RU2724760C1 - Способ получения германата-силиката висмута - Google Patents

Способ получения германата-силиката висмута Download PDF

Info

Publication number
RU2724760C1
RU2724760C1 RU2020105807A RU2020105807A RU2724760C1 RU 2724760 C1 RU2724760 C1 RU 2724760C1 RU 2020105807 A RU2020105807 A RU 2020105807A RU 2020105807 A RU2020105807 A RU 2020105807A RU 2724760 C1 RU2724760 C1 RU 2724760C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mol
geo
sio
oxide
silicon oxide
Prior art date
Application number
RU2020105807A
Other languages
English (en)
Inventor
Тимофей Владимирович Бермешев
Владимир Павлович Жереб
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Priority to RU2020105807A priority Critical patent/RU2724760C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2724760C1 publication Critical patent/RU2724760C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G17/00—Compounds of germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G29/00—Compounds of bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/34—Silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/68—Crystals with laminate structure, e.g. "superlattices"

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения метастабильного соединения с кристаллической структурой BiGeOс добавлением оксида кремния (SiO) без изменения кристаллической структуры материала. Способ получения германата-силиката висмута включает предварительное механическое смешивание исходных порошков: оксида висмута BiO- 50 мол. %, оксида германия GeO- 10-49 мол. % и оксида кремния SiO- 10-40 мол. %, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до 1100-1200°С с выдержкой в данном температурном интервале 15-60 минут, после чего полученный расплав в тигле извлекают из печи и охлаждают на воздухе. Получены слоистые материалы с кристаллической структурой Ауревиллиуса, лишенные посторонних примесных фаз. 10 ил.

