RU2709870C1 - Способ получения магнитной жидкости - Google Patents

Способ получения магнитной жидкости Download PDF

Info

Publication number
RU2709870C1
RU2709870C1 RU2019115430A RU2019115430A RU2709870C1 RU 2709870 C1 RU2709870 C1 RU 2709870C1 RU 2019115430 A RU2019115430 A RU 2019115430A RU 2019115430 A RU2019115430 A RU 2019115430A RU 2709870 C1 RU2709870 C1 RU 2709870C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnetite
precipitate
magnetic fluid
peptization
magnetic
Prior art date
Application number
RU2019115430A
Other languages
English (en)
Inventor
Вадим Сергеевич Евдокимов
Сергей Иванович Евдокимов
Неля Сергеевна Евдокимова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Горно-Металлургический Бизнес"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Горно-Металлургический Бизнес" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Горно-Металлургический Бизнес"
Priority to RU2019115430A priority Critical patent/RU2709870C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2709870C1 publication Critical patent/RU2709870C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides
    • C01G49/08Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • H01F1/445Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • H01F1/447Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids characterised by magnetoviscosity, e.g. magnetorheological, magnetothixotropic, magnetodilatant liquids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в приборостроении. Способ получения магнитной жидкости включает осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке двухвалентного железа раствором аммиака. После промывки водой осадка магнетита его делят на две равные части. Одну часть осадка перемешивают, нагревают и подают олеиновую кислоту в количестве 0,120-0,148 г/г осадка магнетита и керосин в качестве жидкости-носителя. После стабилизации и пептизации осадка магнетита отделяют магнитную жидкость и смешивают ее со второй частью осадка магнетита. Процессы перемешивания, нагрева, стабилизации, пептизации и отделения магнитной жидкости повторяют. Изобретение позволяет снизить затраты на реагенты и энергоноситель, упростить технологический процесс, снизить его продолжительность при одновременном снижении вязкости магнитной жидкости во внешнем магнитном поле. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к получению магнитной жидкости и может применяться при разделении немагнитных материалов по плотности, а также в приборостроении и отраслях, в которых используются магнитно-жидкостные уплотнения.
Известен способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии наночастиц магнетита, покрытие поверхности наночастиц магнетита адсорбированным слоем олеиновой кислоты в качестве стабилизирующего вещества, подогрев суспензии наночастиц магнетита с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в керосине в качестве жидкости-носителя, (см. патент РФ №2391729, МПК C01G 49/08, C09G 1/04, H01F 31/02, опубл. 06.10.2010 г.).
Недостатками аналога являются сложность и трудоемкость технологического процесса, что требует дополнительных капитальных и эксплуатационных затрат и, как следствие, приводит к увеличению себестоимости производства магнитной жидкости.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке двухвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка водой, стабилизацию магнетита при нагревании с поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют олеиновую кислоту, пептизацию при нагревании в жидкости-носителе, (см. патент РФ №2462420, МПК2006.01 C01G 49/08, H01F 1/28, опубл.27.09.2012 г.).
