RU2701153C1 - Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification - Google Patents

Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification Download PDF

Info

Publication number
RU2701153C1
RU2701153C1 RU2018147695A RU2018147695A RU2701153C1 RU 2701153 C1 RU2701153 C1 RU 2701153C1 RU 2018147695 A RU2018147695 A RU 2018147695A RU 2018147695 A RU2018147695 A RU 2018147695A RU 2701153 C1 RU2701153 C1 RU 2701153C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
isoprene
column
fraction
isoamylene
extractive distillation
Prior art date
Application number
RU2018147695A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ришат Рифкатович Шириязданов
Федор Борисович Шевляков
Николай Анатольевич Руднев
Денис Робертович Шафиков
Original Assignee
Ришат Рифкатович Шириязданов
Федор Борисович Шевляков
Николай Анатольевич Руднев
Денис Робертович Шафиков
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ришат Рифкатович Шириязданов, Федор Борисович Шевляков, Николай Анатольевич Руднев, Денис Робертович Шафиков filed Critical Ришат Рифкатович Шириязданов
Priority to RU2018147695A priority Critical patent/RU2701153C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2701153C1 publication Critical patent/RU2701153C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C11/00Aliphatic unsaturated hydrocarbons
    • C07C11/12Alkadienes
    • C07C11/173Alkadienes with five carbon atoms
    • C07C11/18Isoprene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to technology of industrial separation of isoprene and can be used in oil refining, petrochemical and chemical industries. Invention relates to a method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction, which includes rectification with anhydrous dimethylformamide as a separating agent with separation of the isoamylene fraction and desorption of isoprene from the separating agent, returning part of isoprene to the rectification column. Side cut flow is extracted from the lower plates of the extractive rectification column, which is fed into the stripping section, the distillate from the stripping section is returned back to the middle part of the extractive rectification column, and the bottom part as a product is mixed with the main stream of the saturated separating agent, which is extracted from the bottom of the extractive rectification column, and supplied to the desorption column.
EFFECT: high efficiency of separating isoamylene and isoprene fractions, creating an optimum mode of operation of rectification equipment, low circulation of the separating agent, low power consumption, as well as preventing loss of thermopolymer on process equipment.
1 cl, 17 ex, 4 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологии промышленного выделения изопрена ректификацией из изоамилен-изопреновой фракции с разделяющим агентом и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности.The invention relates to a technology for the industrial separation of isoprene by distillation from an isoamylene-isoprene fraction with a separating agent and can be used in the oil refining, petrochemical and chemical industries.

Известен способ выделения изопрена из изоамилен-изопреновой фракции с применением разделяющего агента при экстрактивной ректификации [Комиссаров, Ю.А. Научные основы процессов ректификации: Т.2. Учебное пособие для вузов / Ю.А. Комиссаров, Л.С. Гордеев, Д.П. Вент. Под ред. Л.А. Серафимова. - М.: Химия, 2004.]. Он применяется в промышленности, однако процесс проводят при повышенном расходе разделяющего агента, высоких энергозатратах и процесс сопровождается образованием термополимера на технологическом оборудовании.A known method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction using a separating agent during extractive distillation [Komissarov, Yu.A. Scientific basis of rectification processes: T.2. Textbook for high schools / Yu.A. Komissarov, L.S. Gordeev, D.P. Vent. Ed. L.A. Serafimova. - M.: Chemistry, 2004.]. It is used in industry, however, the process is carried out at an increased consumption of a separating agent, high energy consumption and the process is accompanied by the formation of a thermopolymer on technological equipment.

Задачей данного изобретения является снижение энергозатрат процесса выделения изопрена из изоамилен-изопреновой фракции ректификацией с разделяющим агентом при увеличении степени очистки изоамиленовой, изопреновой фракций, снижении циркуляции разделяющего агента, потребления тепла кипятильников и предотвращение образования термополимеров.The objective of the invention is to reduce the energy consumption of the process of separation of isoprene from the isoamylene-isoprene fraction by distillation with a separating agent while increasing the degree of purification of the isoamylene, isoprene fractions, reducing the circulation of the separating agent, the heat consumption of boilers and preventing the formation of thermopolymers.