Description

Способ относится к области химии и может быть использован для получения метастабильного соединения с кристаллической структурой Bi2GeO5 типа Ауревиллиуса с добавлением оксида кремния (SiO2), без изменения кристаллической структуры материала.
В патенте №2636090 для получения соединения Bi2GeO5 осуществляют предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2O3 и оксида германия GeO2, нагревание полученной смеси в платиновом тигле 1050-1160°С, затем изотермическую выдержку в расплавленном состоянии в тигле не менее 15 мин с последующим охлаждением также в тигле.
Однако данный способ не рассчитан на получение соединения, где часть оксида германия будет заменена оксидом кремния. То есть он рассчитан в первую очередь только на синтез чистой фазы Bi2GeO5.
В патенте №2654968 для получения соединения Bi2SiO5 осуществляют предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2O3 и оксида кремния SiO2 непосредственно в тигле не более 1 мин, затем нагревание полученной смеси в платиновом тигле до 1020-1200°С, далее следует изотермическая выдержка в расплавленном состоянии в тигле не менее 15 мин с последующим охлаждением в печи вместе с тиглем со скоростью охлаждения не выше 15°С/мин.
Однако данный способ также рассчитан только на получение чистого соединения с формулой Bi2SiO5.
Общий вывод по аналогам: указанные аналоги рассчитаны только на синтез чистых соединений (Bi2GeO5 и Bi2SiO5) и не предполагают в ведение в расплав или в исходную смесь других оксидов, или же частично замещающих исходные реагенты компонентов.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предполагаемому способу является работа (Бермешев Т.В., Тас-оол Р.Н. Метастабильное равновесие в системе Bi2GeO5 - Bi2SiO5 // Материалы науч. конф., 15-25 апреля 2016 г. [Электронный ресурс] / отв. ред. А.Н. Тамаровская. Красноярск: Сиб. федер. ун-т, 2016. С. 11-12). В ней исходные компоненты: Bi2O3 и SiO2 квалификации ОСЧ, а также GeO2 полупроводниковой чистоты тщательно смешивали, нагревали до 1100°С (время выдержки не указано), после чего медленно охлаждали (6-10 град/мин) до комнатной температуры, что приводило к формированию метастабильного твердого раствора. При этом исходное соотношение компонентов было: 50 мол. % Bi2O3, 25 мол. % SiO2 и 25 мол. % GeO2.
Однако, при использовании данного способа не достигается:
1. быстрое получение метастабильного твердого раствора в связи с тем, что охлаждением расплава происходит медленно (с печью), а также требуется тщательное смешивание исходных реагентов между собой;
2. в прототипе указан лишь один состав, при котором работает данный способ синтеза и не раскрыта возможность замещения германия кремнием в большую сторону (мол. %), или же, наоборот - в меньшую.
Основная задача изобретения состоит в том чтобы:
1. определить границы составов, до которых оксид кремния можно вводить в исходную шихту при получении твердого раствора Bi2(GexSi1-x)O5 без изменения кристаллической структуры (КСА) последнего;
2. повысить эффективность процесса получения твердого раствора Bi2(GexSi1-x)O5 с частичным замещением германия на кремний, а также снизить временные затрат на его получение.
Для достижения поставленной задачи, заявляемый «Способ получения германата-силиката висмута» содержит следующую совокупность существенных признаков, сходных с прототипом:
1. использование в качестве исходных реагентов чистых Bi2O3, GeO2 и SiO2;
2. температура, указанная в прототипе, входит в диапазон температур заявки;
3. требование предварительного механического смешивания исходных реагентов.
Достигается это тем, что в способе получения германата-силиката висмута, включающем предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2O3, оксида германия GeO2 и оксида кремния SiO2, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до заданной температуры, при этом, осуществляют предварительное механическое смешивание исходных порошков: оксида висмута Bi2O3 - 50 мол. %, оксида германия GeO2 - 10-49 мол. % и оксида кремния SiO2 - 10-40 мол.%, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до 1100-1200°С с выдержкой в данном температурном интервале 15-60 минут, после чего полученный расплав в тигле извлекают из печи и охлаждают на воздухе.
По отношению к заявляемому способу указанный прототип имеет следующие отличительные признаки и недостатки:
1. невозможно быстрое получение искомой фазы, т.к. указанный способ подразумевает медленное охлаждение с печью;
2. в прототипе не указано конкретное время выдержки;
3. прототип подразумевает лишь один конкретный пример возможного замещения оксида германия на оксид кремния (25 мол. %/25 мол. %) и при этом не рассматривает весь возможный диапазон составов, до которого это замещение можно производить.
Между отличительными признаками и решаемой задачей существует следующая причинно-следственная связь:
1. охлаждение с печью - довольно длительный процесс и не способствует быстрому получению необходимого соединения. Наиболее оптимальным, является охлаждение на воздухе, которое является более быстрым, чем охлаждение с печью и не требует закалочного бака с жидкостью, как при закалке в воду;
