RU2655336C1 - Method of obtaining iron oxide pigments - Google Patents
Method of obtaining iron oxide pigments Download PDFInfo
- Publication number
- RU2655336C1 RU2655336C1 RU2017117656A RU2017117656A RU2655336C1 RU 2655336 C1 RU2655336 C1 RU 2655336C1 RU 2017117656 A RU2017117656 A RU 2017117656A RU 2017117656 A RU2017117656 A RU 2017117656A RU 2655336 C1 RU2655336 C1 RU 2655336C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- iron oxide
- subjected
- isolated
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 29
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 27
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003818 cinder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 claims description 3
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 claims description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004567 concrete Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010799 Cucumis sativus var sativus Nutrition 0.000 abstract 1
- 244000299906 Cucumis sativus var. sativus Species 0.000 abstract 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 15
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 12
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 9
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000002257 embryonic structure Anatomy 0.000 description 3
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001104043 Syringa Species 0.000 description 1
- 235000004338 Syringa vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000001058 brown pigment Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001687 destabilization Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229910052571 earthenware Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UBUHAZKODAUXCP-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[Fe+2] UBUHAZKODAUXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- VLZLOWPYUQHHCG-UHFFFAOYSA-N nitromethylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)CC1=CC=CC=C1 VLZLOWPYUQHHCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Inorganic materials O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J titanic acid Chemical compound O[Ti](O)(O)O LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/02—Roasting processes
- C22B1/06—Sulfating roasting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения железооксидных пигментов широкой цветовой гаммы для окрашивания пластмасс, бетонов и изделий из них, керамической плитки, фаянсовых, фарфоровых изделий и в ряде других областей техники.The invention relates to the field of technology of inorganic substances and can be used to obtain iron oxide pigments of a wide color gamut for coloring plastics, concrete and products from them, ceramic tiles, earthenware, porcelain and some other technical fields.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения железооксидного пигмента из пиритного огарка.The present invention is to develop a method for producing iron oxide pigment from a pyrite cinder.
Поставленная задача решается тем, что пиритный огарок подвергают окатыванию с концентрированной серной кислотой, после чего окатыши подвергают сульфатизирущему обжигу при температуре 250-300°С, и в дальнейшем - интенсифицированному ультразвуком водному выщелачиванию, и последующим выделением осадка гидроксида железа, который подвергают термическому окислению в токе воздуха при заданной температуре в интервале (400÷1000)°С, в зависимости от выбираемого цвета из цветовой гаммы железооксидных пигментов, а фильтрат после отделения гидроокиси железа окисляют кислородом воздуха, интенсифицируя процесс ультразвуком, и полученный осадок желтого пигмента FeOOH выделяют ультразвуковым фильтрованием и сушат при температуре ≤120°С, фильтраты же объединяют, получая жидкое удобрение, или упаривают с получением удобрения в виде обезвоженного сульфата аммония.The problem is solved by the fact that the pyrite cinder is subjected to pelletizing with concentrated sulfuric acid, after which the pellets are subjected to sulfatizing firing at a temperature of 250-300 ° C, and subsequently to ultrasonicated water leaching, and the subsequent precipitation of iron hydroxide, which is subjected to thermal oxidation in air flow at a given temperature in the range (400 ÷ 1000) ° C, depending on the selected color from the color gamut of iron oxide pigments, and the filtrate after separation of the hydroxide iron is oxidized with atmospheric oxygen, intensifying the process with ultrasound, and the resulting precipitate of yellow FeOOH pigment is isolated by ultrasonic filtration and dried at a temperature of ≤120 ° С, while the filtrates are combined to obtain liquid fertilizer or evaporated to obtain fertilizer in the form of anhydrous ammonium sulfate.
Процесс реализуют следующим образом: пиритный огарок подвергают окатыванию с целью получения прочных гранул (окатышей, пелетс), причем в качестве связующего для получения окатышей применяют концентрированную серную кислоту, после чего полученные окатыши подвергают сульфатизирующему обжигу при температуре 250-300°С, и в дальнейшем - интенсифицированному ультразвуком водному выщелачиванию, в результате которого в водный раствор переходят соединения железа, образуя железный купорос, а также сульфаты меди, цинка, алюминия и частично титана.The process is implemented as follows: a pyrite cinder is subjected to pelletizing in order to obtain strong granules (pellets, pellets), and concentrated sulfuric acid is used as a binder to obtain pellets, after which the obtained pellets are subjected to sulfatizing roasting at a temperature of 250-300 ° C, and then - water leaching intensified by ultrasound, as a result of which iron compounds pass into the aqueous solution, forming iron sulfate, as well as sulfates of copper, zinc, aluminum and partially titanium.
