RU2687916C1 - Автоматизированный лабораторный выпарной стенд - Google Patents
Автоматизированный лабораторный выпарной стенд Download PDFInfo
- Publication number
- RU2687916C1 RU2687916C1 RU2018118123A RU2018118123A RU2687916C1 RU 2687916 C1 RU2687916 C1 RU 2687916C1 RU 2018118123 A RU2018118123 A RU 2018118123A RU 2018118123 A RU2018118123 A RU 2018118123A RU 2687916 C1 RU2687916 C1 RU 2687916C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- stand
- evaporator
- solutions
- evaporating
- Prior art date
Links
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 claims abstract description 5
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 15
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 claims description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 5
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 claims description 5
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 17
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 abstract 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 99
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 2
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/0082—Regulation; Control
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области конструирования выпарного оборудования, конкретно к разработке лабораторного выпарного стенда с дистанционным обслуживанием для исследований выпарных операций в токсичных, радиохимических, фармацевтических и других производствах, требующих бесконтактного проведения процесса. Автоматизированный лабораторный выпарной стенд включает в себя выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере. Он отличается тем, что выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен обогревателем. Стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников. В состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, устройства для определения солевого состава исходного раствора и получаемых продуктов и проточные кондуктометры на перетоках исходного раствора и получаемых продуктов. Предусмотрено подключение стенда к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора. Технический результат – обеспечение возможности дистанционного использования и обслуживания при размещении исполнительной части модели стенда за той или иной биологической защитой, а также обеспечение возможности подбора режимов. 10 з.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к области конструирования выпарного оборудования, конкретно к разработке лабораторного выпарного стенда с дистанционным обслуживанием для исследований выпарных операций в токсичных, радиохимических, фармацевтических и других производствах, требующих бесконтактного проведения процесса.
Описан лабораторный стенд [Зильберман Б.Я., Макарычев-Михайлов М.Н., Рябков Д.В. и др. Особенности распределения кислот между жидкостью и паром в системах HNO3 - Н2О и HNO3 - НА - Н2О в выпарных аппаратах. Химическая технология 2009. №12, с. 755-763.], на котором были проведены исследования распределения кислот между жидкостью и паром в выпарном аппарате с циркуляцией кубового раствора при упаривании азотнокислых растворов в бесфлегмовом режиме. Схема стенда представлена на фиг. 1.
Основным элементом стенда является выпарной аппарат 1, который имеет производительность по дистиллату 0,2-1,5 л/ч, но является, тем не менее, подобным более крупным аппаратам в масштабе вплоть до 1:5000. Аппарат 1 со смотровым стеклом 2 состоит из сепаратора 3, циркуляционной трубы 4 и выносной греющей камеры 5 в которую подается греющий пар из парогенератора 6. На линии подачи пара установлен клапан сброса давления 7, а на линии слива конденсата вентиль регулирования слива конденсата 8. На самом парогенераторе 6 установлены аварийный клапан 9 и манометр 10. Напряжение на нагревателе парогенератора 6 регулируется ЛАТРом 11. Сепаратор 3 обогревается с помощью намотанной на него нихромовой проволоки 12, на которую ток подается через трансформатор 13. Напряжение на концах проволоки регулируется ЛАТРом 14. На линии обогрева сепаратора 3 установлен предохранитель 15. Питающий раствор дозируется в циркуляционную трубу 4 аппарата 1 из емкости 16 с помощью перистальтического насоса 17. Вторичный пар из сепаратора 3 попадает в конденсатор 18, а из него в емкость приема дистиллата 19. Кубовый раствор сливается через вентиль 20 в емкость приема кубового раствора 21.
Упаривание проводится при поддержании постоянного уровня кубового раствора, контролируемого визуально через смотровое окно 2. Уровень кубового раствора поддерживается в заданном интервале его изменения путем изменения расхода исходного раствора в ручном режиме при постоянном давлении греющего пара, поступающего из парогенератора 6, и периодическом ручном сливе кубового раствора до нижнего заданного уровня при его накоплении до верхнего заданного уровня, что вносит существенные сложности в ходе работы.
Известен также выпарной стенд следующего поколения [Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Зильберман Б.Я., Рябков Д.В., Андреева Е.В. Лабораторный выпарной стенд с автоматизированной системой управления. Химическая технология, 2012, №9, с. 565-570], принятый нами за прототип (фиг. 2).
