RU2569355C1 - Method for obtaining oil-coal tar pitch - Google Patents

Method for obtaining oil-coal tar pitch Download PDF

Info

Publication number
RU2569355C1
RU2569355C1 RU2014123341/05A RU2014123341A RU2569355C1 RU 2569355 C1 RU2569355 C1 RU 2569355C1 RU 2014123341/05 A RU2014123341/05 A RU 2014123341/05A RU 2014123341 A RU2014123341 A RU 2014123341A RU 2569355 C1 RU2569355 C1 RU 2569355C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pitch
oil
coal
coke
coal tar
Prior art date
Application number
RU2014123341/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Иосифович Андрейков
Ольга Васильевна Красникова
Юлия Александровна Диковинкина
Михаил Иванович Стуков
Владимир Семенович Загайнов
Михаил Владимирович Мамаев
Игорь Викторович Бидило
Дмитрий Юрьевич Дунцев
Максим Викторович Зорин
Сергей Александрович Косогоров
Сергей Витальевич СУХОВ
Геннадий Георгиевич Валявин
Виктор Павлович Запорин
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Промышленные Инновационные Технологии Национальной Коксохимической Ассоциации" (Ооо "Проминтех Нка")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Промышленные Инновационные Технологии Национальной Коксохимической Ассоциации" (Ооо "Проминтех Нка") filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Промышленные Инновационные Технологии Национальной Коксохимической Ассоциации" (Ооо "Проминтех Нка")
Priority to RU2014123341/05A priority Critical patent/RU2569355C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2569355C1 publication Critical patent/RU2569355C1/en

Links

Landscapes

  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method for obtaining oil-coal tar pitch from resin includes resin distillation with obtaining non-distillable distillation residue. Obtained distillation residue is subjected to thermal exposure and oxidation with air oxygen to obtain pitch. As resin used is coal-oil resin, obtained in coking of mixture of coal charge with oil semi-coke with output of volatile substances from 14 to 25%, with content of oil semi-coke in coked mixture 10-15 wt %.
EFFECT: invention makes it possible to extend raw material base for obtaining oil-coke tar pitch, and simplify method of thereof obtaining.
1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области получения материалов из углеродсодержащего сырья, а, именно, к получению пеков-связующих, для получения углеродных материалов путем карбонизации смесей твердого углеродного наполнителя с пеком - связующим. Получаемый нефтекаменноугольный пек может быть использован в качестве связующего материала в строительстве, для изготовления электроугольных и электродных изделий и т.п.The invention relates to the field of production of materials from carbon-containing raw materials, and, in particular, to the production of pitch-binders, for the production of carbon materials by carbonization of mixtures of solid carbon filler with pitch-binder. The resulting oil-coal pitch can be used as a binder in construction, for the manufacture of electro-carbon and electrode products, etc.

Каменноугольный пек - продукт переработки каменноугольной смолы, широко используется в качестве сырья в технологиях получения различных углеродных материалов (Привалов В.Е., Степаненко М.А. «Каменноугольный пек», М, Металлургия, 1981. 208 с.; Фиалков А.С. «Углерод, межслоевые соединения и композиты на его основе», М, Аспект Пресс, 1997, 718 с.).Coal tar pitch is a product of the processing of coal tar; it is widely used as a raw material in technologies for the production of various carbon materials (Privalov V.E., Stepanenko MA “Coal tar pitch”, M, Metallurgy, 1981. 208 p .; A. Fialkov . "Carbon, interlayer compounds and composites based on it", M, Aspect Press, 1997, 718 pp.).

