RU2731957C1 - Method of producing cellulose - Google Patents

Method of producing cellulose Download PDF

Info

Publication number
RU2731957C1
RU2731957C1 RU2019144105A RU2019144105A RU2731957C1 RU 2731957 C1 RU2731957 C1 RU 2731957C1 RU 2019144105 A RU2019144105 A RU 2019144105A RU 2019144105 A RU2019144105 A RU 2019144105A RU 2731957 C1 RU2731957 C1 RU 2731957C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
delignification
raw materials
carried out
reaction mass
cellulose
Prior art date
Application number
RU2019144105A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Тимур Рустамович Дебердеев
Александр Анатольевич Александров
Ксения Сергеевна Момзякова
Альберт Владимирович Канарский
Зимфира Талгатовна Валишина
Артем Вадимович Ибрагимов
Забир Рафикович Шакиров
Олег Владиславович Стоянов
Рустам Якубович Дебердеев
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Priority to RU2019144105A priority Critical patent/RU2731957C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2731957C1 publication Critical patent/RU2731957C1/en

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

FIELD: pulp and paper industry.
SUBSTANCE: invention relates to pulp-and-paper industry and can be used for production of cellulose and products based on it from non-wood vegetal raw materials. Method of producing cellulose involves delignification of milled vegetal raw material by boiling raw material at temperature of 85–90 °C in a solution of hydrogen peroxide in the presence of sulfuric acid and a catalyst, in form of molybdic acid salts, at the end of delignification extraction of residual oxidised lignin is performed, raw materials are represented by non-wood vegetal raw materials, and delignification of vegetal raw material is carried out with continuous thermomechanochemical activation of the delignification reaction mass by passing the reaction mass through the outer contour of the delignification capacity, equipped with an ultrasonic device or rotating anisotropic ferromagnetic bodies for 60–90 minutes, wherein the delignification solution contains hydrogen peroxide of 8 wt%, sulfuric acid 0.42 wt% and catalyst of sodium molybdate or ammonium molybdate 0.2 wt%, and extraction of residual oxidised lignin is carried out at temperature of 50 °C.
EFFECT: reduced time for production of cellulose from non-wood vegetal raw materials and reduced share of residual lignin in the end product.
1 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства и может быть использовано для производства целлюлозы и продуктов на ее основе из недревесного растительного сырья.The invention relates to the field of pulp and paper production and can be used for the production of cellulose and products based on it from non-wood plant materials.

Известен способ получения целлюлозы (варианты):A known method for producing cellulose (options):

Способ получения целлюлозы по первому варианту осуществляют при одновременном рыхлении и очистке целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, в котором после одновременного рыхления и очистки ведут измельчение, замочку в растворе NaOH и очистку, варку ведут в растворе щелочи в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, отбелку ведут в растворе Н2О2, а перед сушкой проводят отжим.The method for producing cellulose according to the first option is carried out with simultaneous loosening and cleaning of cellulose-containing material, cooking in an alkaline solution, washing, bleaching, washing, drying, in which, after simultaneous loosening and cleaning, grinding, soaking in NaOH solution and cleaning is carried out, cooking is carried out in an alkali solution for 1.5-3 hours with a hydromodule 1: (5-20), containing an additional surfactant, bleaching is carried out in a solution of H 2 O 2 , and before drying, spinning is carried out.

Преимущественное выполнение, когда после отбелки осуществляют кисловку в растворе кислоты; когда перед сушкой проводят измельчение.The preferred embodiment is when acid is carried out after bleaching in an acid solution; when grinding is carried out before drying.

Способ получения целлюлозы по второму варианту осуществляют при одновременном рыхлении и очистке целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, в котором варку ведут в щелочном растворе, дополнительно содержащем ПАВ, в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), отбелку ведут в растворе Н2О2 в течение 1-2 ч при гидромодуле 1:(5-20), а перед сушкой проводят отжим.The method for producing cellulose according to the second embodiment is carried out with simultaneous loosening and purification of cellulose-containing material, cooking in an alkaline solution, washing, bleaching, washing, drying, in which cooking is carried out in an alkaline solution, additionally containing a surfactant, for 1.5-3 hours at a hydromodule 1: (5-20), bleaching is carried out in a solution of H 2 O 2 for 1-2 hours at a hydromodule 1: (5-20), and before drying, spinning is carried out.