Стенд снабжен системой автоматического контроля и управления уровня кубового раствора в аппарате с помощью гидростатического капиллярного плотномера-уровнемера 22, а также системой автоматической подачи всех входящих потоков с измерением и фиксацией скорости подачи с помощью весовых дозаторов и автоматического слива избытка кубового раствора. Кроме того, стенд снабжен системой измерения мощности парогенератора 23 и ее регулирования по температуре конденсируемого пара 24 в греющей камере 5.
Отдельные узлы прототипа следует рассмотреть более подробно.
- Выпарной аппарат 1 отличается от аналога отсутствием обогрева сепаратора 3 и смотрового стекла.;
- В циркуляционную трубу 4 выпарного аппарата с помощью весового дозатора 25 непрерывно подается питающий раствор при автоматическом поддержании постоянного уровня кубового раствора, контролируемого с помощью гидростатического капиллярного плотномера-уровнемера 22. Заданный уровень кубового раствора поддерживается, как и в аналоге, путем изменения расхода исходного раствора, но в автоматическом режиме при постоянном расходе греющего пара из парогенератора 6, обеспечиваемом путем автоматического поддержания постоянного давления в нем. Для обеспечения заданной кратности упаривания и пробоотбора вывод кубового раствора осуществляется мелкими порциями путем автоматического открытия клапана 26 в пропорции к количеству питающего раствора, подающегося из мерника 16 весовым дозатором 25.
- В системе управления реализованы два алгоритма управления (пусковой и стапдонарный), общим элементом которых является поддержание заданной температуры поверхности греющей камеры 5 путем влияния на величину давления пара в парогенераторе 6 через воздействия на потребляемую мощность.
- Для измерения уровня и плотности кубового раствора используется капиллярный уровнемер-плотномер 22 [Пат. РФ 2133023 (Бюл. №22, 1999)]. Данное устройство обеспечивает измерение двух разностей давлений в трех отличающихся по высоте точках сепаратора лабораторного аппарата. Передача давления из контролируемой среды к датчикам дифференциального давления производилась по трем капиллярным импульсным линиям 27.1 - 27.3, заполненным разделительной жидкостью.
Прототип имеет недостатки, обусловленные упариванием раствора с нелетучим нетоксичным целевым компонентом при установке стенда на лабораторном столе в условиях постоянно доступного обслуживания. Существенной проблемой является также определение плотности кубового раствора во время его кипения в аппарате, особенно при попутном проведении в кубовой части аппарата химической реакции, сопряженной с газовыделением [Патент RU 2596816 (Бюл. №25, 2016)]. Кроме того, при замене вида исходного раствора при подаче дополнительных реагентов необходима длительная операция перекалибровки весовых дозаторов. Также в нем отсутствует имеющаяся в аналоге компенсация теплопотерь, вызывающих паразитную флегму, особенно нежелательную при наличии летучего целевого или фонового компонента, такого как азотная кислота.
Задачей предлагаемого изобретения является создание автоматизированного лабораторного выпарного стенда, предназначенного для размещения в боксе или камере с дистанционным обслуживанием для работы с радиоактивными или высокотоксичными веществами, который снабжен системой автоматической калибровки весовых дозаторов и обогревом сепаратора для предотвращения образования паразитной флегмы, а также более совершенной системой определения плотности раствора при кипении, что позволит осуществить контролируемое проведение химической реакций на фоне упаривания, то есть с использованием выпарного аппарата одновременно как проточного химического реактора:
Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность дистанционного использования и обслуживания при размещении исполнительной части модели стенда за той или иной биологической защитой, а также возможность подбора режимов, в которых при исследовании или маломасштабном производственном упаривании растворов токсичных или радиоактивных веществ или их модельных растворов при дистанционном обслуживании и автоматическом поддержании заданного режима достигается и фиксируется заданный результат или степень его достижения, в том числе степень концентрирования хвостовых растворов без осадкообразования и с заданной степенью образования или превращения целевого компонента, а также режимы обработки отходящей парогазовой фазы.
