RU2601766C1 - Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making - Google Patents
Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making Download PDFInfo
- Publication number
- RU2601766C1 RU2601766C1 RU2015125267/05A RU2015125267A RU2601766C1 RU 2601766 C1 RU2601766 C1 RU 2601766C1 RU 2015125267/05 A RU2015125267/05 A RU 2015125267/05A RU 2015125267 A RU2015125267 A RU 2015125267A RU 2601766 C1 RU2601766 C1 RU 2601766C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pitch
- coal
- distillation
- coal tar
- semi
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/04—Working-up tar by distillation
- C10C1/16—Winning of pitch
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической промышленности.The invention relates to the field of metallurgy, in particular to methods for producing and preparing electrode pitch intended for the production of anode paste, coal and graphite products, structural carbon and graphite materials, and can find application in the coke industry.
Основным видом связующего для производства анодной массы является каменноугольный пек - неперегоняемый остаток дистилляции каменноугольной смолы, получаемой на коксохимических предприятиях, вырабатывающих металлургический кокс (высокотемпературная каменноугольная смола).The main type of binder for the production of the anode paste is coal tar pitch - the non-distillable residue of the distillation of coal tar, obtained at coke plants producing metallurgical coke (high-temperature coal tar).
Наибольшее распространение в промышленности для получения анодной массы получил каменноугольный электродный пек марки В по ГОСТ 10200-83, показатели качества которого приведены в таблице 1.The most widespread in industry for the production of the anode paste was the B grade coal-tar electrode pitch according to GOST 10200-83, the quality indicators of which are shown in Table 1.
Каменноугольная смола является побочным продуктом процесса высокотемпературного коксования углей с целью получения металлургического кокса, поэтому масштабы ее производства и качественные характеристики определяются потребностью в металлургическом коксе и существующим состоянием технологии коксования углей.Coal tar is a by-product of the process of high-temperature coking of coal in order to obtain metallurgical coke, therefore the scale of its production and qualitative characteristics are determined by the need for metallurgical coke and the existing state of the technology of coal coking.
В настоящее время в связи со снижением производства металлургического кокса, используемого, в основном, для получения чугуна, производство каменноугольной смолы и связанное с ним производство каменноугольного пека падает. Это заставляет искать новые пути для увеличения ресурсов связующего для анодной массы. Использование нефтяных пеков для снижения дефицита каменноугольного пека не нашло широкого применения. Нефтяные пеки, получаемые на основе тяжелых фракций и остатков нефтепереработки, имеют низкий коксовый остаток и не позволяют получить качественную анодную массу. Возможным способом вовлечения нефтяного пека в производство анодов является получение компаундированного связующего из каменноугольного и нефтяного пеков [McHeniy E.R. Coal-tar/petroindustrialpitches. Light Metals. 1997. P. 543-548; Wombles R.H., Kiser M.D. Developing coal tar/petroleum pitches. LightMetals. 2000. P. 537-541].Currently, due to a decrease in the production of metallurgical coke, used mainly for the production of pig iron, the production of coal tar and the production of coal tar associated with it are declining. This forces us to look for new ways to increase binder resources for the anode mass. The use of oil pitch to reduce the deficit of coal tar pitch is not widely used. Oil sands, obtained on the basis of heavy fractions and refining residues, have a low coke residue and do not allow to obtain high-quality anode mass. A possible way of involving oil pitch in the production of anodes is to obtain a compound binder from coal and oil pitch [McHeniy E.R. Coal-tar / petroindustrialpitches. Light Metals. 1997. P. 543-548; Wombles R.H., Kiser M.D. Developing coal tar / petroleum pitches. LightMetals. 2000. P. 537-541].