2. время выдержки - это очень важный фактор для формирования нужной структуры расплава перед последующим охлаждением и, соответственно, один из основных факторов, влияющих на фазовый состав конечного продукта;
3. указание всего возможного диапазона составов (минимальный и максимальный мольный процент), до которого можно замещать оксид германия оксидом кремния при получении германата-силиката Bi2(GexSi1-x)O5 - имеет огромную значимость для экономии дорогостоящего оксида германия, и, соответственно, для существенного удешевления себестоимости конечного продукта.
Выбор граничных параметров введения оксида кремния (SiO2) 1-40 мол. %. Учитывая, что в соединении Bi2GeO5 оксида висмута и оксида германия поровну в мольных процентах (50/50 мол. %), замена даже одного мольного процента оксида германия на оксид кремния уже несет в себе существенную экономическую выгоду, особенно, если процесс синтеза сопровождается получением больших объемов материала. Замена же GeO2 на SiO2 более, чем на 40 мол. % неактуальна, так как при таком высоком содержании оксида кремния в фазе, проще полностью перейти к использованию чистого соединения Bi2SiO5.
Выбор граничных параметров температуры начала охлаждения расплава (1100-1200°С) обусловлен температурами границ высокотемпературных областей расплавов в этой системе, каждая из которых имеет свои свойства и строение.
Известно, что на фазовой диаграмме системы Bi2O3 - GeO2 область расплава может быть разделена на 3 температурные зоны А, В и С (фиг. 1) [Zhereb V.P., Skorikov V.M. Metastable States in Bismuth-Containing Oxide Systems // Inorganic Materials. 2003. Vol.39. Suppl. 2. P. S121-S145]. В работе [ПАТЕНТ №2636090] было показано, что соединение Bi2GeO5 может быть получено при кристаллизации метастабильного расплава, охлаждаемого от температур, лежащих в любой из трех зон, выделенных на фазовой диаграмме этой системы, однако, чем ниже температурная зона, тем больше времени требуется на полное взаимное растворение компонентов и гомогенизацию расплава. В работе [В.П. Жереб, Т.В. Бермешев, Ю.Ф. Каргин, Е.В. Мазурова, В.М. Денисов. Фазовый состав и микроструктура продуктов кристаллизации расплава Bi2O3-⋅GeO2 при различных условиях охлаждения // Неорганические материалы, 2019, том 55, №6, с. 1-11.] экспериментально установлено, что именно нагревание расплава до температур, лежащих в зонах «С» и «В» способствуют быстрому получению соединения Bi2GeO5, в то время как охлаждение расплава от температур, лежащих в зоне «А», затрудняет быстрое получение данного соединения.
Также известно, что на фазовой диаграмме системы Bi2O3 - SiO2 область расплава около 50 мол. % SiO2 может быть разделена только на 2 температурные зоны В и С [Каргин В.П. Жереб В.П., Скориков В.М. Стабильное и метастабильное равновесия в системе Bi2C3-SiO2 // Журнал неорганической химии. 1991. Т. 36. №10. С. 2611-2616]. При этом в патенте №2654968 было экспериментально установлено, что соединение Bi2SiO5, в связи с высокой склонностью расплава состава соединения к стеклообразованию, надежно может быть получено только с довольно медленными скоростями охлаждения.
Однако, в нашем случае, заменяя часть оксида германия на оксид кремния в сплаве, мы переходим к тройной системе Bi2O3-GeO2-SiO2, условия метастабильного фазообразования в которой исследованы недостаточно.
Сплавление исходных реагентов предлагается вести в указанных выше пределах, учитывающих экспериментально установленные для каждой из двойных систем оптимальные температуры взаимодействия. Наилучшими, являются температуры зоны «С», при которых взаимодействие между исходными компонентами в расплаве идет наиболее интенсивно. Нижняя граница температурного интервала выбрана чуть выше, зоны «А» для германатной системы и чуть выше зоны «В» для силикатной системы (1100°С). При нагревании ниже этой температуры скорость синтеза идет несколько медленнее, поэтому нагревать ниже этой температуры - не рекомендуется. Нагревание же свыше 1200°С, возможно, но нецелесообразен, т.к. это влечет дополнительные энергетические и экономические затраты, а также способствует более интенсивному износу тигля.
Выбор граничных значений интервала времени выдержки при заданной температуре (15-60 минут), обеспечивает полное взаимное растворение исходных компонентов и гомогенизацию расплава.
Выбор граничных параметров охлаждения - охлаждение на воздухе с тиглем, объясняется тем, что слишком высокие скорости охлаждения при высоком содержании оксида кремния в навеске, могут привести к частичному стеклованию получаемого материала, что нам не требуется, а также влечет за собой затраты на дополнительное оборудование (закалочные баки) и охлаждающие жидкости. Медленное же охлаждение с печью просто является нецелесообразным, так как существенно удлиняет процесс синтеза.
Сущность изобретения поясняется диаграммами, а также результатами рентгенофазового и микроструктурного анализа.
