RU2571909C1 - Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production - Google Patents

Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production Download PDF

Info

Publication number
RU2571909C1
RU2571909C1 RU2014129709/05A RU2014129709A RU2571909C1 RU 2571909 C1 RU2571909 C1 RU 2571909C1 RU 2014129709/05 A RU2014129709/05 A RU 2014129709/05A RU 2014129709 A RU2014129709 A RU 2014129709A RU 2571909 C1 RU2571909 C1 RU 2571909C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
metal concentrate
precipitate
sublimates
pulp
rare
Prior art date
Application number
RU2014129709/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Любовь Анатольевна Черезова
Дмитрий Анатольевич Рымкевич
Валерий Владимирович Тетерин
Original Assignee
Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" filed Critical Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма"
Priority to RU2014129709/05A priority Critical patent/RU2571909C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2571909C1 publication Critical patent/RU2571909C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: to obtain rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in the process of purification of steam-gas mixture of titanium tetrachloride production, leaching of chloride sublimates is carried out with obtaining pulp. Sediment is separated, washed, obtained concentrate is annealed. Solid chloride sublimates are leached with water solution of sodium sulphate at ratio S:L, equal 1:(3-5). Pulp is mixed, sediment is separated and after washing with water is loaded in soda solution at ratio S:L, equal 1:(7-10). Then it is mixed, sediment is separated, washed with water and annealed.
EFFECT: invention makes it possible to obtain rare-metal concentrate with reduced content of zirconium.
8 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся приочистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the production of a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed by purifying a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production.

Известен способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана (ст. Технология комплексной переработки возгонов производства тетрахлорида титана с получением различных товарных продуктов и концентратов. - Ж. Цветная металлургия, №7, 1997, с. 37-42). Способ включает выщелачивание водой хлоридных возгонов, образующихся в пылевой камере при конденсации парогазовой смеси, с получением пульпы, ее фильтрование с отделением нерастворимого осадка, промывку осадка, прокаливание при температуре 500-700°C с получением редкометаллического концентрата титан-тантал-цирконий-ниобий. Выход осадка составляет до 100 кг на 1 тонну возгонов. Редкометаллический концентрат содержит после прокаливания, масс. %: 10-20 оксида ниобия, 1-2 оксида тантала, 40-60 оксида циркония, до 20 диоксида титана и примеси железа, алюминия, хрома и др. Полученный концентрат редких металлов может использоваться в качестве исходного сырья для получения индивидуальных соединений ниобия, тантала, циркония, например, хлорированием в расплаве хлоридов щелочных металлов.A known method of producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during the purification of a gas-vapor mixture for the production of titanium tetrachloride (Art. Technology of complex processing of sublimates for the production of titanium tetrachloride to produce various commercial products and concentrates. - J. Non-ferrous metallurgy, No. 7, 1997, p. 37- 42). The method includes water leaching of chloride sublimates formed in the dust chamber during condensation of a gas-vapor mixture to obtain pulp, filtering it to separate insoluble sediment, washing the precipitate, calcining at a temperature of 500-700 ° C to obtain a rare metal concentrate titanium-tantalum-zirconium-niobium. The yield of sediment is up to 100 kg per 1 ton of sublimates. Rare metal concentrate contains after calcination, mass. %: 10-20 niobium oxide, 1-2 tantalum oxide, 40-60 zirconium oxide, up to 20 titanium dioxide and impurities of iron, aluminum, chromium, etc. The resulting rare metal concentrate can be used as a feedstock to obtain individual niobium compounds, tantalum, zirconium, for example, by chlorination in a melt of alkali metal chlorides.

Недостатком данного способа является то, что полученный по данной технологии редкометаллический концентрат содержит высокое содержание соединений циркония, присутствие которых не позволяет получить редкометаллический концентрат с высокими потребительскими свойствами и расширить область его применения. В виду того, что цирконий и ниобий схожи по своим свойствам, их разделение требует значительных затрат. Данная технология не позволяет получить редкометаллический концентрат с пониженным содержанием в нем циркония.The disadvantage of this method is that the rare metal concentrate obtained by this technology contains a high content of zirconium compounds, the presence of which does not allow to obtain a rare metal concentrate with high consumer properties and to expand the scope of its application. In view of the fact that zirconium and niobium are similar in their properties, their separation requires significant costs. This technology does not allow to obtain a rare metal concentrate with a low content of zirconium in it.

