RU2653824C1 - Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления - Google Patents
Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2653824C1 RU2653824C1 RU2017110533A RU2017110533A RU2653824C1 RU 2653824 C1 RU2653824 C1 RU 2653824C1 RU 2017110533 A RU2017110533 A RU 2017110533A RU 2017110533 A RU2017110533 A RU 2017110533A RU 2653824 C1 RU2653824 C1 RU 2653824C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium carbonate
- stage
- electrostatic precipitator
- carried out
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000012717 electrostatic precipitator Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 19
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical class O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 14
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000411 inducer Substances 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- -1 metal oxide compound Chemical class 0.000 abstract description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 17
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 description 2
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- LITYQKYYGUGQLY-UHFFFAOYSA-N iron nitric acid Chemical compound [Fe].O[N+]([O-])=O LITYQKYYGUGQLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/18—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by thermal decomposition of compounds, e.g. of salts or hydroxides
- C01B13/185—Preparing mixtures of oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G45/00—Compounds of manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0027—Mixed oxides or hydroxides containing one alkali metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0054—Mixed oxides or hydroxides containing one rare earth metal, yttrium or scandium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0072—Mixed oxides or hydroxides containing manganese
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения наноструктурированных порошков ферритов включает получение смеси соли азотной кислоты и по крайней мере одного оксидного соединения металла, ультразвуковую обработку, термообработку и фильтрацию. Получают смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, литий, иттрий, или карбоната лития при мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития равном (2-10):(1-5). Альтернативно может быть получена смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, иттрий, или карбоната лития в винной кислоте или этиленгликоле при мольном соотношении азотнокислое железо: оксиды металлов или карбонат лития : винная кислота или этиленгликоль равном (2-10):(1-5):(4-12). Ультразвуковую обработку осуществляют с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт в течение 4 часов в токе воздуха, который подают со скоростью 0,014-0,15 м/с. Термообработку осуществляют в три стадии: при 300-350°С на первой стадии; при 700-900°С на второй стадии и при 120-150°С на третьей стадии. Фильтрацию осуществляют с использованием электрофильтра, на коронирующий электрод которого подают напряжение 6-9 кВ. Установка для получения наноструктурированных порошков ферритов содержит емкость для исходного раствора, термохимический реактор, корпус которого снабжен четырьмя нагревателями, ультразвуковой распылитель, побудитель расхода воздуха и электрофильтр, снабженный осадительным и коронирующим электродами. Корпус реактора выполнен в виде трубчатой печи. В качестве побудителя расхода воздуха использован компрессор, связанный через регулятор давления и игольчатый вентиль с ультразвуковым распылителем. Изобретение позволяет получить наноструктурированные порошки ферритов с высокоразвитой пористой поверхностью и частицами, имеющими форму сферы. 2 н.п. ф-лы, 12 ил., 5 пр.
Description
Изобретение относится к области получения порошков сложных оксидов металлов, в частности ферритов, и может быть использовано в химической промышленности.
Известен способ получения ферритов, в котором исходные компоненты смешивают, подвергают помолу и проводят механическую активацию смеси в энергонапряженном аппарате в течение не менее 10 минут, полученную смесь брикетируют, нагревают с помощью облучения проникающим электронным пучком до температуры синтеза, выдерживают при данной температуре под облучением при одновременном воздействие ультразвука частотой от 15 до 25 кГц и охлаждают (патент RU 2507031, МПК B22F 3/087; B22F 1/00; С04В 35/26, 2014 год).
Однако известный способ имеет ряд недостатков, во-первых, использование механоактивации может привести к загрязнению реакционной смеси материалом барабанов и мелющих тел; во-вторых, механическое смешивание исходных компонентов в виде сухих порошков может привести к неравномерному распределению и нарушению стехиометрии в получаемом продукте. Кроме того, способ не обеспечивает получения наноразмерных порошков.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения пористого нанопорошка феррита висмута, согласно которому соль железа, соль висмута и кислоту смешивают с деионизированной водой с перемешиванием до полного растворения компонентов, затем получают раствор щелочи в деионизированной воде при перемешивании, в полученный раствор по каплям добавляют раствор соли железа, соли висмута и кислоты, после чего полученный продукт подвергают промывке и центрифугированию, в результате которых получают золь BiFeO3, который смешивают с деионизированной водой и подвергают ультразвуковому диспергированию, затем добавляют органический растворитель и сублимируемое соединение в качестве матрицы, сольвотермическую реакцию проводят в водном органическом растворителе, продукт подвергают дистилляции, обжигу, охлаждению, шлифованию, промывке, фильтрованию, сушке и измельчению (патент CN 105521789; МПК B01J 23/843, B01J 35/10, B82Y 30/00, B82Y 40/00, C01G 49/00; 2016 год) (прототип).