Нежелательным следствием использования каменноугольного пека для производства анодной массы является высокое содержание в нем полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), часть которых является канцерогенными соединениями. На практике в качестве индикатора содержания ПАУ используется концентрация бенз(а)пирена в связующем пеке или в выбросах при его коксовании. Каменноугольный пек является основным источником эмиссии ПАУ на алюминиевых предприятиях с самообжигающимися анодами Содерберга. Показано, что использование нефтекаменноугольных пеков с пониженным содержанием ПАУ по сравнению с каменноугольным пеком позволяет существенно снизить эмиссию ПАУ из промышленных электролизеров Содербергера [Boenigk W. et al. Production of low PAH pitch for use in Soederberg smelters. LightMetals. 2002. P. 519-524].An undesirable consequence of using coal tar pitch for the production of anode paste is its high content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), some of which are carcinogenic. In practice, the concentration of benz (a) pyrene in the binder pitch or in emissions during coking is used as an indicator of the PAH content. Coal tar pitch is the main source of PAH emissions at aluminum plants with self-baking Soderberg anodes. It has been shown that the use of oil-tar pitch with a low PAH content compared to coal tar pitch can significantly reduce PAH emissions from Soderberger industrial electrolyzers [Boenigk W. et al. Production of low PAH pitch for use in Soederberg smelters. LightMetals. 2002. P. 519-524].
Получение новых для промышленности нефтекаменноугольных пеков в выше цитированных работах проводилось смешением каменноугольных и нефтяных пеков.The production of oil-coal tar pitch new to the industry in the above cited works was carried out by mixing coal tar and oil pitch.
В патенте US 5746906, МПК С10С 3/00, опубликован 05.05.1998, предложен способ получения гибридного нефтекаменноугольного пека с температурой размягчения в интервале 107-114°С и пониженным содержанием ПАУ путем смешения каменноугольного пека с повышенной температурой размягчения и нефтяного пека с пониженной температурой размягчения в соотношении 60:40.In the patent US 5746906, IPC С10С 3/00, published 05/05/1998, a method for producing a hybrid petroleum tar pitch with a softening temperature in the range of 107-114 ° C and a reduced PAH content by mixing coal tar pitch with an increased softening temperature and a low-temperature oil pitch softening in the ratio of 60:40.
В патенте RU №2080418, МПК С25С 3/12, опубликован 27.05.97 г., предложено в производстве анодной массы в качестве углеродсодержащего связующего использовать гомогенную смесь, полученную путем смешивания каменноугольного пека с нефтяным пеком при соотношении 19:1-2:1. Смешивание каменноугольного пека с нефтяным выполняют перекачиванием смеси из нижней зоны емкости в верхнюю зону из расчета 1-3-кратного обмена общим потоком в турбулентном режиме.In patent RU No. 2080418, IPC С25С 3/12, published on May 27, 1997, it is proposed to use a homogeneous mixture obtained by mixing coal tar pitch with oil pitch at a ratio of 19: 1-2: 1 in the production of the anode mass as a carbon-containing binder. Mixing coal tar pitch with oil pitch is carried out by pumping the mixture from the lower zone of the tank to the upper zone at the rate of 1-3-fold exchange of the total flow in a turbulent mode.
Недостатком способов получения нефтекаменноугольного пека, использующих смешение нефтяного и каменноугольного, является необходимость наличия промышленного производства нефтяного пека. Кроме того, проведение стадии смешения каменноугольного и нефтяного пеков требует капитальных и энергетических затрат, связанных с созданием установки, включающей обогреваемые емкости для пеков и аппаратуру для перемешивания.The disadvantage of methods for producing oil-tar pitch, using a mixture of oil and coal, is the need for industrial production of oil pitch. In addition, the stage of mixing coal and oil pitch requires capital and energy costs associated with the creation of the installation, including heated containers for the pitch and equipment for mixing.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них (патент RU №2013416, МПК С1 С04 35/52, опубликован 30.05.94 г. ). Согласно этому патенту связующее получают на основе каменноугольного пека путем термической обработки каменноугольной смолы. В каменноугольную смолу перед термической обработкой добавляют тяжелую смолу пиролиза нефтепродуктов или дистиллятный крекинг-остаток в количестве 10-35 масс. %. Способ позволяет уменьшить количество бенз(а)пирена в связующем и расширить сырьевую базу для его получения. Дистиллятный крекинг-остаток, или тяжелый газойль каталитического крекинга, представляет собой кубовый продукт термического крекинга нефтепродуктов, образующихся в каталитических процессах нефтепереработки при 350-480°С, предназначенных для получения моторных топлив.Closest to the proposed invention in technical essence and the achieved result is a method for producing a binder for the manufacture of carbon materials and products from them (patent RU No. 20133416, IPC C1 C04 35/52, published on 05/30/94). According to this patent, a binder is obtained on the basis of coal tar pitch by heat treatment of coal tar. Before the heat treatment, a heavy oil pyrolysis resin or a distillate cracking residue in an amount of 10-35 masses is added to the coal tar resin. % The method allows to reduce the amount of benz (a) pyrene in the binder and expand the raw material base for its production. The distillate cracking residue, or heavy gas oil of catalytic cracking, is the bottom product of thermal cracking of petroleum products formed in catalytic oil refining processes at 350-480 ° C, designed to produce motor fuels.
