RU2675178C1 - Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) - Google Patents
Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2675178C1 RU2675178C1 RU2018129668A RU2018129668A RU2675178C1 RU 2675178 C1 RU2675178 C1 RU 2675178C1 RU 2018129668 A RU2018129668 A RU 2018129668A RU 2018129668 A RU2018129668 A RU 2018129668A RU 2675178 C1 RU2675178 C1 RU 2675178C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zirconium
- temperature
- alloy
- rare
- semi
- Prior art date
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 36
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 21
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 9
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N dysprosium atom Chemical compound [Dy] KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 7
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- CGWDABYOHPEOAD-VIFPVBQESA-N (2r)-2-[(4-fluorophenoxy)methyl]oxirane Chemical compound C1=CC(F)=CC=C1OC[C@@H]1OC1 CGWDABYOHPEOAD-VIFPVBQESA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 14
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 7
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000010313 vacuum arc remelting Methods 0.000 description 21
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- XLMQAUWIRARSJG-UHFFFAOYSA-J zirconium(iv) iodide Chemical compound [Zr+4].[I-].[I-].[I-].[I-] XLMQAUWIRARSJG-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 3
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036760 body temperature Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C16/00—Alloys based on zirconium
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/04—Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам получения полуфабриката из сплава на основе циркония и может быть использовано для производства мишеней для реакционного магнетронного распыления в окислительной среде с плазмохимическим осаждением керамических слоев на основе оксидов, а также для изготовления деталей конструкций и экранов защиты от рентгеновского излучения.The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to methods for producing a semi-finished product from an alloy based on zirconium and can be used for the production of targets for reactive magnetron sputtering in an oxidizing medium with plasma-chemical deposition of ceramic layers based on oxides, as well as for the manufacture of structural parts and protection screens from x-ray radiation.
Актуальность вопроса обусловлена необходимостью повышения ресурса рабочих лопаток турбины высокого давления, ограниченного стойкостью жаростойкого защитного покрытия и высокими рабочими температурами, достигающими значений 1100-1150°C. Теплозащитное покрытие (ТЗП), состоящее из металлического жаростойкого слоя (подслоя) и внешнего керамического слоя, позволит снизить температуру тела лопатки на 100°C, что обеспечивает увеличение ресурса покрытия и лопатки турбины более чем в 2 раза. Основным направлением в данной области является создание ТЗП с внешним керамическим слоем на основе стабилизированного диоксида циркония, наносимого электронно-лучевым способом испарения керамики на основе стабилизированного диоксида циркония, а также процессы высокоскоростного и атмосферного плазменного напыления. Для получения керамического слоя ТЗП могут использовать магнетронную установку типа УОКС, на которой реализован способ среднечастотного распыления материала мишеней в окислительной среде и плазмохимического осаждения керамических слоев на основе оксидов редкоземельных металлов (РЗМ).The relevance of the issue is due to the need to increase the resource of the working blades of a high-pressure turbine, limited by the resistance of the heat-resistant protective coating and high operating temperatures reaching 1100-1150 ° C. A heat-shielding coating (TZP), consisting of a metal heat-resistant layer (sublayer) and an external ceramic layer, will reduce the body temperature of the blade by 100 ° C, which provides an increase in the coating and turbine blade resource by more than 2 times. The main direction in this area is the creation of a composite layer with an external ceramic layer based on stabilized zirconia deposited by electron beam evaporation of ceramics based on stabilized zirconia, as well as processes of high-speed and atmospheric plasma spraying. To obtain a ceramic layer of TZP, they can use a UKKS type magnetron setup, which implements a method of medium-frequency sputtering of target material in an oxidizing medium and plasma-chemical deposition of ceramic layers based on rare-earth metal oxides (REM).
Из уровня техники (Патент РФ №2613005, опубликован 14.03.2017 г.) известно керамическое теплозащитное покрытие, которое наносят методом магнетронного распыления. Известное изобретение не обеспечивает требуемого качества керамического слоя ТЗП из-за сильной ликвации элементов в материале мишени. Из-за высокой активности редкоземельных металлов в жидком состоянии получение качественных мишеней с равномерным распределением в них легирующих редкоземельных металлов требует разработки специальных вакуумных технологий их выплавки и передела с использованием методов горячей деформации.From the prior art (RF Patent No. 2613005, published March 14, 2017), a ceramic heat-protective coating is known, which is applied by magnetron sputtering. The known invention does not provide the required quality of the ceramic layer of TZP due to the strong segregation of elements in the target material. Due to the high activity of rare-earth metals in the liquid state, obtaining high-quality targets with a uniform distribution of alloying rare-earth metals in them requires the development of special vacuum technologies for their smelting and redistribution using hot deformation methods.
Аналогом предлагаемого изобретения может быть описанный в изобретении (Патент РФ 2596696, опубликован 10.09.2016 г.) сплав на основе циркония и способ его получения в условиях низкого вакуума. Способ получения сплава на основе циркония характеризуется тем, что осуществляют загрузку в тигель из оксида циркония меди (20-25% ат.), железа (5% ат.), алюминия (10% ат.), самария (0,5% ат.) и циркония чистотой 99,9%, размещают тигель в индукционной печи и осуществляют плавку при остаточном давлении 10-2-10-3 торр с последующей разливкой расплава при температуре 1100-1200°C в медную изложницу в среде аргона. К недостаткам описанного способа следует отнести невозможность выплавки сплавов на основе циркония с относительно высоким содержанием редкоземельных элементов, в виду низкой стойкости тиглей из оксида циркония к воздействию расплавов редкоземельных металлов.An analogue of the invention can be described in the invention (RF Patent 2596696, published September 10, 2016), an alloy based on zirconium and a method for its production under low vacuum. The method of producing an alloy based on zirconium is characterized by the fact that copper (20-25% at.), Iron (5% at.), Aluminum (10% at.), Samarium (0.5% at.) Are loaded into the crucible from zirconium oxide .) and zirconium with a purity of 99.9%, place the crucible in an induction furnace and perform melting at a residual pressure of 10 -2 -10 -3 Torr, followed by casting the melt at a temperature of 1100-1200 ° C in a copper mold in argon. The disadvantages of the described method include the impossibility of smelting alloys based on zirconium with a relatively high content of rare earth elements, due to the low resistance of crucibles from zirconium oxide to the effects of rare earth metal melts.