Для решения поставленной задачи предлагается способ выделения изопрена из изоамилен-изопреновой фракции ректификацией с разделяющим агентом, производить с использованием стриппинг-секции. В стриппинг-секцию подается поток бокового погона колонны экстрактивной ректификации. Кубовая часть стриппинг-секции смешивается с основным потоком насыщенного разделяющего агента изопреном и подается на десорбцию, а дистиллят со стриппинг-секции возвращается обратно в колонну экстрактивной ректификации в зону пониженного содержания изопрена.To solve this problem, a method for isolating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by distillation with a separating agent is proposed, using a stripping section. The stream side stream of the extractive distillation column is fed to the stripping section. The bottom part of the stripping section is mixed with the main stream of saturated separating agent with isoprene and fed to desorption, and the distillate from the stripping section is returned back to the extractive distillation column to the zone of low isoprene content.

На фигуре 1 показана принципиальная схема выделения изопрена из изоамилен-изопреновой фракции ректификацией с разделяющим агентом.The figure 1 shows a schematic diagram of the separation of isoprene from isoamylene-isoprene fraction by distillation with a separating agent.

Проведение выделения изопрена в соответствии с предлагаемым способом на установке ректификации с разделяющим агентом осуществляется следующим образом.The allocation of isoprene in accordance with the proposed method on the installation of distillation with a separating agent is as follows.

Процесс осуществляется в комплексе, состоящем из трех колонн - двух последовательных колонн 1, 2 (представлены одним элементом) экстрактивной ректификации изопрена из катализатов I и II первой и второй стадий дегидрирования с общим количеством тарелок 150 и колонны 3 десорбции ДМФА от углеводородов.The process is carried out in a complex consisting of three columns - two consecutive columns 1, 2 (represented by one element) of extractive rectification of isoprene from catalysts I and II of the first and second stages of dehydrogenation with a total number of plates 150 and column 3 of DMF desorption from hydrocarbons.

Катализат I первой стадии с температурой не более 80°С подается на верхние тарелки колонны 1 в зависимости от состава.The catalyst of the first stage with a temperature of not more than 80 ° C is fed to the upper plates of column 1, depending on the composition.

Катализат II второй стадии с температурой не более 80°С подается на верхние тарелки колонны 1 или верхние тарелки колонны 2, в зависимости от состава.Catalyst II of the second stage with a temperature of not more than 80 ° C is fed to the upper plates of column 1 or the upper plates of column 2, depending on the composition.

В качестве селективного растворителя (экстрагента) при экстрактивной ректификации изопрена используется безводный диметилформамид (ДМФА) III. Диметилформамид III подается из емкости 4 в верхнюю часть колонны 1. Температура ДМФА, не более 70°С. Подача ДМФА производится в верхнюю часть колонны 1. Подача ДМФА из куба колонны 1 в верхнюю часть колонны 2.Anhydrous dimethylformamide (DMF) III is used as a selective solvent (extractant) during extractive rectification of isoprene. Dimethylformamide III is fed from tank 4 to the top of column 1. Temperature DMF, not more than 70 ° C. DMF is supplied to the top of column 1. DMF is supplied from the bottom of column 1 to the top of column 2.

Пары изоамиленовой фракции IV с верха колонны 1 поступают в межтрубное пространство дефлегматора 5. Углеводородный конденсат собирается в емкость 6. Часть изоамиленовой фракции из емкости 6 подается в виде флегмы V в колонну 1.Pairs of isoamylene fraction IV from the top of column 1 enter the annulus 5 of the reflux condenser. Hydrocarbon condensate is collected in tank 6. A part of the isoamylene fraction from tank 6 is supplied as reflux V to column 1.

Отбор потока VI бокового погона с нижней части колонны ректификации подается в стриппинг-секцию. Дистиллят VII, который возвращается из стриппинг-секции, возвращается в среднюю часть колонны ректификации 1, а кубовая часть отбирается в качестве продукта и смешивается с основным потоком насыщенного изопреном разделяющего агента и подается на колонну десорбции.The selection of the stream VI side stream from the bottom of the rectification column is fed into the stripping section. Distillate VII, which is returned from the stripping section, is returned to the middle part of distillation column 1, and the bottom part is selected as a product and mixed with the main stream of the separating agent saturated with isoprene and fed to the desorption column.

Насыщенный ДМФА VIII из куба колонны 2 подается в среднюю часть десорбционной колонны 3.Saturated DMF VIII from the bottom of column 2 is fed to the middle of the desorption column 3.

Пары изопрена IX с верха колонны 3 поступают в межтрубное пространство дефлегматора 7. Углеводородный конденсат собирается в емкость 8, откуда насосом подается в виде флегмы X на колонну 3.Isoprene IX vapors from the top of column 3 enter the annulus of reflux condenser 7. Hydrocarbon condensate is collected in tank 8, from where it is pumped in the form of reflux X to column 3.

