RU2634586C1 - Method of bleaching hardwood sulphate cellulose - Google Patents

Method of bleaching hardwood sulphate cellulose Download PDF

Info

Publication number
RU2634586C1
RU2634586C1 RU2016131751A RU2016131751A RU2634586C1 RU 2634586 C1 RU2634586 C1 RU 2634586C1 RU 2016131751 A RU2016131751 A RU 2016131751A RU 2016131751 A RU2016131751 A RU 2016131751A RU 2634586 C1 RU2634586 C1 RU 2634586C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrogen peroxide
absolutely dry
flow rate
cellulose
temperature
Prior art date
Application number
RU2016131751A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Фирдавес Харисовна Хакимова
Константин Андреевич Синяев
Ольга Алексеевна Носкова
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2016131751A priority Critical patent/RU2634586C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2634586C1 publication Critical patent/RU2634586C1/en

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/70—Multi-step processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1026—Other features in bleaching processes
    • D21C9/1042—Use of chelating agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1057—Multistage, with compounds cited in more than one sub-group D21C9/10, D21C9/12, D21C9/16
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds
    • D21C9/163—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds with peroxides

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method includes the steps of delignification with hydrogen peroxide followed by alkaline treatment and final bleaching by using hydrogen peroxide. Delignification of cellulose is carried out in two stages, at the first stage with hydrogen peroxide in an acidic medium in the presence of a sodium molybdate catalyst at the flow rate of H2O2 2.5-4.0%, H2SO4 0.5-1.5%, Na2MoO4 0.05-0.5 wt % of absolutely dry cellulose at 65-85°C for 2-2.5 hours and a mass concentration of 10% followed by the alkaline treatment of NaOH at the flow rate of 2.0 wt % of absolutely dry cellulose at the temperature of 60-70°C for 1.5-2 hours in the presence of hydrogen peroxide at the flow rate of 0.5 wt % of absolutely dry cellulose. The second stage of delignification is carried out with hydrogen peroxide in an alkaline medium at the flow rate of H2O2 1.5-2.5%, NaOH 2.0%, Na2SiO3 3.0 wt % of absolutely dry cellulose at the temperature of 85-90°C for 2-3 hours. After the stages of delignification, the weight is treated with a chelating agent, which uses an aqueous solution of polyaminomethylene phosphonates, at the flow rate of 0.2-0.4 wt %, HCl 1.0 wt % of absolutely dry cellulose for 50-80 min at the temperature of 60-70°C. Then, final bleaching is carried out by hydrogen peroxide at the flow rate of H2O2 1.2-2.0%, NaOH 0.7%, Na2SiO3 1.7 wt % of absolutely dry cellulose at the temperature of 75-85°C for 2-3 hours.
EFFECT: increasing the ecological efficiency of the bleaching process of hardwood sulphate cellulose while maintaining its physicochemical and mechanical properties.
2 tbl, 9 ex

Description

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано для получения лиственной беленой сульфатной целлюлозы, предназначенной для изготовления бумаги и картона.The invention relates to the pulp and paper industry and can be used to produce hardwood bleached sulphate pulp intended for the manufacture of paper and cardboard.

Известен способ отбелки лиственной сульфатной целлюлозы, включающий делигнификацию пероксидом водорода в кислой среде с последующей щелочной обработкой и добелку хлоритом натрия в две ступени с промежуточной щелочной экстракцией. Делигнификацию проводят при расходе H2O2 1-5%, H2SO4 1,0%, катализатора Na2MoO4 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 75-95°C в течение 2-2,5 часов. Расход хлорита натрия на первой ступени добелки составляет 1,3%, на второй - 0,6% от массы абсолютно сухой целлюлозы (см. патент RU 2445415, кл. B21C 9/10, опубл. 20.03.2012 г.).A known method of bleaching hardwood sulphate pulp, including delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium followed by alkaline treatment and whitewash with sodium chlorite in two stages with intermediate alkaline extraction. Delignification is carried out at a flow rate of H 2 O 2 1-5%, H 2 SO 4 1.0%, catalyst Na 2 MoO 4 0.5% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 75-95 ° C for 2-2.5 hours. The consumption of sodium chlorite in the first stage of completion is 1.3%, in the second - 0.6% by weight of absolutely dry cellulose (see patent RU 2445415, CL B21C 9/10, publ. March 20, 2012).

