RU2459852C1 - Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself - Google Patents
Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself Download PDFInfo
- Publication number
- RU2459852C1 RU2459852C1 RU2011115471/03A RU2011115471A RU2459852C1 RU 2459852 C1 RU2459852 C1 RU 2459852C1 RU 2011115471/03 A RU2011115471/03 A RU 2011115471/03A RU 2011115471 A RU2011115471 A RU 2011115471A RU 2459852 C1 RU2459852 C1 RU 2459852C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- proppant
- granules
- water
- slip
- ceramic
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.The invention relates to the oil and gas industry, and in particular to the technology of manufacturing ceramic proppants intended for use as proppants in oil or gas production by hydraulic fracturing - hydraulic fracturing.
Проппанты - прочные гранулы, удерживающие трещины ГРП от смыкания под большим давлением и обеспечивающие необходимую производительность нефтяных и/или газовых скважин путем создания в пласте проводящего канала. В качестве проппантов используют песок, дробь, дробленую скорлупу грецких орехов, стеклосферы, керамические гранулы и пр. Каждый из применяемых видов расклинивателей имеет свои преимущества и свои недостатки. Например, использование при ГРП дешевых природных органических материалов или песка предполагает предварительное нанесение на их поверхность для придания им большей сферичности защитного и/или упрочняющего полимерного покрытия, что неизбежно влечет за собой удорожание продукции, а в технологии изготовления стеклосфер с хорошими показателями прочности и сферичности/округлости изначально закладываются высокие затраты на плавление шихты, сушку, рассев, повторный отжиг и классификацию конечной продукции. В настоящее время наиболее приемлемыми с точки зрения соотношения цена/качество являются керамические проппанты, сырьем для изготовления которых являются глины, бокситы, пески, полевые шпаты, серпентинит, брусит и т.д. Для производства керамических проппантов применяются две близкие технологические схемы, которые можно условно разделить на «сухую» и «мокрую». Обе технологические схемы включают в себя предварительную термообработку исходных материалов, их дозирование, помол, грануляцию (сфероидизацию) на тарельчатом грануляторе или на грануляторе «Eirich», спекающий обжиг, рассев и упаковку готовой продукции. В «сухой» схеме производства проппанта помол осуществляется в мельницах сухого помола, откуда материал подается на гранулирование. В «мокрой» схеме производится двухстадийное измельчение материала: помол в мельницах сухого помола, затем - в мельницах мокрого помола. Измельченный материал направляется на подсушку и частичную сфероидизацию в башенное распылительное сушило (БРС) и далее на грануляцию.Proppants are durable granules that hold hydraulic fractures from closing under high pressure and provide the necessary productivity of oil and / or gas wells by creating a conductive channel in the formation. As proppants use sand, shot, crushed shells of walnuts, glass spheres, ceramic granules, etc. Each of the types of proppants used has its advantages and disadvantages. For example, the use of low-cost natural organic materials or sand during hydraulic fracturing involves preliminary application of protective and / or hardening polymer coatings to their surface to make them more spherical, which inevitably entails an increase in the cost of production, and in the technology of manufacturing glass spheres with good strength and sphericity / roundness initially implies high costs for the melting of the mixture, drying, sieving, re-annealing and classification of the final product. Currently, ceramic proppants are the most acceptable from the point of view of price / quality ratio, the raw materials for the production of which are clays, bauxites, sands, feldspars, serpentinite, brucite, etc. For the production of ceramic proppants, two close technological schemes are used, which can be conditionally divided into “dry” and “wet”. Both technological schemes include preliminary heat treatment of raw materials, their dosing, grinding, granulation (spheroidization) on a plate granulator or on an Eirich granulator, sintering firing, sieving and packaging of finished products. In the “dry” proppant production scheme, grinding is carried out in dry grinding mills, from where the material is fed to granulation. In the “wet” scheme, two-stage grinding of the material is carried out: grinding in dry mills, then in wet mills. The crushed material is sent for drying and partial spheroidization in a tower spray dryer (BRS) and then for granulation.
Основными эксплуатационными характеристиками расклинивающих агентов независимо от их природы и технологии изготовления являются проводимость и проницаемость проппантной пачки, которые, в свою очередь, зависят от прочности, формы поверхности гранул и их фракционного состава. Считается, что сферические гранулы унифицированного размера являются наиболее эффективной формой тела проппанта, обеспечивающей максимальные значения проводимости и проницаемости за счет создания преимущественно ламинарного характера движения добываемого углеводородного сырья. Таким образом, при прочих равных условиях, сферические или исключительно сферические гранулы являются наиболее предпочтительными с точки зрения обеспечения подвижности потока нефти и газа. В связи с этим предприятия-изготовители проппанта прилагают значительные усилия, направленные на поиск технологических решений, позволяющих получать расклиниватель с максимальными значениями округлости и сферичности гранул при сохранении приемлемых прочностных характеристик.The main operational characteristics of proppants, regardless of their nature and manufacturing technology, are the conductivity and permeability of the proppant pack, which, in turn, depend on the strength, surface shape of the granules and their fractional composition. It is believed that spherical granules of uniform size are the most effective proppant body shape, providing maximum conductivity and permeability by creating a predominantly laminar nature of the movement of produced hydrocarbon feedstocks. Thus, ceteris paribus, spherical or exclusively spherical granules are most preferred from the point of view of ensuring the mobility of the flow of oil and gas. In this regard, proppant manufacturers are making significant efforts to search for technological solutions that allow to obtain a proppant with maximum roundness and sphericity of granules while maintaining acceptable strength characteristics.
