KR20200074477A - Manufacturing method of cotton pulp and cotton pulp thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 면섬유를 포함하는 면펄프 제조방법 및 그 방법으로 제조된 면펄프에 대한 것으로, 표백공정에서 사용되는 과산화수소 안정제를 회분함량이 낮은 유기계 안정제로 사용하는 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a cotton pulp comprising cotton fibers and a cotton pulp produced by the method, and to a method for using a hydrogen peroxide stabilizer used in the bleaching process as an organic stabilizer having a low ash content.
셀룰로오스는 천연물에서 유래되는 대표적인 고분자이며, 다양한 용도로 사용되고 있다. 셀룰로오스는 목재 또는 면 등의 비목재 식물에서 채취할 수 있으나, 목재보다는 면에서 얻어지는 경우 셀룰로오스의 함량이 높은 특징을 가진다. 목재는 40 내지 60%가 셀룰로오스로 이루어져 있는 반면, 면은 90% 이상이 셀룰로오스 성분이다. 순수한 셀룰로오스를 알파셀룰로오스라고하며 알파셀룰로오스 함량이 98% 이상인 펄프(pulp)가 화학용 즉, 재생섬유 또는 셀룰로오스 유도체를 제조하기 위한 용도로 사용되고 있으며, 목재에서 유래한 펄프에 비하여 셀룰로오스의 함량이 월등히 높아 다양한 화학용의 용도로 사용되고 있다.Cellulose is a representative polymer derived from natural products, and is used for various purposes. Cellulose can be collected from non-wood plants such as wood or cotton, but when obtained from cotton rather than wood, cellulose has a high content. Wood is composed of 40 to 60% cellulose, while cotton is more than 90% cellulose. Pure cellulose is called alpha-cellulose, and alpha-cellulose content of 98% or more is used for chemical purposes, i.e., for the production of regenerated fibers or cellulose derivatives, and the content of cellulose is significantly higher than that of wood-derived pulp. It is used for various chemical purposes.
면섬유는 크게 스테이플과 린터섬유로 구분할 수 있는데, 스테이플은 성숙한 면섬유로 면 씨앗의 외부에 존재하며 린터섬유는 씨앗에 붙어 있는 미성숙한 상태의 면섬유로 이해할 수 있다. 화학용의 면펄프를 제조하는 원료로는 씨앗에 붙어있는 미성숙면인 린터섬유가 사용되고 있는데, 이들 섬유가 결정화도가 낮아 약품과의 반응성이 우수하기 때문이다. Cotton fibers can be largely divided into staple and linter fibers. Staples are mature cotton fibers that exist outside of cotton seeds, and linter fibers can be understood as immature cotton fibers attached to seeds. As a raw material for producing cotton pulp for chemicals, linter fibers, which are immature cotton attached to seeds, are used because they have low crystallinity and excellent reactivity with chemicals.
이러한 린터섬유를 화학용의 면펄프로 만들기 위해서는 린터섬유에 존재하는 이물질을 제거하는 공정을 거쳐야 한다. 화학적인 방법에 의하여 면섬유에 존재하는 이물질을 제거하고 시트상(sheet type) 또는 플레이크상(flake type)의 면펄프를 제조하기 위해서는 물을 매개로 한 공정을 거치게 된다. 그러나 천연상태의 면섬유는 섬유 표면에 왁스와 펙틴 등의 성분이 있어 물에 젖지 않는 특성이 있기 때문에 1차적으로 이들을 제거하여 물에 젖는 특성을 부여해야 하는데 이 공정이 바로 증해(cooking or digesting) 또는 정련공정이다. 증해공정을 거치면 면섬유가 물에 침지될 수는 있으나 아직 갈색을 띄는 상태이며 화학용의 용도로 사용하기 위해서는 이들 발색단 물질들을 추가적으로 제거해야 하며 이 공정이 표백공정이다. 표백공정에서는 과산화수소 등의 약품이 사용될 수 있다.In order to make these linter fibers into cotton pulp for chemical use, it is necessary to go through a process of removing foreign substances present in the linter fibers. In order to remove foreign substances present in the cotton fibers by a chemical method and to prepare a sheet type or flake type cotton pulp, a process via water is performed. However, since natural cotton fibers have properties such as wax and pectin on the surface of the fibers that do not get wet with water, they must first be removed to impart water-soaking properties. This process is immediately cooked or digested or It is a refining process. Cotton fibers may be immersed in water after the cooking process, but they are still brown and these chromophore materials must be additionally removed to be used for chemical purposes, and this process is a bleaching process. In the bleaching process, chemicals such as hydrogen peroxide may be used.