Технический результат достигается тем, что в автоматизированном лабораторном выпарном стенде, предназначенном для работы с токсическими и радиоактивными растворами, включающем выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере, выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен нагревателем. Стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых в качестве флегмы подаются растворы реагентов из мерников. В состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газо-выделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового раствора и продукта, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.
В автоматизированном лабораторном выпарном стенде система стабилизации мощности поддерживает мощность парогенератора с точностью не хуже 2% в пределах производительности выпарного аппарата. В состав автоматизированного лабораторного выпарного стенда могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде реагент подается в кубовую часть под уровень раствора, причем размеры кубовой части выпарного аппарата обеспечивает необходимую задержку раствора, необходимую для протекания реакции. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде емкость и клапан для приема кубового раствора контролируемо обогреваются при работе с кристаллизующимися растворами. В автоматизированном лабораторном выпарном стенде абсорбер следующий за конденсатором и емкостью приема дистиллята охлаждается проточной водой.
В автоматизированном лабораторном выпарном стенде заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушным эжектором с помощью центробежного компрессора и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов. Для измерения массы растворов используются электронные весы или иные тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК. Все емкости снабжены не менее чем четырьмя сигнализаторами уровня с калибровкой объемов заполняющих растворов для контроля показаний весов, показания которых используют для контроля дозаторов. Плотности растворов в емкостях рассчитываются исходя из показаний сигнализаторов уровней и массы раствора. Плотность кубового раствора и его проводимость измеряются плотномером и кондуктометром в пробоотборном накопителе с автоматическим сливом раствора в дозатор после очередного измерения. На линии подачи воздуха в абсорбер и линии выхода газа из абсорберов устанавливаются датчики расхода газа. На линии подачи исходного раствора, а также на выходе из конденсатора, абсорберов установлены проточные кондуктометры. Учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов с помощью плотномеров и кондуктометров с обработкой сигнала. Для определения содержания солей тяжелых металлов используют гамма-абсорбциометр.
В автоматизированном лабораторном выпарном стенде концентрация какого-либо компонента в окрашенных растворах определяется спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора.
На Фиг. 3 представлена структурно-функциональная схема заявляемого изобретения, где:
1 - выпарной аппарат
3 - сепаратор
4 - циркуляционная труба -
5 - греющая камера
6 - парогенератор
7 - клапан сброса давления
8 - клапан конденсата
9 - аварийный клапан
10 - манометр
12 - нагреватель сепаратора
16 - емкость с исходным раствором
18 - конденсатор
19 - сборник дистиллята
21 - емкость кубового раствора
25.1, 25.2, 29.1-29.5 - весовые дозаторы
26 - электромагнитный клапан
28.1-28.5 - мерники
30.1 - 30.3 - абсорберы
31 - весовой дозатор с промежуточным пробоотборным накопителем
32, 33.1-33.5, 34.1-34.6 - весы
35.1, 35.2 - датчики расхода газа
36 - проточный плотномер
37, 38.1-38.5 - проточные кондуктометры
39.1-39.3 - емкость приема абсорбата
40 - емкость для хранения разделительной жидкости
41.1,41.2 - регуляторы давления
42 - датчик давления
43.1-43.3 - проточный термометр
44 - отборное устройство
45 - клапан
46 - клапан-переключатель
47 - уровнемер
48.1, 48.2 - турбокомпрессоры
Заявляемое изобретение включает в себя выпарной аппарат 1, снабженный выносной греющей камерой 5 и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор 6 и конденсатор 18, а также весовые дозаторы 25.1, 25.2, 29.1-29.5 для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников 16, 28.1-28.5 и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора весовым дозатором 31 в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере 5, также выпарной аппарат 1 снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор 3 снабжен обогревателем, стенд снабжен абсорберами 30.1-30.3 газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников 28.3 и 28.5 с помощью весовых дозаторов 29.3 и 29.5, в состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора 31, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях 32, 33.1-33.5, 34.1-34.5, а также устройства для определения солевого состава солесодержащих продуктов 36 и кондуктометры 38.1-38.5, 37 на линиях передачи всех продуктов, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.