Каменноугольная смола является побочным продуктом процесса получения металлургического кокса из углей, поэтому масштабы ее производства определяются потребностью в металлургическом коксе. Для увеличения ресурсов пека могут быть использованы продукты нефтепереработки. Использование нефтяных пеков в качестве связующих материалов вместо каменноугольного пека не нашло широкого использования, поскольку нефтяные пеки, получаемые на основе тяжелых фракций и остатков нефтепереработки, имеют низкий выход коксового остатка, что отрицательно сказывается на качественных характеристиках углеродных изделий. С целью устранения этого недостатка предложено использовать нефтекаменноугольные пеки (McHenry E.R. «Coal-tar/petroindustrialpitches» // LightMetals, 1997. P. 543-548; Wombles R.H., Kiser M.D. «Developing coal tar/petroleum pitches», Light Metals, 2000, P. 537-541; McHenry E.R. Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof, патент США №5746906, 1998).Coal tar is a by-product of the process of producing metallurgical coke from coal, so the scale of its production is determined by the need for metallurgical coke. Oil products can be used to increase pitch resources. The use of oil pitch as a binder material instead of coal tar pitch has not found widespread use, since oil pitch, obtained on the basis of heavy fractions and refining residues, has a low yield of coke residue, which negatively affects the quality characteristics of carbon products. In order to eliminate this drawback, it is proposed to use coal tar sands (McHenry ER “Coal-tar / petroindustrialpitches” // LightMetals, 1997. P. 543-548; Wombles RH, Kiser MD “Developing coal tar / petroleum pitches”, Light Metals, 2000, P. 537-541; McHenry ER Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof, US patent No. 5746906, 1998).

Известны следующие подходы к получению нефтекаменноугольных пеков. Первый подход включает способы смешения (компаундирования) отдельно полученных нефтяных и каменноугольных пеков (PerezM., GrandaM., GarciaR. et. al. «Preparation of binder pitches by blending coal-tar and petroleum pitches»//Light Metals, 2001, P 573.). В патенте US №5746906 (Mc Henry et al. Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof, 1998) предложен способ получения компаундированного нефтекаменноугольного пека с температурой размягчения в интервале 107-114°C путем смешения каменноугольного пека с повышенной температурой размягчения и нефтяного пека с пониженной температурой размягчения.The following approaches to the production of oil-tar pitch are known. The first approach includes methods for mixing (compounding) separately obtained oil and coal tar pitch (PerezM., GrandaM., Garcia R. et. Al. “Preparation of binder pitches by blending coal-tar and petroleum pitches” // Light Metals, 2001, P 573 .). US Pat. No. 5,746,906 (Mc Henry et al. Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof, 1998) provides a method for producing a compounded petroleum tar pitch with a softening point in the range of 107-114 ° C by mixing coal tar pitch with increased softening point and oil pitch with a reduced softening point.

В патенте РФ №2080418 «Способ производства анодной массы алюминиевых электролизеров» предложено в производстве анодной массы в качестве углеродсодержащего связующего использовать гомогенную смесь, полученную путем смешивания каменноугольного пека с нефтяным пеком при соотношении (19:1)-(2:1).In the patent of the Russian Federation No. 2080418 "Method for the production of the anode mass of aluminum electrolysis cells" it is proposed to use a homogeneous mixture obtained by mixing coal tar pitch with oil pitch at a ratio of (19: 1) - (2: 1) in the production of the anode mass as a carbon-containing binder.

Недостатком способов получения нефтекаменноугольного пека, использующих компаундирование, является необходимость наличия промышленного производства нефтяного пека. Кроме того, проведение стадии смешения каменноугольного и нефтяного пеков требует капитальных и энергетических затрат, связанных с созданием установки для компаундирования, включающей обогреваемые емкости для пеков и аппаратуру для перемешивания.The disadvantage of methods for producing coal tar pitch using compounding is the need for industrial production of oil pitch. In addition, the stage of mixing coal and oil pitch requires capital and energy costs associated with the creation of the installation for compounding, including heated containers for the pitch and equipment for mixing.

