating the target fractions and carrying out acceptance tests in accordance with ND.
Примеры осуществления изобретения.Examples of implementation of the invention.
Пример №1 осуществления изобретенияExample No. 1 of the invention
Шихту для изготовления магнийсиликатного пропанта следующего состава серпентинита, мас. %: SiO2 - 38; MgO - 49; Fe2O3 - 8; Аl2O3 - 0,05; CaO+Na2O+K2O -1,2, примеси - 0,3 и микропримеси - 3,45 до 100 мас. % готовили путем помола до получения 84,0-87,0% фракции менее 20 мкм, термообработанного при температуре 900°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч серпентинита Кочкарского месторождения. В подготовленную измельченную шихту после предварительного обжига добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% и подвергают совместному сухому помолу, гранулируют в грануляторе с добавлением воды не более 30 мас. %, полученные гранулы сушат, а затем обжигают в лабораторной печи при температуре 1290°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч. У обожженных гранул фракции 16/20 меш с показателями сферичности/округлости 0,8 определяют насыпную плотность и сопротивление раздавливанию обожженных гранул при 58,7 и 69,9 МПа по общепринятой методике ГОСТ Р 54571-2011.Charge for the manufacture of magnesium silicate proppant of the following composition serpentinite, wt. %: SiO2 - 38; MgO - 49; Fe2O3 - 8; Al2O3 - 0.05; CaO + Na2O + K2O -1.2, impurities - 0.3 and micro-impurities - 3.45 to 100 wt. % was prepared by grinding to obtain 84.0-87.0% fraction less than 20 microns, heat-treated at a temperature of 900 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h of serpentinite from the Kochkarsky deposit. After preliminary firing, a binder in the form of a starch-containing reagent of no more than 3.5% is added to the prepared crushed mixture and subjected to joint dry grinding, granulated in a granulator with the addition of water, not more than 30 wt. %, the resulting granules are dried and then fired in a laboratory oven at a temperature of 1290 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h. For fired granules of fraction 16/20 mesh with sphericity / roundness indices of 0.8, the bulk density and crushing resistance of the fired granules are determined at 58.7 and 69.9 MPa according to the generally accepted method of GOST R 54571-2011.
Пример №2 осуществления изобретенияExample No. 2 of the invention
Шихту для изготовления магнийсиликатного пропанта следующего состава серпентинита SiO2 - 47; MgO - 37; Fe203 - 10; Аl2O3 - 3,0; CaO+Na2O+K2O - 1,4, примеси - 0,7 и микропримеси - 0,9 до 100 мас. % готовили путем помола до получения 78,0-83,0% фракции менее 20 мкм, термообработанного при температуре 1000°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч серпентинита Кочкарского месторождения. В подготовленную измельченную шихту после предварительного обжига добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% и подвергают совместному сухому помолу, гранулируют в грануляторе с добавлением воды не более 30 мас. %, полученные гранулы сушат, а затем обжигают в лабораторной печи при температуре 1320°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч. У обожженных гранул фракции 16/20 меш с показателями сферичности/округлости 0,8 определяли насыпную плотность и сопротивление раздавливанию обожженных гранул при 58,7 и 69,9 МПа по общепринятой методике ГОСТ Р 54571-2011.Charge for the manufacture of magnesium silicate proppant of the following composition serpentinite SiO2 - 47; MgO - 37; Fe203 - 10; Al2O3 - 3.0; CaO + Na2O + K2O - 1.4, impurities - 0.7 and trace impurities - 0.9 to 100 wt. % was prepared by grinding to obtain 78.0-83.0% fraction less than 20 microns, heat-treated at a temperature of 1000 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h of serpentinite from the Kochkarsky deposit. After preliminary firing, a binder in the form of a starch-containing reagent of no more than 3.5% is added to the prepared crushed mixture and subjected to joint dry grinding, granulated in a granulator with the addition of water, not more than 30 wt. %, the resulting granules are dried and then fired in a laboratory oven at a temperature of 1320 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h. For fired granules of 16/20 mesh fraction with sphericity / roundness indices of 0.8, the bulk density and crush resistance of the fired granules were determined at 58.7 and 69.9 MPa according to the generally accepted method of GOST R 54571-2011.
