RU2574579C2 - Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля - Google Patents

Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля Download PDF

Info

Publication number
RU2574579C2
RU2574579C2 RU2014104485/04A RU2014104485A RU2574579C2 RU 2574579 C2 RU2574579 C2 RU 2574579C2 RU 2014104485/04 A RU2014104485/04 A RU 2014104485/04A RU 2014104485 A RU2014104485 A RU 2014104485A RU 2574579 C2 RU2574579 C2 RU 2574579C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reaction mass
minutes
solution
finished product
zinc
Prior art date
Application number
RU2014104485/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2014104485A (ru
Inventor
Светлана Николаевна Киппер
Original Assignee
Светлана Николаевна Киппер
Filing date
Publication date
Application filed by Светлана Николаевна Киппер filed Critical Светлана Николаевна Киппер
Priority to RU2014104485/04A priority Critical patent/RU2574579C2/ru
Publication of RU2014104485A publication Critical patent/RU2014104485A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2574579C2 publication Critical patent/RU2574579C2/ru

Links

Abstract

Изобретение относится к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:
Figure 00000005
Способ включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты. При этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента. Отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Изобретение позволяет сократить технологический процесс, улучшить качество и эффективность готового продукта, устранить выделение металлического титана под действием света и повысить растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки. 2 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к новому химическому соединению неустановленной структуры, а именно к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля брутто-формулы:
Figure 00000001
которое может найти применение в косметике, медицине и ветеринарии в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.
Известен способ получения эфтидерма - водно-глицеринового комплекса (2,3-диоксипропил)-орто-титаната гидрохлорида (заявка №2003131289 от 28.10.2003, патент РФ №2247726 от 10.03.2005), в котором используется технический бутилортотитанат. При этом способе для очистки реакционной массы от примесей в нее добавляют хлороформ из расчета 500 мл хлороформа на 1000 мл бутилортотитаната (с последующей регенерацией хлороформа с применением ацетона), а реакционную массу дополнительно фильтруют с помощью нутч-фильтра.
Наиболее близким к предлагаемому (прототип) является способ получения эфтидерма (патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18.11.2008), заключающийся во взаимодействии глицерина с очищенным бутилортотитанатом при их мольном соотношении двенадцать к одному (12:1) соответственно, с добавлением воды и соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивании 40 минут и сливе готового продукта. Недостатками вышеуказанного способа являются длительность технологического процесса, выделение металлического титана с окрашиванием продукции в темно-серый цвет под действием света и плохая растворимость в воде (малорастворим).
Под действием света, допустимого в складских помещениях, из химического соединения и продукции на его основе может выделяться металлический титан, который не только окрашивает их в темно-серый цвет, но и существенно снижает эффективность готового продукта, а также повышает его стоимость, за счет необходимости создания особых условий хранения и применения специальной светонепроницаемой, более дорогой упаковки. Например, комбинированных (ламинатных) туб или светонепроницаемых флаконов.
Целью изобретения является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.
Технической задачей является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.
Технический результат достигается путем введения в химическое соединение нового вещества, содержащего ионы цинка. Например, окись или хлорид цинка.
Способ получения нового химического соединения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от минус 0,01 до минус 0,02 МПа). После отгонки бутанола при включенной мешалке (30-40 об/мин) в реактор с интервалом 15 минут добавляют предварительно отмеренные расчетные количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе и расчете воды очищенной, необходимой для его разбавления, ионов цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной. Отключают вакуум, охлаждают полупродукт до температуры от 35°C до 40°C и добавляют в реактор 10%-ный раствор кислоты соляной до pH от 4,5 до 5,6, интенсивно перемешивают реакционную массу (50-60 об/мин) в течение 30 минут, после чего полупродукт сливают в подготовленную тару, выдерживают в течение 30-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Способ отличается тем, что взаимодействие глицерина и бутилортотитаната проводят при мольном соотношении 11,75:1, в реакционную массу перед добавлением раствора лимонной кислоты вводят 0,2%-ный раствор окиси цинка или 10%-ный раствор хлорида цинка до содержания в готовом продукте не менее 0,14% и не более 0,18% цинка.
За счет введения в формулу титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля ионов цинка была достигнута цель изобретения: сокращен технологический процесс, улучшены качество и эффективность готового продукта, устранено выделение металлического титана под действием света и повышена растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологическая безопасность производства и окружающей среды.
Лабораторно-промышленным способом было получено пять партий титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названого «Эфтидерм Евро» от 5,00 до 10,00 кг в каждой. Результаты их изучения представлены в таблице 1 и подтверждают хорошую воспроизводимость предложенного способа получения нового соединения.
Figure 00000002
На основании анализа полученных данных, в т.ч. результатов хронометража, было установлено, что технологический процесс сокращен на 2,5 часа; растворимость титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в воде значительно повысилась (хорошо растворим, Эфтидерм - малорастворим); устранено выделение металлического титана под действием света, что позволяет хранить его в условиях обычного склада и использовать обычную упаковку; заметно повысилась проводниковая активность соединения.