Преимущественное выполнение, когда после отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты; перед сушкой материал измельчают, см. RU Патент №2304647, МПК D21C 5/00 (2006.01), D21C 1/06 (2006.01), D21C 3/02 (2006.01), D01C 1/02 (2006.01), 2007.The preferred embodiment is when acid is carried out after bleaching with an acid solution; before drying, the material is ground, see RU Patent No. 2304647, IPC D21C 5/00 (2006.01), D21C 1/06 (2006.01), D21C 3/02 (2006.01), D01C 1/02 (2006.01), 2007.

Недостатком известных вариантов способа является продолжительность технологического процесса.The disadvantage of the known variants of the method is the duration of the technological process.

Известен способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья с добавлением в качестве катализатора отхода производства антрахинона, получаемого каталитическим парофазным окислением антрацена, в котором отход производства антрахинона обрабатывают в ультразвуковом поле в смеси с белым щелоком при массовом соотношении белый щелок : отход производства антрахинона 5÷1:1 или черным щелоком при массовом соотношении черный щелок : отход производства антрахинона 1÷4:1.A known method of producing cellulose by cooking cellulose-containing raw materials with the addition of anthraquinone production waste as a catalyst, obtained by catalytic vapor-phase oxidation of anthracene, in which the production waste of anthraquinone is treated in an ultrasonic field in a mixture with white liquor at a mass ratio of white liquor: anthraquinone production waste 5 ÷ 1: 1 or black liquor with a mass ratio of black liquor: anthraquinone production waste 1 ÷ 4: 1.

Преимущественное выполнение способа, когда обработку отхода производства антрахинона в ультразвуковом поле проводят в течение 3-10 мин., см. RU №2287035, МПК D21C 3/02 (2006.01), 2006.The preferred implementation of the method, when the processing of waste production of anthraquinone in an ultrasonic field is carried out for 3-10 minutes, see RU No. 2287035, IPC D21C 3/02 (2006.01), 2006.

Недостатком известного способа является высокое содержание лигнина в конечном продукте.The disadvantage of this method is the high content of lignin in the final product.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения целлюлозы, включающий варку измельченного древесного растительного сырья с раствором пероксида водорода в присутствии многокомпонентного катализатора, в котором в качестве многокомпонентного катализатора используют смесь вольфрамовой кислоты или ее солей, молибденовой кислоты или ее солей и серной кислоты при соотношении мольных долей компонентов в смеси соответственно 0,2-0,4: 0,2-0,4: 0,2-0,6, по окончании пероксидной варки проводят экстракцию окисленного лигнина из твердого остатка щелочным раствором при температуре 60-95°С, см. RU Патент №2212483, МПК D21C 3/22 (2001.01), D21C 3/04 (2001.01), 2003.The closest in technical essence is a method for producing cellulose, including cooking crushed woody plant materials with a solution of hydrogen peroxide in the presence of a multicomponent catalyst, in which a mixture of tungstic acid or its salts, molybdic acid or its salts and sulfuric acid is used as a multicomponent catalyst in a molar ratio the proportion of the components in the mixture, respectively 0.2-0.4: 0.2-0.4: 0.2-0.6, at the end of the peroxide cooking, the oxidized lignin is extracted from the solid residue with an alkaline solution at a temperature of 60-95 ° C, see RU Patent No. 2212483, IPC D21C 3/22 (2001.01), D21C 3/04 (2001.01), 2003.

Недостатком данного способа является продолжительность технологического процесса и высокое содержание лигнина в конечном продукте.The disadvantage of this method is the duration of the technological process and the high content of lignin in the final product.

Технической проблемой является улучшения качества целлюлозы и уменьшение времени ее получения.The technical problem is to improve the quality of the pulp and reduce the time of its production.

