RU2691474C1 - Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия - Google Patents
Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2691474C1 RU2691474C1 RU2018129799A RU2018129799A RU2691474C1 RU 2691474 C1 RU2691474 C1 RU 2691474C1 RU 2018129799 A RU2018129799 A RU 2018129799A RU 2018129799 A RU2018129799 A RU 2018129799A RU 2691474 C1 RU2691474 C1 RU 2691474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium tetrachloride
- purification
- copper powder
- powder
- length
- Prior art date
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 15
- JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K vanadium oxytrichloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)=O JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 2
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области металлургии. Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержит частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином. Также порошок содержит 10-30% частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно, толщина частиц составляет 4-9 мкм. Обеспечивается повышение степени очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области металлургии, а именно к медным порошкам, предназначенным для очистки от примесей технического тетрахлорида титана, используемого в производстве титана.
Известен медный порошок ПМС-1 ГОСТ 4960-2017 с дендритной формой частиц при их номинальной величине 100 мкм. Порошок получают электролитическим методом. Дендритная форма частиц является причиной их агломерации ввиду заклинивания и переплетения выступов и ответвлений (https://helpiks.org/6-16169.html). Благодаря агломерации частиц уменьшается их активная поверхность, что и обуславливает недостаток порошка ПМС-1, как реагента в процессе очистки от примесей технического тетрахлорида титана, несмотря на высокое содержание в нем мелких фракций.
Известно, что для производства проводящих паст, смазок и покрытий используют медные пудры, полученные путем измельчения с жировыми добавками. Так, например, медная пудра ПМС, изготавливаемая путем измельчения меди с жировыми добавками в соответствии ТУ 48-21-729-82 (http://tdzocm.ru/media/pages/36/tu-na-pudru-pms.pdf), имеет следующую степень измельчения: фракция с размером частиц от 45 мкм и менее составляет не менее 99%. Пудра ПМС предназначена для производства смазок. В US 4884754 описана медная пудра со средним размером частиц 10 мкм, используемая для производства проводящих паст. Однако при длительной механической обработке частиц в них уменьшается содержание меди за счет попадания в их структуру железа с футеровочных плит и шаров мельницы, а также за счет жиров. Поэтому ультрадисперсные медные пудры не пригодны для очистки технического тетрахлорида титана.
Известна пудра медная ПМР ТУ 48-21-282-73 (http://tdzocm.ru/media/pages/35/tu-na-pudru-pmr.pdf), получаемая путем измельчения меди с жирами. Степень измельчения: фракция с размером частиц от 315 мкм и менее составляет не менее 92%. Указанная медная пудра используется как реагент для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия при производстве титана. Однако она обеспечивает относительно невысокую степень очистки.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином (RU 90367 U1 - прототип).
Толщина частиц порошка-прототипа составляет 3-5 мкм. Согласно описанной в RU 90367 технологии получения медного порошка, после проведенной сепарации остаток на сетке фракции размером более 315 мкм составляет не более 8% (обычно 5,5-7,5%), его направляют на дальнейшее размалывание. Порошок-прототип используют для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадияа при производстве титана. Растворенный окситрихлорид ванадия, содержащийся в тетрахлориде титана, при взаимодействии с медным реагентом образует соединения ванадия и меди, выпадающие в осадок: VOCl3+Cu=↓VOCl2+↓CuCl.
Порошок-прототип обеспечивает недостаточно высокую степень очистки технического тетрахлорида титана.
При разработке предлагаемого изобретения решалась техническая проблема, заключающаяся в создании более эффективного медного реагента для очистки от примесей технического тетрахлорида титана.
Обеспечиваемым изобретением техническим результатом является повышение степени очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия при одновременном снижении энергозатрат на производства медного порошка.
Указанный технический результат достигается тем, что медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином, дополнительно содержит фракцию частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка, причем толщина частиц составляет 4-9 мкм.
Как показано в описании к патенту RU 90367 U1, использование полученного в шаровой мельнице медного порошка, содержащего частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7 и покрытых стеарином, способствует более полному прохождению процесса очистки технического тетрахлорида титана. Однако при проведении исследований, целью которых являлось снижение энергозатрат путем сокращения времени размола в шаровой мельнице медного порошка, предназначенного для очистки технического тетрахлорида титана, неожиданно было обнаружено, что увеличение содержания в порошке крупной фракции ведет не к снижению, а наоборот к увеличению степени очистки. Было установлено, что степень очистки тетрахлорида титана возрастает за счет содержания в порошке дополнительной фракции частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка. При этом толщина всех частиц порошка находится в диапазоне 4-9 мкм, а отношение длины к ширине 1,5-2,7.