Недостатком известного способа является низкое качество получаемого пека и высокое содержание бенз(а)пирена в нем. По этому способу получают пек с содержанием бенз(а)пирена от 1,32 до 1,84%, содержанием α-фракции до 25% и температурой размягчения не выше 81°С, что не отвечает современным требованиям к пекам для использования в качестве связующего для анодной массы, приведенным в таблице 1 (Требования к качеству электродного пека по ГОСТ 10200 и характеристики нефтекаменноугольных пеков, используемых для получения анодной массы). Также недостатком данного способа является использование дефицитного и дорогостоящего нефтяного продукта, тяжелого газойля каталитического крекинга, используемого для получения технического углерода.The disadvantage of this method is the low quality of the obtained pitch and the high content of benz (a) pyrene in it. According to this method, a pitch is obtained with a benzo (a) pyrene content of 1.32 to 1.84%, an α-fraction of up to 25% and a softening temperature of not higher than 81 ° C, which does not meet modern requirements for pitch for use as a binder for the anode mass shown in table 1 (Quality requirements for electrode pitch according to GOST 10200 and characteristics of oil-tar pitch used to obtain the anode mass). Another disadvantage of this method is the use of a scarce and expensive oil product, heavy catalytic cracking gas oil used to produce carbon black.
Задачей настоящего изобретения является расширение сырьевой базы для получения связующего пекаThe objective of the present invention is to expand the raw material base for binder pitch
Техническим результатом является улучшение качественных характеристик связующего пека и снижение содержания бенз(а)пирена.The technical result is to improve the quality characteristics of the binder pitch and reduce the content of benz (a) pyrene.
Технический результат достигается тем, что в способе получения связующего пека для изготовления углеродных материалов и изделий из них, включающем термическую обработку каменноугольной смолы, согласно заявляемому изобретению термическую обработку проводят посредством совместной дистилляции каменноугольной смолы с продуктом низкотемпературного пиролиза углей либо с остатком дистилляции продукта низкотемпературного пиролиза углей в соотношении от 90:10 до 40:60 масс. % при температуре не более 420°С в жидкой фазе, при этом в качестве продукта низкотемпературного пиролиза углей используют смолу полукоксования.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing a binder pitch for the manufacture of carbon materials and products from them, including heat treatment of coal tar, according to the claimed invention, the heat treatment is carried out by co-distillation of coal tar with the product of low-temperature pyrolysis of coal or with the residue of distillation of the product of low-temperature coal pyrolysis in a ratio of 90:10 to 40:60 mass. % at a temperature of not more than 420 ° C in the liquid phase, while a semi-coking resin is used as a product of low-temperature pyrolysis of coal.
Предлагаемый способ дополняет частный отличительный признак, способствующий достижению указанного технического результата.The proposed method complements a particular distinguishing feature, contributing to the achievement of the specified technical result.
Пек, полученный совместной дистилляцией, могут подвергать окислению воздухом.The pitch obtained by co-distillation can be oxidized with air.
Задача решается за счет разработки способа получения компаундного пека-связующего для анодной массы совместной переработкой высокотемпературной каменноугольной смолы и продуктов низкотемпературного пиролиза углей. В качестве последних может быть использована смола полукоксования угля, получаемая на установках полукоксования углей при температурах не выше 700°С.The problem is solved by developing a method for producing compound pitch-binder for the anode mass by joint processing of high-temperature coal tar and low-temperature coal pyrolysis products. As the latter, coal semi-coking resin obtained at coal semi-coking plants at temperatures not exceeding 700 ° C can be used.
