RU2673801C1 - Способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия - Google Patents
Способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2673801C1 RU2673801C1 RU2017143187A RU2017143187A RU2673801C1 RU 2673801 C1 RU2673801 C1 RU 2673801C1 RU 2017143187 A RU2017143187 A RU 2017143187A RU 2017143187 A RU2017143187 A RU 2017143187A RU 2673801 C1 RU2673801 C1 RU 2673801C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- oxygen
- ceo
- cerium
- cerium oxide
- Prior art date
Links
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 17
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 16
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 title abstract 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 78
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 43
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 30
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 25
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 16
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-heptanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCC(O)=O OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triacetate Chemical compound [Ce+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000011364 vaporized material Substances 0.000 claims description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 9
- 239000011368 organic material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 18
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- XMCTYDOFFXSNQJ-UHFFFAOYSA-N hexadecyl(methyl)azanium;bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[NH2+]C XMCTYDOFFXSNQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyoxyethylene dodecyl ether Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
-
- B01J35/19—
-
- B01J35/50—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0238—Impregnation, coating or precipitation via the gaseous phase-sublimation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62802—Powder coating materials
- C04B35/62805—Oxide ceramics
- C04B35/62815—Rare earth metal oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B01J35/40—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0215—Coating
- B01J37/0221—Coating of particles
- B01J37/0223—Coating of particles by rotation
Abstract
В изобретении раскрывается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия. Органометаллический прекурсор церия должным образом расщепляется на наночастицы CeO2 при температуре 500-700°C в условиях кислородной среды методом химического осаждения в паровой фазе, и наночастицы CeO2 равномерно наносятся на подложку из Al2O3. Расщепление прекурсора CeO2 ускоряется за счет изменения экспериментальных параметров реакции между органическими материалами и кислородом для контроля размера и микроструктуры порошка, тем самым позволяя получить и равномерно нанести наночастицы оксида церия, а также предотвратить проблему генерирования токсичного отработанного раствора во время реакции. Способ по настоящему изобретению прост, обладает коротким периодом получения, а полученные наночастицы оксида церия наносятся равномерно и могут быть использованы как каталитические и функциональные материалы, а также обладают широким потенциалом применения во многих областях. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к области проектирования обработки материалов, в частности, к способу получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Являясь новым функциональным материалом с прекрасными характеристиками, оксид церия (CeO2) играет ключевую роль в новейших технологиях, условиях среды и вопросах в сфере энергетики, таких как удаление оксидов азота из автомобильных выхлопных газов. Кроме того, высокая подвижность кислородной вакансии и ионная проводимость оксида церия используются для производства электродов из твердооксидных топливных элементов, а уникальная электронная конфигурация оксида церия используется в косметической и стекольной промышленностях для поглощения ультрафиолетового излучения и производства светособирающих устройств и оптических дисплеев и т.д. Электродвижущая сила между электродами из Се3+/Се4+ меньше, в то время как материал из CeO2 - это полуоткрытая фтористая кристаллическая структура, и потому CeO2 может отщеплять O2 при нахождении во внешней среде с недостатком кислорода, а также поглощать О2 при нахождении в среде, обогащенной кислородом, при исходном условии сохранения устойчивости кристаллической структуры. Ввиду того, что материал из CeO2 обладает способностью удерживать и отщеплять кислород, частицы кислорода в газовой фазе могут быть перенесены на твердую поверхность посредством «респираторного эффекта» CeO2 в процессе гетерогенного катализа, тем самым стимулируя процесс катализа. Следовательно, изучение каталитических материалов, основанных на оксиде церия, очень важно. Кроме того, Хассанзадех-Табризи и соавт. из иранского университета Тарбиат Модарес в 2011 году получили композитный материал из Al2O3-CeO2 путем спекания. Исследования показывают, что в сравнении с одним Al2O3 добавление CeO2 подавляет рост кристаллических зерен Al2O3 и повышает трещиностойкость на 28%, а прочность на изгиб - на 17%, что демонстрирует, что для CeO2 также имеется предпочтительная перспектива применения в рамках усовершенствования механических свойств Al2O3 (Журнал Американского общества керамики, 2011, 94(10), с. 3488-3493).
