RU2680321C1 - Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium - Google Patents
Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2680321C1 RU2680321C1 RU2018103784A RU2018103784A RU2680321C1 RU 2680321 C1 RU2680321 C1 RU 2680321C1 RU 2018103784 A RU2018103784 A RU 2018103784A RU 2018103784 A RU2018103784 A RU 2018103784A RU 2680321 C1 RU2680321 C1 RU 2680321C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ingot
- alloy
- niobium
- carried out
- remelting
- Prior art date
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 19
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000010313 vacuum arc remelting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 229910001257 Nb alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMFJNXMOPRISHP-UHFFFAOYSA-N [Mo].[Nb].[W] Chemical compound [Mo].[Nb].[W] IMFJNXMOPRISHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N niobium tantalum Chemical compound [Nb].[Ta] RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001362 Ta alloys Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKFDYFMLUFWESA-UHFFFAOYSA-N [Zr].[Nb].[Mo].[W] Chemical compound [Zr].[Nb].[Mo].[W] OKFDYFMLUFWESA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 238000000609 electron-beam lithography Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N oxotungsten Chemical class [W]=O VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 1
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLMQAUWIRARSJG-UHFFFAOYSA-J zirconium(iv) iodide Chemical compound [Zr+4].[I-].[I-].[I-].[I-] XLMQAUWIRARSJG-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/20—Arc remelting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, конкретно к способам получения ниобиевых сплавов.The invention relates to ferrous metallurgy, and specifically to methods for producing niobium alloys.
Из уровня техники известен способ получения ниобиевого сплава, включающий приготовление шихты и двойной электродуговой переплав в вакуумной печи со ступенчатым кристаллизатором, при этом первый переплав проводят в кристаллизаторе меньшего диаметра, а полученный слиток переплавляется второй раз в кристаллизаторе большего диаметра (Г. В. Захарова и др. Ниобий и его сплавы. Металлургиздат, Москва, 1961, стр. 67).The prior art method for producing a niobium alloy, including the preparation of a charge and a double electric arc remelting in a vacuum furnace with a step crystallizer, the first remelting is carried out in a mold of a smaller diameter, and the obtained ingot is remelted a second time in a mold of a larger diameter (G.V. Zakharova and Niobium and its alloys, Metallurgizdat, Moscow, 1961, p. 67).
Данный способ не обеспечивает высокой степени равномерности распределения легирующих и, как следствие, высокого уровня свойств сплава.This method does not provide a high degree of uniformity in the distribution of alloying and, as a consequence, a high level of alloy properties.
Известен способ получения ниобийтанталсодержащих сплавов путем алюмотермического восстановления ниобийтанталсодержащих материалов (колумбита, танталита, пирохлора или их смесей) в присутствии хлората калия. (Р.Дуррер, Г.Фолькерт, "Металлургия ферросплавов", М., Металлургия, 1976 г., стр. 389-391)A known method of producing niobium-tantalum alloys by aluminothermic reduction of niobium-tantalum-containing materials (columbite, tantalite, pyrochlore or mixtures thereof) in the presence of potassium chlorate. (R. Durrer, G. Volkert, "Metallurgy of Ferroalloys", M., Metallurgy, 1976, pp. 389-391)
Недостатком данного способа является недостаточный уровень свойств сплава, а также недостаточно однородная структура сплава.The disadvantage of this method is the insufficient level of alloy properties, as well as the insufficiently homogeneous alloy structure.