Летучие органические соединения, образующиеся при пиролизе углей, в условиях полукоксования подвергаются значительно меньшему термическому воздействию, чем в коксовых камерах получения металлургического кокса. В отличие от каменноугольной смолы высокотемпературного коксования углей для смол полукоксования характерно присутствие соединений, образующихся при первичном пиролизе углей с небольшим количеством ароматических колец, содержащих большое число заместителей и функциональных групп [А.Н. Чистяков. Химия и технология переработки каменноугольных смол. Челябинск: Металлургия. Челябинское отделение. 1990 г. ]. Нет сведений об использовании смолы полукоксования в качестве сырья или компонента сырья для получения электродного пека. Пеки, получаемые при дистилляции смолы полукоксования до температуры 405°С, имеют высокий выход летучих веществ и низкое содержание веществ, нерастворимых в толуоле и хинолине, и не удовлетворяют требованиям к связующему пеку для анодной массы, не могут использоваться в качестве электродного пека из-за низкого выхода коксового остатка и низкой механической прочности связующей матрицы.Volatile organic compounds formed during the pyrolysis of coal, under the conditions of semi-coking, are subjected to significantly less thermal impact than in coke oven chambers for producing metallurgical coke. In contrast to coal tar pitch of high-temperature coking of coal, semi-coking resins are characterized by the presence of compounds formed during the primary pyrolysis of coal with a small number of aromatic rings containing a large number of substituents and functional groups [A.N. Chistyakov. Chemistry and technology for processing coal tar. Chelyabinsk: Metallurgy. Chelyabinsk branch. 1990]. There is no evidence of the use of semi-coking resin as a raw material or component of a raw material for producing electrode pitch. The peaks obtained by distillation of the semi-coking resin to a temperature of 405 ° C have a high yield of volatile substances and a low content of substances insoluble in toluene and quinoline, and do not satisfy the requirements for a binder pitch for the anode mass, cannot be used as electrode pitch due to low yield of coke residue and low mechanical strength of the binder matrix.
Повышение температуры куба и температурная обработка остатка дистилляции в течение часа приводят к резкому возрастанию температуры размягчения пека из смолы полукоксования, что делает его не пригодным для применения в качестве пека-связующего. При получении пека с температурами размягчения в пределах требований ГОСТ 10200 содержание веществ, нерастворимых в толуоле и хинолине, находится ниже нормы.An increase in the temperature of the cube and the temperature treatment of the distillation residue for one hour lead to a sharp increase in the softening temperature of the pitch from the semi-coking resin, which makes it unsuitable for use as a pitch binder. Upon receipt of pitch with softening temperatures within the requirements of GOST 10200, the content of substances insoluble in toluene and quinoline is below normal.
При дистилляции смесей каменноугольной смолы и смолы полукоксования или тяжелого остатка дистилляции смолы полукоксования нами обнаружено, что остаток совместной дистилляции может быть использован в качестве заменителя каменноугольного пека. Проведенные исследования показали, что при совместной дистилляции могут быть получены компаундные пеки, близкие по свойствам к каменноугольным электродным пекам. Поскольку продукты низкотемпературного пиролиза углей практически не содержат бенз(а)пирена, полученные с их использованием компаундные пеки имеют пониженную канцерогенность.When distilling mixtures of coal tar and semi-coking resin or a heavy residue of distillation of semi-coking resin, we found that the co-distillation residue can be used as a substitute for coal tar pitch. Studies have shown that with joint distillation can be obtained compound pitch, similar in properties to coal-carbon electrode pitch. Since the products of low-temperature pyrolysis of coal practically do not contain benz (a) pyrene, the compound peaks obtained with their use have reduced carcinogenicity.
