RU2650147C2 - Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива - Google Patents
Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива Download PDFInfo
- Publication number
- RU2650147C2 RU2650147C2 RU2016133399A RU2016133399A RU2650147C2 RU 2650147 C2 RU2650147 C2 RU 2650147C2 RU 2016133399 A RU2016133399 A RU 2016133399A RU 2016133399 A RU2016133399 A RU 2016133399A RU 2650147 C2 RU2650147 C2 RU 2650147C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonium perchlorate
- inert material
- solution
- suspension
- solids
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000003380 propellant Substances 0.000 title abstract description 4
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 39
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims abstract description 3
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims abstract description 3
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical compound C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 claims description 12
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N ammonium perchlorate Chemical class [NH4+].[O-]Cl(=O)(=O)=O HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- SAOKZLXYCUGLFA-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) adipate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CCCCC(=O)OCC(CC)CCCC SAOKZLXYCUGLFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDWGXBPVPXVXMQ-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) nonanedioate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CCCCCCCC(=O)OCC(CC)CCCC ZDWGXBPVPXVXMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- IQKQUSLYXMWMQZ-UHFFFAOYSA-N copper;oxido-(oxido(dioxo)chromio)oxy-dioxochromium Chemical compound [Cu+2].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O IQKQUSLYXMWMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- ZHXAZZQXWJJBHA-UHFFFAOYSA-N triphenylbismuthane Chemical compound C1=CC=CC=C1[Bi](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 ZHXAZZQXWJJBHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/16—Perchloric acid
- C01B11/18—Perchlorates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/16—Perchloric acid
- C01B11/18—Perchlorates
- C01B11/185—Ammonium perchlorate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0091—Elimination of undesirable or temporary components of an intermediate or finished product, e.g. making porous or low density products, purifying, stabilising, drying; Deactivating; Reclaiming
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B29/00—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate
- C06B29/22—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate the salt being ammonium perchlorate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу обработки отработанного твердого ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий и связующее вещество на основе каучука в качестве трех основных компонентов. Способ включает следующие стадии: a) влажная механико-физико-химическая дезинтеграция указанного твердого топлива; b) выщелачивание суспензии при перемешивании в воде и/или ненасыщенном растворе перхлората аммония, содержащем добавленный инертный материал на основе пористого углерода, диатомитовой земли и/или полимера; c) деагломерация и предотвращение повторной агломерации твердых веществ в суспензии; d) отделение раствора перхлората аммония от твердых веществ; e) очистка отделенного раствора перхлората аммония со стадии d); f) отделение инертного материала от раствора перхлората аммония, необязательно с последующим концентрированием раствора; g) кристаллизация и необязательно перекристаллизация переработанного перхлората аммония, причем указанный инертный материал на основе полимера представляет собой термопласт. Технический результат заключается в получении и переработке перхлората аммония, обладающего высокой степенью чистоты. 10 з.п. ф-лы, 5 табл.
Description
Область изобретения
Изобретение относится к обработке отработанного твердого ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий и связующее вещество на основе каучука в качестве трех основных компонентов, с целью переработки перхлората аммония.
Предшествующий уровень техники
В нескольких документах раскрыта обработка ракетного топлива с целью, переработки перхлората аммония.
В патенте US 4,854,982 для обработки используют жидкий аммиак. Одно только наличие жидкого аммиака (необходимость поддержания высокого давления, токсичность аммиака) представляет собой недостаток этого метода, наряду с низкой производительностью технологии, связанной с блоком инвестиционных затрат.
Тем не менее, большинство патентов использует выщелачивание перхлората аммония в водном растворе как принципиально основную часть обработки.
В патенте US 3,451,789 топливо постепенно обрабатывают путем дезинтеграции, выщелачивания перхлората аммония в горячем водном растворе с последующим многоступенчатым отделением твердого остатка после выщелачивания из полученного раствора.
