RU2091502C1 - Method of chemically nickelizing steel parts - Google Patents
Method of chemically nickelizing steel parts Download PDFInfo
- Publication number
- RU2091502C1 RU2091502C1 RU96121036A RU96121036A RU2091502C1 RU 2091502 C1 RU2091502 C1 RU 2091502C1 RU 96121036 A RU96121036 A RU 96121036A RU 96121036 A RU96121036 A RU 96121036A RU 2091502 C1 RU2091502 C1 RU 2091502C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- parts
- carried out
- sodium
- nickel
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для химического никелирования стальных деталей, работающих в условиях агрессивных сред, высоких давлений и температур. The invention relates to mechanical engineering and can be used for chemical nickel plating of steel parts operating in aggressive environments, high pressures and temperatures.
Известен способ корректировки содержания никеля в кислых растворах химического никелирования путем введения в раствор соли никеля и аммиака, причем корректировку осуществляют аммиачным раствором соли никеля с pH 7-9, содержащим компоненты в следующем соотношении, г/л:
Соли никеля 200-500
Аммиак (25%-ный водный раствор) 80-300
(авт. св. N 945230,С 23 С 3/02, 1982).There is a method of adjusting the nickel content in acidic solutions of chemical nickel plating by introducing a solution of nickel and ammonia salts, moreover, the adjustment is carried out with an ammonia solution of nickel salt with a pH of 7-9, containing components in the following ratio, g / l:
Nickel salts 200-500
Ammonia (25% aqueous solution) 80-300
(ed. St. N 945230, C 23
Известный способ не учитывает колебания величины шероховатости поверхности металла перед покрытием, что негативно влияет на равномерность толщины покрытия химического никелирования. The known method does not take into account fluctuations in the roughness of the metal surface before coating, which negatively affects the uniformity of the thickness of the coating of chemical nickel plating.
Известен также способ химического никелирования стальных деталей путем обработки подложки раствором, содержащим соли осаждаемых металлов, восстановитель, комплексообразователь, буферирующие, стабилизирующие и блескообразующие добавки, причем процесс ведут в присутствии в растворе пассивирующих добавок, выбранных из группы, содержащей 2,4,6-триоксипиримидин и молибденовокислый аммоний (авт.св. N 924166, С 23 С 3/02, 1982). There is also known a method of chemical nickel plating of steel parts by treating the substrate with a solution containing salts of precipitated metals, a reducing agent, a complexing agent, buffering, stabilizing and brightening agents, the process being carried out in the presence of passivating additives selected from the
Известный способ химического никелирования не обеспечивает равномерности покрытия на деталях с шероховатостью от ▽ (4-7), что значительно снижает коррозионные и износостойкие свойства материала детали, а также снижает их срок службы. The known method of chemical nickel plating does not ensure uniformity of coating on parts with a roughness of ▽ (4-7), which significantly reduces the corrosion and wear-resistant properties of the material of the part, and also reduces their service life.
Цель достигается тем, что согласно способу нанесение никельфосфорного покрытия осуществляют в стационарной ванне, изготовленной из титанового сплава, снабженной водяной рубашкой для подогрева раствора, бортовым отсосом и крышкой, защиту стенок ванны от осаждения никельфосфорного покрытия осуществляют посредством анодной защиты, перед тем как заливать рабочий раствор в ванну, промывают стенки и дно ванны азотной кислотой (1:1), тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют раствором аммиака (на 1 л воды 7 мл 25% -ного раствора аммиака), затем промывают ванну водопроводной водой до нейтральной реакции, причем разрыв между операциями подготовки ванны и заполнением ванны рабочим раствором не допускается, медные катоды очищают от никеля механическим способом, включает анодную защиту ванны перед началом нагрева раствора, и раствор для химического никелирования имеет следующий состав, г/л:
Никель сернокислый 21
Гипофосфит 24
Натрий уксуснокислый 10
Ангидрид малеиновый 1,5
при следующем режиме работы: температура 86-88oC; pH 4,5-5,0; плотность загрузки на литр раствора 1 дм2 поверхности и перед каждой загрузкой деталей производят замеры pH.The goal is achieved by the fact that according to the method, the nickel-phosphorus coating is applied in a stationary bath made of a titanium alloy, equipped with a water jacket for heating the solution, an on-board suction and a lid, the walls of the bath are protected from the deposition of the nickel-phosphorus coating by anodic protection before pouring the working solution into the bath, the walls and the bottom of the bath are washed with nitric acid (1: 1), thoroughly washed with tap water, neutralized with an ammonia solution (7 ml of a 25% ammonia solution per 1 liter of water) a), then the bath is washed with tap water until neutral, the gap between the operations of preparing the bath and filling the bath with a working solution is not allowed, the copper cathodes are mechanically cleaned of nickel, includes the anode protection of the bath before heating the solution, and the solution for chemical nickel has the following composition, g / l:
Nickel sulfate 21
Hypophosphite 24
Sodium acetic acid 10
Maleic anhydride 1.5
in the following mode of operation: temperature 86-88 o C; pH 4.5-5.0; loading density per liter of solution is 1 dm 2 of the surface and pH is measured before each loading of parts.
Приготовление раствора для химического никелирования осуществляют в следующей последовательности:
все компоненты, входящие в состав раствора в количествах, соответствующих рецептуре, растворяются в запасной ванне, заполненной на 2/3 холодной обессоленной водой, в следующем порядке: сернокислый никельуксусный натрий, гипофосфит натрия, причем каждый компонент вводят в строгой последовательности после того, как ранее введенный компонент полностью растворился;
после растворения всех компонентов раствор тщательно перемешивают и через суконный фильтр заливают в рабочую ванну;
малеиновый ангидрид вводится непосредственно в подогретый до 40-50oC рабочий раствор.The preparation of a solution for chemical nickel is carried out in the following sequence:
all the components that are part of the solution in the quantities corresponding to the formulation are dissolved in a reserve bath filled with 2/3 of cold desalted water in the following order: nickel acetate, sodium hypophosphite, and each component is introduced in strict sequence after previously the introduced component is completely dissolved;
after dissolution of all components, the solution is thoroughly mixed and poured into a working bath through a cloth filter;
maleic anhydride is introduced directly into a working solution heated to 40-50 o C.
Образцы-свидетели для определения толщины покрытия и замера микротвердости изготавливают из материала той же марки, что и контролируемые детали, с такой же шероховатостью и покрыты по той же технологической схеме, причем при химическом никелировании деталей с высокой чистотой покрываемой поверхности используют образцы-свидетели с большей шероховатостью, не влияющей на точность измерения толщины покрытия, и для покрытия деталей 9-10 класса чистоты используют образцы-свидетели 7-8 класса, их предварительно взвешивают на аналитических весах для определения толщины покрытия, помещают в ванну для химического никелирования совместно с деталями и замеры микротвердости производят на образцах-свидетелях, которые предназначены для замера толщины покрытия. Witness samples for determining the thickness of the coating and microhardness measurement are made of the material of the same grade as the controlled parts, with the same roughness and coated according to the same technological scheme, and for chemical nickel plating of parts with high purity of the coated surface, witness samples with a higher roughness that does not affect the accuracy of measuring the thickness of the coating, and for coating parts of grade 9-10 cleanliness using witness samples of grade 7-8, they are pre-weighed on analytical weight x to determine coating thickness, placed in a bath for electroless nickel together with details and microhardness measurements on bystander produce samples that are intended to measure the coating thickness.
По окончании процесса детали и образцы-свидетели извлекают из ванны и промывают холодной водопроводной водой. At the end of the process, the details and witness samples are removed from the bath and washed with cold tap water.
Промывку в горячей воде деталей и образцов-свидетелей производят при T= 70-90oC.Rinsing in hot water of parts and test pieces is carried out at T = 70-90 o C.
Сушку деталей осуществляют на воздухе или сжатым воздухом, прошедшим через масловлагоотделитель. Drying of parts is carried out in air or with compressed air passing through an oil and water separator.
По окончании работы на ванне рабочий раствор охлаждают до температуры 50oC, отключают анодную защиту и раствор помещают в запасную ванну.At the end of work on the bath, the working solution is cooled to a temperature of 50 o C, turn off the anode protection and the solution is placed in a spare bath.
При транспортировке деталей на термообработку их тщательно защищают от атмосферных осадков и различных загрязнений. When transporting parts for heat treatment, they are carefully protected from atmospheric precipitation and various contaminants.