대표적인 과산화물인 과산화수소는 산화제로서 유용한 무기공업약품이며, 섬유 및 펄프 등의 표백, 살균소독액, 유기합성반응 등의 분야에 광범위하게 이용되고 있다. 이와 같은 과산화수소는 수송, 보존 또는 사용 중에 과산화수소가 분해되어 그 농도가 점차적으로 저하되는 경향을 나타내며, 이는 과산화수소 수용액 중에 포함되어 있는 각종 금속이온 또는 침전된 금속 화합물 등의 불순물에 의하여 과산화수소가 촉매적으로 분해되기 때문이다. 즉, 과산화수소와 철(Fe), 망간(Mn) 등의 중금속 이온이 반응하면 자유 래디칼(Free radical)이 형성되고, 형성된 자유 래디칼은 다시 과산화수소와 접촉 분해하여, 바람직하지 않은 균일분해반응을 유도하여, 과산화수소의 소모를 초래한다. 따라서 과산화수소가 표백제로 사용되는 표백 공정에 중금속 이온이 존재하면 과산화수소의 분해가 촉진되어 활성을 나타내지 못하고, 그 기능을 상실할 뿐만 아니라, 생성된 자유 래디칼이 섬유를 공격하여 표백되는 섬유의 허약을 초래하기도 한다.Hydrogen peroxide, a representative peroxide, is an inorganic industrial chemical useful as an oxidizing agent, and is widely used in fields such as bleaching of fibers and pulp, sterilizing and disinfecting solutions, and organic synthetic reactions. Hydrogen peroxide degrades hydrogen peroxide during transport, storage or use, and its concentration gradually decreases. Hydrogen peroxide is catalytically caused by impurities such as various metal ions or precipitated metal compounds contained in the aqueous hydrogen peroxide solution. Because it decomposes. That is, when hydrogen peroxide reacts with heavy metal ions such as iron (Fe) and manganese (Mn), free radicals are formed, and the formed free radicals are decomposed in contact with hydrogen peroxide again to induce undesirable homogeneous decomposition reactions. , Resulting in the consumption of hydrogen peroxide. Therefore, when heavy metal ions are present in the bleaching process in which hydrogen peroxide is used as a bleaching agent, the decomposition of hydrogen peroxide is promoted and does not exhibit activity, and its function is lost, and the free radicals produced attack the fiber and cause weakness of the bleached fiber It is also done.
이와 같은 과산화수소의 분해를 방지하기 위한 각종 안정제가 일반적으로 사용된다. 종래에는 과산화수소의 표백작용을 효과적으로 운용하고자 안정제로서, 소듐 실리케이트(sodium silicate)를 사용하였는데, 소듐 실리케이트는 회분 성분인 소듐(Na)과 규소(Si)를 포함하고 있고, 이 중에서 규소(Si) 성분이 세척에 의해서도 잘 제거되지 않아 펄프에 남아 있을 가능성이 높아 제조되는 면펄프의 회분함량이 증가하는 문제가 있었다. 또한, 규소 성분은 공정 중 여러 배관에 스케일을 발생시켜 막힘 현상을 발생시키는 문제도 있었다. Various stabilizers for preventing the decomposition of hydrogen peroxide are generally used. Conventionally, sodium silicate was used as a stabilizer to effectively operate the bleaching action of hydrogen peroxide. Sodium silicate contains sodium (Na) and silicon (Si) as ash components, and among them, silicon (Si). There is a problem in that the ash content of the cotton pulp produced is high because it is not likely to be removed well by this washing and remains in the pulp. In addition, the silicon component has a problem in that clogging occurs by generating scale in various pipes during the process.