Патент US 4,662,893 связан с конструкцией блока выщелачивания. Недостатком двух упомянутых выше патентов является проблема образования агломератов твердых остатков топлива в ходе дезинтеграции, выщелачивания и их выделения из раствора, что приводит к высокому энергопотреблению и высоким требованиям к конструкции, а также снижению эффективности процесса переработки.
Патент US 4,198,209 решает эту проблему путем ПАВ (поверхностно-активных веществ). Недостатком этого способа является загрязнение полученного раствора перхлората аммония инородным веществом и образование пены, вызывающее технологические проблемы при дальнейшей обработке.
Указанная проблема дополнительно рассматривается в патентах US 4,198,209 - Frosch et al.: "Process for the leaching of AP from propellant." (1980); US 3,451,789 -Mclntosh: "Oxidizer recovery process" (1969); US 4,662,893 - Mclntosh: "Hydraulic waste propellant macerator and method of use" (1997); US 4854982 - Melvin et al.: "Method to dimilitarize extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellents using liquid ammonia" (1989) и US 4,098,627 (1998).
Описание изобретения
Предметом настоящего изобретения является усовершенствованный способ обработки отработанного твердого ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий и связующее вещество на основе каучука в качестве трех основных компонентов, с целью получения и переработки перхлората аммония, содержащегося в них, в достаточной степени чистоты и преодоления по меньшей мере некоторых недостатков, вытекающих из предшествующего уровня техники, раскрытых выше.
Это означает, что изобретение связано со способом обработки отработанного ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий, связывающее вещество на основе каучука и оставшиеся неосновные примеси, для переработки перхлората аммония, который включает следующие стадии:
a) влажная механико-физико-химическая дезинтеграция указанного твердого топлива с получением суспензии твердых веществ в растворе;
b) выщелачивание указанной суспензии при перемешивании при повышенной температуре в воде и/или ненасыщенном растворе перхлората аммония, содержащего добавленный инертный материал на основе пористого углерода, диатомитовой земли и/или полимера;
c) деагломерация и предотвращение повторной агломерации твердых веществ в суспензии с использованием указанного инертного материала во время процесса выщелачивания;
d) отделение раствора перхлората аммония от твердых веществ;
e) очистка отделенного раствора перхлората аммония со стадии d) с указанным инертным материалом, кроме материала на основе полимера, при повышенной температуре;
f) отделение инертного материала от раствора перхлората аммония, необязательно с последующим концентрированием раствора;
g) кристаллизация и необязательно перекристаллизация переработанного перхлората аммония.
Помимо трех основных компонентов, т.е. перхлората аммония, порошкообразного алюминия и связующего вещества на основе каучука, отработанное ракетное топливо также содержит неосновные примеси, включающие, например, оксид железа, дихромат меди, ди-(2-этилгексил)адипат, ди-(2-этилгексил)азелат, трифенилвисмут, пирогаллол, оксид магния или 2,4-пентандион.
В соответствии с вышеупомянутым способом обработки в соответствии с изобретением твердое ракетное топливо, удаленное из ракетного двигателя соответствующим механико-физико-химическим способом (предпочтительно, например, вырезкой струей воды), измельчают во влажных условиях (в то время как среда представляет собой воду или разбавленный раствор перхлората аммония), предпочтительно в мельнице, получая суспензию твердых веществ и раствор.
Твердое ракетное топливо также может быть предпочтительно дезинтегрировано путем резки в резце, дробления в дробилке или в другом подходящем устройстве.
При перемешивании полученную суспензию подают в резервуар для выщелачивания, куда был заранее помещен выщелачивающий раствор (вода или ненасыщенный раствор перхлората аммония) и инертный материал.
В качестве инертного материала может быть использован любой неорганический или органический материал, который химически инертен по отношению к воде и/или раствору перхлората аммония, и который состоит из частиц с размером от 1 мкм до 20 мм, плотность которого во влажном состоянии составляет 800-2000 кг⋅м-3, и который не проявляет адгезионных или самоадгезионных свойств во влажном состоянии.
Инертный материал предпочтительно представляет собой материал на основе пористого углерода, более предпочтительно порошкообразный активированный уголь, в то время как наиболее предпочтительным материалом является использованный порошкообразный активированный уголь с предшествующей стадии очистки раствора перхлората аммония.