Пример №3 осуществления изобретенияExample No. 3 of the invention
Шихту для изготовления магнийсиликатного пропанта следующего усредненного состава серпентинита SiO2 - 42,5; MgO - 43; Fe2O3 - 9,0; Аl2O3 - 1,525; CaO+Na2O+K2O - 1,3, примеси - 0,5 и микропримеси - 2,175 до 100 мас. % готовили путем помола до получения 88,0-93,0% фракции менее 20 мкм, термообработанного при температуре 750°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч серпентинита Кочкарского месторождения. В подготовленную измельченную шихту после предварительного обжига добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% и подвергают совместному сухому помолу, гранулируют в грануляторе с добавлением воды не более 30 мас. %, полученные гранулы сушат, а затем обжигают в лабораторной печи при температуре 1440°С со скоростью подъема температуры 650°С/ч. У обожженных гранул фракции 16/20 меш с показателями сферичности/округлости 0,8 определяли насыпную плотность и сопротивление раздавливанию обожженных гранул при 58,7 и 69,9 МПа по общепринятой методике ГОСТ Р 54571-2011.Charge for the manufacture of magnesium silicate proppant of the following average composition of serpentinite SiO2 - 42.5; MgO - 43; Fe2O3 - 9.0; Al2O3 - 1.525; CaO + Na2O + K2O - 1.3, impurities - 0.5 and trace impurities - 2.175 to 100 wt. % was prepared by grinding to obtain 88.0-93.0% of fraction less than 20 microns, heat-treated at a temperature of 750 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h of serpentinite from the Kochkarsky deposit. After preliminary firing, a binder in the form of a starch-containing reagent of no more than 3.5% is added to the prepared crushed mixture and subjected to joint dry grinding, granulated in a granulator with the addition of water, not more than 30 wt. %, the resulting granules are dried and then fired in a laboratory oven at a temperature of 1440 ° C with a temperature rise rate of 650 ° C / h. For fired granules of 16/20 mesh fraction with sphericity / roundness indices of 0.8, the bulk density and crush resistance of the fired granules were determined at 58.7 and 69.9 MPa according to the generally accepted method of GOST R 54571-2011.
Результаты испытаний приведены в таблице 1, в сравнении с образцом пропанта из патента прототипа №2613676 с содержанием MgO - 30,0, мас. %The test results are shown in table 1, in comparison with a proppant sample from prototype patent No. 2613676 with an MgO content of 30.0, wt. %
Кажущуюся плотность и объем закрытой пористости измеряли пикнометрическим способом.The apparent density and volume of closed porosity were measured pycnometrically.
Анализ данных таблицы показывает, что магнийсиликатный пропант, изготовленный заявляемым способом (примеры 1-3), обладает требуемой прочностью при средних значениях насыпной плотности гранул. Следовательно, применение заявляемого пропанта позволит увеличить нефтеотдачу скважин за счет лучшего размещения прочных гранул в трещинах ГРП.Analysis of the data in the table shows that the magnesium silicate proppant made by the claimed method (examples 1-3) has the required strength at average values of the bulk density of the granules. Consequently, the use of the inventive proppant will increase oil recovery from wells due to better placement of strong granules in hydraulic fractures.
Наиболее оптимальный способ изготовления магнийсиликатных пропантов приведен в Примере №1. Оптимальный уровень помола, позволяет получить оптимальную внутреннюю структуру гранул сырца, которая при обжиге позволяет избежать получения внутренних напряжений и снизить закрытую пористость. Загрубляя степень помола, до пределов Примера №2, увеличивается пористость, что негативно сказывается на прочности обожженных гранул пропанта. Увеличение тонины помола как в Примере №3, приводит к появлению трещин внутри гранул, и как следствие увеличение количества разрушенных обожженных гранул пропанта.The most optimal method for manufacturing magnesium silicate proppants is shown in Example No. 1. The optimal level of grinding, allows you to get the optimal internal structure of the raw granules, which during firing allows you to avoid internal stresses and reduce closed porosity. Coarsening the degree of grinding, up to the limits of Example No. 2, increases the porosity, which negatively affects the strength of the fired proppant granules. An increase in the fineness of grinding as in Example No. 3 leads to the appearance of cracks inside the granules, and, as a consequence, an increase in the number of destroyed fired proppant granules.
При воспроизведении способа получения магнийсиликатных пропантов Пример 4 согласно патента прототипа №2613676 не удалось достичь сопротивления раздавливанию заявленных в прототипе, что свидетельствует об особых условиях подготовки шихты к обжигу. При сравнении Примеров 1, 2 и 3 с прототипом видно, что содержание оксида магния от 37 до 43% позволяет увеличить плотность обожженных гранул и снизить их пористость.When reproducing the method of obtaining magnesium silicate proppants Example 4 according to prototype patent No. 2613676, it was not possible to achieve the crushing resistance declared in the prototype, which indicates special conditions for preparing the charge for firing. When comparing Examples 1, 2 and 3 with the prototype, it can be seen that the content of magnesium oxide from 37 to 43% allows you to increase the density of the fired granules and reduce their porosity.