Техническая проблема улучшения качества целлюлозы и уменьшение времени ее получения решается способом получения целлюлозы, включающим делигнификацию измельченного растительного сырья путем варки сырья при температуре 85-90°С в растворе пероксида водорода в присутствии серной кислоты и катализатора, в качестве которого используют молибденовую кислоту или ее соли, по окончании делигнификации проводят экстракцию остаточного окисленного лигнина, согласно изобретению в качестве растительного сырья берут недревесное растительное сырье, а делигнификацию растительного сырья ведут при непрерывной термомеханохимической активации реакционной массы делигнификации путем пропускания реакционной массы через наружный контур емкости делигнификации, снабженного ультразвуковым устройством или устройством вращающихся анизотропных ферромагнитных тел в течение 60-90 минут, при этом раствор делигнификации содержит пероксид водорода 8 мас. %, серную кислоту 0,42 мас. %, и катализатор молибдат натрия или молибдат аммония 0,2 мас. %, а экстракцию остаточного окисленного лигнина ведут при температуре 50°СThe technical problem of improving the quality of cellulose and reducing the time of its production is solved by a method for producing cellulose, including delignification of crushed vegetable raw materials by cooking raw materials at a temperature of 85-90 ° C in a solution of hydrogen peroxide in the presence of sulfuric acid and a catalyst, which is used as molybdic acid or its salts , at the end of the delignification, the residual oxidized lignin is extracted, according to the invention, non-wood plant material is taken as plant material, and the delignification of plant material is carried out with continuous thermomechanical activation of the delignification reaction mass by passing the reaction mass through the outer loop of the delignification vessel equipped with an ultrasonic device or rotating anisotropic device ferromagnetic bodies for 60-90 minutes, while the delignification solution contains hydrogen peroxide 8 wt. %, sulfuric acid 0.42 wt. %, and catalyst sodium molybdate or ammonium molybdate 0.2 wt. %, and the extraction of the residual oxidized lignin is carried out at a temperature of 50 ° C

Преимущественное выполнение способа, когда термомеханохимическую активацию реакционной массы делигнификации ведут путем пропускания реакционной массы через наружный контур емкости делигнификации, снабженного более чем одним ультразвуковым устройством.The preferred implementation of the method, when the thermo-mechanochemical activation of the delignification reaction mass is carried out by passing the reaction mass through the outer loop of the delignification vessel equipped with more than one ultrasonic device.

Решение технической задачи позволяет получать целлюлозу из недревесного растительного сырья до 4,2 раза с меньшей долей остаточного лигнина в целевом продукте и до 2,5 раз уменьшить время получения целлюлозы.The solution of the technical problem makes it possible to obtain cellulose from non-woody plant raw materials up to 4.2 times with a lower proportion of residual lignin in the target product and reduce the time for obtaining cellulose by up to 2.5 times.

Техническим результатом при использовании изобретения является получение качественной целлюлозы при уменьшении времени процесса каталитической пероксидной делигнификации и повышения качества получаемого продукта путем комплексного влияния на недревесное растительное сырье в водном растворе при делигнификации химического, механического и температурного воздействия одновременно. Это достигается наложением на растительную массу при делигнификации ультразвукового поля или поля движущихся анизотропных ферромагнитных тел, и обусловлено воздействием сжатия, деформации и дезинтеграции растительного сырья в водном растворе.The technical result when using the invention is to obtain high-quality cellulose while reducing the time of the catalytic peroxide delignification process and improving the quality of the resulting product through a complex effect on non-woody plant raw materials in an aqueous solution during delignification of chemical, mechanical and temperature effects simultaneously. This is achieved by imposing an ultrasonic field or a field of moving anisotropic ferromagnetic bodies on the plant mass during delignification, and is due to the effect of compression, deformation and disintegration of plant materials in an aqueous solution.

В качестве растительного сырья может быть использован любой вид однолетних растений независимо от его природы: лен, рапс, люцерна, амарант, багасса, а также солома овса, пшеницы, ржи и др.Any type of annual plants, regardless of its nature, can be used as plant raw materials: flax, rapeseed, alfalfa, amaranth, bagasse, as well as straw of oats, wheat, rye, etc.

Изобретение поясняется чертежами, на которых изображены: Фиг. 1 общая схема емкости делигнификации, где 1 - емкость делигнификации, 2 - перемешивающее устройство, 3 - наружный трубчатый контур, 4 - масс-насос, 5 - проходное ультразвуковое устройство;The invention is illustrated by drawings, which depict: FIG. 1 general diagram of a delignification tank, where 1 is a delignification tank, 2 is a mixing device, 3 is an external tubular loop, 4 is a mass pump, 5 is an ultrasonic pass-through device;

На Фиг. 2 схема емкости делигнификации, где 1 - емкость делигнификации, 2 - перемешивающее устройство, 3 - наружный трубчатый контур, 4 - масс-насос, в наружный трубчатый контур 3 встроено проходное устройство 5а с потоком вращающихся анизотропных ферромагнитных тел. Анизотропные ферромагнитные тела, размещенные во внутренней цилиндрической полости устройства, приводятся во вращение источником электромагнитных полей 5б, размещенного на наружной поверхности устройства 5а.FIG. 2 is a diagram of a delignification tank, where 1 is a delignification tank, 2 is a stirring device, 3 is an external tubular circuit, 4 is a mass pump, a passage device 5a with a flow of rotating anisotropic ferromagnetic bodies is built into the external tubular circuit 3. Anisotropic ferromagnetic bodies placed in the inner cylindrical cavity of the device are driven into rotation by a source of electromagnetic fields 5b, placed on the outer surface of the device 5a.