Необходимо более подробно описать структурные изменения стенда:
- система стабилизации напряжения поддерживает мощность парогенератора на заданном уровне с погрешностью не более 2% в пределах производительности выпарного аппарата;
- в его состав могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком;
- реагент подается в кубовую часть выпарного аппарата 1 под уровень раствора, причем кубовая часть выпарного аппарата обеспечивает необходимую задержку для протекания реакции;
- емкость 21 и клапан 26 для приема кубового раствора контролируемо обогревается при работе с кристаллизующимися растворами;
- следующий за конденсатором 18 и емкостью приема дистиллята 19 абсорбер 30.1 охлаждается проточной водой;
- заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушными эжекторами с помощью центробежных компрессоров 48.1 и 48.2 и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов;
- для измерения массы растворов используются электронные весы 32, 33.1-33.5, 34.1-34.5 с выводом сигнала на ПК;
- для этих целей же могут быть использованы тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК;
- все емкости снабжены не менее чем четырьмя сигнализаторами уровня с калибровкой объемов заполняющих растворов для контроля показаний весов, показания которых используют для контроля дозаторов;
- плотности растворов в емкостях автоматически рассчитываются исходя из показаний сигнализаторов уровней и массы раствора;
- плотность кубового раствора и его проводимость измеряются проточными плотномером 36 и кондуктометром 37;
- на линии подачи воздуха в абсорбер 30.1 и линии выхода газа из абсорбера 30.2 устанавливаются датчики расхода газа 35.1, 35.2.
- на выходе из конденсатора, абсорберов а также на линии ввода в аппарат исходного раствора устанавливаются проточные кондуктометры 38.1-38.5.
- Флегма из абсорберов 30.1-30.3 собирается в емкости 39.1-39.3, которые находятся на весах 33.3-33.5.
- учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов с помощью плотномера 36 и кондуктометров 37, 38.1-38.5 с обработкой сигнала;
- для определения содержания солей тяжелых металлов используют гамма-абсорбциометр;
- концентрация какого-либо компонента в окрашенных растворах определяется в протоке спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора и оптического погружного датчика.
- Стенд и его программное обеспечение являются открытыми системами, позволяющими как расширение стенда, так и частичное отключение его узлов, в первую очередь на подачах флегмы и реагентов, а также на линии отходящих газов путем транзита без их обработки.;
- Стенд пригоден для работы с различными типами выпарных аппаратов данной производительности, в частности, с прямоточным выпарным аппаратом с нисходящим потоком, особенно удобным при упаривании осадкообразующих растворов [Рябков Д.В., Андреева Е.В., Мишина Н.Е., Макарычев-Михайлов М.Н., Пузиков Е.А., Зильберман Б.Я. Исследование процессов концентрирования модельных растворов РАО в прямоточных испарителях // Химическая технология, 2011, №9, с. 556-563.].
- Сепаратор 3, расположенный над кубовой частью, обогревается нагревателем 12 для компенсации теплопотерь и проведения экспериментов по выпарке в бесфлегмовом режиме, что позволяет работать без теплоизоляции или термостатирования каньона.
- Автоматическое регулирование малых расходов растворов, особенно на линии слива кубового раствора в случае пенящихся растворов, осуществляется с помощью весового дозатора [Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Евдокимов А.Г., Голецкий Н.Д., Родионов С.А., Тимошук А.А., Кудинов А.С., Рябков Д.В., Зильберман Б.Я., Автоматизация радиохимических экстракционных стендов. Научная конференция «Развитие идей В.И. Вернадского в современной российской науке». Сборник трудов. (Санкт-Петербург, 17-19.10.2013). с. 219-224], контроль расхода растворов ведется по сигналам тензометрического датчика, на котором закреплена весовая емкость, связанная с внешними линиями через упругие спиралевидные полиэтиленовые трубки.
- Весовые дозаторы 25.1, 25.2, 29.1-29.5, 31 представляют из себя весовую емкость, подвешенную к тензометрическому датчику, и исполнительный электромагнитный клапан.
- Емкость исходного 16 и кубового 21 растворов снабжены плотномерами-уровнемерами.
- Перелив реагентов из емкостей в весовые емкости дозаторов осуществляется подачей избыточного давления в емкости хранения реагентов; линии, по которым в емкости нагнетается давление, снабжены регуляторами давления и сигнализаторами на случай падения давления в линии.
- Емкость для хранения разделительной жидкости 40 снабжена сигнализатором, на случай слишком малого уровня разделительной жидкости.