На Фиг. 1 изображена двойная диаграмма стабильного равновесия системы Bi2O3 - GeO2, содержащая сведения о расположении трех температурных зон А, В и С в области жидкого состояния.
На Фиг. 2 представлен вид температурной зоны 1 в области расплава на фазовой диаграмме стабильного равновесия 2 системы Bi2O3 - SiO2. На Область жидкого состояния фазовой диаграммы стабильного равновесия системы Bi2O3 - SiO2 может быть разделена также на три температурные зоны А, В и С.
Фиг. 3 - Фото микроструктуры образца соединения Bi2GeO5, состава: 50 мол. % Bi2O3, 40 мол. % GeO2 и 10 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 4 - Фото микроструктуры образца соединения Bi2GeO5, состава: 50 мол. % Bi2O3, 30 мол. % GeO2 и 20 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 5 - Фото микроструктуры образца соединения Bi2GeO5, состава: 50 мол. % Bi2O3, 20 мол. % GeO2 и 30 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 6 - Фото микроструктуры образца соединения Bi2GeO5, состава: 50 мол. % Bi2O3, 10 мол. % GeO2 и 40 мол. % Si02, полученного заявляемым способом.
Фиг. 7 - Дифрактограмма рентгенофазового анализа (CuKα-излучение) порошка образца состава: 50 мол. % Bi2O3, 40 мол. % GeO2 и 10 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 8 - Дифрактограмма рентгенофазового анализа (CuKα-излучение) порошка образца состава: 50 мол. % Bi2O3, 30 мол. % GeO2 и 20 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 9 - Дифрактограмма рентгенофазового анализа (CuKα-излучение) порошка образца состава: 50 мол. % Bi2O3, 20 мол.% GeO2 и 30 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Фиг. 10 - Дифрактограмма рентгенофазового анализа (CuKα-излучение) порошка образца состава: 50 мол. % Bi2O3, 10 мол. % GeO2 и 40 мол. % SiO2, полученного заявляемым способом.
Сущность изобретения поясняется диаграммой, а также результатами рентгенофазового и микроструктурного анализа.
Нами было установлено, что при замене оксида германия (GeO2) на оксид кремния (SiO2) в диапазоне 1-40 мол. %, нагревании исходных компонентов до температуры плавления (1100-1200°С), выдержке в этом диапазоне температур 15-60 минут с последующим охлаждением на воздухе, обеспечивается надежное получение твердого раствора германата-силиката. Это объясняется тем, что оба соединения Bi2GeO5 и Bi2SiO5 имеют одинаковую слоистую кристаллическую структуру типа Ауривиллиуса, поэтому замена оксида германия на оксид кремния не влияет на структуру синтезируемого материала. Единственным отличием является небольшое уширение пиков между углами 35 и 36 градусов на дифрактограмме (фиг. 10), что объясняется высоким содержанием кремния в структуре твердого раствора и приближением его состава к соединению Bi2SiO5, имеющим тройной пик в данной области. Похожие отличия наблюдаются и в микроструктуре. Если оксида германия в сплаве больше, чем оксида кремния, то структура более соответствует соединению Bi2GeO5, если же наоборот - оксида кремния больше, чем оксида германия, то структура приобретает общий вид, похожий на Bi2SiO5, однако при этом особенной субструктуры внутри пластин, присущей только соединению Bi2SiO5 наблюдаться не будет.
Полученные данные подтверждаются анализом изображений микроструктуры образцов (фиг. 3-6), на которых ясно видно однофазное строение полученного материала в виде выросших в направлении теплоотвода зерен. Существование именно однофазной области с формулой Bi2GeO5 без каких либо посторонних примесей и других фаз подтверждает также рентгенофазовый анализ, приведенный на фиг. 7-10.
По результатам анализов, представленным на фиг. 3-10, можно сделать вывод о том, что условиями формирования однофазного твердого раствора, являются изоструктурность соединений Bi2GeO5 и Bi2SiO5 и термическая обработка расплава, обеспечивающая перевод расплава в метастабильное состояние.
Заявляемый «Способ получения германата-силиката висмута» может быть реализован с помощью следующих материальных объектов:
1. печь - нагревательное устройство с рабочей камерой, обеспечивающее нагревание материала до заданной температуры (1100°С и выше);
2. платиновый тигель;
3. исходные реагенты: Bi2O3, GeO2 и SiO2.
Как показали результаты экспериментальной проверки, при использовании заявляемого способа обеспечивается достижение следующих результатов:
1. получены слоистые материалы с кристаллической структурой Ауревиллиуса, лишенные посторонних примесных фаз, т.е. частичная замена дорогостоящего оксида германия на дешевый оксид кремния.
2. заявляемый способ требует меньше времени на синтез, чем прототип и сравним по скорости с аналогом [ПАТЕНТ №2636090], приведенными выше. Однако в отличие от аналога, является более экономичным, в связи с частичном замещением оксида германия на дешевый оксид кремния. Также в аналоге есть возможность использовать закалку, что не рекомендуется делать для нашего способа при высоком проценте введения оксида кремния в сплав (SiO2 - отличный стеклообразователь и может привести к частичному или полному стеклованию расплава при высоких скоростях охлаждения). Однако для нашего способа (охлаждение на воздухе) не требуется закалочных баков и жидкостей;