Предпочтительным инертным материалом также является материал на основе диатомитовой земли, более предпочтительно кизельгур.
Инертный материал может также предпочтительно быть материалом на основе полимера, который предпочтительно представляет собой термопласт, в частности полиэтилен или полипропилен.
Раздробленный термопластичный материал, который включает в себя, например, полиэтилен, полипропилен и т.д., является более предпочтительным.
В способе в соответствии с изобретением количество добавленного инертного материала предпочтительно составляет по меньшей мере 0,5 масс. %, более предпочтительно 1,5 масс. % в расчете на сухую массу твердых остатков топлива (т.е. в расчете на сухую массу связующего вещества с примесью порошка алюминия).
В соответствии с изобретением размер частиц инертного вещества предпочтительно находится в диапазоне от приблизительно 1,0 мкм до приблизительно 20 мм для в целом сферических частиц. Частицы удлиненной формы, в частности плоской, могут быть больше, чем 20 мм в одном направлении.
Выщелачивание суспензии при перемешивании предпочтительно проводят при повышенной температуре, которая составляет от приблизительно 50°C до приблизительно 90°C в течение по меньшей мере 15 минут, пока перхлорат аммония выщелачивается в раствор.
Во время стадии выщелачивания имеющийся в суспензии инертный материал вызывает деагломерацию твердых веществ и предотвращает их повторную агломерацию, что делает весь процесс выщелачивания перхлората аммония значительно более эффективным. Этот процесс обнажает поверхность твердых веществ, что обеспечивает более легкое и более интенсивное выщелачивание перхлората аммония в раствор.
Затем суспензию подвергают отделению полученного раствора от твердых веществ, то есть твердых остатков топлива (влажного связующего вещества с примесью порошка алюминия), например, фильтрацией, при том, что в качестве устройства для фильтрации может предпочтительно использоваться такое, которое обеспечивает действие давления во время фильтрации и промывки отфильтрованного осадка (разбавленным раствором перхлората аммония и/или воды), что приводит к высокой степени разделения.
После этого отделенный раствор перхлората аммония переводят на следующую стадию обработки (очистка раствора и получение чистых кристаллов переработанного перхлората аммония с помощью кристаллизации).
Раствор может быть дополнительно предпочтительно очищен порошкообразным активированным углем с последующей фильтрацией, более предпочтительно фильтрацией под давлением, причем использованный активированный уголь может быть повторно использован для введения в выщелачивающий раствор на стадии b) выщелачивания в качестве инертного материала.
Основным преимуществом этого способа в соответствии с изобретением является устранение агломератов во время обработки на стадии выщелачивания. Эти агломераты, состоящие из липких дезинтегрированных кусков твердого ракетного топлива, имеют характер плотного упругого вещества. Инертный материал предотвращает образование агломератов во время процесса выщелачивания, значительно улучшая процесс выщелачивания (более простое и менее энергозатратное перемешивание и более эффективное выщелачивание, а также сравнительно простая конструкция оборудования).
В способе согласно настоящему изобретению инертный материал дополнительно предотвращает агломерацию твердых остатков ракетного топлива во время разделения, что позволяет усовершенствовать процесс разделения и использования твердых остатков топлива, так как даже после фильтрации под давлением они могут быть легко реконструированы в рыхлый материал с низким содержанием остаточного перхлората аммония, что делает возможным их дальнейшую обработку и использование.
Без добавления инертного материала фильтрация под давлением превращает твердые остатки топлива в однородную упругую массу.
Еще одним преимуществом данного процесса является то, что переработанный перхлорат аммония, полученный способом в соответствии с изобретением, не загрязнен добавлением какого-либо другого химического вещества, так как инертный материал остается частью твердых остатков топлива после отделения.
Примеры
1.1. Лабораторные испытания
В первом испытании влажные остатки топлива были сжаты в рыхлом состоянии в прессе, основой которого была металлическая труба. Температура сжатия составляла 80°C, давление сжатия 0,7 МПа, время сжатия 30 минут. В результате получался твердый материал из остатков топлива в форме цилиндра.