Недостатками известного способа являются невысокие значения показателей белизны и механических показателей беленой целлюлозы; использование при добелке на двух ступенях дорогостоящего хлорсодержащего реагента - хлорита натрия, что влечет за собой загрязнение сточных вод и окружающей среды хлорсодержащими соединениями и увеличение стоимости беленой целлюлозы.The disadvantages of this method are the low values of whiteness and mechanical properties of bleached pulp; the use of an expensive chlorine-containing reagent, sodium chlorite, at two stages, which entails pollution of wastewater and the environment with chlorine-containing compounds and an increase in the cost of bleached pulp.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ отбелки лиственной сульфатной целлюлозы, согласно которому делигнификацию целлюлозы проводят пероксидом водорода в кислой среде при расходе H2O2 1,0-3,0%, H2SO4 0,5-1,5%, Na2MoO4 0,05-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 60-90°C в течение 90-180 мин, а добелку проводят хлоритом натрия при его расходе 0,5-1,5% и расходе соляной кислоты 0,5-1,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 60-90°C в течение 100-180 мин с последующей щелочной отбелкой пероксидом водорода в присутствии стабилизатора силиката натрия и комплексообразователя трилона С в две ступени, при этом первую ступень отбелки пероксидом водорода осуществляют при расходе H2O2 1,0-1,5%, NaOH 1,0-1,5%, Na2SiO3 3,0%, трилона C 0,1-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 150-180 мин, а вторую ступень - при расходе H2O2 0,9-1,2%, NaOH 0,9-1,2%, Na2SiO3 3,0%, трилона C 0,1-0,3% от массы абсолютно сухой целлюлозы при тех же температурах в течение 100-150 мин. Данный способ принят в качестве прототипа.The closest method of the same purpose to the claimed invention in terms of features is a method of bleaching hardwood sulfate cellulose, according to which the delignification of cellulose is carried out with hydrogen peroxide in an acidic environment at a flow rate of H 2 O 2 1,0-3,0%, H 2 SO 4 0, 5-1.5%, Na 2 MoO 4 0.05-0.5% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 60-90 ° C for 90-180 minutes, and whitewashing is carried out with sodium chlorite at a flow rate of 0.5- 1.5% and the consumption of hydrochloric acid 0.5-1.5% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 60-90 ° C for 100-180 minutes, followed by ary bleaching with hydrogen peroxide in the presence of sodium silicate stabilizer and a complexing Trilon C in two stages, the first stage hydrogen peroxide bleaching is carried out at a flow rate of H 2 O 2 1,0-1,5%, NaOH 1,0-1,5%, Na 2 SiO 3 3.0%, Trilon C 0.1-0.5% by weight of absolutely dry cellulose for 150-180 minutes, and the second stage at a flow rate of H 2 O 2 0.9-1.2%, NaOH 0.9-1.2%, Na 2 SiO 3 3.0%, Trilon C 0.1-0.3% by weight of absolutely dry cellulose at the same temperatures for 100-150 minutes This method is adopted as a prototype.

Признаки прототипа, являющиеся общими с заявляемым решением, - делигнификация пероксидом водорода в кислой среде в присутствии катализатора молибдата натрия при расходе H2SO4 0,5-1,5%, Na2MoO4 0,05-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 65-85°C в течение 2-2,5 часов и концентрации массы 10% с последующей щелочной обработкой при температуре 60-70°C; добелка с использованием пероксида водорода.Signs of the prototype, which are common with the claimed solution, is delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium in the presence of a sodium molybdate catalyst at a flow rate of H 2 SO 4 of 0.5-1.5%, Na 2 MoO 4 of 0.05-0.5% by weight absolutely dry cellulose at a temperature of 65-85 ° C for 2-2.5 hours and a mass concentration of 10%, followed by alkaline treatment at a temperature of 60-70 ° C; whitewash using hydrogen peroxide.

Недостатками известного способа, принятого за прототип, является применение при добелке хлорсодержащего реагента.The disadvantages of the known method adopted for the prototype is the use of whitewash chlorine-containing reagent.