Недостатками прототипа являются высокие эксплуатационные затраты, длительность процесса пептизации (4-6 часов) при температуре 85°C, что снижает производительность по целевому продукту, увеличивает затраты на энергоноситель, причем повышение вязкости при увеличении напряженности внешнего магнитного поля делает ее непригодной для использования при разделении немагнитных материалов по плотности, а также в приборостроении и отраслях, в которых используются магнитно-жидкостные уплотнения, причем высокий расход олеиновой кислоты, применение дополнительного стабилизатора - ледяной уксусной кислоты, использование дорогостоящей жидкости-носителя на основе вакуумного масла и дистиллированной воды для многократной промывки стабилизированного магнетита увеличивает себестоимость производства магнитной жидкости.
Технический результат заключается в снижении эксплуатационных затрат, трудозатрат и затрат на реагенты, упростить технологический процесс и снизить его продолжительность, уменьшить себестоимость производства магнитной жидкости при одновременном снижении вязкости магнитной жидкости во внешнем магнитном поле.
Решение технического результата достигается тем, что в способе получения магнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке двухвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка водой, стабилизацию магнетита при нагревании с поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют олеиновую кислоту, пептизацию при нагревании в жидкости-носителе, согласно изобретению, после промывки водой осадка магнетита его делят на две равные части, при этом одну часть осадка магнетита перемешивают, нагревают и в нее подают олеиновую кислоту в количестве 0,120-0,148 г/г осадка магнетита и керосин в качестве жидкости-носителя, расход которого зависит от заданной плотности магнитной жидкости, стабилизируют и пептизируют осадок магнетита, после чего отделяют магнитную жидкость, которую смешивают со второй частью осадка магнетита и процессы перемешивания, нагрева, стабилизации, пептизации и отделения магнитной жидкости повторяют.
Данный способ позволит снизить эксплуатационные затраты, трудозатраты и затраты на реагенты, упростить технологический процесс и снизить его продолжительность, уменьшить себестоимость производства магнитной жидкости и снизить вязкость магнитной жидкости во внешнем магнитном поле.
Сущность способа поясняется графиками, где на фиг. 1 изображена зависимость величины адсорбции олеиновой кислоты и скорости седиментации осадка магнетита от расхода олеиновой кислоты, на фиг. 2 зависимость вязкости магнитной жидкости от напряженности внешнего магнитного поля в сравнении с прототипом, а также таблицей расхода сырья и материалов по экспериментальным данным в сравнении с прототипом.
При расходе олеиновой кислоты (стабилизатора) менее 0,120 и более 0,148 г/г осадка магнетита скорость седиментации увеличивается. Внутри этого интервала расхода стабилизатора величина его адсорбции на поверхности наночастиц осадка магнетита обеспечивает их устойчивость к образованию крупных агрегатов и стабильность магнитной жидкости.
Способ получения магнитной жидкости осуществляли следующим образом.
Пример. Высокодисперсный магнетит получали способом химической конденсации соосаждением солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака по реакции:
FeSO4⋅7H2O+2FeCl3⋅6H2O+8NH4OH→Fe3O4↓ +3(NH4)2SO4+6NH4Cl+23H2O
Для этого соли двухвалентного железа в виде кристаллогидрата сульфата железа FeSO4⋅7H2O с 10% избытком в количестве 4,4 кг загружали в емкость и заливали водой до общего объема 15 л. Содержимое емкости перемешивали до полного растворения соли. Ту же самую операцию в другой емкости повторяли с солью трехвалентного железа, загрузив в емкость 8,0 кг кристаллогидрата хлорида железа FeCl3⋅6H2O и также добавив воды, доведя объем раствора до 15 л. Затем растворы солей двух- и трехвалентного железа смешивали.
В емкость со смесью солей двух- и трехвалентного железа при интенсивном перемешивании вливали водный раствор аммиака с массовой концентрацией 26%, взятого в 1,5 раза больше стехиометрического (52 л), и предварительно нагретого до температуры 40-45°С. Перемешивание осуществляли при числе Рейнольдса Re=7000-21000 в течение 4-10 минут.