На Фиг. 3 - схема емкости, где 1 - емкость делигнификации, 2 - перемешивающее устройство, 3 - наружный трубчатый контур, 4 - масс-насос, на наружном контуре 3 размещены проходные ультразвуковые устройства 5 и 6 последовательно.FIG. 3 is a diagram of a tank, where 1 is a delignification tank, 2 is a mixing device, 3 is an outer tubular loop, 4 is a mass pump, on the outer loop 3 there are ultrasonic pass-through devices 5 and 6 in series.

Способ осуществляют следующим образом. Измельченное недревесное растительное сырье подвергают делигнификации путем варки сырья при температуре в пределах 85-90°С в растворе пероксида водорода 8 мас. % в присутствии серной кислоты 0,42 мас. % и катализатора молибдата натрия или аммония 0,2 мас. %, по окончании делигнификации проводят экстракцию остаточного окисленного лигнина при температуре 50°С.The method is carried out as follows. Shredded non-wood plant material is subjected to delignification by cooking the raw material at a temperature in the range of 85-90 ° C in a hydrogen peroxide solution of 8 wt. % in the presence of sulfuric acid 0.42 wt. % and catalyst of sodium or ammonium molybdate 0.2 wt. %, at the end of delignification, the residual oxidized lignin is extracted at a temperature of 50 ° C.

Пример 1 по прототипу, в качестве растительного сырья берут недревесное растительное сырье лен.Example 1 according to the prototype, non-wood plant raw materials are taken as flax.

Растительное сырье подают на операцию делигнификации. Раствор делигнификации содержит пероксид водорода 13 мас. %, многокомпонентный катализатор 0,01 моль/дм3, состоящий из 0,0033 моль/дм3 (0,1 мас. %) вольфрамата натрия, 0,0033 моль/дм3 (0,097 мас. %,) молибдата натрия и 0,0034 моль/дм3 (0,033 мас. %) серной кислоты. Перемешивание реакционной массы осуществляют мешалкой при скорости 70 об/мин. Температура реакционной массы в пределах 85-90°С, время обработки 180 минут. Гидромодуль 1:10. После делигнификации реакционную массу фильтруют и промывают. Для удаления окисленного лигнина с волокон целлюлозы, полученный растительный остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия при следующих условиях: гидромодуль 1:4, начальная концентрация гидроксида натрия 4 мас. %, температура в пределах 80-85°С, давление атмосферное, продолжительность 120 минут. Качество полученной целлюлозы анализируют стандартными методами.Vegetable raw materials are fed to the delignification operation. The delignification solution contains 13 wt. %, multicomponent catalyst 0.01 mol / dm 3 , consisting of 0.0033 mol / dm 3 (0.1 wt%) sodium tungstate, 0.0033 mol / dm 3 (0.097 wt%) sodium molybdate and 0 , 0034 mol / dm 3 (0.033 wt.%) Sulfuric acid. Stirring of the reaction mass is carried out with a stirrer at a speed of 70 rpm. The temperature of the reaction mixture is within 85-90 ° C, the processing time is 180 minutes. Hydro module 1:10. After delignification, the reaction mass is filtered and washed. To remove oxidized lignin from cellulose fibers, the resulting plant residue is treated with sodium hydroxide solution under the following conditions: hydromodule 1: 4, initial concentration of sodium hydroxide 4 wt. %, temperature within 80-85 ° С, atmospheric pressure, duration 120 minutes. The quality of the resulting cellulose is analyzed by standard methods.

Пример 2 аналогичен примеру 1.Example 2 is similar to example 1.

Отличием является то, что в качестве растительного сырья берут недревесное растительное сырье рожь.The difference is that rye is taken as plant raw material.

Пример 3 по заявляемому способу, в качестве недревесного растительного сырья берут лен.Example 3 According to the claimed method, flax is taken as a non-woody plant material.