Второй подход заключается в смешении прекурсоров каменноугольного и нефтяного пеков и получении нефтекаменноугольного пека из этой смеси, используя процессы дистилляции, термообработки и окисления Патент РФ №2013415 «Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них»; Патент РФ №2013416 «Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них»; Андрейков Е.И., Красникова О.В., Амосова И.С. «Получение нефтекаменноугольных пеков совместной дистилляцией каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза» // Кокс и химия, 2010, №8, стр. 39-46).The second approach is to mix the precursors of coal and oil pitch and obtain oil tar pitch from this mixture using distillation, heat treatment and oxidation processes. RF Patent No. 20133415 “Method for producing a binder for the manufacture of carbon materials and products from them”; RF patent №2013416 "A method of obtaining a binder for the manufacture of carbon materials and products from them"; Andreikov E.I., Krasnikova O.V., Amosova I.S. “Obtaining oil-tar pitch by the joint distillation of coal tar and heavy pyrolysis resin” // Coke and Chemistry, 2010, No. 8, pp. 39-46).

В патенте РФ №2013416 получают связующее для углеродных материалов на основе каменноугольного пека путем термической обработки каменноугольной смолы, в которую перед термической обработкой добавляют тяжелую смолу пиролиза нефтепродуктов или дистиллятный крекинг-остаток в количестве 10-35 мас.%. Способ позволяет уменьшить количество бенз(а)пирена в связующем и расширить сырьевую базу для его получения. Дистиллятный крекинг-остаток, или тяжелый газойль каталитического крекинга, представляет собой кубовый продукт термического крекинга нефтепродуктов, образующихся в каталитических процессах нефтепереработки при 350-480°C, предназначенных для получения моторных топлив. По этому способу получают пек с температурой размягчения не выше 78°C и содержанием α-фракции до 25%, не отвечающий современным требованиям к пекам для использования в качестве связующего для анодной массы, приведенным в таблице «Требования к качеству электродного пека по ГОСТ 10200 и характеристики компаундированных нефтекаменноугольных пеков, используемых для получения анодной массы»:In RF patent No. 20133416, a binder for carbon materials based on coal tar pitch is obtained by heat treatment of coal tar, to which a heavy pyrolysis resin of petroleum products or distillate cracking residue is added in an amount of 10-35 wt.% Before heat treatment. The method allows to reduce the amount of benz (a) pyrene in the binder and expand the raw material base for its production. The distillate cracking residue, or heavy catalytic cracking gas oil, is the bottoms product of thermal cracking of petroleum products formed in catalytic oil refining processes at 350-480 ° C, designed to produce motor fuels. According to this method, a pitch is obtained with a softening temperature not higher than 78 ° C and an α-fraction content of up to 25%, which does not meet current pitch requirements for use as a binder for the anode paste, given in the table “Requirements for the quality of electrode pitch according to GOST 10200 and the characteristics of the compounded oil-tar pitch used to obtain the anode mass ":

Figure 00000001
Figure 00000001

1компаундированный нефтекаменноугольный пек данные из работы (Wombles R.H., MelvinD. K. «Developingcoaltar/petroleumpitches»// LightMetals, 2000.) получен способом по патенту США №5746906 «Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof», 1998); 1 compounded petroleum tar pitch data from (Wombles RH, Melvin D. K. “Developingcoaltar / petroleumpitches” // LightMetals, 2000.) obtained by the method of US patent No. 5746906 “Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making carrying ", 1998);

2компаундированный нефтекаменноугольный пек описан в работе: Вершинина Е.П., Гильдебрандт Э.М., Селина Е.А. «Тенденции развития производства связующего для анодов алюминиевых электролизеров»// Журнал Сибирского федерального университета «Техника и технологии» 2012, т. 5, №7, стр. 752-759). 2 compounded oil-coal pitch is described in the work: Vershinina E.P., Hildebrandt E.M., Selina E.A. “Trends in the development of binder production for anodes of aluminum electrolyzers” // Journal of the Siberian Federal University “Technics and Technologies” 2012, v. 5, No. 7, pp. 752-759).

