RU2611442C1 - Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария - Google Patents

Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария Download PDF

Info

Publication number
RU2611442C1
RU2611442C1 RU2015156783A RU2015156783A RU2611442C1 RU 2611442 C1 RU2611442 C1 RU 2611442C1 RU 2015156783 A RU2015156783 A RU 2015156783A RU 2015156783 A RU2015156783 A RU 2015156783A RU 2611442 C1 RU2611442 C1 RU 2611442C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
stirring
hours
barium
solution
distilled water
Prior art date
Application number
RU2015156783A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Григорьевич Костишин
Андрей Владимирович Тимофеев
Алексей Григорьевич Налогин
Лев Васильевич Кожитов
Владимир Валентинович Козлов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2015156783A priority Critical patent/RU2611442C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2611442C1 publication Critical patent/RU2611442C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария включает смешивание раствора нитрата бария в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды с достижением атомного отношения Ba/Fe=1:10, непрерывный нагрев и перемешивание при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000-1100°С, при этом все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения частоты 10-25 кГц. Изобретение обеспечивает повышение однородности размеров наночастиц гексаферрита бария. 3 пр.

Description

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания перспективных устройств: новые носители информации с высокой плотностью записи, магнитные сенсоры с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.
Существует способ получения гексаферрита бария керамической технологией (см.: Летюк Л.М., Костишин В.Г., Гончар А.В. Технология ферритовых материалов магнитоэлектроники. - М.: МИСиС, 2005. - 352 с.). Указанный способ состоит из следующих операций. В начале смешиваются порошки карбоната бария BaCO3 и двуокиси железа Fe2O3 в необходимой пропорции и брикетируются. Затем брикеты отжигаются при температуре 1150°C во вращающейся печи. После проводят операцию помола в вибромельнице, прессовку, сушку и спекание в течение 6 часов при температуре 1100°C.
Основной недостаток настоящего способа - невозможность получить наноразмерные частицы гексаферрита бария.
Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения гексаферрита стронция методом прекурсоров в полимере, позволяющий добиться более равномерного распределения размеров зерен (см.: G. Tan, X. Chen. Synthesis, Structures, and Multiferroic Properties of Strontium Hexaferrite Ceramics // J. Elect. Mater., V. 42, №5, 2013, P. 906-911). Указанный способ состоит в следующем. Соли нитратов железа (III) и стронция растворяли в растворе глицерина и в воде и затем растворы смешивали при атомарном соотношении Sr/Fe как 1:10. Смесь непрерывно нагревали и перемешивали при 50°C в течение 1 ч. После этого добавляли аммиак и полиэтиленгликоль и выдерживали раствор при непрерывном перемешивании и нагреве при 80°C в течение 8 ч. Затем дисперсию центрифугировали при скорости 12000 об/мин. Остаток прокаливали при 450°C в течение 1,5 ч. Прессовали 0,1 г порошка в гранулы и отжигали при 1000-1100°C.
Недостаток настоящего способа - недостаточная однородность распределения размеров зерен в гексаферрите и невозможность получения гексаферрита бария.
Технический результат - повышение однородности размеров наночастиц гексаферита бария.
Технический результат достигается тем, что во время проведения операций непрерывного нагрева и перемешивания на смеси воздействовали непрерывным ультразвуковым облучением с частотой 10÷25 кГц.
Сущность изобретения состоит в следующем. При воздействии ультразвука: вещества, участвующие в реакции, становятся мелкодисперсными, что намного повышает их химическую активность, вследствие чего значительно увеличивается однородность смеси. Пределы ультразвукового излучения 10÷25 кГц выбраны из следующих соображений. При облучении меньше 10 кГц не было замечено влияния на размеры наночастиц гексаферрита бария. А при облучении больше 25 кГц смесь реагировала очень бурно (лавинообразно), что приводило к невозможности дальнейшего продолжения получения гексаферрита бария.
Способ включает растворение навесок нитрата бария и нитрата железа (III) в дистиллированной и в растворе глицерина и дистиллированной воды соответственно (с достижением атомного отношения Ba/Fe=1:10), непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°C в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°C в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С. Все процессы непрерывного нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения 10÷25 кГц.
Пример 1. Навески нитрата железа (III) 12,3051 г и нитрата бария 0,7881 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°C и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°C в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°С.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 90-170 нм.
Пример 2. Навески нитрата железа (III) 12,3050 г и нитрата бария 0,7883 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°C и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°C и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°C в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°C.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 80-150 нм.
Пример 3. Навески нитрата железа (III) 12,3054 г и нитрата бария 0,7886 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°С в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1000°С.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 70-140 нм.

