RU2562721C2 - Способ получения наночастиц сукцината хитозана - Google Patents
Способ получения наночастиц сукцината хитозана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2562721C2 RU2562721C2 RU2013145350/13A RU2013145350A RU2562721C2 RU 2562721 C2 RU2562721 C2 RU 2562721C2 RU 2013145350/13 A RU2013145350/13 A RU 2013145350/13A RU 2013145350 A RU2013145350 A RU 2013145350A RU 2562721 C2 RU2562721 C2 RU 2562721C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- succinic acid
- chitosan
- filtered
- added
- nanoparticles
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии. Способ предусматривает растворение в дистиллированной воде янтарной кислоты при температуре 20°C, фильтрацию нерастворившейся янтарной кислоты и добавление к полученному раствору низкомолекулярного хитозана, выдерживании при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов. По окончании реакции добавляют этанол, центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C. Изобретение позволяет получить наноразмерные частицы сукцината хитозана. 1 ил., 5 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения хитина и его производных, и может быть использовано при получении сукцината хитозана и его наночастиц.
В настоящее время все большее внимание исследователей обращено на создание наноразмерных полимерных материалов. В силу высокой удельной поверхности наночастиц эти вещества способны многократно увеличивать свою активность по сравнению с макроскопическими частицами и, более того, проявлять новые свойства. Как известно, хитозан и его производные проявляют широкий спектр практически ценных свойств, нашедших применение в химии, медицине, фармацевтике и других отраслях.
Предложен способ получения карбоксилсодержащих производных хитозана взаимодействием последнего с карбоксилсодержащим реагентом, который отличается тем, что реакция осуществляется в твердом состоянии в условиях воздействия сдвиговых напряжений и давления при температуре 25-100°C. В качестве карбоксилсодержащего реагента используют янтарную, малоновую кислоты или их ангидриды в количестве 0,25-1,5 моль на один моль аминогрупп хитозана. Исключение растворителей делает процесс экологически чистым (патент РФ 2100373, кл. C08B 37/08, 1976).
Описывается способ получения натриевой соли сукцината хитозана, предусматривающий приготовление гомогенного раствора хитозана, его взаимодействие с янтарным ангидридом с последующей нейтрализацией щелочным реагентом до pH - среды 6,9-7,5. Выделение целевого продукта проводят без применения органических растворителей методом распылительной или сублимационной сушки (патент РФ 2144040, кл. C08B 37/08, 1998).
Описанные выше способы получения сукцинатов хитозана имеют ряд существенных недостатков. Так, проведение процесса в гетерогенных условиях приводит к значительной композиционной неоднородности полученных производных, т.к. в этом случае реакция протекает только на границе раздела фаз, при этом внутренние слои частиц хитозана остаются незатронутыми. Данные способы не предназначены для получения наноразмерных частиц сукцинатов хитозана.
Задачей изобретения является разработка способа получения наночастиц сукцината хитозана.
Технический результат заключается в реализации поставленной задачи.
Способ получения наночастиц сукцинатов хитозана включает взаимодействие хитозана и янтарной кислоты с последующим выделением целевого продукта. Согласно изобретению готовят 0,11-0,17% раствор янтарной кислоты при комнатной температуре, фильтруют нерастворившуюся янтарную кислоту и вносят в полученный раствор предварительно очищенный низкомолекулярный хитозан с молекулярной массой 3, 9 или 30 кДа, выдерживают при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов, по окончании реакции прибавляют этанол и центрифугируют, твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0.00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании и температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 205 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,11 г (0,00093 моль) янтарной кислоты, добавляют 170 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,1 г (0,06 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 9 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 270 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 3. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0,00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 9 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 186 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 4. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,11 г (0,00093 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты в реактор помещают 0,1 г (0,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 3 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу перемешивают в течение 2 часов при температуре 20°C. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 340 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 5. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,17 г (0,00144 моль) янтарной кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества янтарной кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 3 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния 165 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола и центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