Кроме того, после введения в реакционную массу раствора цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной технологический процесс можно продолжать сразу или прерывать его на срок не более 40 дней (подтвержден валидацией «Хранение раствора полупродукта») без отрицательного влияния на качество полупродукта и готового продукта, что позволяет получать готовый продукт по мере необходимости. Это дает возможность более рационально использовать рабочее время аппаратчиков, практически сокращая непрерывный технологический процесс на 1,50-2,00 часа, т.е. работать в одну смену и выполнять последний этап синтеза в удобное время.
Необходимо отметить, что многочисленными экспериментальными исследованиями была подтверждена возможность изменения молекулярной массы, эффективности и некоторых физико-химических свойств получаемого химического соединения путем изменении режимов технологического процесса Эфтидерма Евро.
Экологическая безопасность производства и окружающей среды обеспечивается разделением вентиляции и кондиционирования производственных участков и тем, что отгонку и слив бутанола проводят в герметичных условиях, что исключает выброс его паров в воздух рабочей зоны и атмосферу.
Полученные данные, характеризующие фармакологическую активность и физико-химические свойства соединения, позволяют уменьшить концентрацию компонентов в композициях с сохранением эффекта и снижением стоимости продукции. При минимальных экономических затратах и простоте выполнения значительно расширяются возможности создания новой высокоэффективной продукции для ухода за кожей, волосами, ногтями и т.д., повышаются стойкие и качественные результаты получаемых косметических и гигиенических средств. Сокращается длительность курсов, увеличивается число хороших и отличных результатов.
Для получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», применяют герметичную систему, в которую включают реактор с рубашкой, мешалкой, гомогенизатором, с нижним сливом и вакуумным насосом; сборник; два теплообменника и шкаф управления. Для синтеза используют очищенный бутилортотитанат (БОТ), перед применением которого необходимо определить в нем содержание титана, чтобы при необходимости технолог мог пересчитать количество БОТ, необходимого для получения планируемого объема готового продукта (ГП), и внести уточнения в операционный лист. Технический процесс занимает 9-10,50 часов. Его можно прерывать на срок до 40 дней без отрицательного влияния на качество полупродукта и ГП после отгонки бутанола и получения ТТГ - щелочного раствора тетраглицерата титана (подтверждено валидацией). Это позволяет продолжить процесс в удобное для аппаратчиков время и работать в одну смену.
Пример 1. Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», характеризуемого брутто-формулой: (C492H3188O1432Ti20Cl8Zn4)n (в данном случае величина «n» равна 1)
Figure 00000003
получают при взаимодействии глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа). При включенной мешалке добавляют 3,22 кг 20%-ного раствора натрия гидроокиси, определяют содержание титана в реакционной массе, и добавляют рассчитанное количества очищенной воды, необходимое для ее разбавления. Тщательно перемешивают и добавляют 5 кг 0,2%-ного раствора окиси цинка или растворимой соли цинка (например, 1 кг 10%-ного раствора хлорида цинка), затем 10,59 кг 20%-ного раствора лимонной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют в реактор 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают полупродукт в подготовленную тару, где в течение 20-40 минут происходит образование гелеобразного готового продукта.
Полученное химическое соединение является полупрозрачным студнеобразным веществом с сероватым или голубоватым оттенком со слабым специфическим запахом.
Введенные в соединение ионы цинка обладают антисептическим, дезинфицирующим, противовоспалительным и вяжущим действием.
Пример 2. Определение чрескожной проводимости титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля (условное название Эфтидерм Евро)
Исследование чрескожной (транскутанной) проводимости проводили в полярографической ячейке, герметично разделенной на равные части материалом, который по проводниковым свойствам соответствует коже человека.
Figure 00000004
Обе части ячейки заполняли 0,89%-ным раствором хлорида натрия (физраствор). Затем в часть №2 вносили различные биологически активные вещества до получения 1%-ного раствора и погружали в нее серебряный электрод сравнения. В другую часть ячейки (№1) устанавливали платиновый рабочий электрод и включали полярограф. Появление «пика» исследуемого вещества на полярограмме соответствовало времени его появления в ячейке №1. После каждого определения обе части ячейки тщательно промывали физраствором. Сравнение проводили с 20%-ным раствором Эфтидерма, полученнного согласно патенту РФ №2400486, с 20%-ным раствором димексида и физраствором (контроль).
Исходя из приведенных в таблице результатов, чрескожная проводимость Эфтидерма Евро в сравнении с таковой у Эфтидерма по патенту РФ №2400486 значительно выше, на что указывает значительное сокращение времени проведения различных веществ через кожу (в минутах) и составляет от 69,23% до 75,76%; в сравнении с димексидом от 12,01% до 23,58%; в сравнении с физраствором от 9,69% до 12,74%.
Поставленная цель изобретения была достигнута.
Таким образом, к патентованию предлагается способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.
Предлагаемое изобретение обеспечивает ускорение технологического процесса и повышение качества готовой продукции.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент РФ №2053234 от 27 января 1996 г., заявка №5012506/04.
2. Патент РФ №2247726 от 28 октября 2003 г., заявка №2003131289.
3. Патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18 ноября 2008 г.
4. Юшков Б.Г., Глотов Н.А., Барыбин А.С., Осипенко А.В. О влиянии ДМСО на кроветворение облученных и необлученных животных. // Радиобиология. - T. XX. - в.1. - 1980. - №1. - С. 134-136.
5. Ashwood-Smith M.J., Intern J. Radiat. Biol. 3, 101, 1961, Dimethilsulfoxide, vol. 1. Basic concepts, New York, 1971, pp. 149-189.