Задачей изобретения является повышение экологичности процесса отбелки лиственной сульфатной целлюлозы при сохранении ее физико-химических и механических свойств.The objective of the invention is to improve the environmental friendliness of the process of bleaching hardwood sulfate cellulose while maintaining its physico-chemical and mechanical properties.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе отбелки лиственной сульфатной целлюлозы, включающем стадии делигнификации пероксидом водорода в кислой среде в присутствии катализатора молибдата натрия при расходе H2SO4 0,5-1,5%, Na2MoO4 0,05-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 65-85°C в течение 2-2,5 часов и концентрации массы 10% с последующей щелочной обработкой при температуре 60-70°С и добелки с использованием пероксида водорода, согласно изобретению делигнификацию целлюлозы проводят в две ступени, на первой пероксидом водорода в кислой среде при расходе H2O2 2,5-4,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы с последующей щелочной обработкой NaOH с его расходом 2,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 1,5-2 часов в присутствии пероксида водорода с расходом 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы и на второй ступени - пероксидом водорода в щелочной среде при расходе H2O2 1,5-2,5%, NaOH 2,0%, Na2SiO3 3,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 85-90°C в течение 2-3 часов, после ступеней делигнификации массу обрабатывают хелатирующим агентом, в качестве которого используют водный раствор полиаминометиленфосфонатов, при его расходе 0,2-0,4%, HCl 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 50-80 мин при температуре 60-70°C, добелку проводят пероксидом водорода с расходом H2O2 1,2-2,0%, NaOH 0,7%, Na2SiO3 1,7% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 75-85°C в течение 2-3 часов.The problem is solved due to the fact that in the known method of bleaching hardwood sulfate cellulose, which includes the stage of delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium in the presence of a catalyst of sodium molybdate at a flow rate of H 2 SO 4 0.5-1.5%, Na 2 MoO 4 0, 05-0.5% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 65-85 ° C for 2-2.5 hours and a mass concentration of 10%, followed by alkaline treatment at a temperature of 60-70 ° C and finishing using hydrogen peroxide, according to The invention delignification of cellulose is carried out in two stages, on the first hydrogen oxide in acid medium at a flow rate of H 2 O 2 2.5-4.0% by weight of absolutely dry pulp, followed by alkaline treatment with NaOH its rate of 2.0% by weight of absolutely dry pulp for 1.5-2 hours the presence of hydrogen peroxide with a flow rate of 0.5% by weight of absolutely dry cellulose and at the second stage with hydrogen peroxide in an alkaline medium at a flow rate of H 2 O 2 1.5-2.5%, NaOH 2.0%, Na 2 SiO 3 3 , 0% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 85-90 ° C for 2-3 hours, after the stages of delignification, the mass is treated with a chelating agent, as use an aqueous solution of polyaminomethylene phosphonates, at a flow rate of 0.2-0.4%, HCl 1.0% by weight of absolutely dry cellulose for 50-80 minutes at a temperature of 60-70 ° C, whitewash is carried out with hydrogen peroxide with a flow rate of H 2 O 2 1.2-2.0%, NaOH 0.7%, Na 2 SiO 3 1.7% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 75-85 ° C for 2-3 hours.

Признаки, отличительные от прототипа: делигнификацию целлюлозы проводят в две ступени, на первой ступени пероксидом водорода в кислой среде при расходе H2O2 2,5-4,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы с последующей щелочной обработкой NaOH с его расходом 2,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 1,5-2 часов в присутствии пероксида водорода с расходом 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы и на второй ступени - пероксидом водорода в щелочной среде при расходе H2O2 1,5-2,5%, NaOH 2,0%, Na2SiO3 3,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 85-90°C в течение 2-3 часов; после ступеней делигнификации массу обрабатывают хелатирующим агентом, в качестве которого используют водный раствор полиаминометиленфосфонатов, при его расходе 0,2-0,4%, HCl 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 50-80 мин при температуре 60-70°C; добелку проводят пероксидом водорода с расходом H2O2 1,2-2,0%, NaOH 0,7%, Na2SiO3 1,7% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 75-85°C в течение 2-3 часов.Features distinguishing from the prototype: cellulose delignification is carried out in two stages, in the first stage, with hydrogen peroxide in an acidic medium at a flow rate of H 2 O 2 of 2.5-4.0% by weight of absolutely dry cellulose followed by alkaline treatment of NaOH with a flow rate of 2, 0% by weight of absolutely dry cellulose for 1.5-2 hours in the presence of hydrogen peroxide with a flow rate of 0.5% by weight of absolutely dry cellulose and in the second stage with hydrogen peroxide in an alkaline medium at a flow rate of H 2 O 2 1,5- 2,5%, NaOH 2,0%, Na 2 SiO 3 3.0% by weight of oven-dry pulp at a temperature of 85-90 ° C in m chenie 2-3 hours; after the delignification steps, the mass is treated with a chelating agent, which is used as an aqueous solution of polyaminomethylene phosphonates, at a flow rate of 0.2-0.4%, HCl 1.0% by weight of absolutely dry cellulose for 50-80 min at a temperature of 60-70 ° C; whitewashing is carried out with hydrogen peroxide with a flow rate of H 2 O 2 1.2-2.0%, NaOH 0.7%, Na 2 SiO 3 1.7% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 75-85 ° C for 2-3 hours.