Второе испытания было проведено аналогично, с той разницей, что влажные твердые остатки топлива смешивали с порошкообразным активированным углем перед испытанием (3,5 масс. % углерода в расчете на сухую массу твердых остатков топлива). В результате сжатия получались цилиндры, которые имели больший диаметр, чем цилиндры из первого испытания, из-за более низкой когезии (усилия упругого возврата к исходному несжатому состоянию). Цилиндры из второго испытания могли легко быть измельчены до рыхлого состояния.
Третье испытание было проведено аналогично второму, но влажные твердые остатки топлива смешивали с частицами полипропилена 1 мм перед испытанием (1,5 масс. % полипропилена в расчете на сухую массу твердых остатков топлива). Результаты были аналогичны результатами второго испытания.
Четвертое испытание было проведено аналогично второму испытанию, но влажные твердые остатки топлива смешивали с 10 мм частицами измельченного полиэтилена (ПЭТ) перед испытанием (1,5 масс. % измельченного ПЭТ в расчете на сухую массу твердых остатков топлива). Результаты были аналогичны результатами второго испытания.
Пятое испытание было проведено аналогично второму испытанию, но влажные твердые остатки топлива смешивали с фильтрующим кизельгуром перед испытанием (2,0 масс. % фильтрующего кизельгура в расчете на сухую массу твердых остатков топлива). Результаты были аналогичны результатами второго испытания.
1.2. Эксплуатационные испытания
В резервуар для выщелачивания загружали 2500 кг 15% раствора перхлората аммония и 50 кг инертного материала, порошкообразного активированного угля с содержанием влаги 50%. Этот активированный уголь ранее использовался для очистки раствора перхлората аммония. Смесь перемешивали и выдерживали при температуре 85°C.
Обрабатываемый материал представлял собой твердое ракетное топливо в виде призм 50×40×30 см, полученных путем вырезания из ракетного двигателя струей воды, имеющих следующий массовый состав: 40% перхлората аммония, 18% воды, 42% твердого остатка.
3500 кг твердого ракетного топлива, опрыскиваемые 15% раствором перхлората аммония (использовалось общее количество 1000 кг раствора для опрыскивания с температурой 25°C), дезинтегрировали в промышленном резце и полученную смесь сразу же переносили в резервуар для выщелачивания, содержание которого непрерывно перемешивали, в то время как температуру поддерживали на отметке 85°C. После завершения дезинтеграции суспензионную смесь перемешивали в течение 15 мин в резервуаре для выщелачивания.
Затем смесь разделяли с использованием камерного фильтр-пресса. При заполненном фильтр-прессе давление наполнения достигало примерно 1 МПа. После этого отфильтрованный осадок продували воздухом, промывали деминерализованной водой (3000 кг в общей сложности) и сжимали с использованием давления 0,5 МПа.
Отделенный раствор и вода для промывки, сконцентрированная выпариванием, были очищены активированным углем, при этом после удаления активированного угля фильтрацией переработанной перхлорат аммония высокой чистоты получали кристаллизацией и перекристаллизацией, см. Таблицу 1.
После открытия камерного фильтр-пресса отфильтрованный осадок твердых остатков топлива оставляли в сборном резервуаре и измельчали до рыхлой массы, легкой для обработки, с низким остаточным содержанием перхлората аммония. Свойства отделенных остатков твердого топлива приведены в Таблице 2. Расчетный выход с точки зрения переработки перхлората аммония составлял 99,0%.
То же испытание, проведенное без какого-либо добавления активированного угля, однако с добавлением ПЭТ стружки (80 кг) с размером частиц 10 мм, привело к получению свободнотекучей и удобной для обработки массы, имеющей низкое остаточное содержание перхлората аммония, см. Таблицу 3.