В заявляемом способе изготовления магнийсиликатного пропанта и в проппанте улучшаются качественные характеристики путем снижения уровня пористости и увеличения плотности гранул магнийсиликатного сырья, за счет того, что используют серпентиниты Кочкарского месторождения г. Пласт Челябинской области, содержащие в пересчете на прокаленное вещество, мас. %: окиси магния MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; А12O3 0,05-4,0; общая сумма оксидов щелочных и щелочноземельного металлов CaO+Na2O+K2O не менее 1,2; остальные примеси в пределах 0,3-0,7; микропримеси - остальное, после предварительного обжига в обезвоженный серпентинит добавляют связующее в виде крахмалсодержащего реагента не более 3,5% и подвергают совместному сухому помолу до размера частиц 78-99% проход через сито 20 мкм, с последующим гранулированием с добавлением воды не более 30 мас. % и обжигом гранул сырца при температурах 1150-1440°С, при этом магнийсиликатный пропант характеризуется тем, что он получен вышеописанным способом.In the inventive method for the manufacture of magnesium silicate proppant and in the proppant, the quality characteristics are improved by reducing the level of porosity and increasing the density of granules of magnesium silicate raw materials, due to the fact that serpentinites of the Kochkar deposit, the Plast of the Chelyabinsk region, containing in terms of the calcined substance, wt. %: magnesium oxide MgO 37-49; SiO2 38-47; Fe2O3 8-10; A12O3 0.05-4.0; the total amount of oxides of alkali and alkaline earth metals CaO + Na2O + K2O is not less than 1.2; other impurities in the range of 0.3-0.7; micro impurities - the rest, after preliminary firing, a binder in the form of a starch-containing reagent not more than 3.5% is added to the dehydrated serpentinite and subjected to joint dry grinding to a particle size of 78-99%, passing through a 20 μm sieve, followed by granulation with the addition of water not more than 30 wt ... % and firing the raw granules at temperatures of 1150-1440 ° C, while the magnesium silicate proppant is characterized in that it is obtained by the above-described method.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142438A RU2742891C2 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142438A RU2742891C2 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017142438A3 RU2017142438A3 (en) | 2019-06-05 |
| RU2017142438A RU2017142438A (en) | 2019-06-05 |
| RU2742891C2 true RU2742891C2 (en) | 2021-02-11 |
Family
ID=66793115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017142438A RU2742891C2 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2742891C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113582676A (en) * | 2021-08-31 | 2021-11-02 | 西南科技大学 | Magnesium aluminum silicate proppant and production process and application thereof |
| CN113651632A (en) * | 2021-09-26 | 2021-11-16 | 西南科技大学 | Magnesium silicate ceramic material and preparation method thereof |
| CN113666730A (en) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 西南科技大学 | High-strength oil fracturing magnesium aluminum silicate proppant and preparation method thereof |
| CN113697821A (en) * | 2021-09-22 | 2021-11-26 | 西南科技大学 | Magnesium silicate powder and preparation method and application thereof |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2739180C1 (en) * | 2019-06-20 | 2020-12-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Платинус" | Method of producing magnesium silicate proppant and proppant |
| RU2753285C2 (en) * | 2019-09-26 | 2021-08-12 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Charge for the production of magnesia-quartz proppant |
| CN113278792B (en) * | 2021-05-26 | 2022-05-27 | 宁波钢铁有限公司 | Intelligent control method for magnesium oxide in sinter |
| CN113563867B (en) * | 2021-08-31 | 2022-11-22 | 西南科技大学 | High-strength magnesium aluminum silicate proppant and preparation method thereof |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003042497A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Badger Mining Corporation | Composite silica oxide proppant material |
| RU2235703C1 (en) * | 2003-05-12 | 2004-09-10 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells |
| RU2425064C1 (en) * | 2010-02-26 | 2011-07-27 | Учреждение Российской Академии Наук Институт Элементоорганических Соединений Им. А.Н. Несмеянова Ран (Инэос Ран) | 3-phenyl-3-[4'-hydroxy-3', 5'-di(hydroxymethyl)-phenyl]phthalide as monomer for producing phenol formaldehyde phthalide-containing oligomers and as curing agent for producing cross-linked phthalide-containing polymers, production method thereof, composition based thereon for producing phthalide-containing cross-linked polymers and phthalide-containing polymer |
| RU2437913C1 (en) * | 2010-06-03 | 2011-12-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Procedure for preparation of light-weight magnesium-silicate propping agent and propping agent |
| RU2459852C1 (en) * | 2011-04-19 | 2012-08-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself |
| RU2463329C1 (en) * | 2011-05-06 | 2012-10-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method of producing silicon-magnesium proppant, and proppant |
| RU2476478C1 (en) * | 2011-09-21 | 2013-02-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself |
| RU2521989C1 (en) * | 2013-03-05 | 2014-07-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | High-strength magnesium silicate proppant obtaining method |
