RU2715531C2 - Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц - Google Patents
Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц Download PDFInfo
- Publication number
- RU2715531C2 RU2715531C2 RU2017146686A RU2017146686A RU2715531C2 RU 2715531 C2 RU2715531 C2 RU 2715531C2 RU 2017146686 A RU2017146686 A RU 2017146686A RU 2017146686 A RU2017146686 A RU 2017146686A RU 2715531 C2 RU2715531 C2 RU 2715531C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- solution
- silicon dioxide
- sodium metasilicate
- concentration
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
- C01B33/142—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates
- C01B33/143—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области создания композиционных наноматериалов. Предложен способ получения материала, содержащего оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц. Способ включает химическое осаждение диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, содержащего неорганические наночастицы. Наночастицы диспергируют в воде воздействием ультразвука, вводят в суспензию водного раствора метасиликата натрия с концентрацией 0,001-0,1 моль/литр, добавляют при перемешивании раствор соляной кислоты при концентрации и объеме раствора соляной кислоты, эквивалентных концентрации и объему раствора метасиликата натрия. Выдерживают при перемешивании в течение 8 часов, центрифугируют, промывают и сушат. Изобретение позволяет получать оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц методом химического осаждения из раствора, при этом толщину слоя диоксида кремния можно регулировать от нескольких единиц до сотен нанометров. 1 табл., 6 пр.
Description
Изобретение относится к области создания композиционных наноматериалов, а именно к способам получения оболочек диоксида кремния на поверхности наночастиц соединений металлов и может быть использовано для создания гибридных материалов, эффективных в области катализа, способность придания гидрофильных свойств поверхности наночастиц, увеличивать смешиваемость с матрицами при создании композиционных материалов, использовать данные частицы в качестве антибликовых систем в оптической технике и гидрофильных покрытий.
Неорганические наночастицы с оболочкой диоксида кремния представляют из себя систему, в которой ядром является неорганическая наночастица, в качестве которой могут выступать наночастицы оксидов, гидроксидов и боратов алюминия, цинка, железа, магния, золота и других металлов, в качестве оболочки нанесено покрытие из диоксида кремния, толщиной от нескольких единиц, до сотен нанометров.
Известен способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности наночастиц (US 20120237668 (А1), опубл.. 20.09.2012), который позволяет получить покрытие из диоксида кремния путем диспергирования твердых наночастиц в водной буферной среде с образованием дисперсии и последующего добавления раствора щелочного силиката с рН>7 к дисперсии с образованием покрытия из двуокиси кремния. Недостатком данного изобретения является необходимость использования поверхностно -активных веществ при синтезы оболочек, отсутствие возможности получения оболочек диоксида кремния различной толщины.
Известен способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности частиц (CN 1216567 (А), опубл. 12.05.1999), позволяющий получить частицы, содержащие плотную оболочку из двуокиси кремния и сердцевину другого материала путем быстрого осаждения активного диоксида кремния из водного раствора силиката щелочного металла с регулированием рН с помощью подкисляющего агента. Недостатком данного изобретения является отсутствие возможности получения оболочек диоксида кремния различной толщины.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является техническое решение, описанное в патенте US 6132773 (А) (прототип).
Технической задачей на решение которой направлено данное изобретение является возможность создания гибридных материалов, эффективных в области катализа, способность придания гидрофильных свойств поверхности наночастиц, увеличивать смешиваемость с матрицами при создании композиционных материалов, использовать данные частицы в качестве антибликовых систем в оптической технике и гидрофильных покрытий.
Техническим результатом, достигаемым при использовании настоящего изобретения, является возможность получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц в водной суспензии методом химического осаждения из раствора, в качестве прекурсора для получения оболочек диоксида кремния используется метосиликат натрия растворенный в водной фазе суспензии наночастиц, на которых происходит осаждение.
Толщина получаемого слоя диоксида кремния может регулироваться в зависимости от параметров проведения процесса от нескольких единиц до сотен нанометров. В качестве ядер могут быть использованы наночастицы неорганических соединений металлов различной формы.