Недостатком известного способа является многостадийность процесса за счет использования многократных стадий промывки и центрифугирования, что затрудняет масштабирование процесса до промышленных объемов. Кроме того, способ не позволяет получить ферриты в виде наноструктурированных сферических агломератов.
Известна также установка для получения оксидов металлов, содержащая емкость для исходного раствора, выполненный в виде аппарата вытеснения термохимический реактор, корпус которого снабжен нагревателем, ультразвуковой распылитель, побудитель расхода воздуха, выполненным в виде нагнетающего аппарата или вакуум-насоса, промывной скруббер и систему сухого пылеулавливания, которая может быть выполнена в виде электрофильтра и размещена непосредственно после термохимического реактора (патент RU 2362739, МПК C01G 1/02, 2009 год) (прототип). Способ позволяет получать нано- и ультраразмрные порошки сложных оксидов.
Однако способ не позволяет получать объемные наноструктурированные материалы, в частности порошки с пористой поверхностью.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения сложных оксидов металлов, а именно ферритов металлов, обеспечивающий получение наноструктурированных порошков с высоко развитой пористой поверхностью.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения наноструктурированных порошков ферритов, включающем получение исходной смеси соли азотной кислоты и по крайней мере одного оксидного соединения соответствующих металлов необязательно в органической жидкости, ультразвуковую обработку, термообработку и фильтрацию, в котором получают смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, литий, иттрий или карбоната лития, при мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития, равном 2÷10:1÷5, или смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, иттрий, или карбоната лития в винной кислоте или этиленгликоле при мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития : винная кислота или этиленгликоль, равном 2÷10:1÷5:4÷12, ультразвуковую обработку осуществляют с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт в течение 4 часов в токе воздуха, который подают со скоростью 0,014÷0,15 м/с, термообработку осуществляют в три стадии: при 300-350°С на первой стадии; при 700-900°С на второй стадии и при 120-150°С на третьей стадии, при этом фильтрацию осуществляют с использованием электрофильтра, на коронирующий электрод которого подают напряжение 6-9 КВ.
Поставленная задача также решена в установке для получения наноструктурированных порошков ферритов, содержащей емкость для исходного раствора, термохимический реактор, корпус которого снабжен по крайней мере одним нагревателем, ультразвуковой распылитель, побудитель расхода воздуха и электрофильтр, снабженный осадительным и коронирующем электродами, в которой корпус реактора, выполненного в виде трубчатой печи, снабжен четырьмя нагревателями, расположенными последовательно по центральной оси корпуса, в качестве побудителя расхода воздуха использован компрессор, связанный через регулятор давления и игольчатый вентиль с ультразвуковым распылителем, электрофильтр дополнительно снабжен нагревателем и выполнен в виде кварцевой трубки, при этом осадительный электрод выполнен из титановой фольги, расположенной по внутреннему периметру кварцевой трубки, а коронирующий электрод выполнен в виде трубки из сетки с шагом 1 мм из нержавеющей стали, на которой закреплены штыри из нержавеющей стали, расположенные по три с шагом 10 мм.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения ферритов, в котором получают смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, литий, иттрий, или карбоната лития необязательно в винной кислоте или этиленгликоле, ультразвуковую обработку осуществляют с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт в течение 4 часов в токе воздуха, который подают со скоростью 0,014÷0,15 м/с, термообработку осуществляют в три стадии: при 300-350°С на первой стадии; при 700-900°С на второй стадии и при 120-150°С на третьей стадии, при этом на коронирующий электрод электрофильтра подают напряжение 6-9 кВ. Не известна также конструкция установки для осуществления предлагаемого способа.