Еще одним аналогом предлагаемого изобретения является описанный в Патенте РФ 2141540, опубликован 20.11.1999 г. сплав на основе циркония с содержанием в своем составе следующих легирующих элементов, % масс: ниобий 0,5-3,0, олово 0,5-2,0, железо 0,3-1,0, хром 0,002-0,2, углерод 0,003-0,04, кислород 0,04-0,15, кремний 0,002-0,15, а также одного из группы следующих элементов: вольфрам, молибден, ванадий в количестве 0,001-0,4. Слитки из сплава указанного выше состава изготавливают методом вакуумной дуговой плавки с последующей ковкой при температуре от 1070°C до 900°C, нагревом до температуры 1050°C и закалкой в воде. Далее отливки отжигали при температуре 620°C и подвергали прессованию при температуре 620°C, после чего проводили повторную закалку при температуре 950°C со скоростью 500°C/с и отжиг при температуре 425°C. Окончательный отжиг при температуре 580°C проводили после холодной прокатки. К недостаткам описанного способа получения сплава следует отнести длительный энергозатратный и многоступенчатый технологический процесс его изготовления.Another analogue of the present invention is described in the Patent of the Russian Federation 2141540, published on November 20, 1999 an alloy based on zirconium with the content of the following alloying elements,% mass: niobium 0.5-3.0, tin 0.5-2, 0, iron 0.3-1.0, chromium 0.002-0.2, carbon 0.003-0.04, oxygen 0.04-0.15, silicon 0.002-0.15, and also one of the group of the following elements: tungsten , molybdenum, vanadium in an amount of 0.001-0.4. Ingots of the alloy of the above composition are made by vacuum arc melting followed by forging at a temperature of 1070 ° C to 900 ° C, heating to a temperature of 1050 ° C and quenching in water. Next, the castings were annealed at a temperature of 620 ° C and subjected to pressing at a temperature of 620 ° C, after which they were quenched at a temperature of 950 ° C at a rate of 500 ° C / s and annealed at a temperature of 425 ° C. Final annealing at a temperature of 580 ° C was carried out after cold rolling. The disadvantages of the described method for producing the alloy include a long energy-consuming and multi-stage technological process of its manufacture.
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ изготовления полуфабриката из сплава на основе циркония для мишеней (CN 101629276, опубликован 20.01.2010 г.), в котором для получения сплава проводят вакуумную индукционную выплавку в среде инертного газа, а именно аргона. Отливку формируют в печи подогрева форм при температуре, позволяющей сформировать отливку из сплава на основе циркония, с последующим приданием формы мишени посредством горячей накатки, закалки и отжига для снятия напряжений. Содержание иттрия в сплаве на основе циркония составляет от 5 до 20% масс., при относительном отклонении его содержания в сплаве ±1% масс. и плотности полученного сплава на уровне 98% от теоритически достижимой, при размере зерен на уровне 5 класса. К недостаткам описанного способа изготовления полуфабриката из сплава на основе циркония для мишеней следует отнести довольно высокую пористость слитка, получаемого методом вакуумной индукционной выплавки, которая при последующей горячей обработке давлением может приводить к образованию протяженных полостей и несплошностей, по всей видимости и формирующей собой пористость от 2%, как по границе накатки, так и непосредственно в сплаве на основе циркония для мишеней, что в свою очередь приводит к образованию капельной фазы в процессе плазмохимического синтеза оксидной керамики при нанесении теплозащитных покрытий магнетронным способом в окислительной среде.The closest analogue of the proposed method is a method of manufacturing a semi-finished product from an alloy based on zirconium for targets (CN 101629276, published January 20, 2010), in which vacuum induction smelting is performed in an inert gas, namely argon, to obtain the alloy. The casting is formed in a mold heating furnace at a temperature that allows casting of a zirconium-based alloy to form, followed by shaping the target by hot rolling, quenching and annealing to relieve stresses. The yttrium content in the zirconium-based alloy is from 5 to 20% by mass, with a relative deviation of its content in the alloy of ± 1% by mass. and the density of the obtained alloy at a level of 98% of theoretically achievable, with a grain size at the level of grade 5. The disadvantages of the described method of manufacturing a semi-finished product from an alloy based on zirconium for targets include a rather high porosity of the ingot obtained by the method of vacuum induction smelting, which with subsequent hot pressure treatment can lead to the formation of extended cavities and discontinuities, most likely forming porosity from 2 %, both along the knurling boundary and directly in the zirconium-based alloy for targets, which in turn leads to the formation of a droplet phase during Zmochemical synthesis of oxide ceramics when applying heat-shielding coatings by the magnetron method in an oxidizing environment.
Технической задачей предлагаемой группы изобретений является получение полуфабриката из сплава на основе циркония, который не содержит перечисленных выше недостатков, применимого для изготовления и использования в качестве мишеней для магнетронного распыления в реакционной (окислительной) среде, а также в атомной энергетике.The technical task of the proposed group of inventions is to obtain a semi-finished product from an alloy based on zirconium, which does not contain the above disadvantages, applicable for the manufacture and use as targets for magnetron sputtering in a reaction (oxidative) medium, as well as in nuclear energy.