Известен способ получения жаропрочного сплава на основе ниобия, включающий приготовление шихты, содержащей кремний, алюминий, титан, ниобий и по меньшей мере один элемент, выбранный из хрома, молибдена и вольфрама и загрузку шихты в керамический тигель. Выплавку проводят при 1800-2100°С в вакуумной индукционной печи в вакууме или среде инертного газа, разливку расплава в нагретую инертную форму. По крайней мере за 10-15 минут перед разливкой в расплав вводят по меньшей мере один активный элемент, выбранный из циркония, гафния и иттрия. (патент RU 2618038 С2, С22С1/02, С22В9/22, С22С27/02, 02.05.2017).A known method of producing a heat-resistant alloy based on niobium, including the preparation of a mixture containing silicon, aluminum, titanium, niobium and at least one element selected from chromium, molybdenum and tungsten and loading the mixture into a ceramic crucible. Smelting is carried out at 1800-2100 ° C in a vacuum induction furnace in a vacuum or inert gas medium, the melt is poured into a heated inert form. At least 10-15 minutes before casting, at least one active element selected from zirconium, hafnium and yttrium is introduced into the melt. (patent RU 2618038 C2, C22C1 / 02, C22B9 / 22, C22C27 / 02, 02/02/2017).
Полученные слитки обладают равноосной структурой и однородным химическим составом по всему объему слитка, однако уровень однородности недостаточен для получения высокого уровня свойств сплава.The obtained ingots have equiaxial structure and homogeneous chemical composition over the entire volume of the ingot, however, the level of homogeneity is insufficient to obtain a high level of alloy properties.
Из уровня техники известен выбранный в качестве прототипа способ получения ниобиевого сплава (CN , включающий приготовление шихты и формирование полос ниобий-вольфрам-молибден, укладку множества ниобий-вольфрам-молибден металлических полосок и первого слоя чистого циркония в середине сложенных металлических полос и сварки с формированием плавящегося электрода. Затем получают полуфабрикат в виде слитка, дважды выполняя вакуумную электронно-лучевую плавку плавящегося электрода. К наружной поверхности упомянутого полуфабриката плотно прикрепляют полоски чистого циркония для того чтобы получить расходуемый электрод для электродуговой плавки и проводят двойной вакуумно-дуговой переплав с получением слитка сплава ниобий-вольфрам-молибден- цирконий. The prior art method for producing a niobium alloy (CN, selected as a prototype), including the preparation of a mixture and the formation of strips of niobium-tungsten-molybdenum, laying a plurality of niobium-tungsten-molybdenum metal strips and a first layer of pure zirconium in the middle of folded metal strips and welding to form then the semi-finished product is obtained in the form of an ingot, twice performing vacuum electron beam melting of the melting electrode. To the outer surface of the said semi-finished product is tight strips of pure zirconium are attached in order to obtain a consumable electrode for electric arc melting and double vacuum-arc remelting is carried out to obtain a niobium-tungsten-molybdenum-zirconium alloy ingot.
Недостатком известного способа является недостаточно равномерное распределение легирующих в ниобиевой основе, что не позволяет достигнуть необходимого уровня высокотемпературных свойств.The disadvantage of this method is the insufficiently uniform distribution of alloying in a niobium base, which does not allow to achieve the required level of high temperature properties.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения ниобиевого сплава, который позволит получить сплав, обладающий высокими свойствами при высоких температурах.The present invention is to develop a method for producing a niobium alloy, which will allow to obtain an alloy having high properties at high temperatures.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения полуфабриката из сплава на основе ниобия, включающем приготовление шихты, электронно-лучевую плавку и вакуумно-дуговую плавку, шихту готовят из оксидов ниобия, молибдена и вольфрама в количествах, определяемых маркой сплава, и алюминия, взятого с избытком 1-15 % от стехиометрического количества, проводят алюминотермическое восстановление, полученную лигатуру дробят, осуществляют электронно-лучевой переплав дробленой лигатуры в слиток на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором и последующий двойной или тройной электронно-лучевой переплав полученного слитка на установке с вертикально расположенным кристаллизатором, после чего осуществляют вакуумно-дуговой переплав круглого слитка на установке с расходуемым электродом с одновременным введением циркония и углерода и последующую горячую и холодную обработку давлением с суммарной деформацией не менее 20% и промежуточными отжигами.The stated technical problem is achieved by the fact that in the method for producing a semi-finished product from a niobium-based alloy, including the preparation of a charge, electron beam melting and vacuum arc melting, the mixture is prepared from niobium, molybdenum and tungsten oxides in quantities determined by the alloy grade and aluminum, taken with an excess of 1-15% of the stoichiometric amount, aluminothermic reduction is carried out, the resulting ligature is crushed, electron beam remelting of the crushed ligature into an ingot is carried out on a plant with horizontally a molten mold and subsequent double or triple electron-beam remelting of the obtained ingot in a unit with a vertically arranged mold, after which a vacuum-arc remelting of a round ingot is carried out in a unit with a consumable electrode with the simultaneous introduction of zirconium and carbon and subsequent hot and cold pressure treatment with a total deformation not less than 20% and intermediate annealing.