При разработке предлагаемого способа получения наноструктурированных порошков ферритов авторы учитывали результаты современных исследований, подтверждающих, что изменение морфологии является действенным способом управления функциональными характеристиками наноматериалов, а также влияет на их биосовместимость, поскольку является, по сути, отражением результата эволюции (трансформации) поверхности (границы раздела сред) в процессе получения материала. Морфологическое разнообразие в наибольшей степени важно именно для наноматериалов, поскольку они характеризуются, как правило, большой долей поверхностных атомов, предопределяющих особенности физико-химических свойств. С другой стороны, большинство наноматериалов является термодинамически неравновесными, поэтому неравновесная (отличная от формы монокристалла данного вещества) морфология является отражением метастабильности наноматериалов, то есть нахождения системы в локальном минимуме свободной энергии. Таким образом, возможности применения нанопорошков могут быть значительно расширены за счет получения порошков, характеризующихся различными морфологиями, в частности наноструктурированных порошков, имеющих форму сферы с сильно развитой пористой поверхностью, которые могут быть получены предлагаемым способом с использованием установки предлагаемой конструкции. Экспериментальным путем авторами были выявлены необходимые условия получения с учетом того, что образование конкретной наноструктуры зависит от двух процессов: испарение органической жидкости, в среде которой осуществляют ультразвуковую обработку, и уменьшение размеров капли аэрозоля, с одной стороны, и диффузия целевого компонента, стремящаяся выровнять концентрацию целевого компонента в оставшемся объеме капли аэрозоля. Как показали исследования, проведенные авторами, если скорость испарения и, как следствие, уменьшение размеров капли сравнимо с диффузией выравнивающей концентрацию, получают плотные агломераты наноразмерной величины. Если испарение намного больше процессов диффузии, на поверхности возникает пересыщенный раствор, что в конечном итоге приводит к образованию полых или пористых структур. При этом необходимо соблюдение следующих условий: контроль скорости прохождения частиц аэрозоля через реактор, обеспечение равномерности распределения температуры по длине реактора, система поддержания оптимальной работы электрофильтра и отвода конденсата.
Задача предлагаемого технического решения - формирование наноструктурированных порошков сложных оксидов металлов (ферритов) в виде сфер, полых или с пористой поверхностью, решена, во-первых, системой контроля и регулирования объемного расхода несущего газа, в качестве которого используют воздух. При этом уменьшение скорости менее 0,014 м/с ведет к формированию плотноупакованных частиц порошка, и как следствие, отсутствие пористости. Увеличение скорости более 0,15 м/с не позволяет получить однофазный продукт. На фиг. 1 и 2 приведены магнитные характеристики полученных порошков (коэрцитивная сила на фиг. 1 и намагниченность на фиг. 2.) в зависимости от скорости движения частиц в реакторе. Характерной особенностью проявления магнитных свойств нанокристаллов является изменение намагниченности и коэрцитивной силы с уменьшением их размера. Это явление связано с увеличением числа магнитных ионов на поверхности. Поэтому было выдвинуто предположение, что образцы с большей намагниченностью обладают более развитой поверхностью. Для объяснения магнитных свойств дополнительно были проведены измерения площади поверхности частиц. Установлено, что образцы синтезированные на скорости 0,014 м/с имеют суммарную площадь с учетом площади пор 2,686 м2/г и в тоже время обладают наименьшей намагниченностью 0,042 emu/г. Образцы полученные при скорости потока несущего газа 0,15 м/с обладают суммарной поверхностью 4,13 м2/г и намагниченностью 1,28 emu/г.
