RU2566141C1 - Способ получения адсорбента - Google Patents
Способ получения адсорбента Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566141C1 RU2566141C1 RU2014123241/05A RU2014123241A RU2566141C1 RU 2566141 C1 RU2566141 C1 RU 2566141C1 RU 2014123241/05 A RU2014123241/05 A RU 2014123241/05A RU 2014123241 A RU2014123241 A RU 2014123241A RU 2566141 C1 RU2566141 C1 RU 2566141C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- granules
- heat treatment
- zeolite
- temperature
- dried
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы. Цеолитсодержащую породу размалывают и перемешивают с выгорающей добавкой, связующим и с водным раствором пластификатора и формируют гранулы. Гранулы подвергают сушке, термообработке, гидротермальной кристаллизации в концентрированном щелочном растворе, промывке, сушке, термообработке, обработке концентрированной соляной кислотой, промывке и сушке. В качестве связующего используют цемент с добавкой от 1 до 2% водного раствора этиленгликоля. В качестве выгорающей добавки используют сосновые опилки в пылеобразном состоянии. Процессы сушки и термообработки гранул проводят при заданной скорости подъема температуры. Термическую обработку совмещают с вакуумированием. Техническим результатом является повышение сорбционной емкости и механической прочности адсорбента, а также сокращение времени его получения. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы, используемого для очистки водной и воздушной среды, а также технологических объектов от загрязняющих веществ.
Известен способ получения сорбента на основе пористого диатомита, который после дробления подвергают одностадийной термической обработке с модифицированием поверхности продуктами сгорания отхода сельского хозяйства - соломы (патент РФ №2241536, МПК B01J 20/10, B01J 20/14, B01J 20/20, B01J 30/30, опубл. 10.12.2004). Сорбент применяют для очистки растворов от соединений тяжелых металлов.
Недостаток этого способа заключается в слабой очистке водной и воздушной среды от органических загрязнителей. Кроме этого, он обладает низкой сорбционной емкостью.
Прототипом является способ получения сорбента для очистки сточных вод (авт.св. SU №1726008, МПК B01J 20/16, C02F 1/28, 15/04/1992). Сорбент содержит природный цеолит, торф и сополимер на основе четвертичных солей диаллилалкиламмония.
Недостаток этого способа заключается в использовании в композиции торфа, который накапливает в своей структуре большое количество загрязняющих веществ, что приводит к уменьшению его сорбционной емкости, снижению механической прочности.
Задачей изобретения является разработка технологии получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы с хорошей сорбционной емкостью и механической прочностью, а также расширение ассортимента цеолитных адсорбентов.
Таким образом, техническим результатом является повышение сорбционной емкости и механической прочности получаемого адсорбента.
Технический результат достигается тем, что в способе получения адсорбента, при котором цеолитсодержащие породы размалывают до порошкообразного состояния, полученный порошок смешивают с выгорающей добавкой и со связующими, а также с водным раствором пластификатора, смесь перемешивают, формируют в гранулы, подвергают сушке и проводят их термическую обработку, полученные гранулы подвергают процессу гидротермальной кристаллизации в щелочном растворе, после гидротермальной кристаллизации гранулы цеолитсодержащей породы отмывают от щелочи дистиллированной водой и осуществляют сушку, согласно изобретению в качестве связующего используют цемент марки 500 с добавкой от 1 до 2% водного раствора этиленгликоля при содержании в сухой смеси цеолитсодержащей породы от 40 до 80 мас.%, выгорающей добавки от 5 до 15 мас.%, при этом в качестве выгорающей добавки используют сосновые опилки, предварительно превращенные в пылеобразное состояние, а в качестве пластификатора - хлорид натрия в концентрации от 0,2 до 10,0%, сушку гранул после их формования проводят в термостате при повышении температуры от 25 до 200°C со скоростью 2-5°C в минуту в течение 30-60 мин (что позволяет добиться более равномерного выделения из цеолитсодержащей породы кристаллизационной воды, находящейся в мезо и микропорах), после сушки гранул проводят их термическую обработку со ступенчатым программированием температуры, вначале от 200 до 350°C со скоростью программирования в 2°C в минуту, после этого скорость подъема температуры увеличивают до 5-10°C в минуту и термическую обработку доводят до температуры 800°C, причем термическую обработку совмещают с вакууммированием (для удаления примесных соединений из мезо- и макропор цеолитсодержащей породы), после термической обработки гранулы подвергают гидротермальной кристаллизации в концентрированном щелочном растворе при соотношении объемов раствора : масс гранул 2:1 в течение от 6 до 12 ч, затем гранулы отмывают от щелочи горячим водяным паром, сушат и проводят термическую обработку с линейным повышением температуры от 25 до 450°C в течение 2 ч, после термической обработки гранулы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, промывают дистиллированной водой и сушат с линейным программированием температуры от 25 до 300°C в течение 2 ч.