В работе: Андрейков Е.И., Красникова О.В., Амосова И.С. «Получение нефтекаменноугольных пеков совместной дистилляцией каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза»// журнал «Кокс и химия», 2010, №8, стр. 39-46 для получения нефтекаменноугольного пека проводят совместную дистилляцию смеси каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза производства этилена с последующим термоокислением воздухом полученного дистилляцией пека. Способ позволяет получить нефтекаменноугольные пеки, отвечающие требованиям потребителя. Указанный способ выбран за наиболее близкий аналог (прототип).In the work: Andreikov E.I., Krasnikova O.V., Amosova I.S. “Obtaining oil-tar pitch by co-distillation of coal tar and heavy pyrolysis resin” // journal “Coke and Chemistry”, 2010, No. 8, pp. 39-46 to obtain oil-tar pitch, conduct a joint distillation of a mixture of coal tar and heavy pyrolysis resin of ethylene production followed by thermal oxidation of air obtained by distillation of the pitch. The method allows to obtain petroleum coal peaks that meet the requirements of the consumer. The specified method is selected for the closest analogue (prototype).

К недостаткам способа относятся его ограниченные функциональные возможности, обусловленные ограниченностью ресурсов и дефицитностью используемого сырья нефтяной природы, тяжелой смолы пиролиза производства этилена. Также недостатком способа является его сложность, обусловленная необходимостью сооружения и использования емкостей и соответствующей аппаратуры для смешения исходных смол.The disadvantages of the method include its limited functionality, due to limited resources and the scarcity of the used raw materials of petroleum nature, heavy resin pyrolysis of ethylene production. Another disadvantage of this method is its complexity, due to the need for the construction and use of containers and appropriate equipment for mixing the initial resins.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения нефтекаменноугольного пека, устраняющего недостатки прототипа.The present invention is to develop a method for producing coal tar pitch, eliminating the disadvantages of the prototype.

Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением - расширение функциональных возможностей способа получения нефтекаменноугольного пека, расширение сырьевой базы для его получения, а также упрощение способа получения нефтекаменноугольного пека.The technical result achieved by the claimed invention is the expansion of the functionality of the method for producing oil-tar pitch, the expansion of the raw material base for its production, as well as the simplification of the method for producing oil-tar pitch.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения нефтекаменноугольного пека из смолы, полученной при производстве металлургического кокса, включающем дистилляцию смолы с получением неперегоняемого остатка дистилляции, термовыдержку остатка дистилляции и окисление остатка дистилляции кислородом воздуха с получением пека, согласно изобретению, используют угленефтяную смолу, полученную при коксовании смеси каменноугольной шихты с нефтяным полукоксом с выходом летучих веществ от (14 до 25)% при содержании нефтяного полукокса в коксуемой смеси (10-50)% масс.The claimed technical result is achieved by the fact that in the method for producing oil-tar pitch from the resin obtained in the production of metallurgical coke, including distillation of the resin to obtain an unrefillable distillation residue, thermal exposure of the distillation residue and oxidation of the distillation residue by atmospheric oxygen to obtain the pitch, according to the invention, a coal oil resin is used, obtained by coking a mixture of coal mixture with petroleum semi-coke with the release of volatile substances from (14 to 25)% when the oil content second semicoke in a coked mixture (10-50)% of the mass.

Отличительной особенностью заявляемого способа является то, что для получения нефтекаменноугольного пека используется новый вид сырья - угленефтяная смола, а сам процесс (способ) осуществляется на существующем на коксохимических предприятиях оборудовании, предназначенном для получении каменноугольного пека.A distinctive feature of the proposed method is that to obtain petroleum tar pitch, a new type of raw material is used - coal tar, and the process (method) is carried out on the equipment used at the coke-chemical enterprises for the production of coal tar pitch.