본 발명의 목적은 면펄프의 표백을 위한 과산화수소의 안정제로서 회분함량이 감소된 안정제를 이용한 제조방법 및 이와 같은 제조방법으로 제조된 면펄프를 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a manufacturing method using a stabilizer having a reduced ash content as a stabilizer of hydrogen peroxide for bleaching cotton pulp and a cotton pulp produced by such a manufacturing method.
상기 본 발명의 목적은 면섬유를 이용한 면펄프 제조방법으로서, 면섬유를 과산화수소 및 유기계 과산화수소 안정제가 포함된 표백조성물을 이용하여 표백하는 표백 단계를 포함하며, 상기 표백조성물은 과산화수소 100 중량부에 대해 유기계 과산화수소 안정제를 25 내지 50 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법에 의해 달성된다. The object of the present invention is a method for producing cotton pulp using cotton fibers, including a bleaching step of bleaching cotton fibers using a bleaching composition containing hydrogen peroxide and an organic hydrogen peroxide stabilizer, wherein the bleaching composition is based on 100 parts by weight of hydrogen peroxide. It is achieved by a method for producing cotton pulp, characterized in that it contains 25 to 50 parts by weight of a stabilizer.
상기 면섬유는 린터섬유를 포함하는 것일 수 있다. The cotton fibers may include linter fibers.
상기 유기계 과산화수소 안정제는 소듐염을 포함하는 것일 수 있다. The organic hydrogen peroxide stabilizer may include sodium salt.
상기 유기계 과산화수소 안정제는, [에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염을 포함하는 것일 수 있다. The organic hydrogen peroxide stabilizer may include [ethylenebis[nitrilobis(methylene)]]tetrakisphosphonic acid sodium salt.
상기 유기계 과산화수소 안정제에서 회분성분이 되는 출발성분은 0.3 중량% 이하인 것일 수 있다. The starting component that becomes the ash component in the organic hydrogen peroxide stabilizer may be 0.3% by weight or less.
상기 유기계 과산화수소 안정제는, [에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염 40 내지 50 중량%, 증류수 50 내지 60 중량%를 포함하여 이루어지는 것일 수 있다. The organic hydrogen peroxide stabilizer, [ethylenebis[nitrilobis(methylene)]] tetrakisphosphonic acid sodium salt 40 to 50% by weight, distilled water may include 50 to 60% by weight.
본 발명의 유기계 과산화수소 안정제를 사용한 면펄프 제조방법은 종래기술에 비해 회분함량, 특히 규소 성분이 적어 제조되는 면펄프의 회분함량을 낮추어 면펄프의 품질을 높일 수 있으며, 제조 공정이나 면펄프를 이용하는 여러 공정에서의 배관 스케일을 감소시킬 수 있다. The method for producing cotton pulp using the organic-based hydrogen peroxide stabilizer of the present invention can increase the quality of cotton pulp by lowering the ash content, especially the ash content of the cotton pulp, which is made of less silicon component compared to the prior art, and using a manufacturing process or cotton pulp. The piping scale in several processes can be reduced.
면펄프를 제조하는 방법으로서, 면섬유에서 기계적으로 이물질을 제거하는 공정, 이물질이 제거된 면섬유에 알칼리성 용액을 사용하여 펄프화하는 증해공정, 수득된 펄프를 세척하는 세척공정, 및 세척된 펄프를 표백용액으로 처리하는 표백공정을 포함하는 방법이 사용되고 있다.As a method for manufacturing cotton pulp, a process for mechanically removing foreign substances from cotton fibers, a cooking process for pulping cotton fibers from which foreign substances have been removed using an alkaline solution, a washing process for washing the obtained pulp, and bleaching the washed pulp A method comprising a bleaching process that is treated with a solution has been used.
