RU2705962C1 - Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза - Google Patents
Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза Download PDFInfo
- Publication number
- RU2705962C1 RU2705962C1 RU2019110559A RU2019110559A RU2705962C1 RU 2705962 C1 RU2705962 C1 RU 2705962C1 RU 2019110559 A RU2019110559 A RU 2019110559A RU 2019110559 A RU2019110559 A RU 2019110559A RU 2705962 C1 RU2705962 C1 RU 2705962C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- substrate
- plate
- cell
- reaction cell
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры. Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент 1 с торцевыми двойными токовводными крышками 2 и токовводными стержнями 4, запирающие ячейку таблетки 5, и расположенную в полости ячейки подложку 6 с запрессованным алмазом, материал которой содержит, мас. %: NaCl = 40-60, CsCl = 40-60, алмаз выполнен в виде пластины с соотношением толщины к длине сторон квадратной пластины от 0,1 до 0,5, при этом диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину стороны пластины алмаза. Технический результат: предотвращение растрескивания пластин алмаза при отжиге при температурах свыше 2500°С и давлении порядка 7 ГПа, повышение прозрачности среды для пучка синхротронного излучения при его пропускании через подложку, обеспечивая потерю энергии синхротронного излучения менее 50% при 30 кэВ. 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры для отжига алмаза под высоким давлением при температуре 2500°С и выше, что обеспечивает изменение физических свойств алмаза.
Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованными кристаллами алмаза [RU A 2162734, МПК: B01J 3/06; C30B 29/04, опубл. 02.10.2001]. Данная реакционная ячейка предназначена для выращивания алмазов при температурах порядка 1550°C, и ее подложка выполнена из 5-10 мас. % MgO, 70-80 мас. % ZrO2, и 15-20 мас. % CsCl.
Известна также реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза при давлении порядка 70 кбар и температуры порядка 2000°С [RU A 2201797, МПК: B01J 3/06; C30B 29/04, опубл. 04.10.2003], содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную в виде шайбы из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованным алмазом, при этом состав шайбы определен следующим соотношением компонентов, мас. %: MgO = 80-85, ZrO2 = 12-15, CsCl = 3-5.
Однако конструкции данных ячеек и используемый материал подложки не позволяют производить отжиг алмазных пластин при давлениях порядка 7 ГПа и температурах порядка 2500°С вследствие их растрескивания. Растрескивание пластин происходит в результате деформации ячейки при высоком давлении в непластичной среде (подложке), в которой находится пластина.
Наиболее близким из известных аналогов является реакционная ячейка [RU 54045 U1, МПК: C30B 29/04,B01J 3/06, опубл.10.06.2006] для обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры, предназначенная для отжига изометричных алмаза под высоким давлением при температуре выше 2500°С, необходимой для улучшения физических характеристик алмаза, в частности изменения цвета коричневых алмазов типа IIa и трансформации их в бесцветные, улучшения механических характеристик искусственных алмазов вследствие упорядочения структуры кристаллической решетки, что важно для применения алмазов в прецизионном инструменте. Реакционная ячейка содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми двойными токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из материала при следующем соотношении компонентов, мас. %: MgO = 75-80, ZrO2 = 18-23, C = 2-5, а между токовводными крышками установлены нагревательные диски, материал которых содержит, мас. %: ZrO2 = 85-90, C = 7-13, CsCl = 2-3.
Общим недостатком известных ячеек является то, что известные составы подложки не обеспечивают сохранность алмазных пластин при отжиге. В ячейке по патенту RU 54045 нет растрескивания образцов по причине их изометричности, при этом пластины алмаза в известных ячейках растрескиваются. Кроме того, подложки недостаточно прозрачны для пучка синхротронного излучения при просвечивании реакционной ячейки СИ-излучением, что необходимо при изучении физических свойств алмаза. Техническая проблема, решаемая изобретением, заключается в том, чтобы: а) избежать растрескивания пластин при РТ отжиге и б) повысить прозрачность среды для пучка синхротронного излучения при его пропускании через подложку. В аналогах и прототипе потеря составляет более 50% при энергии фотонов 30 кэВ на ВЭПП-4М. Изобретение обеспечивает сохранность алмазных пластин без растрескивания, и потеря энергии синхротронного излучения составляет менее 50% при 30 кэВ.
Технический результат достигается тем, что в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми двойными токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающими ячейку таблетками и расположенной в полости ячейки подложки с запрессованным алмазом, материал подложки содержит, мас. %: NaCl=40-60, CsCl=40-60, причем используют алмаз в виде пластины с соотношением толщины к длине сторон квадратной пластины от 0,1 до 0,5, а диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину стороны пластины алмаза.