В качестве исходного сырья для получения нефтекаменноугольного пека предлагается использовать угленефтяную смолу, полученную при высокотемпературном коксовании в коксовых печах углеродсодержащей шихты с целью получения металлургического кокса, в состав которой входит нефтепродукт - нефтяной полукокс с выходом летучих веществ в интервале более 14 и менее 25% (Добавка коксующая по ТУ 0258-229-00190437-2008). Полученная при коксовании угольной шихты в смеси с нефтяным полукоксом с выходом летучих веществ в интервале более 14 и менее 25% угленефтяная смола подвергается дистилляции с получением неперегоняемого остатка дистилляции, который дополнительно окисляют кислородом воздуха с получением пека, удовлетворяющего требованиям потребителей. Предлагаемый способ не требует привлечения дефицитного нефтехимического сырья и позволяет получить нефтекаменноугольный пек с показателями качества, близкими к таковым для каменноугольного электродного пека.It is proposed to use coal tar oil obtained from high-temperature coking in coke ovens of a carbon-containing mixture with the aim of producing metallurgical coke, the composition of which is an oil product - petroleum semi-coke with a yield of volatile substances in the range of more than 14 and less than 25% (feedstock) as an initial raw material for producing coal tar pitch. coking according to TU 0258-229-00190437-2008). Obtained during coking of a coal charge mixed with petroleum coke with a yield of volatiles in the range of more than 14 and less than 25%, the coal-tar oil is distilled to obtain an unrefillable distillation residue, which is additionally oxidized with atmospheric oxygen to obtain a pitch that meets consumer requirements. The proposed method does not require the attraction of scarce petrochemical raw materials and allows to obtain a coal tar pitch with quality indicators similar to those for a coal electrode pitch.

Важным фактором, определяющим возможность использования нефтекаменноугольного пека для получения углеродных материалов, является содержание в нем серы. Для каменноугольных пеков, полученных из каменноугольных смол, содержание серы обычно не превышает 1,1% (Привалов В.Е., Степаненко М.А. «Каменноугольный пек», М., Металлургия, 1981, 208 с., стр. 28 и 32). При использовании в шихте для коксования нефтяного полукокса с содержанием летучих веществ в интервале от 14 до 25% с содержанием серы около 4% в угленефгяной смоле и полученном из нее нефтекаменноугольном пеке содержание серы возрастает, и для смеси каменноугольной шихты и указанного нефтяного полукокса, взятых в соотношении:An important factor determining the possibility of using petroleum coal pitch to produce carbon materials is the sulfur content in it. For coal tar pitch obtained from coal tar, the sulfur content usually does not exceed 1.1% (Privalov V.E., Stepanenko M.A. “Coal tar pitch”, M., Metallurgy, 1981, 208 pp., P. 28 and 32). When using petroleum coke in a charge for coking with a volatile content in the range from 14 to 25% with a sulfur content of about 4% in coal tar and petroleum tar pitch obtained from it, the sulfur content increases, and for a mixture of a coal charge and said petroleum coke taken in ratio:

<каменноугольная шихта: нефтяной полукокс =50:50 масс.%><coal charge: petroleum semi-coke = 50: 50 wt.%>

составляет 1,2%. Поэтому при использовании нефтекаменноуголыюго пека в качестве пека-связующего содержание указанного полукокса в шихте следует ограничить 50%. При содержании указанного полукокса в шихте менее 10% изменения в качестве получаемой смолы по сравнению с каменноугольной несущественны.accounts for 1.2%. Therefore, when using oil-coal-pitch pitch as a pitch-binder, the content of the specified semicoke in the charge should be limited to 50%. When the content of the specified semi-coke in the charge is less than 10%, changes in the quality of the resulting resin are not significant compared with coal.