Предлагаемый способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности частиц заключается в следующем:
1. Неорганические наночастицы диспергируются в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Соотношение массы наночастиц и воды лежит в пределах 1 к 500-1000, соответственно.
2. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляется водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия может варьироваться в пределах 0,001-0,1 моль/литр, для получения оболочек различной толщины.
3. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется водный раствор соляной кислоты. Концентрация и объем раствора соляной кислоты эквивалентны концентрации и объему раствора метасиликата натрия.
4. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживается в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируется и промывается.
5. Сушку полученных наночастиц с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.
Пример 1
Неорганические наночастицы оксида железа (3) гексагональной формы, с размеров грани 81 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляет 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживает в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнатной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №1).
Пример 2
Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №2).
Пример 3
Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 1000. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,1 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 1000 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,1 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №3).
Пример 4
Неорганические наночастицы гидроксида магния, в форме гексоганальных пластинок с размером грани 30 нм и толщиной частиц порядка 10 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 500 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №4).
Пример 5
Неорганические наночастицы бората цинка сферической формы, с диаметром частиц 60 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 700. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,015 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется 700 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,015 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №5).
Пример 6
Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,001 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,001 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №6).
Примеры технический решений изобретения
Claims (1)
- Способ получения материала, содержащего оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц, включающий химическое осаждение диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, содержащего неорганические наночастицы, отличающийся тем, что наночастицы диспергируют в воде при массовом соотношении наночастиц к воде, равном 1:(500-1000) соответственно, под воздействием ультразвука, введение в суспензию водного раствора метасиликата натрия с концентрацией 0,001-0,1 моль/литр, добавление при перемешивании водного раствора соляной кислоты при концентрации и объеме раствора соляной кислоты, эквивалентных концентрации и объему раствора метасиликата натрия, выдержку при перемешивании в течение 8 часов, центрифугирование, промывку и сушку в течение 12 часов при 120°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017146686A RU2715531C2 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017146686A RU2715531C2 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017146686A RU2017146686A (ru) | 2019-06-28 |
| RU2017146686A3 RU2017146686A3 (ru) | 2019-08-05 |
| RU2715531C2 true RU2715531C2 (ru) | 2020-02-28 |
Family
ID=67209809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017146686A RU2715531C2 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2715531C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744126C1 (ru) * | 2020-05-26 | 2021-03-02 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ модификации поверхности неорганических наночастиц - оксидов двухвалентных металлов, используемых для оценки токсического эффекта |
| RU2769057C1 (ru) * | 2020-12-22 | 2022-03-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ синтеза покрытий из диоксида кремния для коллоидных наночастиц золота различной геометрии |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6132773A (en) * | 1996-04-22 | 2000-10-17 | Rhodia Chimie | Method for preparing particles comprising a core and a silica shell |