- Постоянный уровень кубового раствора в аппарате поддерживается за счет изменения расхода питающего раствора и программно сопряженного с ним расходов дополнительных реагентов, подающихся в аппарат 1, и кубового раствора.
- Перелив реагентов из емкостей в весовые емкости дозаторов осуществляется подачей избыточного давления в емкости хранения реагентов.
- Линии, по которым в емкости нагнетается давление, снабжены регуляторами давления 41.1, 41.2 и сигнализаторами 42 на случай падения давления в линии.;
- Емкость для хранения разделительной жидкости снабжена сигнализатором, на случай слишком малого уровня разделительной жидкости.
- Для контроля работы конденсатора на линии отвода конденсата, а также на линии подачи воды на его охлаждение перед конденсатором и после него установлены приборы измерения температуры 43.1-43.3.
Работа на автоматизированном лабораторном выпарном стенде осуществляется следующим образом:
Включают Программное обеспечение на пульте оператора и проверяют наличие реактивов в емкостях 16, 28.1-28.5 и разделительной жидкости в емкости 40. Включают подачу воздуха и охлаждающей воды. Включают компрессор подачи давления в линию дозировки реагентов и выставляют нужный уровень давления с помощью пневмозадатчиков 41.1, 41.2. Проверяют наличие реагентов в линиях их подачи. Проверяют наличия воды в парогенераторе 6. Запускают плотномер-уровнемер с пульта оператора. Включают парогенератор 3 и нагреватель 12 сепаратора 3. При достижении 50 кПа стравливают пар через клапан 7. Загружают модельный стартовый раствор в выпарной аппарат 1. Запускают подачу реагентов в абсорберы 30.1-30.3 и в сепаратор 3 выпарного аппарата. После начала кипения раствора в аппарате начинают подачу исходного раствора и реагентов в выпарной аппарат в соответствии с программой эксперимента. Отбирают пробы согласно программе эксперимента.
Сказанное выше можно подтвердить примерами, полученными при упаривании модельных растворов на стендовой установке.
Пример 1 (по аналогу).
Структурная схема автоматизированного стенда выпарки показана на фиг. 1. Основным оборудованием стенда являлся лабораторный циркуляционный выпарной аппарат 1 с выносной греющей камерой 5, снабженный смотровым стеклом 2 для контроля уровня кубового раствора. Нагрев греющей камеры производился от парогенератора 6 с предохранительным клапаном 9, работающего в замкнутом контуре. Конденсат греющего пара возвращался в парогенератор самотеком через регулирующий вентиль 8. Давление пара на выходе парогенератора контролировалось стрелочным манометром 10. Нагрев тэнов парогенератора регулировали ЛАТРом 11 и контролировали вольтметром. Сепаратор выпарного аппарата обогревался через намотанную на него спираль 12, на которую через ЛАТР 14, трансформатор 13 и предохранитель 15 подавали напряжение, контролируемое по вольтметру.
Исходный раствор дозировали перистальтическим дозатором 17 из полупрозрачной емкости 16 с теневым наблюдением уровня. Расход измеряли вручную с использованием мерного цилиндра и секундомера. Кубовый раствор сливали в переносную приемную емкость 21 через вентиль 20 вручную по Мере возрастания уровня кубового раствора в смотровом стекле.
Вторичный пар конденсировался в конденсаторе 18, который был подключен к технологическому водоснабжению. Конденсат собирали в переносную емкость 19.
Пример 2 (по прототипу).
Схема стенда приведена на фиг. 2, а ее описание приведено в тексте. В отличие от примера 1 у выпарного аппарата отсутствовали смотровое стекло и обогрев сепаратора, но осуществлялось релейное регулирование электрической мощности по величине температуры поверхности рубашки греющей камеры, которая измерялась термометром сопротивления Т 24 и регистрировалась регулятором температуры (ТРМ201-Р фирмы «Овен»). Выходное реле регулятора подключалось к нагревателям парогенератора через один из двух автотрансформаторов (источники напряжений питания Umin и Umax).