Из смеси водорастворимых сульфатов цементацией на железе выделяется металлическая медь по реакции:From a mixture of water-soluble sulfates, metal copper is precipitated by iron cementation by the reaction:
Fe+CuSO4→ →Сu+FeSO4,Fe + CuSO 4 → → Cu + FeSO 4 ,
а затем из сульфатсодержащих растворов дробным осаждением путем изменения рН среды за счет добавления аммиачной воды (водного раствора NH4OH) высаживают гидрооксиды металлов:and then metal hydroxides are precipitated from sulfate-containing solutions by fractional precipitation by changing the pH of the medium by adding ammonia water (an aqueous solution of NH 4 OH):
- при рН (1,5÷2,2) полностью высаживается гидрооксид титана (TiO(OH)2);- at pH (1.5 ÷ 2.2), titanium hydroxide (TiO (OH) 2 ) is completely precipitated;
- при рН (3,5÷5,5) осаждается Аl(ОН)3; - at pH (3.5 ÷ 5.5) precipitated Al (OH) 3;
- при рН от 5,4 до 7,5 полностью осаждается Zn(OH)2;- at pH from 5.4 to 7.5, Zn (OH) 2 is completely precipitated;
- при рН (8÷9,5) из водного раствора, в котором остается сульфат железа (железный купорос), выделяют образовавшийся при этом осадок гидроксида железа(П) по реакции- at pH (8 ÷ 9.5) from an aqueous solution in which iron sulfate (iron sulfate) remains, the precipitate of iron hydroxide (P) formed during this process is isolated by the reaction
Осадок Fe(ОН)2 отделяют и подвергают термическому окислению в токе воздуха при заданной температуре в интервале (400÷1000)°С, в зависимости от выбираемого цвета из цветовой гаммы железооксидных пигментов.The precipitate Fe (OH) 2 is separated and subjected to thermal oxidation in a stream of air at a given temperature in the range (400 ÷ 1000) ° C, depending on the selected color from the color gamut of iron oxide pigments.
Фильтрат, полученный после отделения гидроокиси железа, окисляют кислородом воздуха, интенсифицируя процесс ультразвуком, в течение 0,5-1,0 часа Полученный в результате окисления осадок желтого пигмента FeOOH выделяют ультразвуковым фильтрованием и сушат при температуре ≤120°С.The filtrate obtained after separation of iron hydroxide is oxidized with atmospheric oxygen, intensifying the process with ultrasound, for 0.5-1.0 hours. The resulting yellow pigment FeOOH resulting from oxidation is isolated by ultrasonic filtration and dried at a temperature of ≤120 ° С.
Фильтраты после первой и второй стадий фильтрования объединяют, получая жидкое удобрение, или упаривают с получением удобрения в виде сухого сульфата аммония.The filtrates after the first and second stages of filtration are combined to obtain liquid fertilizer, or evaporated to obtain fertilizer in the form of dry ammonium sulfate.
В настоящее время из широко известных, принципиально отличающихся способов получения железооксидных пигментов наиболее распространены способы, основанные на процессе Пеннимана:Currently, of the widely known, fundamentally different methods for producing iron oxide pigments, the most common methods based on the Penniman process are:
2Fe+1/2O2+3Н2O → образование желтых зародышей2Fe + 1/2 O 2 + 3H 2 O → formation yellow embryos
2FeO(OH)+3Н2 2FeO (OH) + 3H 2
Fe+H2SO4-+FeSO4+H2↑Fe + H 2 SO 4 - + FeSO 4 + H 2 ↑
(Penniman Jr. R.S., Zoph N.M. Process of manufacturing iron compounds US 1327061 A, 1917), в соответствии с которым готовят раствор железного купороса, растворяя железосодержащие отходы в серной кислоте, после готовят зародыши путем окисления взвеси свежеприготовленного гидрата окиси железа (II) в водном растворе железного купороса и окисляют кислородом воздуха в отдельном реакторе. Приготовленные таким образом зародыши подают в реактор для синтеза пигмента, где проводят синтез пигмента при температуре (60÷70)°С путем окисления кислородом воздуха водного раствора железного купороса, причем время окисления составляет (3÷4) суток. Недостатком способа является сложность в реализации, многостадийность и продолжительность процесса.(Penniman Jr. RS, Zoph NM Process of manufacturing iron compounds US 1327061 A, 1917), in accordance with which a solution of iron sulfate is prepared by dissolving iron-containing waste in sulfuric acid, after which the nuclei are prepared by oxidizing a suspension of freshly prepared iron (II) oxide hydrate in aqueous solution of iron sulfate and oxidized with atmospheric oxygen in a separate reactor. The embryos thus prepared are fed to the pigment synthesis reactor, where the pigment is synthesized at a temperature of (60 ÷ 70) ° C by oxidizing with air oxygen an aqueous solution of iron sulfate, and the oxidation time is (3 ÷ 4) days. The disadvantage of this method is the difficulty in implementation, multi-stage and the duration of the process.