Для насыщения куба колонны 2 изопреном со средней части колонны десорбции 3 отбираются углеводороды XI, которые стекают в емкость 9, откуда подается в среднюю часть колонны 2.To saturate the cube of column 2 with isoprene, hydrocarbons XI are taken from the middle part of desorption column 3, which flow into a container 9, from where it is supplied to the middle part of column 2.

Температура куба колонны 3 поддерживается не менее 160°С. Десорбированный ДМФА из куба колонны 3 самотеком поступает в емкость 4.The temperature of the cube of column 3 is maintained at least 160 ° C. Desorbed DMF from the cube of the column 3 by gravity enters the tank 4.

На основе расчетов, проведенных в прикладной программе, были исследованы компонентные составы выделяющихся фракций, температуры куба колонны экстрактивной ректификации от:Based on the calculations performed in the application program, the component compositions of the separated fractions, the temperature of the cube of the extractive rectification column from:

- точки отбора с колонны экстрактивной ректификации в стриппинг-секцию (таблица 1);- selection points from the extractive distillation column into the stripping section (table 1);

Пример 1 (исходный). В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой стадии дегидрирования с содержанием изопрена 7,0% масс., и катализат второй стадии дегидрирования с содержанием изопрена 34,0% масс., экстрагент ДМФА с циркуляцией 272 т/час. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации 102,4°С. Продуктами разделения являются изоамиленовая фракция с содержанием изопрена 2,43% масс. и изопреновая фракция с содержанием изопрена 86,48% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 1 (source). Extractive distillation column receives catalysis of the first dehydrogenation stage with an isoprene content of 7.0 wt%, and catalysis of the second dehydrogenation stage with an isoprene content of 34.0 wt%, DMF extractant with a circulation of 272 t / h. The temperature in the cube of the column extractive distillation of 102.4 ° C. The separation products are isoamylene fraction with an isoprene content of 2.43% of the mass. and isoprene fraction with an isoprene content of 86.48% of the mass. The results are presented in table 1.

Пример 2. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 60 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,1°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 16,89% масс. в изопреновой фракции 75,43% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 2. The catalytic of the first and second stage of dehydrogenation enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to Example 1. From a 60 plate of the extractive distillation column, a portion of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.1 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction 16.89% of the mass. in the isoprene fraction of 75.43% of the mass. The results are presented in table 1.

Пример 3. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 80 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,1°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 1,71% масс. в изопреновой фракции 87,2% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 3. Catalyst of the first and second stage of dehydrogenation enters the extractive rectification column, DMF extractant according to Example 1. A portion of the mixture to be separated is taken from the 80 plate of the extractive distillation column and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.1 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 1.71% of the mass. in the isoprene fraction of 87.2% of the mass. The results are presented in table 1.

Пример 4. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 90 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,2°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 1,03% масс. в изопреновой фракции 87,82% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 4. Catalyst of the first and second dehydrogenation stages enters the extractive rectification column, DMF extractant according to Example 1. From a 90 plate of the extractive distillation column, a portion of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.2 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 1.03% of the mass. in the isoprene fraction of 87.82% of the mass. The results are presented in table 1.

Пример 5. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,3°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,57% масс. в изопреновой фракции 88,24% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 5. The catalytic column of the first and second dehydrogenation stages enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to Example 1. From a 100 plate of the extractive rectification column, part of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.3 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.57% of the mass. in the isoprene fraction 88.24% of the mass. The results are presented in table 1.

Пример 6. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,3°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 10,62% масс. в изопреновой фракции 79,12% масс. Результаты представлены в таблице 1.Example 6. The catalyst for the first and second dehydrogenation steps enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to Example 1. From a 110 plate of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.3 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction is 10.62% by weight. in the isoprene fraction 79,12% of the mass. The results are presented in table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

- от расхода ДМФА (таблица 2);- from the consumption of DMF (table 2);

Пример 7. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1, расход экстрагент ДМФА составил 240 т/ч. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 95,58°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 1,14% масс. в изопреновой фракции 87,72% масс. Результаты представлены в таблице 2.Example 7. In the column of extractive distillation enters the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation in example 1, the consumption of extractant DMF was 240 t / h From 110 plates of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated was selected and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 95.58 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction 1.14% of the mass. in the isoprene fraction of 87.72% of the mass. The results are presented in table 2.