| US7704604B2 (en) * | 2004-09-15 | 2010-04-27 | Air Products And Chemicals, Inc. | Silicate coating and method of coating by acoustic excitation |
| RU2567322C2 (ru) * | 2009-12-02 | 2015-11-10 | Гизеке Унд Девриент Гмбх | Твердые частицы с кремнеземным покрытием |
-
2017
- 2017-12-28 RU RU2017146686A patent/RU2715531C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6132773A (en) * | 1996-04-22 | 2000-10-17 | Rhodia Chimie | Method for preparing particles comprising a core and a silica shell |
| US7704604B2 (en) * | 2004-09-15 | 2010-04-27 | Air Products And Chemicals, Inc. | Silicate coating and method of coating by acoustic excitation |
| RU2567322C2 (ru) * | 2009-12-02 | 2015-11-10 | Гизеке Унд Девриент Гмбх | Твердые частицы с кремнеземным покрытием |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Д.С. Добровольский и др. Получение наночастиц диоксида кремния методом контролируемого осаждения из раствора, Сб. тезисов, V Международная конф. по химической технологии, 2016, Волгоград, т.1, с. 223-224. * |
| Д.С. Добровольский и др. Разработка метода получения оболочек оксида кремния на поверхности наночастиц соединений металлов, Труды КНЦ РАН. Химия, 2017, 5-1(8), с. 58-60. * |
| Д.С. Добровольский и др. Разработка метода получения оболочек оксида кремния на поверхности наночастиц соединений металлов, Труды КНЦ РАН. Химия, 2017, 5-1(8), с. 58-60. Д.С. Добровольский и др. Получение наночастиц диоксида кремния методом контролируемого осаждения из раствора, Сб. тезисов, V Международная конф. по химической технологии, 2016, Волгоград, т.1, с. 223-224. * |
| Н.К. Сидельников и др. Влияние условий синтеза на формирование структуры Fe3O4SiO2 типа ядро-оболочка, Успехи в химии и химической технологии, т. XXX, 2016, 12, с. 20-21. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744126C1 (ru) * | 2020-05-26 | 2021-03-02 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ модификации поверхности неорганических наночастиц - оксидов двухвалентных металлов, используемых для оценки токсического эффекта |
| RU2769057C1 (ru) * | 2020-12-22 | 2022-03-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ синтеза покрытий из диоксида кремния для коллоидных наночастиц золота различной геометрии |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2017146686A (ru) | 2019-06-28 |
| RU2017146686A3 (ru) | 2019-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Fabrication of mesoporous silica-coated CNTs and application in size-selective protein separation | |
| CN105126715B (zh) | 一种蛋黄结构的磁性介孔氧化硅微球材料及其制备方法 | |
| WO2018049965A1 (zh) | 一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法 | |
| JP4654428B2 (ja) | 高分散シリカナノ中空粒子及びそれを製造する方法 | |
| CN103500622B (zh) | 磁性无机纳米粒/有序介孔二氧化硅核壳复合微球及其制备方法 | |
| RU2715531C2 (ru) | Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц | |
| JP6158166B2 (ja) | 金属クラスターおよびナノ粒子が封入された安定酸化物 | |
| JP5760245B2 (ja) | 多孔質シリカ粒子を調製するプロセス、その粒子およびその使用 | |
| JP7053153B2 (ja) | ナノダイヤモンドの塩添加超音波脱凝集 | |
| CN101205420A (zh) | 一种磁性无机纳米粒/有序介孔二氧化硅核壳微球及其制备方法 | |
| WO2003097529A1 (en) | CaCO3/Si2O • nH2O NANOCOMPOSITE PARTICLES, Si2O • nH2O NANOMATERIAL AND METHOD OF PRODUCING THE SAME | |
| CN106141170B (zh) | 金纳米棒/二氧化钛核壳纳米结构及其一步法合成方法 | |
| CN106823471B (zh) | 一种表面粗糙度可调的核壳介孔氧化硅微球材料及其制备方法 | |
| CN104259474B (zh) | 一种金核壳结构纳米材料的制备方法 | |
| CN111620342B (zh) | 一种小尺寸单分散中空二氧化硅微球及其制备方法和应用 | |
| CN114790003B (zh) | 一种简单可控的中空介孔二氧化硅微球的制备方法 | |
| Li et al. | One-pot synthesis of surface roughness controlled hollow silica spheres with enhanced drug loading and release profiles under ambient conditions in aqueous solutions | |
| CN104193862A (zh) | 一种聚苯乙烯/银/二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| He et al. | Low‐temperature solvothermal synthesis of ZnO quantum dots | |
| CN113893831A (zh) | 具有有序大介孔高分子壳层的磁性纳米棒及其合成方法 | |
| CN104439276A (zh) | 一种快速制备中空多孔二氧化硅/银纳米复合材料的方法及产品 | |
| JP2013542157A (ja) | 不規則多孔質二酸化ケイ素材料の製造及びその製造における脂肪アルコールポリオキシエチレンエーテルの応用 | |
| CN111087032A (zh) | 一种氧化硅和氧化镁复合材料及其合成方法 | |
| Kartseva et al. | Anisotropic particles with different morphologies of silver nanoshell: Synthesis and optical properties | |
| US20220227634A1 (en) | Micron-sized silica hollow spheres with raspberry-like structures and a low-cost method for preparation thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201229 |