Способ нанесения наночастиц CeO2 на керамические подложки считается предпочтительным для существенного улучшения кислородной емкости CeO2, повышения спекаемости и механических свойств композитных материалов из керамики. Общие способы нанесения включают в себя: помол в шаровой мельнице, пропитку и золь-гель, что времязатратно и зачастую приводит к неудовлетворительному распределению или образованию токсичных жидких отходов. В 2014 году Пурнаджаф и соавт. из Исламского университета Азад в Иране синтезировали порошкообразный композитный наноматериал Al2O3-CeO2 методом обратной микроэмульсии, при котором размер и форма порошка регулируются посредством изменения активности поверхности натрия додецилсульфата, гексадецилметиламмония бромида и полиоксиэтилен додецилового эфира, но что также может привести к проблемам с затратами времени и загрязнением окружающей среды. С другой стороны, воздействие прекурсора и раствора для синтеза CeO2 весьма многосложно. Следовательно, воспроизводимость очень низка (Ceramics International, 2014, 40(3), с. 4933-4937). Способ химического разложения в паровой фазе - относительно новый способ нанесения наночастиц на подложки, обеспечивающий достаточный контакт между порошком и реакционными газами во вращающейся печи для химического осаждения в паровой фазе для получения, тем самым, равномерно распределенных наночастиц. По сравнению с общим методом использования жидких реактивов преимуществом метода химического осаждения в паровой фазе является то, что не используется какой-либо раствор. Следовательно, устраняются процесс последующей обработки и проблема загрязнения окружающей среды. Важные факторы влияния способа химического осаждения в паровой фазе включают скорость подачи прекурсора, кислорода, скорость вращения или что-либо подобное ей, а также регулировку емкости и размеров частиц посредством условий, приведенных выше.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Цель изобретения: решение технических проблем, существующих на предыдущем уровне техники, цель настоящего изобретения - предложение метода получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, заключающегося в нанесении наночастиц оксида церия на поверхность подложки из керамического порошка из оксида алюминия, и регулировке размера частиц и микроструктуры композитного материала, получаемого посредством изменения экспериментальных параметров реакции между органическими материалами и кислородом, для снижения, тем самым, выброса ядовитых отходов.
Техническое решение: для реализации технического объекта, приведенного выше, в изобретении предлагается метод получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование органометаллического прекурсора оксида церия в качестве материала CeO2 и разогрев этого органометаллического прекурсора в испарителе сырья для выпаривания, температура в котором составляет от 100 до 300°C;
(2) предварительная подготовка порошка Al2O3 путем сушки с последующим помещением предварительно подготовленного порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумированием при 5-20 Па, а также предварительным нагревом, причем температура предварительного нагрева составляет от 500 до 800°C;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренного материала CeO2 во вращающийся реактор и проведение химического осаждения из паровой фазы с вращением при высокой температуре для получения органометаллического прекурсора церия, подлежащего расщеплению на CeO2 и нанесению на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Предпочтительно, чтобы на этапе (1) органометаллический прекурсор церия представлял собой либо Ce(DPM)4, изооктаноат церия, Ce(C5H5)3, либо ацетат церия.
На этапе (2) средний размер частиц порошка Al2O3 составляет от 0,1 до 100 мкм, а чистота порошка составляет не менее 95%.
На этапе (2) скорость нагрева в процессе предварительного нагрева составляет от 2 до 10°C/мин.
На этапе (3) условия химического осаждения из паровой фазы с вращением следующие: температура реакции от 600 до 800°C, скорость вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы от 20 до 60 об./мин, а реакция теплоизоляции составляет от 0,5 до 4 ч, причем расход газообразного аргона составляет от 80 до 100 н.м3/мин, а расход кислорода - от 10 до 100 н.м3/мин.
Полное давление подаваемой газовой смеси из кислорода и газообразного аргона составляет от 200 до 1000 Па, а парциальное давление кислорода - от 50 до 200 Па.
На этапе (2) температура предварительной подготовки порошка Al2O3 путем сушки составляет от 80 до 100°C, размер ячейки сита для просеивания порошка составляет от 50 до 200 меш, а порошок просеивается три раза.
На этапе (5) размер ячейки сита для просеивания порошка составляет от 50 до 200 меш, а порошок просеивается три раза.
Порошкообразный материал из оксида церия на подложке из оксида алюминия, полученный по предшествующему методу получения, также включен в объем правовой охраны по настоящему изобретению.