Выбор оптимального состава материала подложки, в которую запрессована пластина алмаза, позволяет проводить отжиг ее при высоких давлениях и температурах и выдерживать температуру в течение необходимого времени. Предложенный состав подложки в реакционной ячейке многопуансонного аппарата позволяет обеспечить отжиг пластин алмаза без их растрескивания (обеспечивает сохранность пластин в процессе отжига) за счет более пластичной матрицы (подложки), поскольку прилагаемое внешнее давление более равномерно передается на пластину. Выбранные вещества являются инертными для алмаза при параметрах высокотемпературного отжига и поверхность алмазных пластин не корродируется. Немаловажным является и то, что по завершению опыта методически проще извлечь алмазную пластину без ее разрушения из смеси солей - для этого достаточно растворить солевую матрицу с алмазом в воде.
При введении в состав подложки NaCl или CsCl менее 40 мас. % не достигается необходимая пластичность подложки, а более 60 мас. % NaCl не достигается достаточная плотность рабочей ячейки, более 60 мас. % CsCl приводит к коррозии поверхности алмаза. При использовании для отжига пластин алмаза с соотношением толщины к длине стороны квадратной пластины менее 0,1 пластина является слишком тонкой и трудно избежать ее растрескивания, а при соотношении более 0,5 это уже не пластина, а изометричный образец, который может быть обработан по способу прототипа. Необходимость использования диаметра подложки более чем в 1,5 раза длиннее стороны пластины алмаза обусловлено желанием использования максимально возможного размера пластины, но избежать риска раскалывания пластины. Важным является так же и то обстоятельство, что выбранный состав подложки обеспечивает потери энергии СИ менее 50% при 30 кэВ (т.е. он более прозрачен для пучка синхротронного излучения, чем в известных ячейках).
На фиг. для пояснения способа приведен чертеж, на котором схематически в разрезе представлена реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для отжига.
Реакционная ячейка установлена в рабочее тело кубической формы (на чертеже не показано) и состоит из графитового нагревательного элемента 1 с двойными торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2, между которыми установлены торцевые нагревательные диски 3, при этом одна крышка контактирует с нагревательным элементом 1, а другая - с молибденовыми токовводными стержнями 4, расположенными в центре запирающих таблеток 5. В полости графитового нагревателя 1 установлена подложка 6, в которую запрессована пластина алмаза (фиг.).
Ниже приводятся варианты работы реакционной ячейки.
Пример 1. В подложку 6 (фиг.) диаметром (D) 14 мм и высотой (H) 16 мм, состав которой определен следующим соотношением компонентов, мас. %: NaCl - 40, CsCl - 60, запрессовывают квадратную пластину алмаза (L) с размером сторон 9 х 9 мм и толщиной 0,9 мм и устанавливают в графитовый нагреватель 1, закрывают торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2, устанавливают торцевые нагревательные диски 3, и далее вновь торцевые токовводные молибденовые крышки 2, контактирующие с молибденовыми токовводными стержнями 4, установленные в запирающих таблетках 5. Собранную реакционную ячейку помещают в рабочее тело кубической формы, которое устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления. Создают давление 7 ГПа и температуру 2500°С и выдерживают 20 минут. За этот период происходит отжиг пластины алмаза. После отжига температуру сбрасывают, затем сбрасывают давление до атмосферного и извлекают реакционную ячейку. Подложку растворяют в воде и извлекают пластину алмаза. Исследования показали: на поверхности алмаза отсутствует графит, что означает сохранение РТ параметров в поле устойчивости алмаза. Пластина сохранилась, образования сколов на краях пластины, а также трещин в объеме кристалла алмаза не наблюдалось. Поверхность алмазной пластины не корродирована. Потери энергии синхротронного излучения составили менее 50% при 30 кэВ.
В таблице приведены дополнительные примеры, иллюстрирующие возможность осуществления способа.
Таблица | |||||
№ п/п | Диаметр подложки (D), мм | Высота подложки (H), мм | Содержание, мас. % | Размеры пластины, мм | |
NaCl | CsCl | ||||
2. | 12 | 14 | 60 | 40 | 8×8×4 |
3. | 18 | 20 | 50 | 50 | 12×12×3 |
При этом состав нагревательных дисков определен следующим соотношением компонентов, мас. %: ZrO2 = 85-90, C = 7-13, CsCl = 2-3. Далее, как в примере 1. После опыта подложку растворяют в воде и извлекают пластину алмаза.