Известен способ сульфатизирующего обжига материала, содержащего цветные металлы (Марков А.Д., Филатов Ю.В., Дорофеева Г.Г., и др. Способ сульфатизирующего обжига сульфидного материала А.С. 3415691, 1980) с целью получения продукционного газа, не содержащего серный ангидрид и кислород. Способ не направлен на получение железооксидных пигментов.A known method of sulfatizing roasting of a material containing non-ferrous metals (Markov A.D., Filatov Yu.V., Dorofeeva GG, and others. A method of sulfatizing roasting of a sulfide material A.S. 3415691, 1980) in order to produce production gas, not containing sulfuric anhydride and oxygen. The method is not aimed at obtaining iron oxide pigments.
Известно лабораторное исследование (Мартиросян М.В., Григорян Г.С., Григорян С.К. Применение сульфатизирующего обжига в процессах комплексного извлечения ценных компонентов их полиметаллического концентрата, Ученные записки Ереванского Государственного университета. Химия, 2010, 2, с. 19-23), эффективности сульфатизирующего обжига, и показано, что посредством сульфатизирующего низкотемпературного обжига концентрата с последующим кислотным выщелачиванием обожженного огарка в принципе, можно извлечь ценные цветные металлы. В работе не обсуждается возможность получения железооксидных соединенй и пигменов. Упомянутое исследование не получило также подтверждения возможности масштабирования.Laboratory research is known (Martirosyan M.V., Grigoryan G.S., Grigoryan S.K. Application of sulfatizing roasting in the processes of complex extraction of valuable components of their polymetallic concentrate, Scientific notes of Yerevan State University. Chemistry, 2010, 2, p. 19- 23), the effectiveness of sulfatizing calcination, and it is shown that by means of sulfatizing low-temperature calcination of the concentrate followed by acid leaching of the calcined calcine, in principle, valuable non-ferrous metals can be extracted. The possibility of obtaining iron oxide compounds and pigments is not discussed in the work. The mentioned study also did not receive confirmation of the possibility of scaling.
Известны способы получения черного пигмента (Исмагилова Г.В., Колесникова М.П., Кузнецов А.И. и др. Способ получения черного железоокисного пигмента. RU 2346018, 2007, и Калиниченко И.И., Соколов В.И., Никоненко Е.А. и др., Способ получения железоокисных пигментов. RU 2047631. 1995) из красного шлама с прокаливанием при температуре (50(Н1000)°С. Недостатком вышеуказанных способов является низкое качество пигмента, обусловленное низким содержанием железооксида и большим количеством примесей кремния и алюминия.Known methods for producing black pigment (Ismagilova G.V., Kolesnikova M.P., Kuznetsov A.I. et al. Method for producing black iron oxide pigment. RU 2346018, 2007, and Kalinichenko II, Sokolov V.I., Nikonenko E.A. et al., Method for producing iron oxide pigments. RU 2047631. 1995) from red mud by calcination at a temperature of (50 (H1000) ° C. The disadvantage of the above methods is the low quality of the pigment due to the low content of iron oxide and a large amount of impurities silicon and aluminum.
Все способы получения пигмента по процессу Лаукса (Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. Л-д, «Химия», 1974; Орлова О.И., Фомичева Т.Н. Технология лаков и красок. Л-д, «Химия», 1990) обладают существенными недостатками - применением токсичного нитротолуола и сложностью осуществления процесса.All methods for producing pigment by the Lauks process (Belenky EF, Riskin IV Chemistry and technology of pigments. Ld, “Chemistry”, 1974; Orlova OI, Fomicheva TN Technology of varnishes and paints. L-d, Chemistry, 1990) have significant drawbacks - the use of toxic nitrotoluene and the complexity of the process.
Известен способ получения железооксидных пигментов (Хабаров Ю.Г., Бабкин И.М., Кузяков Н.Ю., Малков А.В. Способ получения кристаллического оксида железа (III). RU 2501737, 2007), включающий введение в раствор солей железа(П) нитрита натрия с последующим добавлением щелочи, отделением полученного осадка от маточного раствора, промывкой до нейтральной реакции и сушки. Недостатком способа является сложность, большая длительность процесса, существенный расход нитрита натрия и моногостадийность, что значительно усложняет аппаратурное оформление процесса.A known method for producing iron oxide pigments (Khabarov Yu.G., Babkin I.M., Kuzyakov N.Yu., Malkov A.V. Method for producing crystalline iron oxide (III). RU 2501737, 2007), including the introduction of iron salts into the solution (P) sodium nitrite, followed by the addition of alkali, separation of the precipitate obtained from the mother liquor, washing until neutral and drying. The disadvantage of this method is the complexity, the long duration of the process, a significant consumption of sodium nitrite and monostage, which greatly complicates the hardware design of the process.