Известен способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана (ст. Комплексная переработка возгонов титановых хлораторов. - Ж. Цветные металлы, 1998, №7, стр. 54-58). Способ включает выщелачивание водой хлоридных возгонов, образующихся в пылевой камере при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана с получением пульпы, обработку пульпы (восстановление) стальным скрапом или магнием, затем щелочью до pH=3,5-4,5 и 0,2-0,6% раствором полиакриламида. В результате реакции получают осадок, содержащий гидроксиды алюминия, хрома, титана, циркония, ниобия и тантала, который отделяют фильтрацией от раствора хлоридов железа, калия и натрия. Осадок репульпируют в растворе гидроксида натрия, при этом алюминий переходит в водную фазу в форме алюминат-ионов, а остальные металлы остаются в осадке. Осадок промывают и прокаливают при температуре 500-700°C с получением редкометаллического концентрата титан-тантал-цирконий-ниобий. Выход осадка составляет до 100 кг на 1 тонну возгонов. Технология предусматривает расширить ассортимент выпускаемой продукции и обеспечивает получение редкометаллических концентратов, гидроксида и/или оксида алюминия и железооксидных пигментов широкой цветовой гаммы от желтого и красного до черного включительно.A known method of producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during the cleaning of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production (Art. Complex processing of sublimates of titanium chlorinators. - J. Non-ferrous metals, 1998, No. 7, p. 54-58). The method includes water leaching of chloride sublimates formed in a dust chamber during the cleaning of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production to obtain pulp, treatment of the pulp (reduction) with steel scrap or magnesium, then with alkali to pH = 3.5-4.5 and 0.2-0 , 6% solution of polyacrylamide. The reaction gives a precipitate containing hydroxides of aluminum, chromium, titanium, zirconium, niobium and tantalum, which is separated by filtration from a solution of iron, potassium and sodium chlorides. The precipitate is repulped in a solution of sodium hydroxide, while aluminum passes into the aqueous phase in the form of aluminate ions, and the remaining metals remain in the precipitate. The precipitate is washed and calcined at a temperature of 500-700 ° C to obtain a rare metal concentrate titanium-tantalum-zirconium-niobium. The yield of sediment is up to 100 kg per 1 ton of sublimates. The technology provides for expanding the range of products and ensures the production of rare-metal concentrates, hydroxide and / or aluminum oxide and iron oxide pigments in a wide range of colors from yellow and red to black inclusive.

Недостатком данного способа является то, что полученный редкометаллический концентрат содержит высокое содержание циркония, присутствие которого не позволяет получить редкометаллический концентрат с высокими потребительскими свойствами и расширить область его применения. В виду того, что цирконий и ниобий схожи по своим свойствам, их разделение требует значительных затрат. Данная технология не позволяет получить редкометаллический концентрат с пониженным содержанием в нем циркония.The disadvantage of this method is that the resulting rare metal concentrate contains a high content of zirconium, the presence of which does not allow to obtain a rare metal concentrate with high consumer properties and to expand the scope of its application. In view of the fact that zirconium and niobium are similar in their properties, their separation requires significant costs. This technology does not allow to obtain a rare metal concentrate with a low content of zirconium in it.