Растительное сырье см. Фиг. 1 подают на операцию делигнификации, осуществляемой в емкости делигнификации 1. Раствор делигнификации содержит пероксид водорода 8 мас. %, серную кислоту 0,42 мас. % и катализатор молибдат натрия (Na2MoO4) 0,2 мас. %. Перемешивание осуществляют мешалкой 2 при скорости 70 об/мин., температура раствора в пределах 85-90°С, время обработки 90 мин. Гидромодуль 1:10. Процесс делигнификации ведут при непрерывной термомеханохимической активации путем перекачивания реакционной массы растительного сырья масс-насосом AE.H-ZD 4 (производительность 3,4 м3/час) по наружному контуру 3 (диаметр трубопровода 25 мм) в котором установлено проточное ультразвуковое устройство «Молот» 5 (производительность до 3 м3/час, мощность 5,5 кВт/час) с возвратом в емкость делигнификации 1. Время технологической стадии делигнификации 90 мин. После делигнификации реакционную массу фильтруют. Для удаления окисленного лигнина с волокон целлюлозы полученный растительный остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия при следующих условиях: гидромодуль 1:4, начальная концентрация гидроксида натрия 4 мас. %, температура в пределах 80-85°С, давление атмосферное, продолжительность 60 минут. Качество полученной целлюлозы анализируют стандартными методами.Plant material, see Fig. 1 is fed to the delignification operation carried out in the delignification tank 1. The delignification solution contains hydrogen peroxide of 8 wt. %, sulfuric acid 0.42 wt. % and catalyst sodium molybdate (Na 2 MoO 4 ) 0.2 wt. %. Stirring is carried out with stirrer 2 at a speed of 70 rpm, the temperature of the solution is in the range of 85-90 ° C, the processing time is 90 minutes. Hydro module 1:10. The delignification process is carried out with continuous thermo-mechanochemical activation by pumping the reaction mass of plant materials with an AE.H-ZD 4 mass pump (productivity 3.4 m 3 / h) along the external circuit 3 (pipeline diameter 25 mm) in which a flow-through ultrasonic device "Hammer »5 (capacity up to 3 m 3 / hour, power 5.5 kW / hour) with return to the delignification tank 1. Time of the technological stage of delignification is 90 min. After delignification, the reaction mass is filtered. To remove oxidized lignin from cellulose fibers, the resulting plant residue is treated with sodium hydroxide solution under the following conditions: hydromodule 1: 4, initial concentration of sodium hydroxide 4 wt. %, temperature within 80-85 ° С, atmospheric pressure, duration 60 minutes. The quality of the resulting cellulose is analyzed by standard methods.

Пример 4 аналогичен примеру 3.Example 4 is similar to example 3.

Отличием является то, что время технологической стадии делигнификации растительного сырья составляет 60 мин.The difference is that the time of the technological stage of the delignification of plant raw materials is 60 minutes.

Пример 5 аналогичен примеру 3.Example 5 is similar to example 3.

Отличием является то, что на стадии делигнификации в качестве катализатора берут молибдат аммония ((NH4)2MoO4).The difference is that at the stage of delignification, ammonium molybdate ((NH 4 ) 2 MoO 4 ) is used as a catalyst.

Пример 6 аналогичен примеру 5.Example 6 is similar to example 5.

Отличием является то, что время технологической стадии делигнификации растительного сырья составляет 60 мин.The difference is that the time of the technological stage of the delignification of plant raw materials is 60 minutes.

Пример 7 аналогичен примеру 3.Example 7 is similar to example 3.

Отличием является то, что делигнификацию недревесного растительного сырья ведут при непрерывной термомеханохимической активации путем перекачивания реакционной массы растительного сырья, см. Фиг. 2, масс-насосом AE.H-ZD 4 (производительность 3,4 м3/час) по наружному контуру 3 (диаметр трубопровода 25 мм) через устройство 5а с потоком движущихся анизотропных ферромагнитных тел, приводимых в движение источником электромагнитных полей 5б. Устройство силового воздействия с ферромагнитными телами имеет диаметр 2 мм и длину 15 мм при диаметре внутренней полости устройства 70 мм и длиной 100 мм. Скорость вращения ферромагнитных тел 3000 об/мин.The difference is that the delignification of non-woody plant raw materials is carried out with continuous thermomechanochemical activation by pumping the reaction mass of plant raw materials, see Fig. 2, by a mass pump AE.H-ZD 4 (productivity 3.4 m 3 / h) along the external circuit 3 (pipeline diameter 25 mm) through device 5a with a flow of moving anisotropic ferromagnetic bodies driven by a source of electromagnetic fields 5b. The force device with ferromagnetic bodies has a diameter of 2 mm and a length of 15 mm with a diameter of the inner cavity of the device of 70 mm and a length of 100 mm. The rotation speed of ferromagnetic bodies is 3000 rpm.