Результаты эксперимента свидетельствуют, что поставленная задача решена путем использования разработанных авторами условий проведения процесса. Во-первых, ведением термообработки в несколько этапов, два из которых проводят в термохимическом реакторе, выполненном в виде трубчатой печи, разделенном на четыре зоны. Первая зона обеспечивает первичное испарение органической жидкости; вторая, третья и четвертая зоны, имея одинаковый температурный режим, обеспечивают равномерность распределения температуры по длине реактора. При этом снижение температуры ниже 300°С на первой стадии обусловливает неполное испарение растворителя, что способствует продолжению процессов коалисценции, что увеличивает средний размер частиц порошка. При повышении температуры выше 350°С для получения порошков с различной наноструктурой приходится значительно увеличивать скорость потока несущего газа в результате частицы порошка слишком быстро проходят высокотемпературную печь и синтез не проходит до конца. Понижение температуры ниже 700°С на второй стадии не позволяет получить однофазные образцы. Повышение температуры выше 900°С приводит к плавлению получаемого продукта. Во-вторых, с учетом того, что и малые потоки несущего газа обеспечивают получение наноструктурированных частиц, соблюдением особых требований к электрофильтру путем применения трубчатого электрофильтра с системой автоматического поддержания оптимального напряжения коронного разряда. Для того, чтобы частицы порошка не уносились конденсатом, электрофильтр снабжен электронагревателем 6. В такой схеме конденсация паров начинается после удаления частиц порошка из потока несущего газа. При этом снижение температуры ниже 120°С ведет к конденсации паров воды и кислот на электродах и частицах порошка и не позволяет получить сухой порошок пригодный без дополнительных методов промывки и просушки. Повышение температуры выше 150°С ведет к излишним энергетическим затратам. При работе электрофильтра необходимо учитывать, что при улавливании хорошо проводящих частиц порошка их слой, оседающий на электроде, получает заряд с тем же знаком и отталкивается в поток газа. При этом какая-то часть порошка из электрофильтра может быть просто вынесена. В случае если частицы порошка не проводимы, они прижимаются силой электрического поля к электроду и образуют на нем плотный слой. Осевший на электродах слой порошка, который заряжен отрицательно, начинает отталкивать приближающиеся к нему частицы с тем же знаком, то есть он противодействует основному электрополю. Таким образом, для заряда частиц необходимо ионизировать газ. В предлагаемом способе самостоятельную ионизацию осуществляют путем приложения на электроды высокого постоянного напряжения в диапазоне 6-9 кВ. При ионизации предлагаемым способом слой газа пробивает лишь на некотором отрезке расстояния между двумя электродами. Необходимо чтобы часть газа оставалась непробитой и служила изоляцией, которая бы предохраняла электроды от короткого замыкания и возникновения искры между ними. Авторами экспериментально создана такая конструкция, обеспечивающая необходимую изоляцию. В предлагаемой конструкции корпус электрофильтра выполнен в виде кварцевой трубки. Осадительный электрод выполнен из титановой фольги, расположенной по внутреннему периметру кварцевой трубки. Запитывающий провод крепится в нижней части болтом из нержавеющей стали и выводится наружу. При необходимости извлечения полученного порошка осадительный электрод легко достается из кварцевой трубки. Коронирующий электрод закреплен в центре и выполнен в виде трубки из сетки с шагом 1 мм из нержавеющей стали и является жестким каркасом крепления коронирующих точек и в тоже время создает существенную неоднородность электрического поля. Коронирующие точки выполнены в виде штырей из нержавеющей проволоки, которые выходят из сетчатой трубки в сторону осадительного электрода.
Авторами установлено, что скорость испарения раствора в реакторе на первой стадии термообработки зависит от используемой органической жидкости. В качестве прекурсора используют раствор нитрата и раствор винной кислоты или этиленгликоль. Использование добавок в виде винной кислоты и этиленгликоля приводит к образованию сложных комплексов и увеличивает температуру испарения, что в свою очередь приводит к появлению пор. При этом при выходе за пределы предлагаемого соотношения железо азотнокислое : оксид металла или карбонат лития не образуется соединения заданного состава. При мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития : винная кислота или этиленгликоль меньше 4 не образуются органические комплексы, что не приводит в увеличению пористости и частицы получаются такие же, как и без использования органической добавки. При соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития : винная кислота или этиленгликоль больше 12 раствор становится слишком вязким и аэрозоль не образуется.