Управление уровнем и плотностью осуществлялось автоматически в двух режимах. В режиме пуска выпарного аппарата после его первоначального заполнения исходным раствором и начала процесса выпарки управление уровнем шло за счет изменения расхода исходного раствора, при этом плотность кубового раствора увеличивалась, его слив не производился. После того, как плотность достигала установленной величины, система управления переходила к стабилизации уровня кубового раствора за счет регулирования слива с одновременной стабилизацией величины его плотности путем регулированию расхода исходного раствора (стационарный режим работы).
В качестве исходного был приготовлен раствор углекислого калия с плотностью 1,063 г/см3 (~0,5 моль/л). Заданная кратность упаривания в первом половине эксперимента составляла ~ 8. При ее достижении начался слив раствора из куба выпарного аппарата. Эксперимент проводился в течение шести часов.
Пример 3 (по предлагаемому изобретению).
В заявляемом изобретении (фигура 3) выпарной аппарат циркуляционного типа 1, парогенератор 6, конденсатор 18 и система дозирования исходного раствора (мерник 16, стоящий на весах 32 и весовые дозаторы 25.1, 25.2), причем выпарной аппарат 1 снабжен системой обогрева 12 сепаратора 3. Кроме того, имеется дополнительный ввод реагентов с помощью весовых дозаторов 29.1 и 29.2 в куб выпарного аппарата 1, через которые может непрерывно подаваться из мерников 28.1, 28.2 восстанавливающий реагент для разрушения незасоляющих компонентов ВАО или САО, в частности нитрата аммония или свободной азотной кислоты. Образующиеся при этом окислы азота поглощаются в абсорбере 30.1, орошаемом окислительной флегмой (например, раствором перекиси водорода), которую дозируют с помощью весового дозатора 29.5 из отдельного мерника 28.5.
Прошедший насквозь углекислый газ поступает в следующий по тракту щелочной абсорбер 30.2, обвязанный аналогичным образом. Все выходящие потоки собираются раздельно в емкостях 21, 19, 39.1,39.2, которые стоят на электронных весах 33.1, 33.2, 33,3, 33.4, что позволяет контролировать движение и всех растворов, расход которых «определяется весовыми дозаторами 25.1, 25.2, 29.1-29.5, и сводить на ПК баланс по массам, а при наличии в них и/или на линии плотномера 36 и/или кондуктометров 37, 38.1-38.2, то и по объемным расходам, а также по целевому компоненту (в данном случае по азотной кислоте).
Паропроизводительность выпарного аппарата 1 регулируют по уровню кубового раствора, влияя на электрическую мощность парогенератора 6 с помощью системы управления нагрева парогенератора, снабженного стабилизатором мощности.
Ввиду малого расхода кубового раствора для контроля его состава устанавливают отборное устройство 44, накапливающее порцию раствора в течение заданного времени, которая после измерения с помощью клапана 45 автоматически сливается.
В случае упаривания окрашенных растворов или с повышенной плотностью компонента для контроля состава кубового раствора могут быть установлен в кювете погружной оптический датчик или гамма-абсорбциометр.
Пример 4
Стенд работает, как описано в примере 3, но между выпарным аппаратом и конденсатором в исследовательских целях устанавливается дополнительный абсорбер 30.3, орошаемый нейтральной или окислительной флегмой (Фигура 3), подаваемой из мерника 28.3 с весовым дозатором 29.3 через переключатель 46, которая выводится из абсорбера в отдельную приемную емкость 39.3, установленную на весах 33.5. Концентрация кислоты в абсорбате контролируется кондуктометром 38.4. В интерфейсе программы компьютерного обслуживания стенда открывается новое окно.
Пример 5
Стенд работает, как описано в примере 3, но в исходном растворе содержится летучий компонент, подлежащий разрушению. В этом случае в выпарной аппарат устанавливают стакан со спиральной проволочной насадкой 3, в который из отдельного мерника 28.4 с помощью отдельного дозатора 29.4 подается флегма, которая при необходимости может содержать специальный реагент.
Пример 6
При исследовании упаривания кристаллизующихся растворов может быть установлен прямоточный выпарной аппарат с нисходящим потоком, который отличается от упоминаемого в Примере 3 отсутствием циркуляционной трубы 4. Его работа отличается отсутствием регулирования уровня кубового раствора.
