CN208532948U - 一种制备钛硅合金的熔盐电解装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备钛硅合金的熔盐电解装置，属于熔盐电解装置技术领域。该装置包括炉体、耐火保温层、加热电阻丝、石墨坩锅、阴极、石墨托盘、导电金属棒、惰性气体腔Ⅰ、进气孔、坩埚、熔盐、惰性气体腔Ⅱ、炉盖、排气孔。本实用新型直接采用石墨坩埚底壁作为电解反应阳极，电解制备钛硅合金直接收集在坩埚内；采用本实用新型的装置可克服制备钛铁合金中存在反应温度高、设备要求高、工艺流程长、原料要求苛刻及收集处理困难等问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备钛硅合金的熔盐电解装置，属于熔盐电解装置技术领域。
背景技术
钛硅合金是钛资源应用的一种重要形式，它是氮化物硬质涂层的优异材料，拥有巨大的市场潜力。目前钛硅合金的生产工艺存在着反应温度高、设备要求高、工艺流程长、原料要求苛刻等问题，导致生产成本居高不下。钛硅合金生产通常采用熔炼法，直接将纯金属按照组成比例在电弧炉或电感应炉内多次熔融，直到组分分布均匀为止，然后再将其粉碎至所需粒径。对于采用熔盐电解法制钛硅合金，其收集和处理也存在较大难度。
实用新型内容
本实用新型针对现有钛硅合金生产工艺存在的问题，提供一种制备钛硅合金的熔盐电解装置；本实用新型直接采用石墨坩埚底壁作为电解反应阳极，电解制备钛硅合金直接收集在坩埚内；采用本实用新型的装置可克服制备钛铁合金中存在反应温度高、设备要求高、工艺流程长、原料要求苛刻及收集处理困难等问题。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是：
一种制备钛硅合金的熔盐电解装置，包括炉体1、耐火保温层2、加热电阻丝3、石墨坩锅4、阴极12、石墨托盘7、导电金属棒8、惰性气体腔Ⅰ5、进气孔9、坩埚10、熔盐6、惰性气体腔Ⅱ18、炉盖20、排气孔19，炉盖20设置在炉体1顶端，炉体1内壁设置有耐火保温层2，耐火保温层2内部均匀设置有若干层加热电阻丝3，加热电阻丝3外接加热电源，炉体1底壁中部竖直设置有穿过炉体1底壁的导电金属棒8，导电金属棒8的底端通过阳极导线与电解电源的正极连接，导电金属棒8顶端固定设置有石墨托盘7，石墨坩锅4固定设置在石墨托盘7顶端且石墨坩锅4位于炉体1中部，石墨坩锅4的内侧壁还设置有耐火保温内衬11，熔盐6设置在石墨坩锅4内，石墨坩锅4底壁与炉体1底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ5，炉体1底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ5连通的进气孔9，熔盐6与炉盖20之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ18，坩埚10的顶端开口，坩埚10悬挂设置在炉盖20底端中心且坩埚10浸没在熔盐6中，阴极12通过顶端的阴极导线16悬挂设置在坩埚10的中部且阴极12浸没在熔盐6中，阴极导线16穿过炉盖20外接电解电源的负极；排气孔19设置在炉盖20上且排气孔19与炉体1内连通；
进一步地，所述炉盖20中心还设置有阴极插入孔17，阴极导线16穿过阴极插入孔17外接电解电源的负极；
进一步地，所述熔盐电解装置还包括阴极插入孔密封塞，阴极插入孔密封塞与阴极插入孔17配合密封；
进一步地，所述熔盐电解装置还包括热电偶保护管13和热电偶数显温度计14，热电偶保护管13竖直设置在炉盖20上，热电偶保护管13穿过炉盖20并往下延伸至熔盐6内，热电偶数显温度计14设置在热电偶保护管13内且热电偶数显温度计14的探头位于热电偶保护管13的下部；
进一步地，所述热电偶保护管13为石英管或刚玉管；
进一步地，所述石墨坩锅4为圆柱形结构，耐火保温内衬11包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅4内，刚玉管与石墨坩锅4内壁之间设置水泥填充层；
进一步地，所述坩埚10的顶端通过金属线15悬挂设置在炉盖20底端中心；
进一步地，所述耐火保温层2为电炉自带的耐火保温层；
所述熔盐6为依据FactSage数据库中公开的氯化锂和氯化钾共晶点，氯化锂和氯化钾共晶点为氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8；
所述阴极按照东北大学张炳的硕士学位论文“FFC法制备钛硅合金的研究”中阴极的制备方法制备的二氧化硅/二氧化钛阴极；
本实用新型中石墨坩锅4内侧壁设置有耐火保温内衬11，使其石墨坩锅4的侧壁不导电，石墨坩锅4的底壁作为阳极并通过石墨托盘、导电金属棒与阳极导线电连接；
本实用新型的使用方法：
（1）在石墨坩埚4中插入刚玉管，然后在石墨坩埚4和刚玉管之间填充水泥形成耐火保温内衬；
（2）将导电金属棒8竖直固定在炉体1的底壁，石墨托盘7固定在导电金属棒8的顶端；将步骤（1）的石墨坩埚4放置在石墨托盘7上；在石墨坩埚4中加入熔盐6；