Известен способ изготовления проппанта из стеклянных сфер (патент РФ №2336293), включающий получение расплава оксидов с последующим формированием из него сфер, их охлаждением и дополнительной изотермической выдержкой в течение 8-25 минут при температуре 870-1100°С до получения стеклокристаллической структуры. Указанным способом получают проппант со сферичностью 0.93-0.97 и округлостью 0.93-0.95. На рис.1 приведена общая технологическая схема производства стеклокристаллических проппантов.A known method of manufacturing proppant from glass spheres (RF patent No. 2336293), which includes obtaining a melt of oxides with subsequent formation of spheres from it, cooling them and additional isothermal exposure for 8-25 minutes at a temperature of 870-1100 ° C to obtain a glass crystal structure. In this way, a proppant with a sphericity of 0.93-0.97 and a roundness of 0.93-0.95 is obtained. Figure 1 shows the general technological scheme for the production of glass crystalline proppants.
К недостаткам известного способа можно отнести необходимость установки двух высокотемпературных агрегатов - плавильной печи для варки стекла и вращающейся печи для дополнительной термообработки гранул, а также необходимость проведения перед отжигом тщательного рассева гранул из-за большого разброса размеров сфер по диаметру и наличия значительного количества стекловаты. В результате чего выход товарных фракций проппанта не превышает 60%. Необходимо отметить, что, несмотря на высокие прочностные характеристики стеклокристаллических проппантов на воздухе, при их эксплуатации во влажной среде в условиях высоких давлений и температур происходит значительная потеря прочности. Этот недостаток присущ подавляющему большинству стеклокерамических материалов и объясняется физико-химическими особенностями их структуры, в связи с чем проппанты данного вида рекомендуется использовать при давлениях, не превышающих 6000 psi. Применение в качестве проппанта стеклянных и стеклокристаллических сфер ограничивается также тем, что в отличие от керамических гранул, указанные материалы имеют низкую трещиностойкость и их разрушение при достижении критических давлений носит хрупкий лавинообразный характер.The disadvantages of this method include the need to install two high-temperature aggregates - a melting furnace for glass melting and a rotary kiln for additional heat treatment of granules, as well as the need for thorough sieving of granules before annealing due to the large variation in the diameter of the spheres and the presence of a significant amount of glass wool. As a result, the yield of proppant product fractions does not exceed 60%. It should be noted that, despite the high strength characteristics of glass-crystalline proppants in air, when they are used in a humid environment at high pressures and temperatures, a significant loss of strength occurs. This drawback is inherent in the overwhelming majority of glass-ceramic materials and is explained by the physicochemical features of their structure, and therefore proppants of this type are recommended to be used at pressures not exceeding 6000 psi. The use of glass and glass crystalline spheres as proppant is also limited by the fact that, unlike ceramic granules, these materials have low crack resistance and their destruction upon reaching critical pressures is fragile avalanche-like.
Известен также способ изготовления керамических расклинивателей нефтяных скважин (патент РФ №2235702), который включает последовательное измельчение, грануляцию и обжиг при температуре 1215-1290°С керамического материала, в качестве которого используют метасиликат магния и/или метасиликат кальция. Измельчение сырья производят сухим способом до фракции менее 0,01 мм, а грануляцию - до фракции 0,2-1,8 мм. Измельченный метасиликат перед грануляцией смешивают с модифицирующими и спекающими добавками, например оксидом титана, силикатом циркония, оксидом железа, глиной и др.There is also a method of manufacturing ceramic oil well proppants (RF patent No. 2235702), which includes sequential grinding, granulation and firing at a temperature of 1215-1290 ° C of a ceramic material, which uses magnesium metasilicate and / or calcium metasilicate. Grinding of raw materials is carried out by dry method to a fraction of less than 0.01 mm, and granulation to a fraction of 0.2-1.8 mm. Before granulation, the crushed metasilicate is mixed with modifying and sintering additives, for example, titanium oxide, zirconium silicate, iron oxide, clay, etc.