Известен способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана (авт. свид. СССР №1015672, опубл. 20.05.99, бюл. 14), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий выщелачивание хлоридных возгонов водой или соляной кислотой при температуре 100-105°C при соотношении Ж:Т=(1-5):1 до полного растворения солевой части. Полученную пульпу обрабатывают последовательно восстановителем и осадителем, отстаивают в течение 1-10 часа, промывают раствором осадителя, отделяют осадок титано-тантало-ниобиевого концентрата. В качестве восстановителя используют металлы - железо, цинк, магний, олово, а также водород и соединения гидразина. В качестве осадителя применяют силикат натрия, и/или сульфат натрия, и/или серную кислоту и/или полиакриламид и/или титано-тантало-ниобиевый концентрат, предварительно термически обработанный при 100-500°C. При этом используют либо одно, либо группу из перечисленных веществ, которые вводят в пульпу последовательно одно за другим, либо в виде смеси. Полученный по данной технологии концентрат содержит, мас.%: диоксида титана - 33,1-48,3, пентаоксида тантала - 1,0-1,2, пентаоксида ниобия - 10,1-10,3, диоксида циркония - 0,1-16,6, оксида кремния - 1,9-3,0, углерода - 4,7-8,8. Полученный концентрат редких металлов может использоваться в качестве исходного сырья для получения индивидуальных соединений ниобия, тантала, циркония, например хлорированием в расплаве хлоридов щелочных металлов.A known method of producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during the purification of a gas-vapor mixture for the production of titanium tetrachloride (ed. Certificate of the USSR No. 1015672, publ. 05.20.99, bull. 14), by the number of common features adopted for the closest analog prototype and including leaching chloride sublimates with water or hydrochloric acid at a temperature of 100-105 ° C at a ratio of G: T = (1-5): 1 until the salt part is completely dissolved. The resulting pulp is treated sequentially with a reducing agent and a precipitant, settling for 1-10 hours, washed with a precipitating solution, and the precipitate of a titanium-tantalum-niobium concentrate is separated. The reducing agent used is metals - iron, zinc, magnesium, tin, as well as hydrogen and hydrazine compounds. Sodium silicate and / or sodium sulfate, and / or sulfuric acid and / or polyacrylamide and / or titanium-tantalum-niobium concentrate, previously heat-treated at 100-500 ° C, are used as a precipitant. In this case, either one or a group of the listed substances is used, which are introduced into the pulp sequentially one after another, or as a mixture. The concentrate obtained by this technology contains, wt.%: Titanium dioxide - 33.1-48.3, tantalum pentoxide - 1.0-1.2, niobium pentoxide - 10.1-10.3, zirconia - 0.1 -16.6, silicon oxide - 1.9-3.0, carbon - 4.7-8.8. The resulting rare metal concentrate can be used as a starting material for the production of individual niobium, tantalum, zirconium compounds, for example, by chlorination in a melt of alkali metal chlorides.

Недостатком известного способа является то, что предложенный способ получения редкометаллического концентрата включает дополнительные операции восстановления и осаждения пульпы, что приводит к большому расходу реагентов и увеличивает длительность процесса. Кроме того, полученный редкометаллический концентрат содержит высокое содержание циркония, присутствие которого не позволяет получить редкометаллический концентрат с высокими потребительскими свойствами и расширить область его применения. В виду того, что цирконий и ниобий схожи по своим свойствам, их разделение требует значительных затрат. Данная технология не позволяет получить редкометаллический концентрат с пониженным содержанием в нем циркония.The disadvantage of this method is that the proposed method for producing a rare metal concentrate includes additional recovery and deposition of pulp, which leads to a large consumption of reagents and increases the duration of the process. In addition, the resulting rare metal concentrate contains a high content of zirconium, the presence of which does not allow to obtain a rare metal concentrate with high consumer properties and to expand the scope of its application. In view of the fact that zirconium and niobium are similar in their properties, their separation requires significant costs. This technology does not allow to obtain a rare metal concentrate with a low content of zirconium in it.

Технический результат изобретения направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить производительность процесса получения редкометаллического концентрата, снизить материальные затраты на химические реагенты, снизить содержание циркония в редкометаллическом концентрате и повысить степень его извлечения в раствор.The technical result of the invention is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and can increase the productivity of the process for obtaining a rare metal concentrate, reduce material costs for chemicals, reduce the zirconium content in a rare metal concentrate and increase its extraction into solution.

Задачей данного изобретения является снижение затрат на производство редкометаллического концентрата, повышение производительности процесса и получение редкометаллического концентрата с пониженным содержанием в нем циркония и с высокими потребительскими свойствами что позволяет расширить его область применения.The objective of the invention is to reduce the cost of producing a rare metal concentrate, increasing the productivity of the process and obtaining a rare metal concentrate with a low content of zirconium and high consumer properties, which allows to expand its scope.