Техническим результатом является получение полуфабриката из сплава на основе циркония с равномерным распределением РЗМ, пониженной пористостью (от 0,4 до 1,9%), увеличение коэффициента использования металлов.The technical result is to obtain a semi-finished product from an alloy based on zirconium with a uniform distribution of rare-earth metals, reduced porosity (from 0.4 to 1.9%), an increase in the utilization of metals.
Технический результат достигается способом получения полуфабриката из сплава на основе циркония, включающим в себя размещение тигля из оксида циркония или иттрия в вакуумной индукционной печи, загрузку в тигель шихтовых материалов - циркония и, по меньшей мере, одного редкоземельного металла в количестве от 4 до 21 масс %, вакуумную индукционную выплавку сплава в среде аргона, получение отливки с последующей горячей прокаткой и отжигом, причем, выплавку сплава производят при температуре 1450-1950°C с формированием отливки, которую подвергают одно-четырех стадийному переплаву вакуумным дуговым методом при силе тока от 1,8 до 3,6 кА в течение от 5 до 12 минут, а затем полученный слиток подвергают ковке при температуре 950-1150°C, горячей прокатке при температуре 900-1050°C с получением полуфабриката и его отжигу при температуре 740-760°C.The technical result is achieved by the method of obtaining a semi-finished product from an alloy based on zirconium, including placing a crucible of zirconium oxide or yttrium in a vacuum induction furnace, loading into the crucible charge materials - zirconium and at least one rare earth metal in an amount of from 4 to 21 masses %, vacuum induction smelting of the alloy in argon, obtaining a casting followed by hot rolling and annealing, moreover, the alloy is smelted at a temperature of 1450-1950 ° C with the formation of a casting, which is subjected to bottom-four stage remelting by vacuum arc method at a current strength of 1.8 to 3.6 kA for 5 to 12 minutes, and then the resulting ingot is forged at a temperature of 950-1150 ° C, hot rolled at a temperature of 900-1050 ° C to obtain a semi-finished product and annealing it at a temperature of 740-760 ° C.
Предпочтительно, в качестве редкоземельных металлов используют иттрий, гадолиний, неодим, самарий, лантан, празеодим, диспрозий.Preferably, yttrium, gadolinium, neodymium, samarium, lanthanum, praseodymium, dysprosium are used as rare earth metals.
Технический результат также достигается способом получения полуфабриката из сплава на основе циркония, включающим в себя размещение тигля из оксида циркония или иттрия в вакуумной индукционной печи, загрузку в тигель шихтовых материалов - циркония и, по меньшей мере, одного редкоземельного металла, получение отливки с последующей горячей прокаткой и отжигом, отличающийся тем, что получают отливку лигатуры путем введения редкоземельного металла в количестве от 21 до 75% в процессе вакуумной индукционной выплавки в среде аргона при температуре 1450-1800°C, полученную отливку лигатуры подвергают одно-четырех стадийному переплаву вакуумным дуговым методом при силе тока от 1,8 до 3,6 кА в течение от 5 до 12 минут с введением иодидного циркония в количестве 15-50 масс. %, а затем полученный слиток подвергают ковке при температуре 950-1150°C, горячей прокатке при температуре 900-1050°C с получением полуфабриката и его и отжигу при температуре 740-760°C.The technical result is also achieved by the method of obtaining a semi-finished product from an alloy based on zirconium, including placing a crucible of zirconium oxide or yttrium in a vacuum induction furnace, loading into the crucible charge materials - zirconium and at least one rare-earth metal, obtaining a cast followed by hot rolling and annealing, characterized in that the casting of the ligature is obtained by introducing a rare-earth metal in an amount of from 21 to 75% in the process of vacuum induction smelting in argon at a temperature round 1450-1800 ° C, the resulting ligature casting is subjected to one to four stage remelting by a vacuum arc method at a current strength of 1.8 to 3.6 kA for 5 to 12 minutes with the introduction of iodide zirconium in an amount of 15-50 mass. %, and then the obtained ingot is subjected to forging at a temperature of 950-1150 ° C, hot rolling at a temperature of 900-1050 ° C to obtain a semi-finished product and it and annealing at a temperature of 740-760 ° C.
Предпочтительно, в качестве редкоземельных металлов используют иттрий, гадолиний, неодим, самарий, лантан, празеодим, диспрозий.Preferably, yttrium, gadolinium, neodymium, samarium, lanthanum, praseodymium, dysprosium are used as rare earth metals.
Технический результат обеспечивается предлагаемыми вариантами способа получения полуфабриката из сплава на основе циркония, легированного, по меньшей мере, одним редкоземельным металлом: иттрием, гадолинием, неодимом, самарием, лантаном, празеодимом, диспрозием и др. РЗМ, причем РЗМ в сплаве должен быть равномерно распределен, что обеспечивает его равномерное распределение в паро-газовой фазе в процессе плазмохимического синтеза оксидов металлов, и пористость от 0,4 до 1,9%. Повышение коэффициента использования материала достигается за счет применения ковки при температуре 950-1150°C, горячей прокатки при температуре 900-1050°C и отжига при температуре 740-760°C.The technical result is provided by the proposed variants of the method for producing a semifinished product from an alloy based on zirconium alloyed with at least one rare-earth metal: yttrium, gadolinium, neodymium, samarium, lanthanum, praseodymium, dysprosium and other rare-earth metals, and the rare-earth metals in the alloy should be evenly distributed , which ensures its uniform distribution in the vapor-gas phase in the process of plasma-chemical synthesis of metal oxides, and porosity from 0.4 to 1.9%. The increase in the utilization of the material is achieved through the use of forging at a temperature of 950-1150 ° C, hot rolling at a temperature of 900-1050 ° C and annealing at a temperature of 740-760 ° C.