Известен способ получения зародышей красного железного пигмента, в соответствии с которым из раствора сульфата железа(II) и сульфата аммония готовят осадок гидрооксида железа, добавляя водный раствор аммиака, суспензию перемешивают в течение 30 минут и потом в течение двух часов продувают воздух и далее суспензию кипятят в течение двух часов. (Леонтьева Н.А. и др. Способ получения зародышей красного железноокисного пигмента. SU №1458368, 1989). Недостатком способа является сложность и большая длительность процесса.A known method for producing red iron pigment nuclei, according to which a precipitate of iron hydroxide is prepared from a solution of iron (II) sulfate and ammonium sulfate by adding an aqueous solution of ammonia, the suspension is stirred for 30 minutes and then air is blown for two hours and then the suspension is boiled in two hours. (Leont'ev N.A. et al. A method for producing embryos of red iron oxide pigment. SU No. 1458368, 1989). The disadvantage of this method is the complexity and length of the process.
Известен способ комплексной переработки пиритных огарков (Романенко Г.М. и Яновская Т.А. Способ комплексной переработки пиритных огарков АС 644872 А1, 1979).Поставленная цель достигается тем, что переработку ведут электролизом из суспензии огарка в сернокислом электролите на магнитном катоде. Метод сложен и не направлен на получение железооксидных пигментов.There is a method of complex processing of pyrite cinders (Romanenko G.M. and Yanovskaya T.A. Method of complex processing of pyrite cinders AC 644872 A1, 1979). This goal is achieved by the fact that the processing is carried out by electrolysis from a suspension of cinder in a sulfuric acid electrolyte on a magnetic cathode. The method is complex and is not aimed at obtaining iron oxide pigments.
Известен способ получения оксидов железа из металлического железа, включающий его взаимодействие с водным раствором карбоновой кислоты в среде инертного газа с последующим окислением до карбоксилата железа(III) при нагревании на воздухе. (Конка Э. и др. Способ получения оксидов железа RU 2318730. 2003). Способ многостадийный, длительный и энергозатратный.A known method of producing iron oxides from metallic iron, including its interaction with an aqueous solution of a carboxylic acid in an inert gas medium, followed by oxidation to iron (III) carboxylate when heated in air. (Konka E. et al. Method for the production of iron oxides RU 2318730. 2003). The method is multi-stage, long and energy-intensive.
Известен патент (Mleczko L., Meisen U., Lamp G., Weber R. Iron oxide pigments US 7425234 B2. 2003), в соответствии с описанием которого, для получения пигментов оксида железа водный раствора хлорида железа распыляют в вакуумный реактор, капли полностью обезвоживаются для образования твердых частиц, которые затем подвергаются в другом реакторе термообработке в течение до 6 часов.A patent is known (Mleczko L., Meisen U., Lamp G., Weber R. Iron oxide pigments US 7425234 B2. 2003), in accordance with the description of which, to obtain pigments of iron oxide, an aqueous solution of iron chloride is sprayed into a vacuum reactor, the drops are completely dehydrated to form solid particles, which are then heat treated in another reactor for up to 6 hours.
Судя по описанию, реализация способа требует длительного времени и сложной аппаратуры и направлена на получение только желто-красного пигмента.Judging by the description, the implementation of the method requires a long time and complex equipment and is aimed at obtaining only yellow-red pigment.
Известен патент (Takada J., Hashimoto Н., Fujii Т., Nakanishi М. Iron oxide red pigment. US. Appl. №20140134216. 2014) на способ получения красного пигмента в виде гематитового композита. Полученный по указанному способу красный пигмент содержит кроме микрокристаллического железа значительные количества посторонних включений в виде соединений кремния и фосфора.A patent is known (Takada J., Hashimoto N., Fujii T., Nakanishi M. Iron oxide red pigment. US. Appl. No. 20140134216. 2014) for a method for producing red pigment in the form of a hematite composite. Obtained by the specified method, the red pigment contains, in addition to microcrystalline iron, significant amounts of foreign matter in the form of silicon and phosphorus compounds.
Известен патент (Yang Jianming, Tan Gang, Shao Yuxiyng. Preparation technology for low water-absorption heavy iron oxide yellow pigment. CN 102390871 А, 2012) на способ получения желтого железоокисного пигмента. Процесс получения пигмента связан с большим расходом щелочи, а конечный продукт содержит примесь цинка в качестве постороннего включения.A patent is known (Yang Jianming, Tan Gang, Shao Yuxiyng. Preparation technology for low water-absorption heavy iron oxide yellow pigment. CN 102390871 A, 2012) for a method for producing yellow iron oxide pigment. The process of obtaining pigment is associated with a high consumption of alkali, and the final product contains an admixture of zinc as an extraneous inclusion.