Недостатком данного способа является то, что гранулы проппанта имеют низкие показатели сферичности и округлости, следовательно, и пониженную проницаемость проппантной пачки. Это связано с тем, что при сфероидизации материала, производимой на грануляторе тарельчатого типа, происходит перераспределение частиц внутри гранулы - более крупные частицы перемещаются на поверхность гранулы, ухудшая показатели округлости. Кроме того, указанное перераспределение частиц и отсутствие в измельченном материале фракций крупнее 10 мкм вызывает искажение геометрической формы гранул из-за большой и неравномерной объемной усадки при обжиге, что приводит ухудшению их сферичности.The disadvantage of this method is that the proppant granules have low sphericity and roundness, therefore, reduced permeability of the proppant pack. This is due to the fact that during spheroidization of the material produced on a dish-type granulator, the particles are redistributed inside the granule - larger particles move to the surface of the granule, worsening roundness. In addition, the indicated redistribution of particles and the absence of fractions larger than 10 μm in the crushed material causes distortion of the geometric shape of the granules due to the large and uneven volumetric shrinkage during firing, which leads to a deterioration in their sphericity.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ изготовления изделий из алюминиевых шлаков (патент РФ №2163227), в котором керамические расклиниватели нефтяных скважин получают из более дешевого глиноземсодержащего сырья. Способ включает в себя следующие операции: спекание исходного сырья, его измельчение, компактирование и обжиг полученных гранул. Спекание исходного сырья осуществляют в аглочаше при 1360-1650°С, а обжиг гранул ведут при 1180-1350°С. Измельчение осуществляют мокрым помолом в слабокислой среде при рН 4,5-6,0 до удельной поверхности более 12000 см2/г, а компактирование изделий осуществляется грануляцией из порошков, полученных распылительной сушкой шликера (БРС) в присутствии 0,01-0,3% гидрофобного ПАВ. В качестве связующего вещества используется КМЦ (карбоксиметилцеллюлоза) или жидкое стекло. Данный способ изготовления проппанта был реализован на предприятиях ООО «ФОРЭС» (РФ, г.Екатеринбург). На рис.2 приведена принципиальная технологическая схема производства.The closest in technical essence to the claimed solution is a method of manufacturing products from aluminum slag (RF patent No. 2163227), in which ceramic oil well proppants are obtained from cheaper alumina-containing raw materials. The method includes the following operations: sintering of the feedstock, its grinding, compaction and firing of the obtained granules. Sintering of the feedstock is carried out in an agglomerate at 1360-1650 ° C, and granules are fired at 1180-1350 ° C. Grinding is carried out by wet grinding in a slightly acidic medium at pH 4.5-6.0 to a specific surface of more than 12000 cm 2 / g, and the products are compacted by granulation from powders obtained by spray drying of a slip (BRS) in the presence of 0.01-0.3 % hydrophobic surfactant. CMC (carboxymethyl cellulose) or liquid glass is used as a binder. This method of manufacturing proppant was implemented at the enterprises of LLC "FORES" (Russia, Yekaterinburg). Figure 2 shows the basic technological scheme of production.
Усложнение технологического процесса путем введения в технологическую цепочку мокрого помола и башенного распылительного сушила позволяет в некоторой степени повысить сферичность гранул за счет формирования зародышей микросфер уже на выходе из БРС, однако показатели сферичности и округлости остаются недостаточно высокими. Кроме того, усложняет технологию и двухстадийный пофракционный рассев, требующий большого количества рассевного оборудования.The complication of the technological process by introducing wet grinding and a tower spray dryer into the technological chain makes it possible to increase the sphericity of granules to some extent due to the formation of microsphere nuclei already at the exit from the BRS, however, the sphericity and roundness indicators are still not high enough. In addition, complicates the technology and two-stage sieving fraction, requiring a large number of sieving equipment.
Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является увеличение проницаемости проппантной пачки за счет получения гранул с общей сферичностью и округлостью 0.95 и более и колебаниями по диаметру гранул не более 10%.The technical problem to be solved by the claimed invention is directed is to increase the permeability of the proppant pack by producing granules with a general sphericity and roundness of 0.95 or more and fluctuations in the diameter of the granules of not more than 10%.
Указанный результат достигается тем, что в способе изготовления керамического проппанта, включающем помол компонентов шихты, приготовление шликера, введение в полученный шликер водорастворимого полимерного связующего вещества, формирование гранул, их сушку и обжиг, компоненты исходной шихты измельчают до фракции не более 30 мкм, при содержании фракции не более 5 мкм - 60-70 масс.% и фракции 5-30 мкм - 30-40 масс.%, а указанное формирование гранул осуществляют путем диспергирования шликера через калиброванные отверстия в водный раствор закрепляющего вещества, образующего с водорастворимым полимерным связующим веществом водонерастворимое соединение, обеспечивающее закрепление формы гранул, причем в шликер перед диспергированием вводят фосфорнокислые соли натрия в количестве 0.03-0.5 масс.% от веса твердого компонента шликера. Кроме того, водорастворимое полимерное связующее вещество выбирается из карагенов, пектинов, желатинов, альгинатов, целлюлоз, карбоксиметилированных полисахаридов, агара, крахмала, гуаровой смолы, ксантановой смолы, производных акриловой кислоты, полиолов. Диспергирование осуществляют путем бокового или осевого вибрационного воздействия на ламинарный поток шликера. Результат достигается также тем, что керамический проппант получен указанным выше способом.This result is achieved by the fact that in the method of manufacturing a ceramic proppant, including grinding the components of the mixture, preparing a slip, introducing a water-soluble polymer binder into the obtained slip, forming granules, drying and calcining them, the components of the initial mixture are crushed to a fraction of not more than 30 microns, with the content fractions no more than 5 microns - 60-70 wt.% and fractions 5-30 microns - 30-40 wt.%, and the specified formation of granules is carried out by dispersing the slip through calibrated holes in an aqueous solution fixing of the substance forming water-soluble polymer binder, water-insoluble compound, secures form of granules, in which the slurry before the dispersion is administered phosphoric acid sodium salt in an amount of 0.03-0.5 wt.% of the weight of the solid component of the slurry. In addition, the water-soluble polymer binder is selected from carrageenans, pectins, gelatins, alginates, celluloses, carboxymethylated polysaccharides, agar, starch, guar gum, xanthan gum, acrylic acid derivatives, polyols. Dispersion is carried out by lateral or axial vibrational impact on the laminar flow of the slip. The result is also achieved by the fact that the ceramic proppant obtained in the above manner.