Пример 8. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1, расход экстрагент ДМФА составил 250 т/ч. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 96,16°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,92% масс. в изопреновой фракции 87,92% масс. Результаты представлены в таблице 2.Example 8. In the column of extractive distillation enters the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation according to example 1, the consumption of extractant DMF was 250 t / h From 110 plates of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated was selected and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 96.16 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.92% of the mass. in the isoprene fraction of 87.92% of the mass. The results are presented in table 2.

Пример 9. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1, расход экстрагент ДМФА составил 260 т/ч. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 98,92°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,74% масс. в изопреновой фракции 88,08% масс. Результаты представлены в таблице 2.Example 9. In the column of extractive distillation receives the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation according to example 1, the consumption of the extractant DMF was 260 t / h From 110 plates of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated was selected and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 98.92 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.74% of the mass. in the isoprene fraction of 88.08% of the mass. The results are presented in table 2.

Пример 10. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1, расход экстрагент ДМФА составил 270 т/ч. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 102,14°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,61% масс. в изопреновой фракции 88,19% масс. Результаты представлены в таблице 2.Example 10. In the extractive distillation column the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation according to example 1, the DMF extractant consumption was 270 t / h. From 110 plates of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated was selected and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 102.14 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.61% of the mass. in the isoprene fraction 88.19% of the mass. The results are presented in table 2.

Пример 11. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1, расход экстрагент ДМФА составил 280 т/ч. С 110 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен обратно в колонну экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 104,37°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,47% масс. в изопреновой фракции 88,33% масс. Результаты представлены в таблице 2.Example 11. In the column of extractive distillation enters the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation according to example 1, the consumption of the extractant DMF was 280 t / h From 110 plates of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated was selected and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed back to the extractive distillation column, the bottom product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 104.37 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.47% of the mass. in the isoprene fraction 88.33% of the mass. The results are presented in table 2.

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

- от точки ввода в колонну экстрактивной ректификации из стриппинг-секции в колонну ЭР (таблица 3).- from the point of entry into the extractive rectification column from the stripping section to the ER column (table 3).

Пример 12. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен на 20 тарелку колонны экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 100,4°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 4,45% масс. в изопреновой фракции 84,71% масс. Результаты представлены в таблице 3.Example 12. In the extractive distillation column, the catalysis of the first and second stage of dehydrogenation, the DMF extractant in Example 1, is received. A part of the mixture to be separated is taken from 100 plates of the extractive distillation column and sent to the stripping section for separation. The distillation of the stripping section is directed to a 20 plate of extractive distillation column, the bottoms product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 100.4 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction is 4.45% by weight. in the isoprene fraction 84.71% of the mass. The results are presented in table 3.

Пример 13. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен на 30 тарелку колонны экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 100,4°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 2,07% масс. в изопреновой фракции 86,87% масс. Результаты представлены в таблице 3.Example 13. The catalytic of the first and second stages of dehydrogenation enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to example 1. A portion of the mixture to be separated is taken from a 100 plate of the extractive distillation column and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed to a 30 plate of extractive distillation column, the bottoms product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 100.4 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction 2.07% of the mass. in the isoprene fraction 86.87% of the mass. The results are presented in table 3.

Пример 14. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен на 40 тарелку колонны экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 100,4°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,88% масс. в изопреновой фракции 87,95% масс. Результаты представлены в таблице 3.Example 14. The catalysis of the first and second stage of dehydrogenation enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to example 1. From a 100 plate of the extractive distillation column, part of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed to a 40 plate of extractive distillation column, the bottoms product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 100.4 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.88% of the mass. in the isoprene fraction of 87.95% of the mass. The results are presented in table 3.

Пример 15. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен на 50 тарелку колонны экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 100,4°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,34% масс. в изопреновой фракции 88,44% масс. Результаты представлены в таблице 3.Example 15. The catalysis of the first and second dehydrogenation stages enters the extractive distillation column, the DMF extractant according to Example 1. From a 100 plate of the extractive distillation column, a portion of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed to a 50 plate of extractive distillation column, the bottoms product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 100.4 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction 0.34% of the mass. in the isoprene fraction of 88.44% of the mass. The results are presented in table 3.