Технологические параметры стадий дистилляции и термоокисления для получения нефтекаменноугольных пеков, подбираются опытным путем. Параметры стадии дистилляции угленефтяной смолы, конечная температура жидкой фазы при дистилляции, количество дистиллятных продуктов и время термовыдержки жидкой фазы, выбираются таким образом, чтобы получить низкотемпературный пек с температурой размягчении в пределах 45-75°C, предпочтительно 65-75°C. Условия осуществления второй стадии - термоокисления воздухом низкотемпературного пека, выбираются таким образом, чтобы получить пек с необходимой температурой размягчения, обычно в пределах 80-90°C по методу «Кольцо и стержень» или 103-113°C по Меттлеру. Температура окисления поддерживается в интервале 325-360°C, расход воздуха и время окисления являются связанными параметрами, которые определяют расход окислительного агента, кислорода воздуха, на единицу массы или объема пека. Конкретные значения технологических параметров определяются в зависимости от характеристик угленефтяной смолы, которые зависят от состава шихты с участием указанного нефтяного полукокса и условий коксования.The technological parameters of the stages of distillation and thermal oxidation to obtain oil-tar pitch, are selected empirically. The parameters of the coal tar distillation stage, the final temperature of the liquid phase during the distillation, the amount of distillate products and the thermal exposure time of the liquid phase are selected so as to obtain a low-temperature pitch with a softening temperature in the range of 45-75 ° C, preferably 65-75 ° C. The conditions for the implementation of the second stage - thermal oxidation by air of low-temperature pitch, are chosen so as to obtain a pitch with the required softening temperature, usually in the range of 80-90 ° C according to the "Ring and Rod" method or 103-113 ° C according to Mettler. The oxidation temperature is maintained in the range 325-360 ° C, the air flow rate and the oxidation time are related parameters that determine the flow rate of the oxidizing agent, air oxygen, per unit mass or volume of the pitch. The specific values of the technological parameters are determined depending on the characteristics of the coal tar, which depend on the composition of the charge with the participation of the specified petroleum coke and coking conditions.

Предлагаемый способ может быть осуществлен как в периодическом, так и в непрерывном режиме на существующих установках переработки каменноугольной смолы и не требует наличия производства нефтяного пека и создания установки для компаундирования.The proposed method can be carried out both in batch and continuous mode on existing coal tar processing plants and does not require the production of oil pitch and the creation of a compounding plant.

Пример осуществления заявляемого способа.An example implementation of the proposed method.

Смесь каменноугольной шихты и добавки коксующей, взятых в соотношении<каменноугольная шихта: нефтяной полукокс=50:50 масс.%> коксуют при температуре 1000°C. Продукты коксования конденсируются с получением угленефтяной смолы. Проводят дистилляцию 360 г. угленефтяной смолы до температуры жидкой фазы 420°C с дальнейшей термовыдержкой в течение 2 ч при температуре 410°C. Получают 219 г. (61%) нефтекаменноугольного пека с температурой размягчения 72°C, массовой долей нерастворимых в толуоле веществ 24%, массовой долей нерастворимых в хинолине веществ 1%, выходом летучих веществ 63%.A mixture of coal mixture and coking additives, taken in the ratio <coal mixture: oil semicoke = 50: 50 wt.%> Coke at a temperature of 1000 ° C. Coking products condense to form a coal tar. 360 g of coal-tar oil are distilled to a liquid temperature of 420 ° C with further thermal exposure for 2 hours at a temperature of 410 ° C. Get 219 g (61%) of oil-tar pitch with a softening temperature of 72 ° C, a mass fraction of substances insoluble in toluene 24%, a mass fraction of substances insoluble in quinoline 1%, the yield of volatile substances 63%.

Затем полученный нефтекаменноугольный пек обрабатывают воздухом при 340°C в течение 5 часов при расходе воздуха 0,012 л/мин на 100 г. пека. Выход окисленного нефтекаменноугольного пека составляет 99% на загрузку низкотемпературного нефтекаменноугольного пека. Получают нефтекаменноугольный пек с температурой размягчения 88°C, массовой долей нерастворимых в толуоле веществ 33%, массовой долей нерастворимых в хинолине веществ 3%, выходом летучих веществ 58%.Then the obtained oil-coal pitch is treated with air at 340 ° C for 5 hours at an air flow rate of 0.012 l / min per 100 g of pitch. The yield of oxidized oil-tar pitch is 99% for the loading of low-temperature oil-tar pitch. An oil-tar coal pitch is obtained with a softening point of 88 ° C, a mass fraction of substances insoluble in toluene of 33%, a mass fraction of substances insoluble in quinoline, 3%, and a volatile matter yield of 58%.

