RU2639411C2 - Method for producing nickel-diamond coating - Google Patents

Method for producing nickel-diamond coating Download PDF

Info

Publication number
RU2639411C2
RU2639411C2 RU2016122409A RU2016122409A RU2639411C2 RU 2639411 C2 RU2639411 C2 RU 2639411C2 RU 2016122409 A RU2016122409 A RU 2016122409A RU 2016122409 A RU2016122409 A RU 2016122409A RU 2639411 C2 RU2639411 C2 RU 2639411C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
coating
ultra
diamonds
sodium
Prior art date
Application number
RU2016122409A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016122409A (en
Inventor
Сергей Александрович Федотов
Наталья Сергеевна Федотова
Людмила Петровна Рябчикова
Александр Геннадьевич Демаков
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова" (ФГУП "ВНИИА")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом", Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова" (ФГУП "ВНИИА") filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"
Priority to RU2016122409A priority Critical patent/RU2639411C2/en
Publication of RU2016122409A publication Critical patent/RU2016122409A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2639411C2 publication Critical patent/RU2639411C2/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: method includes preparing a metal surface, preparing a solution with ultra-dispersed diamonds, and depositing the coating. In the method, a water suspension of ultra-dispersed diamonds is used, which is previously subjected to ultrasonic dispersion for 30-60 min, and in the preparation of the solution in distilled water, nickel sulfate, sodium acetate and acetic acid are dissolved, the solution is heated to a temperature of 87-90°C. The water suspension of ultra-dispersed diamonds is introduced into the resulting solution in the amount of 1-5 g/l, the ultrasonic dispersion of the solution is performed for 5 min, then sodium hipofosfit and thiourea are introduced, the ultrasonic dispersion of the solution is performed for 5 min. Then from the resulting solution containing, g/l: nickel sulfate - 20-30, sodium gipofosfit 10-25, sodium acetate - 10-15, acetic acid - 4-6 ml/l, thiourea - 0.001-0.003, ultra-fine diamonds - 1-5, at pH of 4.3-4.8 the coating is chemically precipitated on the prepared metal surface at a temperature of 87-90°C and a deposition rate of 0.15-0.2 mcm/min until the required thickness of the coating is obtained.EFFECT: simplification of the technology of chemical nickel coating with ultra-dispersed diamonds by eliminating additional operations to maintain a certain size of ultra-dispersed diamond particles during the deposition of the coating, the possibility to obtain coatings with defined composition and properties.1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области получения композиционных покрытий, в том числе получаемых химическим осаждением никелевых покрытий, модифицированных ультрадисперсными алмазами (далее «УДА»). Данное покрытие можно получать на металлических поверхностях из алюминия, стали, меди, титана и др.The invention relates to the field of obtaining composite coatings, including those obtained by chemical deposition of nickel coatings modified with ultrafine diamonds (hereinafter referred to as “UDD”). This coating can be obtained on metal surfaces from aluminum, steel, copper, titanium, etc.

Известен способ получения металл-алмазных химических покрытий из раствора, в который вводят наноалмазы с размером кластерных агрегатов в диапазоне 0,004-0,1 мкм в количестве 2-20 г/л. В частных случаях осуществления изобретения наноалмазы вводят в раствор в виде гидрозоля, или порошка, или суспензии. Повышаются физико-механические характеристики покрытий. Патент на изобретение RU 2375494, МПК С23С 18/16, С23С 18/36, 10.12.2009. Улучшение эксплуатационных характеристик покрытия связано с введением в электролит наноалмазов с размером 0,004-0,1 мкм.A known method of producing metal-diamond chemical coatings from a solution into which nanodiamonds are introduced with a cluster aggregate size in the range of 0.004-0.1 μm in an amount of 2-20 g / l. In particular cases of the invention, nanodiamonds are introduced into the solution in the form of a hydrosol, or a powder, or a suspension. The physical and mechanical characteristics of the coatings are increased. Patent for invention RU 2375494, IPC С23С 18/16, С23С 18/36, 12/10/2009. Improving the performance of the coating is associated with the introduction into the electrolyte of nanodiamonds with a size of 0.004-0.1 microns.

