RU2670837C1 - Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder - Google Patents
Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2670837C1 RU2670837C1 RU2017106866A RU2017106866A RU2670837C1 RU 2670837 C1 RU2670837 C1 RU 2670837C1 RU 2017106866 A RU2017106866 A RU 2017106866A RU 2017106866 A RU2017106866 A RU 2017106866A RU 2670837 C1 RU2670837 C1 RU 2670837C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- emulsion
- gunpowder
- phlegmatizing
- powder
- suspension
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0083—Treatment of solid structures, e.g. for coating or impregnating with a modifier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B45/00—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product
- C06B45/18—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component
- C06B45/20—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component the component base containing an organic explosive or an organic thermic component
- C06B45/28—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising a coated component the component base containing an organic explosive or an organic thermic component the component base containing nitrocellulose and nitroglycerine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства порохов, в частности флегматизации сферических двухосновных порохов (СФП) с повышенным содержанием пластификатора.The invention relates to the production of powders, in particular the phlegmatization of spherical dibasic powders (TFP) with a high content of plasticizer.
Известны способы флегматизации СФП по водно-эмульсионной технологии, согласно которым обработку суспензии пороха водной эмульсией флегматизатора осуществляют в диапазоне температур 76-98°C и времени выдержки 25-120 минут в зависимости от типа пороха [1-4]. В качестве флегматизатора используют как индивидуальные компоненты (например, централит I, дибутилфталат, дифениламин, динитротолуол с температурой плавления не более 90°C), так и их смеси. Недостатком известных способов является снижение плотности флегматизированных порохов более чем на 0,2 г/см3 в результате одноразового ввода эмульсии.Known methods of phlegmatization of TFP using water-emulsion technology, according to which the processing of a suspension of powder with a water emulsion of a phlegmatizer is carried out in the temperature range of 76-98 ° C and a dwell time of 25-120 minutes depending on the type of powder [1-4]. As a phlegmatizer, individual components are used (for example, centralite I, dibutyl phthalate, diphenylamine, dinitrotoluene with a melting point of not more than 90 ° C), and mixtures thereof. A disadvantage of known methods is to reduce the density of phlegmatized powders by more than 0.2 g / cm 3 as a result of a single injection of the emulsion.
Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемого изобретения [5], является способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличающийся тем, что 6,5-7,5 мас. % флегматизатора по отношению к 1 мас. ч. пороха в виде флегматизирующей эмульсии вводят в два приема при температуре 90-95°C: первую порцию эмульсии, содержащую 3,25-3,75 мас. % централита I (ЦI), перемешивают с 1 мас. ч. пороха 60-90 мин при температуре 90-95°C, вторую порцию эмульсии содержащую 3,25-3,75 мас. % ЦI и ЦII в соотношении 3:1, перемешивают с 1 мас. ч. пороха 120-150 минут при температуре 90-95°C.The closest adopted for the prototype of the present invention [5] is a method of phlegmatization of coarse dibasic spherical powder, including the preparation of 1.5-3.5% aqueous phlegmatizing emulsion, the preparation of a suspension of gunpowder in a reactor with a mixing device, the introduction of the resulting phlegmatizing emulsion into powder suspension, processing the powder suspension with a phlegmatising emulsion, characterized in that 6.5-7.5 wt. % phlegmatizer in relation to 1 wt. including gunpowder in the form of a phlegmatizing emulsion is introduced in two steps at a temperature of 90-95 ° C: the first portion of the emulsion containing 3.25-3.75 wt. % centralit I (CI), mixed with 1 wt. including powder 60-90 minutes at a temperature of 90-95 ° C, the second batch of emulsion containing 3.25-3.75 wt. % CI and CII in the ratio of 3: 1, mixed with 1 wt. including gunpowder 120-150 minutes at a temperature of 90-95 ° C.
Недостатком прототипа является то, что после флегматизации насыпная плотность пороха снижается на 0,2-0,3 г/см3.The disadvantage of the prototype is that after phlegmatization bulk density of powder decreases by 0.2-0.3 g / cm 3 .