Степень очистки тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, определяется по формуле Э=100-(С2/С1)100%, где:
Э - степень очистки, %;
C1 - содержание примеси в исходном тетрахлориде титана, %;
С2 - содержание примеси в тетрахлориде титана после очистки, %.
При получении порошка с повышенным содержанием крупной фракции время размола неизбежно сокращается, что, в свою очередь, снижает энергозатраты на производство продукта. Энергозатраты на получение предлагаемого медного порошка сокращаются не только ввиду уменьшения времени размола, но и за счет исключения требуемой для получения порошка-прототипа операции направления фракций размером более 315 мкм (обычно 5,5-7,5%) на дальнейшее размалывание.
Для изготовления медного порошка может быть использована медная стружка, медный лом и пр.
Для получения медного порошка для очистки технического тетрахлорида титана была подготовлена партия шихты, состоящая из медного лома марки М2 по ГОСТ 54564-2011 с гранулометрическим составом от 0,5 до 3,0 мм и стеарина марки Т-18 по ГОСТ6484-96 в количестве 0,07% от массы шихты. Процесс размола осуществлялся в шаровой мельнице барабанного типа марки СМ 6001 1500×3000 (http://www.strormriash.ra/catalog/tsentralnoi-razgruzkoi) с использованием волнистой брони из стали марки 110Г13Л (https://www.emz74.ru/catalog?id=1281) и шаров диаметром 45 мм из стали ШХ15 (http://www.lasmet.ru/steel/mark.php?s=356). Для исключения плавления стеарина, температура пылегазовой смеси на выходе из мельницы составляла не более 69°C. С целью охлаждения на корпус мельницы непрерывно подавалась техническая вода. Измельчение велось непрерывно. Заданный гранулометрический состав обеспечивался регулировкой скорости потока воздуха, подаваемого в мельницу. Для получения медного порошка с большим содержанием крупной фракции скорость потока увеличивали. Выгрузка пылегазовой смеси проводилась путем подачи ее в каскад сепараторов, циклонов и мультициклонов, после прохождения которых, получали осажденный продукт в виде медного порошка, имеющего частицы толщиной 4-9 мкм. Отношение длины частиц к ширине находилось в диапазоне от 1,5-2,7. Получение порошка указанного гранулометрического состава, включающего большее, по сравнению с прототипом, содержание крупной фракции, сопровождалось уменьшением времени размола и, соответственно, повышением производительности и снижением энергозатрат. Данные, подтверждающие повышение производительности и снижение энергозатрат приведены в таблице 1.
Определение гранулометрического состава медного порошка производилось по ГОСТ 8269.0-97 с использованием следующего оборудования: весы электронные, виброгрохот, мерный стакан. Продолжительность рассева - 15 мин. Определение размеров частиц проводилось с помощью стереомикроскопа.
Лабораторные испытания по исследованию очистки технического тетрахлорида титана от окситрихлорида ванадия полученными образцами медного порошка проводились по следующей методике.
В стеклянный реактор объемом 0,5 литра, установленный в колбонагревателе, заливали 200 мл (340 мг) технического тетрахлорида титана и, для ускорения процесса очистки, нагревали до температуры 60°C, затем при постоянном перемешивании засыпали 0,53 г медного порошка (из расчета на 1 т технического TiCl4 1,5 кг меди). Частоту вращения мешалки задавали 540 мин-1. Перемешивание происходило равномерно по всему объему. Растворенный окситрихлорид ванадия, содержащийся в тетрахлориде титана, при взаимодействии с медным порошком образует соединения, выпадающие в осадок. При заданной температуре суспензию в реакторе перемешивали в течение 2,5 часов, затем колбу с раствором снимали с колбонагревателя. После отстоя в течение 8 часов проводили декантацию. Тетрахлорид титана после очистки прозрачный светло-желтого цвета. Осадок, оставшийся в колбе после декантации, не слипшийся, рассыпчатый. Данные результатов лабораторных испытаний представлены в таблице 2.
