RU2629190C2 - Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама - Google Patents
Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама Download PDFInfo
- Publication number
- RU2629190C2 RU2629190C2 RU2015138049A RU2015138049A RU2629190C2 RU 2629190 C2 RU2629190 C2 RU 2629190C2 RU 2015138049 A RU2015138049 A RU 2015138049A RU 2015138049 A RU2015138049 A RU 2015138049A RU 2629190 C2 RU2629190 C2 RU 2629190C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- tungsten silicide
- powder
- electrolysis
- tungsten
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электрохимическому способу получения порошка силицида вольфрама, включающий электролиз расплава при температуре 850-950°С, содержащего хлорид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: хлорид натрияот 56,75 до 57,33; фторид натрия от 40,75 до 41,17; вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20; диоксид кремния от 0,80 до 1,20. С целью повышения дисперсности электролиз ведут при напряжении на ванне 2,8 В. Технический результат изобретения заключается в возможности получения порошка силицида вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм. 3 пр.
Description
Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений вольфрама и может быть использовано для получения чистого порошка силицида вольфрама, который может использоваться для создания новых конструкционных материалов, обладающих высокой химической стойкостью и жаростойкостью.
Высокотемпературные конструкционные материалы на основе силицида вольфрама являются важнейшим альтернативным классом материалов, составляющим достойную конкуренцию специальным сплавам, интерметаллидам, керамикам, традиционно используемым при высоких температурах в окислительных средах. В частности, силициды вольфрама известны своей способностью сопротивляться окислению при нагреве на воздухе вплоть до температур свыше 1500°C. Поэтому находят широкое применение в разнообразных областях материаловедения в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, защитных покрытий, тонкопленочных устройств.
Известны способы получения силицида вольфрама [1-2].
Наиболее близким является способ получения силицида вольфрама [3], включающий взаимодействие соединений вольфрама и кремния, отличающийся тем, что с целью обеспечения возможности получения силицида вольфрама в виде порошка и упрощения способа взаимодействия ведут электролизом расплава, содержащего в качестве соединения кремния - диоксид кремния и дополнительно хлорид и фторалюминат натрия при содержании компонентов, мас.%:
Натрий вольфрамовокислый | 0,5-2,0 |
Диоксид кремния (IV) | 1,0-2,0 |
Хлорид натрия | 29,0-67,5 |
Фторалюминат натрия | 31,0-67,0 |
и процесс ведут при плотности тока 0,5-1,5 A/см2 и температуре 850-950°C.
Недостатком прототипа является низкая удельная поверхность порошка и возможность загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием).
Задачей, поставленной авторами изобретения, является повышение дисперсности порошка и исключение загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием).
Задача решается следующим образом:
предлагается расплав для электрохимического синтеза силицида вольфрама, содержащий хлорид натрия, фторид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния со следующим соотношением компонентов, мас.%:
хлорид натрия | от 56,75 до 57,33 |
фторид натрия | от 40,75 до 41,17 |
вольфрамат натрия | от 0,80 до 1,20 |
диоксид кремния | от 0,80 до 1,20 |
Электрохимический синтез дисилицида вольфрама при температуре 900°C проводился на основе расплава NaCl-NaF, содержащего в качестве источников вольфрама - Na2WO4, источника кремния - SiO2.
Изобретение может быть использовано для получения порошка чистого силицида вольфрама. Способ позволяет получать силицид вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм.
Электролиз ведут при температуре 850-900°C, в качестве источника вольфрама используется вольфрамат натрия, в качестве источника кремния используется диоксид кремния, напряжение на ванне U=2,8 B.
Для проведения электрохимического синтеза в качестве контейнера использовался графитовый тигель, в качестве анода использовался графитовый стержень, в качестве катода - вольфрамовый пруток.
Электролит готовили расплавлением в электропечи смеси хлорида, фторида натрия, вольфрамата натрия и оксида кремния в графитовом тигле. По достижении 900°С в расплав погружают электроды. Электролиз осуществляется в открытых ваннах в потенциостатическом режиме при напряжении на ванне U=2,8 В при температуре 900°С относительно платино-кислородного электрода сравнения.
После окончания электролиза катод с осажденным продуктом в виде «груши» тщательно отмывается горячей дистиллированной водой многократной декантацией для избавления от солевой фазы. Затем катодный осадок высушивается в сушильном шкафу.
Пример 1. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 57,04; NaF - 40,96; Na2WO4 - 1,0; SiO2 - 1,0 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.
После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 87%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.
Пример 2. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 57,28; NaF - 41,12; Na2WO4 - 0,8; SiO2 - 0,8 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры
силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.
После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 90%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.
Пример 3. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 56,80; NaF - 40,80; Na2WO4 - 1,2; SiO2 - 1,2 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.
После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 85%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.
Технический результат изобретения заключается в возможности получения порошка силицида вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм.
Литература
1. С.В. Плющеева, С.Ю. Шаповал, Г.М. Михайлов, А.В. Андреева, Патент РФ №2375785. Способ изготовления тонкопленочной металлической структуры вольфрама на кремнии.