Минеральный состав цеолитсодержащих пород состоит из двух частей - скрытнокристаллической с размерами частиц менее 0,01 мм и мелкоразмерной с частицами размером более 0,01 мм. Обычно мелкоразмерные составляющие достигают от 15 до 40% объема цеолитсодержащей породы.
Основными минералами в ней выступают кальцит, опал, кварц, полевые шпаты, слюды, глауконит, а к второстепенным относятся сульфиды и гидроокиси железа, циркон, рутил, гранат, турмалин, шпинель.
Кальцит наблюдается в неправильной часто круглой форме агрегатных оболочек, а также в виде шестоватого, игольчатого облика, образующих пучково-гнезводые формы агрегатов. Третья форма кальцита - это его биоморфозы - известковые фораминиферы, скелеты миганок, спикулы губок и др. Зернистость кальцитового материала колеблется от сотых до тысячных долей миллиметра.
Опаловое изотропное вещество в цеолитсодержащей породе составляет от 5 до 15%. Оно состоит из круглых, сферических форм размером от 0,05 до 0,15 мм. Распределяется в породе неравномерно и концентрируется в участках сгруживания мелкоразмерного материала и в областях контактов этих участков со скрытнокристаллическими, пелитовыми веществами.
Кварц наблюдается в остроугольных зернах, а также в виде овальной или треугольной форм размером от 0,01 до 0,07 мм.
Полевые шпаты представлены мелкими зернами микролина размером от 0,05 до 0,10 мм. Содержание полевошпатных минералов в цеолитсодержащей породе составляет от 1 до 2 мас.%.
Слюда содержится в цеолитсодержащих породах менее 1% в виде мелких чешуек мусковита с размером от 0,02 до 0,15 мм.
Глаукониты различаются между собой размером зерен, окраской, строением агрегатных образований. Они имеют размеры от 0,01 до 0,25 мм и окраску густую зеленую или черную, а также светло- и ярко-зеленую.
Цеолиты в цеолитсодержащих породах слагают мелкие включения круглой и овальной форм с размерами от 0,05 до 0,30 мм. Скрытнокристаллическая основная масса цеолитов, цементирующая частицы алевритовой размерности, составляет от 60 до 85% объема породы.
По своему минеральному составу цеолитсодержащие минерально-кремнистые породы представляют собой четырех- или пятикомпонентную систему переменного состава. К основным породослагающим компонентам относятся: цеолитовая, карбонатная, кремнистая, глинистая, кварцевая, которые составляют от 90 до 95% от объема цеолитсодержащей породы.
Химический состав цеолитсодержащих пород отражает их минеральные составляющие: алюмосиликатную, к которой относится цеолит, монтмориллонит и гидрослюды, силикатную, состоящую из опала, кристобалита, кварца и карбонатную, представленную кальцитом.
В таблице приведен усредненный химический состав цеолитсодержащих пород.
Как видно из таблицы, наиболее высокое содержание для мергелей, песков и глин наблюдается для диоксида кремния, оксида алюминия и оксида кальция. Исследуемые цеолитсодержащие породы также характеризуются высоким содержанием воды и растворенным в ней диоксидом углерода, которые оказывают негативное влияние на сорбционные свойства конечного продукта.
Использование в качестве выгорающей добавки сосновых опилок позволяет добиться более равномерного распределения пор в цеолитах по размерам, а также упростить и удешевить технологический процесс. Использование линейного и ступенчатого повышения температуры позволяет более равномерно удалять из полостей цеолитов кристаллизационную воду и различные компоненты, что повышает сорбционную емкость адсорбента.
В предложенном способе получения адсорбента с использованием связующего в виде цемента марки 500 с добавкой водного раствора этиленгликоля адсорбент обладает высокой механической прочностью и одновременно хорошей сорбционной емкостью по парам воды и многим органическим и неорганическим ингредиентам.
В общем случае способ получения адсорбента осуществляется следующим образом.
Цеолитсодержащие породы размалывают в шаровой мельнице до порошкообразного состояния, смешивают с выгорающей добавкой и связующим, помещают в емкость, находящуюся в термостате, заливают водным раствором пластификатора и водным раствором этиленгликоля. Смесь перемешивают, формуют в гранулы, подвергают сушке при программировании температуры и последующей термической обработке гранул при высокой температуре, причем термическую обработку совмещают с вакуумированием. Полученные гранулы подвергают процессу гидротермальной кристаллизации в концентрированном щелочном растворе, после чего отмывают от щелочи горячим водяным паром и осуществляют сушку гранул, их термическую обработку с линейным повышением температуры, обработку гранул концентрированной соляной кислотой, промывку дистиллированной водой и окончательную сушку гранул адсорбента с линейным программированием температуры.