На фиг. 3 изображена установка для получения наноструктурированных порошков ферритов предлагаемым способом. Установка содержит термохимический реактор (1), выполненный в виде трубчатой печи, в которой последовательно по центральной оси расположены нагреватели (2, 3, 4, 5). Блок (18) обеспечивает независимое управление и контроль температурных режимов всех печей. Нагреватель (6) соединен с электрофильтром (9), состоящим из осадительного электрода (10) и коронирующего электрода (11). В нижней части электрофильтра (9) расположен бункер для сбора порошка (12). Электрофильтр соединен с гидродозатором (13), управляемым источником высокого напряжения (19) и системой поддержания оптимального напряжения (20). Емкость для исходного раствора (17) через дозирующий клапан (22) соединена с камерой ультразвукового распылителя (7), который соединен с компрессором (14) через регулятор давления (15), игольчатый вентиль (21) и расходомер (16) и генератором с частотой 1,7 МГц (8).
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
Исходный раствор, содержащий смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, литий, иттрий, или карбоната лития необязательно в винной кислоте или этиленгликоле при мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития: винная кислота или этиленгликоль, равном 2÷10:1÷5:4÷12, подают в емкость (17), из которой раствор через дозирующий клапан (22) подают в емкость ультразвукового распылителя (7). Ультразвуковой распылитель подключен к генератору (8) с частотой 1.7 МГц и мощностью 20 Вт. В камеру ультразвукового распылителя (7) через регулятор давления (15), игольчатый вентиль (21) и расходомер (16) подают компрессором (14) воздух со скоростью 0,014÷0,15 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. При изменении скорости потока изменяется производительность, так при скорости 0,014 м/с поток аэрозоля составляет 0,0013 г/мин, при скорости 0,15 м/с - 0,179 г/мин. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1), содержащую четыре независимых нагревателей (2, 3, 4, 5). Нагреватель (2) обеспечивает испарение жидкости из капель аэрозоля при температуре 300-350°С, нагреватели (3, 4 и 5) обеспечивают прохождение реакции и получение порошка сложных оксидов. Блок (18) обеспечивает независимое управление и контроль температурных режимов всех нагревателей. Продукт через нагреватель (6), который предотвращает конденсацию паров в электрофильтре (9), поступает в электрофильтр (9) и затем в бункер для сбора порошка (12). Очищенный поток воздуха от порошка вместе с конденсатом поступает в гидрозатвор (13). Запитку электрофильтра производят от управляемого источника высокого напряжения (19) и системы поддержания оптимального напряжения (20). Полученный порошок подвергали рентгенофазовому анализу. Форму и размеры частиц определяли методом сканирующей электронной микроскопии (РЭМ JEOLJSM 6390 с энергодисперсным анализатором JED2100).
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 1,7138 г железа металлического марки Р10, добавляют 100 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения железа. К полученному раствору добавляют 0,2009 г. оксида марганца MnO2 марки хч и 7,7051 г оксида висмута Bi2O3 (хч) и продолжают нагревать до полного растворения компонентов. Берут 14,6854 г сухой винной кислоты марки хч и растворяют ее в горячей дистиллированной воде. Полученные растворы сливают, получают мольное соотношение азотнокислое железо : (оксид марганца + оксид висмута) : винная кислота, равное 2:3,5:5,2, и перемешивают в течение 2 часов при температуре 100°С. Готовый раствор помещают в емкость (17). По расходомеру устанавливают объемный расход воздуха 8,591*10-7 м3/с, при этом линейная скорость частиц аэрозоля равна линейной скорости потока воздуха и составляет 0,014 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1). Температура печи первой стадии термообработке - 300°С, температура второй стадии - 750°С, температура третьей стадии - 150°С. Затем порошок поступает в электрофильтр (9) и в бункер для сбора порошка (12).
Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным ферритом BiFe0,93Mn0,07O3 со структурой перовскита (см. фиг. 4). Частицы представляют собой наноструктурированные агломераты в виде полых сфер со средним размером 900 нм с порами 150 нм и удельной поверхностью 2,686 м2/г. (см. фиг. 5).