На рис.1 приведена гистограмма распределения частиц по размерам сукцинатов хитозана.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц сукцинатов хитозана, включающий взаимодействие хитозана и янтарной кислоты, с последующим выделением целевого продукта, характеризующийся тем, что готовят 0,11-0,17% раствор янтарной кислоты при комнатной температуре, фильтруют нерастворившуюся янтарную кислоту и вносят в полученный раствор предварительно очищенный низкомолекулярный хитозан 3, 9 или 30 кДа, выдерживают при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов, по окончании реакции добавляют этанол и центрифугируют, твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145350/13A RU2562721C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц сукцината хитозана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145350/13A RU2562721C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц сукцината хитозана |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013145350A RU2013145350A (ru) | 2015-04-20 |
| RU2562721C2 true RU2562721C2 (ru) | 2015-09-10 |
Family
ID=53282669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013145350/13A RU2562721C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц сукцината хитозана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2562721C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713138C1 (ru) * | 2019-09-18 | 2020-02-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц аспарагината хитозана |
| RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2144040C1 (ru) * | 1998-04-07 | 2000-01-10 | Всероссийский научно-исследовательский и технологический институт биологической промышленности | Способ получения натриевой соли сукцината хитозана |
| RU2313538C2 (ru) * | 2005-08-04 | 2007-12-27 | Борис Олегович Майер | Хитозановый продукт, способ его получения (варианты) |
| WO2011004398A2 (en) * | 2009-07-07 | 2011-01-13 | Camlin Fine Chemicals Limited | Preservatives from chitin derivatives |
-
2013
- 2013-10-09 RU RU2013145350/13A patent/RU2562721C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2144040C1 (ru) * | 1998-04-07 | 2000-01-10 | Всероссийский научно-исследовательский и технологический институт биологической промышленности | Способ получения натриевой соли сукцината хитозана |
| RU2313538C2 (ru) * | 2005-08-04 | 2007-12-27 | Борис Олегович Майер | Хитозановый продукт, способ его получения (варианты) |
| WO2011004398A2 (en) * | 2009-07-07 | 2011-01-13 | Camlin Fine Chemicals Limited | Preservatives from chitin derivatives |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713138C1 (ru) * | 2019-09-18 | 2020-02-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц аспарагината хитозана |
| RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013145350A (ru) | 2015-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gereniu et al. | Recovery of carrageenan from Solomon Islands red seaweed using ionic liquid-assisted subcritical water extraction | |
| Xiong et al. | Preparation and formation mechanism of renewable lignin hollow nanospheres with a single hole by self-assembly | |
| Mukesh et al. | Choline chloride–thiourea, a deep eutectic solvent for the production of chitin nanofibers | |
| Yin et al. | Glucose-responsive insulin delivery microhydrogels from methacrylated dextran/concanavalin A: preparation and in vitro release study | |
| Zdanowicz et al. | Ionic liquids as starch plasticizers or solvents | |
| Zhang et al. | Base-free preparation of low molecular weight chitin from crab shell | |
| CN104292475B (zh) | 一种温敏光敏双响应聚肽基主客体复合智能水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN107417857A (zh) | 抗癌活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA的合成方法 | |
| CN101735325B (zh) | 纳米纤维素与脂肪族聚酯接枝共聚物的制备方法 | |
| Yu et al. | Nano-soy-protein microcapsule-enabled self-healing biopolyurethane-coated controlled-release fertilizer: preparation, performance, and mechanism | |
| CN106883430A (zh) | 一种植物蛋白复合水凝胶的制备方法 | |
| Ma et al. | Self-healing pH-sensitive poly [(methyl vinyl ether)-alt-(maleic acid)]-based supramolecular hydrogels formed by inclusion complexation between cyclodextrin and adamantane | |
| RU2562721C2 (ru) | Способ получения наночастиц сукцината хитозана | |
| CN103301469B (zh) | 一种表面光滑的葡聚糖凝胶微球的制备方法 | |
| AU2013237185B2 (en) | Process for producing low endotoxin chitosan | |
| Gomes et al. | Exploring the use of choline acetate on the sustainable development of α-chitin-based sponges | |
| Yuan et al. | Liquefied Polysaccharides‐Based Polymer with Tunable Condensed State Structure for Antimicrobial Shield by Multiple Processing Methods | |
| CN113248743B (zh) | 一种生物相容的可降解的三维纤维素凝胶及其制备方法和应用 | |
| Xie et al. | Preparation of degradable wood cellulose films using ionic liquids | |
| Hopson et al. | A new approach for the use of cellulose-rich solids from biorefinery in the formulation of gel-like materials | |
| CN104448057A (zh) | 一种纳米级阿魏酸蔗渣木聚糖酯的制备方法 | |
| CN1594385A (zh) | 生物可降解水凝胶及其制备方法 | |
| CN1284811C (zh) | 生物可降解温度敏感水凝胶及其制备方法 | |
| CN103214609B (zh) | 单分散松香基高分子微球的制备方法 | |
| RU2562723C2 (ru) | Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161010 |