Положительные эффекты: технология химического осаждения из паровой фазы с вращением в настоящем изобретении используется для непосредственного осаждения наночастиц CeO2 на подложку из Al2O3 для синтеза композитного материала CeO2-Al2O3. Получаемый размер частиц и нанесение композитного материала регулируются посредством изменения экспериментальных параметров реакции между органическими материалами и кислородом так, чтобы CeO2 равномерно распределялся по подложке из Al2O3, что существенно улучшает коэффициент емкости материалов и надежность изделий, обладает коротким периодом получения, и при этом в настоящем методе получения не используется какой-либо раствор. Тем самым, предотвращается проблема обработки отработанного раствора. Кроме того, настоящий метод экологически безвреден и значительно снижает затраты на производство, тем самым обладая прекрасной перспективой для промышленного использования.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На фиг. 1 представлено изображение наночастиц CeO2 на просвечивающем электронном микроскопе, полученных при экспериментальных параметрах по варианту осуществления 3; и
фиг. 2 представляет собой дифракционную рентгенограмму композитного порошкообразного материала, полученного при экспериментальных параметрах по варианту осуществления 3.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Представленное далее - предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения исключительно для наглядного представления о нем, но не для его ограничения, и усовершенствования, выполняемые по настоящему описанию, включены в объем правовой охраны, как приводится в прилагаемой формуле изобретения.
Вариант осуществления 1
В настоящем изобретении предлагается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование 1 г Ce(DPM)4 в качестве органического материала и нагрев этого материала в испарителе до 250°C;
(2) сушка 5 г порошка Al2O3 (средний размер частиц порошка Al2O3 составлял 100 мкм, а чистота - не менее 95%) в течение 2 ч при 80°C, последующее помещение порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 7 Па и нагрев до 500°C при скорости предварительного нагрева 10°C/мин;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренных материалов во вращающийся реактор, расход газообразного аргона в котором составил 100 н.м3/мин, а кислорода - 10 н.м3/мин, с последующей регулировкой давления в реакционной камере, полное давление в которой составило 200 Па, а парциальное давление кислорода - 50 Па. Температура во время покрытия составила 600°C, скорость вращения реактора составила 45 об./мин, и в течение 0,5 ч проводилась теплоизоляция для расщепления и нанесения Ce(DPM)4 на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Полученный композитный материал CeO2-Al2O3 был взвешен, подвергнут анализу и осмотрен посредством дифракционной рентгенограммы, просвечивающего электронного микроскопа, энергетического спектра и т.д. Массовая концентрация CeO2 в полученном композитном порошке составила 0,5% масс., средний размер частиц CeO2 составил 8 нм, а вещество CeO2 было нанесено равномерно.
Вариант осуществления 2
В настоящем изобретении предлагается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование 3 г Ce(DPM)4 в качестве органического материала и нагрев этого материала в испарителе до 100°C;
(2) сушка 5 г порошка Al2O3 (средний размер частиц порошка Al2O3 составлял 50 мкм, а чистота - не менее 95%) в течение 2 ч при 80°C, последующее помещение порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 5 Па и нагрев до 600°C при скорости предварительного нагрева 2°C/мин;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренных материалов во вращающийся реактор, расход газообразного аргона в котором составил 100 н.м3/мин, а кислорода - 10 н.м3/мин, с последующей регулировкой давления в реакционной камере, полное давление в которой составило 500 Па, а парциальное давление кислорода - 100 Па. Температура во время покрытия составила 600°C, скорость вращения реактора составила 45 об./мин, и в течение 1 ч проводилась теплоизоляция для расщепления и нанесения Ce(DPM)4 на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Полученный композитный материал CeO2-Al2O3 был взвешен, подвергнут анализу и осмотрен посредством дифракционной рентгенограммы, просвечивающего электронного микроскопа, энергетического спектра и т.д. Массовая концентрация CeO2 в полученном композитном порошке составила 1,2% масс., средний размер частиц CeO2 составил 6 нм, а вещество CeO2 было нанесено равномерно.