Для достижения описанного выше технического результата в предлагаемом изобретении используется либо вакуумная индукционная выплавка сплава на свежих шихтовых материалах в тигле из оксида циркония или иттрия в условиях инертного газа: аргона с, по меньшей мере, одним РЗМ в количестве от 4 до 21 масс %, и цирконий остальное, либо вакуумная индукционная выплавка отливки лигатуры обогащенной, по меньшей мере, одним редкоземельным металлом с содержанием последнего от 21 до 75 масс % и разбавлением иодидным цирконием в количестве от 15 до 50 масс % в условиях инертного газа: аргона в тигле из оксида циркония или иттрия с последующей разливкой расплава и формированием отливки. Практическое исполнение выплавки отливки лигатуры требует применения специальных огнеупорных материалов, стойких к воздействию реакционно-активного расплава с высоким содержанием редкоземельного металла. Выплавка отливки лигатуры позволяет постепенно вводить в основу искомого сплава - циркония, легирующие редкоземельные элементы, благодаря чему стало возможным обеспечить их равномерное распределение в искомом циркониевом сплаве. Следует отметить, что полученная отливка лигатуры, как и сплава с заданным составом, характеризуется довольно распространенной пористостью, что препятствует получению качественной листовой заготовки при прокатке слитка непосредственно после этапа выплавки вакуумным индукционным способом. В этой связи в предлагаемых вариантах способа получения полуфабриката из сплава на основе циркония применен метод вакуумного дугового переплава.To achieve the technical result described above, the present invention uses either vacuum induction smelting of the alloy on fresh charge materials in a crucible of zirconium or yttrium oxide under inert gas conditions: argon with at least one rare-earth metal in an amount of from 4 to 21 mass%, and the rest is zirconium, or vacuum induction smelting of a master alloy casting enriched with at least one rare-earth metal with a content of the latter from 21 to 75 mass% and dilution with zirconium iodide in an amount of from 15 to 50 mass% in y inert gas conditions: argon in a crucible of zirconium oxide or yttrium, followed by casting of the melt and the formation of the casting. The practical implementation of the smelting of casting ligatures requires the use of special refractory materials that are resistant to the effects of reactive melt with a high content of rare earth metal. Smelting of the ligature casting allows you to gradually introduce into the base of the desired alloy - zirconium, alloying rare earth elements, making it possible to ensure their uniform distribution in the desired zirconium alloy. It should be noted that the resulting casting of the ligature, as well as the alloy with a given composition, is characterized by fairly widespread porosity, which prevents the production of high-quality sheet billets during rolling of the ingot immediately after the smelting stage by the vacuum induction method. In this regard, in the proposed variants of the method for producing a semi-finished product from an alloy based on zirconium, the vacuum arc remelting method is used.
В одном случае проводят вакуумный дуговой переплав отливки сплава, а в другом варианте предлагаемого способа проводят вакуумный дуговой переплав отливки лигатуры. В обоих вариантах предлагаемого способа проводят одно-четырех стадийный переплав вакуумным дуговым методом. Полученную отливку лигатуры подвергают, одно, двух, трех или четырех стадийному вакуумному дуговому переплаву, с введением иодидного циркония в количестве 15-50 масс %. В процессе переплава вакуумным дуговым методом в обоих вариантах предлагаемого изобретения достигается плотность слитка близкой к теоретической при обеспечении условия равномерного распределения легирующего редкоземельного металла. Переплав вакуумным дуговым методом проводили при силе тока от 1,8 до 3,6 кА в течение от 5 до 12 минут, с предварительным прогревом. Предварительный прогрев переплавляемой отливки осуществляли по стандартному режиму при силе тока от 1,4 до 1,8 кА в течение от 1 до 4 мин, известного из уровня техники. Рабочая сила тока поддерживалась при первичном переплаве от 1,8 до 2,6 кА в течение от 5 до 9 минут, при вторичном переплаве от 2,4 до 3,1 кА в течение от 5 до 9 минут, при третьем переплаве - от 2,9 до 3,6 кА в течение от 5 до 9 минут, а при четвертом переплаве поддерживали режим от 2,4 до 3,1 кА в течение от 5 до 12 минут, с учетом выведения усадочной раковины. Выведение усадочной раковины проводили при постепенном снижении силы тока от рабочих значений до 1,4, 1,9 и 2,4 кА, соответственно. Напряжение поддерживали в диапазоне значений от 22 до 25 В. Далее следовала ковка, которая проводилась при температуре от 950-1150°C, горячая прокатка, проводимая при температуре от 900-1050°C и отжиг при температуре 740-760°C с формированием полуфабриката, например, листовой заготовки мишеней и для изготовления деталей конструкций и экранов защиты от рентгеновского излучения. При температурах ниже 900°C сплав не достигает необходимого уровня технологической пластичности, что приводит к его растрескиванию в процессе горячей деформации, как при ковке, так и при горячей прокатке, тогда как при повышенных температурах более 1150°C происходит интенсивное окисление сплава. Отжиг при температуре 740-760°C позволяет снять внутренние напряжения и исключить коробление полуфабриката. Предлагаемые варианты способа обеспечивают, таким образом, повышение коэффициента использования металла с формированием полуфабриката из сплава на основе циркония с максимально возможной плотностью (до 99,6% от теоретически возможной) и пористостью от 0,4 до 1,9% при равномерном распределении в нем, по меньшей мере, одного РЗМ (с отклонением от среднего значения не более 0,5% масс.) и требуемом уровне (до 50 ррм) газовых включений (азот).In one case, a vacuum arc remelting of the alloy casting