Пример 2. Берут 1,7138 г железа металлического марки Р10, добавляют 100 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения железа. К полученному раствору добавляют 0,0835 г. оксида марганца MnO2 марки хч и 7,7335 г оксида висмута Bi2O3 (хч) и продолжают нагревать до полного растворения компонентов. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и получают соотношение соотношении азотнокислое железо : (оксид марганца + оксид висмута), равном 2:3,7. Готовый раствор помещают в емкость (17). По расходомеру устанавливают объемный расход воздуха 6,87*10-6 м3/с, при этом линейная скорость частиц аэрозоля равна линейной скорости потока воздуха и составляет 0,108 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1). Температура печи первой стадии термообработке - 300°С, температура второй стадии - 750°С, температура третьей стадии - 150°С. Затем порошок поступает в электрофильтр (9) и в бункер для сбора порошка (12).
Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным ферритом BiFe0,97Mn0,03О3 со структурой перовскита (см. фиг. 6). Частицы представляют собой наноструктурированные агломераты в виде полых сфер со средним размером 900 нм и удельной поверхностью 3,14 м2/г., площадь пор 0,62 м2/г (см. фиг. 7).
Пример 3. Берут 1,7138 г железа металлического марки Р10, добавляют 100 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения железа. К полученному раствору добавляют 0,2009 г. оксида марганца MnO2 марки хч и 7,7051 г оксида висмута Bi2O3 (хч) и продолжают нагревать до полного растворения компонентов. Берут 14,6854 г сухой винной кислоты и растворяют ее в горячей дистиллированной воде. Полученные растворы сливают, получают соотношение соотношении азотнокислое железо : (оксид марганца + оксид висмута) : винная кислота, равном 2:3,5:5,2, и перемешивают в течение 2 часов про температуре 100°С. Готовый раствор помещают в емкость (17). По расходомеру устанавливают объемный расход воздуха 6,87*10-6 м3/с, при этом линейная скорость частиц аэрозоля равна линейной скорости потока воздуха и составляет 0,108 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1). Температура печи первой стадии термообработке - 300°С, температура второй стадии - 750°С, температура третьей стадии - 150°С. Затем порошок поступает в электрофильтр (9) и в бункер для сбора порошка (12).
Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным ферритом BiFe0,93Mn0,07O3 со структурой перовскита (см. фиг. 8). Частицы представляют собой наноструктурированные агломераты в виде полых сфер со средним размером 900 нм с порами 50 нм и удельной поверхностью 3,7 м2/г (см. фиг. 9).
Пример 4. Берут 13,9600 г железа металлического марки Р10, добавляют 100 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения железа. К полученному раствору добавляют 1,8475 г. карбоната лития Li2CO3 (осч) и продолжают нагревать до полного растворения компонентов. К полученному раствору добавляют 17 мл этиленгликоля плотностью 1,114 г/мл, разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и получают соотношение азотнокислое железо : оксид лития: этиленгликоль, равном 10:1:10. Раствор перемешивают в течение 2 часов при температуре 100°С. Готовый раствор помещают в емкость (17). По расходомеру устанавливают объемный расход воздуха 8,591*10-7 м3/с, при этом линейная скорость частиц аэрозоля равна линейной скорости потока воздуха и составляет 0,108 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1). Температура печи первой стадии термообработке - 300°С, температура второй стадии - 750°С, температура третьей стадии - 150°С. Затем порошок поступает в электрофильтр (9) и в бункер для сбора порошка (12).
Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным ферритом LiFe5O8 со структурой перовскита (см. фиг. 10). Частицы представляют собой наноструктурированные агломераты в виде полых сфер со средним размером 900 нм и удельной поверхностью 6,55, площадь поверхности пор 5,64 м2/г (см. фиг. 11).
Пример 5. Берут 7,5330 г железа металлического марки Р10, добавляют 100 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения железа. К полученному раствору добавляют 9,1449 г оксида иттрия Y2O3 марки ИтО-И и продолжают нагревать до полного растворения компонентов. К полученному раствору добавляют 7,5 мл этиленгликоля плотностью 1,114 г/мл, разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и получают соотношение азотнокислое железо : оксид иттрия : этиленгликоль, равном 3:5:4. Раствор перемешивают в течение 2 часов при температуре 100°С. Готовый раствор помещают в емкость (17). По расходомеру устанавливают объемный расход воздуха 9,55*10-6 м3/с, при этом линейная скорость частиц аэрозоля равна линейной скорости потока воздуха и составляет 0,15 м/с. Ультразвуковую обработку проводят в течение 4 часов с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт. Аэрозоль из ультразвукового распылителя (7) потоком воздуха подают в трубчатую печь (1). Температура печи первой стадии термообработке - 350°С, температура второй стадии - 900°С, температура третьей стадии - 120°С. Затем порошок поступает в электрофильтр (9) и в бункер для сбора порошка (12).
Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным ферритом Y3Fe5O12 со структурой граната (см. фиг. 12). Частицы представляют собой наноструктурированные агломераты в виде полых сфер со средним размером 900 нм и удельной поверхностью 24,3 м2/г и поверхность пор 6,55 м2/г.
Таким образом, авторами предлагается способ получения ферритов и установка для его осуществления, обеспечивающие получение наноструктурированных порошков с высоко развитой пористой поверхностью, имеющих форму сферы.
Claims (2)
1. Способ получения наноструктурированных порошков ферритов, включающий получение исходной смеси соли азотной кислоты и по крайней мере одного оксидного соединения соответствующих металлов необязательно в органической жидкости, ультразвуковую обработку, термообработку и фильтрацию, отличающийся тем, что получают смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, литий, иттрий, или карбоната лития при мольном соотношении азотнокислое железо : оксиды металлов или карбонат лития равном 2÷10:1÷5, или смесь азотнокислого железа и по крайней мере одного оксида металла, выбранного из группы: марганец, висмут, иттрий, или карбоната лития в винной кислоте или этиленгликоле при мольном соотношении азотнокислое железо: оксиды металлов или карбонат лития : винная кислота или этиленгликоль равном 2÷10:1÷5:4÷12, ультразвуковую обработку осуществляют с частотой 1,7 МГц при мощности излучения 20 Вт в течение 4 часов в токе воздуха, который подают со скоростью 0,014÷0,15 м/с, термообработку осуществляют в три стадии: при 300-350°С на первой стадии; при 700-900°С на второй стадии и при 120-150°С на третьей стадии, при этом фильтрацию осуществляют с использованием электрофильтра, на коронирующий электрод которого подают напряжение 6-9 кВ.
2. Установка для получения наноструктурированных порошков ферритов по п. 1, содержащая емкость для исходного раствора, термохимический реактор, корпус которого снабжен по крайней мере одним нагревателем, ультразвуковой распылитель, побудитель расхода воздуха и электрофильтр, снабженный осадительным и коронирующем электродами, отличающаяся тем, что корпус реактора, выполненного в виде трубчатой печи, снабжен четырьмя нагревателями, расположенными последовательно по центральной оси корпуса, в качестве побудителя расхода воздуха использован компрессор, связанный через регулятор давления и игольчатый вентиль с ультразвуковым распылителем, электрофильтр дополнительно снабжен нагревателем и выполнен в виде кварцевой трубки, при этом осадительный электрод выполнен из титановой фольги, расположенной по внутреннему периметру кварцевой трубки, а коронирующий электрод выполнен в виде трубки из сетки с шагом 1 мм из нержавеющей стали, на которой закреплены штыри из нержавеющей стали, расположенные по три с шагом 10 мм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017110533A RU2653824C1 (ru) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017110533A RU2653824C1 (ru) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2653824C1 true RU2653824C1 (ru) | 2018-05-14 |
Family
ID=62152892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017110533A RU2653824C1 (ru) | 2017-03-30 | 2017-03-30 | Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2653824C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817713C1 (ru) * | 2023-02-23 | 2024-04-18 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Альтаир-Спб" | Способ изготовления литий-цинк-марганцевой ферритовой керамики |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1386611A1 (ru) * | 1985-10-21 | 1988-04-07 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени порошкообразного сложного оксида металлов |
| US5660773A (en) * | 1993-09-27 | 1997-08-26 | Alfred University | Process for making ultra-fine yttrium-iron-garnet particles |
| RU2362739C1 (ru) * | 2007-12-12 | 2009-07-27 | ГОУ ВПО Уральский государственный университет им. А.М. Горького | Установка для получения оксидов металлов |