Подготовку поверхности деталей перед покрытием производят следующим образом:
на деталях, предназначенных для химического никелирования, тщательно убирают заусенцы, окалину и ржавчину;
детали с указанными дефектами возвращают на исправление;
шероховатость поверхности деталей до покрытия не ниже D 4, а для резьбовых соединений шероховатость поверхности не ограничивается;
детали, имеющие шероховатость поверхности выше D 7, обезжиривают хлопчатобумажной салфеткой, смоченной уайт-спиртом, затем детали протирают сухой салфеткой, причем процесс обезжиривания производят в вытяжном шкафу, а электролитическое обезжиривание производят в растворе следующего состава, г/л:
Кальцинированная сода 5-10
Фосфорнокислый натрий 50-60
с продолжительностью обработки на катоде 2-3 мин, на аноде 0,5 мин, при плотности тока 2 А/дм2 и T=70-80oC.The surface preparation of parts before coating is carried out as follows:
on parts intended for chemical nickel plating, burrs, scale and rust are thoroughly removed;
Items with the specified defects are returned for correction;
the surface roughness of the parts before coating is not lower than D 4, and for threaded joints, the surface roughness is not limited;
parts having a surface roughness higher than
Soda Ash 5-10
Sodium Phosphate 50-60
with a duration of treatment at the cathode of 2-3 minutes, at the anode of 0.5 minutes, at a current density of 2 A / DM 2 and T = 70-80 o C.
Для деталей из высоколегированных сталей производится катодная обработка в 15%-ном растворе едкого натра при плотности тока до 20 А/дм2 и продолжительности обработки до 5-7 мин до появления равномерного синего цвета, затем осуществляют промывку в горячей воде при T=70-90oC.For parts of high alloy steels, cathodic treatment is performed in a 15% sodium hydroxide solution at a current density of up to 20 A / dm 2 and a processing time of up to 5-7 minutes until a uniform blue color appears, then rinsing in hot water at T = 70- 90 o C.
Производят химическую обработку деталей в растворе состава: 3 объема серной кислоты, 3 объема воды, 3 объема ортофосфорной кислоты при T=70-80oC и продолжительности обработки до появления равномерного налета темно-синего цвета поверхности, затем производят промывку в горячей проточной воде.Chemical processing of parts in a solution of the composition is carried out: 3 volumes of sulfuric acid, 3 volumes of water, 3 volumes of phosphoric acid at T = 70-80 o C and the duration of treatment until a uniform coating of dark blue surface appears, then rinsed in hot running water.
Декапирование углеродистых и низколегированных сталей производят в 12-15% -ном растворе соляной кислоты при температуре раствора 18-20oC и продолжительности обработки 1-2 мин, затем производят промывку деталей в холодной водопроводной воде.The decapitation of carbon and low alloy steels is carried out in a 12-15% hydrochloric acid solution at a solution temperature of 18-20 o C and a processing time of 1-2 minutes, then the parts are washed in cold tap water.
Контроль качества покрытия осуществляется до термической обработки путем внешнего осмотра, причем покрытие должно быть серого цвета, на поверхности покрытия не допускаются вздутия, следы неотмытых солей, пузыри, отслаивание, шелушение, питтинг, видимые следы от захвата руками. The quality control of the coating is carried out prior to heat treatment by external inspection, and the coating should be gray in color, blistering, traces of non-washed salts, bubbles, peeling, peeling, pitting, visible traces from the hand grip are not allowed.
Удаление некачественного никельфосфорного покрытия со стальных деталей производят
в азотной кислоте при комнатной температуре и электролитическим способом в растворе состава: натрий азотнокислый 500-600 г/л при плотности тока 30-35 А/дм2 и напряжении 6В;
окончание процесса строго контролируют удалением никельфосфорного покрытия во избежание растравливания основного металла.Removing low-quality nickel-phosphorus coatings from steel parts is carried out
in nitric acid at room temperature and electrolytically in a solution of the composition: sodium nitrate 500-600 g / l at a current density of 30-35 A / dm 2 and a voltage of 6V;
the end of the process is strictly controlled by the removal of the nickel-phosphorus coating to avoid etching of the base metal.
Контроль и корректировку раствора химического никелирования производят следующим образом:
проводят анализ раствора химического никелирования после никелирования каждой партии деталей на содержание сернокислого никеля;
содержание гипофосфита натрия определяют из расчета, что на 5,15 г сернокислого никеля приходится 5,65 г гипофосфита натрия;
корректировку раствора химического никелирования производят по данным химического анализа;
допускается работать без корректировки раствора до достижения концентрации сернокислого никеля 15 г/л;
при корректировке раствора химического никелирования необходимое количество сернокислого никеля и гипофосфита натрия растворяют в отдельных емкостях в холодной водопроводной воде и через фильтр вводят в рабочую ванну, при этом раствор необходимо тщательно перемешивать;
корректировка раствора химического никелирования только сернокислым никелем или гипофосфитом натрия не допускается;
уксуснокислый натрий вводится через 2-3 корректировки основных компонентов из расчета 1-2 г/л, причем необходимое количество уксуснокислого натрия растворяют в отдельной емкости в холодной водопроводной воде и через фильтр вводят в рабочую ванну после введения сернокислого никеля и гипофосфита натрия;
малеиновый ангидрид вводят в свежеприготовленный раствор, причем корректировка раствора малеиновым ангидридом не производится;
испарившаяся вода доливается в раствор химического никелирования только при корректировке, причем применяют обессоленную воду при корректировании раствора;
необходимо строго следить за технологической чистотой участка химического никелирования, не допускать пользования подвесками, черпаками, разливными приспособлениями, предназначенными для других технологических процессов;
корректировка pH производится 25%-ным раствором аммиака, причем добавление 175 мл 25%-ного раствора повышает pH на 0,1, при непосредственном добавлении в ванну аммиак разбавляется водой в соотношении 1:4 и замеры pH производят перед загрузкой каждой партии деталей.Control and adjustment of the chemical nickel plating solution is carried out as follows:
analyze the solution of chemical nickel after nickel plating of each batch of parts for the content of nickel sulfate;
the content of sodium hypophosphite is determined from the calculation that 5.15 g of nickel sulfate accounts for 5.65 g of sodium hypophosphite;
adjustment of a chemical nickel solution is performed according to chemical analysis;
it is allowed to work without adjusting the solution until a nickel sulfate concentration of 15 g / l is reached;
when adjusting the solution of chemical nickel plating, the required amount of nickel sulfate and sodium hypophosphite are dissolved in separate containers in cold tap water and introduced into the working bath through the filter, while the solution must be thoroughly mixed;
adjustment of a chemical nickel solution only with nickel sulfate or sodium hypophosphite is not allowed;
sodium acetate is introduced after 2-3 adjustments of the main components at a rate of 1-2 g / l, and the required amount of sodium acetate is dissolved in a separate container in cold tap water and introduced into the working bath after the introduction of nickel sulfate and sodium hypophosphite;
maleic anhydride is introduced into a freshly prepared solution, and the solution is not adjusted with maleic anhydride;
evaporated water is added to the chemical nickel plating solution only during adjustment, and demineralized water is used when adjusting the solution;
it is necessary to strictly monitor the technological cleanliness of the chemical nickel plating area, not to allow the use of pendants, scoops, spillages intended for other technological processes;
pH adjustment is carried out with a 25% solution of ammonia, and the addition of 175 ml of a 25% solution increases the pH by 0.1, when added directly to the bath, ammonia is diluted with water in a ratio of 1: 4 and pH measurements are made before loading each batch of parts.
На поверхности деталей, подлежащих термообработке, не должно быть жировых и прочих загрязнений. There should be no grease or other contaminants on the surface of the parts to be heat treated.
Термообработку производят с целью увеличения твердости и сцепления покрытия с основой. Heat treatment is carried out in order to increase the hardness and adhesion of the coating to the base.
Термообработка производится в электропечи, снабженной автоматикой, обеспечивающей регулирование температуры. Heat treatment is carried out in an electric furnace equipped with automation that provides temperature control.
Детали укладывают на чистый, выложенный асбестом поддон или приспособление и помещают в печь, причем по окончании загрузки в непосредственном соприкосновении с деталью наибольшей толщины устанавливают контрольную термопару, подключенную к самопишущему прибору. The parts are laid on a clean, asbestos-laden pan or fixture and placed in a furnace, and at the end of loading, a control thermocouple connected to a recording device is installed in direct contact with the thickest part.
Устанавливают следующие режимы термообработки:
а) для деталей из углеродистых и низколегированных сталей 20, 23, 35, 45, 15ХМ, 35 ХМ, 25Х1МФЛ, 12Х1МФ, 20 Х1М время выдержки 1 ч при T=400±20oC
б) для деталей из высоколегированных сталей: 08Х18Н10Т, 08Х181А, 12Х13, 14Х17Н2 время выдержки 1 ч при T=500±20oC, причем начало выдержки считают с подхода температуры, фиксируемой контрольной термопарой, и загрузка допускается в печь, нагретую до T=200oC при скорости подъема температуры от 60 до 70oC/ч.Set the following heat treatment modes:
a) for parts from carbon and
b) for parts made of high alloy steels: 08X18H10T, 08X181A, 12X13, 14X17H2 holding time 1 h at T = 500 ± 20 o C, and the beginning of holding is considered from the temperature approach fixed by a control thermocouple, and loading is allowed in a furnace heated to T = 200 o C at a rate of temperature rise from 60 to 70 o C / h
Охлаждение деталей производится в печи с открытой дверцей. Parts are cooled in an oven with an open door.