Поставленная задача решается тем, что предложен способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана, включающий выщелачивание хлоридных возгонов с получением пульпы, отделение осадка, его промывку и прокалку полученного концентрата, в котором новым является то, что твердые отходы выщелачивают водным раствором сульфата натрия при соотношении Т:Ж, равным 1:(3-5), пульпу перемешивают, отделяют осадок и после промывки водой загружают в содовый раствор при соотношении Т:Ж, равным 1:(7-10), перемешивают, отделяют осадок, промывают водой и прокаливают.The problem is solved in that a method is proposed for producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during purification of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production, including leaching of chloride sublimates to produce pulp, separating the precipitate, washing and calcining the resulting concentrate, in which solid is new the waste is leached with an aqueous solution of sodium sulfate at a ratio of T: G equal to 1: (3-5), the pulp is mixed, the precipitate is separated, and after washing with water, it is loaded into soda water target with a ratio S: L of 1: (7-10), stirred, the precipitate is separated, washed with water and calcined.

Кроме того, для выщелачивания применяют раствор сульфата натрия с концентрацией 3-6 мас.%.In addition, a solution of sodium sulfate with a concentration of 3-6 wt.% Is used for leaching.

Кроме того, пульпу подогревают до температуры 50-80°C.In addition, the pulp is heated to a temperature of 50-80 ° C.

Кроме того, пульпу перемешивают в течение 2-4 часов.In addition, the pulp is stirred for 2-4 hours.

Кроме того, содовый раствор подогревают до температуры 70-90°C.In addition, the soda solution is heated to a temperature of 70-90 ° C.

Кроме того, содовый раствор используют с концентрацией, равной 20%.In addition, soda solution is used with a concentration of 20%.

Кроме того, осадок перемешивают в содовом растворе в течение 0,5-2 часа.In addition, the precipitate was stirred in soda solution for 0.5-2 hours.

Кроме того, осадок прокаливают в течение 1-3 часа.In addition, the precipitate is calcined for 1-3 hours.

Применение в качестве водного раствора для выщелачивания сульфата натрия и подобранный режим выщелачивания хлоридных возгонов, в частности хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси процесса производства тетрахлорида титана, позволяет исключить операции восстановления и осаждения пульпы химическими реагентами. Это позволяет уменьшить стоимость процесса производства редкометаллического концентрата и повысить его производительность. Кроме того, заявленная новая последовательность действий во времени позволяет наиболее полно перевести соединения циркония из возгонов в растворимую форму за счет образования растворимых сульфатных комплексов циркония и тем самым снизить содержание циркония в осадке, что позволяет получить редкометаллический концентрат заданного состава с пониженным содержанием в нем циркония.The use of sodium sulfate as an aqueous solution for leaching and the selected mode of leaching of chloride sublimates, in particular chloride sublimates formed during the cleaning of the gas-vapor mixture of the production process of titanium tetrachloride, eliminates the recovery and precipitation of the pulp with chemical reagents. This allows you to reduce the cost of the production process of rare metal concentrate and increase its productivity. In addition, the claimed new sequence of actions in time allows for the most complete conversion of zirconium compounds from sublimates to a soluble form due to the formation of soluble zirconium sulfate complexes and thereby to reduce the zirconium content in the precipitate, which makes it possible to obtain a rare metal concentrate of a given composition with a low content of zirconium in it.

Применение содового раствора с концентрацией 20% в качестве промывного раствора полученного осадка и подобранные режимы проведения процесса промывки позволяют дополнительно перевести соединения циркония в растворимую форму и тем самым снизить содержание циркония в осадке, что позволяет получить редкометаллический концентрат заданного состава с пониженным содержанием в нем циркония.The use of a soda solution with a concentration of 20% as a washing solution of the obtained precipitate and the selected modes of the washing process allow us to additionally convert zirconium compounds into a soluble form and thereby reduce the zirconium content in the precipitate, which allows us to obtain a rare-metal concentrate of a given composition with a low content of zirconium in it.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The determination from the list of identified analogues of the prototype as the closest in terms of the totality of the characteristics of the analogue made it possible to establish the set of salient features significant in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method for producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during purification of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production described in paragraphs claims Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В заявленном изобретении имеется новая совокупность признаков, выразившаяся в новой последовательности действий во времени, новые дополнительные стадии процесса и новые условия осуществления действий. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed method from the prototype. In the claimed invention there is a new set of features, expressed in a new sequence of actions over time, new additional stages of the process and new conditions for the implementation of actions. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".

Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа.The industrial applicability of the invention is confirmed by the following example implementation of the method.

Редкометаллический концентрат получают из хлоридных возгонов, образующихся в пылевых камерах при очистке (конденсации) парогазовой смеси производства тетрахлорида титана хлоридным способом в расплавных хлораторах. Хлоридные возгоны содержат, масс. %: 9-14 Na и K, 50-12 Fe(III), 4-10 Al, 1-10 Ti, 1-5 Zr, 0,5-5 Nb, 0,05-0,5 Ta, 2-5 С. Возгоны измельчают до крупности частиц не более 10 см и в количестве 310 кг загружают в подогретый до температуры 70°C раствор сульфата натрия, который готовят следующим образом. В реактор эмалированный типа Р-8 емкостью 2,5 м3 с мешалкой и обогреваемой рубашкой заливают 1,6 м3 воды, загружают 72 кг твердого порошка сульфата натрия (ГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический) и растворяют при перемешивании. В результате получают раствор сульфата натрия с концентрацией 4,5 масс. %. Выщелачивание возгонов проводят при соотношении Т:Ж, равным 1:4, полученную пульпу перемешивают в течение 3 часов и подают на фильтрацию на фильтр-пресс рамного типа РОМСЧС-1Т-01, отделяют в течение 3 часов от маточного раствора осадок. Осадок промывают водой в количестве 2 м до полного удаления сульфат-ионов. Предварительно готовят содовый раствор в реакторе типа Р-8 с мешалкой и обогреваемой рубашкой, в который заливают 0,8 м3 воды и загружают 200 кг соды кальцинированной (ГОСТ 5100-85, марка Б Сода кальцинированная), перемешивают до полного растворения соды в воде до массовой концентрации 20%, одновременно подогревая раствор до 80°C. Затем осадок в количестве 44 кг загружают в подогретый до температуры 80°C содовый раствор и при соотношении Т:Ж, равным 1:8, перемешивают в течение 2 часов. Осадок отделяют на фильтр-прессе типа РОМСЧС-1Т-01, промывают водой в течение 1,5 часов до полного удаления карбонатных солей (показания pH, равного 7-8). Осадок прокаливают во вращающейся печи при температуре 550°C в течение 8 часов. В результате гидроксиды металлов переходят в оксиды. Затем сухой осадок выгружают из смесителя и упаковывают. В результате получают редкометаллический концентрат с содержанием ниобия не менее 8 мас.% и циркония не более 3,0 мас.%, соответствующий ТУ 1760-498-05785388-2013.A rare-metal concentrate is obtained from chloride sublimates formed in dust chambers during purification (condensation) of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production by the chloride method in melt chlorinators. Chloride sublimates contain, mass. %: 9-14 Na and K, 50-12 Fe (III), 4-10 Al, 1-10 Ti, 1-5 Zr, 0.5-5 Nb, 0.05-0.5 Ta, 2- 5 C. Sublimates are crushed to a particle size of not more than 10 cm and in an amount of 310 kg are loaded into a solution of sodium sulfate heated to a temperature of 70 ° C, which is prepared as follows. 1.6 m 3 of water is poured into a P-8 enameled reactor with a capacity of 2.5 m 3 with a stirrer and a heated jacket, 72 kg of solid sodium sulfate powder (GOST 6318-77 technical sodium sulfate) are loaded and dissolved with stirring. The result is a solution of sodium sulfate with a concentration of 4.5 mass. % The leaching of sublimates is carried out at a ratio of T: G equal to 1: 4, the resulting pulp is stirred for 3 hours and fed to the filtering filter press frame type ROMSCHS-1T-01, the precipitate is separated for 3 hours from the mother liquor. The precipitate is washed with water in an amount of 2 m until the sulfate ions are completely removed. A soda solution is preliminarily prepared in a R-8 reactor with a stirrer and a heated jacket, into which 0.8 m 3 of water is poured and 200 kg of soda ash are loaded (GOST 5100-85, grade B soda ash), mixed until the soda is completely dissolved in water to a mass concentration of 20%, while heating the solution to 80 ° C. Then the precipitate in the amount of 44 kg is loaded into a soda solution heated to a temperature of 80 ° C and, with a T: G ratio of 1: 8, is stirred for 2 hours. The precipitate is separated on a filter press of the type ROMSChS-1T-01, washed with water for 1.5 hours until the carbonate salts are completely removed (pH reading of 7-8). The precipitate is calcined in a rotary kiln at 550 ° C for 8 hours. As a result, metal hydroxides are converted to oxides. Then the dry precipitate is discharged from the mixer and packaged. The result is a rare metal concentrate with a niobium content of at least 8 wt.% And zirconium not more than 3.0 wt.%, Corresponding to TU 1760-498-05785388-2013.