На рис.3 представлена общая технологическая схема производства проппанта по заявляемому способу. В варианте «А» представлена схема с последовательным сухим и мокрым измельчением исходного сырья, в варианте «В» - с сухим. По мнению авторов при крупнотоннажном производстве продукции вариант «А» является предпочтительным, поскольку позволяет сразу готовить шликер с заданной влажностью и вводить в него все необходимые минеральные добавки. Кроме того, при мокром измельчении происходит механохимическая активация материала, что благоприятно сказывается на прохождении процесса спекания керамики.Figure 3 shows the general technological scheme of proppant production by the claimed method. In option “A” a scheme with successive dry and wet grinding of the feedstock is presented, in option “B” - with dry. According to the authors, for large-scale production of products, option “A” is preferable, since it allows you to immediately prepare a slip with a given moisture content and introduce all the necessary mineral additives into it. In addition, during wet grinding, the mechanochemical activation of the material occurs, which favorably affects the passage of the sintering process of ceramics.
В отличие от известных технических решений измельченный материал содержит относительно крупные частицы размером 5-30 мкм, которые позволяют снизить величину объемной усадки материала при обжиге и увеличить тем самым показатель сферичности гранул. При содержании в измельченном исходном сырье фракции 5-30 мкм в количестве более 40 масс.% снижаются прочностные характеристики обожженного проппанта. Уменьшение количества крупнозернистой составляющей менее 30 масс.% приводит к росту величины огневой усадки гранул проппанта-сырца при обжиге и увеличению степени деформации спеченных гранул.Unlike the known technical solutions, the crushed material contains relatively large particles with a size of 5-30 μm, which can reduce the volumetric shrinkage of the material during firing and thereby increase the sphericity of the granules. When the fraction of 5-30 microns is contained in the crushed feedstock in an amount of more than 40 wt.%, The strength characteristics of the calcined proppant are reduced. A decrease in the amount of coarse-grained component of less than 30 wt.% Leads to an increase in the amount of fire shrinkage of raw proppant granules during firing and an increase in the degree of deformation of sintered granules.
В шликер, полученный путем последовательно выполненного сухого и мокрого помола или приготовленный из заранее измельченного исходного материала путем добавления воды, вводят раствор связующего вещества и фосфорнокислые соли натрия. В качестве исходного сырья используют как природные алюмосиликатные, магнийсиликатные соединения, пески, так и специально подготовленные кислородсодержащие (Аl2О3, ZrO2 и пр.) или бескислородные (карбид кремния, нитрид кремния, карбид бора и т.д.) керамические материалы. Количество связующего вещества зависит от его вида, от физико-химических характеристик материалов, используемых для изготовления проппанта, и подбирается индивидуально в каждом конкретном случае.A solution of a binder and sodium phosphate salts are introduced into a slip obtained by sequentially performing dry and wet grinding or prepared from pre-ground starting material by adding water. As a raw material, we use both natural aluminosilicate, magnesium silicate compounds, sands, and specially prepared oxygen-containing (Al 2 O 3 , ZrO 2 , etc.) or oxygen-free (silicon carbide, silicon nitride, boron carbide, etc.) ceramic materials . The amount of a binder depends on its type, on the physicochemical characteristics of the materials used to make the proppant, and is selected individually in each case.
Введение в шликер фосфорнокислых солей натрия в заявляемых количествах позволяет снизить жесткость воды и отрегулировать вязкость шликера. Кроме того, фосфорнокислые соли натрия являются хорошей спекающей добавкой для большинства керамических материалов. Уменьшение содержания фосфорнокислых солей натрия ниже 0,03 масс.% делает влияние добавки малозаметным, увеличение содержания фосфорнокислых солей натрия выше 0,5 масс.% сужает температурный интервал спекающего обжига керамики. В качестве фосфорнокислых солей натрия могут быть использованы фосфаты, полифосфаты, циклофосфаты натрия, причем предпочтительно применение дегидратированных форм.The introduction of sodium phosphate salts into the slip in the claimed amounts makes it possible to reduce the hardness of the water and adjust the viscosity of the slip. In addition, sodium phosphate salts are a good sintering agent for most ceramic materials. A decrease in the content of sodium phosphate salts below 0.03 wt.% Makes the effect of the additive hardly noticeable, an increase in the content of sodium phosphate salts above 0.5 wt.% Narrows the temperature range of sintering firing of ceramics. As sodium phosphate salts, phosphates, polyphosphates, sodium cyclophosphates can be used, with the use of dehydrated forms being preferred.