Задачей изобретения является сохранение насыпной плотности пороха после флегматизации на уровне не менее 1,0 г/см3.The objective of the invention is the preservation of the bulk density of the powder after phlegmatization at least 1.0 g / cm 3 .
Задача решается за счет того, что способ флегматизации высокоплотного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличается тем, что в реактор заливают воду и нагревают ее до температуры 80-90°C, затем загружают порох и перемешивают суспензию в течение 4-6 минут, флегматизирующую эмульсию при той же температуре в равных объемах вводят в 3-8 приемов с перемешиванием каждой порции по 10-15 минут, а после добавления последней порции перемешивают в течение 30-60 минут.The problem is solved due to the fact that the method of phlegmatization of high-density dibasic spherical powder, including the preparation of 1.5-3.5% aqueous phlegmatizing emulsion, preparation of a suspension of powder in a reactor with a mixing device, the introduction of the obtained phlegmatizing emulsion into a suspension of powder, processing a suspension of powder phlegmatizing emulsion, characterized in that water is poured into the reactor and heated to a temperature of 80-90 ° C, then the powder is loaded and the suspension is stirred for 4-6 minutes; phlegmatizing emulsion th at the same temperature is introduced in equal volumes 3-8 receptions with stirring each batch of 10-15 minutes and stirred for 30-60 minutes after addition of the last portion.
Снижение плотности приповерхностного слоя гранул при флегматизации связано с плотностью компонентов, применяемых в качестве флегматизаторов (табл.1). Снижение этого параметра относительно значения для нитратов целлюлозы (НЦ) неизбежно повлияет на общую плотность материала и, следовательно, на насыпную плотность как интегральный параметр.The decrease in the density of the surface layer of granules during phlegmatization is associated with the density of the components used as phlegmatizers (Table 1). The reduction of this parameter relative to the value for cellulose nitrates (NC) will inevitably affect the overall density of the material and, therefore, the bulk density as an integral parameter.
Вторая причина понижения плотности гранул связана с технологическими параметрами проведения эмульсионной флегматизации, согласно которым суспензия пороха перед вводом эмульсии перемешивается в воде в течение 10-20 минут для прогрева гранул при температуре флегматизации.The second reason for the decrease in the density of granules is related to the technological parameters of carrying out emulsion phlegmatization, according to which the suspension of powder before entering the emulsion is mixed in water for 10-20 minutes to warm the granules at a phlegmatization temperature.
Поскольку эмульсионная флегматизация порохов осуществляется в водной среде при высоких температурах (80-90°C), то для двухосновных порохов наблюдается экстракция нитроглицерина (НГЦ) из пороховых элементов в воду. Это связано с частичной растворимостью НГЦ в воде, которая согласно литературным данным составляет при 50°C ~0,2% маc, а при 80-90°C достигает 0,5 % маc. Поскольку количество воды примерно в 3-4 раза больше массы пороха, то из него может перейти в водную фазу ~2 % маc. НГЦ. Процесс протекает достаточно быстро и завершается за 10-15 минут. Экстрагируется пластификатор преимущественно из поверхностных слоев на глубине 10-15 мкм [1].Since the emulsion phlegmatization of the powders is carried out in an aqueous medium at high temperatures (80-90 ° C), for dibasic powders, nitroglycerin (NGC) is extracted from the powder elements into the water. This is due to the partial solubility of NGC in water, which, according to the literature, is at 50 ° C ~ 0.2% wt, and at 80-90 ° C reaches 0.5% wt. Since the amount of water is about 3-4 times more than the mass of gunpowder, then from it can pass into the aqueous phase ~ 2% wt. NGC. The process proceeds fairly quickly and is completed in 10-15 minutes. Plasticizer is extracted mainly from the surface layers at a depth of 10-15 microns [1].