Техническим результатом является улучшение равномерности распределения вольфрама и молибдена в ниобиевой основе, повышение термической стабильности сплава при высоких температурах, снижение скорости ползучести при температурах выше 1000 °С, повышение пластичности без потери прочности.The technical result is to improve the uniform distribution of tungsten and molybdenum in a niobium base, increase the thermal stability of the alloy at high temperatures, reduce the creep rate at temperatures above 1000 ° C, increase ductility without loss of strength.
Введение алюминия в избыточном относительно стехиометрического количестве обеспечивает глубокое рафинирование материала при последующих переплавах, что приводит к повышению пластичности без потери прочности.The introduction of aluminum in an excess of a relatively stoichiometric amount provides deep refining of the material during subsequent remelting, which leads to an increase in ductility without loss of strength.
Введение тугоплавких легирующих вольфрама и молибдена в виде оксидов на стадии алюминотермического восстановления, а циркония и углерода на стадии вакуумно-дугового переплава обеспечивает равномерность их распределения в ниобиевой основе. При этом введение циркония и углерода на первой стадии ухудшает их распределение в материале, образуются грубые (размером в десятки-сотни мкм) вторые фазы (карбиды и интерметаллиды), которые в такой форме перестают работать как упрочнители. Размеры образующихся вторых фаз должны быть менее 1 мкм, что происходит, когда цирконий и углерод "вытягивают на себя" W и Мо из уже сформировавшегося твердого раствора.The introduction of refractory alloying tungsten and molybdenum in the form of oxides at the stage of aluminothermic reduction, and zirconium and carbon at the stage of vacuum-arc remelting ensures uniform distribution of them in a niobium base. In this case, the introduction of zirconium and carbon at the first stage worsens their distribution in the material, coarse (tens to hundreds of microns in size) second phases (carbides and intermetallic compounds) are formed, which in this form cease to work as hardeners. The dimensions of the formed second phases should be less than 1 μm, which occurs when zirconium and carbon “pull” W and Mo onto themselves from an already formed solid solution.
Все вышеизложенное приводит к формированию равномерного твердого раствора Nb-W-Mo наноуровня (ни один из физических методов не видит отдельно вольфрам и молибден), что способствует повышению термической стабильности сплава и снижению скорости ползучести на 30%.All of the above leads to the formation of a uniform Nb-W-Mo solid solution at the nanoscale (none of the physical methods sees tungsten and molybdenum separately), which helps to increase the thermal stability of the alloy and reduce the creep rate by 30%.
Проведение двойного или тройного вакуумно-дугового переплава обеспечивает очистку сплава от примесей, при этом количество стадий переплава зависит от темпа их удаления.Carrying out double or triple vacuum-arc remelting provides purification of the alloy from impurities, while the number of stages of remelting depends on the rate of their removal.