Свойства покрытия зависят не только от размера частиц, которые вводят в электролит для осаждения покрытия, но и от их количества в покрытии. Повышение физико-механических свойств и коррозионной стойкости покрытия может быть достигнуто введением определенного количества наноалмазов в покрытие. Поддержание минимального размера наноалмазов в растворах-электролитах без дополнительной их обработки возможно только в более узком интервале концентраций или при более низкой концентрации (≤2 г/л) из-за потери коллоидной устойчивости гидрозолей в условиях осаждения покрытий.The properties of the coating depend not only on the size of the particles that are introduced into the electrolyte to deposit the coating, but also on their amount in the coating. An increase in the physicomechanical properties and corrosion resistance of the coating can be achieved by introducing a certain amount of nanodiamonds into the coating. Maintaining a minimum size of nanodiamonds in electrolyte solutions without additional processing is possible only in a narrower concentration range or at a lower concentration (≤2 g / l) due to the loss of colloidal stability of hydrosols under deposition conditions.

Известен способ получения композиционного покрытия, включающий осаждение металлического покрытия из водного электролита-суспензии с ультрадисперсными частицами алмаза, при реализации которого осаждение проводят при постоянном восстановлении отработанной суспензии по размерам ультрадисперсных частиц воздействием ультразвуковых колебаний путем замены отработанной суспензии на восстановленную каждые 15-20 минут принудительной циркуляцией между сообщающимися ваннами гальванического осаждения и восстановления электролита (патент на изобретение RU 2557188, МПК C25D 15/00, 20.07.2015). Данный способ принят в качестве прототипа. Недостатком данного способа является необходимость проведения дополнительных операций по очистке ультрадисперсных алмазов, а также непрерывное диспергирование электролита для поддержания определенного размера частиц в электролите.A known method for producing a composite coating, including the deposition of a metal coating from an aqueous electrolyte suspension with ultrafine particles of diamond, the implementation of which the deposition is carried out by continuously restoring the spent suspension in the size of the ultrafine particles by the action of ultrasonic vibrations by replacing the spent suspension with the restored every 15-20 minutes by forced circulation between interconnected baths of electroplating and electrolyte reduction (patent n and the invention RU 2557188, IPC C25D 15/00, 07.20.2015). This method is adopted as a prototype. The disadvantage of this method is the need for additional operations to clean ultrafine diamonds, as well as continuous dispersion of the electrolyte to maintain a certain particle size in the electrolyte.

Предлагаемый способ не требует дополнительных операций по обработке и очистке ультрадисперсных алмазов, а также операций по поддержанию определенного размера частиц ультрадисперсных алмазов в процессе осаждения покрытия, позволяет получать покрытия с улучшенными свойствами и определенным составом. В процессе осаждения покрытия принимают участие частицы только определенного размера, их количество и размер определяют улучшенные свойства композиционного покрытия.The proposed method does not require additional operations for processing and refining ultrafine diamonds, as well as operations to maintain a certain particle size of ultrafine diamonds in the process of deposition of the coating, allows to obtain coatings with improved properties and a specific composition. Particles of only a certain size take part in the process of coating deposition; their quantity and size determine the improved properties of the composite coating.

Техническим результатом является упрощение технологии формирования покрытия и обеспечение получения покрытия определенного состава и свойств.The technical result is to simplify the technology of coating formation and to provide coverage of a certain composition and properties.

Технический результат достигается тем, что в способе получения никель-алмазного покрытия, включающем подготовку металлической поверхности путем химической и (или) электрохимической обработки, приготовление раствора с ультрадисперсными алмазами и осаждение металлического покрытия, водную суспензию ультрадисперсных алмазов в исходном состоянии предварительно подвергают ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин; в дистиллированной воде растворяют никель сернокислый, натрий уксуснокислый и кислоту уксусную, нагревают раствор до температуры 87-90°С; в полученный раствор вводят водную суспензию ультрадисперсных алмазов в количестве 1-5 г/л, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; вводят гипофосфит натрия и тиомочевину, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; из полученного раствора химически осаждают покрытие на подготовленную металлическую поверхность при температуре 87-90°С и скорости осаждения 0,15-0,2 мкм/мин до получения покрытия требуемой толщины.The technical result is achieved in that in a method for producing a nickel-diamond coating, including preparing a metal surface by chemical and (or) electrochemical treatment, preparing a solution with ultrafine diamonds and depositing a metal coating, an aqueous suspension of ultrafine diamonds in the initial state is preliminarily subjected to ultrasonic dispersion for 30-60 minutes; nickel sulfate, sodium acetic acid and acetic acid are dissolved in distilled water, the solution is heated to a temperature of 87-90 ° C; an aqueous suspension of ultrafine diamonds in an amount of 1-5 g / l is introduced into the resulting solution, ultrasonic dispersion of the solution is carried out for 5 minutes; sodium hypophosphite and thiourea are introduced, ultrasonic dispersion of the solution is carried out for 5 minutes; from the resulting solution, the coating is chemically deposited on the prepared metal surface at a temperature of 87-90 ° C and a deposition rate of 0.15-0.2 μm / min to obtain the coating of the required thickness.