Шликер, содержащий все необходимые добавки, диспергируют через калиброванные отверстия на капли требуемого диаметра, которые отверждают в растворе закрепляющего вещества, после чего полученные сферы высушивают и обжигают при температуре, достаточной для максимального уплотнения гранул. Диаметр калибровочных отверстий определяется типом используемого сырья и подбирается индивидуально для каждого вида исходного шликера. Приготовление раствора закрепляющего вещества осуществляется в зависимости от вида и количества полимерного связующего, а концентрация закрепляющего раствора подбирается индивидуально для каждой пары - полимерное связующее вещество/закрепляющее вещество. В качестве закрепляющего вещества могут быть использованы, например, соли Me2+, Me3+, B(OH)4 -, SO4 2- и т.д.The slip containing all the necessary additives is dispersed through calibrated holes into droplets of the required diameter, which are cured in a solution of fixing substance, after which the resulting spheres are dried and fired at a temperature sufficient to maximize compaction of the granules. The diameter of the calibration holes is determined by the type of raw material used and is selected individually for each type of source slurry. The preparation of the fixative solution is carried out depending on the type and quantity of the polymer binder, and the concentration of the fixative solution is selected individually for each pair - a polymer binder / fixative. As the fixing substance, for example, salts Me 2+ , Me 3+ , B (OH) 4 - , SO 4 2- , etc. can be used.
Заявляемый способ сфероидизации позволяет получать проппант практически монофракционного гранулометрического состава, чего невозможно достичь с использованием других известных способов гранулирования. Поскольку из-за быстрого отверждения не происходит миграции крупных частиц на поверхность гранулы, реализуется возможность получения гранулята с идеальными показателями сферичности и округлости.The inventive method of spheroidization allows you to get proppant almost monofractional particle size distribution, which cannot be achieved using other known methods of granulation. Since there is no migration of large particles to the surface of the granule due to rapid curing, it is possible to obtain granulate with ideal indicators of sphericity and roundness.
Изготовление проппанта по предлагаемому способу позволяет снизить требования к качеству рассева и значительно уменьшить количество рассевного оборудования, так как в данном техническом решении рассев нужен лишь для отделения обломков гранул, которые могут образовываться при технологических перемещениях, сушке и обжиге проппанта-сырца.The manufacture of proppant according to the proposed method allows to reduce the requirements for sieving quality and significantly reduce the number of sieving equipment, since in this technical solution sieving is needed only to separate the fragments of granules that can form during technological movements, drying and firing of raw proppant.
Проппант с улучшенными показателями сферичности и округлости обеспечивает преимущественно ламинарный режим движения углеводородов внутри проппантной пачки, а практически монофракционный состав материала гарантирует образование между гранулами высокопроницаемых крупных пустот, не заполненных сферами меньшего диаметра. Наличие однородных крупных пор между гранулами укорачивает длину пути добываемого углеводорода внутри слоя проппанта и поддерживает ламинарность потока нефтепродукта за счет отсутствия резкого изменения сечения каналов в пачке расклинивателя. Следует также подчеркнуть, что проппантная пачка, состоящая из гранул с бездефектной поверхностью, способна выдерживать без выкрашивания значительные сжимающие нагрузки за счет проскальзывания гранул друг относительно друга. Совокупность вышеизложенных преимуществ проппанта, получаемого заявляемым способом, позволяет производить продукт, обладающий повышенной проницаемостью.A proppant with improved sphericity and roundness provides a predominantly laminar mode of movement of hydrocarbons inside the proppant pack, and a practically monofractional composition of the material ensures the formation of highly permeable large voids between granules, not filled with spheres of smaller diameter. The presence of uniform large pores between the granules shortens the path length of the produced hydrocarbon inside the proppant layer and maintains the laminar flow of the oil product due to the absence of a sharp change in the cross section of the channels in the proppant pack. It should also be emphasized that the proppant pack, consisting of granules with a defect-free surface, is capable of withstanding significant compressive loads without spalling due to slipping of the granules relative to each other. The combination of the above advantages of the proppant obtained by the claimed method, allows to produce a product with high permeability.
Примеры осуществления изобретенияExamples of carrying out the invention
Пример 1Example 1
Для изготовления проппанта товарной фракции 12/18 меш использовали предварительно обожженное природное магнийсиликатное сырье следующего состава, масс.%: MgO - 41, SiO2 - 46, Fе2О3 - 7, примеси - остальное. Материал последовательно подвергали сухому и мокрому помолу до получения шликера влажностью 35% следующего фракционного состава: фр. 5 мкм и менее - 64 масс.%, фракция 5-30 мкм - 36 масс.%. Контроль фракционного состава проводился на фотоседиментографе Horiba LA-300.For the manufacture of the proppant of the commercial fraction 12/18 mesh, preliminarily calcined natural magnesium silicate raw materials of the following composition were used, wt.%: MgO - 41, SiO 2 - 46, Fe 2 O 3 - 7, impurities - the rest. The material was subsequently subjected to dry and wet grinding to obtain a slurry with a moisture content of 35% of the following fractional composition: 5 microns and less - 64 wt.%, Fraction 5-30 microns - 36 wt.%. The fractional composition was monitored on a Horiba LA-300 photosedimentograph.