Claims (11)
1. Автоматизированный лабораторный выпарной стенд, предназначенный для работы с токсичными и радиоактивными растворами, включающий выпарной аппарат, снабженный выносной греющей камерой и гидростатическим капиллярным плотномером-уровнемером для автоматизированного контроля и управления уровнем кубового раствора, парогенератор и конденсатор, а также весовые дозаторы для автоматизированной непрерывной подачи всех входящих потоков из мерников и измерения и фиксации скорости подачи, автоматизированный слив избытка кубового раствора в сочетании с измерением и регулированием электрической мощности парогенератора по температуре конденсируемого пара в греющей камере, отличающийся тем, что выпарной аппарат снабжен патрубками для ввода реагента в его кубовую часть и флегмы на сменную насыпную насадку, удерживаемую перфорированной тарелкой в верхней его части, а его сепаратор снабжен обогревателем, стенд снабжен, по меньшей мере, одним абсорбером газов, отходящих из выпарного аппарата и/или из сборника дистиллята, в каждый из которых подаются растворы реагентов из мерников, в состав стенда дополнительно введены весовой дозатор для дозированного отбора из выпарного аппарата газовыделяющего кубового раствора, весы и/или тензодатчики для измерения и регистрации количества всех исходных и конечных продуктов работающего стенда путем измерения массы раствора в емкостях, а также устройства для определения солевого состава солесодержащих продуктов и кондуктометры на линиях передачи всех продуктов, система электромагнитных клапанов для приема и передачи исходного и кубового растворов, а также абсорбатов, измеритель скорости выходящего газового потока, прецизионный стабилизатор электропитания парогенератора, причем стенд выполнен с возможностью подключения к программно-техническому комплексу для учета и предсказания материального баланса по потокам и движению целевого компонента в реальном времени с возможностью выдачи информации на пульт оператора.
2. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что в его состав могут входить выпарные аппараты иной конструкции, в частности, с прямоточной греющей камерой с нисходящим или восходящим потоком.
3. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что реагент подается в кубовую часть под уровень раствора, причем размеры кубовой части выпарного аппарата обеспечивают необходимую задержку раствора, необходимую для протекания реакции.
4. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что емкость и клапан для приема кубового раствора контролируемо обогреваются при работе с кристаллизующимися растворами.
5. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что абсорбер, следующий за конденсатором и емкостью приема дистиллята, охлаждают проточной водой.
6. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что заполнение и опорожнение емкостей с продуктами осуществляется посредством вакуума, создаваемого воздушным эжектором с помощью центробежного компрессора и распределяемого по аппаратам с помощью системы электромагнитных клапанов.
7. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что плотности растворов в емкостях рассчитываются исходя из показаний уровнемера или не менее четырех сигнализаторов уровней и массы раствора, для измерения которой используются электронные весы или иные тензометрические датчики с выводом сигнала на ПК.
8. Выпарной стенд по пп. 1 и 7, отличающийся тем, что учет материального баланса осуществляется для азотной кислоты и суммы солей металлов, присутствующих в поступающих на стенд и выходящих из него растворах, путем измерения плотности и электропроводности растворов, в том числе с помощью плотномеров и кондуктометров с обработкой сигнала.
9. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что плотность кубового раствора и его проводимость измеряются плотномером и кондуктометром в пробоотборном накопителе с автоматическим сливом раствора в дозатор после очередного измерения.
10. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что на линии подачи исходного раствора в выпарной аппарат и выходе из конденсатора, абсорберов и скруббера устанавливаются проточные кондуктометры.