Вариант осуществления 3
В настоящем изобретении предлагается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование 10 г Ce(DPM)4 в качестве органического материала и нагрев этого материала в испарителе до 100°C;
(2) сушка 5 г порошка Al2O3 (средний размер частиц порошка Al2O3 составлял 10 мкм, а чистота - не менее 95%) в течение 2 ч при 80°C, предварительная подготовка порошка путем троекратного просеивания через сито с ячейками размером 100 меш, последующее помещение подготовленного порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 5 Па и нагрев до 600°C при скорости предварительного нагрева 5°C/мин;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренных материалов во вращающийся реактор, расход газообразного аргона в котором составил 100 н.м3/мин, а кислорода - 10 н.м3/мин, с последующей регулировкой давления в реакционной камере, полное давление в которой составило 1000 Па, а парциальное давление кислорода - 300 Па. Температура во время покрытия составила 800°C, скорость вращения реактора составила 45 об./мин, и в течение 2 ч проводилась теплоизоляция для расщепления и нанесения Ce(DPM)4 на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Полученный композитный материал CeO2-Al2O3 был взвешен, подвергнут анализу и осмотрен посредством дифракционной рентгенограммы, просвечивающего электронного микроскопа, энергетического спектра и т.д. Результаты представлены на фиг. 1 и 2, причем на фиг. 1 представлено изображение наночастиц CeO2 на просвечивающем электронном микроскопе, а на фиг. 2 - дифракционная рентгенограмма полученного порошкообразного композитного материала. Массовая концентрация CeO2 в полученном композитном порошке составила 5,2% масс., средний размер частиц CeO2 составил 13 нм, а вещество CeO2 было нанесено равномерно.
Вариант осуществления 4
В настоящем изобретении предлагается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование 10 г Ce(DPM)4 в качестве органического материала и нагрев этого материала в испарителе до 300°C;
сушка 5 г порошка Al2O3 (средний размер частиц порошка Al2O3 составлял 1 мкм, а чистота - не менее 95%) в течение 2 ч при 80°C, предварительная подготовка порошка путем троекратного просеивания через сито с ячейками размером 200 меш, последующее помещение подготовленного порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 10 Па и нагрев до 700°C при скорости предварительного нагрева 5°C/мин;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренных материалов во вращающийся реактор, расход газообразного аргона в котором составил 100 н.м3/мин, а кислорода - 10 н.м3/мин, с последующей регулировкой давления в реакционной камере, полное давление в которой составило 800 Па, а парциальное давление кислорода - 200 Па. Температура во время покрытия составила 700°C, скорость вращения реактора составила 45 об./мин, и в течение 2 ч проводилась теплоизоляция для расщепления и нанесения Ce(DPM)4 на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Полученный композитный материал CeO2-Al2O3 был взвешен, подвергнут анализу и осмотрен посредством дифракционной рентгенограммы, просвечивающего электронного микроскопа, энергетического спектра и т.д. Массовая концентрация CeO2 в полученном композитном порошке составила 4,5% масс., средний размер частиц CeO2 составил 10 нм, а вещество CeO2 было нанесено равномерно.
Вариант осуществления 5
В настоящем изобретении предлагается способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
использование 8 г Ce(DPM)4 в качестве органического материала и нагрев этого материала в испарителе до 200°C;
сушка 5 г порошка Al2O3 (средний размер частиц порошка Al2O3 составлял 0,1 мкм, а чистота - не менее 95%) в течение 2 ч при 80°C, предварительная подготовка порошка путем троекратного просеивания через сито с ячейками размером 100 меш и 300 меш, последующее помещение подготовленного порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 8 Па и нагрев до 650°C при скорости предварительного нагрева 4°C/мин;
(3) подача газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренных материалов во вращающийся реактор, расход газообразного аргона в котором составил 100 н.м3/мин, а кислорода - 10 н.м3/мин, с последующей регулировкой давления в реакционной камере, полное давление в которой составило 800 Па, а парциальное давление кислорода - 300 Па. Температура во время покрытия составила 650°C, скорость вращения реактора составила 45 об./мин, и в течение 2 ч проводилась теплоизоляция для расщепления и нанесения Ce(DPM)4 на порошок Al2O3;
(4) остановка вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
Полученный композитный материал CeO2-Al2O3 был взвешен, подвергнут анализу и осмотрен посредством дифракционной рентгенограммы, просвечивающего электронного микроскопа, энергетического спектра и т.д. Массовая концентрация CeO2 в полученном композитном порошке составила 4,0% масс., средний размер частиц CeO2 составил 9 нм, а вещество CeO2 было нанесено равномерно.
Предшествующее описание раскрытых вариантов осуществления позволяет специалистам использовать настоящее изобретение. Различные модификации настоящих вариантов осуществления будут очевидны для специалистов, а общие принципы, представленные в настоящем документе, могут быть воплощены в других вариантах осуществления изобретения без отступления от существа и объема настоящего изобретения. Следовательно, настоящее изобретение не будет ограничиваться вариантами осуществления, приведенными в настоящем документе, но будет максимально широко соответствовать принципам и элементам новизны, раскрытым в настоящем документе.