Покрытие наносили при рН 4,3-4,8 из раствора, содержащего, г/л: никель сернокислый - 20-30, гипофосфит натрия - 10-25, натрий уксуснокислый - 10-15, уксусная кислота - 4-6, тиомочевина - 0,001-0,003, ультрадисперсные алмазы - 1-5.The coating was applied at pH 4.3-4.8 from a solution containing, g / l: nickel sulfate - 20-30, sodium hypophosphite - 10-25, sodium acetic acid - 10-15, acetic acid - 4-6, thiourea - 0.001-0.003, ultrafine diamonds - 1-5.

Повышение содержания УДА выше 5 г/л создает трудности при осаждении покрытия из-за «загущения» раствора. При этом также требуются дополнительные меры для поддержания определенного размера частиц в растворе.Increasing the content of UDD above 5 g / l creates difficulties in the deposition of the coating due to the "thickening" of the solution. This also requires additional measures to maintain a certain particle size in the solution.

При содержании УДА в растворе ниже 1 г/л количество частиц УДА в покрытии снижается и его невозможно определить применяемым методом, что практически не влияет на свойства покрытия.When the content of UDD in the solution is below 1 g / l, the number of UDD particles in the coating decreases and it is impossible to determine by the method used, which practically does not affect the properties of the coating.

Исходная водная суспензия с содержанием УДА 50-100 г/л перед введением в электролит подвергалась ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин.The initial aqueous suspension with a UDD content of 50-100 g / l was ultrasonically dispersed for 30-60 minutes before being introduced into the electrolyte.

При приготовлении раствора последовательно растворяют никель сернокислый, натрий уксуснокислый, уксусную кислоту. После нагрева раствора до 87-90°С в него вводят ультрадисперсные алмазы, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5-10 мин, затем вводят тиомочевину, гипофосфит натрия, повторно проводят ультразвуковое диспергирование в течение 5 минут, после чего ведут осаждение покрытия.When preparing the solution, nickel sulfate, sodium acetic acid, and acetic acid are successively dissolved. After heating the solution to 87-90 ° C, ultrafine diamonds are introduced into it, ultrasonic dispersion of the solution is carried out for 5-10 minutes, then thiourea, sodium hypophosphite are introduced, ultrasonic dispersion is repeated for 5 minutes, after which the coating is deposited.

В процессе химического осаждения никеля участвуют частицы размером 0,1-0,5 мкм.In the process of chemical deposition of Nickel involved particles with a size of 0.1-0.5 microns.

Содержание частиц УДА в покрытии зависит от концентрации УДА в электролите. При размере частиц в покрытии 0,1-0,5 мкм и концентрации 1 и 2 г/л УДА в электролите содержание частиц УДА составило 0,4-0,5%, при концентрации 5 г/л - 0,8%.The content of UDD particles in the coating depends on the concentration of UDD in the electrolyte. At a particle size in the coating of 0.1-0.5 μm and a concentration of 1 and 2 g / L of UDD in the electrolyte, the content of UDD particles was 0.4-0.5%, at a concentration of 5 g / L - 0.8%.

Микротвердость покрытий измеряли на твердомере DuraScan 20 фирмы EmcoTest. Данный твердомер выполняет измерение по Виккерсу (ГОСТ Р ИСО 6507-1-2007). Измерение микротвердости исследованных покрытий показало, что микротвердость композиционных покрытий увеличилась.The microhardness of the coatings was measured on a DuraScan 20 hardness tester from EmcoTest. This hardness tester performs Vickers measurement (GOST R ISO 6507-1-2007). Measurement of the microhardness of the coatings studied showed that the microhardness of the composite coatings increased.

Исследования износостойкости и коэффициента трения скольжения по схеме «стержень-диск» проводили на приборе Tribometer, CSM Instr. Диаметр пятна износа контртела (материал шарика сталь 95X18) и ширину бороздки износа на образце определяли на оптическом микроскопе Axiovert 25.Studies of wear resistance and coefficient of sliding friction according to the “disk-disk” scheme were carried out on a Tribometer, CSM Instr. The diameter of the counterbody wear spot (ball material steel 95X18) and the width of the wear groove on the sample were determined using an Axiovert 25 optical microscope.