본 발명의 셀룰로오스 유도체용 면펄프의 제조에 사용하는 면섬유는 린터섬유이다. 린터섬유는 면 씨앗에서 조면기 등에 의해 긴 섬유를 뽑아낸 후 종자에 남아있는 길이 3 내지 5mm의 짧은 섬유를 말한다. 린터섬유는 짧아서 방적은 할 수 없고 화학공업 원료로 사용되고 있다. 린터섬유를 원료로 면펄프를 제조하는 공정 중 이물질을 제거하는 공정은, 기계적으로 이물질을 제거하는 공정과 화학적으로 이물질을 제거하는 공정으로 나눌 수 있다. 이때 이물질이라 함은 면 씨앗, 모래, 먼지, 및 씨앗의 껍데기 등을 포함한다. 기계적으로 이물질을 제거하는 공정은 타면, 및 건식 클리너 등으로 구성되어 씨앗, 모래 등의 중량 이물질과 먼지 등의 경량 이물질을 제거하게 된다. 화학적으로 이물질을 제거하는 공정은 가성소다에 의하여 섬유 표면의 왁스와 펙틴 등을 제거한 후, 과산화수소 등에 의하여 백색도를 높이는 공정으로 구성된다.The cotton fibers used in the production of the cotton pulp for cellulose derivatives of the present invention are linter fibers. Linter fiber refers to short fibers with a length of 3 to 5 mm remaining on the seeds after extracting long fibers from a cotton seed by a roughening machine. Since linter fiber is short, it cannot be spun and is used as a raw material for the chemical industry. The process of removing foreign matters during the process of manufacturing cotton pulp from linter fibers can be divided into mechanically removing foreign matters and chemically removing foreign matters. At this time, the foreign material includes cotton seeds, sand, dust, and shells of seeds. The process of mechanically removing foreign substances consists of a burned surface and a dry cleaner to remove heavy foreign substances such as seeds and sand and lightweight foreign substances such as dust. The process of chemically removing foreign substances consists of removing wax and pectin on the fiber surface by caustic soda, and then increasing the whiteness by hydrogen peroxide.
기계적으로 이물질을 제거하는 공정은, 타면 후 건식사이클론에 투입하여 상온에서 5~10분 처리하는 것이 씨앗, 모래 등의 중량 이물질과 먼지 등의 경량 이물질을 제거하는데 바람직하다.In the process of mechanically removing foreign substances, it is preferable to remove the heavy foreign substances such as seeds and sand and lightweight foreign substances such as dust by treating them with a dry cyclone for 5 to 10 minutes at room temperature after burning.
린터섬유에서 기계적으로 이물질을 제거한 후 화학적으로 이물질을 제거하도록 한다. 화학적인 이물질 제거 공정은 증해공정을 통해 섬유 표면의 왁스와 펙틴 등을 제거하도록 하는 것으로, 이를 위한 증해공정은 증해용액으로 알칼리성을 가지는 가성소다, 탄산소다 및 규산소다 중 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것일 수 있으며, 펄프 중량 기준으로 알칼리성 용액을 0.5~15중량부 사용하면 백색도의 증가와 중합도의 감소에 적합하다. 증해용액에는 정련제를 더 포함할 수 있으며, 정련제로서 AE440을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 알칼리성 용액을 사용하여 90~110℃에서 50~70분 처리하는 것이 중합도의 감소를 최소화 하면서 섬유표면의 왁스와 펙틴을 효율적으로 제거할 수 있다는 점에서 유리할 수 있다. 이를 통해 섬유질은 연해지게 되면서 면섬유의 표면에 존재하는 왁스와 펙틴 성분을 제거하여 물에 쉽게 침지될 수 있는 상태로 만들어 줄 수 있다.After removing foreign substances mechanically from linter fiber, remove them. The chemical foreign material removal process is to remove wax and pectin on the fiber surface through the cooking process, and the cooking process for this is one or two or more selected from caustic soda, sodium carbonate and sodium silicate having alkalinity as the cooking solution. It may be to use, and when using an alkaline solution of 0.5 to 15 parts by weight based on the pulp weight, it is suitable for increasing the whiteness and reducing the polymerization degree. The cooking solution may further include a refining agent, and it is preferable to use AE440 as a refining agent. The treatment with 50 to 70 minutes at 90 to 110°C using such an alkaline solution can be advantageous in that wax and pectin on the fiber surface can be efficiently removed while minimizing a decrease in polymerization degree. Through this, the fibers become softer, and the wax and pectin components existing on the surface of the cotton fibers can be removed to make them easily immersed in water.