Claims (14)
1. Способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия, включающий следующие этапы:
(1) использование органометаллического прекурсора оксида церия в качестве материала CeO2 и разогрев этого органометаллического прекурсора в испарителе сырья для выпаривания, температура в котором составляет от 100 до 300°C;
(2) предварительную подготовку порошка Al2O3 путем сушки и просеивания через сито с последующим помещением предварительно подготовленного порошка Al2O3 в камеру для химического осаждения из паровой фазы, вакуумирование при 5-20 Па, а также предварительный нагрев, причем температура предварительного нагрева составляет от 500 до 800°C;
(3) подачу газовой смеси из кислорода, газообразного аргона и выпаренного материала CeO2 во вращающийся реактор и проведение химического осаждения из паровой фазы с вращением при высокой температуре для получения органометаллического прекурсора церия, подлежащего расщеплению на CeO2 и нанесению на порошок Al2O3;
(4) остановку вращения камеры для химического осаждения по завершении реакции, закрытие клапана, охлаждение до комнатной температуры и извлечение плакированного порошка; и
(5) измельчение и просеивание порошка, полученного на этапе (4).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (1) органометаллический прекурсор церия представляет собой либо Ce(DPM)4, изооктаноат церия, Ce(C5H5)3, либо ацетат церия.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (2) средний размер частиц порошка Al2O3 составляет от 0,1 до 100 мкм, а чистота порошка составляет не менее 95%.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (2) скорость нагрева в процессе предварительного нагрева составляет от 2 до 10°C/мин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (3) условия химического осаждения из паровой фазы с вращением следующие: температура реакции от 600 до 800°C, скорость вращения камеры для химического осаждения из паровой фазы от 20 до 60 об/мин, а реакция теплоизоляции составляет от 0,5 до 4 ч, причем расход газообразного аргона составляет от 80 до 100 н⋅м3/мин, а расход кислорода - от 10 до 100 н⋅м3/мин.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полное давление подаваемой газовой смеси из кислорода и газообразного аргона составляет от 200 до 1000 Па, а парциальное давление кислорода - от 50 до 200 Па.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (2) температура предварительной подготовки порошка Al2O3 путем сушки составляет от 80 до 100°C, размер ячейки сита для просеивания порошка составляет от 50 до 200 меш, а порошок просеивается три раза.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (5) размер ячейки сита для просеивания порошка составляет от 50 до 200 меш, а порошок просеивается три раза.
9. Порошкообразный материал из оксида церия на подложке из оксида алюминия, полученный с помощью способа по любому из пп. 1-8.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510388899.3A CN105126808A (zh) | 2015-07-03 | 2015-07-03 | 一种氧化铝担载型二氧化铈粉体材料的制备方法 |
| CN2015103888993 | 2015-07-03 | ||
| PCT/CN2016/081282 WO2017005042A1 (zh) | 2015-07-03 | 2016-05-06 | 一种氧化铝担载型二氧化铈粉体材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2673801C1 true RU2673801C1 (ru) | 2018-11-30 |
Family
ID=54712579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017143187A RU2673801C1 (ru) | 2015-07-03 | 2016-05-06 | Способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10441941B2 (ru) |
| CN (2) | CN104990946A (ru) |
| AU (1) | AU2016289884B2 (ru) |
| GB (1) | GB2553479B (ru) |
| RU (1) | RU2673801C1 (ru) |
| SG (1) | SG11201710338YA (ru) |
| WO (1) | WO2017005042A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799468C1 (ru) * | 2022-12-13 | 2023-07-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Способ получения композитных материалов на основе фосфата и оксида церия |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104990946A (zh) | 2015-07-03 | 2015-10-21 | 中国计量科学研究院 | K荧光x射线辐射装置 |
| CN106395911B (zh) * | 2016-09-05 | 2017-11-14 | 中南大学 | 一种气相化学运输法制备纳米Fe3‑xSnxO4材料的方法 |