Claims (1)

  1. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария, включающий смешивание раствора нитрата металла II-й группы в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды (с достижением атомного отношения Me/Fe=1:10), непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С, отличающийся тем, что все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения 10÷25 кГц, а в качестве нитрата металла II-й группы используется нитрат бария.
RU2015156783A 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария RU2611442C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156783A RU2611442C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156783A RU2611442C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2611442C1 true RU2611442C1 (ru) 2017-02-22

Family

ID=58458976

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015156783A RU2611442C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2611442C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653824C1 (ru) * 2017-03-30 2018-05-14 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления
RU2705201C1 (ru) * 2018-12-11 2019-11-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991012349A1 (en) * 1990-02-14 1991-08-22 Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr Method for obtaining ferrites
RU2400427C2 (ru) * 2008-11-25 2010-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения нанодисперсных ферритов редкоземельных металлов
CN102167821A (zh) * 2011-03-24 2011-08-31 南昌航空大学 一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991012349A1 (en) * 1990-02-14 1991-08-22 Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr Method for obtaining ferrites
RU2400427C2 (ru) * 2008-11-25 2010-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения нанодисперсных ферритов редкоземельных металлов
CN102167821A (zh) * 2011-03-24 2011-08-31 南昌航空大学 一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653824C1 (ru) * 2017-03-30 2018-05-14 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Способ получения наноструктурированных порошков ферритов и установка для его осуществления
RU2705201C1 (ru) * 2018-12-11 2019-11-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108137325B (zh) 磷酸钨酸锆的制造方法
Kurian et al. Effect of preparation conditions on nickel zinc ferrite nanoparticles: a comparison between sol–gel auto combustion and co-precipitation methods
Ansari et al. Facile synthesis, characterization and magnetic property of CuFe12O19 nanostructures via a sol–gel auto-combustion process
Deraz Glycine-assisted fabrication of nanocrystalline cobalt ferrite system
CN106518040B (zh) 一种陶瓷复合粉体的合成方法及陶瓷复合粉体
Maleki et al. The effect of calcination conditions on structural and magnetic behavior of bismuth ferrite synthesized by co-precipitation method
Trillaud et al. Synthesis of size-controlled UO 2 microspheres from the hydrothermal conversion of U (IV) aspartate
CN102260072A (zh) 一种以熔盐为熔剂和反应介质合成高性能钡铁氧体的方法
RU2611442C1 (ru) Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария
Habib et al. Effect of temperature and time on solvothermal synthesis of tetragonal BaTiO 3
Zharvan et al. The Effect of Molar Ratio on Crystal Structure and Morphology of Nd1+ XFeO3 (X= 0.1, 0.2, and 0.3) Oxide Alloy Material Synthesized by Solid State Reaction Method
Tyliszczak et al. Mechanochemical synthesis and investigations of calcium titanate powders and their acrylic dispersions
TW201713781A (zh) 磷酸鎢酸鋯的製造方法
Chaiyo et al. Synthesis of potassium niobate (KNbO 3) nano-powder by a modified solid-state reaction
BORTNIC et al. SYNTHESIS OF COBALT FERRITE NANOPARTICLES VIA A SOL-GEL COMBUSTION METHOD.
Zalite et al. Hydrothermal synthesis of cobalt ferrite nanosized powders
Lavand et al. Synthesis of nanosized BaZrO 3 from oxalate precursor
RU2612289C1 (ru) Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция
Šetinc et al. Hydrothermal synthesis of nanosized Na0. 5Bi0. 5TiO3
BR112021003208A2 (pt) método para produzir catalisador para amoxidação e método para produzir acrilonitrila
Yusoff et al. Preparation of hydroxyapatite nanoparticles by sol-gel method with optimum processing parameters
Thangaraj et al. Sol–Gel Synthesis of Ce4–x Sr1+ x Fe5–x Zn x O14+ δ [0≤ x≤ 0.45] Superparamagnetic Oxide Systems and Its Magnetic, Dielectric, and Drug Delivery Properties
Srisombat et al. Chemical synthesis of magnesium niobate powders
Devi et al. Sol-gel synthesis and characterisation of nanocrystalline yttrium aluminum garnet nanopowder
Assis et al. Rapid calcination of ferrite Ni 0.75 Zn 0.25 Fe 2 O 4 by microwave energy