Пример 16. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования, экстрагент ДМФА по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен в стриппинг-секцию для разделения. Дистиллят стриппинг-секции направлен на 60 тарелку колонны экстрактивной ректификации, кубовый продукт направлен в колонну десорбции. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 100,4°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,42% масс. в изопреновой фракции 88,37% масс. Результаты представлены в таблице 3.Example 16. The catalytic of the first and second dehydrogenation stages enters the extractive rectification column, the DMF extractant according to Example 1. From a 100 plate of the extractive rectification column, part of the mixture to be separated is taken and sent to the stripping section for separation. The distillate of the stripping section is directed to a 60 plate of the extractive distillation column, the bottoms product is sent to the desorption column. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 100.4 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.42% of the mass. in the isoprene fraction 88.37% of the mass. The results are presented in table 3.

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Содержание изопрена в изоамиленовой фракции имеет минимальное значение при отборе с 100 тарелки колонны ректификации, температура куба меняется незначительно. Расход ДМФА оказывает существенное влияние на температуру в кубе, при этом, с уменьшением расхода разделяющего агента, увеличивается количество изопрена. При вводе дистиллята со стриппинг-секции на 50 тарелку колонны ректификации содержание изопрена в изоамиленовой фракции минимальное. Исходя из приведенных выше зависимостей проведен расчет технологических параметров экстрактивной ректификации.The isoprene content in the isoamylene fraction has a minimum value when selecting rectification columns from 100 plates, the temperature of the cube varies slightly. The consumption of DMF has a significant effect on the temperature in the cube, while with a decrease in the consumption of the separating agent, the amount of isoprene increases. When distillate is introduced from the stripping section onto a 50 plate rectification column, the isoprene content in the isoamylene fraction is minimal. Based on the above dependencies, the calculation of the technological parameters of extractive rectification is carried out.

Пример 17. В колонну экстрактивной ректификации поступает катализат первой и второй стадии дегидрирования по примеру 1. С 100 тарелки колонны экстрактивной ректификации произведен отбор части разделяемой смеси и направлен для разделения на стриппинг-секцию с вводом образовавшегося дистиллята на 50 тарелку колонны ректификации. Циркуляция ДМФА снижена на 12 т/ч. Температура в кубе колонны экстрактивной ректификации составила 96,41°С. Содержание изопрена в изоамиленовой фракции 0,72% масс. в изопреновой фракции 89,16% масс. Результаты представлены в таблице 4.Example 17. Catalyst of the first and second stage of dehydrogenation enters the extractive distillation column according to Example 1. A portion of the mixture to be separated is taken from 100 plates of the extractive distillation column and sent for separation into a stripping section with the introduction of the resulting distillate onto a 50 plate of rectification column. DMF circulation reduced by 12 t / h. The temperature in the cube of the extractive distillation column was 96.41 ° C. The isoprene content in the isoamylene fraction of 0.72% of the mass. in the isoprene fraction 89.16% of the mass. The results are presented in table 4.

Figure 00000007
Figure 00000007

Предложенный способ позволяет за счет отбора потока бокового погона колонны экстрактивной ректификации в стриппинг-секцию производить разделение изоамилен-изопреновой фракции, при котором содержание изопрена в дистилляте колонны экстрактивной ректификации уменьшается на 1,7%, выход изоамиленов увеличивается на 3%, температура куба колонны ректификации снижается на 6,0 градусов. Содержание изопрена в изопреновой фракции увеличивается на 2,68% масс. Энергопотребление кипятильников колонны экстрактивной ректификации снижается на 5,71%.The proposed method allows by separating the side stream of the extractive distillation column into the stripping section to separate the isoamylene-isoprene fraction, in which the isoprene content in the distillate of the extractive distillation column decreases by 1.7%, the yield of isoamylene increases by 3%, the temperature of the distillation column cube reduced by 6.0 degrees. The isoprene content in the isoprene fraction increases by 2.68% of the mass. The energy consumption of boilers of the extractive distillation column is reduced by 5.71%.

Claims (1)

Способ выделения изопрена из изоамилен-изопреновой фракции, включающий ректификацию с безводным диметилформамидом в качестве разделяющего агента с выделением изоамиленовой фракции и десорбцией изопрена из разделяющего агента, возврата части изопрена в колонну ректификации, отличающийся тем, что производят отбор потока бокового погона с нижних тарелок колонны экстрактивной ректификации, который подают в стриппинг-секцию, дистиллят из стриппинг-секции возвращают обратно в среднюю часть колонны экстрактивной ректификации, а кубовую часть в качестве продукта смешивают с основным потоком насыщенного разделяющего агента, который отбирают с куба колонны экстрактивной ректификации, и подают в колонну десорбции.A method of isolating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction, comprising rectification with anhydrous dimethylformamide as a separating agent, isolating the isoamylene fraction and stripping isoprene from a separating agent, returning a portion of isoprene to the rectification column, characterized in that a side stream is taken from the lower plates of the extraction column distillation, which is fed to the stripping section, the distillate from the stripping section is returned back to the middle part of the extractive distillation column, and the bottom hour Part of the product is mixed with the main stream of saturated separating agent, which is taken from the bottom of the extractive distillation column and fed to the desorption column.
RU2018147695A 2018-12-28 2018-12-28 Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification RU2701153C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018147695A RU2701153C1 (en) 2018-12-28 2018-12-28 Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018147695A RU2701153C1 (en) 2018-12-28 2018-12-28 Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2701153C1 true RU2701153C1 (en) 2019-09-25