is carried out, and in another embodiment of the proposed method, a vacuum arc remelting of the alloy casting is carried out. In both variants of the proposed method, one to four stage remelting is carried out by a vacuum arc method. The resulting casting of the ligature is subjected to one, two, three or four stage vacuum arc remelting, with the introduction of iodide zirconium in an amount of 15-50 wt%. In the process of remelting by a vacuum arc method in both variants of the invention, an ingot density close to theoretical is achieved while ensuring a uniform distribution of the alloying rare-earth metal. Remelting by a vacuum arc method was carried out at a current strength of 1.8 to 3.6 kA for 5 to 12 minutes, with preliminary heating. Preheating of the remelted casting was carried out according to the standard mode with a current strength of 1.4 to 1.8 kA for 1 to 4 minutes, known from the prior art. The working current was maintained during the primary remelting from 1.8 to 2.6 kA for 5 to 9 minutes, with a secondary remelting from 2.4 to 3.1 kA for 5 to 9 minutes, and for the third remelting, from 2 , 9 to 3.6 kA for 5 to 9 minutes, and during the fourth remelting, the regime was maintained from 2.4 to 3.1 kA for 5 to 12 minutes, taking into account the removal of the shrink shell. Shrinkage was removed with a gradual decrease in current from operating values to 1.4, 1.9, and 2.4 kA, respectively. The voltage was maintained in the range of values from 22 to 25 V. Forging followed, which was carried out at a temperature of from 950-1150 ° C, hot rolling, carried out at a temperature of from 900-1050 ° C and annealing at a temperature of 740-760 ° C with the formation of a semi-finished product , for example, sheet blanks of targets and for the manufacture of structural parts and screens for protection against x-ray radiation. At temperatures below 900 ° C, the alloy does not reach the required level of technological plasticity, which leads to its cracking during hot deformation, both during forging and during hot rolling, while at high temperatures above 1150 ° C, intense alloy oxidation occurs. Annealing at a temperature of 740-760 ° C allows you to remove internal stresses and eliminate warping of the semi-finished product. The proposed method options thus provide an increase in the utilization of the metal with the formation of a semi-finished product from an alloy based on zirconium with the highest possible density (up to 99.6% of theoretically possible) and porosity from 0.4 to 1.9% with a uniform distribution in it at least one REM (with a deviation from the average value of not more than 0.5 wt%) and the required level (up to 50 ppm) of gas inclusions (nitrogen).
Пример 1Example 1
Полуфабрикат из сплава на основе циркония получали следующим образом.A semifinished product of an alloy based on zirconium was obtained as follows.
Выплавка сплава на основе циркония производилась с использованием свежих шихтовых материалов вакуумным индукционным способом в тигле на основе оксида иттрия. В тигель загружали шихтовые материалы: редкоземельный металл - иттрий в количестве 4% масс., цирконий - остальное. Выплавку сплава производили при температуре 1900±50°C. Сформированная отливка содержала в прибыльной части усадочную раковину, после удаления которой на поверхности реза отмечена довольно существенная пористость. Далее слиток резали на штабики из которых формировали расходуемую переплавляемую отливку для вакуумного дугового переплава. Вакуумный дуговой переплав проводили при силе тока 2,6 кА в течение 5 минут при первичном переплаве и при силе тока 3,1 кА в течение 7 минут при переплаве вторичном. Предварительный прогрев расходуемой переплавляемой отливки проводили в течение 1 минуты при силе тока 1,7 кА. Выведение усадочной раковины проводили при постепенном снижении силы тока с рабочих значений - с 3,1 кА до 1,9 кА за совокупное время не более 3-х минут. Напряжение дуги поддерживали на уровне от 22,5 до 24,5 В. После двойного вакуумного дугового переплава и резки донной и «корончатой» частей слиток подвергали ковке на сутунку при температуре 960±10°C, из которой методом горячей прокатки при температуре 910±10°C с последующим отжигом при температуре 750±10°C формировали полуфабрикат, например, листовую заготовку мишени.Zirconium-based alloy was smelted using fresh charge materials by a vacuum induction method in a crucible based on yttrium oxide. Charge materials were loaded into the crucible: rare-earth metal - yttrium in the amount of 4% by weight, zirconium - the rest. The alloy was smelted at a temperature of 1900 ± 50 ° C. The formed cast contained a shrink shell in the profitable part, after removal of which quite substantial porosity was noted on the surface of the cut. Next, the ingot was cut into piles from which a consumable reusable casting was formed for a vacuum arc remelting. Vacuum arc remelting was carried out at a current strength of 2.6 kA for 5 minutes at a primary remelting and at a current strength of 3.1 kA for 7 minutes at a secondary remelting. The preliminary heating of the consumable remelted castings was carried out for 1 minute at a current strength of 1.7 kA. Shrinkage was removed with a gradual decrease in current strength from operating values - from 3.1 kA to 1.9 kA over a cumulative time of no more than 3 minutes. The arc voltage was maintained at a level of 22.5 to 24.5 V. After a double vacuum arc remelting and cutting of the bottom and crown parts, the ingot was forged for a suture at a temperature of 960 ± 10 ° C, of which hot rolling at a temperature of 910 ± 10 10 ° C followed by annealing at a temperature of 750 ± 10 ° C formed a semi-finished product, for example, a sheet blank of a target.
Пример 2Example 2
Полуфабрикат из сплава на основе циркония получали следующим образом.A semifinished product of an alloy based on zirconium was obtained as follows.