Таким образом, предложенный способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана, позволяет уменьшить стоимость процесса производства редкометаллического концентрата и повысить его производительность. Кроме того, заявленная новая последовательность действий во времени позволяет наиболее полно перевести соединения циркония в растворимую форму из хлоридных возгонов титанового производства, в частности из возгонов, образующихся при конденсации парогазовой смеси при производстве тетрахлорида титана, и тем самым снизить содержание циркония в осадке. Это позволяет получить редкометаллический концентрат заданного состава с пониженным содержанием в нем циркония, что позволяет расширить область его применения.Thus, the proposed method for producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during the purification of a gas-vapor mixture of titanium tetrachloride production allows to reduce the cost of the rare-metal concentrate production process and increase its productivity. In addition, the claimed new sequence of actions in time allows the most complete conversion of zirconium compounds into soluble form from chloride sublimates of titanium production, in particular from sublimates formed during condensation of a gas-vapor mixture in the production of titanium tetrachloride, and thereby reduce the zirconium content in the precipitate. This allows you to get a rare metal concentrate of a given composition with a low content of zirconium in it, which allows to expand the scope of its application.

Claims (8)

1. Способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана, включающий выщелачивание хлоридных возгонов с получением пульпы, отделение осадка, его промывку и прокалку полученного концентрата, отличающийся тем, что твердые хлоридные возгоны выщелачивают водным раствором сульфата натрия при соотношении Т:Ж, равном 1:(3-5), пульпу перемешивают, отделяют осадок и после промывки водой загружают в содовый раствор при соотношении Т:Ж, равном 1:(7-10), перемешивают, отделяют осадок, промывают водой и прокаливают.1. A method of producing a rare-metal concentrate from chloride sublimates formed during the purification of a steam-gas mixture of titanium tetrachloride production, including leaching of chloride sublimates to obtain pulp, separating the precipitate, washing and calcining the resulting concentrate, characterized in that solid chloride sublimates are leached with an aqueous solution of sodium sulfate with the ratio of T: W equal to 1: (3-5), the pulp is mixed, the precipitate is separated and after washing with water, loaded into a soda solution at a ratio of T: W equal to 1: (7-10), sew, separate the precipitate, washed with water and calcined. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для выщелачивания применяют раствор сульфата натрия с концентрацией 3-6 мас.%.2. The method according to p. 1, characterized in that for leaching apply a solution of sodium sulfate with a concentration of 3-6 wt.%. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пульпу подогревают до температуры 50-80°C.3. The method according to p. 1, characterized in that the pulp is heated to a temperature of 50-80 ° C. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пульпу перемешивают в течение 2-4 часов.4. The method according to p. 1, characterized in that the pulp is stirred for 2-4 hours. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содовый раствор подогревают до температуры 70-90°C.5. The method according to p. 1, characterized in that the soda solution is heated to a temperature of 70-90 ° C. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содовый раствор используют с концентрацией, равной 20%.6. The method according to p. 1, characterized in that the soda solution is used with a concentration equal to 20%. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадок перемешивают в содовом растворе в течение 0,5-2 часа.7. The method according to p. 1, characterized in that the precipitate is stirred in a soda solution for 0.5-2 hours. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадок прокаливают в течение 1-3 часа. 8. The method according to p. 1, characterized in that the precipitate is calcined for 1-3 hours.
RU2014129709/05A 2014-07-18 2014-07-18 Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production RU2571909C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014129709/05A RU2571909C1 (en) 2014-07-18 2014-07-18 Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014129709/05A RU2571909C1 (en) 2014-07-18 2014-07-18 Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2571909C1 true RU2571909C1 (en) 2015-12-27