В предлагаемой схеме отбелки целлюлозы делигнификации усилена двумя ступенями делигнификации: пероксидом водорода в кислой среде в присутствии катализатора молибдата натрия (ступень Пк) с последующей щелочной обработкой с добавкой пероксида водорода (ступень ЩП) и пероксидом водорода в щелочной среде (ступень Пд). Ступень ЩП служит как обязательная щелочная обработка целлюлозы после Пк в процессе делигнификации, и как активизирующая обработка целлюлозы перед ступенью делигнификации пероксидом водорода в щелочной среде - Пд.In the proposed scheme, the delignification cellulose bleaching is enhanced by two stages of delignification: hydrogen peroxide in an acidic medium in the presence of a sodium molybdate catalyst (PC stage), followed by alkaline treatment with the addition of hydrogen peroxide (alkaline stage) and hydrogen peroxide in an alkaline medium (PD stage). The AL stage serves as a mandatory alkaline treatment of cellulose after PC in the process of delignification, and as an activating treatment of cellulose before the stage of delignification with hydrogen peroxide in an alkaline medium - PD.

Предлагаемый способ отбелки лиственной сульфатной целлюлозы осуществляется следующим образом.The proposed method for bleaching hardwood sulfate pulp is as follows.

Небеленую лиственную сульфатную целлюлозу дезинтегрируют в воде, отжимают, помещают в отбельную ванну и проводят делигнификацию пероксидом водорода - сначала в кислой среде, затем - в щелочной. Для делигнификации пероксидом водорода в кислой среде (стадия Пк) в отбельную ванну добавляют необходимое количество H2O2, H2SO4, Na2MoO4. Ступень Пк проводят при температуре 65-85°C в течение 2,0-2,5 ч и концентрации массы 10%. После завершения делигнификации пероксидом водорода в кислой среде целлюлозную массу промывают водой и проводят щелочную обработку с добавкой пероксида водорода при расходе NaOH 2,0% и H2O2 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 120 мин при температуре 60-70°C. По истечении заданного времени целлюлозную массу вновь промывают водой и осуществляют пероксидную делигнификацию в щелочной среде при расходе H2O2 1,5-2,5%, NaOH 2,0%, Na2SiO3 3,0%, от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 85-90°C в течение 2-3 часов. После ступеней делигнификации целлюлозу промывают от щелочного раствора и последовательно проводят обработку массы хелатирующим агентом ПАФ-13А (ступень Q), а затем отбелку массы пероксидом водорода (ступень П) при расходе H2O2 1,2-2,0%, NaOH 0,7%, Na2SiO3 1,7% от массы абсолютно сухой целлюлозы.Unbleached hardwood sulfate cellulose is disintegrated in water, squeezed out, placed in a bleaching bath and delignified with hydrogen peroxide, first in an acidic medium, then in an alkaline one. For delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium (PC stage), the required amount of H 2 O 2 , H 2 SO 4 , Na 2 MoO 4 is added to the bleaching bath. The PC stage is carried out at a temperature of 65-85 ° C for 2.0-2.5 hours and a mass concentration of 10%. After the completion of delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium, the pulp is washed with water and alkaline treatment is carried out with the addition of hydrogen peroxide at a flow rate of NaOH 2.0% and H 2 O 2 0.5% by weight of absolutely dry cellulose for 120 minutes at a temperature of 60-70 ° C. After a predetermined time, the pulp is again washed with water and peroxide delignification is carried out in an alkaline medium at a flow rate of H 2 O 2 1.5-2.5%, NaOH 2.0%, Na 2 SiO 3 3.0%, absolutely dry by weight cellulose at a temperature of 85-90 ° C for 2-3 hours. After the delignification steps, the cellulose is washed from an alkaline solution and the mass is subsequently treated with a PAF-13A chelating agent (stage Q), and then the mass is bleached with hydrogen peroxide (stage P) at a flow rate of H 2 O 2 1.2-2.0%, NaOH 0 , 7%, Na 2 SiO 3 1.7% by weight of absolutely dry cellulose.