Family

ID=68063487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018147695A RU2701153C1 (en) 2018-12-28 2018-12-28 Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2701153C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4141925A (en) * 1971-02-26 1979-02-27 Pavlov Stanislav J Separating unequally saturated hydrocarbons with monovalent copper salt solutions in β-methoxypropionitrile
SU322966A1 (en) * 1968-07-02 1980-05-05 Стерлитамакский Опытно-Промышленный Завод По Производству Изопренового Каучука Method of separating hydrocarbon mixtures
SU1047896A1 (en) * 1982-03-31 1983-10-15 Предприятие П/Я В-8585 Method of regenerating extractant
RU2243960C2 (en) * 2002-07-29 2005-01-10 Дядюрин Александр Павлович Method of separating c5-hydrocarbon fractions

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU322966A1 (en) * 1968-07-02 1980-05-05 Стерлитамакский Опытно-Промышленный Завод По Производству Изопренового Каучука Method of separating hydrocarbon mixtures
US4141925A (en) * 1971-02-26 1979-02-27 Pavlov Stanislav J Separating unequally saturated hydrocarbons with monovalent copper salt solutions in β-methoxypropionitrile
SU1047896A1 (en) * 1982-03-31 1983-10-15 Предприятие П/Я В-8585 Method of regenerating extractant
RU2243960C2 (en) * 2002-07-29 2005-01-10 Дядюрин Александр Павлович Method of separating c5-hydrocarbon fractions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101798255B (en) Method for separating diolefin from petroleum cracking C5 fraction by acetonitrile
JP2022505156A (en) Simulation How to separate α-alkene on a moving floor
RU2701153C1 (en) Method of separating isoprene from an isoamylene-isoprene fraction by extractive rectification
US8696871B2 (en) Apparatus for removing a contaminant from a solvent separation process
RU1829948C (en) Method for separation of medium-boiling fraction from mixture of cyclohexanone and cyclohexanol with medium- and high-boiling products
US2600106A (en) Removal of diolefin polymers from extractive distillation solvent
RU2546124C2 (en) Methods and systems for separation of styrene from styrene-containing raw material
RU2425090C1 (en) Stabilisation and refining method of oil from light mercaptans and hydrogen sulphide
JP4185429B2 (en) Internal reflux multipurpose distillation column and batch distillation using the same
US3720605A (en) Process for the extraction of aromatic hydrocarbons by keto and aldo-morpholines
US4306945A (en) Extracting aromatic hydrocarbons from mixtures containing same
US3721620A (en) Process for the extraction of aromatic hydrocarbons
RU2568114C2 (en) Method of separating benzene from mixtures with non-aromatic hydrocarbons
RU2221836C1 (en) Vacuum gas oil purification process associated with production of carbon black manufacture feedstock
RU2296736C1 (en) Propene/propane separation process
WO2014175770A1 (en) Method for producing non-carcinogenic aromatic process oil
RU2785840C2 (en) Method for separation of aromatic hydrocarbons, using extraction distillation
US2338010A (en) Method and apparatus for fractionating vapor-liquid mixtures
US2804939A (en) Hydrocarbon separation
RU2406717C2 (en) Method of separating mixtures of isopentane-isoamylene-isoprene-containing hydrocarbon fractions or butane-butylene-divinyl hydrocarbon fractions
RU2733380C1 (en) Method of extracting propylene from a propane-propylene fraction
RU2722271C1 (en) Method of extracting styrene from pyro-condensate fraction c8
RU2619593C1 (en) Method of cleaning benzene from thiophene with extractive decomposition with dimethylformamide in a single complex column with a side strengthening section
US2537459A (en) Recovery of pure hydrocarbons by extractive distillation
RU2256691C1 (en) Method for isolation of aromatic c6-c9-hydrocarbons and reformed gasoline component from gasoline fraction reformat