То же испытание, проведенное без какого-либо добавления активированного угля, однако с добавлением 10 кг поверхностно-активного вещества (додецилсульфата натрия (SDS)), привело к получению менее пригодной для обработки массы, имеющей среднее остаточное содержание перхлората аммония, см. Таблицу 4. Кроме того, поверхностно-активное вещество, содержащееся в растворах, вызвало технологические трудности при последующей обработке (например, вспенивание раствора, изменения в процессе кристаллизации и т.д.).
То же испытание, проведенное без какого-либо добавления активированного угля или любой другой добавки, привело к застреванию отфильтрованного осадка в сборном резервуаре в виде твердых когерентных пластин, которые не могли быть обработаны в дальнейшем. Содержание перхлората аммония в материале, полученном таким образом, составило 4,3 масс. %, см. Таблицу 5, так как эффективность продувания и промывания на фильтре значительно уменьшилась из-за уплотненности пластин в отфильтрованном осадке.
Промышленное использование
Способ в соответствии с изобретением может быть использован в промышленном масштабе для обработки твердого ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий и связующее вещество на основе каучука в качестве трех основных компонентов, с целью переработки перхлората аммония, содержащегося в нем.
Переработанный перхлорат аммония, полученный с использованием способа в соответствии с изобретением, обладает чистотой до 99,8%.
Claims (19)
1. Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива, содержащего перхлорат аммония, порошкообразный алюминий, связующее вещество на основе каучука и оставшиеся неосновные примеси с целью переработки перхлората аммония, отличающийся тем, что он включает в себя следующие стадии:
a) влажная механико-физико-химическая дезинтеграция указанного твердого топлива с получением суспензии твердых веществ в растворе;
b) выщелачивание суспензии при перемешивании при температуре от 50 до 90°С в воде и/или ненасыщенном растворе перхлората аммония, содержащем добавленный инертный материал на основе пористого углерода, диатомитовой земли и/или полимера;
c) деагломерация и предотвращение повторной агломерации твердых веществ в суспензии с использованием указанного инертного материала в ходе процесса выщелачивания;
d) отделение раствора перхлората аммония от твердых веществ;
e) очистка отделенного раствора перхлората аммония со стадии d) указанным инертным материалом, кроме материала на основе полимера, при повышенной температуре;
f) отделение инертного материала от раствора перхлората аммония, необязательно с последующим концентрированием раствора;
g) кристаллизация и необязательно перекристаллизация переработанного перхлората аммония;
причем указанный инертный материал на основе полимера представляет собой термопласт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что механико-физико-химическую дезинтеграцию стадии а) осуществляют во влажном состоянии путем измельчения в мельнице, дробления в дробилке или резки в резце.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что инертным материалом на основе пористого углерода является порошкообразный активированный уголь.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что инертным материалом на основе диатомитовой земли является кизельгур.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что инертный материал на основе полимера представляет собой полиэтилен или полипропилен.
6. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве порошкообразного активированного угля используют порошкообразный активированный уголь со стадий е) и f).
7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что размеры частиц инертного материала составляют от 1,0 мкм до 20 мм.
8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что количество добавленного инертного материала составляет по меньшей мере 0,5 мас.% в расчете на общую сухую массу твердых веществ в суспензии.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество добавленного инертного материала составляет 1,5 мас.% в расчете на общую сухую массу твердых веществ в суспензии.
10. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадии b) и с) проводят при температуре от 50 до 90°С в течение по меньшей мере 15 мин.
11. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии отделения d) суспензию подвергают фильтрации или фильтрации под давлением с последующим промыванием отфильтрованного осадка твердых веществ водой и/или разбавленным раствором перхлората аммония.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2014-48A CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2014-01-21 | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
| CZPV2014-48 | 2014-01-21 | ||
| PCT/CZ2014/000164 WO2015110095A1 (en) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | A method for processing of expired solid rocket propellant |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016133399A3 RU2016133399A3 (ru) | 2018-03-05 |
| RU2016133399A RU2016133399A (ru) | 2018-03-05 |
| RU2650147C2 true RU2650147C2 (ru) | 2018-04-09 |
Family
ID=52432603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016133399A RU2650147C2 (ru) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9975769B2 (ru) |
| EP (1) | EP3097050B1 (ru) |
| CN (1) | CN106414316B (ru) |
| CZ (1) | CZ307218B6 (ru) |
| RU (1) | RU2650147C2 (ru) |
| TR (1) | TR201808170T4 (ru) |
| UA (1) | UA119977C2 (ru) |
| WO (1) | WO2015110095A1 (ru) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2018-04-04 | Eruca Technologies S.R.O. | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
| CN111072435B (zh) * | 2019-12-18 | 2021-06-04 | 湖北航天技术研究院总体设计所 | 一种失效推进剂的处理装置及处理方法 |
| CN111635246A (zh) * | 2020-06-13 | 2020-09-08 | 李秋惠 | 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法 |
| FR3111276B1 (fr) * | 2020-06-16 | 2022-05-13 | Arianegroup Sas | Procede d’extraction du perchlorate d’ammonium contenu dans un propergol composite solide |
| CN117466251B (zh) * | 2023-11-22 | 2024-04-05 | 山东科源生化有限公司 | 一种利用稀土氧化钇制备高氯酸钇的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4198209A (en) * | 1978-09-29 | 1980-04-15 | Mcintosh Meldon J | Process for the leaching of AP from propellant |
| US5346512A (en) * | 1993-08-05 | 1994-09-13 | Thiokol Corporation | Carbon treatment of reclaimed ammonium perchlorate |
| RU2339906C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-11-27 | Военная академия Ракетных войск стратегического назначения имени Петра Великого | Способ обработки стоков от гидрокавитационного вымывания ракетного двигателя твердого топлива |
| RU2473401C1 (ru) * | 2011-06-27 | 2013-01-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Установка для удаления смесевого твердого топлива из корпуса малогабаритного ракетного двигателя |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3451789A (en) | 1965-04-21 | 1969-06-24 | Thiokol Chemical Corp | Oxidizer recovery process |
| US4098627A (en) | 1976-12-15 | 1978-07-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Solvolytic degradation of pyrotechnic materials containing crosslinked polymers |
| US4758387A (en) * | 1977-03-10 | 1988-07-19 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Disposal of solid propellants |
| US4229182A (en) * | 1978-09-29 | 1980-10-21 | Nasa | Recovery of aluminum from composite propellants |
| US4662893A (en) | 1984-10-11 | 1987-05-05 | Morton Thiokol Inc. | Hydraulic waste propellant macerator and method of use |
| US4854982A (en) * | 1989-01-31 | 1989-08-08 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method to dimilitarize extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellants using liquid ammonia |
| US5552093A (en) * | 1989-06-05 | 1996-09-03 | Lee; David E. | Process for the removal of a solid rocket propellant from a rocket motor case |
| US5331106A (en) * | 1992-02-04 | 1994-07-19 | Aerojet General Corporation | Resource recovery system |
| US5314550A (en) * | 1992-03-27 | 1994-05-24 | Aerojet-General Corporation | Recovery of aluminum and hydrocarbon values from composite energetic compositions |