Claims (1)
- Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, подложку с запрессованным алмазом, выполненную в виде шайбы из теплопроводного материала, и установленную в реакционной ячейке многопуансонного аппарата, отличающаяся тем, что используют алмаз в виде пластины с соотношением толщины и длины сторон пластины от 0,1 до 0, 5, материал подложки содержит, мас.%: NaCl - 40-60, CsCl - 40-60, причем диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину пластины алмаза.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019110559A RU2705962C1 (ru) | 2019-04-09 | 2019-04-09 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019110559A RU2705962C1 (ru) | 2019-04-09 | 2019-04-09 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2705962C1 true RU2705962C1 (ru) | 2019-11-12 |
Family
ID=68579886
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019110559A RU2705962C1 (ru) | 2019-04-09 | 2019-04-09 | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2705962C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021108871A1 (pt) * | 2019-12-06 | 2021-06-10 | Centro Nacional De Pesquisa Em Energia E Materiais - Cnpem | Dispositivo de compressão, processo de compressão, método de produção de materiais sintéticos e método de caracterização de amostra |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2201797C1 (ru) * | 2001-12-07 | 2003-04-10 | Турецкий Михаил Анатольевич | Способ обработки алмаза и реакционная ячейка многопуансонного аппарата для его осуществления |
RU2254910C2 (ru) * | 2003-01-27 | 2005-06-27 | ООО "Новогема" | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания малоазотных монокристаллов алмаза |
RU54045U1 (ru) * | 2005-03-15 | 2006-06-10 | ООО "Новогема" | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата для отжига алмазов |
-
2019
- 2019-04-09 RU RU2019110559A patent/RU2705962C1/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2201797C1 (ru) * | 2001-12-07 | 2003-04-10 | Турецкий Михаил Анатольевич | Способ обработки алмаза и реакционная ячейка многопуансонного аппарата для его осуществления |
RU2254910C2 (ru) * | 2003-01-27 | 2005-06-27 | ООО "Новогема" | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания малоазотных монокристаллов алмаза |
RU54045U1 (ru) * | 2005-03-15 | 2006-06-10 | ООО "Новогема" | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата для отжига алмазов |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021108871A1 (pt) * | 2019-12-06 | 2021-06-10 | Centro Nacional De Pesquisa Em Energia E Materiais - Cnpem | Dispositivo de compressão, processo de compressão, método de produção de materiais sintéticos e método de caracterização de amostra |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2705962C1 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза | |
EP1739213B1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Tempern von III-V-Wafern sowie getemperte III-V-Halbleitereinkristallwafer | |
US2992900A (en) | Method for producing improved diamond crystals | |
AT395144B (de) | Hochtemperatur-hochdruck-verfahren zur herstellung eines gesinterten kompaktkoerpers aus kubischem bornitrid | |
EP3055448B1 (de) | Kombiniertes herstellungsverfahren zum abtrennen mehrerer dünner festkörperschichten von einem dicken festkörper | |
DE69803783T2 (de) | Aufblasbare elastomere dichtung für eine vorrichtung für schnelle thermische behandlungen (rtp) | |
Pearson | Delayed fracture of sintered alumina | |
JP2013047179A (ja) | ダイアモンドの高温/高圧での変色 | |
EP0924487A2 (de) | Vakuumtechnisches Trocknen von Halbleiterbruch | |
DE19622322C2 (de) | Vorrichtung zum Züchten aus der Dampfphase | |
JP2019038720A (ja) | セシウムタングステン酸化物焼結体の製造方法、セシウムタングステン酸化物焼結体及び酸化物ターゲット | |
Jata et al. | Ion implantation effect on fatigue crack initiation in Ti-24V | |
RU2293603C2 (ru) | Способ изменения цвета алмаза при высокой температуре и высоком давлении | |
CN103090661A (zh) | 一种压电陶瓷坯片烧结装置及其工艺方法 | |
RU54045U1 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата для отжига алмазов | |
DE2359004C3 (de) | Vorrichtung zur Erwärmung von aus einkristallinem Material bestehenden Substraten | |
Simpson et al. | The effect of water on the compressive strength of diabase | |
DE1521481B1 (de) | Anordnung zur Waermebehandlung von scheibenfoermigen Halbleiterkoerpern | |
RU2201797C1 (ru) | Способ обработки алмаза и реакционная ячейка многопуансонного аппарата для его осуществления | |
RU2569523C1 (ru) | Способ получения полупроводникового материала на основе моносульфида самария | |
RU178805U1 (ru) | Ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для исследования веществ с использованием синхротронного излучения | |
US632482A (en) | Artificial stone. | |
DE2062664A1 (de) | Verfahren zum Anbringen dunner Schich ten aus binaren Verbindungen von Titan und Sauerstoff auf eine Unterlage und Vorrich tung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens | |
Ila et al. | Change in yhe Optical Properties of Sapphire Induced by Ion Implantation | |
Roessler | Characteristics of abrupt size reduction in Synedra ulna (Bacillariophyceae) |