Claims (1)
- Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице и содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фракцию частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка, причем толщина частиц составляет 4-9 мкм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129799A RU2691474C1 (ru) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129799A RU2691474C1 (ru) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2691474C1 true RU2691474C1 (ru) | 2019-06-14 |
Family
ID=66947893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018129799A RU2691474C1 (ru) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2691474C1 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1839480A1 (ru) * | 1989-08-24 | 1996-05-27 | Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии | Шихта на основе меди для пропитки пористых порошковых заготовок из железных материалов |
| US20030015062A1 (en) * | 1999-12-01 | 2003-01-23 | Dowa Mining Co., Ltd | Copper powder and process for producing copper powder |
| US20060185474A1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-24 | Tomoya Yamada | Copper powder |
| EP1747830A1 (en) * | 2004-04-28 | 2007-01-31 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd | Flaky copper powder, process for producing the same, and conductive paste |
| RU90367U1 (ru) * | 2007-06-28 | 2010-01-10 | ОАО "Каменск-Уральский завод по обработке цветных металлов" | Порошок медный |
| EP2923781A1 (en) * | 2012-11-26 | 2015-09-30 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd. | Copper powder and method for producing same |
| EP3162466A1 (en) * | 2014-06-25 | 2017-05-03 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Copper powder, and copper paste, electrically conductive coating material and electrically conductive sheet each produced using said copper powder |
-
2018
- 2018-08-15 RU RU2018129799A patent/RU2691474C1/ru active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1839480A1 (ru) * | 1989-08-24 | 1996-05-27 | Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии | Шихта на основе меди для пропитки пористых порошковых заготовок из железных материалов |
| US20030015062A1 (en) * | 1999-12-01 | 2003-01-23 | Dowa Mining Co., Ltd | Copper powder and process for producing copper powder |
| US6875252B2 (en) * | 1999-12-01 | 2005-04-05 | Dowa Mining Co., Ltd. | Copper powder and process for producing copper powder |
| EP1747830A1 (en) * | 2004-04-28 | 2007-01-31 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd | Flaky copper powder, process for producing the same, and conductive paste |
| US20060185474A1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-24 | Tomoya Yamada | Copper powder |
| RU90367U1 (ru) * | 2007-06-28 | 2010-01-10 | ОАО "Каменск-Уральский завод по обработке цветных металлов" | Порошок медный |
| EP2923781A1 (en) * | 2012-11-26 | 2015-09-30 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd. | Copper powder and method for producing same |
| EP3162466A1 (en) * | 2014-06-25 | 2017-05-03 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Copper powder, and copper paste, electrically conductive coating material and electrically conductive sheet each produced using said copper powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5429942B2 (ja) | 高純度カーボンブラックの製造方法 | |
| TW201610189A (zh) | 銀粉末及其製造方法、以及導電性糊 | |
| EP0020350B1 (en) | Method of making flaked metal powders | |
| KR20080046195A (ko) | 플레이크 은분말의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조된플레이크 은분말 | |
| CN112557429B (zh) | 一种石墨矿石中全矿物定量测定方法及制样方法 | |
| CN102002266B (zh) | 银元形铝颜料的制造方法 | |
| JP5510531B1 (ja) | 銀粉及び銀ペースト | |
| RU2691474C1 (ru) | Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия | |
| WO2013161546A1 (ja) | ゲーサイトを含む赤泥の洗浄方法 | |
| JP2012092417A (ja) | 転炉スラグの処理方法及び銅の製錬方法 | |
| CN104551274B (zh) | 一种新型电火花工作液的制备方法 | |
| JP4879762B2 (ja) | 銀粉の製造方法及び銀粉 | |
| JP5640749B2 (ja) | 酸化ガリウム及びその製造方法 | |
| JP2016008148A (ja) | Ｃａ（ＯＨ）２水性スラリーの製造方法 | |
| JP2012158483A (ja) | 顆粒状酸化ガリウムの製造方法 | |
| JP2008223096A (ja) | フレーク状銀粉の製造方法 | |
| JPH11264001A (ja) | フレーク銅粉及びその製造方法 | |
| CN104117681B (zh) | 一种超细铜片的制备方法 | |
| CN111252761A (zh) | 一种石墨负极材料的纯化方法 | |
| CN103451558A (zh) | 一种纳米级碳化硅铸造铁合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN110976069A (zh) | 一种深层海相沉积型石英砂的无害化提纯方法 | |
| CN106756221B (zh) | 一种易切削的铋硅锡黄铜重熔抛光铜锭及其制造方法 | |
| CN103589902B (zh) | 一种无铅环保铜基合金材料及其制造方法 | |
| CN102489383A (zh) | 一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法 | |
| EP1567450B1 (en) | Aluminum hydroxide and method for production thereof |