（3）将阴极顶端的阴极导线穿过炉盖的阴极插入孔，并采用阴极插入孔密封塞进行固定并密封，将热电偶保护管13的下端穿过炉盖并竖直固定在炉盖上，将坩埚10通过金属线15悬挂固定在炉盖的下方并通过金属线15调整坩埚10 的高度，再将原料二氧化硅和二氧化钛加入到坩埚10中，然后将炉盖放置在炉体上，在热电偶保护管13中放入热电偶数显温度计14；
（4）从进气孔9通入惰性气体（氮气或氦气），惰性气体腔Ⅰ5中的惰性气体（氮气或氦气）从炉体1和石墨坩埚4之间的缝隙进入到惰性气体腔Ⅱ18中，使炉体内的空气排尽；
（5）通过炉体内的加热电阻丝对石墨坩埚中的熔盐加热，热电偶数显温度计15检测到熔盐温度达到800℃时进行保温，并对石墨坩埚底壁（阳极）和阴极加电压进行熔盐电解，钛硅合金聚集在坩埚10中。
惰性气体（氮气或氦气）可保护钛硅合金不被氧化；
本实用新型的有益效果：
（1）本实用新型直接采用石墨坩埚底壁作为电解反应阳极，可增大电解反应接触面积，电解产生钛硅合金直接聚集到坩埚中，方便出炉，可解决现有技术中收集处理困难的问题；
（2）本实用新型的装置，利用熔盐电解法制备钛硅合金还可克服现有技术中钛硅合金制备温度高、设备要求高、工艺流程长、原料要求苛刻的问题；
（3）本实用新型中设置惰性气体进气孔和惰性气体排出孔可使电解反应在惰性气体保护下进行，能有效防止钛硅合金被氧化且避免产生废气；
（4）本实用新型设备简单，造价低廉。
附图说明
图1为实施例制备钛硅合金的熔盐电解装置的结构示意图；
其中：1-炉体、2-耐火保温层、3-加热电阻丝、4-石墨坩锅、5-惰性气体腔Ⅰ、6-熔盐、7-石墨托盘、8-导电金属棒、9-进气孔、10-坩埚、11-耐火保温内衬、12-阴极、13-热电偶保护管、14-热电偶数显温度计、15-金属线、16-阴极导线、17-阴极插入孔、18-惰性气体腔Ⅱ、19-排气孔、20-炉盖。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本实用新型作进一步说明。
实施例1：如图1所示，一种制备钛硅合金的熔盐电解装置，包括炉体1、耐火保温层2、加热电阻丝3、石墨坩锅4、阴极12、石墨托盘7、导电金属棒8、惰性气体腔Ⅰ5、进气孔9、坩埚10、熔盐6、惰性气体腔Ⅱ18、炉盖20、排气孔19，炉盖20设置在炉体1顶端，炉体1内壁设置有耐火保温层2，耐火保温层2内部均匀设置有若干层加热电阻丝3，加热电阻丝3外接加热电源，炉体1底壁中部竖直设置有穿过炉体1底壁的导电金属棒8，导电金属棒8的底端通过阳极导线与电解电源的正极连接，导电金属棒8顶端固定设置有石墨托盘7，石墨坩锅4固定设置在石墨托盘7顶端且石墨坩锅4位于炉体1中部，石墨坩锅4的内侧壁还设置有耐火保温内衬11，熔盐6设置在石墨坩锅4内，石墨坩锅4底壁与炉体1底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ5，炉体1底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ5连通的进气孔9，熔盐6与炉盖20之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ18，坩埚10的顶端开口，坩埚10悬挂设置在炉盖20底端中心且坩埚10浸没在熔盐6中，阴极12通过顶端的阴极导线16悬挂设置在坩埚10的中部且阴极12浸没在熔盐6中，阴极导线16穿过炉盖20外接电解电源的负极；排气孔19设置在炉盖20上且排气孔19与炉体1内连通；
本实施例所述炉盖20中心还设置有阴极插入孔17，阴极导线16穿过阴极插入孔17外接电解电源的负极；
本实施例所述熔盐电解装置还包括阴极插入孔密封塞，阴极插入孔密封塞与阴极插入孔17配合密封；
本实施例所述熔盐电解装置还包括热电偶保护管13和热电偶数显温度计14，热电偶保护管13竖直设置在炉盖20上，热电偶保护管13穿过炉盖20并往下延伸至熔盐6内，热电偶数显温度计14设置在热电偶保护管13内且热电偶数显温度计14的探头位于热电偶保护管13的下部；
本实施例所述热电偶保护管13为石英管，也可以采用刚玉管；
本实施例所述石墨坩锅4为圆柱形结构，耐火保温内衬11包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅4内，刚玉管与石墨坩锅4内壁之间设置水泥填充层；
本实施例所述坩埚10的顶端通过金属线15悬挂设置在炉盖20底端中心；
本实施例所述耐火保温层2为电炉自带的耐火保温层；
本实施例所述熔盐6为依据FactSage数据库中公开的氯化锂和氯化钾共晶点，氯化锂和氯化钾共晶点为氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8；
本实施例的阴极按照东北大学张炳的硕士学位论文“FFC法制备钛硅合金的研究”中阴极的制备方法制备的二氧化硅/二氧化钛阴极；
本实施例中石墨坩锅4内侧壁设置有耐火保温内衬11，使其石墨坩锅4的侧壁不导电，石墨坩锅4的底壁作为阳极并通过石墨托盘、导电金属棒与阳极导线电连接；
本实施例制备钛硅合金的熔盐电解装置的使用方法：
（1）在石墨坩埚4中插入刚玉管，然后在石墨坩埚4和刚玉管之间填充水泥形成耐火保温内衬；