| RU2613676C1 (en) * | 2015-11-19 | 2017-03-21 | Общество с огранниченной ответственностью "ФОРЭС" | Method for magnesium silicate proppant preparation, and proppant |
-
2017
- 2017-12-05 RU RU2017142438A patent/RU2742891C2/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003042497A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Badger Mining Corporation | Composite silica oxide proppant material |
| RU2235703C1 (en) * | 2003-05-12 | 2004-09-10 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells |
| RU2425064C1 (en) * | 2010-02-26 | 2011-07-27 | Учреждение Российской Академии Наук Институт Элементоорганических Соединений Им. А.Н. Несмеянова Ран (Инэос Ран) | 3-phenyl-3-[4'-hydroxy-3', 5'-di(hydroxymethyl)-phenyl]phthalide as monomer for producing phenol formaldehyde phthalide-containing oligomers and as curing agent for producing cross-linked phthalide-containing polymers, production method thereof, composition based thereon for producing phthalide-containing cross-linked polymers and phthalide-containing polymer |
| RU2437913C1 (en) * | 2010-06-03 | 2011-12-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Procedure for preparation of light-weight magnesium-silicate propping agent and propping agent |
| RU2459852C1 (en) * | 2011-04-19 | 2012-08-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself |
| RU2463329C1 (en) * | 2011-05-06 | 2012-10-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method of producing silicon-magnesium proppant, and proppant |
| RU2476478C1 (en) * | 2011-09-21 | 2013-02-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself |
| RU2521989C1 (en) * | 2013-03-05 | 2014-07-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | High-strength magnesium silicate proppant obtaining method |
| RU2613676C1 (en) * | 2015-11-19 | 2017-03-21 | Общество с огранниченной ответственностью "ФОРЭС" | Method for magnesium silicate proppant preparation, and proppant |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113582676A (en) * | 2021-08-31 | 2021-11-02 | 西南科技大学 | Magnesium aluminum silicate proppant and production process and application thereof |
| CN113666730A (en) * | 2021-08-31 | 2021-11-19 | 西南科技大学 | High-strength oil fracturing magnesium aluminum silicate proppant and preparation method thereof |
| CN113697821A (en) * | 2021-09-22 | 2021-11-26 | 西南科技大学 | Magnesium silicate powder and preparation method and application thereof |
| CN113651632A (en) * | 2021-09-26 | 2021-11-16 | 西南科技大学 | Magnesium silicate ceramic material and preparation method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2017142438A3 (en) | 2019-06-05 |
| RU2017142438A (en) | 2019-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2742891C2 (en) | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant | |
| CA2735643C (en) | A method for the production of a lightweight magnesium silicate proppant and a proppant | |
| CN108603102B (en) | Ceramic proppant and its production method | |
| US4668645A (en) | Sintered low density gas and oil well proppants from a low cost unblended clay material of selected composition | |
| EP2046914B1 (en) | Precursor compositions for ceramic products | |
| EP0101855A1 (en) | Low density proppant for oil and gas wells | |
| EA012824B1 (en) | Sintered spherical pellets for gas and oil wells and a method of fracturing | |
| US9234127B2 (en) | Angular abrasive proppant, process for the preparation thereof and process for hydraulic fracturing of oil and gas wells | |
| CN107474820B (en) | Composition for preparing fracturing propping agent, fracturing propping agent and preparation method thereof | |
| RU2463329C1 (en) | Method of producing silicon-magnesium proppant, and proppant | |
| RU2613676C1 (en) | Method for magnesium silicate proppant preparation, and proppant | |
| RU2513792C1 (en) | Method for manufacturing of light-weight high-silica magnesium-containing proppant for production of shale hydrocarbons | |
| AU2018200659A1 (en) | Proppant Material Incorporating Fly Ash and Method of Manufacture | |
| CN110564400A (en) | fracturing propping agent sintered by oil-based drilling cutting thermal desorption residues and preparation method thereof | |
| RU2425084C1 (en) | Method of preparing lightweight proppant and proppant | |
| US20160053162A1 (en) | Method of manufacturing of light ceramic proppants and light ceramic proppants | |
| RU2191169C1 (en) | Charge and method of producing granulated chamotte used as wedging agent | |
| US20170275209A1 (en) | Addition of mineral-containing slurry for proppant formation | |
| RU2394063C1 (en) | Procedure for production of propping agent out of alumina containing raw material | |
| US20170226410A1 (en) | Proppant Material Incorporating Fly Ash and Method of Manufacture | |
| RU2739180C1 (en) | Method of producing magnesium silicate proppant and proppant | |
| RU2728300C1 (en) | Method for production of raw proppant from natural magnesium silicate raw material | |
| RU2203248C1 (en) | Method of manufacturing light-weight high-strength ceramic props | |
| RU2615197C1 (en) | Magnesium-silicate proppant | |
| US3844808A (en) | Synthetic aggregates made from impure bauxite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HZ9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20191118 |
|
| FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20201021 |