Claims (1)

  1. Способ получения германата-силиката висмута, включающий предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2O3, оксида германия GeO2 и оксида кремния SiO2, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до заданной температуры, отличающийся тем, что осуществляют предварительное механическое смешивание исходных порошков: оксида висмута Bi2O3 - 50 мол. %, оксида германия GeO2 - 10-49 мол. % и оксида кремния SiO2 - 1-40 мол. %, нагревание полученной смеси в платиновом тигле до 1100-1200°С с выдержкой в данном температурном интервале 15-60 минут, после чего полученный расплав в тигле извлекают из печи и охлаждают на воздухе.
RU2020105807A 2020-02-06 2020-02-06 Способ получения германата-силиката висмута RU2724760C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020105807A RU2724760C1 (ru) 2020-02-06 2020-02-06 Способ получения германата-силиката висмута

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020105807A RU2724760C1 (ru) 2020-02-06 2020-02-06 Способ получения германата-силиката висмута

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2724760C1 true RU2724760C1 (ru) 2020-06-25

Family

ID=71135844

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020105807A RU2724760C1 (ru) 2020-02-06 2020-02-06 Способ получения германата-силиката висмута

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2724760C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114455842A (zh) * 2022-01-19 2022-05-10 中国计量大学 析出Bi2GeO5纳米晶高密度铋锗酸盐微晶玻璃及其制备方法
RU2788799C1 (ru) * 2022-10-24 2023-01-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Способ получения германата-силиката висмута со структурой силленита

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102011187B (zh) * 2010-12-28 2012-11-21 上海应用技术学院 硅锗酸铋混晶及其制备方法
RU2636090C1 (ru) * 2017-03-31 2017-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНАТА ВИСМУТА Bi2GeO5

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102011187B (zh) * 2010-12-28 2012-11-21 上海应用技术学院 硅锗酸铋混晶及其制备方法
RU2636090C1 (ru) * 2017-03-31 2017-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНАТА ВИСМУТА Bi2GeO5

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BENEVENTI P. et al., Raman study of Bi2O3-GeO2-SiO2 glasses, "Journal of Non-Crystalline Solid", 1995, Vol.192-193, pp 258-262. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114455842A (zh) * 2022-01-19 2022-05-10 中国计量大学 析出Bi2GeO5纳米晶高密度铋锗酸盐微晶玻璃及其制备方法
RU2788799C1 (ru) * 2022-10-24 2023-01-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Способ получения германата-силиката висмута со структурой силленита

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108947253B (zh) 含Y4.67(SiO4)3O磷灰石晶相的钇铝硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法
RU2724760C1 (ru) Способ получения германата-силиката висмута
Hasegawa et al. Phase relations and crystallization of glass in the system PbO-GeO 2
KR100804882B1 (ko) 칼코겐화 유리를 제조하는 방법
Chakrabarti et al. BaBi2Ta2O9 based glass-ceramics: influence of ZrO2 on crystallization kinetics, microstructure and dielectric properties
RU2665626C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА ВИСМУТА Bi12SiO20 МЕТОДОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ В ТИГЛЕ
RU2636090C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНАТА ВИСМУТА Bi2GeO5
Péter et al. Synthesis and crystallization of lithium-yttrium orthoborate Li6Y (BO3) 3 phase
RU2687924C1 (ru) Способ получения германата висмута Bi2Ge3O9
Simonova et al. Growth of bulk β-BaB2O4 crystals from solution in LiF-Li2O melt and study of phase equilibria
Wang et al. Growth and characterization of Sr3NbGa3Si2O14 single crystals
Pernice et al. Structure and nonisothermal crystallisation of glasses in the BaO–B2O3–TiO2 system
US3011868A (en) Method of making synthetic mica
RU2669677C1 (ru) Способ получения силиката висмута Bi12SiO20 методом литья
Fujimoto et al. Transparent surface and bulk crystallized glasses with lanthanide tellurite nanocrystals
US11414341B2 (en) Doped bismuth silicate crystals via devitrification of glass forming liquids
Tas et al. Phase Relations in the System Al2O3─ Ce2Si2O7 in the Temperature Range 900° to 1925° C in Inert Atmosphere
RU2788799C1 (ru) Способ получения германата-силиката висмута со структурой силленита
Fukuda et al. Kinetics of the α‐to‐α′ H Polymorphic Phase Transition of Ca2SiO4 Solid Solutions
JPS6011228A (ja) オクトチタン酸塩耐熱性断熱材料
CN102689927A (zh) 一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法
Anderson et al. Thermal behavior of M+ B 5 O 6 (OH) 4· 2H 2 O (M+= K, Rb, Cs) and polymorphic transformations of CsB 5 O 8
US3087785A (en) Method of making synthetic mica
JPS5938193B2 (ja) 星彩を放つコランダム単結晶の製造法
Huang et al. Impacts of substituting magnesium with zinc on crystallization behaviors in an aluminosilicate glass