Содержание бенз(а)пирена в полученных компаундных пеках составляет 0,51-0,64%, что значительно ниже, чем в пеке, полученном по прототипу (1,32%>). Можно предположить, что положительный результат по предлагаемому изобретению достигается вследствие химических реакций между соединениями с высокой молекулярной массой каменноугольной смолы и смолы полукоксования при термической обработке, что приводит к неаддитивным изменениям выхода пека и его характеристик. В результате неаддитивно увеличивается выход пека, растет содержание α- и α1-фракций, снижается выход летучих веществ. Так, значения выходов пека при совместной дистилляции до температуры 420°С смеси каменноугольной смолы и смолы полукоксования при соотношении 50:50 составляют 45%, при дистилляции каменноугольной смолы - 60%, при дистилляции смолы полукоксования - 22%, по расчету по аддитивности - 41%. Полученный пек имеет следующие характеристики: температура размягчения по КиС 84°С, содержание веществ, нерастворимых в толуоле, - 34%, содержание веществ, нерастворимых в хинолине, - 5,6%, выход летучих веществ - 59%.The content of benz (a) pyrene in the obtained compound pitch is 0.51-0.64%, which is significantly lower than in the pitch obtained by the prototype (1.32%>). It can be assumed that a positive result according to the invention is achieved due to chemical reactions between compounds with a high molecular weight of coal tar and semi-coking resins during heat treatment, which leads to non-additive changes in pitch yield and its characteristics. As a result, the pitch yield nonadditively increases, the content of α and α 1 fractions increases, and the yield of volatile substances decreases. So, the values of pitch yields upon joint distillation to a temperature of 420 ° С of a mixture of coal tar and semi-coking resins at a ratio of 50:50 are 45%, when distilling a coal tar - 60%, when distilling a semi-coking tar - 22%, according to the additivity calculation - 41 % The resulting pitch has the following characteristics: a softening temperature of 84 ° C, a content of substances insoluble in toluene - 34%, a content of substances insoluble in quinoline - 5.6%, a yield of volatiles - 59%.
Предлагаемая технология получения компаундного пека совместной дистилляцией может быть осуществлена на установках дистилляции каменноугольной смолы коксохимических предприятий. Для получения компаундного пека в качестве второго компонента при совместной дистилляции наряду со смолой полукоксования могут быть использованы остатки от ее перегонки до температур порядка 300-390°С. Этот прием позволит получить при совместной дистилляции незагрязненную низкокипящими соединениями смолы полукоксования нафталиновую фракцию и оставить неизменной существующую на коксохимических предприятиях технологию получения нафталина из нафталиновой фракции. Технология получения компаундного пека совместной дистилляцией каменноугольной смолы и смолы полукоксования отличается от существующей технологии получения электродного пека использованием другого исходного сырья и включает дистилляцию исходного сырья с отбором пека в виде остатка дистилляции и термическую или термоокислительную обработку пека для получения электродного пека с необходимыми характеристиками. Технологические параметры стадий подбираются опытным путем в зависимости от характеристик исходных смол и требований к качеству пека.The proposed technology for obtaining compound pitch by joint distillation can be carried out at distillation plants of coal tar by-product coke plants. To obtain compound pitch, the residues from its distillation to temperatures of the order of 300-390 ° C can be used along with the semi-coking resin as the second component during joint distillation. This technique will make it possible to obtain a naphthalene fraction non-contaminated with low-boiling compounds of semi-coking resins during co-distillation and to leave unchanged the technology existing at coke plants for producing naphthalene from the naphthalene fraction. The technology for producing compound pitch by the joint distillation of coal tar and semi-coking resins differs from the existing technology for producing electrode pitch using another feedstock and includes distillation of the feedstock with the selection of pitch in the form of a distillation residue and thermal or thermal-oxidative treatment of the pitch to obtain an electrode pitch with the required characteristics. The technological parameters of the stages are selected empirically, depending on the characteristics of the initial resins and requirements for the quality of the pitch.
Соотношение каменноугольной смолы и смолы полукоксования для совместной дистилляции может быть в пределах 90:10 - 40:60 по массе. Снижение отношения менее 40:60 нецелесообразно из-за снижения выхода и качества пека по такому показателю, как выход летучих веществ. Увеличение отношения выше 90:10 не позволяет эффективно снизить содержание бенз(а)пирена в компаундном пеке. Соотношение каменноугольная смола : остаток дистилляции смолы полукоксования определяется теми же факторами и для выхода остатка дистилляции от смолы полукоксования 50% находится в пределах 90:10 - 40:60.The ratio of coal tar to semi-coking resins for co-distillation can be between 90:10 and 40:60 by weight. A decrease in the ratio of less than 40:60 is impractical due to a decrease in the yield and quality of the pitch for such an indicator as the yield of volatile substances. An increase in the ratio above 90:10 does not allow to effectively reduce the content of benz (a) pyrene in the compound pitch. The ratio of coal tar: the distillation residue of the semi-coking resin is determined by the same factors and for the output of the distillation residue from the semi-coking resin 50% is in the range 90:10 - 40:60.