Следует отметить, что все вышеприведеннные способы включают процесс фильтрования, представляющий собой наиболее затратную по времени стадию технологической цепочки. Однако скорость фильтрования можно существенно увеличить, интенсифицируя его ультразвуком. (Голямина И.П. Ультразвук. Маленькая энциклопедия. Изд-во: Советская энциклопедия, 1979, с. 348; Акопян В.Б., Ершов Ю.А. Основы взаимодействия ультразвука с биологическими объектами. Москва, Из-во «ЮРАЙТ», 2016, 223 С.).It should be noted that all of the above methods include a filtering process, which is the most time-consuming stage of the process chain. However, the filtration rate can be significantly increased by intensifying it with ultrasound. (Golyamina I.P. Ultrasound. Small Encyclopedia. Publishing House: Soviet Encyclopedia, 1979, p. 348; Akopyan VB, Yershov Yu.A. Fundamentals of the Interaction of Ultrasound with Biological Objects. Moscow, URAIT Publishing House , 2016, 223 S.).
Известно устройство фильтрования в ультразвуковом поле через мембранный элемент (Weavers L.K., Walker H.W., Lamminen М.О., Dong Chen. Ultrasonically cleaned membrane filtration system, US 7008540 B1, 2003). Однако принцип устройства требует плотности ультразвуковой энергии, обеспечивающей ультразвуковую кавитацию, при которой не только очищается поверхность фильтрующей мембраны, но и разрушается сам фильтрующий элемент.A device for filtering in an ultrasonic field through a membrane element (Weavers L.K., Walker H.W., Lamminen M.O., Dong Chen. Ultrasonically cleaned membrane filtration system, US 7008540 B1, 2003). However, the principle of the device requires the density of ultrasonic energy, providing ultrasonic cavitation, in which not only the surface of the filter membrane is cleaned, but the filter element itself is destroyed.
Известно устройство фильтрования в ультразвуковом поле (Ковалев А.А., Ультразвуковой фильтр, Патент РФ 2037327, 1995), предназначенное для очистки воды. Конструкция фильтра весьма сложна и не может быть адаптирована к эффективному фильтрованию суспензий.A device for filtering in an ultrasonic field (Kovalev A.A., Ultrasonic filter, RF Patent 2037327, 1995), intended for water purification. The design of the filter is very complex and cannot be adapted to effectively filter suspensions.
Известно устройство фильтрования в ультразвуковом поле (Иванова М.А., Понеделъченко А.А., Разработка экспериментальной ультразвуковой установки с керамическими мембранными элементами для обработки вина. Научный журнал НИУ ИТМО. Серия «Процессы и аппараты пищевых производств», 2015. №1 С. 56), предназначенное для исследования процесса дестабилизации коллоидной системы вина в лабораторной установке ультразвуковым воздействием. Установка имеет малую производительность и не может быть использована без принципиальных переделок в промышленном масштабе.A device for filtering in an ultrasonic field (Ivanova MA, Ponedelchenko AA, Development of an experimental ultrasonic installation with ceramic membrane elements for wine processing. Scientific journal NRU ITMO. Series "Processes and Food Production Equipment", 2015. No. 1 C . 56), designed to study the process of destabilization of the colloidal system of wine in a laboratory setting by ultrasonic treatment. The installation has low productivity and cannot be used without major alterations on an industrial scale.
В идеализированном случае скорость фильтрования:In an idealized case, the filtering rate:
где V - объем фильтрата, S - площадь фильтрующей перегородки, t - время, ΔР - разность давлений по обе стороны фильтрующей перегородки, η - вязкость жидкой фазы, Rос - гидродинамическое сопротивление слоя осадка, Rфп - гидродинамическое сопротивление фильтрующей перегородки.where V is the volume of the filtrate, S is the area of the filtering baffle, t is time, ΔР is the pressure difference on both sides of the filtering baffle, η is the viscosity of the liquid phase, R OS is the hydrodynamic resistance of the sediment layer, R fp is the hydrodynamic resistance of the filtering baffle.
Эффективность процессов переноса существенно повышается под влиянием ультразвука, ускоряющего транспорт сквозь пористые материалы.The efficiency of transport processes is significantly increased under the influence of ultrasound, accelerating transport through porous materials.
В результате ультразвукового воздействия гидродинамическое сопротивление осадка остается равным нулю в течение всего процесса фильтрования, а сопротивление фильтрующей перегородки уменьшается за счет снижения диффузионных ограничений у ее поверхности. Очевидно, что материал фильтрующей перегородки вместе с содержащейся в ней жидкостью поглощает часть ультразвуковой энергии, что приводит к повышению температуры, уменьшению вязкости жидкости в порах перегородки, а следовательно, к увеличению скорости фильтрования.As a result of ultrasonic action, the hydrodynamic resistance of the sediment remains equal to zero during the entire filtering process, and the resistance of the filtering wall decreases due to the reduction of diffusion restrictions at its surface. It is obvious that the material of the filtering septum, together with the liquid contained in it, absorbs part of the ultrasonic energy, which leads to an increase in temperature, a decrease in the viscosity of the liquid in the pores of the septum, and, consequently, to an increase in the filtration rate.