2. Б.А. Гнесин, П.А. Гуржиянц. Патент РФ №2178958, Жаростойкий материал.
3. Х.Б. Кушхов, В.И. Шаповал, Н.А. Гасвиани, С.Г. Гасвиани, А.А. Фурман, Р.В. Куприна. Авторское свидетельство СССР №1619745, C25B 1/00, 1988 г.
Claims (3)
- Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама, включающий электролиз расплава при температуре 850-950°С, содержащего хлорид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния, отличающийся тем, что дополнительно вводят фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
хлорид натрия от 56,75 до 57,33 фторид натрия от 40,75 до 41,17 вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20 диоксид кремния от 0,80 до 1,20 - с целью повышения дисперсности электролиз ведут при напряжении на ванне 2,8 В.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015138049A RU2629190C2 (ru) | 2015-09-07 | 2015-09-07 | Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015138049A RU2629190C2 (ru) | 2015-09-07 | 2015-09-07 | Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015138049A RU2015138049A (ru) | 2017-03-13 |
RU2629190C2 true RU2629190C2 (ru) | 2017-08-25 |
Family
ID=58454369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015138049A RU2629190C2 (ru) | 2015-09-07 | 2015-09-07 | Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2629190C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2718022C1 (ru) * | 2018-12-10 | 2020-03-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ электрохимического получения наноразмерного порошка силицида металла |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2178958C2 (ru) * | 2000-02-17 | 2002-01-27 | Институт физики твердого тела РАН | Жаростойкий материал |
RU2375785C1 (ru) * | 2008-07-14 | 2009-12-10 | Учреждение Российской Академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов | Способ изготовления тонкопленочной металлической структуры вольфрама на кремнии |
JP2013162089A (ja) * | 2012-02-08 | 2013-08-19 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置の製造方法及び半導体装置 |
-
2015
- 2015-09-07 RU RU2015138049A patent/RU2629190C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2178958C2 (ru) * | 2000-02-17 | 2002-01-27 | Институт физики твердого тела РАН | Жаростойкий материал |
RU2375785C1 (ru) * | 2008-07-14 | 2009-12-10 | Учреждение Российской Академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов | Способ изготовления тонкопленочной металлической структуры вольфрама на кремнии |
JP2013162089A (ja) * | 2012-02-08 | 2013-08-19 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置の製造方法及び半導体装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2718022C1 (ru) * | 2018-12-10 | 2020-03-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ электрохимического получения наноразмерного порошка силицида металла |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015138049A (ru) | 2017-03-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nikolaev et al. | Cathode process at the electrolysis of KF-AlF3-Al2O3 melts and suspensions | |
CN103993335B (zh) | 一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置及方法 | |
RU2629190C2 (ru) | Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама | |
JP2007070698A (ja) | 金属の電析方法 | |
JP6495142B2 (ja) | 金属チタンの製造方法 | |
CN208532948U (zh) | 一种制备钛硅合金的熔盐电解装置 | |
CN103806044A (zh) | 氯铱酸铯-氯化物熔盐体系中电解制备铱涂层的方法 | |
JP2016156036A (ja) | 皮膜形成方法 | |
CN102424986B (zh) | 熔盐电解法制备钛钨合金的方法 | |
Takenaka et al. | Dissolution of calcium titanate in calcium chloride melt and its application to titanium electrolysis | |
Fortin et al. | Electrodeposition of adherent titanium coatings on induction heated cathodes in fused salts | |
Kubiňáková et al. | Electrical conductivity of molten fluoride-oxide melts with high addition of aluminium fluoride | |
US2892763A (en) | Production of pure elemental silicon | |
RU2550436C1 (ru) | Способ обработки поверхности металлов | |
WO2020017148A1 (ja) | チタンめっき用電解質、チタンめっき用電解質の評価方法及びチタンめっき用電解質を用いたチタンめっき部材の製造方法 | |
JP6500683B2 (ja) | チタン基材の表面改質方法 | |
RU2629188C2 (ru) | Электрохимический способ получения борида молибдена | |
Fellner et al. | Electrolytic silicide coating in fused salts | |
CN107587169A (zh) | 一种调节熔融电解质中Ti2+和Ti3+比例的方法 | |
Kovrov et al. | Electrolytic aluminizing of low carbon steel as protection treatment for current leads against high temperature oxidation | |
Gibilaro et al. | Electrochemical preparation of aluminium–nickel alloys by under-potential deposition in molten fluorides | |
Li et al. | Preparation of high absorptance and high emissivity coatings on Mg-Li alloy by plasma electrolytic oxidation | |
GB677392A (en) | Improvements in or relating to preparation of boron | |
Saliba-Silva et al. | Uranium electrodeposition using direct potential technique in less acidic aqueous media | |
Karelin et al. | Application of the electrolysis for the purposes of receiving titanium-based powders from fluoride fusions |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180908 |