Уменьшение толщины покрытия приводит к снижению коэффициента трения. Покрытие с содержанием частиц УДА в покрытии 0,4-0,8%) и толщиной 10 мкм обладает наиболее низким коэффициентом трения и наилучшей прирабатываемостью, т.к. при испытаниях оно дает наименьший износ покрытия и контртела.Reducing the thickness of the coating reduces the coefficient of friction. A coating with a content of UDD particles in the coating of 0.4-0.8%) and a thickness of 10 μm has the lowest coefficient of friction and the best break-in, because during testing, it gives the least wear to the coating and counterbody.

Коррозионные свойства покрытий изучали по экспресс-методике путем снятия поляризационных кривых в 3%-ном растворе NaCl с помощью потенциостата IPC-Pro 3А.The corrosion properties of the coatings were studied by the express method by taking the polarization curves in a 3% NaCl solution using an IPC-Pro 3A potentiostat.

Сравнительные коррозионные испытания показали, что композиционные покрытия с УДА имеют ток коррозии меньшей величины, чем покрытие без них.Comparative corrosion tests showed that composite coatings with UDD have a lower corrosion current than a coating without them.

Для обеспечения защитной способности покрытия и его функциональных свойств требуется значительно меньшая по величине толщина покрытия химическим никелем с ультрадисперсными алмазами, чем толщина покрытия химическим никелем без них.To ensure the protective ability of the coating and its functional properties, a significantly lower coating thickness with chemical nickel with ultrafine diamonds is required than the coating thickness with chemical nickel without them.

Потенциал коррозии покрытия ХимНУДА сдвинут в менее отрицательную область по сравнению с потенциалом коррозии покрытия ХимН, ток коррозии соответственно уменьшился.The corrosion potential of the coating of ChemNUDA is shifted to a less negative region compared to the corrosion potential of the coating of ChemNU, the corrosion current decreased accordingly.

Свойства покрытий химическим никелем с ультрадисперсными алмазами и без них представлены в таблице.The properties of coatings with chemical nickel with and without ultrafine diamonds are presented in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Примеры получения конкретных покрытий на разных материалах.Examples of obtaining specific coatings on different materials.

Пример №1. Химическое никелирование с УДА образцов из алюминиевого сплава АМцExample No. 1. Chemical nickel plating with UDD samples from aluminum alloy AMts

Подготовка образцов из алюминиевого сплава АМц перед никелированием включает: 1) обезжиривание в органических растворителях; 2) химическое обезжиривание при температуре 60-80°С в течение до 10 мин в растворе, содержащем, г/л: тринатрийфосфат 30-70, сода кальцинированная 10-20; 3) травление при температуре 45-80°С в течение 10-90 с в растворе натра едкого с содержанием 50-100 г/л; 4) осветление в растворе азотной кислоты с концентрацией 400-900 г/л; 5) нанесение при температуре 15-30°С в течение 15-120 с цинкатного слоя в растворе состава, г/л: окись цинка 18-25; натр едкий 100-120; калий-натрий виннокислый 45-50; железо треххлористое 1,5-3; 6) снятие цинкатного слоя в растворе кислоты азотной с концентрацией 400-900 г/л; 7) повторное нанесение цинкатного слоя.Preparation of samples from aluminum alloy AMC before nickel plating includes: 1) degreasing in organic solvents; 2) chemical degreasing at a temperature of 60-80 ° C for up to 10 min in a solution containing, g / l: trisodium phosphate 30-70, soda ash 10-20; 3) etching at a temperature of 45-80 ° C for 10-90 s in a solution of caustic soda with a content of 50-100 g / l; 4) clarification in a solution of nitric acid with a concentration of 400-900 g / l; 5) application at a temperature of 15-30 ° C for 15-120 s of a zincate layer in a solution of the composition, g / l: zinc oxide 18-25; caustic soda 100-120; potassium sodium tartrate 45-50; iron trichloride 1.5-3; 6) the removal of the zincate layer in a solution of nitric acid with a concentration of 400-900 g / l; 7) repeated application of the zincate layer.