Claims (1)

  1. Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:
    Figure 00000005

    включающий взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты, при этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта.
RU2014104485/04A 2014-02-07 Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля RU2574579C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014104485/04A RU2574579C2 (ru) 2014-02-07 Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014104485/04A RU2574579C2 (ru) 2014-02-07 Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014104485A RU2014104485A (ru) 2015-11-10
RU2574579C2 true RU2574579C2 (ru) 2016-02-10

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4876278A (en) * 1985-08-27 1989-10-24 Glyzinc Pharmaceuticals Limited Zinc glycerolate complex and additions for pharmaceutical applications
RU2042683C1 (ru) * 1993-06-23 1995-08-27 Светлана Николаевна Киппер Водно-глицериновый комплекс (2,3-диоксипропил)-ортотитанат гидрохлорид и фармацевтическая гелесодержащая композиция на его основе
RU2058319C1 (ru) * 1993-04-02 1996-04-20 Светлана Николаевна Киппер Водно-глицериновый комплекс (2,3-диоксипропил)-ортотитанат-хлорид
RU2247726C1 (ru) * 2003-10-28 2005-03-10 Киппер Светлана Николаевна Способ получения эфтидерма
RU2400486C2 (ru) * 2008-11-18 2010-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "Лечебно-диагностическая фирма "МЕДИК" (ООО "ЛДФ "МЕДИК") Способ получения эфтидерма