При получении пека в периодическом процессе стадия термовыдержки вводится для увеличения времени пребывания пека при высокой температуре, что способствует реакциям полимеризации компонентов пека с повышением его температуры размягчения и соответствующим изменением других характеристик. При получении пека в промышленных условиях (непрерывное производство) термовыдержка пека осуществляется во время прохождения горячего пека через объемную аппаратуру (испаритель каменноугольной смолы) - обязательной стадии производства пека. Конкретные параметры термовыдержки (продолжительность и температура) определяются опытным путем и зависят от особенностей технологии и требований к качеству пека.Upon receipt of the pitch in a batch process, the heat holding stage is introduced to increase the residence time of the pitch at high temperature, which contributes to the polymerization reactions of the pitch components with an increase in its softening temperature and a corresponding change in other characteristics. Upon receipt of pitch in an industrial environment (continuous production), thermal exposure of the pitch is carried out during the passage of hot pitch through a volumetric apparatus (coal tar evaporator) - an obligatory stage in the production of pitch. The specific parameters of thermal exposure (duration and temperature) are determined empirically and depend on the features of the technology and requirements for the quality of the pitch.

Конкретные условия стадий дистилляции смолы, термовыдержки и окисления неперегоняемого остатка смолы (пека) подбираются опытным путем на основе известной специалистам информации о процессе получения пека из каменноугольной смолы, поэтому технологические значения параметров этих стадий не включены в формулу изобретения.The specific conditions of the distillation stages of the resin, thermal exposure and oxidation of the non-distillable residue of the resin (pitch) are selected empirically on the basis of information known to specialists on the process of obtaining pitch from coal tar, so the technological values of the parameters of these stages are not included in the claims.

Заявляемый способ является простым, не требующим специального оборудования. Используемая в заявляемом способе угленефтяная смола является побочным продуктом производства металлургического кокса из смеси каменноугольной шихты и нефтяного полукокса с содержанием летучих веществ от 14% до 25%. Для получения нефтекаменноугольного пека заявляемым способом не требуется дорогостоящее специально получаемое исходное сырье, что расширяет функциональные возможности способа, расширяет сырьевую базу для получения нефтекаменноугольного пека. Получаемый пек может быть использован в производстве углеродных материалов, а также в других известных областях использования вместо каменноугольного пека.The inventive method is simple, not requiring special equipment. Used in the inventive method, coal tar is a by-product of the production of metallurgical coke from a mixture of coal mixture and petroleum coke with a volatile content of from 14% to 25%. To obtain oil-coal pitch of the claimed method does not require expensive specially obtained feedstock, which extends the functionality of the method, expands the raw material base for producing oil-coal pitch. The resulting pitch can be used in the production of carbon materials, as well as in other known areas of use instead of coal tar pitch.

Claims (1)

Способ получения нефтекаменноугольного пека из смолы, полученной при производстве металлургического кокса, включающий дистилляцию смолы с получением неперегоняемого остатка дистилляции, термовыдержку остатка дистилляции и окисление остатка дистилляции кислородом воздуха с получением пека, отличающийся тем, что используют угленефтяную смолу, полученную при коксовании смеси каменноугольной шихты с нефтяным полукоксом с выходом летучих веществ от 14 до 25% при содержании нефтяного полукокса в коксуемой смеси 10-50 мас.%. A method for producing oil-tar coal pitch from a resin obtained in the production of metallurgical coke, including distillation of the resin to obtain an irreplaceable distillation residue, thermal exposure of the distillation residue and oxidation of the distillation residue by atmospheric oxygen to obtain pitch, characterized in that the coal tar obtained by coking a mixture of coal mixture with petroleum coke with a yield of volatiles from 14 to 25% when the content of petroleum coke in the coking mixture is 10-50 wt.%.
RU2014123341/05A 2014-06-06 2014-06-06 Method for obtaining oil-coal tar pitch RU2569355C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014123341/05A RU2569355C1 (en) 2014-06-06 2014-06-06 Method for obtaining oil-coal tar pitch

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014123341/05A RU2569355C1 (en) 2014-06-06 2014-06-06 Method for obtaining oil-coal tar pitch

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2569355C1 true RU2569355C1 (en) 2015-11-20

