RU2612289C1 - Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция - Google Patents

Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция Download PDF

Info

Publication number
RU2612289C1
RU2612289C1 RU2015156781A RU2015156781A RU2612289C1 RU 2612289 C1 RU2612289 C1 RU 2612289C1 RU 2015156781 A RU2015156781 A RU 2015156781A RU 2015156781 A RU2015156781 A RU 2015156781A RU 2612289 C1 RU2612289 C1 RU 2612289C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hours
stirring
strontium
distilled water
solution
Prior art date
Application number
RU2015156781A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Григорьевич Костишин
Андрей Владимирович Тимофеев
Алексей Григорьевич Налогин
Лариса Владимировна Панина
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2015156781A priority Critical patent/RU2612289C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2612289C1 publication Critical patent/RU2612289C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция включает смешивание раствора нитрата стронция в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды с достижением атомного отношения Sr/Fe=1:10, непрерывный нагрев и перемешивание при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000-1100°С, при этом все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения частоты 10-25 кГц. Изобретение обеспечивает повышение однородности размеров наночастиц гексаферрита стронция. 3 пр.

Description

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания перспективных устройств: новые носители информации с высокой плотностью записи, магнитные сенсоры с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.
Существует способ получения гексаферрита стронция керамической технологией (см.: Летюк Л.М., Костишин В.Г., Гончар А.В. Технология ферритовых материалов магнитоэлектроники. - М.: «МИСиС», 2005. - 352 с.). Указанный способ состоит из следующих операций. В начале смешиваются порошки карбоната стронция SrCO3 и двуокиси железа Fe2O3 в необходимой пропорции и брикетируются. Затем брикеты отжигаются при температуре 1150°C во вращающейся печи. После проводят операцию помола в вибромельнице, прессовку, сушку и спекание в течение 6 часов при температуре 1100°C.
Основной недостаток настоящего способа - невозможность получить наноразмерные частицы гексаферрита стронция.
Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения гексаферрита стронция методом совместного осаждения прекурсоров, позволяющий добиться более равномерного распределения размеров зерен (см.: G. Tan, X. Chen. Synthesis, Structures, and Multiferroic Properties of Strontium Hexaferrite Ceramics // J. Elect. Mater., V. 42, №5, 2013, P. 906-911). Указанный способ состоит в следующем. Соли нитратов железа (III) и стронция растворяли в растворе глицерина и в воде и затем растворы смешивали при атомарном соотношении Sr/Fe, как 1:10. Смесь непрерывно нагревали и перемешивали при 50°C в течение 1 ч. После этого добавляли аммиак и полиэтиленгликоль и выдерживали раствор при непрерывном перемешивании и нагреве при 80°C в течение 8 ч. Затем дисперсию центрифугировали при скорости 12000 об/мин. Остаток прокаливали при 450°C в течение 1,5 ч. Прессовали 0,1 г порошка в гранулы и отжигали при 1000-1100°C.
Недостаток настоящего способа - недостаточная однородность распределения размеров зерен в гексаферрите стронция.
Технический результат - повышение однородности размеров наночастиц гексаферита стронция.
Технический результат достигается тем, что во время проведения операций непрерывного нагрева и перемешивания на смеси воздействовали непрерывным ультразвуковым облучением с частотой 10÷25 кГц.
Сущность изобретения состоит в следующем.
При воздействии ультразвука вещества, участвующие в реакции, становятся мелкодисперсными, что намного повышает их химическую активность. Вследствие чего значительно увеличивается однородность смеси. Пределы ультразвукового излучения 10÷25 кГц выбраны из следующих соображений. При облучении меньше 10 кГц не было замечено влияния на размеры наночастиц гексаферрита стронция. А при облучении больше 25 кГц - смесь реагировала очень бурно (лавинообразно), что приводило к невозможности дальнейшего продолжения получения гексаферрита стронция.
Способ включает растворение навесок нитрата стронция и нитрата железа (III) в дистиллированной воды и в растворе глицерина и дистиллированной воды соответственно с достижением атомного отношения Sr/Fe=1:10, непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С. Все процессы непрерывного нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения 10÷25 кГц.
Пример 1. Навески нитрата железа (III) 12,3051 г и нитрата стронция 0,6381 г растворяли в 60 мл раствора глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воды соответственно. После смешивания полученных растворов - смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°С и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°С в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°С.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы SrFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы SrFe12O19 размером 80-160 нм.
Пример 2. Навески нитрата железа (III) 12,3050 г и нитрата стронция 0,6383 г растворяли в 60 мл раствора глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воды соответственно. После смешивания полученных растворов - смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°С в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°С.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы SrFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы SrFe12O19 размером 70-140 нм.
Пример 3. Навески нитрата железа (III) 12,3054 г и нитрата стронция 0,6385 г растворяли в 60 мл раствора глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воды соответственно. После смешивания полученных растворов - смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°С в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1000°С.
Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы SrFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы SrFe12O19 размером 60-130 нм.