При вводе эмульсии дибутилфталата (ДБФ) (динитротолуола или "другого компонента) в один прием, экстракция НГЦ из пороха в дисперсионную среду увеличивается за счет растворимости НГЦ в эмульгируемом расплаве соединения [1], но затем при диффузии флегматизатора в пороховой элемент может частично возвращаться с ним. Таким образом, водно-эмульсионная флегматизация двухосновных порохов представляет совмещенную во времени и объеме экстракцию НГЦ и частично обратную его диффузию с термодинамически активным компонентом. Протекание таких процессов связано с изменением пороховой структуры порохового элемента. Поэтому пропитка плотных порохов флегматизаторами требует применения режимов, снижающих экстракцию НГЦ из приповерхностных слоев пороха. Исследования показали, что это достигается несколькими путями:When entering dibutyl phthalate emulsion (DBP) (dinitrotoluene or "another component) in one step, extraction of NGC from the powder into the dispersion medium increases due to the solubility of the NGC in the emulsified melt of the compound [1], but then during diffusion of the phlegmatizer into the powder element it can partially return Thus, the water-emulsion phlegmatization of dibasic powders is a combined in time and volume extraction of the NGC and partially its reverse diffusion with a thermodynamically active component. cos due to a change propellant powder structure element therefore impregnation dense powders phlegmatizer mode requires lowering NGC extraction of surface layers of powder Studies have shown that this can be achieved in several ways..:
во-первых, сокращением времени предварительного термостатирования пороха в реакторе до 5±1 минут (вместо 10-20 минут) при температуре, равной температуре флегматизации перед вводом флегматизирующей эмульсии. По штатной технологии к этому времени добавляется еще время нагрева суспензии до требуемой температуры, поскольку порох загружается в холодную воду;first, by reducing the time of preliminary thermostatting of the powder in the reactor to 5 ± 1 minutes (instead of 10-20 minutes) at a temperature equal to the temperature of phlegmatization before entering the phlegmatizing emulsion. According to the standard technology, by this time the time of heating the suspension to the required temperature is added, since the powder is loaded into cold water;
во-вторых, многопорционным вводом эмульсии флегматизатора, чтобы исключить потери НГЦ в окружающую среду за счет его растворения в расплаве эмульгированного компонента. При соблюдении этих условий возможно сохранение насыпной плотности флегматизированного пороха более 1,0 г/см3.secondly, a multi-batch injection of the phlegmatizer emulsion in order to exclude the loss of NGC to the environment due to its dissolution in the melt of the emulsified component. Under these conditions, it is possible to preserve the bulk density of phlegmatized powder of more than 1.0 g / cm 3 .
Кратность ввода эмульсии (3-8 раз) зависит от дозировки флегматизатора. При ее повышении количество заливок увеличивается. Это связано с созданием наименьшего объема эмульсии в водной среде для исключения растворения НГЦ в ней. Малый объем эмульсии в течение 10-15 минут успевает сорбироваться на поверхности гранул с одновременной диффузией вглубь элемента, препятствующей экстракции нитроэфира.The multiplicity of input emulsion (3-8 times) depends on the dosage of phlegmatizer. As it rises, the number of fills increases. This is due to the creation of the smallest volume of emulsion in an aqueous medium to eliminate the dissolution of the NGC in it. A small volume of the emulsion within 10-15 minutes has time to be sorbed on the surface of the granules with simultaneous diffusion into the depth of the element, which prevents the extraction of nitroether.
После ввода последней порции эмульсии суспензия перемешивается 30-60 минут в зависимости от размеров гранул. Чем крупнее пороховые элементы, тем больше время перемешивания суспензии.After entering the last portion of the emulsion, the suspension is stirred for 30-60 minutes depending on the size of the granules. The larger the powder elements, the greater the mixing time of the suspension.
Практическая осуществимость предлагаемого изобретения и достигаемый технический результат подтверждается примерами конкретного получения флегматизированного высокоплотного двухосновного пороха.The feasibility of the present invention and the technical result achieved is confirmed by examples of a specific production of phlegmatized high-density dibasic powder.