세척공정은 증해된 섬유를 희석한 후 농축하는 것을 포함한다. 이때, 상기 희석은 증해가 끝난 섬유를 효과적으로 교반할 수 있는 교반기에서 이루어지며, 효과적인 희석을 위해 증해된 섬유를 섬유농도 3~4 %로 희석하는 것이다. The washing process involves diluting and enriching the cooked fiber. At this time, the dilution is made in a stirrer that can effectively stir the cooked fiber, and dilute the cooked fiber to a fiber concentration of 3 to 4% for effective dilution.
희석이 이루어진 후 스크류 프레스 또는 벨트 프레스로 농축을 실시할 수 있는데, 희석된 섬유를 섬유농도 50% 이상이 되도록 농축하는 것이 증해공정에서 섬유에서 탈락된 오염물들을 섬유로부터 제거하고, 이후 효율적인 표백작용에 유리하다. After the dilution is made, it can be concentrated using a screw press or a belt press. Concentrating the diluted fibers to a fiber concentration of 50% or more removes contaminants that have been removed from the fibers in the cooking process, and is then used for efficient bleaching. It is advantageous.
표백공정은 세척공정으로 세척된 펄프를 표백조성물로 처리하여 면섬유의 백색도를 높이는 본 발명의 표백단계를 의미한다. 본 발명의 표백조성물은 과산화수소와, 과산화수소가 중금속 등과 반응하여 분해촉진되는 것을 방지하기 위한 유기계 과산화수소 안정제를 포함한다. 표백조성물은 과산화수소 100 중량부에 대해 유기계 과산화수소 안정제를 1.5 내지 40 중량부 포함한다. The bleaching process refers to the bleaching step of the present invention in which the pulp washed by the washing process is treated with a bleaching composition to increase the whiteness of the cotton fibers. The bleaching composition of the present invention includes hydrogen peroxide and an organic hydrogen peroxide stabilizer to prevent hydrogen peroxide from being accelerated to decomposition by reacting with heavy metals. The bleaching composition contains 1.5 to 40 parts by weight of an organic hydrogen peroxide stabilizer relative to 100 parts by weight of hydrogen peroxide.
본 발명의 유기계 과산화수소 안정제는 소듐염을 포함하나, 종래기술에 문제가 되었던 규소 성분은 포함하지 않는다. 본 발명의 유기계 과산화수소 안정제는 에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염(Ethylenebis[nitrilobis(methylene)]tetrakisphosphonic acid Na salt)인 것이 바람직하다. 이러한 유기계 과산화수소 안정제 성분들은 회분성분이 되는 출발성분은 0.3 중량% 이하이며, 규소 성분을 포함하지 않아, 종래기술에 문제가 되었던, 제조된 면펄프에 회분성분을 최소화할 수 있으며, 여러 공정 중의 배관의 스케일 형성도 줄일 수 있게 된다.The organic hydrogen peroxide stabilizer of the present invention contains a sodium salt, but does not contain a silicon component that has been a problem in the prior art. The organic hydrogen peroxide stabilizer of the present invention is preferably ethylenebis[nitrilobis(methylene)]]tetrakisphosphonic acid sodium salt (Ethylenebis[nitrilobis(methylene)]tetrakisphosphonic acid Na salt). The components of the organic hydrogen peroxide stabilizer are 0.3 wt% or less as a starting component, and do not contain a silicon component, which minimizes the ash component in the manufactured cotton pulp, which has been a problem in the prior art, and piping during various processes. It is also possible to reduce the scale formation of.