После добелки пероксидом водорода проводят кисловку массы соляной кислотой с ее расходом 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы при комнатной температуре в течение 30-60 мин. После каждой ступени добелки - обработки массы хелатирующим агентом, отбелки пероксидом водорода и кисловки, целлюлозную массу промывают водой до нейтральной реакции.After completion with hydrogen peroxide, the mass is acidified with hydrochloric acid with a flow rate of 1.0% by weight of absolutely dry cellulose at room temperature for 30-60 minutes. After each stage of finishing - treatment of the mass with a chelating agent, bleaching with hydrogen peroxide and acidification, the pulp is washed with water until neutral.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.

Пример 1Example 1

Небеленую лиственную сульфатную целлюлозу массой 40 г абсолютно сухого волокна с жесткостью 73 п. ед, белизной 45% и разрывной длиной 9600 м дезинтегрировали в воде, отжимали на воронке Бюхнера и помещали в фарфоровый стакан, который обогревался в термостате для поддержания постоянной температуры. Массу нагревали до температуры 65°С и приливали раствор, содержащий H2O2 4,0%, H2SO4 0,75%, Na2MoO4 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы. Делигнификацию пероксидом водорода в кислой среде проводили в течение 2,5 ч. По окончании заданного времени целлюлозную массу промывали на воронке Бюхнера и помещали в фарфоровый стакан, который обогревали в термостате. При достижении температуры 60°C приливали щелочной раствор, содержащий NaOH 2,0% и H2O2 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы. Щелочную обработку проводили в течение 120 мин. Далее целлюлозную массу промывали и подвергали пероксидной делигнификации в щелочной среде. Для этого промытую целлюлозную массу помещали в фарфоровый стакан, нагревали содержимое стакана до 90°C и приливали делигнифицирующий раствор, в состав которого входили H2O2 1,5%, NaOH 2%, Na2SiO3 3,0%, от массы абсолютно сухой целлюлозы. Делигнификацию в щелочной среде проводили в течение 2,0 ч.Unbleached hardwood sulfate pulp weighing 40 g of absolutely dry fiber with a hardness of 73 p.u., whiteness of 45% and a breaking length of 9600 m was disintegrated in water, squeezed on a Buchner funnel and placed in a porcelain cup, which was heated in a thermostat to maintain a constant temperature. The mass was heated to a temperature of 65 ° C and a solution was added containing H 2 O 2 4.0%, H 2 SO 4 0.75%, Na 2 MoO 4 0.5% by weight of absolutely dry cellulose. The delignification with hydrogen peroxide in an acidic medium was carried out for 2.5 hours. At the end of a predetermined time, the pulp was washed on a Buchner funnel and placed in a porcelain cup, which was heated in a thermostat. Upon reaching a temperature of 60 ° C, an alkaline solution was added containing NaOH 2.0% and H 2 O 2 0.5% by weight of absolutely dry cellulose. Alkaline treatment was carried out for 120 minutes. Next, the pulp was washed and subjected to peroxide delignification in an alkaline environment. For this, the washed pulp was placed in a porcelain cup, the contents of the cup were heated to 90 ° C, and the delignifying solution was poured, which included H 2 O 2 1.5%, NaOH 2%, Na 2 SiO 3 3.0%, by weight absolutely dry pulp. Delignification in an alkaline medium was carried out for 2.0 hours

Затем целлюлозную массу промывали водой и последовательно подвергали сначала обработке хелатирующим реагентом ПАФ-13А, а затем отбелке пероксидом водорода в щелочной среде. Между ступенями обработки массы ПАФ-13А и добелки пероксидом водорода массу промывали водой.Then the pulp was washed with water and sequentially subjected to first treatment with a chelating reagent PAF-13A, and then bleached with hydrogen peroxide in an alkaline medium. Between the steps of processing the mass of PAF-13A and finishing with hydrogen peroxide, the mass was washed with water.