Приготовление раствора для химического никелирования проводят в следующей последовательности: 1) перед началом работы водную суспензию ультрадисперсных алмазов в исходном состоянии подвергают ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин; 2) растворяют в дистиллированной воде никель сернокислый, натрий уксуснокислый и кислоту уксусную; 3) нагревают раствор до температуры 87-90°С; 4) вводят ультрадисперсные алмазы; 4) проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; 5) вводят гипофосфит натрия и тиомочевину; 6) проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин.Preparation of a solution for chemical nickel plating is carried out in the following sequence: 1) before starting work, an aqueous suspension of ultrafine diamonds in the initial state is subjected to ultrasonic dispersion for 30-60 minutes; 2) nickel sulfate, sodium acetate and acetic acid are dissolved in distilled water; 3) heat the solution to a temperature of 87-90 ° C; 4) enter ultrafine diamonds; 4) conduct ultrasonic dispersion of the solution for 5 minutes; 5) sodium hypophosphite and thiourea are introduced; 6) carry out ultrasonic dispersion of the solution for 5 minutes

Химическое никелирование проводят до получения покрытия требуемой толщины при скорости осаждения 0,15-0,2 мкм/мин и температуре 87-90°С в растворе состава, г/л:Chemical nickel plating is carried out until a coating of the required thickness is obtained at a deposition rate of 0.15-0.2 μm / min and a temperature of 87-90 ° C in a solution of the composition, g / l:

никель сернокислый 20-30; натрия гипофосфит 10-25; натрий уксуснокислый 10-15; кислота уксусная 4-6 мл/л; тиомочевина 0,001-0,003; УДА 2.nickel sulfate 20-30; sodium hypophosphite 10-25; sodium acetate 10-15; acetic acid 4-6 ml / l; thiourea 0.001-0.003; UDA 2.

Пример №2. Химическое никелирование с УДА образцов из коррозионностойкой стали 12Х18Н10ТExample No. 2. Chemical nickel plating with UDD of samples from stainless steel 12X18H10T

Подготовка образцов из коррозионно-стойкой стали перед никелированием включает: 1) обезжиривание в органических растворителях; 2) обезжиривание электрохимическое при температуре не менее 70°С в течение 2-10 мин в растворе состава, г/л: тринатрийфосфат 30-70; сода кальцинированная 20-40; натр едкий 5-15; стекло натриевое жидкое 5-10; плотность тока анодная 3-10 А/дм2; 3) травление электрохимическое при температуре 15-30°С в растворе состава, г/л: кислота серная 70-100; плотность тока 10-15 А/дм2; время: анодный период 30 с; катодный период 30 с; 4) активация электрохимическая при температуре 15-30°С в течение 30 с в растворе состава, г/л: никель хлористый 200-250; кислота соляная 50-100; плотность тока катодная 5-10 А/дм2.Preparation of samples from corrosion-resistant steel before nickel plating includes: 1) degreasing in organic solvents; 2) electrochemical degreasing at a temperature of at least 70 ° C for 2-10 minutes in a solution of the composition, g / l: trisodium phosphate 30-70; soda ash 20-40; caustic soda 5-15; liquid sodium glass 5-10; anode current density of 3-10 A / dm 2 ; 3) electrochemical etching at a temperature of 15-30 ° C in a solution of the composition, g / l: sulfuric acid 70-100; current density 10-15 A / dm 2 ; time: anode period 30 s; cathode period 30 s; 4) electrochemical activation at a temperature of 15-30 ° C for 30 s in a solution of the composition, g / l: nickel chloride 200-250; hydrochloric acid 50-100; cathodic current density of 5-10 A / dm 2 .

Приготовление раствора и химическое никелирование проводили по примеру №1.The preparation of the solution and chemical nickel was carried out according to example No. 1.

Пример №3. Химическое никелирование с УДА образцов из титанового сплава ВТ1-0Example No. 3. Chemical nickel plating with UDD of VT1-0 titanium alloy samples