а. Часть полученного шликера высушивали и гранулировали в лабораторном тарельчатом грануляторе, гранулы высушивали, обжигали в лабораторной печи с карбидкремниевыми электронагревателями при температуре, достаточной для максимального уплотнения керамики, и рассевали до получения товарной фракции 12/18 меш.but. A part of the obtained slurry was dried and granulated in a laboratory dish-shaped granulator, the granules were dried, calcined in a laboratory furnace with silicon carbide electric heaters at a temperature sufficient to maximize ceramic compaction, and dispersed to obtain a 12/18 mesh marketable fraction.
б. Другую часть шликера массой 1 кг и влажностью 35% помешали в лабораторную пропеллерную мешалку, куда добавляли триполифосфат натрия в количестве 0,03 мас.% (0.2 г) и альгинат натрия в количестве 1,1 мас.% (11 г). Приготовленный таким образом шликер подавали в диспергатор с размером отверстия 1.1 мм и разбивали на капли диаметром приблизительно 2.1 мм, которые направляли для отверждения в емкость с 6%-ным раствором хлористого кальция. Для формирования капель использовали источник осевых акустических колебаний частотой 550 Гц. Отвержденные гранулы отмывали от раствора хлористого кальция проточной водой, высушивали до влажности 1.5 - 2% и обжигали в лабораторной печи с карбидкремниевыми электронагревателями при температуре, достаточной для максимального уплотнения керамики. После спекания были получены гранулы фракции 12/14 меш, не требующие дополнительного рассева.b. The other part of the slurry, weighing 1 kg and humidity 35%, was mixed into a laboratory propeller mixer, to which sodium tripolyphosphate was added in an amount of 0.03 wt.% (0.2 g) and sodium alginate in an amount of 1.1 wt.% (11 g). The slurry thus prepared was fed into a dispersant with an opening size of 1.1 mm and broken into droplets with a diameter of approximately 2.1 mm, which were sent for curing into a container with a 6% solution of calcium chloride. For the formation of droplets, a source of axial acoustic vibrations with a frequency of 550 Hz was used. The cured granules were washed from a solution of calcium chloride with running water, dried to a moisture content of 1.5–2% and calcined in a laboratory furnace with silicon carbide electric heaters at a temperature sufficient to maximize ceramic compaction. After sintering, granules of the 12/14 mesh fraction were obtained that did not require additional sieving.
У гранулированных материалов, полученных скатыванием на тарельчатом грануляторе и сформированных путем диспергирования, определяли округлость, сферичность и проводимость по методике ISO 13503 - 2:2006(Е).For granular materials obtained by rolling on a plate granulator and formed by dispersion, roundness, sphericity and conductivity were determined according to the procedure of ISO 13503 - 2: 2006 (E).
Результаты измерений приведены в таблице 1. Фотографии проппанта представлены на рис.4, 5.The measurement results are shown in table 1. Photos of the proppant are presented in Fig. 4, 5.
Пример 2Example 2
Для изготовления проппанта товарной фракции 12/18 меш использовали предварительно обожженное природное магнийсиликатное сырье следующего состава, масс.%: MgO - 41, SiO2 - 46, Fе2О3 - 7, примеси - остальное. Материал подвергали сухому помолу до следующего фракционного состава: фр. 5 мкм и менее - 64 масс.%, фракция 5-30 мкм - 36 масс.%. Контроль фракционного состава проводился на фотоседиментографе Horiba LA - 300. Измельченный материал в количестве 650 г помещали в лабораторную пропеллерную мешалку, куда добавляли 350 г воды, затем при постоянном перемешивании добавляли триполифосфат натрия в количестве 0,5 мас.% (3.25 г) и карбоксиметилцеллюлозу в количестве 1,4 мас.% (14 г). Приготовленный таким образом шликер подавали в диспергатор с размером отверстия 1,1 мм при общем количестве отверстий 300 шт. и разбивали на капли диаметром приблизительно 2,1 мм, которые направляли для отверждения в емкость с 7%-ным раствором FеСl3. Для формирования капель использовали источник боковых акустических колебаний частотой 550 Гц. Отвержденные гранулы отмывали от раствора хлорида железа проточной водой, высушивали до влажности 1.5-2% и обжигали в лабораторной печи с карбидкремниевыми электронагревателями при температуре, достаточной для максимального уплотнения керамики. После спекания были получены гранулы фракции 12/14 меш, не требующие дополнительного рассева.For the manufacture of the proppant of the commercial fraction 12/18 mesh, preliminarily calcined natural magnesium silicate raw materials of the following composition were used, wt.%: MgO - 41, SiO 2 - 46, Fe 2 O 3 - 7, impurities - the rest. The material was subjected to dry grinding to the following fractional composition: fr. 5 microns and less - 64 wt.%, Fraction 5-30 microns - 36 wt.%. The fractional composition was monitored on a Horiba LA-300 photosedimentograph. The crushed material in an amount of 650 g was placed in a laboratory propeller mixer, to which 350 g of water was added, then sodium tripolyphosphate in an amount of 0.5 wt.% (3.25 g) and carboxymethyl cellulose were added. in an amount of 1.4 wt.% (14 g). The slurry thus prepared was fed into a dispersant with a hole size of 1.1 mm with a total number of holes of 300 pieces. and broke into droplets with a diameter of approximately 2.1 mm, which were sent for curing in a container with a 7% solution of FeCl 3 . For the formation of droplets, a source of lateral acoustic vibrations with a frequency of 550 Hz was used. The cured granules were washed from a solution of iron chloride with running water, dried to a moisture content of 1.5–2%, and burned in a laboratory furnace with silicon carbide electric heaters at a temperature sufficient to maximize ceramic compaction. After sintering, granules of the 12/14 mesh fraction were obtained that did not require additional sieving.