Family

ID=54598428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014123341/05A RU2569355C1 (en) 2014-06-06 2014-06-06 Method for obtaining oil-coal tar pitch

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2569355C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2671354C1 (en) * 2017-11-20 2018-10-30 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene
RU2744579C1 (en) * 2020-06-01 2021-03-11 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for obtaining binding pitch

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2080418C1 (en) * 1994-04-22 1997-05-27 Акционерное общество открытого типа "Сибирский научно-исследовательский, конструкторский и проектный институт алюминиевой и электродной промышленности" Method of preparing anode mass of aluminium electrolyzers
US5746906A (en) * 1995-08-10 1998-05-05 Koppers Industries, Inc. Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof
RU2116383C1 (en) * 1996-08-02 1998-07-27 Акционерное общество открытого типа "Сибирский научно-исследовательский, конструкторский и проектный институт алюминиевой и электродной промышленности" Method for production of anode material

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2080418C1 (en) * 1994-04-22 1997-05-27 Акционерное общество открытого типа "Сибирский научно-исследовательский, конструкторский и проектный институт алюминиевой и электродной промышленности" Method of preparing anode mass of aluminium electrolyzers
US5746906A (en) * 1995-08-10 1998-05-05 Koppers Industries, Inc. Coal tar pitch blend having low polycyclic aromatic hydrocarbon content and method of making thereof
RU2116383C1 (en) * 1996-08-02 1998-07-27 Акционерное общество открытого типа "Сибирский научно-исследовательский, конструкторский и проектный институт алюминиевой и электродной промышленности" Method for production of anode material

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Андрейков Е.И., Получение нефтекаменноугольных пеков совместной. дистилляцией каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза, Кокс и химия, 2010, N 8, с.39-46. *
Вершинина Е.П., Тенденции развития производства связующего для анодов алюминиевых электролизеров, Журнал Сибирского федерального университета "Техника и технологии", 2012, т. 5, N7, стр. 752-759. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2671354C1 (en) * 2017-11-20 2018-10-30 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene
RU2744579C1 (en) * 2020-06-01 2021-03-11 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for obtaining binding pitch

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002338967A (en) Coal tar using high efficiency evaporative distillation method and hydrocarbon mixed pitch product
US3173851A (en) Electrode pitch binders
JP2009542842A (en) Method for producing acicular coke used as raw material for low CTE graphite electrode
Kapustin et al. Physicochemical aspects of petroleum coke formation
JP5221997B2 (en) Decomposition method of hydrocarbon oil
RU2569355C1 (en) Method for obtaining oil-coal tar pitch
RU2314333C1 (en) Method of speeded down carbonization
Kondrasheva et al. Influence of parameters of delayed asphalt coking process on yield and quality of liquid and solid-phase products
CS219920B2 (en) Method of making the high-aromatic product of the coal enriching similar to the pitch
CN113939577A (en) Process for producing impregnated asphalt
US4624775A (en) Process for the production of premium coke from pyrolysis tar
JP2014505153A (en) Process for improving aromaticity of high-boiling aromatic hydrocarbons
RU2729803C9 (en) Method of producing petroleum-and-carbon coal binder
RU2671354C1 (en) Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene
RU2586139C1 (en) Method of producing binder for making carbon materials and articles therefrom
RU2582411C1 (en) Method of producing binder for making carbon materials and articles therefrom
RU2601766C1 (en) Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making
RU2571152C2 (en) Radiation-thermal production of binder-pitch for fabrication of electrodes
Doshlov et al. Producing anode binders by compounding
RU2565179C1 (en) Method of producing sulphur-bitumen binder
SU995704A3 (en) Carbonaceous composition for connecting carbon blocks in aluminium electrolyzer
Doshlov Novel technology for production of petroleum pitches for non-ferrous metallurgy
RU2722291C1 (en) Method of producing oil pitch - composite material for production of anode mass
US3035932A (en) Electrode binder pitch
RU2586135C1 (en) Method of producing binder pitch

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210607

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20220325