Контроль режима термообработки осуществляют по диаграммной ленте. The control of the heat treatment is carried out on a chart tape.
На деталях, прошедших термообработку, допускаются оттенки соломенно-желтого, сине-фиолетового и светло-коричневого цветов. Shades of straw-yellow, blue-violet and light brown colors are allowed on heat-treated parts.
Способ осуществляют следующим образом: способ химического никелирования предназначается для стальных деталей, изготовленных из углеродистых и низколегированных марок стали. Никельфосфорное покрытие представляет собой сплав никеля и фосфора, содержание фтора в покрытии 12%
Данный способ позволяет наносить равномерные по толщине покрытия на поверхности деталей сложного профиля. Покрытие с последующей термической обработкой обладает твердостью свыше 750 кг/см2мм2, износостойкостью и прочностью сцепления с основой. Осаждение происходит без наложения тока. Способ устанавливает:
подготовку поверхности детали перед покрытием;
состав раствора, его приготовление и режим работы;
контроль качества покрытия;
причины брака и способы его устранения;
удаление некачественного покрытия;
контроль и корректировку раствора химического никелирования;
термическую обработку.The method is as follows: the method of chemical nickel plating is intended for steel parts made of carbon and low alloy steel grades. Nickel-phosphorus coating is an alloy of nickel and phosphorus, the fluorine content in the coating is 12%
This method allows you to apply uniform in thickness coatings on the surface of parts of complex profile. The coating followed by heat treatment has a hardness of more than 750 kg / cm 2 mm 2 , wear resistance and adhesion to the base. Precipitation occurs without imposing current. The method sets:
surface preparation of the part before coating;
the composition of the solution, its preparation and mode of operation;
coating quality control;
causes of marriage and methods for its elimination;
removal of low-quality coating;
control and adjustment of chemical nickel plating solution;
heat treatment.
Подготовка поверхности деталей перед покрытием производится следующим образом:
на деталях, предназначенных для химического никелирования, тщательно убирают заусенцы, окалину и ржавчину;
детали с указанными дефектами возвращаются на доработку;
шероховатость поверхности детали до покрытия не ниже D 4, причем шероховатость поверхности резьбовых соединений и деталей не ограничивается;
детали, имеющие шероховатость поверхности выше D 7, подлежат обезжириванию хлопчатобумажной салфеткой, смоченной уайт-спиртом, затем деталь протирается сухой салфеткой; обезжиривание производится в специальном вытяжном шкафу;
при монтаже деталей на подвесные приспособления конструкция приспособлений определяется конфигурацией деталей;
электролитическое обезжиривание производится в растворе следующего состава, г/л:
Кальцинированная сода 5-10
Фосфорнокислый натрий 50-60
при продолжительности обработки на катоде 2-3 мин, на аноде 0,5 мин при плотности тока 2 А/дм2 и Tраствора=70-80oC;
промывка деталей производится в горячей воде T=70-90oC;
затем детали промывают в холодной водопроводной воде;
для деталей из высоколегированных сталей производится катодная обработка в 15% -ном растворе едкого натра при плотности тока до 20,0 А/дм2 и продолжительности обработки 5-7 мин до появления равномерного синего цвета с последующей промывкой в горячей воде при T=70-90oC, причем допускается термическая обработка в растворе состава: 3 объема серной кислоты; 3 объема воды; 3 объема ортофосфорной кислоты при T=80-90oC и с продолжительностью обработки до равномерного появления налета темно-синего цвета на поверхности детали с последующей промывкой в горячей проточной воде;
декапирование углеродистых и низколегированных сталей производится в 12-15%-ном растворе соляной кислоты при T=18-20oC и продолжительности обработки 1-2 мин с последующей промывкой в холодной водопроводной воде.The surface preparation of parts before coating is as follows:
on parts intended for chemical nickel plating, burrs, scale and rust are thoroughly removed;
parts with the specified defects are returned for revision;
the surface roughness of the part before coating is not lower than D 4, and the surface roughness of threaded joints and parts is not limited;
parts having a surface roughness higher than
when mounting parts on suspension devices, the design of devices is determined by the configuration of the parts;
electrolytic degreasing is carried out in a solution of the following composition, g / l:
Soda Ash 5-10
Sodium Phosphate 50-60
when the duration of the treatment at the cathode is 2-3 minutes, at the anode is 0.5 minutes at a current density of 2 A / dm 2 and solution T = 70-80 o C;
parts are washed in hot water T = 70-90 o C;
then the parts are washed in cold tap water;
for parts of high alloy steels, cathodic treatment is performed in a 15% sodium hydroxide solution at a current density of up to 20.0 A / dm 2 and a processing time of 5-7 minutes until a uniform blue color appears, followed by washing in hot water at T = 70- 90 o C, and heat treatment in a solution of the composition is allowed: 3 volumes of sulfuric acid; 3 volumes of water; 3 volumes of orthophosphoric acid at T = 80-90 o C and with a processing time until a dark blue coating appears uniformly on the surface of the part, followed by washing in hot running water;
The carbon and low alloy steels are decapitated in a 12-15% hydrochloric acid solution at T = 18-20 ° C and a treatment time of 1-2 minutes, followed by washing in cold tap water.
Состав раствора для химического никелирования, его приготовление и режим работы производится следующие. The composition of the solution for chemical nickel plating, its preparation and mode of operation are as follows.
Нанесение никельфосфорного покрытия осуществляется в стационарной ванне, изготовленной из титанового сплава, снабженной водяной рубашкой для подогрева раствора, бортовым отсосом и крышкой. Защита стенок ванны от осаждения никельфосфорного покрытия осуществляется анодной защитой. Nickel-phosphorus coating is applied in a stationary bath made of titanium alloy, equipped with a water jacket for heating the solution, an on-board suction and a lid. Protection of the walls of the bath from the deposition of Nickel-phosphorus coating is carried out by anode protection.
Перед тем как заливать рабочий раствор в ванну, необходимо дно и стенки ванны промыть азотной кислотой (1:1), тщательно промыть водопроводной водой, нейтрализовать раствором аммиака (на 1 л воды 175 мл 25%-ного аммиака), затем промыть водопроводной водой до нейтральной реакции. Before pouring the working solution into the bath, it is necessary to wash the bottom and walls of the bath with nitric acid (1: 1), rinse thoroughly with tap water, neutralize with ammonia solution (175 ml of 25% ammonia per 1 liter of water), then rinse with tap water until neutral reaction.
На дне и стенках ванны не допускается наличие следов металлического никеля и других загрязнений, так как последние могут служить очагами кристаллизации никельфосфорного покрытия. Traces of nickel metal and other impurities are not allowed on the bottom and walls of the bath, since the latter can serve as foci of crystallization of the nickel-phosphorus coating.
Разрыв во времени между операциями подготовки ванны и заполнением ванны рабочим раствором не допускается. The time gap between the operations of preparing the bath and filling the bath with a working solution is not allowed.
Медные катоды очищают от никеля механическим способом. Copper cathodes are mechanically cleaned of nickel.
Включение анодной защиты осуществляют перед началом нагрева раствора. The inclusion of anode protection is carried out before heating the solution.
Раствор для химического никелирования имеет следующий состав, г/л:
Никель сернокислый 21
Гипофосфит натрия 24
Натрий уксуснокислый 10
Ангидрид малеиновый 1,5
при T=86-88oC, pH 4,5-5,0, скорости осаждения, равной 12-15 мк/ч и плотности загрузки на литр раствора 1 дм2 поверхности. Перед каждой загрузкой деталей производится замер pH, причем pH приготовленного раствора не должен превышать 5,2.The solution for chemical nickel plating has the following composition, g / l:
Nickel sulfate 21
Sodium acetic acid 10
Maleic anhydride 1.5
at T = 86-88 o C, pH 4.5-5.0, a deposition rate of 12-15 µ / h and a loading density per liter of
Приготовление раствора для химического никелирования производят следующим образом: все компоненты, входящие в состав раствора в количестве, соответствующем рецептуре, растворяются в запасной ванне, заполненной на 2/3 холодной обессоленной водой, в следующем порядке: сернокислый никель, уксуснокислый натрий, гипофосфит натрия. Каждый компонент вводится в строгой последовательности, после того как ранее введенный компонент полностью растворился. После растворения всех компонентов раствор тщательно перемешивается и через суконный фильтр заливается в рабочую ванну. Малеиновый ангидрид вводится непосредственно в подогретый до 40-50oC рабочий раствор.The preparation of a solution for chemical nickel plating is carried out as follows: all components that are part of the solution in the amount corresponding to the formulation are dissolved in a reserve bath filled with 2/3 of cold desalted water, in the following order: nickel sulfate, sodium acetate, sodium hypophosphite. Each component is introduced in strict sequence after the previously introduced component has completely dissolved. After dissolving all the components, the solution is thoroughly mixed and poured into the working bath through a cloth filter. Maleic anhydride is introduced directly into a working solution heated to 40-50 o C.