| CN103818971A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 厦门大学 | 一种超顺磁性铁氧体纳米粒子的制备方法 |
| CN105521789A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-04-27 | 南京林业大学 | 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法 |
| RU2611442C1 (ru) * | 2015-12-29 | 2017-02-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария |
-
2017
- 2017-03-30 RU RU2017110533A patent/RU2653824C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1386611A1 (ru) * | 1985-10-21 | 1988-04-07 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени порошкообразного сложного оксида металлов |
| US5660773A (en) * | 1993-09-27 | 1997-08-26 | Alfred University | Process for making ultra-fine yttrium-iron-garnet particles |
| RU2362739C1 (ru) * | 2007-12-12 | 2009-07-27 | ГОУ ВПО Уральский государственный университет им. А.М. Горького | Установка для получения оксидов металлов |
| CN103818971A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 厦门大学 | 一种超顺磁性铁氧体纳米粒子的制备方法 |
| RU2611442C1 (ru) * | 2015-12-29 | 2017-02-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария |
| CN105521789A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-04-27 | 南京林业大学 | 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПОИСКУ И ПО ОТБОРУ ПАТЕНТНЫХ ДОКУМЕНТОВ, ОТНОСЯЩИХСЯ К НАНОТЕХНОЛОГИЯМ, В ОТЕЧЕСТВЕННОМ ПАТЕНТНОМ ФОНДЕ, Москва, ФГУ ФИПС, 2009, с. 26. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817713C1 (ru) * | 2023-02-23 | 2024-04-18 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Альтаир-Спб" | Способ изготовления литий-цинк-марганцевой ферритовой керамики |
| RU2819764C1 (ru) * | 2023-10-03 | 2024-05-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения однофазного железоиттриевого граната Y3Fe5O12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jiang et al. | Hydrothermal synthesis of β-ZnMoO4 crystals and their photocatalytic degradation of Victoria Blue R and phenol | |
| US7238331B2 (en) | Process for producing nano-powders and powders of nano-particle loose aggregate | |
| KR100621675B1 (ko) | 나노미터 그레이드 분말의 제조 방법 | |
| JPH0450105A (ja) | 金属酸化物微粒子の製造方法 | |
| RU2437741C1 (ru) | Способ получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе | |
| JP2009507751A (ja) | 金属酸化物の表面に金属酸化物超微粒子をコートする方法、およびこれから製造されたコーティング体 | |
| Alhawi et al. | Hydrothermal synthesis of zinc carbonate hydroxide nanoparticles | |
| WO2003045842A1 (fr) | Procede et appareil pour preparer de fines particules cristallines spheriques | |
| RU2625981C1 (ru) | Способ получения нанопорошков феррита кобальта и микрореактор для его реализации | |
| Xia et al. | Ti/ZnO–M x O y composites (M= Al, Cr, Fe, Ce): synthesis, characterization and application as highly efficient photocatalysts for hexachlorobenzene degradation | |
| RU2653824C1 (ru) | Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления | |
| RU2404125C2 (ru) | Способ получения нанопорошка диоксида циркония | |
| CN107585792A (zh) | 二水合氯化亚铁固体的制备方法及二水合氯化亚铁固体 | |
| JP2001129389A (ja) | 微粒子の製造方法及び膜の形成方法 | |
| RU2748446C2 (ru) | Способ получения нанопорошков феррита висмута | |
| Liu et al. | Photocatalytic properties of SrTiO3 nanocubes synthesized through molten salt modified Pechini route | |
| Horvath et al. | Recycling of a wastewater to iron oxide micro structures | |
| US5503372A (en) | Nozzle for electric dispersion reactor | |
| RU2696460C1 (ru) | Способ получения наноразмерного оксида цинка | |
| Lunge et al. | Magnetic nanoparticle: synthesis and environmental applications | |
| JP5219072B2 (ja) | チタン酸金属塩粒子の製造方法 | |
| Santos et al. | Influence of synthesis conditions on the properties of electrochemically synthesized BaTiO3 nanoparticles | |
| RU2736287C1 (ru) | Микрореактор с закрученными потоками растворов реагентов | |
| Khaksarfard et al. | Preparation of ceramic nanofibers of iron vanadate using electrospinning method | |
| KR101166986B1 (ko) | 질산은을 이용한 은분말 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200331 |