Продукты низкотемпературного пиролиза углей являются дешевым и доступным видом сырья по сравнению с используемыми для получения компаундных пеков нефтяными ароматизированными продуктами. Предлагаемый способ может быть осуществлен как в периодическом, так и в непрерывном режиме на существующих установках переработки каменноугольной смолы.The products of low-temperature coal pyrolysis are a cheap and affordable type of raw material in comparison with oil-flavored products used to obtain compound pitch. The proposed method can be carried out both in batch and continuous mode on existing coal tar processing plants.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. В качестве сырья использовали промышленный образец смолы полукоксования со следующими характеристиками: плотность 1,051 г/см3, содержание веществ, нерастворимых в толуоле, - 1,8%, содержание веществ, нерастворимых в хинолине, - 0,2%, содержание бенз(а)пирена 0,002%.Example 1. As a raw material, an industrial sample of semi-coking resin with the following characteristics was used: density 1,051 g / cm 3 , the content of substances insoluble in toluene, 1.8%, the content of substances insoluble in quinoline, 0.2%, the content of benz (a) pyrene 0.002%.
Смолу полукоксования для получения пека (остатка дистилляции) подвергли дистилляции в кубе с отделением дистиллятных фракций. Условия получения, значения выходов и характеристики пека приведены в таблице 2 (Характеристики пеков, полученных дистилляцией смолы полукоксования)The semi-coking resin to obtain the pitch (distillation residue) was subjected to distillation in a cube to separate the distillate fractions. The conditions of production, the values of yields and characteristics of the pitch are shown in table 2 (Characteristics of the pitch obtained by distillation of the semi-coking resin)
Пример 2. В качестве сырья использовали промышленный образец каменноугольной смолы со следующими характеристиками: плотность 1,182 г/см3, α - 6,8%, α1 - 1,9%, содержание веществ, нерастворимых в толуоле, - 10,1%, содержание веществ, нерастворимых в хинолине, - 2,3%.Example 2. As a raw material used an industrial sample of coal tar with the following characteristics: density 1.182 g / cm 3 , α - 6.8%, α 1 - 1.9%, the content of substances insoluble in toluene, 10.1%, the content of substances insoluble in quinoline is 2.3%.
Каменноугольную смолу для получения пека (остатка дистилляции) подвергли дистилляции в кубе до температуры 420°C с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций. Данные по выходам и характеристикам пеков по примерам 2-10 приведены в таблице 3.Coal tar to obtain pitch (distillation residue) was subjected to distillation in a cube to a temperature of 420 ° C with exposure for 1 hour with separation of the distillate fractions. Data on the yields and characteristics of the pitch in examples 2-10 are shown in table 3.
Пример 3. Получали пек совместной дистилляцией смолы полукоксования по примеру 1 и каменноугольной смолы по примеру 2.Example 3. Received pitch by joint distillation of the semi-coking resin in example 1 and coal tar in example 2.
Смесь каменноугольной смолы и смолы полукоксования в соотношении 50:50 подвергли дистилляции в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.A mixture of coal tar and semi-coking resin in a ratio of 50:50 was subjected to distillation in a cube to a temperature of 420 ° C with an exposure for 1 hour with separation of the distillate fractions.
Пример 4. Получали пек совместной дистилляцией смолы полукоксования по примеру 1 и каменноугольной смолы по примеру 2. Смесь каменноугольной смолы и смолы полукоксования в соотношении 50:50 подвергли дистилляции в кубе до температуры 410°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.Example 4. A pitch was obtained by co-distilling the semi-coking resin of Example 1 and the coal tar of Example 2. A mixture of coal tar and semi-coking resin in a ratio of 50:50 was distilled in a cube to a temperature of 410 ° C. for 1 hour to separate the distillate fractions.