Образцы-свидетели для определения толщины покрытия и замера микротвердости изготавливаются из материала той же марки, что и контролируемые детали, с такой же шероховатостью и покрыты по той же технологической схеме. При химическом никелировании деталей с высокой чистотой покрываемой поверхности используют образцы-свидетели с большей шероховатостью, не влияющей на точность измерения толщины покрытия. Для покрытия деталей 9-10 класса чистоты возможно использование образцов-свидетелей 7-8 класса. Образцы-свидетели предварительно взвешенные на аналитических весах для определения толщины покрытия, помещаются в ванну химического никелирования совместно с деталями. Образцы-свидетели для замера микротвердости используются те же, что и образцы-свидетели для определения толщины покрытия. Witness samples for determining the thickness of the coating and measuring the microhardness are made of the material of the same brand as the controlled parts, with the same roughness and coated according to the same technological scheme. In chemical nickel plating of parts with high purity of the surface to be coated, witness samples are used with a higher roughness that does not affect the accuracy of measuring the thickness of the coating. To cover parts of grade 9-10 cleanliness, it is possible to use witness samples of grade 7-8. Witness samples previously weighed on an analytical balance to determine the thickness of the coating are placed in a chemical nickel plating bath with the parts. Witness samples for measuring microhardness are used the same as witness samples for determining the thickness of the coating.
По окончании процесса детали и образцы-свидетели извлекаются из ванны и промываются холодной водопроводной водой. At the end of the process, parts and test pieces are removed from the bath and washed with cold tap water.
Промывка деталей в горячей воде производится при T=70-90oC.Rinsing parts in hot water is carried out at T = 70-90 o C.
Сушка деталей осуществляется на воздухе или сжатым воздухом, прошедшим через масловлагоотделитель. Drying of parts is carried out in air or with compressed air passing through an oil and water separator.
По окончании работы на ванне рабочий раствор охлаждается до T=50oC, отключается анодная защита и раствор помещают в запасную ванну (стальная ванна, футерованная кабельным пластикатом). Последовательность операций при установке защитного потенциала и отключения анодной защиты производится с помощью потенциостата. В свободную от раствора рабочую ванну заливается азотная кислота из расчета 7 мл на 1 л воды и ванну закрывают крышкой.At the end of work on the bath, the working solution is cooled to T = 50 o C, the anode protection is turned off and the solution is placed in a spare bath (steel bath lined with cable compound). The sequence of operations when installing the protective potential and turning off the anode protection is carried out using a potentiostat. Nitric acid is poured into a solution-free working bath at the rate of 7 ml per 1 liter of water and the bath is covered with a lid.
При транспортировке на термообработку детали помещают в специальную тару, исключающую их повреждение при транспортировке. Детали укладывают рядами, при этом каждый ряд закрывают парафинированной бумагой. Детали, имеющие шероховатость 7 и выше, обертывают каждую в парафинированную бумагу. Запрещается осыпать детали в тару навалом. When transporting to heat treatment, the parts are placed in a special container, eliminating their damage during transportation. Details are stacked in rows, with each row covered with waxed paper. Parts having a roughness of 7 or higher are each wrapped in waxed paper. It is forbidden to sprinkle parts in bulk in containers.
При транспортировке детали необходимо тщательно защищать от атмосферных осадков и различных загрязнений. During transportation, parts must be carefully protected from atmospheric precipitation and various contaminants.
Контроль качества покрытия производят следующим образом:
Контроль осуществляется до термической обработки путем внешнего осмотра. Покрытие должно быть серого цвета, на поверхности покрытия не допускаются вздутия, следы неотмытых солей, пузыри, отслаивание, шелушение, питтинг, видимые следы от захвата руками.Quality control of the coating is as follows:
Control is carried out prior to heat treatment by external inspection. The coating should be gray in color, swelling, traces of uncleaned salts, bubbles, peeling, peeling, pitting, visible traces from the hands are not allowed on the surface of the coating.
На поверхности никельфосфорного покрытия, полученного химическим способом, допускается шероховатость в виде несосредоточенных частиц, не нарушающая сопряжения деталей и условий работы. Допускается производить глянцовку покрытия бязевыми кругами с пастой ГОИ. В случае отсутствия возможности вертикального размещения деталей в ванне и необходимости их горизонтального завешивания в ванну химического никелирования для последующей их полировки микронной шкуркой предусматривают увеличение толщины покрытия по сравнению с указанной на чертеже на 6-7 мкм. При наличии на поверхности штоков значительного наброса в виде несосредоточенных частиц допускается перед термообработкой производить полировку шлифовальной микронной шкуркой. После полировки шероховатость поверхности должна соответствовать требованиям чертежа и обмер каждого штока производят до и после полировки. On the surface of a nickel-phosphorus coating obtained by a chemical method, roughness in the form of unfocused particles is allowed, which does not violate the conjugation of parts and working conditions. It is allowed to produce a glossy coating of coarse calico with GOI paste. In the absence of the possibility of vertical placement of parts in the bath and the need for horizontal hanging in the bath of chemical nickel plating for subsequent polishing with a micron skin, an increase in the coating thickness by 6-7 microns compared to that indicated in the drawing is provided. If there is a significant drop on the surface of the rods in the form of unfocused particles, it is allowed to polish with a micron sanding before heat treatment. After polishing, the surface roughness must comply with the requirements of the drawing and each rod is measured before and after polishing.
Детали, прошедшие операцию глянцовки, обезжиривают путем протирки салфеткой, смоченной уайт-спиртом. Glossy parts are degreased by wiping with a cloth moistened with white alcohol.
Толщина покрытия определяется весовым методом на образцах-свидетелях. Coating thickness is determined by the weighing method on witness samples.
Причины брака и способы их устранения приведены в табл. 1. The causes of marriage and methods for their elimination are given in table. one.
Удаление некачественного покрытия со стальных деталей производится в азотной кислоте (плотность 1,4 г/см3) при комнатной температуре и электролитическим способом в растворе следующего состава: натрий азотнокислый 500-600 г/л при T=20oC, анодной плотности тока 30-35 А/дм2 и напряжении 6 В, причем окончание процесса удаления никельфосфорного покрытия необходимо строго контролировать во избежание растравливания основного металла.The low-quality coating is removed from steel parts in nitric acid (density 1.4 g / cm 3 ) at room temperature and electrolytically in a solution of the following composition: sodium nitrate 500-600 g / l at T = 20 o C, anode current density of 30 -35 A / dm 2 and a voltage of 6 V, and the end of the nickel-phosphorus coating removal process must be strictly controlled to avoid etching of the base metal.
Контроль и корректировка раствора химического никелирования производится следующим образом. The control and adjustment of the chemical nickel solution is as follows.
Анализ раствора химического никелирования производится после никелирования каждой партии деталей на содержание сернокислого никеля. An analysis of a chemical nickel plating solution is performed after nickel plating of each batch of parts for nickel sulfate content.
Содержание гипофосфита натрия определяется из расчета, что на 5,15 г сернокислого никеля производится 5,65 г гипофосфита натрия. The content of sodium hypophosphite is determined from the calculation that 5.15 g of nickel sulfate produces 5.65 g of sodium hypophosphite.
Корректировка раствора химического никелирования производится по данным химического анализа. Correction of a chemical nickel plating solution is performed according to chemical analysis.
Допускается работать без корректировки раствора до достижения концентрации сернокислого никеля 15 г/л. It is allowed to work without adjusting the solution until a nickel sulfate concentration of 15 g / l is reached.
При корректировке раствора химического никелирования необходимое количество сернокислого никеля и гипофосфита натрия растворяют в отдельных емкостях в холодной водопроводной воде и через фильтр вводят в рабочую ванну, раствор необходимо тщательно перемешивать. When adjusting the solution of chemical nickel plating, the required amount of nickel sulfate and sodium hypophosphite are dissolved in separate containers in cold tap water and introduced into the working bath through a filter, the solution must be thoroughly mixed.
Корректировка раствора химического никелирования только сернокислым никелем или гипофосфитом натрия не допускается. Correction of a chemical nickel solution only with nickel sulfate or sodium hypophosphite is not allowed.