Подготовка образцов из титанового сплава ВТ1-0 перед никелированием включает: 1) обезжиривание в органических растворителях; 2) химическое обезжиривание при температуре 15-30°С в течение 30 с в растворе, содержащем, г/л: натр едкий 40-50, тринатрийфосфат 10-20, стекло натриевое жидкое 30-40, добавка ДХТИ-НТ 2-5; 3) травление при температуре 15-30°С в течение 30-45 с в растворе, содержащем, г/л: кислота фтористоводородная 185-200, кислота азотная 10-15; 4) осветление при температуре 15-30°С в течение 30-45 с в растворе, содержащем, г/л: кислота фтористоводородная 10-30, кислота азотная 300-400; 5) гидридная обработка при температуре 70-80°С в течение 10-15 мин в растворе кислоты серной 550-700 г/л.Preparation of samples from VT1-0 titanium alloy before nickel plating includes: 1) degreasing in organic solvents; 2) chemical degreasing at a temperature of 15-30 ° C for 30 s in a solution containing, g / l: caustic soda 40-50, trisodium phosphate 10-20, liquid sodium glass 30-40, additive DHTI-NT 2-5; 3) etching at a temperature of 15-30 ° C for 30-45 s in a solution containing, g / l: hydrofluoric acid 185-200, nitric acid 10-15; 4) clarification at a temperature of 15-30 ° C for 30-45 s in a solution containing, g / l: hydrofluoric acid 10-30, nitric acid 300-400; 5) hydride treatment at a temperature of 70-80 ° C for 10-15 minutes in a solution of sulfuric acid 550-700 g / l.

Приготовление раствора и химическое никелирование проводили по примеру №1.The preparation of the solution and chemical nickel was carried out according to example No. 1.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию покрытия химическим никелем с ультрадисперсными алмазами за счет исключения дополнительных операций по поддержанию определенного размера частиц ультрадисперсных алмазов в процессе осаждения покрытия. Также предлагаемый способ позволяет получать покрытия с определенными составом и свойствами.The proposed method allows to simplify the technology of coating with chemical nickel with ultrafine diamonds due to the exclusion of additional operations to maintain a certain particle size of ultrafine diamonds in the process of deposition of the coating. Also, the proposed method allows to obtain coatings with a specific composition and properties.

Claims (1)

Способ получения никель-алмазного покрытия на металлической поверхности, включающий подготовку металлической поверхности путем химической и/или электрохимической обработки, приготовление раствора с ультрадисперсными алмазами и осаждение покрытия, отличающийся тем, что используют водную суспензию ультрадисперсных алмазов, которую предварительно подвергают ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин, а при приготовлении раствора в дистиллированной воде растворяют никель сернокислый, натрий уксуснокислый и кислоту уксусную, нагревают раствор до температуры 87-90°С, в полученный раствор вводят водную суспензию ультрадисперсных алмазов в количестве 1-5 г/л, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин, затем вводят гипофосфит натрия и тиомочевину, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; после чего из полученного раствора, содержащего, г/л: никель сернокислый - 20-30, гипофосфит натрия - 10-25, натрий уксуснокислый - 10-15, уксусную кислоту - 4-6 мл/л, тиомочевину - 0,001-0,003, ультрадисперсные алмазы - 1-5, при рН 4,3-4,8 химически осаждают покрытие на подготовленную металлическую поверхность при температуре 87-90°С и скорости осаждения 0,15-0,2 мкм/мин до получения покрытия требуемой толщины.A method of producing a nickel-diamond coating on a metal surface, comprising preparing a metal surface by chemical and / or electrochemical treatment, preparing a solution with ultrafine diamonds and depositing a coating, characterized in that an aqueous suspension of ultrafine diamonds is used, which is subjected to ultrasonic dispersion for 30- 60 min, and when preparing the solution in distilled water, nickel sulfate, sodium acetic acid and acetic acid are dissolved the solution is heated to a temperature of 87-90 ° C, an aqueous suspension of ultrafine diamonds in an amount of 1-5 g / l is introduced into the resulting solution, the solution is ultrasonic dispersed for 5 minutes, then sodium hypophosphite and thiourea are introduced, the solution is ultrasonic dispersed for 5 min; then from the resulting solution containing, g / l: nickel sulfate - 20-30, sodium hypophosphite - 10-25, sodium acetic acid - 10-15, acetic acid - 4-6 ml / l, thiourea - 0.001-0.003, ultrafine diamonds - 1-5, at pH 4.3-4.8, the coating is chemically deposited on the prepared metal surface at a temperature of 87-90 ° C and a deposition rate of 0.15-0.2 μm / min to obtain the coating of the required thickness.
RU2016122409A 2016-06-06 2016-06-06 Method for producing nickel-diamond coating RU2639411C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016122409A RU2639411C2 (en) 2016-06-06 2016-06-06 Method for producing nickel-diamond coating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016122409A RU2639411C2 (en) 2016-06-06 2016-06-06 Method for producing nickel-diamond coating