Для эмульсионной флегматизации использовались СФП, физико-химические характеристики которых приведены в таблице 2.For emulsion phlegmatization TFPs were used, the physicochemical characteristics of which are given in Table 2.
Процесс осуществлялся следующим образом. В реактор заливают воду, нагревают ее до температуры флегматизации (80-90°C), загружают СФП и перемешивают суспензию в течение 4-6 минут. Затем в реактор вводят при той же температуре первую порцию флегматизирующей эмульсии и перемешивают 10-15 минут. Затем последовательно через каждые 10-15 минут вводятся остальные равнообъемные порции эмульсии. После ввода последней порции эмульсии суспензия перемешивается в течение 30-60 минут.The process was carried out as follows. Water is poured into the reactor, heated to reflux temperature (80-90 ° C), the TFP is charged and the suspension is stirred for 4-6 minutes. Then the first portion of the reflux emulsion is introduced into the reactor at the same temperature and mixed for 10-15 minutes. Then successively equal portions of the emulsion are introduced every 10-15 minutes. After entering the last portion of the emulsion, the suspension is stirred for 30-60 minutes.
Технологические параметры эмульсионной флегматизации СФП представлены в таблице 3, а физико-химические характеристики полученных флегматизированных порохов - в таблице 4.The technological parameters of the emulsion phlegmatization of TFP are presented in table 3, and the physicochemical characteristics of the obtained phlegmatized powders are presented in table 4.
Таким образом, снижение времени высокотемпературного термостатирования в 2-4 раза и многопорционная дозировка эмульсии обеспечили получение гранул с насыпной плотностью более 1,0 г/см3 при применении различных флегматизаторов в отличие от пороха прототипа, для которого насыпная плотность составляет 0,98-1,00 г/см3.Thus, reducing the time of high-temperature thermostatting by 2-4 times and multi-part dosage of the emulsion provided granules with a bulk density of more than 1.0 g / cm 3 when using various phlegmatizers, unlike the prototype powder, for which the bulk density is 0.98-1 , 00 g / cm 3 .
ЛИТЕРАТУРАLITERATURE
1. Сферические пороха / Ю.М. Михайлов, Н.М. Ляпин, В.Ф. Сопин и др. // Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - 204 с.1. Spherical gunpowder / Yu.M. Mikhailov, N.M. Lyapin, V.F. Sopin et al. // Chernogolovka: IPCP RAS, 2003. - 204 p.
2. Патент №2244699, МПК C06B 21/00, 25/18, 25/28. «Способ флегматизации пороха».2. Patent No. 22,44699, IPC C06B 21/00, 25/18, 25/28. "The method of phlegmatization of gunpowder."
3. Патент №1808190, МПК C06B 21/00. «Способ получения сферического пироксилинового пороха для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона».3. Patent No. 1808190, IPC C06B 21/00. "A method for producing spherical pyroxylin powder for a 5.6 mm sport-rifle cartridge."
4. Патент РФ №2367639, МПК C06B 21/00. «Способ флегматизации сферического двухосновного пороха».4. RF patent №2367639, IPC C06B 21/00. "Method of phlegmatization of spherical dibasic powder."
5. Патент РФ №2439043, МПК C06B 21/00. «Способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха».5. RF patent №2439043, IPC C06B 21/00. "Method of phlegmatization of coarse dibasic spherical powder."