Образование осадка магнетита завершалось при рН раствора равное 11. Образовавшийся осадок магнетита оставляли созревать 60 минут. Затем осадок магнетита частично обезвоживали и дважды промывали водой.
После второй промывки рН осадка магнетита составлял 10,5. Если рН после второй промывки был меньше 10,5, то соосаждение солей дву- и трехвалентного железа проводили при большем рН (например, 11,2), добавляя в водный раствор аммиака 50%-ный раствор гидрооксида натрия NaOH, так как по данным рентгенофазного анализа при рН раствора равном 11 характеристические параметры решетки кристаллитов осадка магнетита свидетельствуют о наличии в образце единственной минеральной фазы - магнетита в виде закиси-окиси железа требуемого состава (31% FeO - вюстит и 69%γ - Fe2O3 - магемит). При рН раствора 10,5 олеиновая кислота находится в наиболее активной форме для химической адсорбции на поверхности осадка магнетита, что является необходимым условием для стабилизации наночастиц магнетита в жидкости-носителе.
Частично обезвоженный промытый осадок магнетита затем делили на две равные части и сливали в разные химические реакторы.
Осадок магнетита в одном из реакторов перемешивали при нагревании до температуры 60-65°С ив него добавляли олеиновую кислоту в количестве 0,134 г/г осадка магнетита и 6,7 л керосина для одновременной стабилизации и пептизации осадка магнетита в керосине, взятом в качестве жидкости-носителя. Температуру в реакторе увеличивали до 85-90°С и поддерживали ее в течение 30-40 минут при перемешивании. Стабилизацию и пептизацию осуществляли при перемешивании при числе Рейнольдса Re=2000-5800. Полученную магнитную жидкость удерживали в реакторе системой постоянных магнитов, а маточный раствор сливали. Затем магнитную систему удаляли и сливали магнитную жидкость.
Осадок магнетита во втором реакторе перемешивали (Re=2000-5800), нагревали до температуры 60-65°С и вливали магнитную жидкость, полученную в первом реакторе.
Затем температуру в реакторе увеличивали до 85-90°С и магнитную жидкость, полученную в первом реакторе, перемешивали с осадком магнетита для одновременной его стабилизации и пептизации. Процесс получения магнитной жидкости завершали через 30-40 минут перемешивания (Re=2000-5800). Полученную магнитную жидкость также удерживали в реакторе системой постоянных магнитов, после чего маточный раствор сливали. Затем удаляли магнитную систему и сливали готовую магнитную жидкость.
Качество магнитной жидкости, полученной по предлагаемому техническому решению и в сравнении с прототипом, определяли по следующим показателям:
- намагниченность насыщения;
- вязкость во внешнем магнитном поле.
При измерении намагниченности насыщения магнитной жидкости она составила 70,34 кА/м, а по прототипу - 58,77 кА/м. Увеличение намагниченности насыщения на 19,7% произошло за счет уменьшения площади "немагнитных пятен" в виде олеата железа на поверхности наномагнетита в результате снижения расхода олеиновой кислоты с 0,249 до 0,134 г/г осадка магнетита (см. таблица).
Время пептизации по заявляемому способу составило в сумме 60-80 минут, что значительно меньше, чем в прототипе (4-6 часов), что привело к снижению расхода электроэнергии и полной себестоимости получения магнитной жидкости (см. таблица).
При увеличении напряженности внешнего магнитного поля вязкость магнитной жидкости, размещенной в поле, повышается (см. фиг. 2). Рост вязкости на 10% меньше у магнитной жидкости, полученной по заявляемому способу, чем по прототипу, и обусловлен образованием в магнитной жидкости линейных цепочечных агрегатов и объемных структур из большого числа наночастиц магнетита, ориентированных по силовым линиям поля.
Использование предлагаемого способа получения магнитной жидкости позволит по сравнению с прототипом снизить эксплуатационные, трудозатраты и затраты на реагенты, упростить технологический процесс и снизить его продолжительность, а также значительно уменьшить себестоимость производства магнитной жидкости при одновременном снижении вязкости во внешнем магнитном поле.
Figure 00000001