Использование ультразвука в докавитационном режиме позволяет интенсифицировать процесс фильтрования за счет акустических потоков, но сохранить целостность фильтрующего элемента и суспендированных частиц.The use of ultrasound in the pre-cavitation mode allows you to intensify the filtering process due to acoustic flows, but to maintain the integrity of the filter element and suspended particles.
Изобретение демонстрируется примерами, не имеющими, однако, ограничительного характера.The invention is demonstrated by examples, which are not, however, restrictive.
Пример 1.Example 1
Пиритный огарок окатывают на грануляторе с постепенным добавлением серной кислоты с концентрацией 85-92%. Полученные окатыши подсушивают для упрочнения и обжигают при температуре 250-300°С, после направляются на операцию водного выщелачивания при температуре 80-90°С в течение 0,5-2,0 часов. В процессе водного выщелачивания в раствор переходят водорастворимые сульфты железа, меди, цинка, алюминия и частично титана, которые отделяют от нерастворимого остатка фильтрованием. Из полученного водного раствора выделяют цементацией на железе металлическую медь, и в дальнейшем, путем дробного осаждения выделяются гидрооксиды титана, алюминия и цинка. В растворе после такой последовательности операций остается сульфат железа (железный купорос). Из раствора сульфата двухвалентного железа (железного купороса) при значениях рН 8,7±0,7, создаваемом путем добавления раствора аммиака, фильтрованием отделяют осадок гидроокиси двухвалентного железа Fe(OH)2, осадок промывают водой и направляют на операцию термического окисления при заданной температуре для получения пигмента нужного цвета. Фильтрат первой стадии осаждения гидрооксида железа окисляют кислородом воздуха при значении рН 8,7±0,7 в течение 0,5-2,0 часов для получения желтого пигмента, который выделяют фильтрованием и сушат полученный кек при температуре ≤120°С.The pyrite cinder is dipped on a granulator with the gradual addition of sulfuric acid with a concentration of 85-92%. The obtained pellets are dried for hardening and fired at a temperature of 250-300 ° C, then sent to the operation of water leaching at a temperature of 80-90 ° C for 0.5-2.0 hours. In the process of water leaching, water-soluble sulfates of iron, copper, zinc, aluminum and partially titanium are transferred to the solution, which are separated from the insoluble residue by filtration. From the resulting aqueous solution, metal copper is isolated by carburizing on iron, and subsequently, titanium, aluminum, and zinc hydroxides are precipitated by fractional precipitation. After such a sequence of operations, iron sulfate (iron sulfate) remains in solution. From a solution of ferrous sulfate (vitriol) at pH 8.7 ± 0.7 created by adding an ammonia solution, the precipitate of ferrous iron hydroxide Fe (OH) 2 is separated by filtration, the precipitate is washed with water and sent to the thermal oxidation operation at a given temperature to get the pigment in the right color. The filtrate of the first stage of precipitation of iron hydroxide is oxidized with atmospheric oxygen at a pH of 8.7 ± 0.7 for 0.5-2.0 hours to obtain a yellow pigment, which is isolated by filtration and dried, the cake obtained at a temperature of ≤120 ° С.
Жидкую фазу после первого и второго фильтрования объединяют и используют как жидкое удобрение, либо выпаривают для получения обезвоженного сульфата аммония.The liquid phase after the first and second filtration is combined and used as a liquid fertilizer, or evaporated to obtain dehydrated ammonium sulfate.
Процесс характеризуется следующими показателями: выход пигмента на первой стадии осаждения (75÷80) % и на второй - (25÷20) %, при этом получают пигменты с содержанием оксида железа (97,8÷99,9) % и с яркими цветовыми характеристиками.The process is characterized by the following indicators: pigment yield at the first stage of deposition (75 ÷ 80)% and at the second - (25 ÷ 20)%, while pigments are obtained with the content of iron oxide (97.8 ÷ 99.9)% and with bright color characteristics.
Пример 2,Example 2
отличающийся от примера 1 тем, что полученую на первой стадии осаждения аммиаком гидроокись железа(П) подвегают термическому окислению при различных температурных режимах, обеспечивающих получение пигмента необходимого цвета.differing from example 1 in that the iron hydroxide (P) obtained in the first stage of ammonia deposition is subjected to thermal oxidation at various temperature conditions, providing the pigment of the desired color.
- для получения пигмента красно-коричневого цвета термическое окисление ведут при температуре 400÷500°С, при этом содержание оксида железа в полученном пигменте составляет 98,72%, серы 0,68%, пятиокиси фосфора <0,03%.- to obtain a red-brown pigment, thermal oxidation is carried out at a temperature of 400 ÷ 500 ° C, while the content of iron oxide in the obtained pigment is 98.72%, sulfur 0.68%, phosphorus pentoxide <0.03%.
- красный пигмент получают термоокислением при (550÷650)°С, получен пигмент с содержанием оксида железа 98,95%,серы 0,51%. Пятиокиси фосфора менее 0.03%.- the red pigment is obtained by thermal oxidation at (550 ÷ 650) ° C, a pigment with a content of iron oxide of 98.95%, sulfur 0.51% is obtained. Phosphorus pentoxide less than 0.03%.