더욱 바람직하게는, 유기계 과산화수소 안정제는 [에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염 40 내지 50 중량%, 증류수 50 내지 60 중량%를 포함하여 이루어질 수 있다. 이러한 유기계 과산화수소 안정제는 종래의 소듐실리케이트(Sodium silicate)에 비해 안정제로서 더 적은 양을 사용할 수 있으면서도, 제조되는 면펄프에서 얻어지는 점도 및 백색도가 유사한 결과를 얻을 수 있으면서도, 회분 함량이 감소되어 더 고품질의 면펄프를 얻을 수 있다. 반복적인 실험을 통해 표백조성물에 포함된 과산화수소를 100중량부로 하였을 때 본 발명의 안정제는 25 내지 50 중량부를 포함하는 것이 바람직하였다. 안정제가 25 중량부보다 적을 경우 펄프내 포함되어 있는 금속이온과의 반응량이 적어 표백효율이 떨어질 문제가 발생할 수 있으며, 50 중량부보다 많을 경우 과량의 안정제가 부반응을 일으켜 표백효율을 떨어뜨리는 문제가 있을 수 있다. More preferably, the organic hydrogen peroxide stabilizer may include 40 to 50% by weight of [ethylenebis[nitrilobis(methylene)]] tetrakisphosphonic acid sodium salt, and 50 to 60% by weight of distilled water. These organic hydrogen peroxide stabilizers can be used in a smaller amount as a stabilizer compared to conventional sodium silicate, while achieving similar results in viscosity and whiteness obtained from the produced cotton pulp, while reducing the ash content, resulting in higher quality Cotton pulp can be obtained. When the hydrogen peroxide contained in the bleaching composition was 100 parts by weight through repeated experiments, the stabilizer of the present invention preferably contained 25 to 50 parts by weight. If the stabilizer is less than 25 parts by weight, the amount of reaction with the metal ions contained in the pulp is small, which may cause a problem that the bleaching efficiency is lowered. If it is more than 50 parts by weight, the excess stabilizer may cause side reactions, thereby reducing the bleaching efficiency. It can be.
본 발명의 표백조성물에는 정련제와 가성소다(NaOH)를 더 포함할 수 있으며, 이를 통해 표백단계에서 더욱 효과적인 표백이 가능하다. 정련제는 AE440일 수 있으며, 과산화수소의 분해를 방지하는 기능을 한다. 가성소다는 과산화수소와 함께 표백제로 많이 사용되는 물질로서, 린터섬유의 표백단계가 효과적으로 되도록 한다. 표백조성물에 포함된 과산화수소를 100중량부로 하였을 때, 정련제는 0.1 내지 1 중량부, 가성소다는 5 내지 15 중량부 포함할 수 있다. The bleaching composition of the present invention may further include a refining agent and caustic soda (NaOH), thereby enabling more effective bleaching in the bleaching step. The refining agent may be AE440, and functions to prevent decomposition of hydrogen peroxide. Caustic soda is a material that is frequently used as a bleaching agent together with hydrogen peroxide, so that the bleaching step of linter fibers is effectively performed. When the hydrogen peroxide contained in the bleaching composition is 100 parts by weight, the refining agent may contain 0.1 to 1 parts by weight, caustic soda 5 to 15 parts by weight.
[실시예][Example]
린터섬유에서 기계적으로 이물질을 제거한 후, 증해공정을 위해 린터 섬유를 액비 6:1에 맞추어 정련제 AE440과 가성소다와 증류수를 혼합한 증해용액을 조성하여 IR 증해표백기에 100℃에서 40분간 증해공정을 진행한다. 증해용액은 정련제(AE440) 0.05중량%, NaOH 10.6중량%를 포함하는 수용액을 사용하였다. After mechanically removing foreign substances from the linter fiber, for the cooking process, the linter fiber was prepared according to a liquid ratio of 6:1 to prepare a cooking solution containing a refiner AE440, caustic soda and distilled water, and cooked for 40 minutes at 100℃ in an IR cooking bleacher. To proceed. As the cooking solution, an aqueous solution containing 0.05% by weight of a refining agent (AE440) and 10.6% by weight of NaOH was used.
5L의 수돗물을 이용하여 1회 세척 후 손으로 물기를 제거하여 표백조성물(액비 6:1)에 넣는다. 표백용액은 과산화수소 5.7 중량%, 과산화수소 안정제로서 안정제1([에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염 및 증류수) 2 중량%, 정련제(AE440) 0.02 중량%, 및 가성소다 0.42 중량%를 포함하는 수용액을 사용하였으며, IR증해표백기를 통해 100℃에서 100분간 표백단계를 진행한다. After washing once with 5L of tap water, remove water by hand and put it in the bleaching composition (liquid ratio 6:1). The bleaching solution is 5.7% by weight of hydrogen peroxide, 2% by weight of stabilizer 1 ([ethylenebis[nitrilobis(methylene)]]tetrakisphosphonic acid sodium and distilled water) as a hydrogen peroxide stabilizer, 0.02% by weight of refining agent (AE440), and caustic An aqueous solution containing 0.42% by weight of soda was used, and the bleaching step was performed at 100°C for 100 minutes through an IR cooking bleacher.