Высушенный адсорбент выгружают из реактора и определяют его физико-химические характеристики.
Пример конкретного выполнения.
Готовится сухая смесь, состоящая из цеолитсодержащей породы в количестве 40% от массы в качестве основного сырья для получения адсорбента состава: SiO2 - 60%, Al2O3 - 6%, Fe2O3 - 2%, CaO - 16%, H2O - 14%, общее содержание примесей MnO, MgO, Na2O, K2O, P2O5 - 2%.
Размолотая цеолитсодержащая порода смешивается с выгорающей добавкой (сосновыми опилками, предварительно превращенными в пылеобразное состояние) в количестве 5% от массы.
Смесь тщательно перемешивается, после чего добавляется связующее, в качестве которого используется цемент марки 500 в количестве 49% от массы с добавкой водного раствора этиленгликоля в количестве 2% от массы, водный раствор пластификатора (хлористый натрий) в количестве 4% от массы (всего - 55% от массы).
Смесь перемешивается до получения однородной пластичной массы, которая затем формуется в гранулы диаметром 2 мм.
Гранулы адсорбента подвергают сушке в термостате с повышением температуры от 25 до 200°C со скоростью 5°C в минуту в течение 35 мин.
После сушки гранул проводят их термическую обработку со ступенчатым программированием температуры: вначале от 200 до 350°C со скоростью программирования в 2°C в минуту, а затем от 351 до 800°C со скоростью программирования 10°C в минуту, причем термическую обработку совмещают с вакуумированием.
Полученные гранулы адсорбента подвергают процессу гидротермальной кристаллизации в течение 6 ч в концентрированном растворе щелочи NaOH при соотношении 2:1 объемов раствора и массы гранул, после чего их отмывают от щелочи горячим водяным паром и осуществляют сушку гранул.
Затем проводят термическую обработку гранул с линейным повышением температуры от 25 до 450°C в течение 2 ч, обработку гранул концентрированной соляной кислотой, промывку гранул дистиллированной водой и окончательную сушку гранул адсорбента с линейным программированием температуры от 25 до 300°C в течение 2 ч. Общая длительность технологического процесса получения гранул адсорбента составила 13,5 ч.
Были определены физико-химические свойства гранул адсорбента:
сорбционная емкость - 47 мас.%,
механическая прочность - 28 МПа,
водостойкость - 98%.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволит повысить сорбционную емкость и механическую прочность получаемого адсорбента.
Claims (1)
- Способ получения адсорбента, в котором цеолитсодержащие породы размалывают до порошкообразного состояния, полученный порошок смешивают с выгорающей добавкой и со связующими, а также с водным раствором пластификатора, смесь перемешивают, формируют в гранулы, подвергают сушке и проводят их термическую обработку, полученные гранулы подвергают процессу гидротермальной кристаллизации в щелочном растворе, после гидротермальной кристаллизации гранулы цеолитсодержащей породы отмывают от щелочи дистиллированной водой и осуществляют сушку, отличающийся тем, что в качестве связующего используют цемент марки 500 с добавкой от 1 до 2% водного раствора этиленгликоля при содержании в сухой смеси цеолитсодержащей породы от 40 до 80 мас.%, а выгорающей добавки от 5 до 15 мас.%, при этом в качестве выгорающей добавки используют сосновые опилки, предварительно превращенные в пылеобразное состояние, в качестве пластификатора используют хлорид натрия в концентрации от 0,2 до 10,0%, сушку гранул после их формования проводят в термостате при повышении температуры от 25 до 200°C со скоростью 2-5°C в минуту в течение 30-60 мин, после сушки гранул проводят их термическую обработку со ступенчатым программированием температуры, вначале от 200 до 350°C со скоростью программирования в 2°C в минуту, после этого скорость подъема температуры увеличивают до 5-10°C в минуту и термическую обработку доводят до температуры 800°C, причем термическую обработку совмещают с вакуумированием, после термической обработки гранулы подвергают гидротермальной кристаллизации в концентрированном щелочном растворе при соотношении объема раствора к массе гранул 2:1 в течение от 6 до 12 ч, затем гранулы отмывают от щелочи горячим водяным паром, сушат и проводят термическую обработку с линейным повышением температуры от 25 до 450°C в течение 2 ч, после термической обработки гранулы обрабатывают концентрированной соляной кислотой в течение 2-3 ч, промывают дистиллированной водой и сушат с линейным повышением температуры от 25 до 300°C в течение 2 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014123241/05A RU2566141C1 (ru) | 2014-06-06 | 2014-06-06 | Способ получения адсорбента |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014123241/05A RU2566141C1 (ru) | 2014-06-06 | 2014-06-06 | Способ получения адсорбента |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2566141C1 true RU2566141C1 (ru) | 2015-10-20 |