（2）将导电金属棒8竖直固定在炉体1的底壁，石墨托盘7固定在导电金属棒8的顶端；将步骤（1）的石墨坩埚4放置在石墨托盘7上；在石墨坩埚4中加入熔盐6即氯化锂和氯化钾共晶点（氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8）；
（3）将阴极顶端的阴极导线穿过炉盖的阴极插入孔，并采用阴极插入孔密封塞进行固定并密封，将热电偶保护管13的下端穿过炉盖并竖直固定在炉盖上，将坩埚10通过金属线15悬挂固定在炉盖的下方并通过金属线15调整坩埚10 的高度，再将原料二氧化硅和二氧化钛加入到坩埚10中，然后将炉盖放置在炉体上，在热电偶保护管13中放入热电偶数显温度计14；
（4）从进气孔9通入惰性气体（氮气或氦气），惰性气体腔Ⅰ5中的惰性气体（氮气或氦气）从炉体1和石墨坩埚4之间的缝隙进入到惰性气体腔Ⅱ18中，使炉体内的空气排尽；
（5）通过炉体内的加热电阻丝对石墨坩埚中的熔盐加热，热电偶数显温度计15检测到熔盐温度达到800℃时进行保温，并对石墨坩埚底壁（阳极）和阴极加电压进行熔盐电解，钛硅合金聚集在坩埚10中。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：包括炉体（1）、耐火保温层（2）、加热电阻丝（3）、石墨坩锅（4）、阴极（12）、石墨托盘（7）、导电金属棒（8）、惰性气体腔Ⅰ（5）、进气孔（9）、坩埚（10）、熔盐（6）、惰性气体腔Ⅱ（18）、炉盖（20）、排气孔（19），炉盖（20）设置在炉体（1）顶端，炉体（1）内壁设置有耐火保温层（2），耐火保温层（2）内部均匀设置有若干层加热电阻丝（3），加热电阻丝（3）外接加热电源，炉体（1）底壁中部竖直设置有穿过炉体（1）底壁的导电金属棒（8），导电金属棒（8）的底端通过阳极导线与电解电源的正极连接，导电金属棒（8）顶端固定设置有石墨托盘（7），石墨坩锅（4）固定设置在石墨托盘（7）顶端且石墨坩锅（4）位于炉体（1）中部，石墨坩锅（4）的内侧壁还设置有耐火保温内衬（11），熔盐（6）设置在石墨坩锅（4）内，石墨坩锅（4）底壁与炉体（1）底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ（5），炉体（1）底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ（5）连通的进气孔（9），熔盐（6）与炉盖（20）之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ（18），坩埚（10）的顶端开口，坩埚（10）悬挂设置在炉盖（20）底端中心且坩埚（10）浸没在熔盐（6）中，阴极（12）通过顶端的阴极导线（16）悬挂设置在坩埚（10）的中部且阴极（12）浸没在熔盐（6）中，阴极导线（16）穿过炉盖（20）外接电解电源的负极；排气孔（19）设置在炉盖（20）上且排气孔（19）与炉体（1）内连通。
2.根据权利要求1所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：炉盖（20）中心还设置有阴极插入孔（17），阴极导线（16）穿过阴极插入孔（17）外接电解电源的负极。
3.根据权利要求2所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：还包括阴极插入孔密封塞，阴极插入孔密封塞与阴极插入孔（17）配合密封。
4.根据权利要求1所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：还包括热电偶保护管（13）和热电偶数显温度计（14），热电偶保护管（13）竖直设置在炉盖（20）上，热电偶保护管（13）穿过炉盖（20）并往下延伸至熔盐（6）内，热电偶数显温度计（14）设置在热电偶保护管（13）内且热电偶数显温度计（14）的探头位于热电偶保护管（13）的下部。
5.根据权利要求4所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：热电偶保护管（13）为石英管或刚玉管。
6.根据权利要求1所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：石墨坩锅（4）为圆柱形结构，耐火保温内衬（11）包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅（4）内，刚玉管与石墨坩锅（4）内壁之间设置水泥填充层。
7.根据权利要求1所述制备钛硅合金的熔盐电解装置，其特征在于：坩埚（10）的顶端通过金属线（15）悬挂设置在炉盖（20）底端中心。
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2018
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| CN110699722B (zh) * | 2019-11-04 | 2022-03-08 | 上海大学 | 一种制备Ti5Si3高温合金膜的方法 |
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