У полученных гранул определяли округлость, сферичность и проводимость по методике ISO 13503 - 2:2006(Е). Результаты измерений приведены в таблице 1.The obtained granules were determined roundness, sphericity and conductivity according to the method of ISO 13503 - 2: 2006 (E). The measurement results are shown in table 1.
Анализ данных таблицы показывает, что проппант, получаемый заявляемым способом (№3, 4 таблицы), обладает повышенными показателями сферичности и округлости, а также проводимости проппантной пачки по сравнению с известными аналогами. Авторы подтверждают, что с каждым из перечисленных видов водорастворимого полимерного связующего вещества, закрепляющего вещества и фосфорнокислой соли натрия обеспечивается достижение указанного технического результата.Analysis of the data in the table shows that the proppant obtained by the claimed method (No. 3, 4 of the table) has increased indices of sphericity and roundness, as well as the conductivity of the proppant pack in comparison with the known analogues. The authors confirm that with each of the listed types of water-soluble polymer binder, fixing agent and sodium phosphate salt, the achievement of the specified technical result is ensured.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011115471/03A RU2459852C1 (en) | 2011-04-19 | 2011-04-19 | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011115471/03A RU2459852C1 (en) | 2011-04-19 | 2011-04-19 | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2459852C1 true RU2459852C1 (en) | 2012-08-27 |
Family
ID=46937794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011115471/03A RU2459852C1 (en) | 2011-04-19 | 2011-04-19 | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2459852C1 (en) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2514037C1 (en) * | 2012-09-18 | 2014-04-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method of magnesian-quartz proppant production |
| US9297244B2 (en) | 2011-08-31 | 2016-03-29 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing comprising a coating of hydrogel-forming polymer |
| US9315721B2 (en) | 2011-08-31 | 2016-04-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9644139B2 (en) | 2011-08-31 | 2017-05-09 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9845428B2 (en) | 2009-10-20 | 2017-12-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Proppants for hydraulic fracturing technologies |
| US9868896B2 (en) | 2011-08-31 | 2018-01-16 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9932521B2 (en) | 2014-03-05 | 2018-04-03 | Self-Suspending Proppant, Llc | Calcium ion tolerant self-suspending proppants |
| RU2666560C1 (en) * | 2017-08-16 | 2018-09-11 | Сергей Фёдорович Шмотьев | Method of producing ceramic proppants |
| RU2732770C2 (en) * | 2018-10-31 | 2020-09-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Платинус" | Method of producing magnesium-silicate proppant with a polymer coating and magnesium-silicate proppant |
| RU2739180C1 (en) * | 2019-06-20 | 2020-12-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Платинус" | Method of producing magnesium silicate proppant and proppant |
| RU2742891C2 (en) * | 2017-12-05 | 2021-02-11 | ПВТ Эволюшн Лимитед | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant |
| US11713415B2 (en) | 2018-11-21 | 2023-08-01 | Covia Solutions Inc. | Salt-tolerant self-suspending proppants made without extrusion |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4658899A (en) * | 1982-02-09 | 1987-04-21 | Standard Oil Proppants Company, L.P. | Use of uncalcined/partially calcined ingredients in the manufacture of sintered pellets useful for gas and oil well proppants |
| RU2163227C1 (en) * | 2000-07-11 | 2001-02-20 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic products from aluminum slags |
| WO2003042497A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Badger Mining Corporation | Composite silica oxide proppant material |
| RU2235702C2 (en) * | 2002-10-10 | 2004-09-10 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells |
| RU2318856C1 (en) * | 2006-06-09 | 2008-03-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Proppant and a method for preparation thereof |
| RU2336293C1 (en) * | 2007-09-24 | 2008-10-20 | Сергей Федорович Шмотьев | Methods of proppant fabrication from glass spheres |
| RU2381202C2 (en) * | 2007-11-30 | 2010-02-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method for manufacturing of ceramic proppants (versions) |
| RU2389710C1 (en) * | 2009-04-06 | 2010-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method of making aluminosilicate proppant and composition for making said proppant |
-
2011
- 2011-04-19 RU RU2011115471/03A patent/RU2459852C1/en active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4658899A (en) * | 1982-02-09 | 1987-04-21 | Standard Oil Proppants Company, L.P. | Use of uncalcined/partially calcined ingredients in the manufacture of sintered pellets useful for gas and oil well proppants |
| RU2163227C1 (en) * | 2000-07-11 | 2001-02-20 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic products from aluminum slags |
| WO2003042497A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Badger Mining Corporation | Composite silica oxide proppant material |