Обработку хелатирующим реагентом проводили при расходе ПАФ-13А 0,2% и HCl 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 60°C в течение 80 мин.The treatment with a chelating reagent was carried out at a flow rate of PAF-13A 0.2% and HCl 1.0% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 60 ° C for 80 minutes.

Отбелку пероксидом водорода проводили при следующих условиях: расход H2O2 1,2%, NaOH 0,7%, Na2SiO3 1,7%, от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 85°C в течение 2,0 ч.Hydrogen peroxide bleaching was carried out under the following conditions: consumption of H 2 O 2 1.2%, NaOH 0.7%, Na 2 SiO 3 1.7%, by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 85 ° C for 2.0 hours

После завершения ступени отбелки пероксидом водорода массу промывали водой и подвергали кисловке, которую проводили соляной кислотой. Условия кисловки: расход соляной кислоты 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы, комнатная температура, продолжительность 30-60 мин. После проведения кисловки целлюлозную массу вновь промывали водой до нейтральной реакции.After completing the stage of bleaching with hydrogen peroxide, the mass was washed with water and subjected to acidification, which was carried out with hydrochloric acid. Acidification conditions: hydrochloric acid consumption 1.0% by weight of absolutely dry cellulose, room temperature, duration 30-60 minutes. After acidification, the pulp was again washed with water until neutral.

Примеры 2-9 осуществляют аналогично примеру 1. Условия обработки целлюлозы на каждой стадии отбелки и показатели беленой целлюлозы приведены в таблицах 1 и 2.Examples 2-9 are carried out analogously to example 1. The processing conditions of the pulp at each stage of bleaching and indicators of bleached pulp are shown in tables 1 and 2.

Из данных таблицы 2 видно, что отбелка лиственной сульфатной целлюлозы по предлагаемой схеме с применением только одного окисляющего реагента - пероксида водорода - позволяет получить беленую целлюлозу с белизной 86,1-91,0%. Мягкое окислительное действие применяемого на всех ступенях отбелки пероксида водорода обеспечивает сохранение механических показателей целлюлозы при нормальной делигнификации и умеренных потерях волокна.From the data of table 2 it can be seen that bleaching hardwood sulfate cellulose according to the proposed scheme using only one oxidizing reagent - hydrogen peroxide - allows you to get bleached cellulose with a whiteness of 86.1-91.0%. The mild oxidizing effect of hydrogen peroxide used at all stages of bleaching ensures the preservation of the mechanical properties of cellulose during normal delignification and moderate fiber losses.

Заявляемый способ отбелки лиственной сульфатной целлюлозы по сравнению с прототипом позволяет получить беленую целлюлозу по экологически наиболее безопасной технологии без использования хлорсодержащих соединений с применением в качестве отбеливающего реагента только пероксида водорода, что позволит исключить образование в сточных водах и готовой продукции токсичных хлорсодержащих соединений.The inventive method of bleaching hardwood sulfate pulp compared with the prototype allows to obtain bleached pulp according to the most environmentally friendly technology without the use of chlorine compounds using only hydrogen peroxide as a bleaching agent, which will eliminate the formation of toxic chlorine compounds in wastewater and finished products.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (1)