Family

ID=55023395

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014129709/05A RU2571909C1 (en) 2014-07-18 2014-07-18 Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2571909C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3929461A (en) * 1974-02-27 1975-12-30 Ferrovanadium Corp N I Fusion-oxidation process for recovering vanadium and titanium from iron ores
RU93041240A (en) * 1993-08-16 1996-09-10 Акционерное общество открытого типа "АВИСМА-титано-магниевый комбинат" METHOD FOR EXTRACTION OF METALS FROM WASTE MELT TITANIUM TETRACHLORIDE PRODUCTION
RU2096510C1 (en) * 1996-06-07 1997-11-20 Гусейн Бахлул Садыхов Method of recovering vanadium from titanium-containing slags
SU1015672A1 (en) * 1981-05-25 1999-05-20 Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана METHOD OF PROCESSING OF TITANIUM PRODUCTION
RU41019U1 (en) * 2004-06-01 2004-10-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" FLOW TECHNOLOGICAL LINE FOR TREATMENT AND WASTE DECONTAMINATION OF TITANIUM PRODUCTION

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2075521C1 (en) * 1993-08-16 1997-03-20 АОО "Ависма" титано-магниевый комбинат" Method of recovery of metals from used melt of titanium tetrachloride

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3929461A (en) * 1974-02-27 1975-12-30 Ferrovanadium Corp N I Fusion-oxidation process for recovering vanadium and titanium from iron ores
SU1015672A1 (en) * 1981-05-25 1999-05-20 Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана METHOD OF PROCESSING OF TITANIUM PRODUCTION
RU93041240A (en) * 1993-08-16 1996-09-10 Акционерное общество открытого типа "АВИСМА-титано-магниевый комбинат" METHOD FOR EXTRACTION OF METALS FROM WASTE MELT TITANIUM TETRACHLORIDE PRODUCTION
RU2096510C1 (en) * 1996-06-07 1997-11-20 Гусейн Бахлул Садыхов Method of recovering vanadium from titanium-containing slags
RU41019U1 (en) * 2004-06-01 2004-10-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" FLOW TECHNOLOGICAL LINE FOR TREATMENT AND WASTE DECONTAMINATION OF TITANIUM PRODUCTION

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105271632B (en) A kind of method of electroplating sludge synthetical recovery
EP1097247B1 (en) A method for isolation and production of magnesium based products
CN106044799B (en) Titanium chloride slag and its method for comprehensive utilization of filtrate in chloride process titanium dioxide powder craft
CN106282608B (en) A method of decomposing Scheelite-Wolframite Mixed Mine
CN106987732B (en) A method of separation and recovery vanadium chromium
AU2001262583B2 (en) Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags
RU2554136C2 (en) Method of producing alumina
CN107406906A (en) The method of gas washing in SA production magnesium compound and various accessory substances is used in HCl reclaims loop
US6447738B1 (en) Coproducing alumina, iron oxide, and titanium-dioxide from aluminum ore bodies and feedstocks
CA1191698A (en) Treatment of aluminous materials
CN107032400A (en) TiCl4Tailings alkali soak is refined for the method for high-purity vanadium oxide
EP0186370A2 (en) Titanium dioxide pigment production from ilmenite
WO2019137543A1 (en) Method for preparing high-purity tio2 by selectively leaching from titanium concentrate with rich oxygen
CN110306065A (en) A kind of method that vanadium slag prepares ammonium metavanadate
RU2571244C1 (en) Method for obtaining pure tungstic acid
RU2571909C1 (en) Method for obtaining rare-metal concentrate from chloride sublimates, formed in purification of steam-gas mixtures of titanium tetrachloride production
WO2002010068A1 (en) Production of metal oxides
WO2005068358A1 (en) Production of 'useful material(s)' from waste acid issued from the production of titanium dioxyde
RU2518042C1 (en) Titanium slag processing
RU2176676C1 (en) Method of processing vanadium-containing middlings
JP2022510772A (en) Method of extracting products from titanium-supported materials
RU2202516C1 (en) Method of production of aluminum oxide
RU2431691C1 (en) Procedure for processing grinding wastes from manufacture of permanent magnets
RU2356836C1 (en) Method of complex treatment of serpentinite
RU2572119C1 (en) Method for processing aluminium-containing raw material