Уксуснокислый натрий вводится через 2-3 корректировки основных компонентов из расчета 1-2 г/л. Необходимое количество уксуснокислого натрия растворяют в отдельной емкости в холодной водопроводной воде и через фильтр вводят в рабочую ванну после введения сернокислого никеля и гипофосфита натрия. Sodium acetic acid is introduced after 2-3 adjustments of the main components at the rate of 1-2 g / l. The required amount of sodium acetate is dissolved in a separate container in cold tap water and through the filter is introduced into the working bath after the introduction of nickel sulfate and sodium hypophosphite.
Малеиновый ангидрид вводят в свежеприготовленный раствор, причем корректировка раствора малеиновым ангидридом не производится. Maleic anhydride is introduced into a freshly prepared solution, and the solution is not adjusted with maleic anhydride.
Испарившаяся вода доливается в раствор химического никелирования только при корректировке, причем рекомендуется использовать только обессоленную воду при корректировании раствора. Evaporated water is added to the chemical nickel plating solution only during adjustment, and it is recommended to use only demineralized water when adjusting the solution.
Необходимо строго следить за технологической чистотой участка химического никелирования, не допускать пользования подвесками, черпаками, разливными приспособлениями, предназначенными для других технологических процессов. It is necessary to strictly monitor the technological cleanliness of the chemical nickel plating area, not to allow the use of pendants, scoops, spillages intended for other technological processes.
Корректирование pH производится 25%-ным раствором аммиака. Добавление 175 мл 25% -ного раствора аммиака повышает pH на 0,1. При непосредственном добавлении в ванну аммиак разбавляется водой в соотношении 1:4. Замеры pH производятся перед загрузкой каждой партии деталей. Correction of pH is made with 25% ammonia solution. Adding 175 ml of 25% ammonia solution increases the pH by 0.1. When directly added to the bath, ammonia is diluted with water in a ratio of 1: 4. PH measurements are made before loading each batch of parts.
Термообработку осуществляют следующим образом:
ее осуществляют с целью увеличения твердости и сцепления покрытия с основой;
на поверхности деталей, подлежащих термообработке, не должно быть жировых и прочих загрязнений;
термообработка производится в электропечи, снабженной автоматикой, обеспечивающей регулирование температуры;
детали укладывают на чистый, выложенный асбестом поддон или приспособление и помещают в печь;
по окончании загрузки в непосредственном соприкосновении с деталью наибольшей толщины устанавливается контрольная термопара, подключенная к самопишущему прибору.Heat treatment is as follows:
it is carried out in order to increase the hardness and adhesion of the coating to the base;
on the surface of parts subject to heat treatment, there should be no grease and other contaminants;
heat treatment is carried out in an electric furnace equipped with automation that provides temperature control;
the parts are laid on a clean, asbestos-lined pallet or fixture and placed in an oven;
at the end of loading, in direct contact with the part of the greatest thickness, a control thermocouple is connected to the recorder.
Режимы термообработки производят:
а) для деталей из углеродистых и низколегированных сталей 20, 23, 35, 45, 15ХМ, 35Х, 35ХМ, 25Х1МФЛ, 12Х1МФ, 20Х1М, при T=400±20oC время выдержки составляет 1 ч;
б) для деталей из высоколегированных сталей 08Х18Н10Т, 08Х18Н10, 12Х13, 14Х17Н2 температура равна 500±20oC и время выдержки составляет один час, причем начало времени выдержки считается с подхода температуры, фиксируемой контрольной термопарой. Загрузка деталей производится в печь, нагретую до 200oC при скорости подъема температуры от 60 до 70oC в час.Modes of heat treatment produce:
a) for parts made of carbon and low alloy steels 20, 23, 35, 45, 15XM, 35X, 35XM, 25X1MFL, 12X1MF, 20X1M, at T = 400 ± 20 o C the exposure time is 1 h;
b) for parts made of high alloy steels 08X18H10T, 08X18H10, 12X13, 14X17H2, the temperature is 500 ± 20 o C and the holding time is one hour, and the beginning of the holding time is calculated from the approach of the temperature recorded by the control thermocouple. The parts are loaded into a furnace heated to 200 o C at a rate of temperature rise from 60 to 70 o C per hour.
Охлаждение деталей производится в печи с открытой дверцей. Parts are cooled in an oven with an open door.
Контроль режима термообработки осуществляется по диаграммной ленте. The control of the heat treatment is carried out on a diagram tape.
На деталях, прошедших термообработку, допускаются оттенки соломенно-желтого, сине-фиолетового и светло-коричневого цвета. Shades of straw-yellow, blue-violet and light brown are allowed on heat-treated parts.
Сущность изобретения состоит в том, что, осуществляя операции химического никелирования стальных деталей в строгой последовательности, а именно:
подготовка поверхности деталей перед покрытием;
выдерживание рецептуры состава раствора, его приготовления и режима;
контроль качества покрытия;
причины брака и способы его устранения;
удаление некачественного покрытия;
контроль и корректировка раствора химического никелирования;
термическая обработка,
получают равномерное никелевое покрытие, которое обеспечивает повышенную износостойкость, коррозионную стойкость и увеличивает срок службы изделий.The essence of the invention lies in the fact that, carrying out the operations of chemical nickel plating of steel parts in a strict sequence, namely:
surface preparation of parts before coating;
maintaining the formulation of the composition of the solution, its preparation and mode;
coating quality control;
causes of marriage and methods for its elimination;
removal of low-quality coating;
control and adjustment of a chemical nickel plating solution;
heat treatment,
receive a uniform nickel coating, which provides increased wear resistance, corrosion resistance and increases the service life of the products.
Преимущество способа заключается в том, что он учитывает не только колебания величины шероховатости поверхности металла перед покрытием, но использует физико-химические свойства сталей различных марок, включая и термическую обработку, что способствует интенсификации процесса химического никелирования и увеличивает срок службы покрытий. The advantage of the method is that it takes into account not only fluctuations in the roughness of the metal surface before coating, but also uses the physicochemical properties of steels of various grades, including heat treatment, which helps to intensify the process of chemical nickel plating and increases the service life of coatings.
Использование предлагаемого способа позволит значительно повысить производительность труда при химическом никелировании, на 30-60% увеличить износостойкость покрытия и на 30-35% повысить коррозионную стойкость по сравнению с обычными традиционными способами химического никелирования. Using the proposed method will significantly increase labor productivity in chemical nickel plating, increase the wear resistance of the coating by 30-60% and increase the corrosion resistance by 30-35% compared to conventional traditional methods of chemical nickel plating.
Пример 1. Токовая защита ванны осуществляется следующим образом: на фиг. 1, где 1 потенциостат, 2 ванна, 3 катод-пруток, 4 электрод сравнения, 5 амперметр, приведена схема реализации токовой защиты стенок ванны 2 от осаждения на них слоя никельфосфорного покрытия. Потенциостат 1 обеспечивает автоматическое поддержание потенциала ванны 2 относительно электрода сравнения 4 на заданном уровне за счет прохождения тока между рабочим электродом (ванной) и катодом, изменяя величину тока таким образом, чтобы потенциал ванны был равен заданному значению. Example 1. The current protection of the bath is as follows: in FIG. 1, where 1 potentiostat, 2 baths, 3 cathode rods, 4 reference electrodes, 5 ammeters, shows a diagram of the current protection of the walls of the
Ванна 2, изготовленная из титанового сплава, включается в защитную цепь постоянного тока в качестве анода. На ванне помещаются 8 прутков-катодов 3, выполненных из меди, Ф18-20 мм. Их длина выбирается таким образом, чтобы до дна ванны оставалось 50-60 см. A
Электрод-сравнения 4, относительно которого устанавливается защитный потенциал, закрепляется на ванне. Последовательность операций при установке защитного потенциала приведена в инструкции потенциостата. При хлор-серебрянном электроде на потенциостате следует установить потенциал 1500 мВ. The reference electrode 4, relative to which the protective potential is set, is fixed to the bath. The procedure for setting the protective potential is given in the potentiostat instructions. With a silver-silver electrode, a potential of 1500 mV should be established on the potentiostat.
Защитный потенциал на ванну химического никелирования подается одновременно с включением подогрева раствора. The protective potential for the chemical nickel plating bath is supplied simultaneously with the inclusion of heating solution.