- красно-сиреневый пигмент получают термоокислением при 650÷700°С, с получением пигмента, содержащего с содержанием 98,8%, оксида железа и содержанием серы - 0.41%, и пятиокиси фосфора менее 0.035.- red-lilac pigment is obtained by thermal oxidation at 650 ÷ 700 ° C, to obtain a pigment containing with a content of 98.8%, iron oxide and sulfur content of 0.41%, and phosphorus pentoxide less than 0.035.
Получен пигмент с содержанием оксида железа с содержанием серы.A pigment containing iron oxide with sulfur content was obtained.
- сиреневый пигмент получают термоокислением при (700÷750)°С, с получением пигмента, содержащего 98,38% оксида железа и содержанием серы - 0,53%.- lilac pigment is obtained by thermal oxidation at (700 ÷ 750) ° C, to obtain a pigment containing 98.38% iron oxide and a sulfur content of 0.53%.
- сиренево-черный пигмент получают термоокислением при температуре (750÷1000)°С, 99.91%) железа, и 0,.11% содержанием серы.- lilac-black pigment is obtained by thermal oxidation at a temperature of (750 ÷ 1000) ° С, 99.91%) of iron, and 0, .11% sulfur content.
Проведенные нами дополнительные исследования по варьированию различных физических параметров процесса сульфатизирущего обжига, ультразвукового фильтрования и выщелачивания, а также поиска оптимальных режимов получения железооксидных пигментов, показали, что при изменении каждого из указанных параметров как в сторону увеличения, так и уменьшения, (при постоянстве остальных параметров), снижалась эффективность процессов. Исследования показали, что параметры заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в изложенной формуле изобретения, оптимальны, и изобретение может быть осуществлено с помощью описанных в заявке средств и методов.Our additional studies on varying various physical parameters of the sulfatizing firing process, ultrasonic filtering and leaching, as well as searching for optimal modes for producing iron oxide pigments, showed that when each of these parameters changes, both increase and decrease (with the remaining parameters being constant ), the efficiency of the processes decreased. Studies have shown that the parameters of the claimed method, as described in the claims, are optimal, and the invention can be carried out using the means and methods described in the application.
Таким образом, изложенные выше сведения свидетельствуют о том, что представленное изобретение обладает заявленными свойствами, и совокупность отличительных признаков описываемого способа обеспечивает достижение указанного результата.Thus, the above information indicates that the presented invention has the claimed properties, and the combination of distinctive features of the described method ensures the achievement of the specified result.
В результате проведенного анализа уровня техники сульфатизирущего обжига, ультразвукового фильтрования и выщелачивания, а также получения железооксидных пигментов, аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения, не обнаружен, следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".As a result of the analysis of the state of the art of sulfatizing firing, ultrasonic filtering and leaching, as well as the production of iron oxide pigments, an analogue characterized by features identical to all the essential features of the claimed invention was not found, therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Дополнительный поиск известных решений показал, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку подобраны новые условия интенсификации процессов переработки, а также совокупность и очередность технологических приемов, обеспечивающих малоотходное, ускоренное получение железооксидных пигментов широкой гаммы цветов, а также, удобрения в качестве побочного продукта. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".An additional search for known solutions showed that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art for a specialist, since new conditions for intensifying processing processes are selected, as well as the totality and sequence of technological methods providing low-waste, accelerated production of iron oxide pigments of a wide gamut of colors, as well as fertilizers as a by-product. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Для заявленного способа, в том виде, как он охарактеризован в изложенной формуле изобретения, нет препятствий его осуществления на практике с использованием современных технических средств. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «промышленная применимость».For the claimed method, in the form as described in the claims, there are no obstacles to its implementation in practice using modern technical means. Therefore, the claimed invention meets the condition of "industrial applicability".