Обработка давлением с промежуточными отжигами проводится для снятия напряжений и формирования мелкозернистой структуры ниобиевого сплава, поскольку сплав с мелкозернистой структурой будет иметь наиболее высокое удлинение и ударную вязкость. При этом следует сказать, что степень деформации материала менее 20% не позволит сформировать однородную мелкозернистую структуру и, следовательно, получить конечный продукт с высокой пластичностью.Pressure treatment with intermediate annealing is carried out to relieve stresses and form a fine-grained structure of a niobium alloy, since an alloy with a fine-grained structure will have the highest elongation and impact strength. It should be said that the degree of deformation of the material less than 20% will not allow to form a homogeneous fine-grained structure and, therefore, to obtain the final product with high ductility.
Пример осуществления изобретенияAn example embodiment of the invention
Для получения полуфабриката из ниобиевого сплава Нб5В2МЦ готовят шихту, содержащую: To obtain a semi-finished product from a niobium alloy Nb5V2MTs, a mixture is prepared containing:
оксид ниобия Nb2O5 - 120-122 кг,niobium oxide Nb 2 O 5 - 120-122 kg,
оксид молибдена МоО3 – 3,1-3,3 кг, MoO 3 molybdenum oxide - 3.1-3.3 kg,
оксид вольфрама WО3 – 5,2-5,4 кг,tungsten oxide WO 3 - 5.2-5.4 kg,
алюминий порошок АПЖ – 54-56 кг.ALF aluminum powder - 54-56 kg.
Смешивание проводят в смесителе с эксцентричной осью вращения объемом 250 дм3 в течение 40-60 минут, в смеситель кроме шихты загружают 10-15 кг цилиндров диаметром 10-15 и высотой 10-15 мм из ниобия или ниобиевого сплава.Mixing is carried out in a mixer with an eccentric axis of rotation of 250 dm 3 for 40-60 minutes, in addition to a charge, 10-15 kg of cylinders with a diameter of 10-15 and a height of 10-15 mm made of niobium or niobium alloy are loaded into the mixer.
Алюминотермическое восстановление осуществляют в стальном или чугунном реакторе с медным кристаллизатором. В реактор утрамбовывают 180-185 кг шихты, затем реактор устанавливают в водоохлаждаемую герметичную камеру, в верхней части шихты размещают 20-30 г запальной смеси из алюминиевого порошка и марганцевокислого калия и запал в виде спирали из алюминиевой проволоки. После оснащения камера откачивают до форвакуума 0,02-0,05 бар и поджигают шихту подачей на запальную спираль напряжения 12 В. Реакция горения шихты происходит в течение 7-12 минут, при этом давление в камере повышается до 0,5-0,8 бар. После окончания реакции камера охлаждают в течение 3-4 часов и извлекают реактор из камеры. После извлечения реактор разбирают, извлекают слиток и шлак. Слиток дробится сначала на куски размером 100-200 мм вручную, затем на щековой дробилке до фракции 10-20 мм, которая передается на 1-й электронно-лучевой переплав (ЭЛП). Aluminothermic reduction is carried out in a steel or cast iron reactor with a copper crystallizer. 180-185 kg of the charge are rammed into the reactor, then the reactor is installed in a water-cooled airtight chamber, 20-30 g of an ignition mixture of aluminum powder and potassium permanganate are placed in the upper part of the charge and the ignition is in the form of a spiral of aluminum wire. After equipping, the chamber is pumped to 0.02-0.05 bar forvacuum and the charge is ignited by supplying a voltage of 12 V. The charge burning reaction occurs within 7-12 minutes, while the pressure in the chamber rises to 0.5-0.8 bar. After the reaction, the chamber is cooled for 3-4 hours and the reactor is removed from the chamber. After extraction, the reactor is disassembled, the ingot and slag are recovered. The ingot is first crushed into pieces 100-200 mm in size manually, then on a jaw crusher to a fraction of 10-20 mm, which is transferred to the 1st electron-beam remelting (EBL).