11. Выпарной стенд по п. 1, отличающийся тем, что содержание солей тяжелых металлов в растворах определяют с помощью гамма-абсорбциометр, а в случае окрашенных растворов - спектрофотометрически в прочной проточной кювете с использованием оптического погружного датчика и обработкой его сигнала, обеспечивающей исключение влияния мутности раствора и оптического погружного датчика.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018118123A RU2687916C1 (ru) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | Автоматизированный лабораторный выпарной стенд |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018118123A RU2687916C1 (ru) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | Автоматизированный лабораторный выпарной стенд |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2687916C1 true RU2687916C1 (ru) | 2019-05-16 |
Family
ID=66579147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018118123A RU2687916C1 (ru) | 2017-11-01 | 2017-11-01 | Автоматизированный лабораторный выпарной стенд |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2687916C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751978C1 (ru) * | 2021-01-29 | 2021-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научные развлечения" | Автоматизированная установка для проведения химических исследований |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070193871A1 (en) * | 2006-02-16 | 2007-08-23 | Wiseman Jeffrey C | Automated solvent evaporation system |
| RU2336584C1 (ru) * | 2007-01-29 | 2008-10-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский технологический институт имени А.П. Александрова" | Способ переработки жидких радиоактивных отходов атомных электрических станций |
-
2017
- 2017-11-01 RU RU2018118123A patent/RU2687916C1/ru active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070193871A1 (en) * | 2006-02-16 | 2007-08-23 | Wiseman Jeffrey C | Automated solvent evaporation system |
| RU2336584C1 (ru) * | 2007-01-29 | 2008-10-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский технологический институт имени А.П. Александрова" | Способ переработки жидких радиоактивных отходов атомных электрических станций |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Зильберман Б.Я., Рябков Д.В., Андреева Е.В. Лабораторный выпарной стенд с автоматизированной системой управления. Химическая технология, 2012, 9, с. 565-570. * |
| Гофман Ф.Э., Гофман Р.Д., Зильберман Б.Я., Рябков Д.В., Андреева Е.В. Лабораторный выпарной стенд с автоматизированной системой управления. Химическая технология, 2012, 9, с. 565-570. Зильберман Б.Я., Макарычев-Михайлов М.Н., Рябков Д.В. и др. Особенности распределения кислот между жидкостью и паром в системах HNO3 - Н2О и HNO3 - НА - Н2О в выпарных аппаратах. Химическая технология 2009, 12, с. 755-763. * |
| Зильберман Б.Я., Макарычев-Михайлов М.Н., Рябков Д.В. и др. Особенности распределения кислот между жидкостью и паром в системах HNO3 - Н2О и HNO3 - НА - Н2О в выпарных аппаратах. Химическая технология 2009, 12, с. 755-763. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751978C1 (ru) * | 2021-01-29 | 2021-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Научные развлечения" | Автоматизированная установка для проведения химических исследований |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fumey et al. | Liquid sorption heat storage–A proof of concept based on lab measurements with a novel spiral fined heat and mass exchanger design | |
| CN207336286U (zh) | 一种多功能催化剂评价装置 | |
| WO1983002761A1 (en) | Apparatus and process for preparing quantitative chemical solutions | |
| RU2687916C1 (ru) | Автоматизированный лабораторный выпарной стенд | |
| CN102575868A (zh) | 气体温湿度调节方法及气体供给装置 | |
| CN105953840A (zh) | 双通道工业循环冷却水动态模拟试验台 | |
| CN207498252U (zh) | 两段式污泥干化系统 | |
| CN103954548B (zh) | 液体对金属腐蚀性的测试装置 | |
| EP0321210A2 (en) | Automated calorimeter and methods of operating the same | |
| KR20080084659A (ko) | 액체를 일정 유량으로 반복해 방출하기 위한 액체방출장치 | |
| CN104101558B (zh) | 一种在线检测酒精度的装置及检测方法 | |
| US3938391A (en) | Sampling device for liquefied gases | |
| CN102449475A (zh) | 氨基甲酸铵水溶液的分析方法以及未反应气体吸收槽的运转方法 | |
| US3293320A (en) | Specific gravity analyzer and control in an alkylation process | |
| US6146896A (en) | Method and apparatus for measuring the nitrification effectiveness of activated sludge | |
| DE2425227A1 (de) | Automatischer mikroreaktor | |
| JPS58219201A (ja) | 重合率検出方法 | |
| RU2158437C1 (ru) | Автоматизированная система управления процессом компаундирования нефтей | |
| Blaxter et al. | Apparatus for the determination of the energy exchange of calves and of sheep | |
| CN208239374U (zh) | 常压内循环无梯度反应实验系统 | |
| US3440865A (en) | Continuous percent evaporated analyzer | |
| RU12618U1 (ru) | Автоматизированная система управления процессом компаундирования нефтей | |
| Gauglitz et al. | Drying of Crystalline Silicotitanate (CST) Beds by Air Flow | |
| CN212964236U (zh) | 一种裂解气取样器 | |
| US4543237A (en) | Apparatus for continuously measuring acid gravity in a hydrocarbon-acid system |