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017117656A RU2655336C1 (en) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | Method of obtaining iron oxide pigments |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017117656A RU2655336C1 (en) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | Method of obtaining iron oxide pigments |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2655336C1 true RU2655336C1 (en) | 2018-05-25 |
Family
ID=62202488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017117656A RU2655336C1 (en) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | Method of obtaining iron oxide pigments |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2655336C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2700071C1 (en) * | 2019-03-06 | 2019-09-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Гидрогранатовые пигменты" | Method of producing iron-containing pigments |
| RU2701939C1 (en) * | 2019-04-12 | 2019-10-02 | Общество с ограниченной ответственностью "Гидрогранатовые пигменты" | Method of producing iron oxide pigments |
| RU2762745C1 (en) * | 2018-09-27 | 2021-12-22 | Эдвансикс Ресинс Энд Кемикалс Ллк | Fertilizer based on ammonium sulphate with water-soluble nutritive microelements |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1792951A1 (en) * | 1990-05-31 | 1993-02-07 | Bruss Polt I | Process for preparing red iron-containing pigment |
| RU2001134C1 (en) * | 1991-11-18 | 1993-10-15 | Приаргунский горно-химический комбинат | Burnt pyrites complex reprocessing method |
| RU2025518C1 (en) * | 1992-05-21 | 1994-12-30 | Приаргунское производственное горно-химическое объединение | Method of comprehensive reprocessing of pyrite calcines |
| CN1125196A (en) * | 1995-05-13 | 1996-06-26 | 中国矿业大学 | Production of iron oxide yellow (red) by using iron-containing waste slag non-iron sheet method |
| EA009278B1 (en) * | 2006-02-01 | 2007-12-28 | Александр Геннадьевич Комов | Method for producing inorganic polycolored pigments from sulfur wastes |
| CN104445429A (en) * | 2014-11-13 | 2015-03-25 | 常熟铁红厂有限公司 | Method for preparing iron oxide red pigment by using pyrite cinder residue-firing hydrothermal process |
-
2017
- 2017-05-23 RU RU2017117656A patent/RU2655336C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1792951A1 (en) * | 1990-05-31 | 1993-02-07 | Bruss Polt I | Process for preparing red iron-containing pigment |
| RU2001134C1 (en) * | 1991-11-18 | 1993-10-15 | Приаргунский горно-химический комбинат | Burnt pyrites complex reprocessing method |
| RU2025518C1 (en) * | 1992-05-21 | 1994-12-30 | Приаргунское производственное горно-химическое объединение | Method of comprehensive reprocessing of pyrite calcines |
| CN1125196A (en) * | 1995-05-13 | 1996-06-26 | 中国矿业大学 | Production of iron oxide yellow (red) by using iron-containing waste slag non-iron sheet method |
| EA009278B1 (en) * | 2006-02-01 | 2007-12-28 | Александр Геннадьевич Комов | Method for producing inorganic polycolored pigments from sulfur wastes |
| CN104445429A (en) * | 2014-11-13 | 2015-03-25 | 常熟铁红厂有限公司 | Method for preparing iron oxide red pigment by using pyrite cinder residue-firing hydrothermal process |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2762745C1 (en) * | 2018-09-27 | 2021-12-22 | Эдвансикс Ресинс Энд Кемикалс Ллк | Fertilizer based on ammonium sulphate with water-soluble nutritive microelements |
| US12122727B2 (en) | 2018-09-27 | 2024-10-22 | Advansix Resins & Chemicals Llc. | Ammonium sulfate fertilizer with water-soluble micronutrients |
| RU2700071C1 (en) * | 2019-03-06 | 2019-09-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Гидрогранатовые пигменты" | Method of producing iron-containing pigments |
| RU2701939C1 (en) * | 2019-04-12 | 2019-10-02 | Общество с ограниченной ответственностью "Гидрогранатовые пигменты" | Method of producing iron oxide pigments |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2655336C1 (en) | Method of obtaining iron oxide pigments | |
| RU2726540C1 (en) | Method of extracting vanadium and chromium from vanadium-chromium slag | |
| CN103922416A (en) | Method for separating and recovering iron from red mud | |
| CN105110382A (en) | Method for preparing high-purity gamma-Fe2O3 iron oxide red pigment | |
| RU2656047C1 (en) | Method of obtaining iron oxide pigments | |
| RU2623948C1 (en) | Method of integrated treatment of pyrite cinders | |
| US2584700A (en) | Treatment of iron ore containing impurities, including nickel and chromium | |
| RU2657489C1 (en) | Method for producing iron oxide pigment | |
| RU2157420C1 (en) | Method of processing of vanadium-containing converter slags | |
| RU2659505C1 (en) | Method for pyrite cinder pre-processing | |
| RU2497964C1 (en) | Vanadium pentoxide obtaining method | |
| RU2571909C1 (en) | Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production | |
| RU2400505C2 (en) | Method of preparing iron-containing pigment | |
| RU2592596C2 (en) | Method or cleaning solutions from selenium and arsenic | |
| RU2489358C1 (en) | Method of producing iron oxide | |
| US1008321A (en) | Manufacture of ferric oxid. | |
| RU2078041C1 (en) | Method of magnesium sulfate producing | |
| RU2349551C1 (en) | Method of producing chromium anhydride | |
| RU2537626C2 (en) | Method of obtaining potassium alum | |
| RU2715193C1 (en) | Ilmenite concentrate processing method | |
| RU2113407C1 (en) | Method of producing titanium dioxide pigment from titanium-containing wastes | |
| RU2501737C1 (en) | Method of obtaining crystalline iron oxide (iii) | |
| SU834047A1 (en) | Method of preparing ferrous blue | |
| RU2640704C1 (en) | Method of copper cementation from copper-containing solutions | |
| SU211098A1 (en) | METHOD OF PROCESSING OF MANGANESE ORE AND SLUDES |