Family
ID=54327617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014123241/05A RU2566141C1 (ru) | 2014-06-06 | 2014-06-06 | Способ получения адсорбента |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2566141C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2689625C1 (ru) * | 2017-12-25 | 2019-05-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВО "КГЭУ") | Способ получения адсорбента |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2077050C1 (ru) * | 1992-11-30 | 1997-04-10 | Институт медицинской климатологии и восстановительного лечения СО РАМН | Способ повышения сорбционной активности цеолитсодержащей породы |
RU2143311C1 (ru) * | 1997-12-02 | 1999-12-27 | Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых | Способ осушки воздуха и нефтяных газов |
RU2235687C1 (ru) * | 2003-05-13 | 2004-09-10 | Никифоров Евгений Александрович | Способ адсорбционной очистки воды |
RU2395451C1 (ru) * | 2009-03-02 | 2010-07-27 | ООО "Катализ" | Способ получения цеолита типа а в качестве адсорбента |
RU2424281C1 (ru) * | 2010-02-15 | 2011-07-20 | ФГУП Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых | Способ осветления растительного масла |
RU2466091C1 (ru) * | 2011-03-28 | 2012-11-10 | Александр Адольфович Ламберов | Способ получения цеолита типа а в качестве адсорбента |
-
2014
- 2014-06-06 RU RU2014123241/05A patent/RU2566141C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2077050C1 (ru) * | 1992-11-30 | 1997-04-10 | Институт медицинской климатологии и восстановительного лечения СО РАМН | Способ повышения сорбционной активности цеолитсодержащей породы |
RU2143311C1 (ru) * | 1997-12-02 | 1999-12-27 | Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых | Способ осушки воздуха и нефтяных газов |
RU2235687C1 (ru) * | 2003-05-13 | 2004-09-10 | Никифоров Евгений Александрович | Способ адсорбционной очистки воды |
RU2395451C1 (ru) * | 2009-03-02 | 2010-07-27 | ООО "Катализ" | Способ получения цеолита типа а в качестве адсорбента |
RU2424281C1 (ru) * | 2010-02-15 | 2011-07-20 | ФГУП Центральный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых | Способ осветления растительного масла |
RU2466091C1 (ru) * | 2011-03-28 | 2012-11-10 | Александр Адольфович Ламберов | Способ получения цеолита типа а в качестве адсорбента |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ВЕРЕЩАГИНА Т.А. "Микросферические сорбенты на основе ценосфер для иммобилизации ЖРО в минералоподобной форме", дисс. на соиск. уч. степ. докт. хим. наук, Крастноярск, 2013 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2689625C1 (ru) * | 2017-12-25 | 2019-05-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВО "КГЭУ") | Способ получения адсорбента |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4824810A (en) | Highly porous ceramic material for absorption and adsorption purposes, particularly for animal litter/bedding, process for the production thereof and the use thereof | |
KR20110079955A (ko) | 기능성 인공어초의 제조방법 | |
RU2300506C1 (ru) | Строительный материал и способ его получения | |
RU2566141C1 (ru) | Способ получения адсорбента | |
JP6858055B2 (ja) | 鉛吸着剤 | |
RU2277013C1 (ru) | Способ получения сорбентов для очистки воды | |
JP6930897B2 (ja) | アニオン吸着剤 | |
KR100983845B1 (ko) | 세정용 세라믹 볼의 제조방법 및 그 제품 | |
KR100753429B1 (ko) | 친환경적인 저독성 방파제용 테트라포드의 제조방법 및방파제용 테트라포드 | |
KR101491470B1 (ko) | 마사지볼의 제조 방법 | |
RU2375101C1 (ru) | Способ получения гранулированного фильтрующего материала | |
CN105540767B (zh) | 一种改善水微观结构性能的矿石球 | |
JP6724340B2 (ja) | シリコチタネート成形体 | |
RU2528814C2 (ru) | Способ получения стеклокерамзита и порокерамики из трепелов и опок | |
CN111559903A (zh) | 一种净化水质泥料的制备方法及应用该泥料制成的茶具 | |
RU2682599C1 (ru) | Способ получения сорбента на минеральной основе | |
RU2391311C1 (ru) | Керамическая масса | |
CN105439609A (zh) | 一种长效抗菌砂基透水砖及其制作方法 | |
KR101006143B1 (ko) | 기능성 타일 및 그 제조방법 | |
JPH11322469A (ja) | 多孔性トルマリンセラミックスの製造方法 | |
RU2618808C1 (ru) | Способ получения цемента с добавкой | |
CN108384434A (zh) | 一种新型贝壳粉涂料的制备方法 | |
RU2500647C1 (ru) | Сырьевая смесь для изготовления стеновой керамики и способ ее получения | |
RU2531966C1 (ru) | Способ комплексной переработки перлита | |
KR101751334B1 (ko) | 정수용 볼 및 정수용 볼 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160607 |