Выплавка сплава на основе циркония производилась с использованием свежих шихтовых материалов вакуумным индукционным способом в тигле на основе оксида циркония. В тигель загружали шихтовые материалы: редкоземельные металлы - иттрий и гадолиний в совокупном количестве 21% масс., цирконий - остальное. Выплавку производили при температуре 1500±50°C. Сформированная отливка содержала в прибыльной части усадочную раковину, после удаления которой на поверхности реза отмечена довольно существенная пористость. Далее слиток резали на штабики, из которых формировали расходуемую переплавляемую отливку для вакуумного дугового переплава. Вакуумный дуговой переплав проводили один раз при силе тока от 1,8 кА в течение 12 минут. Предварительный прогрев расходуемой переплавляемой отливки проводили в течение от 1 минуты при силе тока от 1,5 кА. Выведение усадочной раковины в этом случае не проводили. Напряжение дуги поддерживали на уровне от 22,5 до 24,5 В. После вакуумного дугового переплава и резки донной и «корончатой» частей слиток подвергали ковке на сутунку при температуре 1140±10°C, из которой методом горячей прокатки при температуре 1040±10°C с последующим отжигом при температуре 750±10°C формировали полуфабрикат, например, горячедеформированную полосу.Zirconium-based alloy was smelted using fresh charge materials by a vacuum induction method in a crucible based on zirconium oxide. Charge materials were loaded into the crucible: rare-earth metals — yttrium and gadolinium in the total amount of 21% by weight, zirconium — the rest. Smelting was carried out at a temperature of 1500 ± 50 ° C. The formed cast contained a shrink shell in the profitable part, after removal of which quite substantial porosity was noted on the surface of the cut. Next, the ingot was cut into piles, from which a consumable remelted casting was formed for a vacuum arc remelting. Vacuum arc remelting was performed once at a current strength of 1.8 kA for 12 minutes. The preliminary heating of the consumable remelted castings was carried out for 1 minute at a current strength of 1.5 kA. Excretion of a shrink shell in this case was not carried out. The arc voltage was maintained at a level of 22.5 to 24.5 V. After a vacuum arc remelting and cutting of the bottom and “crown” parts, the ingot was forged on a flap at a temperature of 1140 ± 10 ° C, of which hot rolling at a temperature of 1040 ± 10 ° C followed by annealing at a temperature of 750 ± 10 ° C formed a semi-finished product, for example, a hot-deformed strip.
Пример 3Example 3
Полуфабрикат из сплава на основе циркония получали следующим образом.A semifinished product of an alloy based on zirconium was obtained as follows.
Выплавка сплава лигатуры на основе циркония с, по меньшей мере, одним РЗМ производилась с использованием свежих шихтовых материалов вакуумным индукционным способом в тигле на основе оксида циркония. В тигель загружали шихтовые материалы: редкоземельные металлы - гадолиний, лантан и празеодим в совокупном количестве 21% масс., цирконий - остальное. Выплавку производили при температуре 1750±50°C. Сформированная отливка лигатуры содержала в прибыльной части усадочную раковину, после удаления которой на поверхности реза отмечена довольно существенная пористость. Далее слиток резали на штабики из которых, располагая на прутках иодидного циркония в количестве 15% масс, формировали расходуемую переплавляемую отливку для вакуумного дугового переплава. Первичный вакуумный дуговой переплав проводили при силе тока от 2,1 кА в течение 9 минут. Вторичный вакуумный дуговой переплав проводили при силе тока от 2,9 кА в течение 7 минут, тогда как третий вакуумный дуговой переплав вели при силе тока от 3,6 кА в течение 9 минут с последующим выведением усадочной раковины со снижением силы тока до 1,9 кА в течение не более 2-3 минут. Предварительный прогрев расходуемой переплавляемой отливки проводили в течение от 1 минуты при силе тока от 1,6 кА. Выведение усадочной раковины в этом случае не проводили. Напряжение дуги поддерживали на уровне от 22,5 до 24,5 В. После вакуумного дугового переплава и резки донной и «корончатой» частей слиток подвергали ковке на сутунку при температуре 1040±10°C, из которой методом горячей прокатки при температуре 960±10°C с последующим отжигом при температуре 740-760°C формировали полуфабрикат, например листовую заготовку мишени.Smelting an alloy of a zirconium-based ligature with at least one rare-earth metal was carried out using fresh charge materials by a vacuum induction method in a crucible based on zirconium oxide. Charge materials were loaded into the crucible: rare-earth metals - gadolinium, lanthanum and praseodymium in the total amount of 21% by weight, zirconium - the rest. Smelting was carried out at a temperature of 1750 ± 50 ° C. The formed casting of the ligature contained a shrink shell in the profitable part, after removal of which quite substantial porosity was noted on the surface of the cut. Next, the ingot was cut into piles of which, placing 15% of the mass of iodide zirconium on rods, a consumable remeltable casting was formed for a vacuum arc remelting. The primary vacuum arc remelting was carried out at a current strength of 2.1 kA for 9 minutes. A secondary vacuum arc remelting was carried out at a current of 2.9 kA for 7 minutes, while a third vacuum arc remelting was carried out at a current of 3.6 kA for 9 minutes, followed by the removal of the shrink shell with a decrease in current to 1.9 kA for no more than 2-3 minutes. The preliminary heating of the consumable remelted castings was carried out for 1 minute at a current strength of 1.6 kA. Excretion of a shrink shell in this case was not carried out. The arc voltage was maintained at a level of 22.5 to 24.5 V. After a vacuum arc remelting and cutting of the bottom and “crown” parts, the ingot was forged on a flap at a temperature of 1040 ± 10 ° C, of which hot rolling at a temperature of 960 ± 10 ° C, followed by annealing at a temperature of 740-760 ° C, a semi-finished product, for example, a target sheet, was formed.