Пример 5. Получали пек совместной дистилляцией смолы полукоксования по примеру 1 и каменноугольной смолы по примеру 2. Смесь каменноугольной смолы и смолы полукоксования в соотношении 60:40 подвергли дистилляции в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.Example 5. A pitch was obtained by co-distilling the semi-coking resin of Example 1 and the coal tar of Example 2. A mixture of coal tar and semi-coking resin in a ratio of 60:40 was subjected to distillation in a cube to a temperature of 420 ° C. for 1 hour to separate the distillate fractions.
Пример 6. Получали пек совместной дистилляцией смолы полукоксования по примеру 1 и каменноугольной смолы по примеру 2. Смесь каменноугольной смолы и смолы полукоксования в соотношении 60:40 подвергли дистилляции в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.Example 6. A pitch was obtained by co-distilling the semi-coking resin of Example 1 and the coal tar of Example 2. A mixture of coal tar and semi-coking resin in a ratio of 60:40 was subjected to distillation in a cube to a temperature of 420 ° C for 1 hour to separate the distillate fractions.
Пример 7. Получали пек совместной дистилляцией смолы полукоксования по примеру 1 и каменноугольной смолы по примеру 2. Смесь каменноугольной смолы и смолы полукоксования в соотношении 40:60 подвергли дистилляции в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.Example 7. A pitch was obtained by co-distillation of the semi-coking resin of Example 1 and the coal tar of Example 2. A mixture of coal tar and semi-coking resin in a ratio of 40:60 was subjected to distillation in a cube to a temperature of 420 ° C. for 1 hour to separate the distillate fractions.
Пример 8. Смолу полукоксования подвергали дистилляции до температуры в кубе до 390°С. Выход остатка дистилляции 47% с характеристиками, приведенными в таблице 2. Получали пек дистилляцией смеси каменноугольной смолы и полученного остатка дистилляции смолы полукоксования в соотношении 80:20 в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций. Содержание бенз(а)пирена в пеке 6,4 мг/г пека.Example 8. The semi-coking resin was subjected to distillation to a temperature in the cube to 390 ° C. The yield of the distillation residue was 47% with the characteristics given in Table 2. The pitch was obtained by distillation of a mixture of coal tar and the obtained residue of distillation of a semi-coking resin in a ratio of 80:20 in a cube to a temperature of 420 ° C for 1 hour with separation of the distillate fractions. The content of benzo (a) pyrene in the pitch is 6.4 mg / g pitch.
Пример 9. Получали пек дистилляцией смеси каменноугольной смолы и остатка дистилляции смолы полукоксования по примеру 8 в соотношении 80:20 в кубе до температуры 410°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций.Example 9. A pitch was obtained by distillation of a mixture of coal tar and the distillation residue of the semi-coking resin of Example 8 in a ratio of 80:20 in a cube to a temperature of 410 ° C. for 1 hour with separation of the distillate fractions.
Пример 10. Получали пек дистилляцией смеси каменноугольной смолы и остатка дистилляции смолы полукоксования по примеру 8 в соотношении 70:30 в кубе до температуры 420°С с выдержкой в течение 1 часа с отделением дистиллятных фракций. Содержание бенз(а)пирена в пеке 5,1 мг/г пека.Example 10. The pitch was obtained by distillation of a mixture of coal tar and the distillation residue of the semi-coking resin of Example 8 in a ratio of 70:30 in a cube to a temperature of 420 ° C for 1 hour with separation of the distillate fractions. The content of benz (a) pyrene in the pitch of 5.1 mg / g pitch.