| RU2235702C2 (en) * | 2002-10-10 | 2004-09-10 | Шмотьев Сергей Федорович | Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells |
| RU2318856C1 (en) * | 2006-06-09 | 2008-03-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Proppant and a method for preparation thereof |
| RU2336293C1 (en) * | 2007-09-24 | 2008-10-20 | Сергей Федорович Шмотьев | Methods of proppant fabrication from glass spheres |
| RU2381202C2 (en) * | 2007-11-30 | 2010-02-10 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method for manufacturing of ceramic proppants (versions) |
| RU2389710C1 (en) * | 2009-04-06 | 2010-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method of making aluminosilicate proppant and composition for making said proppant |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9845428B2 (en) | 2009-10-20 | 2017-12-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Proppants for hydraulic fracturing technologies |
| US9845427B2 (en) | 2009-10-20 | 2017-12-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Proppants for hydraulic fracturing technologies |
| US9868896B2 (en) | 2011-08-31 | 2018-01-16 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US10472943B2 (en) | 2011-08-31 | 2019-11-12 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9796916B2 (en) | 2011-08-31 | 2017-10-24 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9315721B2 (en) | 2011-08-31 | 2016-04-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9297244B2 (en) | 2011-08-31 | 2016-03-29 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing comprising a coating of hydrogel-forming polymer |
| US9845429B2 (en) | 2011-08-31 | 2017-12-19 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US9644139B2 (en) | 2011-08-31 | 2017-05-09 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| US10316244B2 (en) | 2011-08-31 | 2019-06-11 | Self-Suspending Proppant Llc | Self-suspending proppants for hydraulic fracturing |
| RU2514037C1 (en) * | 2012-09-18 | 2014-04-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" | Method of magnesian-quartz proppant production |
| US9932521B2 (en) | 2014-03-05 | 2018-04-03 | Self-Suspending Proppant, Llc | Calcium ion tolerant self-suspending proppants |
| RU2666560C1 (en) * | 2017-08-16 | 2018-09-11 | Сергей Фёдорович Шмотьев | Method of producing ceramic proppants |
| RU2742891C2 (en) * | 2017-12-05 | 2021-02-11 | ПВТ Эволюшн Лимитед | Method for producing medium-density magnesium silicate proppant and proppant |
| RU2732770C2 (en) * | 2018-10-31 | 2020-09-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Платинус" | Method of producing magnesium-silicate proppant with a polymer coating and magnesium-silicate proppant |
| US11713415B2 (en) | 2018-11-21 | 2023-08-01 | Covia Solutions Inc. | Salt-tolerant self-suspending proppants made without extrusion |
| RU2739180C1 (en) * | 2019-06-20 | 2020-12-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Платинус" | Method of producing magnesium silicate proppant and proppant |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2459852C1 (en) | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself | |
| RU2615563C9 (en) | Ceramic proppant and its production method | |
| EP2046914B1 (en) | Precursor compositions for ceramic products | |
| RU2446200C1 (en) | Manufacturing method of light-weight siliceous proppant, and proppant | |
| US8063000B2 (en) | Low bulk density proppant and methods for producing the same | |
| RU2437913C1 (en) | Procedure for preparation of light-weight magnesium-silicate propping agent and propping agent | |
| EP2049614B1 (en) | Ceramic proppant with low specific weight | |
| RU2445339C1 (en) | Manufacturing method of siliceous proppant, and proppant | |
| US20140274818A1 (en) | Spherical pellets containing common clay particulate material useful as a proppant in hydraulic fracturing of oil and gas wells | |
| CA2875500C (en) | Proppants and anti-flowback additives comprising flash calcined clay, methods of manufacture, and methods of use | |
| RU2476476C2 (en) | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself | |
| RU2425084C1 (en) | Method of preparing lightweight proppant and proppant | |
| US20170275209A1 (en) | Addition of mineral-containing slurry for proppant formation | |
| RU2521989C1 (en) | High-strength magnesium silicate proppant obtaining method | |
| RU2491254C1 (en) | Method of processing scrap of refractory, construction and ceramic materials for production of ceramic balls and ceramic ball | |
| RU2615197C1 (en) | Magnesium-silicate proppant | |
| RU2728300C1 (en) | Method for production of raw proppant from natural magnesium silicate raw material | |
| CN103289673B (en) | High-density and high-strength ceramic proppant and preparation method thereof | |
| RU2650149C1 (en) | Feed for manufacturing of light-proof silicon proppant and proppant | |
| EA024901B1 (en) | Composition and method for producing ceramic proppant | |
| RU2653200C1 (en) | Feed for manufacturing of light-proof silicon proppant and proppant | |
| RU2623751C1 (en) | Manufacturing method of light-weight siliceous proppant and proppant | |
| US20180258343A1 (en) | Proppants having fine, narrow particle size distribution and related methods | |
| RU2666560C1 (en) | Method of producing ceramic proppants | |
| RU2636089C9 (en) | Light ceramic propping agent and method of its manufacture |