[비교예][Comparative example]
실시예 1에서, 과산화수소 안정제로서 소듐 실리케이트를 5중량% 사용하였다. In Example 1, 5% by weight of sodium silicate was used as a hydrogen peroxide stabilizer.
실시예 및 비교예로 제조된 면펄프에 대해 점도, 백색도 및 회분함량을 측정하여 비교하였다.For the cotton pulp prepared in Examples and Comparative Examples, viscosity, whiteness and ash content were measured and compared.
점도 측정방법Viscosity measuring method
점도 측정은 실시예 및 비교예에 의해 표백된 각각의 표백펄프에 대해, 잘게 찢어 전건량 0.25g을 채취하여 증류수 25ml에 30분간 세라믹 비드(직경10mm) 6개와 교반시킨다. 이후 CED(cupriethylenediamine) 용액 25ml을 추가하여 1시간동안 반응시켜 펄프를 완벽히 용해시킨다. 이를 점도계(모세관타입)에 주입하여 모세관 점도계의 눈금에서 용액이 떨어지는 시간을 측정하여 계산한다. 점도 계산식은 Viscosity(cPs) = Viscometer constant*time(s)*density of pulp(d)이다. 여기서 펄프의 점도는 1.052이다.For the viscosity measurement, for each bleached pulp bleached by Examples and Comparative Examples, chopped finely to collect 0.25 g of dry weight and stirred with 25 ceramic beads (diameter 10 mm) for 6 minutes in 25 ml of distilled water. Then, 25 ml of CED (cupriethylenediamine) solution was added and reacted for 1 hour to completely dissolve the pulp. This is calculated by measuring the time when the solution falls from the scale of the capillary viscometer by injecting it into a viscometer (capillary tube type). The viscosity calculation formula is Viscosity(cPs) = Viscometer constant*time(s)*density of pulp(d). Here, the pulp has a viscosity of 1.052.
백색도 측정방법Whiteness measurement method
펄프의 백색도 측정은 200g/m2의 펄프 시트를 4장 이상 제조하여 시료를 백색도 측정기 광원에 위치시켜 측정한다.To measure the whiteness of the pulp, four or more sheets of 200 g/m 2 pulp sheet were prepared and the sample was placed on a whiteness meter light source to measure it.
회분함량 측정방법Method for measuring ash content
펄프 속의 함유된 무기물의 양을 측정하기 위해서 시료를 연소시킨 후 남아 있는 잔류물의 질량을 측정하는 방법을 사용하며, 열적 안정성을 가지는 도가니 속에 측정시편을 넣고 525℃에서 약 4시간 이상 연소시킨 후 남은 무게를 측정하여 함량으로 표시한다..In order to measure the amount of minerals contained in the pulp, a method of measuring the mass of the residue remaining after burning the sample is used, and the measurement specimen is placed in a crucible having thermal stability and burned at 525°C for about 4 hours or more. Measure the weight and mark it as content.
표 1에서 실시예와 비교예의 각 과산화수소 안정제를 사용하여 표백한 면펄프에 대한 실험결과를 나타낸 것이다. Table 1 shows the experimental results for bleached cotton pulp using each hydrogen peroxide stabilizer of Examples and Comparative Examples.
셀룰로오스 유도체용 면펄프는 용도에 따라 조금씩 다르기는 하나 기본적으로 점도(중합도), 백색도, 회분함량 및 개별 무기원소 함량이 중요한 품질관리 항목이다.The cotton pulp for cellulose derivatives is slightly different depending on the application, but basically, the viscosity (polymerization degree), whiteness, ash content and content of individual inorganic elements are important quality control items.