Claims (1)

  1. Способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке двухвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка водой, стабилизацию магнетита при нагревании с поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют олеиновую кислоту, пептизацию при нагревании в жидкости-носителе, отличающийся тем, что после промывки водой осадка магнетита его делят на две равные части, при этом одну часть осадка перемешивают, нагревают и в нее подают олеиновую кислоту в количестве 0,120-0,148 г/г осадка магнетита и керосин в качестве жидкости-носителя, расход которого зависит от заданной плотности магнитной жидкости, стабилизируют и пептизируют осадок магнетита, после чего отделяют магнитную жидкость, которую смешивают со второй частью осадка магнетита, и процессы перемешивания, нагрева, стабилизации, пептизации и отделения магнитной жидкости повторяют.
RU2019115430A 2019-05-20 2019-05-20 Способ получения магнитной жидкости RU2709870C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019115430A RU2709870C1 (ru) 2019-05-20 2019-05-20 Способ получения магнитной жидкости

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019115430A RU2709870C1 (ru) 2019-05-20 2019-05-20 Способ получения магнитной жидкости

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2709870C1 true RU2709870C1 (ru) 2019-12-23

Family

ID=69022839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019115430A RU2709870C1 (ru) 2019-05-20 2019-05-20 Способ получения магнитной жидкости

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2709870C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1735919A1 (ru) * 1989-11-21 1992-05-23 Рижский Центр Научно-Технического Творчества Молодежи "Спектр" Способ получени ферромагнитной жидкости и установка дл его осуществлени
WO1998045859A1 (en) * 1997-04-04 1998-10-15 Hong Chin Yih Rex Ordered structures in homogeneous magnetic fluid thin films and method of preparation
RU2462420C1 (ru) * 2011-04-18 2012-09-27 Учреждение Российской академии наук Институт химии растворов РАН (ИХР РАН) Способ получения магнитной жидкости
CN106409464A (zh) * 2016-05-23 2017-02-15 南昌航空大学 一种用于阻尼减振作用的磁性液体的制备方法
RU2643974C2 (ru) * 2016-07-12 2018-02-06 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Способ получения магнитной жидкости на органической основе

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1735919A1 (ru) * 1989-11-21 1992-05-23 Рижский Центр Научно-Технического Творчества Молодежи "Спектр" Способ получени ферромагнитной жидкости и установка дл его осуществлени
WO1998045859A1 (en) * 1997-04-04 1998-10-15 Hong Chin Yih Rex Ordered structures in homogeneous magnetic fluid thin films and method of preparation
RU2462420C1 (ru) * 2011-04-18 2012-09-27 Учреждение Российской академии наук Институт химии растворов РАН (ИХР РАН) Способ получения магнитной жидкости
CN106409464A (zh) * 2016-05-23 2017-02-15 南昌航空大学 一种用于阻尼减振作用的磁性液体的制备方法
RU2643974C2 (ru) * 2016-07-12 2018-02-06 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Способ получения магнитной жидкости на органической основе

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sapieszko et al. Preparation of well-defined colloidal particles by thermal decomposition of metal chelates. I. Iron oxides
EP0123445B1 (en) Barium ferrite particles for magnetic recording media
Qian et al. Hydrothermal preparation and characterization of ultrafine magnetite powders
Li et al. Direct hydrothermal synthesis of single-crystalline triangular Fe 3 O 4 nanoprisms
Roy et al. Soft template induced phase selective synthesis of Fe 2 O 3 nanomagnets: one step towards peroxidase-mimic activity allowing colorimetric sensing of thioglycolic acid
Subrt et al. Uniform particles with a large surface area formed by hydrolysis of Fe2 (SO4) 3 with urea
KR900002818B1 (ko) 자기 기록용 판상(板狀)바륨 페라이트 입자의 제조방법
RU2709870C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости
RU2422932C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости
RU2332356C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости
JPH0233655B2 (ru)
Okada et al. Synthesis of submicron plate-like hematite without organic additives and reduction to plate-like α-Fe
EP3960706A1 (en) Method for producing cobalt ferrite particles and cobalt ferrite particles produced by same
RU2390497C2 (ru) Способ получения магнетита
JP2006219353A (ja) マグネタイト微粒子の製造方法
Krehula et al. The influence of a Cr-dopant on the properties of α-FeOOH particles precipitated in highly alkaline media
RU2057380C1 (ru) Концентрат магнитной жидкости и способ его получения
Uskoković et al. Synthesis of nanocrystalline nickel-zinc ferrites via a microemulsion route
RU2618069C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости
JP2007015871A (ja) 磁性粉末とその製造方法
Kahani et al. The preparation of nickel nanoparticles through a novel solid-state intramolecular reaction of polynuclear nickel (II) complex
RU2372292C1 (ru) Способ получения магнитной жидкости на основе воды
RU2398298C2 (ru) Способ получения магнитной жидкости
Kim et al. A study on antimony-bearing ferrite
Gokon et al. A high magnetic field effect on the M (II)-substituted magnetite formation (M= Ni, Mn, Co) in the wet process