В ходе работы потенциостата необходимо постоянно контролировать величину анодного тока. Для этого в разрыв анодной или катодной цепи включают амперметр 5 со шкалой 5 А. При нормальной работе раствора и периодическом корректировании анодный ток не должен превышать 1,5 А. Если такой ток сохраняется в самом конце очередного процесса никелирования деталей, то можно производить следующий завес. During operation of the potentiostat, it is necessary to constantly monitor the magnitude of the anode current. For this, an
После многократного корректирования раствора и большого накопления в нем продуктов разложения гипофосфита натрия или в результате скопления на дне ванны металлического никеля или шлама анодный ток может достигнуть 3-4 А. After repeated correction of the solution and a large accumulation in it of the decomposition products of sodium hypophosphite or as a result of the accumulation of metallic nickel or sludge at the bottom of the bath, the anode current can reach 3-4 A.
В случае загрязнения ванны раствор следует отфильтровать, перекачав его в запасную емкость, а рабочую ванну тщательно вымыть, удалить шлам и произвести обработку раствором азотной кислоты (1: 1). Если после фильтрации раствора анодный ток будет превышать 1,5 А, то рабочий раствор для использования не пригоден. In case of contamination of the bath, the solution should be filtered by pumping it into a spare tank, and the wash bath should be thoroughly washed, the sludge removed and treated with a solution of nitric acid (1: 1). If, after filtering the solution, the anode current will exceed 1.5 A, then the working solution is not suitable for use.
Снимать защитный потенциал следует только после окончания процесса никелирования и охлаждения рабочего раствора (путем пропускания холодной воды через рубашку ванны) до 50-60oC.To remove the protective potential should only be after the nickel plating process and cooling of the working solution (by passing cold water through the bath jacket) to 50-60 o C.
Устройство электрода сравнения приведено на фиг. 2, где 1 - хлор-серебрянный электрод, 2 корпус из оргстекла для крепления хлор-серебряного электрода, 3 металлическая труба для предохранения от механических повреждений, 4 резиновый шланг, 5 асбестовый шнур, 6 - основание из пластмассы, 7 прокладка из тонкого картона,7 винт из пластмассы. The device of the reference electrode is shown in FIG. 2, where 1 is a chlorine-silver electrode, 2 plexiglas case for attaching a silver-chlorine electrode, 3 metal pipe to protect against mechanical damage, 4 rubber hose, 5 asbestos cord, 6 - plastic base, 7 lining of thin cardboard, 7 screw made of plastic.
Электрод сравнения собирают следующим образом:
берется резиновый шланг необходимой длины и через него пропускают шнуровой асбест таким образом, чтобы с обеих сторон оставался запас 20-25 см; затем соединяют резиновый шланг с пластмассовым основанием, предварительно пропустив асбестовый шнур сквозь отверстие в последнем;
затем надевают на пластмассовый винт 2 шайбы из тонкого паранита, пропускают асбестовый шнур, выходящий из детали 6, через внутренние отверстия винта и заворачивают винт в деталь 6 таким образом, чтобы боковые отверстия винта не были закрыты;
далее пропускают резиновый шланг через металлическую трубу и надевают шланг на отливку детали 2, пропустив предварительно асбестовый шнур через отверстие в отливке; место соединения резинового шланга с основанием и отливкой детали 2 плотно обвязывают тонкой проволокой;
в последнюю очередь деталь 2 и основание с винтом запрессовывают в металлическую трубу детали 3;
при всех операциях с резиновым шлангом надо следить, чтобы резиновый шланг не перекрутился в трубе 3, и не допускать обрыва асбестового шнура.The reference electrode is collected as follows:
a rubber hose of the required length is taken and string asbestos is passed through it so that a margin of 20-25 cm remains on both sides; then connect the rubber hose to the plastic base, after passing the asbestos cord through the hole in the latter;
then 2 washers of thin paranit are put on a plastic screw, an asbestos cord coming out of
then a rubber hose is passed through a metal pipe and the hose is put on the casting of
in the last turn,
during all operations with the rubber hose, make sure that the rubber hose does not twist in
Заполнение электрода сравнения 1 н. раствором серной кислоты производят следующим образом. Filling
После сборки электрода сравнения его необходимо заполнить н. раствором серной кислоты. Для этого электрод устанавливают в штатив и медленно начинают заливать раствор в резиновый шланг детали 4 через корпус детали 2. Как только кислота начнет капать из-под основания, необходимо быстро довернуть винт детали 8 отверткой с некоторым усилием, чтобы кислота перестала капать. Если же этого не произойдет, то необходимо заменить картонные прокладки. After assembling the reference electrode, it must be filled with n. sulfuric acid solution. To do this, install the electrode in a tripod and slowly begin to pour the solution into the rubber hose of part 4 through the body of
После заполнения шланга кислотой (прекращения выхода пузырьков воздуха) нужно налить в деталь 2 примерно 100-150 см3 н. раствора серной кислоты, вставить хлор-серебрянный электрод и произвести контроль заполнения шланга кислотой. С этой целью надо взять тестер и замерить сопротивление, опустив один конец тестера в стаканчик с н. раствором серной кислоты, предварительно опустив туда основание и винт электрода сравнения, а другой подсоединив к вводу хлор-серебряного электрода. Если при этом сопротивление будет превышать 10 кОм, то это значит, что при сборке разорвался асбестовый шнур и в шланге имеются пузырьки воздуха, которые и разрывают цепь. В случае дефекта необходимо более тщательно произвести сборку электрода сравнения.After filling the hose with acid (stopping the release of air bubbles), pour about 100-150 cm 3 N into
Электрод сравнения подготавливают к работе следующим образом. The reference electrode is prepared for operation as follows.
При нормальной величине сопротивления электрод сравнения закрепляют на ванне при помощи специального держателя. Устанавливать электрод сравнения желательно таким образом, чтобы до дна ванны оставалось 50-60 мм. Затем подсоединяют штеккерный ввод хлор-серебрянного электрода к кабелю потенциостата, идущего к клеммам ЭС, и электрод сравнения готов к работе. With a normal resistance value, the reference electrode is fixed to the bathtub using a special holder. It is desirable to install the reference electrode so that 50-60 mm remain to the bottom of the bath. Then, the plug input of the silver-silver electrode is connected to the cable of the potentiostat that goes to the terminals of the ES, and the reference electrode is ready for operation.
Ежедневно перед началом работы необходимо отмечать утечку н. раствора серной кислоты из детали 2 и контролировать целостность цепи: раствор ванны
ввод хлор-серебрянного электрода.Every day before starting work, it is necessary to note a leak n. sulfuric acid solution from
input of a silver-silver electrode.
Для последнего необходимо взять тестер и замерить сопротивление, опустив один конец тестера в раствор ванны, а другим коснувшись центрального провода штеккерного разъема хлор-серебрянного электрода. Сопротивление не должно превышать 20 кОм. For the latter, you need to take the tester and measure the resistance by lowering one end of the tester into the bath solution, and the other touching the central wire of the plug connector of the silver-silver electrode. Resistance should not exceed 20 kOhm.
В случае большой утечки раствора серной кислоты надо сменить прокладки детали 7 или осмотреть другие детали, соприкасающиеся с раствором серной кислоты и устранить течь. In the event of a large leakage of the sulfuric acid solution, it is necessary to change the gaskets of
В случае большого сопротивления электрода сравнения (больше 20 кОм) начинать работу с ванной нельзя, необходимо перебрать электрод-сравнения чтобы величина сопротивления не превышала нормы. In case of high resistance of the reference electrode (more than 20 kOhm), it is impossible to start work with the bathtub;
Пример 2. Растворы химического никелирования, использующиеся в ванне без анодной защиты, их составы и режимы приготовления приведены в табл. 2 и производятся следующим образом. Example 2. Chemical nickel solutions used in a bath without anode protection, their compositions and preparation modes are given in table. 2 and are made as follows.
Химическое никелирование производится в стальной ванне, футерованной кабельным пластикатом, или в ванну вставляется мешок из кабельного пластиката. Подогрев раствора производится на водяной бане. Chemical nickel plating is carried out in a steel tub lined with cable compound, or a bag of cable compound is inserted into the tub. The solution is heated in a water bath.
Необходимое количество тиомочевины отвешивается на аналитических весах. The required amount of thiourea is weighed on an analytical balance.
Приготовление раствора производится следующим образом: в отдельных емкостях в небольших количествах холодной воды растворяют необходимое количество сернокислого никеля, уксуснокислого натрия и гипофосфита натрия и через фильтр заливают в рабочую емкость в следующей последовательности: сначала сернокислый никель, затем уксуснокислый натрий и гипофосфит натрия. Тиомочевина вводится непосредственно в нагретый до 40-50oC рабочий раствор.The solution is prepared as follows: in the required containers, in small quantities of cold water, the required amount of nickel sulfate, sodium acetate and sodium hypophosphite are dissolved and poured through the filter into the working container in the following sequence: first, nickel sulfate, then sodium acetate and sodium hypophosphite. Thiourea is introduced directly into a working solution heated to 40-50 o C.