Пример 4Example 4
Полуфабрикат из сплава на основе циркония получали следующим образом.A semifinished product of an alloy based on zirconium was obtained as follows.
Выплавка сплава лигатуры металла редких земель на основе циркония производилась с использованием свежих шихтовых материалов вакуумным индукционным способом в тигле из инертной оксидной керамики на основе оксида иттрия. В тигель загружали шихтовые материалы: редкоземельные металлы - иттрий, гадолиний, самарий и неодим в совокупном количестве 50% масс., цирконий - остальное. Выплавку производили при температуре 1500±50°C. Сформированная отливка содержала в прибыльной части усадочную раковину, после удаления которой на поверхности реза отмечена довольно существенная пористость. Далее слиток резали на штабики из которых, располагая на прутках иодидного циркония в количестве 35% масс, формировали расходуемую переплавляемую отливку для вакуумного дугового переплава. Вакуумный дуговой переплав проводили при силе тока от 2,3 кА в течение 5 минут при первичном переплаве и при силе тока от 2,9 кА в течение 7 минут при переплаве вторичном. Предварительный прогрев переплавляемой отливки проводили в течение от 1 минуты при силе тока от 1,6 кА. Выведение усадочной раковины проводили при постепенном снижении силы тока с рабочих значений - с 2,9 кА до 1,7 кА за совокупное время не более 3-х минут. Напряжение дуги поддерживали на уровне от 22,5 до 24,5 В. После тройного вакуумного дугового переплава и резки донной и «корончатой» частей слиток подвергали ковке на сутунку при температуре 1060±10°C, из которой методом горячей прокатки при температуре 960±10°C с последующим отжигом при температуре 75±10°C формировали горячекатаную ленту.Zirconium-based rare earth metal alloy alloy smelting was carried out using fresh charge materials using a vacuum induction method in a crucible made from an inert oxide ceramic based on yttrium oxide. Charge materials were loaded into the crucible: rare-earth metals - yttrium, gadolinium, samarium and neodymium in the total amount of 50% by weight, zirconium - the rest. Smelting was carried out at a temperature of 1500 ± 50 ° C. The formed cast contained a shrink shell in the profitable part, after removal of which quite substantial porosity was noted on the surface of the cut. Next, the ingot was cut into piles of which, placing on the rods of iodide zirconium in the amount of 35% of the mass, a consumable remelted casting was formed for a vacuum arc remelting. Vacuum arc remelting was carried out with a current strength of 2.3 kA for 5 minutes with a primary remelting and with a current strength of 2.9 kA for 7 minutes with a secondary remelting. Preheating of the remelted casting was carried out for 1 minute at a current strength of 1.6 kA. Shrinkage was removed with a gradual decrease in current strength from operating values - from 2.9 kA to 1.7 kA for a total time of not more than 3 minutes. The arc voltage was maintained at a level of 22.5 to 24.5 V. After a triple vacuum arc remelting and cutting of the bottom and crown parts, the ingot was forged for a suture at a temperature of 1060 ± 10 ° C, of which hot rolling at a temperature of 960 ± 10 ° C, followed by annealing at a temperature of 75 ± 10 ° C, a hot-rolled strip was formed.
Пример 5Example 5
Полуфабрикат из сплава на основе циркония получали следующим образом.A semifinished product of an alloy based on zirconium was obtained as follows.
Выплавка сплава лигатуры металла редких земель на основе циркония производилась с использованием свежих шихтовых материалов вакуумным индукционным способом в тигле из инертной оксидной керамики на основе оксида иттрия. В тигель загружали шихтовые материалы: редкоземельные металлы - иттрий, гадолиний, лантан, неодим и диспрозий в совокупном количестве 75% масс, цирконий - остальное. Выплавку производили при температуре 1550±50°C.Сформированная отливка содержала в прибыльной части усадочную раковину, после удаления которой на поверхности реза отмечена довольно существенная пористость. Далее слиток резали на штабики из которых, располагая на прутках иодидного циркония в количестве 50%, формировали переплавляемую отливку для вакуумного дугового переплава. Вакуумный дуговой переплав проводили при силе тока от 1,8 кА при первичном переплаве в течение 7 минут и при силе тока от 2,8 кА при переплаве вторичном в течение 9 минут, а при третьем переплаве сила тока составила 3,6 кА в течение 9 минут. Окончательный четвертый переплав проводили на режимах вторичного переплава - при силе тока от 2,8 кА в течение 12 минут с учетом времени на выведение усадочной раковины. Предварительный прогрев переплавляемой отливки проводили в течение от 1 минуты при силе тока от 1,5 кА. Выведение усадочной раковины проводили при постепенном снижении силы тока с рабочих значений - с 2,8 кА до 1,7 кА за совокупное время не более 3-х минут. Напряжение дуги поддерживали на уровне от 22,5 до 24,5 В. После четвертного вакуумного дугового переплава и резки донной и «корончатой» частей слиток подвергали ковке на сутунку при температуре 960±10°C, из которой методом горячей прокатки при температуре 940±10С и отжигом при температуре 750±10°C. формировали полуфабрикат листовой заготовки для формирования рабочего слоя мишени.Zirconium-based rare earth metal alloy alloy smelting was carried out using fresh charge materials using a vacuum induction method in a crucible made from an inert oxide ceramic based on yttrium oxide. Charge materials were loaded into the crucible: rare-earth metals - yttrium, gadolinium, lanthanum, neodymium and dysprosium in the total amount of 75% of the mass, zirconium - the rest. Smelting was performed at a temperature of 1550 ± 50 ° C. The formed casting contained a shrink shell in the profitable part, after removal of which quite substantial porosity was noted on the surface of the cut. Next, the