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017106866A RU2670837C1 (en) | 2017-03-01 | 2017-03-01 | Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017106866A RU2670837C1 (en) | 2017-03-01 | 2017-03-01 | Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2670837C1 true RU2670837C1 (en) | 2018-10-25 |
Family
ID=63923496
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017106866A RU2670837C1 (en) | 2017-03-01 | 2017-03-01 | Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2670837C1 (en) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2179313A (en) * | 1938-10-06 | 1939-11-07 | Hercules Powder Co Ltd | Progressive-burning smokeless powder |
GB835560A (en) * | 1955-07-12 | 1960-05-25 | Albert Augustin Alexandre Darc | Improvements in or relating to progressive charges of colloidal powder |
GB1204659A (en) * | 1968-06-22 | 1970-09-09 | Dynamit Nobel Ag | Improvements in or relating to the manufacture of porous nitrocellulose powder |
RU2439043C1 (en) * | 2010-07-13 | 2012-01-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method for phlegmatisation of coarsely dispersed dibasic pellet powder |
RU2445299C2 (en) * | 2010-01-26 | 2012-03-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method for water-dispersion phlegmatisation of gunpowder |
RU2487107C1 (en) * | 2012-02-17 | 2013-07-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method to desensitise double-base ball powder |
RU2602904C2 (en) * | 2015-04-16 | 2016-11-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of producing double-base pellet powder for small arms |
-
2017
- 2017-03-01 RU RU2017106866A patent/RU2670837C1/en active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2179313A (en) * | 1938-10-06 | 1939-11-07 | Hercules Powder Co Ltd | Progressive-burning smokeless powder |
GB835560A (en) * | 1955-07-12 | 1960-05-25 | Albert Augustin Alexandre Darc | Improvements in or relating to progressive charges of colloidal powder |
GB1204659A (en) * | 1968-06-22 | 1970-09-09 | Dynamit Nobel Ag | Improvements in or relating to the manufacture of porous nitrocellulose powder |
RU2445299C2 (en) * | 2010-01-26 | 2012-03-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method for water-dispersion phlegmatisation of gunpowder |
RU2439043C1 (en) * | 2010-07-13 | 2012-01-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method for phlegmatisation of coarsely dispersed dibasic pellet powder |
RU2487107C1 (en) * | 2012-02-17 | 2013-07-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method to desensitise double-base ball powder |
RU2602904C2 (en) * | 2015-04-16 | 2016-11-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of producing double-base pellet powder for small arms |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4102953A (en) | Method for making extruded, solventless, composite-modified double base propellant | |
US2417090A (en) | Manufacture of propellent explosives | |
RU2367639C2 (en) | Method to stabilise spherical double-base powder | |
US4008110A (en) | Water gel explosives | |
CN103553853B (en) | The original position super-refinement dispersing method of water-soluble oxidizers in composite material containing energy | |
DE1446933A1 (en) | Solid propellants with high burning rate | |
RU2670837C1 (en) | Method of phlegmatizing high-densed two-base spherical gunpowder | |
CN103554524A (en) | Ultrafine dispersion method for single-compound explosive in energetic composite material | |
US2715574A (en) | Process of making spherical powder grains | |
US3422170A (en) | Slurry casting manufacture of nitrocellulose propellant grains | |
US3923564A (en) | Double base propellant with thorium containing ballistic modifier | |
RU2532181C1 (en) | Method for obtaining filled ball powder | |
US3637444A (en) | Process of making deterrent-coated and graphite-glazed smokeless powder | |
US3235420A (en) | Process of making homogeneous particles comprising nitrocellulose mixtures | |
US3422169A (en) | Nitrocellulose product and method of manufacture of propellant grains employing same | |
RU2382018C2 (en) | Method for production of spherical powder | |
CA2301392C (en) | Desensitisation of energetic materials | |
RU2582413C2 (en) | Method of producing multilayer pellet powder | |
US2945751A (en) | Process for making smokeless powder | |
RU2707031C1 (en) | Phlegmatizing composition for emulsifiable phlegmatization of pellet powder | |
US1752935A (en) | Artificial fuel | |
RU2760019C1 (en) | Method for granulating highly filled semi-finished products for ballistic propellants and pyroxeline powders | |
RU2549859C1 (en) | Method of phlegmatizing of double-base spherical powder | |
US3813458A (en) | Random orientation of staple in slurry-cast propellants | |
RU2561083C1 (en) | Powder phlegmatising agent |