Корректировка раствора производится только тиомочевиной перед завесом деталей в ванну в количестве 0,0015 г/л. Раствор может быть использован до трех осадок. Correction of the solution is carried out only with thiourea before curtaining parts into the bath in an amount of 0.0015 g / l. The solution can be used up to three precipitates.
Модификация другого раствора для химического никелирования приведена в табл. 3 и приготовление раствора осуществляют следующим образом:
в отдельных емкостях в небольших количествах холодной воды растворяют необходимое количество сернокислого никеля, уксуснокислого натрия, сернокислого аммония, трилона Б и гипофосфита натрия и через фильтр заливают в рабочую емкость в следующей последовательности: сначала сернокислый никель, затем уксуснокислый натрий, сернокислый аммоний, трилон Б и гипофосфит натрия;
корректировка раствора не допускается. Раствор одноразового использования.Modification of another solution for chemical nickel plating is given in table. 3 and the preparation of the solution is as follows:
in separate containers, in small amounts of cold water, the required amount of nickel sulfate, sodium acetate, ammonium sulfate, trilon B and sodium hypophosphite are dissolved and poured through the filter into the working tank in the following sequence: first, nickel sulfate, then sodium acetate, ammonium sulfate, trilon B and sodium hypophosphite;
adjustment of the solution is not allowed. Single use solution.
Пример 3. Анализ раствора химического никелирования он основан на способности ионов никеля образовывать прочные бесцветные внутрикомплексные соединения с трилоном Б в аммиачной среде. Необходимые реактивы:
азотная кислота (1:4);
лимоннокислый натрий (5%-ный раствор);
аммиак (25%-ный водный раствор);
индикатор мурексид, смешанный и тщательно растертый с хлористым натрием в отношении 1:100;
трилон Б 0,1 н. раствор.Example 3. The analysis of a chemical nickel plating solution is based on the ability of nickel ions to form strong colorless intracomplex compounds with Trilon B in an ammonia medium. Reagents needed:
nitric acid (1: 4);
sodium citrate (5% solution);
ammonia (25% aqueous solution);
indicator murexide, mixed and thoroughly ground with sodium chloride in a ratio of 1: 100;
Trilon B 0.1 N. solution.
Ход анализа: 30-40 мл раствора предварительно кипятится с 5 мл азотной кислоты (1:4) в течение 5-10 мин для разложения гипофосфита натрия. Затем 2 мл раствора из этой пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора лимоннокислого натрия, 20 мл 25% -ного водного раствора аммиака, 0,1-0,2 г индикатора мурексида (на кончике ножа) и титруют 0.1 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания. Analysis progress: 30-40 ml of the solution is pre-boiled with 5 ml of nitric acid (1: 4) for 5-10 minutes to decompose sodium hypophosphite. Then 2 ml of the solution from this sample is placed in a 250 ml conical flask, 50 ml of water are poured, 20 ml of 5% sodium citrate solution, 20 ml of 25% aqueous ammonia solution, 0.1-0.2 g of murexide indicator (at the tip of a knife) and titrate 0.1 n. Trilon B solution until red-violet staining appears.
Содержание сернокислого никеля вычисляют по формуле
где a количество 0,1 н. раствора трилона Б, пошедшее на титрование в мл 0,0029345 теоретический титр точно 0,1 н. раствора трилона Б, выраженный в граммах никеля;
n количество раствора, взятое для анализа, в мл;
4,78 коэффициент пересчета Ni на NiSO4•7H2O.The content of Nickel sulfate is calculated by the formula
where a is the amount of 0.1 N. Trilon B solution, which went into titration in ml 0.0029345 theoretical titer exactly 0.1 n. Trilon B solution, expressed in grams of nickel;
n the amount of solution taken for analysis in ml;
4.78 conversion factor of Ni to NiSO 4 • 7H 2 O.
Пример 3. Определение гипофосфита натрия производится следующим образом
оно основано на окислении гипофосфита натрия (фосфорноватистокислого натрия) раствором бромат-бромида. Избыток последнего окисляет йодид калия с выделением свободного йода, который титрируют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.Example 3. The definition of sodium hypophosphite is as follows
it is based on the oxidation of sodium hypophosphite (sodium phosphate) with a bromate-bromide solution. An excess of the latter oxidizes potassium iodide with the release of free iodine, which is titrated with 0.1 N. sodium thiosulfate solution.
Необходимые реактивы:
раствор бромат-бромида, 0,1 н.Reagents needed:
bromide bromide solution, 0.1 n
кислота соляная, 4 н. hydrochloric acid, 4 n.
калий йодистый (KJ);
раствор тиосульфата натрия 0,1 н.potassium iodide (KJ);
sodium thiosulfate solution 0.1 N.
раствор крахмала, 5%-ного;
кислота серная (при плотности 1,11 г/см3).starch solution, 5%;
sulfuric acid (at a density of 1.11 g / cm 3 ).
Ход анализа 5 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, притертой пробкой, разбавляют водой до 30 мл, приливают 50 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида, 10 мл 4 н. соляной кислоты и оставляют на три часа при T не выше 15oC. Затем добавляют 2 г йодида (KJ) и через 5-10 мин оттитровывают выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата калия в присутствии 5% -ного раствора крахмала в качестве индикатора.The
Содержание гипофосфита натрия вычисляют по формуле
где a количество раствора бромат-бромида, прилитого к раствору, в мл;
b количество раствора тиосульфата калия, затраченное на обратное титрование, в мл;
c соотношение между растворами бромат-бромида и тиосульфата калия;
n количество раствора, взятое для анализа, в мл;
K поправка на нормальность раствора бромат/бромида для пересчета на точно 0,1 н. раствора;
0,0265 коэффициент пересчета на гипофосфит натрия.The content of sodium hypophosphite is calculated by the formula
where a is the amount of bromate-bromide solution added to the solution in ml;
b the amount of potassium thiosulfate solution spent on reverse titration, in ml;
c ratio between solutions of bromate bromide and potassium thiosulfate;
n the amount of solution taken for analysis in ml;
K correction for the normality of the bromate / bromide solution to be converted to exactly 0.1 n. solution;
0.0265 conversion factor for sodium hypophosphite.
Раствор бромат-бромида приготовляется следующим образом: 2,78 г химически чистого бромата калия (KBrO3) и 10 г химически чистого бромистого калия (KBr) растворяют в 1 л воды.The bromide-bromide solution is prepared as follows: 2.78 g of chemically pure potassium bromate (KBrO 3 ) and 10 g of chemically pure potassium bromide (KBr) are dissolved in 1 l of water.
Соотношение между растворами бромат-бромида и 0,1 н. раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
25 мл раствора бромат-бромида отбирают в коническую колбу объемом 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодистого калия, 20 мл серной кислоты (удельный вес 1,11 г/см3) и через 5-10 мин титруют выделившийся йод тиосульфатом.The ratio between bromate-bromide solutions and 0.1 N. sodium thiosulfate solution is set as follows:
25 ml of bromate-bromide solution is taken into a 250 ml conical flask with a ground stopper, 2 g of potassium iodide, 20 ml of sulfuric acid (specific gravity of 1.11 g / cm 3 ) are added and after 5-10 min the iodine released is titrated with thiosulfate.
Расчет соотношения производится по формуле C= а/с,
где a количество раствора бромата-бромида, взятое для анализа, в мл;
b количество тиосульфата, затраченное на титрование, в мл;
C соотношение между растворами бромат-бромида и тиосульфата.The ratio is calculated according to the formula C = a / s,
where a is the amount of bromate-bromide solution taken for analysis in ml;
b the amount of thiosulfate spent on titration, in ml;
C ratio between bromate-bromide and thiosulfate solutions.
Пример 4. Определение уксуснокислого натрия он основан на сжигании сухой навески, помещенной в прокаленную фарфоровую лодочку в трубке для сжигания углерода при T=900-1000oC при токе кислорода без добавления плавней. По количеству образовавшейся углекислоты, которую определяют в приборе Виртка-Штройлена, рассчитывают содержание уксуснокислого натрия.Example 4. Determination of sodium acetate, it is based on burning a dry sample, placed in a calcined porcelain boat in a tube for burning carbon at T = 900-1000 o C with a stream of oxygen without adding fluffs. The amount of carbon dioxide formed, which is determined in a Wirtka-Stroilen instrument, calculates the content of sodium acetate.
Ход анализа 2-3 мл раствора вливают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку, помещают в сушильный шкаф и выпаривают при T=100-110oC (не более) до сухих солей. Лодочку с сухой солью помещают в нагретую фарфоровую трубочку для сжигания, быстро закрывают трубку резиновой пробкой, дают ток кислорода и сжигают сухую соль при T=900-1000oC.The analysis course 2-3 ml of the solution is poured into a pre-calcined porcelain boat, placed in an oven and evaporated at T = 100-110 o C (no more) to dry salts. A boat with dry salt is placed in a heated porcelain tube for burning, quickly close the tube with a rubber stopper, give an oxygen flow and dry salt is burned at T = 900-1000 o C.