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016122409A RU2016122409A (en) 2017-12-08
RU2639411C2 true RU2639411C2 (en) 2017-12-21

Family

ID=60580794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016122409A RU2639411C2 (en) 2016-06-06 2016-06-06 Method for producing nickel-diamond coating

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2639411C2 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2091502C1 (en) * 1996-10-24 1997-09-27 Шевелкин Валерий Иванович Method of chemically nickelizing steel parts
RU2375494C2 (en) * 2007-08-01 2009-12-10 Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр "Алтай" Method of production of metal-diamond chemical coating
RU2544334C1 (en) * 2013-11-29 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition
CN104561950A (en) * 2013-10-24 2015-04-29 比亚迪股份有限公司 Chemical nickel plated phosphorus composition, preparation method thereof, chemical plating method and chemical nickel plated parts
CN104711547A (en) * 2013-12-14 2015-06-17 三达奥克化学股份有限公司 Steel workpiece chemical-plating nickel phosphor diamond ternary-treatment agent, and production method thereof
RU2557188C2 (en) * 2013-11-15 2015-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Method of forming composite coatings

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2091502C1 (en) * 1996-10-24 1997-09-27 Шевелкин Валерий Иванович Method of chemically nickelizing steel parts
RU2375494C2 (en) * 2007-08-01 2009-12-10 Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр "Алтай" Method of production of metal-diamond chemical coating
CN104561950A (en) * 2013-10-24 2015-04-29 比亚迪股份有限公司 Chemical nickel plated phosphorus composition, preparation method thereof, chemical plating method and chemical nickel plated parts
RU2557188C2 (en) * 2013-11-15 2015-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Method of forming composite coatings
RU2544334C1 (en) * 2013-11-29 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") Method of multilayer composite coating manufacturing on steel by chemical deposition
CN104711547A (en) * 2013-12-14 2015-06-17 三达奥克化学股份有限公司 Steel workpiece chemical-plating nickel phosphor diamond ternary-treatment agent, and production method thereof

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016122409A (en) 2017-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
García-Lecina et al. A comparative study of the effect of mechanical and ultrasound agitation on the properties of electrodeposited Ni/Al2O3 nanocomposite coatings
US20040011433A1 (en) Metal thin film dispersing a super-fine diamond particle, a metal material having the metal thin film, and a method for preparing the same
Zhou et al. Electrodeposition and corrosion resistance of Ni–P–TiN composite coating on AZ91D magnesium alloy
Islam et al. Electroless Ni-P/SiC nanocomposite coatings with small amounts of SiC nanoparticles for superior corrosion resistance and hardness
Raghavendra et al. Electrodeposition of Ni-Al2O3 nano composite coating and evaluation of wear characteristics
Wang et al. Superhydrophobic Ni nanocone surface prepared by electrodeposition and its overall performance
CN105951062A (en) Nano-sized-WC-strengthened Ni-W-P composite coating and plating process thereof
RU2375494C2 (en) Method of production of metal-diamond chemical coating
Aruna et al. Comparative study on the effect of current density on Ni and Ni–Al2O3 nanocomposite coatings produced by electrolytic deposition
US20130177777A1 (en) Coated article and method for making same
RU2639411C2 (en) Method for producing nickel-diamond coating
RU2357002C1 (en) Method of receiving of nickel-adamantine chemical coatings
JPH02217497A (en) Nickel-tungsten-silicon carbide composite plating method
CN105420775A (en) Method for preparing La-Ni-Mo-W/GO composite deposit layer on carbon steel substrate
Hussain et al. Deposition of composite autocatalytic nickel coatings containing particles
RU2638480C2 (en) Composite coating based on nickel with ultra-dispersed diamonds
Martínez-Hernández et al. Electrodeposition of Ni-P/SiC composite films with high hardness
CN102774068B (en) Aluminum alloy electroplating product and preparation method thereof
TWI243856B (en) Method for reducing internal stress of electroplated layer made of nickel-based alloy material
RU2169798C1 (en) Method of production of composite zinc-based coats
JPH0631167A (en) Oxidation catalyst and its production
RU2781400C1 (en) Method for galvanic restoration of a worn steel part in a flow electrolyte with disperse particles
RU2645822C2 (en) Method of titanium plating
US20240060203A1 (en) Stabilization of the Deposition Rate of Platinum Electrolytes
RU2762695C1 (en) Method for electrolytic chromium plating