Способ отбелки лиственной сульфатной целлюлозы, включающий стадии делигнификации пероксидом водорода в кислой среде в присутствии катализатора молибдата натрия при расходе H2SO4 0,5-1,5%, Na2MoO4 0,05-0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 65-85°C в течение 2-2,5 часов и концентрации массы 10% с последующей щелочной обработкой при температуре 60-70°C, и добелки с использованием пероксида водорода, отличающийся тем, что делигнификацию целлюлозы проводят в две ступени, на первой пероксидом водорода в кислой среде при расходе H2O2 2,5-4,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы с последующей щелочной обработкой NaOH с его расходом 2,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 1,5-2 часов в присутствии пероксида водорода с расходом 0,5% от массы абсолютно сухой целлюлозы и на второй ступени - пероксидом водорода в щелочной среде при расходе H2O2 1,5-2,5%, NaOH 2,0%, Na2SiO3 3,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 85-90°C в течение 2-3 часов, после ступеней делигнификации массу обрабатывают хелатирующим агентом, в качестве которого используют водный раствор полиаминометиленфосфонатов, при его расходе 0,2-0,4%, HCl 1,0% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 50-80 мин при температуре 60-70°C, добелку проводят пероксидом водорода с расходом H2O2 1,2-2,0%, NaOH 0,7%, Na2SiO3 1,7% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 75-85°C в течение 2-3 часов.The method of bleaching hardwood sulfate pulp, including the stage of delignification with hydrogen peroxide in an acidic environment in the presence of a sodium molybdate catalyst at a flow rate of H 2 SO 4 of 0.5-1.5%, Na 2 MoO 4 of 0.05-0.5% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 65-85 ° C for 2-2.5 hours and a mass concentration of 10%, followed by alkaline treatment at a temperature of 60-70 ° C, and finishing using hydrogen peroxide, characterized in that the delignification of cellulose is carried out in two stages , on the first hydrogen peroxide in an acidic environment at a flow rate of H 2 O 2 2.5-4.0% by weight sys of absolutely dry cellulose followed by alkaline treatment with NaOH with its consumption of 2.0% by weight of absolutely dry cellulose for 1.5-2 hours in the presence of hydrogen peroxide with a consumption of 0.5% by weight of absolutely dry cellulose and in the second stage with peroxide hydrogen in an alkaline medium at a flow rate of H 2 O 2 1.5-2.5%, NaOH 2.0%, Na 2 SiO 3 3.0% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 85-90 ° C for 2-3 hours, after the stages of delignification, the mass is treated with a chelating agent, which is used as an aqueous solution of polyaminomethylene phosphonates, its consumption of 0.2-0.4%, HCl 1.0% by weight of absolutely dry cellulose for 50-80 min at a temperature of 60-70 ° C, whitewashing is carried out with hydrogen peroxide with a flow rate of H 2 O 2 1,2-2 , 0%, NaOH 0.7%, Na 2 SiO 3 1.7% by weight of absolutely dry cellulose at a temperature of 75-85 ° C for 2-3 hours.
RU2016131751A 2016-08-01 2016-08-01 Method of bleaching hardwood sulphate cellulose RU2634586C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131751A RU2634586C1 (en) 2016-08-01 2016-08-01 Method of bleaching hardwood sulphate cellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131751A RU2634586C1 (en) 2016-08-01 2016-08-01 Method of bleaching hardwood sulphate cellulose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634586C1 true RU2634586C1 (en) 2017-10-31

Family

ID=60263584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016131751A RU2634586C1 (en) 2016-08-01 2016-08-01 Method of bleaching hardwood sulphate cellulose

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634586C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109837733A (en) * 2019-01-29 2019-06-04 合肥市东方美捷分子材料技术有限公司 A kind of cellulose fibre ecological energy-saving degreasing bleaching process

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994011568A1 (en) * 1992-11-13 1994-05-26 A. Ahlstrom Corporation Method of bleaching pulp
WO1995008666A1 (en) * 1993-09-21 1995-03-30 Sunds Defibrator Industries Ab Chlorine-free bleaching of chemical pulp involving a two stage treatment with chelating agent
RU94046173A (en) * 1992-05-11 1996-09-20 Квэрнер Пулпинг Текнолоджиз АБ (SE) Pulp whitening method without usage of chlorine-containing chemical products
WO1996037654A1 (en) * 1995-05-22 1996-11-28 Mo Och Domsjö Aktiebolag Bleaching of cellulose pulp in one and the same stage with a complexing agent, a molybdenum containing substance and an oxidative bleaching agent
RU2142529C1 (en) * 1999-05-17 1999-12-10 Сыктывкарский лесной институт Санкт-Петербургской лесотехнической академии Method of bleaching cellulose
RU2155834C1 (en) * 2000-02-24 2000-09-10 Камский целлюлозно-бумажный комбинат Wood-pulp bleaching process
RU2164571C1 (en) * 2000-06-27 2001-03-27 Камский целлюлозно-бумажный комбинат Method for production of magnesium-based bleached sulfite cellulose
RU99113457A (en) * 1996-11-22 2001-04-27 Дзе Проктер Энд Гэмбл Компани WHITENING COMPOSITION FOR WASHING LINEN
RU2266992C1 (en) * 2004-06-07 2005-12-27 Федорова Эльвира Ильинична Method for pulp whitening
CN101230549A (en) * 2008-01-23 2008-07-30 山东轻工业学院 Totally-chlorine-free bleaching method for paper pulp
RU2503764C1 (en) * 2012-11-28 2014-01-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of bleaching of bisulfite pulp
RU2523118C1 (en) * 2013-06-17 2014-07-20 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Bleaching process of hardwood sulphate pulp