Пример 11. Низкотемпературный компаундный пек, полученный дистилляцией смеси каменноугольной смолы и остатка дистилляции смолы полукоксования с температурой размягчения 73°С по примеру 9, подвергали термоокислительной обработке, барботируя через пек воздух, при 340°С в течение 2 часов при расходе воздуха 15 л/кг пека·час. Выход высокотемпературного пека с температурой размягчения 93°С составил 98%. Содержание бенз(а)пирена в пеке 5,1 мг/г пека. В таблице 3 представлены выходы и характеристики пеков, полученных дистилляцией каменноугольной смолы и совместной дистилляциейExample 11. The low-temperature compound pitch obtained by distillation of a mixture of coal tar and the residue of distillation of a semi-coking resin with a softening temperature of 73 ° C according to Example 9 was subjected to thermo-oxidative treatment, sparging air through the pitch, at 340 ° C for 2 hours at an air flow rate of 15 l / kg pitch · hour. The yield of high-temperature pitch with a softening point of 93 ° C was 98%. The content of benz (a) pyrene in the pitch of 5.1 mg / g pitch. Table 3 presents the yields and characteristics of the pitch obtained by distillation of coal tar and joint distillation
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015125267/05A RU2601766C1 (en) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015125267/05A RU2601766C1 (en) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2601766C1 true RU2601766C1 (en) | 2016-11-10 |
Family
ID=57278107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015125267/05A RU2601766C1 (en) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2601766C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2671354C1 (en) * | 2017-11-20 | 2018-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU167889A1 (en) * | К. И. Сысков, К. И. Иванов, Е. С. Панфилова, Ю. Г. Королевт | |||
| SU1715819A1 (en) * | 1990-03-20 | 1992-02-28 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method of producing high-temperature pitch |
| RU2013416C1 (en) * | 1992-07-02 | 1994-05-30 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Бизон" | Process for preparing binder for manufacturing carbonaceous materials and products therefrom |
| RU2517502C1 (en) * | 2012-12-06 | 2014-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing coal tar binder for electrode materials |
-
2015
- 2015-06-25 RU RU2015125267/05A patent/RU2601766C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU167889A1 (en) * | К. И. Сысков, К. И. Иванов, Е. С. Панфилова, Ю. Г. Королевт | |||
| SU1715819A1 (en) * | 1990-03-20 | 1992-02-28 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method of producing high-temperature pitch |
| RU2013416C1 (en) * | 1992-07-02 | 1994-05-30 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Бизон" | Process for preparing binder for manufacturing carbonaceous materials and products therefrom |
| RU2517502C1 (en) * | 2012-12-06 | 2014-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method of producing coal tar binder for electrode materials |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2671354C1 (en) * | 2017-11-20 | 2018-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5266504B2 (en) | Method for producing acicular coke used as raw material for low CTE graphite electrode | |
| KR101961808B1 (en) | Manufacturing method of high purity pitch from fluidized catalytic cracking decant oil | |
| US3173851A (en) | Electrode pitch binders | |
| KR20120064685A (en) | Method for the catalytic extraction of coal | |
| JPH0130879B2 (en) | ||
| US20220220387A1 (en) | Method for producing impregnated pitch | |
| RU2314333C1 (en) | Method of speeded down carbonization | |
| JP2017048380A (en) | Method for producing hydrogenated coal tar pitch | |
| RU2601766C1 (en) | Method of compound electrode pitch producing for carbon materials and articles therefrom making | |
| US4017378A (en) | Binders for electrodes | |
| RU2729803C9 (en) | Method of producing petroleum-and-carbon coal binder | |
| JP7252208B2 (en) | Raw material oil for needle coke and needle coke | |
| RU2586139C1 (en) | Method of producing binder for making carbon materials and articles therefrom | |
| KR101433694B1 (en) | Process for producing needle coke for graphite electrode and stock oil composition for use in the process | |
| RU2582411C1 (en) | Method of producing binder for making carbon materials and articles therefrom | |
| RU2569355C1 (en) | Method for obtaining oil-coal tar pitch | |
| KR101966886B1 (en) | Manufacturing method of high purity pitch from pyrolysis fuel oil | |
| RU2671354C1 (en) | Method for producing a binder pitch with a reduced content of benzopyrene | |
| CN116096839A (en) | Process for producing asphalt | |
| JP2018087303A (en) | Process for producing soft pitch | |
| RU2586135C1 (en) | Method of producing binder pitch | |
| RU2750991C1 (en) | Method for producing oil pitch | |
| RU2614445C1 (en) | Method for obtaining coal pitch-bonding agent for production of anode mass of carbon electrodes | |
| GB2083492A (en) | Production of pitch from petroleum fractions | |
| Doshlov | Novel technology for production of petroleum pitches for non-ferrous metallurgy |