Первый ЭЛП дробленной лигатуры в слиток проводят на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором. Кусочки лигатуры насыпают слоем толщиной 20-30 мм в медный водоохлаждаемый кристаллизатор с внутренними размерами 1200х200х30 мм и производится их переплав в течение 2-2,5 часов сканирующим электронным лучом с параметрами 18-20 кВ/3,5-4 А и щелевой фокусировкой. Слиток проплавляют сначала с одной стороны, затем охлаждают 2-3 часа, переворачивают и проплавляют с другой стороны, затем снова охлаждают и передают на 2-й и последующие ЭЛП.The first CRP of crushed ligature in the ingot is carried out in a plant with a horizontally located mold. Pieces of the ligature are poured into a 20-30 mm thick layer in a copper water-cooled crystallizer with internal dimensions of 1200x200x30 mm and melted for 2-2.5 hours by a scanning electron beam with parameters of 18-20 kV / 3.5-4 A and slot focusing. The ingot is first melted on one side, then cooled for 2-3 hours, turned over and melted on the other side, then cooled again and transferred to the 2nd and subsequent EBLs.
Второй и последующие ЭЛП слитков проводят на установке с вертикально расположенным кристаллизатором. Слитки связывают ниобиевой проволокой по 3 шт, устанавливаются на загрузочный узел и подаются под электронный луч с параметрами 22-24 кВ/8,5-10А с цилиндрической фокусировкой. Расплав стекает в медный водоохлаждаемый кристаллизатор Ф 120-160мм, часть энергии луча поддерживает в кристаллизаторе уровень расплава 15-20 мм, при этом затвердевшая часть слитка непрерывно вытягивается вниз. В процессе переплавов контролируют содержания кислорода, кремния и железа, переплавы заканчивают при достижении содержания 0,005-0,008% по каждой из названных примесей.The second and subsequent EBP of the ingots is carried out in a plant with a vertically located mold. The ingots are connected with 3 pcs niobium wire, mounted on a loading unit and fed under an electron beam with parameters of 22-24 kV / 8.5-10A with cylindrical focusing. The melt flows into a 120-160mm water-cooled copper crystallizer, part of the beam energy maintains a melt level of 15-20 mm in the mold, while the solidified part of the ingot is continuously pulled down. In the process of remelting, the contents of oxygen, silicon and iron are controlled, remelting is completed when the content of 0.005-0.008% for each of the mentioned impurities is reached.
Вакуумно-дуговой переплав (ВДП) слитка последнего ЭЛП проводят на установке с расходуемым электродом в медный водоохлаждаемый кристаллизатор Ф120-160 мм. К слитку средней массой 65-70 кг ниобиевой проволокой привязывают 0,5-0,7 кг ленты сечением 2х10 мм из йодидного циркония и 50-70 гр ткани из графитовых волокон. Плавка ведется на режиме 25-28 В / 11-13 кА, время проплавления слитка массой 70 кг составляет 40-55 минут. После окончания плавки слиток охлаждают в кристаллизаторе 2-3 часа. The vacuum-arc remelting (VDP) of the ingot of the last ELP is carried out on a unit with a sacrificial electrode in a water-cooled copper mold of 120-160 mm. 0.5-0.7 kg of tape with a cross section of 2x10 mm from iodide zirconium and 50-70 g of graphite fiber fabric are tied to an ingot with an average weight of 65-70 kg. Melting is carried out at 25-28 V / 11-13 kA, the melting time of an ingot weighing 70 kg is 40-55 minutes. After melting, the ingot is cooled in the mold for 2-3 hours.