Пример 8 Аналогичен примеру 7.Example 8 Similar to example 7.

Отличием является то, что время технологической стадии делигнификации растительного сырья составляет 60 мин.The difference is that the time of the technological stage of the delignification of plant raw materials is 60 minutes.

Пример 9 аналогичен примеру 3.Example 9 is similar to example 3.

Отличием является то, что непрерывную термомеханохимическую активацию на стадии делигнификации растительного сырья ведут путем перекачивания реакционной массы растительного сырья, см. Фиг. 3, масс-насосом AE.H-ZD 4 (производительность 3,4 м3/час) по наружному контуру 3 (диаметр трубопровода 25 мм) через два ультразвуковых устройствах 5 и 6, установленых последовательно на наружном контуре емкости делигнификации 1The difference is that continuous thermomechanochemical activation at the stage of delignification of plant material is carried out by pumping the reaction mass of plant material, see Fig. 3, with an AE.H-ZD 4 mass pump (productivity 3.4 m 3 / h) along the external circuit 3 (pipeline diameter 25 mm) through two ultrasonic devices 5 and 6, installed in series on the external circuit of the delignification tank 1

Пример 10 аналогичен примеру 3.Example 10 is similar to example 3.

Отличием является то, что в качестве недревесного растительного сырья берут рожьThe difference is that rye is taken as a non-woody plant material.

Пример 11 аналогичен примеру 10.Example 11 is similar to example 10.

Отличием является то, что время технологической стадии делигнификации растительного сырья составляет 60 мин.The difference is that the time of the technological stage of the delignification of plant raw materials is 60 minutes.

Пример 12 аналогичен примеру 9.Example 12 is similar to example 9.

Отличием является то, что в качестве недревесного растительного сырья берут рожьThe difference is that rye is taken as a non-woody plant material.

Показатели целлюлозы, полученной по заявляемому способу и прототипу приведены в Таблице 1.The indicators of cellulose obtained by the inventive method and prototype are shown in Table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: совместное использование катализируемой пероксидной делигнификации и непрерывной термомеханохимической активации до 2,5 раз уменьшает время получения целлюлозы, при этом наблюдается достижение лучших показателей полученной целлюлозы за счет снижения содержания остаточного лигнина в целевом продукте до 4,2 раза.As can be seen from examples of specific implementation, the claimed method has the following advantages in comparison with the prototype: the combined use of catalyzed peroxide delignification and continuous thermomechanochemical activation by up to 2.5 times reduces the time for obtaining cellulose, while achieving better performance of the resulting cellulose by reducing the content of residual lignin in the target product up to 4.2 times.

Claims (2)

1. Способ получения целлюлозы, включающий делигнификацию измельченного растительного сырья путем варки сырья при температуре 85-90°С в растворе пероксида водорода в присутствии серной кислоты и катализатора, в качестве которого используют соли молибденовой кислоты, по окончании делигнификации проводят экстракцию остаточного окисленного лигнина, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья берут недревесное растительное сырье, а делигнификацию растительного сырья ведут при непрерывной термомеханохимической активации реакционной массы делигнификации путем пропускания реакционной массы через наружный контур емкости делигнификации, снабженный ультразвуковым устройством или устройством вращающихся анизотропных ферромагнитных тел в течение 60-90 минут, при этом раствор делигнификации содержит пероксид водорода 8 мас. %, серную кислоту 0,42 мас. % и катализатор молибдат натрия или молибдат аммония 0,2 мас. %, а экстракцию остаточного окисленного лигнина ведут при температуре 50°С.1. A method of obtaining cellulose, including delignification of crushed plant raw materials by cooking raw materials at a temperature of 85-90 ° C in a solution of hydrogen peroxide in the presence of sulfuric acid and a catalyst, which is used as a salt of molybdic acid, at the end of delignification, the residual oxidized lignin is extracted, which is different the fact that non-wood plant raw materials are taken as plant raw materials, and the delignification of plant raw materials is carried out with continuous thermomechanochemical activation of the delignification reaction mass by passing the reaction mass through the outer loop of the delignification vessel, equipped with an ultrasonic device or a device for rotating anisotropic ferromagnetic bodies for 60-90 minutes, while the delignification solution contains hydrogen peroxide 8 wt. %, sulfuric acid 0.42 wt. % and catalyst sodium molybdate or ammonium molybdate 0.2 wt. %, and the extraction of the residual oxidized lignin is carried out at a temperature of 50 ° C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термомеханохимическую активацию реакционной массы делигнификации ведут путем пропускания реакционной массы через наружный контур емкости делигнификации, снабженный более чем одним ультразвуковым устройством.2. A method according to claim 1, characterized in that the thermomechanochemical activation of the delignification reaction mass is carried out by passing the reaction mass through the outer loop of the delignification vessel, equipped with more than one ultrasonic device.
RU2019144105A 2019-12-23 2019-12-23 Method of producing cellulose RU2731957C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019144105A RU2731957C1 (en) 2019-12-23 2019-12-23 Method of producing cellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019144105A RU2731957C1 (en) 2019-12-23 2019-12-23 Method of producing cellulose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2731957C1 true RU2731957C1 (en) 2020-09-09