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4876278A (en) * 1985-08-27 1989-10-24 Glyzinc Pharmaceuticals Limited Zinc glycerolate complex and additions for pharmaceutical applications
RU2058319C1 (ru) * 1993-04-02 1996-04-20 Светлана Николаевна Киппер Водно-глицериновый комплекс (2,3-диоксипропил)-ортотитанат-хлорид
RU2042683C1 (ru) * 1993-06-23 1995-08-27 Светлана Николаевна Киппер Водно-глицериновый комплекс (2,3-диоксипропил)-ортотитанат гидрохлорид и фармацевтическая гелесодержащая композиция на его основе
RU2247726C1 (ru) * 2003-10-28 2005-03-10 Киппер Светлана Николаевна Способ получения эфтидерма
RU2400486C2 (ru) * 2008-11-18 2010-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "Лечебно-диагностическая фирма "МЕДИК" (ООО "ЛДФ "МЕДИК") Способ получения эфтидерма

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102149393A (zh) 抗菌银溶液
Vassileva et al. Results from the research of water catholyte with nascent (Atomic) hydrogen
RU2574579C2 (ru) Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
US10806149B2 (en) Method for producing silver-ion antibacterial liquid, silver-ion antibacterial liquid produced by said method, method for producing silver-ion antibacterial powder, and silver-ion antibacterial powder produced by said method
EP1737787B1 (de) Verfahren zur erzeugung von chlordioxid für desinfektionszwecke und zubereitung dafür
Chimiak et al. The thiohydroxamate system
DE60102679T2 (de) Neues verfahren zur herstellung von alpha-(2-4-disulfophenyl)-n-tert-butylnitron und seine pharmazeutisch akzeptierbaren salze
RU2611839C1 (ru) Состав для производства йодосодержащих биологически активных добавок
RU2635088C1 (ru) Титанорганический глицерогидрогель и способ его получения
CN101775613A (zh) 二卤海因的电化学合成方法
DE1567025A1 (de) Neue fungizide Verbindungen
RU2444358C1 (ru) Антиоксидантная и иммуностимулирующая композиция
RU2442593C2 (ru) Способ очистки бишофита
RU2182482C1 (ru) Способ получения противоопухолевого средства
DE10150489A1 (de) Herstellungsverfahren von Platin-Alkenylpolysiloxan-Komplexe, insbesondere Platin-Divinyltetramethyldisiloxan
CN109095498A (zh) 一种氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵
DE854952C (de) Verfahren zur Herstellung von komplexen Aureomycin-Verbindungen
RU2050852C1 (ru) Способ пролонгирования биологической активности солей лития
RU2569646C2 (ru) Способ получения тетрахлороплатоат (ii)-иона и его солей с натрием, калием или аммонием
RU2659580C1 (ru) Способ получения средства для местного лечения кожных поражений на основе наноразмерных частиц серебра, мазевой основы и твердых присадок
RU2607603C1 (ru) Способ обработки сахарной свеклы перед закладкой на хранение
RU2196771C1 (ru) Способ получения 2-метил-5-[ди(трифторметил)оксиметил]фурана
DE102005023198A1 (de) Wässrige Chloramin-haltige Lösungen, die frei sind von Di- und Trichloramin, sowie von Ammoniak
RU2049468C1 (ru) Способ получения средства, обладающего противоопухолевой активностью
UA150671U (uk) Спосіб одержання колоїдних розчинів наночастинок срібла