Для получения полуфабриката из слитка проводят горячее прессование с температуры 1450-1500С, нагрев на воздухе за 40-50 минут, скорость прессования 28-32 мм/с на круглый или плоский пруток со степенью деформации 70-75%. После чего осуществляют холодную прокатку горячепрессованного прутка/сутунки с деформацией 15-20% за проход и промежуточными вакуумными отжигами при 1200-1300С в течение 1-1,5 час через каждые 3-5 проходов. Финишный вакуумный отжиг проводят при 1350-1400С в течение 1,5-2 час.To obtain a semi-finished product from an ingot, hot pressing is carried out from a temperature of 1450-1500С, heating in air for 40-50 minutes, a pressing speed of 28-32 mm / s on a round or flat bar with a degree of deformation of 70-75%. After that, cold rolling of the hot-pressed rod / suture with a deformation of 15-20% per pass and intermediate vacuum annealing at 1200-1300C for 1-1.5 hours every 3-5 passes is carried out. The final vacuum annealing is carried out at 1350-1400C for 1.5-2 hours.
Механические свойства полученного материала (марка Нб5В2МЦ, лист толщиной 5 мм):Mechanical properties of the obtained material (grade Nb5V2MTs, sheet 5 mm thick):
- при 20°С: предел прочности σв = 450-490 МПа, предел текучести σ0,2= 350-380 МПа, относительное удлинение δs = 30-45%;- at 20 ° C: tensile strength σ in = 450-490 MPa, yield strength σ 0.2 = 350-380 MPa, elongation δs = 30-45%;
- при 1200°С: σв =120-140 МПа, σ0,2= 110-120 МПа, δs = 55-65%;- at 1200 ° C: σ in = 120-140 MPa, σ 0.2 = 110-120 MPa, δs = 55-65%;
- при 1500°С: σв =50-70 МПа, σ0,2= 45-50 МПа, δs = 100-110%- at 1500 ° C: σ in = 50-70 MPa, σ 0.2 = 45-50 MPa, δs = 100-110%
- при 1700°С: σв =35-40 МПа, σ0,2= 30-35 МПа, δs = 130-150%- at 1700 ° С: σ в = 35-40 MPa, σ 0.2 = 30-35 MPa, δs = 130-150%
- длительная прочность: при 1200°С σ100 = 50-60 МПа, при 1500°С – 15-20 МПа.- long-term strength: at 1200 ° С σ 100 = 50-60 MPa, at 1500 ° С - 15-20 MPa.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018103784A RU2680321C1 (en) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018103784A RU2680321C1 (en) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2680321C1 true RU2680321C1 (en) | 2019-02-19 |
Family
ID=65442377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018103784A RU2680321C1 (en) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2680321C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116237474A (en) * | 2023-02-28 | 2023-06-09 | 湖南海创同辉新材料有限公司 | Preparation method of low-carbon niobium-tungsten alloy cast ingot |
| CN116288092A (en) * | 2023-03-29 | 2023-06-23 | 西北有色金属研究院 | Heat treatment method for improving hot processing performance of niobium alloy cast ingot |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03247727A (en) * | 1990-02-23 | 1991-11-05 | Nippon Steel Corp | Method for making niobium high-purity by electron beam melting |
| JP3247727B2 (en) * | 1991-06-13 | 2002-01-21 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | Treatment device for bone damage using sound waves |
| RU2247164C2 (en) * | 2003-03-11 | 2005-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им. акад. А.А. Бочвара" | Method for producing high-purity niobium ingots with normalized level of electrophysical properties |
| RU2416656C2 (en) * | 2004-10-27 | 2011-04-20 | Х.К. Штарк Инк. | Procedure for fabrication of processed product including silicon containing alloy of niobium and tantalum (its versions), cups of deep drawing and targets of ion sputtering produced out of it |
| RU2618038C2 (en) * | 2015-10-13 | 2017-05-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method for obtaining a heat-resistant alloy based on niobium |
-
2018
- 2018-01-31 RU RU2018103784A patent/RU2680321C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03247727A (en) * | 1990-02-23 | 1991-11-05 | Nippon Steel Corp | Method for making niobium high-purity by electron beam melting |