ingot was cut into piles of which, placing on the rods of iodide zirconium in an amount of 50%, a remeltable casting was formed for a vacuum arc remelting. Vacuum arc remelting was carried out with a current strength of 1.8 kA for a primary remelting for 7 minutes and a current of 2.8 kA for a remelting secondary for 9 minutes, and for a third remelting, the current strength was 3.6 kA for 9 minutes. The final fourth remelting was carried out in the secondary remelting regimes - with a current strength of 2.8 kA for 12 minutes, taking into account the time for removal of the shrink shell. Preheating of the remelted casting was carried out for 1 minute at a current strength of 1.5 kA. Shrinkage was removed with a gradual decrease in current strength from operating values - from 2.8 kA to 1.7 kA over a combined time of no more than 3 minutes. The arc voltage was maintained at a level of 22.5 to 24.5 V. After a quarter vacuum arc remelting and cutting of the bottom and crown parts, the ingot was forged for a suture at a temperature of 960 ± 10 ° C, of which hot rolling at a temperature of 940 ± 10С and annealing at a temperature of 750 ± 10 ° C. formed a semi-finished sheet billet to form the working layer of the target.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129668A RU2675178C1 (en) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129668A RU2675178C1 (en) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2675178C1 true RU2675178C1 (en) | 2018-12-17 |
Family
ID=64753534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018129668A RU2675178C1 (en) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2675178C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2141540C1 (en) * | 1999-04-22 | 1999-11-20 | Государственный научный центр РФ Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им.акад.А.А.Бочвара | Zirconium-base alloy |
| US7582173B2 (en) * | 2005-04-19 | 2009-09-01 | Yonsei University | Monolithic metallic glasses with enhanced ductility |
| CN101629276B (en) * | 2009-08-05 | 2010-12-29 | 中国核动力研究设计院 | Zirconium-yttrium alloy target preparation method |
| CN103695814A (en) * | 2012-12-31 | 2014-04-02 | 比亚迪股份有限公司 | Zirconium based amorphous alloy and preparation method thereof |
| RU2596696C1 (en) * | 2015-06-26 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Material based on 3d metal glass based on zirconium and its production method in conditions of low vacuum |
-
2018
- 2018-08-15 RU RU2018129668A patent/RU2675178C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2141540C1 (en) * | 1999-04-22 | 1999-11-20 | Государственный научный центр РФ Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им.акад.А.А.Бочвара | Zirconium-base alloy |
| US7582173B2 (en) * | 2005-04-19 | 2009-09-01 | Yonsei University | Monolithic metallic glasses with enhanced ductility |
| CN101629276B (en) * | 2009-08-05 | 2010-12-29 | 中国核动力研究设计院 | Zirconium-yttrium alloy target preparation method |
| CN103695814A (en) * | 2012-12-31 | 2014-04-02 | 比亚迪股份有限公司 | Zirconium based amorphous alloy and preparation method thereof |
| RU2596696C1 (en) * | 2015-06-26 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Material based on 3d metal glass based on zirconium and its production method in conditions of low vacuum |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3978640A1 (en) | Method for preparing nickel-based deformed high-temperature alloy turbine disk forging for high temperature use | |
| US7923127B2 (en) | Direct rolling of cast gamma titanium aluminide alloys | |
| CN110408803B (en) | Purification smelting method for nickel-based high-temperature alloy master alloy | |
| CN110592506B (en) | GH4780 alloy blank and forging and preparation method thereof | |
| JP5341292B2 (en) | Niobium sputter element, niobium metal and articles containing the same | |
| CN111411285A (en) | Al and Ti microalloyed high-strength and high-toughness medium-entropy alloy and preparation method thereof | |
| CN102719682B (en) | Smelting method of GH901 alloy | |
| CN114934205B (en) | Smelting method for nickel-based superalloy with high purity | |
| CN114147081B (en) | Blank making method of refractory high-entropy alloy cast ingot | |
| CN108467971A (en) | A kind of erosion resistant titanium alloy blade of aviation engine | |
| CN108411151A (en) | A kind of vacuum induction melting method of high Mn content copper manganese intermediate alloy | |
| CN111455219A (en) | Electron beam cold hearth smelting method for nickel-based alloy | |
| CN113122741A (en) | Novel preparation process of BT22 titanium alloy | |
| CN103526038A (en) | Electroslag remelting production method of high-strength high-plasticity TWIP (Twinning Induced Plasticity) steel | |
| CN118480706A (en) | Preparation method of large-size titanium-aluminum alloy target | |
| CN114905188A (en) | Corrosion-resistant and high-temperature-resistant nickel-based alloy welding wire and preparation method thereof | |
| RU2675178C1 (en) | Method of obtaining a semi-finished product from a zirconium based alloy (options) | |
| CN113215494A (en) | Preparation method of aviation invar alloy plate | |
| CN113549805A (en) | ZrTiNbAlTa low-neutron absorption cross-section refractory high-entropy alloy and preparation method thereof | |
| CN116855812A (en) | NbMoCrTaTi refractory high-entropy alloy and smelting method thereof | |
| RU2680321C1 (en) | Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium | |
| CN112853129A (en) | Short-process preparation method of aluminum-titanium-containing alloy | |
| RU2694098C1 (en) | Method of producing semi-finished products from high-strength nickel alloys | |
| JP2708277B2 (en) | Method for producing hot rolled titanium alloy bar with excellent forgeability as rolled | |
| JP2000144273A (en) | Consumable electrode type re-melting method for super heat resistant alloy |