Содержание уксуснокислого натрия вычисляют по формуле
где a показания бюретки,
K поправочный коэффициент на давление и температуру по таблице, прилагаемой к прибору Виртка-Штройлена;
5,666 коэффициент пересчета с углерода на уксуснокислый натрий (CH3COONa•3H2O).The content of sodium acetate is calculated by the formula
where a is the burette testimony,
K correction factor for pressure and temperature according to the table attached to the Wirtka-Stroilen instrument;
5.666 conversion factor from carbon to sodium acetate (CH 3 COONa • 3H 2 O).
Пример 5. Определение фосфита натрия. Анализ производится после длительного использования раствора. Раствор считается непригодным при накоплении фосфита натрия выше 50 г/л. Example 5. Determination of sodium phosphite. The analysis is performed after prolonged use of the solution. The solution is considered unsuitable for the accumulation of sodium phosphite above 50 g / l.
Необходимые реактивы:
йод 0,1 н. раствор;
раствор тиосульфата натрия 0,1 н.Reagents needed:
iodine 0.1 n solution;
sodium thiosulfate solution 0.1 N.
натрий двууглекислый, 5%-ный раствор;
кислота уксусная, 10%-ный раствор;
крахмал, 1%-ный раствор.sodium bicarbonate, 5% solution;
acetic acid, 10% solution;
starch, 1% solution.
2 мл электролита отбирают в мерную колбу емкостью 200 мл, доливают воду до метки и перемешивают. Из разведения отбирают 20 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют 20 мл 5%-ного раствора двууглекислого натрия, приливают 25 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу пробкой и оставляют на 2 ч в темном месте. Затем раствор подкисляют 20 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и избыток йода отфильтровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски раствора. 2 ml of electrolyte are taken into a 200 ml volumetric flask, add water to the mark and mix. From the dilution, 20 ml of the solution is taken into a conical flask with a capacity of 250 ml and 20 ml of a 5% solution of sodium bicarbonate are added, 25 ml of 0.1 N are added. iodine solution, close the flask with a stopper and leave for 2 hours in a dark place. Then the solution is acidified with 20 ml of a 10% solution of acetic acid and an excess of iodine is filtered off with 0.1 N sodium thiosulfate solution in the presence of starch until the blue color of the solution disappears.
Содержание фосфита натрия рассчитывают по формуле
где a количество 0,1 н. раствора йода, прибавленного к пробе, в мл;
K1 поправка к титру 0,1 н. раствора йода;
b количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затраченного на обратное титрование, в мл.The sodium phosphite content is calculated by the formula
where a is the amount of 0.1 N. a solution of iodine added to the sample in ml;
K 1 correction to the title of 0.1 N. iodine solution;
b amount of 0.1 N. a solution of sodium thiosulfate spent on reverse titration, in ml.
0,0108 титр 0,1 н. раствора йода по фосфиту натрия;
B1 количество электролита, взятого на анализ, мл
(в данном случае 
B 1 the amount of electrolyte taken for analysis, ml
(in this case
Claims (6)
Сернокислый никель 21
Гипофосфит натрия 24
Укусусно-кислый натрий 10
Малеиновый ангидрид 1,5
с медными катодами и анодной защитой ванны.1. The method of chemical nickel plating of steel parts, including the preparation of a solution for nickel plating by sequentially dissolving the components, preparing the surface of the parts by chemical degreasing, electrochemical degreasing with an alkaline solution first at the cathode, then at the anode, decapitating the parts with an acid solution followed by washing with cold water, applying a nickel coating from a solution containing nickel sulfate, sodium hypophosphite and sodium acetic acid, at pH 4.5 - 5.0, temperature 86 88 o C, pH measurement and adjustment with alkaline solution, control of the nickel process using witness samples processed in the same mode as the parts and made of the same steel grade, rinsing with cold and hot water and drying, as well as heat treatment of parts, characterized in that chemical degreasing is carried out with white spirit, electrochemical degreasing in a solution containing 5 10 g / l of soda ash and 50 60 g / l of phosphoric acid sodium, at a current density of 2 A / dm 2 and a temperature of 70 80 o C on the cathode for 2 3 min 0.5 min at the anode, the pickling solution are sulfuric and phosphoric acids and water taken in an equal volume ratio, at 70 80 o C, nickel plating was carried out from the solution, further comprising maleic anhydride in the following ratio, g / l:
Nickel sulfate 21
Sodium Hypophosphite 24
Acetic Acid Sodium 10
Maleic anhydride 1.5
with copper cathodes and anode bath protection.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96121036A RU2091502C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of chemically nickelizing steel parts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96121036A RU2091502C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of chemically nickelizing steel parts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2091502C1 true RU2091502C1 (en) | 1997-09-27 |
| RU96121036A RU96121036A (en) | 1998-03-10 |
Family
ID=20186857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96121036A RU2091502C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of chemically nickelizing steel parts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2091502C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002072319A1 (en) * | 2001-03-09 | 2002-09-19 | Aquapore Moisture Systems, Inc. | Cutting tool with an electroless nickel coating |
| RU2639411C2 (en) * | 2016-06-06 | 2017-12-21 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method for producing nickel-diamond coating |
| RU2805729C1 (en) * | 2022-12-13 | 2023-10-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method of chemical nickel plating of dental bur blanks |
-
1996
- 1996-10-24 RU RU96121036A patent/RU2091502C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SU, авторское свидетельство, 945230, кл. C 23 C 3/02, 1982. SU, авторское свидетельство, 924166, кл. C 23 C 3/02, 1982. Кельман Е.Я., Темкина Б.Я. Химическое никелирование. - М.: ЦБТИ, 1960, с.30 - 37. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002072319A1 (en) * | 2001-03-09 | 2002-09-19 | Aquapore Moisture Systems, Inc. | Cutting tool with an electroless nickel coating |
| US6658967B2 (en) | 2001-03-09 | 2003-12-09 | Aquapore Moisture Systems, Inc. | Cutting tool with an electroless nickel coating |
| RU2639411C2 (en) * | 2016-06-06 | 2017-12-21 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method for producing nickel-diamond coating |
| RU2805729C1 (en) * | 2022-12-13 | 2023-10-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method of chemical nickel plating of dental bur blanks |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100370056C (en) | Method for producing metal member with intensified corrosion-resisting property by salt-bath nitrizing | |
| JP2003500551A (en) | Corrosion resistant container and gas supply system | |
| CA2337374A1 (en) | Composition for desmutting aluminum | |
| JP2000511972A (en) | Short Term Heat Sealing of Anodized Metal Surfaces Using Surfactant-Containing Solutions | |
| USRE32661E (en) | Cleaning aluminum at low temperatures | |
| USRE31198E (en) | Method for cleaning aluminum at low temperatures | |
| CN112609219A (en) | Bath solution for red anodic oxidation of aluminum alloy material and process method | |
| US9163312B2 (en) | Method of colouring tin and tin-containing articles | |
| RU2091502C1 (en) | Method of chemically nickelizing steel parts | |
| CN104928735A (en) | Steel part cyanide-free electroplating tin bronze electroplating liquid and preparation method thereof | |
| De Filippo et al. | A tartrate-based alloy bath for brass-plated steel wire production | |
| RU96121036A (en) | METHOD OF CHEMICAL NICKELING OF STEEL PARTS | |
| WO2008011627A2 (en) | Method and device for controlling the results of deposition on substrate surfaces | |
| EP0047724A1 (en) | A method of controlling or regulating the composition of pickling bath solutions for acid pickling metallic materials | |
| EP0398534A1 (en) | Method for manufacturing one-side electroplated steel sheet | |
| JP2684472B2 (en) | Surface-treated aluminum material and its treatment method | |
| US2830881A (en) | Treatment of material | |
| KR20120021578A (en) | Method for conversion coating of electro -painting | |
| JP2704230B2 (en) | How to prevent hydrogen embrittlement during electroplating | |
| JP3059409B2 (en) | Colored hot-dip galvanizing method using Mn in carbon steel | |
| Hothersall et al. | The electrodeposition of tin from sodium stannate solutions with the use of insoluble anodes | |
| JPS6361399B2 (en) | ||
| Sdikova et al. | A FEATURES OF THE IMPLEMENTATION OF CADMIUM-BASED ELECTROPLATING COATINGS | |
| JPH05172751A (en) | Method for evaluating cleaning degree of surface of ferrous metallic material | |
| Fullen | Troubleshooting salt spray failures: Tried-and-true techniques help users make quick decisions on corrective actions for anodized aluminum structures |