| JP3247727B2 (en) * | 1991-06-13 | 2002-01-21 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | Treatment device for bone damage using sound waves |
| RU2247164C2 (en) * | 2003-03-11 | 2005-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им. акад. А.А. Бочвара" | Method for producing high-purity niobium ingots with normalized level of electrophysical properties |
| RU2416656C2 (en) * | 2004-10-27 | 2011-04-20 | Х.К. Штарк Инк. | Procedure for fabrication of processed product including silicon containing alloy of niobium and tantalum (its versions), cups of deep drawing and targets of ion sputtering produced out of it |
| RU2618038C2 (en) * | 2015-10-13 | 2017-05-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method for obtaining a heat-resistant alloy based on niobium |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116237474A (en) * | 2023-02-28 | 2023-06-09 | 湖南海创同辉新材料有限公司 | Preparation method of low-carbon niobium-tungsten alloy cast ingot |
| CN116237474B (en) * | 2023-02-28 | 2024-01-02 | 湖南海创同辉新材料有限公司 | Preparation method of low-carbon niobium-tungsten alloy cast ingot |
| CN116288092A (en) * | 2023-03-29 | 2023-06-23 | 西北有色金属研究院 | Heat treatment method for improving hot processing performance of niobium alloy cast ingot |
| CN116288092B (en) * | 2023-03-29 | 2024-05-10 | 西北有色金属研究院 | Heat treatment method for improving hot processing performance of niobium alloy cast ingot |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8668760B2 (en) | Method for the production of a β-γ-TiAl base alloy | |
| CN110592506B (en) | GH4780 alloy blank and forging and preparation method thereof | |
| US6027585A (en) | Titanium-tantalum alloys | |
| US9234261B2 (en) | Method for the melting of near-beta titanium alloy consisting of (4.0-6.0) wt % Al-(4.5-6.0) wt % Mo-(4.5-6.0) wt % V-(2.0-3.6) wt % Cr-(0.2-0.5) wt % Fe-(0.1-2.0) wt % Zr | |
| WO2018228142A1 (en) | Aluminum thermal self-propagation gradient reduction and slag washing and refining-based method for preparing titanium alloy | |
| CN108998729B (en) | High-strength and high-toughness steel and preparation method thereof | |
| DE69216171T2 (en) | Method of melting titanium aluminide alloys | |
| RU2680321C1 (en) | Method of obtaining semi-finished product from alloy on basis of niobium | |
| CN111455219A (en) | Electron beam cold hearth smelting method for nickel-based alloy | |
| RU2618038C2 (en) | Method for obtaining a heat-resistant alloy based on niobium | |
| EA035488B1 (en) | Method for obtaining electrodes from alloys based on nickel aluminide | |
| US4684506A (en) | Master alloy for the production of titanium-based alloys and method for producing the master alloy | |
| US4169722A (en) | Aluminothermic process | |
| CN106011574B (en) | A kind of Nb-Si based alloys of no hafnium high antioxidant and preparation method thereof | |
| CN106244833B (en) | A kind of preparation method containing magnesium alloy | |
| EP3842556B1 (en) | Inoculation process for grain refinement of a nickel base alloy | |
| CN113881871B (en) | Ti-W-Nb intermediate alloy and preparation method thereof | |
| CN113088718B (en) | Short-process non-consumable arc melting preparation method of high-density high-melting-point tungsten alloy | |
| RU2630157C2 (en) | Method to produce electrodes of alloys based on titanium aluminide | |
| CN115007869A (en) | Preparation method of titanium-aluminum powder for powder metallurgy with service temperature of 850 DEG C | |
| CN107794419A (en) | A kind of aluminium alloy polynary intermediate alloy and preparation method thereof | |
| JP3632722B2 (en) | Method for producing vanadium-containing master alloy for titanium alloy production | |
| CN113684383B (en) | Preparation method of large-size high-Nb TiAl alloy ingot | |
| RU2811632C1 (en) | METHOD OF VACUUM ARC FINAL REMELTING OF Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo TITANIUM ALLOY INGOTS | |
| RU2762460C1 (en) | Method for producing special copper ingots |