| US10702849B2 (en) * | 2018-06-14 | 2020-07-07 | Pacific Industrial Development Corporation | Nano-rare earth oxide doped support for trapping of NOx and/or SOx |
| CN113620329A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-09 | 化学与精细化工广东省实验室潮州分中心 | 一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法 |
| CN115445594A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-09 | 生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所) | 一种烟气高效协同脱硝脱甲苯的scr催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353573C2 (ru) * | 2006-12-18 | 2009-04-27 | Институт электрофизики Уральского отделения РАН | Способ получения нанопорошков и устройство для его реализации |
| CN101784695B (zh) * | 2007-07-23 | 2012-07-18 | 原子能委员会 | 通过化学气相沉积制备纳米复合材料的方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980019046A (ko) * | 1996-08-29 | 1998-06-05 | 고사이 아키오 | 연마용 조성물 및 이의 용도(Abrasive composition and use of the same) |
| US6303391B1 (en) * | 1997-06-26 | 2001-10-16 | Advanced Technology Materials, Inc. | Low temperature chemical vapor deposition process for forming bismuth-containing ceramic films useful in ferroelectric memory devices |
| US6602439B1 (en) * | 1997-02-24 | 2003-08-05 | Superior Micropowders, Llc | Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same |
| EP1180397B1 (de) * | 2000-08-19 | 2007-03-28 | Umicore AG & Co. KG | Sauerstoff speicherndes Material auf der Basis von Ceroxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung in der Abgasreinigung von Verbrennungsmotoren |
| CN101183083B (zh) * | 2001-12-04 | 2013-03-20 | X射线光学系统公司 | 用于冷却和电绝缘高压、生热部件的方法和设备 |
| DE10333755A1 (de) * | 2003-07-24 | 2005-03-31 | Basf Ag | Verfahren zur Dehydrierung von Carbonylverbindungen |
| CN1921937B (zh) * | 2004-02-19 | 2011-07-27 | 出光兴产株式会社 | 烃的重整催化剂、利用该重整催化剂生产氢的方法以及燃料电池系统 |
| FR2937053B1 (fr) * | 2008-10-09 | 2010-12-17 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif pour la synthese de nanoparticules par depot chimique en phase vapeur en lit fluidise |
| JP2011099749A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Horiba Ltd | 濃度計測方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
| JP5256232B2 (ja) * | 2009-12-08 | 2013-08-07 | トヨタ自動車株式会社 | アルミナ−セリア複合酸化物微粒子の合成方法 |
| CN101734707A (zh) * | 2009-12-24 | 2010-06-16 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种低温催化氧化邻二甲苯的高稳定性纳米氧化铈材料及其应用 |
| US20140087937A1 (en) * | 2012-09-21 | 2014-03-27 | National Yunlin University Of Science & Technology | Catalytic Article for Decomposing Volatile Organic Compound and Method for Preparing the Same |
| US9511352B2 (en) * | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| CN103969273B (zh) * | 2013-01-30 | 2016-05-18 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | X射线荧光分析的α系数测定方法 |
| KR101492102B1 (ko) * | 2013-05-02 | 2015-02-10 | 한국에너지기술연구원 | 연료전지용 합금 촉매 제조방법 및 이에 따라 제조된 연료전지용 합금 촉매 |
| CN103731966B (zh) * | 2014-01-03 | 2015-12-30 | 中国原子能科学研究院 | 一体化荧光发生装置 |
| KR101568247B1 (ko) * | 2014-06-02 | 2015-11-12 | 한국에너지기술연구원 | 질소 도핑된 탄소 표면을 갖는 금속-탄소 하이브리드 복합체 및 그 제조방법 |
| CN204789416U (zh) * | 2015-07-03 | 2015-11-18 | 中国计量科学研究院 | K荧光x射线辐射装置 |
| CN104990946A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-10-21 | 中国计量科学研究院 | K荧光x射线辐射装置 |
-
2015
- 2015-07-03 CN CN201510388993.9A patent/CN104990946A/zh active Pending
- 2015-07-03 CN CN201510388899.3A patent/CN105126808A/zh active Pending
-
2016
- 2016-05-06 SG SG11201710338YA patent/SG11201710338YA/en unknown
- 2016-05-06 RU RU2017143187A patent/RU2673801C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2016-05-06 US US15/735,247 patent/US10441941B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-05-06 WO PCT/CN2016/081282 patent/WO2017005042A1/zh active Application Filing
- 2016-05-06 GB GB1720482.7A patent/GB2553479B/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-05-06 AU AU2016289884A patent/AU2016289884B2/en not_active Ceased