| US5516971A (en) * | 1994-05-05 | 1996-05-14 | Hercules Incorporated | Process for disposal of waste propellants and explosives |
| CN102372747B (zh) * | 2010-08-23 | 2013-11-06 | 北京化工大学 | 从复合固体推进剂中回收二茂铁衍生物和高氯酸铵的方法 |
| CN102373340A (zh) * | 2010-08-23 | 2012-03-14 | 北京化工大学 | 一种从复合推进剂中回收铝粉方法 |
| CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2018-04-04 | Eruca Technologies S.R.O. | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
-
2014
- 2014-01-21 CZ CZ2014-48A patent/CZ307218B6/cs unknown
- 2014-12-29 UA UAA201608860A patent/UA119977C2/uk unknown
- 2014-12-29 RU RU2016133399A patent/RU2650147C2/ru active
- 2014-12-29 CN CN201480073685.0A patent/CN106414316B/zh active Active
- 2014-12-29 WO PCT/CZ2014/000164 patent/WO2015110095A1/en active Application Filing
- 2014-12-29 EP EP14830935.4A patent/EP3097050B1/en active Active
-
2015
- 2015-12-29 TR TR2018/08170T patent/TR201808170T4/tr unknown
-
2016
- 2016-07-21 US US15/216,375 patent/US9975769B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4198209A (en) * | 1978-09-29 | 1980-04-15 | Mcintosh Meldon J | Process for the leaching of AP from propellant |
| US5346512A (en) * | 1993-08-05 | 1994-09-13 | Thiokol Corporation | Carbon treatment of reclaimed ammonium perchlorate |
| RU2339906C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-11-27 | Военная академия Ракетных войск стратегического назначения имени Петра Великого | Способ обработки стоков от гидрокавитационного вымывания ракетного двигателя твердого топлива |
| RU2473401C1 (ru) * | 2011-06-27 | 2013-01-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Установка для удаления смесевого твердого топлива из корпуса малогабаритного ракетного двигателя |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3097050B1 (en) | 2018-05-16 |
| UA119977C2 (uk) | 2019-09-10 |
| US9975769B2 (en) | 2018-05-22 |
| CN106414316A (zh) | 2017-02-15 |
| CN106414316B (zh) | 2018-11-13 |
| RU2016133399A3 (ru) | 2018-03-05 |
| US20160325992A1 (en) | 2016-11-10 |
| RU2016133399A (ru) | 2018-03-05 |
| EP3097050A1 (en) | 2016-11-30 |
| CZ307218B6 (cs) | 2018-04-04 |
| CZ201448A3 (cs) | 2015-07-29 |
| TR201808170T4 (tr) | 2018-07-23 |
| WO2015110095A1 (en) | 2015-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2650147C2 (ru) | Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива | |
| CN106629774B (zh) | 一种无害化处理铝灰的方法 | |
| JP4980793B2 (ja) | シリコン回収方法及びシリコン回収装置 | |
| CN101973545A (zh) | 一种提纯高纯石墨的方法 | |
| JP2018170223A (ja) | リチウムイオン電池スクラップの処理方法 | |
| US4285832A (en) | Method of recovering residual vegetable oil contained in spent bleaching clay and processing the bleaching clay for reuse | |
| JP5828920B2 (ja) | ジルコニウム塩化物水溶液の製造方法 | |
| DE1207362B (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von Kryolith aus kohlenstoffhaltigen Zellenauskleidungen | |
| JPS6260450B2 (ru) | ||
| KR20150082592A (ko) | 고체 광물 및/또는 고체 광물 가공의 부산물로부터 희토류 금속을 회수하는 방법 | |
| CA2544316A1 (en) | Method of separating and recovering acid/sugar solution and lignophenol derivative from lignocellulosic material | |
| KR101538746B1 (ko) | 전기로 더스트에 포함되어있는 산화아연으로부터 염화아연을 제조,회수하는 방법 | |
| JP6559551B2 (ja) | フッ素溶出量を低減した二水石膏の製造方法 | |
| RU2422543C1 (ru) | Способ переработки шламов гальванического производства | |
| WO2022119565A1 (en) | A lithium extraction process and apparatus | |
| KR101365271B1 (ko) | 녹조 및 적조 제거용 미네랄 클러스터의 제조 방법 | |
| RU2753809C1 (ru) | Способ комплексной переработки алюмосодержащих солевых шлаков | |
| CN109530075A (zh) | 一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法 | |
| CN106269213A (zh) | 一种低品位铜镍电镀污泥的处理工艺 | |
| JP2006095351A (ja) | 廃石膏の処理方法 | |
| US2634192A (en) | Method of removing iron from caustic soda solutions | |
| JPS63270428A (ja) | ガリウム含有物の処理方法 | |
| RU2043299C1 (ru) | Способ извлечения алмазов из алмазсодержащего материала | |
| JP2022057081A (ja) | 塩素含有灰の脱塩とＣａ回収方法。 | |
| RU2076153C1 (ru) | Способ разделения оксида алюминия и платиновых металлов |