Claims (1)

  1. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция, включающий смешивание раствора нитрата стронция в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды (с достижением атомного отношения Sr/Fe=1:10), непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С, отличающийся тем, что все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения частоты 10÷25 кГц.
RU2015156781A 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция RU2612289C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156781A RU2612289C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156781A RU2612289C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2612289C1 true RU2612289C1 (ru) 2017-03-06

Family

ID=58459576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015156781A RU2612289C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2612289C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991012349A1 (en) * 1990-02-14 1991-08-22 Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr Method for obtaining ferrites
RU1609340C (ru) * 1989-05-10 1994-11-15 Научно-исследовательский институт "Домен" Шихта для получения поликристаллического гексаферрита стронция
RU2400427C2 (ru) * 2008-11-25 2010-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения нанодисперсных ферритов редкоземельных металлов
CN102167821A (zh) * 2011-03-24 2011-08-31 南昌航空大学 一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU1609340C (ru) * 1989-05-10 1994-11-15 Научно-исследовательский институт "Домен" Шихта для получения поликристаллического гексаферрита стронция
WO1991012349A1 (en) * 1990-02-14 1991-08-22 Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr Method for obtaining ferrites
RU2400427C2 (ru) * 2008-11-25 2010-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения нанодисперсных ферритов редкоземельных металлов
CN102167821A (zh) * 2011-03-24 2011-08-31 南昌航空大学 一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108137325B (zh) 磷酸钨酸锆的制造方法
Kurian et al. Effect of preparation conditions on nickel zinc ferrite nanoparticles: a comparison between sol–gel auto combustion and co-precipitation methods
Deraz Glycine-assisted fabrication of nanocrystalline cobalt ferrite system
Sivakumar et al. Sonochemical synthesis of nanocrystalline LaFeO 3
Maleki et al. The effect of calcination conditions on structural and magnetic behavior of bismuth ferrite synthesized by co-precipitation method
Szczygieł et al. Synthesis and characterization of manganese–zinc ferrite obtained by thermal decomposition from organic precursors
CN102260072A (zh) 一种以熔盐为熔剂和反应介质合成高性能钡铁氧体的方法
Kumar et al. Microwave synthesis and characterization of nanocrystalline Mn-Zn ferrites
TW201713781A (zh) 磷酸鎢酸鋯的製造方法
RU2611442C1 (ru) Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария
Zharvan et al. The Effect of Molar Ratio on Crystal Structure and Morphology of Nd1+ XFeO3 (X= 0.1, 0.2, and 0.3) Oxide Alloy Material Synthesized by Solid State Reaction Method
Chaiyo et al. Synthesis of potassium niobate (KNbO 3) nano-powder by a modified solid-state reaction
BORTNIC et al. SYNTHESIS OF COBALT FERRITE NANOPARTICLES VIA A SOL-GEL COMBUSTION METHOD.
Madani et al. Influence of pH on the characteristics of cobalt ferrite powder prepared by a combination of sol-gel auto-combustion and ultrasonic irradiation techniques
Sushant et al. Development of M–NiFe2O4 (Co, Mg, Cu, Zn, and Rare Earth Materials) and the Recent Major Applications
Lavand et al. Synthesis of nanosized BaZrO 3 from oxalate precursor
RU2612289C1 (ru) Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция
Bharadwaj et al. A brief comparison of structural and magnetic properties of bismuth ferrite prepared using hydrothermal and sol–gel synthesis methods
BR112021003208A2 (pt) método para produzir catalisador para amoxidação e método para produzir acrilonitrila
Wang et al. Facile preparation, characterization and photocatalytic properties of multifunctional BiFeO3 nanocrystals
Thangaraj et al. Sol–Gel Synthesis of Ce4–x Sr1+ x Fe5–x Zn x O14+ δ [0≤ x≤ 0.45] Superparamagnetic Oxide Systems and Its Magnetic, Dielectric, and Drug Delivery Properties
Assis et al. Rapid calcination of ferrite Ni 0.75 Zn 0.25 Fe 2 O 4 by microwave energy
Devi et al. Sol-gel synthesis and characterisation of nanocrystalline yttrium aluminum garnet nanopowder
Vosoughifar et al. Neodymium-doped copper ferrite: auto-combustion synthesis, characterization and photocatalytic properties
Lubszczyk et al. Improvements of physicochemical properties of K0. 5Na0. 5NbO3 ceramics by addition of selected chelating agents