실시예는 비교예에 비해 점도가 높게 나타나 중합도가 더 좋은 것으로 나타났으며, 백색도에서는 실시예와 비교예가 유사한 범위의 수치를 나타내어, 백색도에 더 좋은 효과가 있지는 않았으나, 회분함량이 비교예의 0.6%에 비해 실시예에서 0.2%를 나타내어 절반 이하로 크게 감소하는 결과를 보여, 품질이 개선되었음을 알 수 있었다. In the examples, the viscosity was higher than that of the comparative example, indicating that the polymerization degree was better, and in the whiteness, the examples and the comparative examples showed numerical values in a similar range, but there was no better effect on the whiteness, but the ash content was 0.6% of the comparative example. Compared to the example, it showed 0.2%, showing a result of a significant decrease to less than half, indicating that the quality was improved.
이와 같이 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 면펄프는 백색도가 종래와 유사하면서도 중합도가 개선되었고, 회분함량을 크게 낮춰 고품질의 면펄프를 얻을 수 있음을 확인하였으며, 본 발명의 유기계 과산화수소 안정제에는 규소 성분이 포함되지 않아, 본 제조방법을 수행하는 제조장치나, 본 제조방법으로 제조된 면펄프를 이용한 여러 다양한 공정에서의 배관 스케일 발생을 크게 줄일 수 있을 것으로 기대된다. As described above, it was confirmed that the cotton pulp produced through the production method of the present invention has improved whiteness similar to that of the prior art, but has improved polymerization, and can significantly lower the ash content to obtain high quality cotton pulp. Since the components are not included, it is expected that it is possible to significantly reduce the occurrence of piping scale in various processes using a manufacturing apparatus performing the present manufacturing method or cotton pulp produced by the present manufacturing method.
본 발명은 일실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다. The present invention has been described with reference to one embodiment, but this is merely exemplary, and those skilled in the art will understand that various modifications and other equivalent embodiments are possible therefrom. Therefore, the true protection scope of the present invention should be defined only by the appended claims.
Claims (7)
면섬유를 과산화수소 및 유기계 과산화수소 안정제가 포함된 표백조성물을 이용하여 표백하는 표백 단계를 포함하며,
상기 표백조성물은 과산화수소 100 중량부에 대해 유기계 과산화수소 안정제를 25 내지 50 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. As a method of manufacturing cotton pulp using cotton fibers,
Bleaching step of bleaching cotton fibers using a bleaching composition containing a hydrogen peroxide and an organic hydrogen peroxide stabilizer,
The bleaching composition is a method for producing cotton pulp, characterized in that it contains 25 to 50 parts by weight of an organic hydrogen peroxide stabilizer relative to 100 parts by weight of hydrogen peroxide.
상기 면섬유는 린터섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. In claim 1,
The cotton fiber manufacturing method of cotton pulp, characterized in that it comprises a linter fiber.
상기 유기계 과산화수소 안정제는 소듐염을 포함하는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. In claim 1,
The organic hydrogen peroxide stabilizer is a method of producing cotton pulp, characterized in that it comprises a sodium salt.
상기 유기계 과산화수소 안정제는, [에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염을 포함하는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. In claim 3,
The organic hydrogen peroxide stabilizer, [Ethylenebis[nitrilobis(methylene)]]tetrakisphosphonic acid sodium salt production method comprising a sodium salt.
상기 유기계 과산화수소 안정제에서 회분성분이 되는 출발성분은 0.3 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. In claim 1,
A method for producing cotton pulp, characterized in that the starting component that becomes the ash component in the organic hydrogen peroxide stabilizer is 0.3% by weight or less.
상기 유기계 과산화수소 안정제는, [에틸렌비스[니트릴로비스(메틸렌)]]테트라키스포스포닉산 소듐염 40 내지 50 중량%, 증류수 50 내지 60 중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 면펄프 제조방법. In claim 4,
The organic hydrogen peroxide stabilizer, [Ethylenebis[nitrilobis(methylene)]]tetrakisphosphonic acid sodium salt 40 to 50% by weight, distilled water 50 to 60% by weight, characterized in that it comprises a cotton pulp manufacturing method.
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