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94046173A (en) * 1992-05-11 1996-09-20 Квэрнер Пулпинг Текнолоджиз АБ (SE) Pulp whitening method without usage of chlorine-containing chemical products
WO1994011568A1 (en) * 1992-11-13 1994-05-26 A. Ahlstrom Corporation Method of bleaching pulp
WO1995008666A1 (en) * 1993-09-21 1995-03-30 Sunds Defibrator Industries Ab Chlorine-free bleaching of chemical pulp involving a two stage treatment with chelating agent
WO1996037654A1 (en) * 1995-05-22 1996-11-28 Mo Och Domsjö Aktiebolag Bleaching of cellulose pulp in one and the same stage with a complexing agent, a molybdenum containing substance and an oxidative bleaching agent
RU99113457A (en) * 1996-11-22 2001-04-27 Дзе Проктер Энд Гэмбл Компани WHITENING COMPOSITION FOR WASHING LINEN
RU2142529C1 (en) * 1999-05-17 1999-12-10 Сыктывкарский лесной институт Санкт-Петербургской лесотехнической академии Method of bleaching cellulose
RU2155834C1 (en) * 2000-02-24 2000-09-10 Камский целлюлозно-бумажный комбинат Wood-pulp bleaching process
RU2164571C1 (en) * 2000-06-27 2001-03-27 Камский целлюлозно-бумажный комбинат Method for production of magnesium-based bleached sulfite cellulose
RU2266992C1 (en) * 2004-06-07 2005-12-27 Федорова Эльвира Ильинична Method for pulp whitening
CN101230549A (en) * 2008-01-23 2008-07-30 山东轻工业学院 Totally-chlorine-free bleaching method for paper pulp
RU2503764C1 (en) * 2012-11-28 2014-01-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of bleaching of bisulfite pulp
RU2523118C1 (en) * 2013-06-17 2014-07-20 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Bleaching process of hardwood sulphate pulp

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109837733A (en) * 2019-01-29 2019-06-04 合肥市东方美捷分子材料技术有限公司 A kind of cellulose fibre ecological energy-saving degreasing bleaching process
CN109837733B (en) * 2019-01-29 2021-08-31 合肥市东方美捷分子材料技术有限公司 Vitamin state energy-saving degreasing bleaching process for cellulose fibers

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2016122608A (en) MODIFIED CELLULOSE FROM CHEMICAL CRAFT FIBER AND METHODS OF ITS PRODUCTION AND USE
JP2011046793A (en) Method for producing cellulose nanofiber
CN103703184B (en) There is the whiteness of improvement and the coniferous wood kraft fibers of brightness and production and preparation method thereof
JP2015514881A5 (en)
RU2016122102A (en) METHOD OF DELIGNIFICATION AND BULPTURE OF CELLULOSE
RU2634586C1 (en) Method of bleaching hardwood sulphate cellulose
RU2523118C1 (en) Bleaching process of hardwood sulphate pulp
US2129719A (en) Bleaching method
RU2503764C1 (en) Method of bleaching of bisulfite pulp
CN101558197B (en) Method for bleaching chemical paper pulps by final ozone treatment at high temperature
JP2008088606A5 (en)
US1829852A (en) Manufacture of cellulose from straw
RU2298562C1 (en) Microcrystalline cellulose manufacture process
CN106687644B (en) Aqueous slkali for handling the method for cellulose and being obtained from processing cellulose
JP6401252B2 (en) Process for treating chemical pulp by treatment with ozone in the presence of magnesium ions
US1831032A (en) Production of refined wood pulp
RU2015143566A (en) SURFACE-PROCESSED MODIFIED CELLULOSE FROM CHEMICAL SULPHATE FIBER AND METHODS OF ITS PRODUCTION AND USE
RU2479683C2 (en) Method and systems for bleaching of lignocellulosic mass after cooking with soda and anthraquinone
FI120652B (en) Process for the final bleaching of a metal ion-containing pulp with chlorine dioxide
RU2747664C2 (en) Paper pulp bleaching method
CN208328535U (en) Green bagasse pulp short sequence bleaching technological system
RU2529974C1 (en) Method of delignifying and bleaching pulp with activated hydrogen peroxide
US2127765A (en) Bleaching pulp
US1705897A (en) Bleaching of pulp
KR20200074477A (en) Manufacturing method of cotton pulp and cotton pulp thereof