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353573C2 (ru) * | 2006-12-18 | 2009-04-27 | Институт электрофизики Уральского отделения РАН | Способ получения нанопорошков и устройство для его реализации |
| CN101784695B (zh) * | 2007-07-23 | 2012-07-18 | 原子能委员会 | 通过化学气相沉积制备纳米复合材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Bakiz B. et al., From cerium oxycarbonate to nanostructured ceria: relations between synthesis, thermal process and morphologies, Journal of crystal growth, vol.310, no.12, 2008, p.3056. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799468C1 (ru) * | 2022-12-13 | 2023-07-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Способ получения композитных материалов на основе фосфата и оксида церия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2017005042A1 (zh) | 2017-01-12 |
| AU2016289884B2 (en) | 2018-10-11 |
| US10441941B2 (en) | 2019-10-15 |
| CN105126808A (zh) | 2015-12-09 |
| GB2553479B (en) | 2019-03-27 |
| SG11201710338YA (en) | 2018-01-30 |
| GB2553479A (en) | 2018-03-07 |
| CN104990946A (zh) | 2015-10-21 |
| GB201720482D0 (en) | 2018-01-24 |
| US20180169622A1 (en) | 2018-06-21 |
| AU2016289884A1 (en) | 2018-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2673801C1 (ru) | Способ получения порошкообразного материала из оксида церия на подложке из оксида алюминия | |
| Zhao et al. | Enhancing photocatalytic CO2 reduction by coating an ultrathin Al2O3 layer on oxygen deficient TiO2 nanorods through atomic layer deposition | |
| Zhang et al. | High-temperature oxidation behavior of CVD-SiC ceramic coating in wet oxygen and structural evolution of oxidation product: Experiment and first-principle calculations | |
| CN104528787B (zh) | 一种制备细粒径氧化铝粉末的方法 | |
| Loghman-Estarki et al. | Large scale synthesis of non-transformable tetragonal Sc2O3, Y2O3 doped ZrO2 nanopowders via the citric acid based gel method to obtain plasma sprayed coating | |
| Stegemann et al. | Thermal annealing effect on nitrogen-doped TiO2 thin films grown by high power impulse magnetron sputtering plasma power source | |
| CN106998596B (zh) | 用于制备电热膜的饱和溶液 | |
| Ma et al. | The effect of Gd3+ and Ti4+ co-doping on the thermal radiation performance of (Sm1-xGdx) 2 (Hf1-xTix) 2O7 (0≤ x≤ 0.2) ceramic coatings | |
| CN108689610A (zh) | 一种铌掺杂二氧化钛镀膜玻璃及其制备方法 | |
| Ahlawat | Influence of multi-step annealing on nanostructure and surface morphology of Y2O3: SiO2 powder | |
| CN102070178A (zh) | 基于水热技术调控制备氧化钇微纳米材料的方法 | |
| Lee et al. | Large-area sodium titanate nanorods formed on titanium surface via NaOH alkali treatment | |
| Qian et al. | Corrosion behavior of Y2O3-doped mullite-ZrSiO4 coatings applied on C/C–SiC composites in the presence of moisture at temperatures of 1373–1773 K | |
| Zhang et al. | Stoichiometric controlling of boron carbide thin films by using boron-carbon dual-targets | |
| Zhang et al. | The effects of radio frequency atmospheric pressure plasma and thermal treatment on the hydrogenation of TiO2 thin film | |
| Pietrzyk et al. | Plasma enhanced aerosol–gel deposition of Al2O3 coatings | |
| Kostyukov et al. | Study of t-ZrO2: Eu3+ nanophosphor obtained by laser vaporisation using a cw CO2 laser | |
| Prusov et al. | SnO 2@ MCC and SnO 2@ C Composites: Synthesis and Properties | |
| JP2004244303A (ja) | 酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート膜の製造方法と積層体 | |
| Dukel’skiĭ et al. | Mixed oxide (MgO–Y 2 O 3) coatings fabricated on glasses from nitrate solutions | |
| Liu et al. | Surface doping of TiO2 powders via a gas–melt reaction using thermal plasma as an excitation source | |
| Fitz-Gerald et al. | Nanometric dry powder coatings using a novel process | |
| CN207193380U (zh) | 具有复合渗层的钛铝合金件、具有金刚石涂层的钛铝合金件 | |
| Wang et al. | Fabrication of TiO2 films on glass substrates by a pulsed dc reactive magnetron sputtering | |
| Karslıoğlu et al. | The effect of substrate temperature on the microstructural properties of nanocrystalline tin oxide coatings produced by APCVD |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200507 |