Family

ID=72421959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019144105A RU2731957C1 (en) 2019-12-23 2019-12-23 Method of producing cellulose

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2731957C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2212483C1 (en) * 2002-10-10 2003-09-20 Сибирский государственный технологический университет Cellulose production process
RU2287035C1 (en) * 2005-03-09 2006-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет Cellulose production process
RU2304647C2 (en) * 2005-08-24 2007-08-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по нефтепромысловой химии" ОАО "НИИнефтепромхим" Cellulose manufacturing process
RU2448118C1 (en) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Method of producing cellulose from non-wood plant material with native cellulose content of not more than 50% and method of producing carboxymethyl cellulose therefrom

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2212483C1 (en) * 2002-10-10 2003-09-20 Сибирский государственный технологический университет Cellulose production process
RU2287035C1 (en) * 2005-03-09 2006-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет Cellulose production process
RU2304647C2 (en) * 2005-08-24 2007-08-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по нефтепромысловой химии" ОАО "НИИнефтепромхим" Cellulose manufacturing process
RU2448118C1 (en) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Method of producing cellulose from non-wood plant material with native cellulose content of not more than 50% and method of producing carboxymethyl cellulose therefrom

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Badve et al. Hydrodynamic cavitation as a novel approach for delignification of wheat straw for paper manufacturing
JP5953909B2 (en) Method for producing dissolving pulp
CN106087508B (en) A kind of method and its device of ultrasonic assistant biology enzyme removing lignin
CN106638085B (en) A kind of hygienic, cultural, medicinal paper paper pulp manufacturing method
SE421938B (en) PROCEDURE FOR TREATMENT OF CELLULOSAMASSA
Balkissoon et al. Dissolving wood pulp production: a review
CN103924470A (en) Unbleached pulp production method for increasing whiteness of pulp
CN110894696A (en) Method for bleaching bamboo pulp
RU2736428C1 (en) Method for production of fibrous semi-product of miscanthus
CN111549552A (en) High-yield chemi-mechanical pulp making method for recycling alkali in waste water
RU2731957C1 (en) Method of producing cellulose
CN1147841A (en) Method for preparing delignified and bleached chemical paper pulps
RU2731174C1 (en) Method of producing high-processed pulp
JP2003064587A (en) Method for producing pulp by using nonwood as raw material and pulp production system
CN111979817A (en) Method for removing lignin from plant fiber
JP6197717B2 (en) Method for producing dissolving pulp
JP6187619B2 (en) Method for producing dissolving pulp
RU2763880C1 (en) Method for producing cellulose from miscanthus for chemical processing
EP3967764A1 (en) System and method for producing a carbohydrate stream from a cellulosic feedstock
RU2683181C1 (en) Method of producing cellulose
JP2018204158A (en) Production method of dissolved pulp from lignocellulose-based raw material
RU2683179C1 (en) Method of producing cellulose
CN1542217A (en) Method for preparing paper pulp by pharmaceutically catalyzing plant fiber at normal temperature and pressure
Hamzeh et al. Production of high-quality dissolving pulp from eucalyptus wood chips using deep eutectic solvent and elemental chlorine-free bleaching
RU2793493C2 (en) Method for manufacturing soluble wood fibre pulp