RU2562723C2 - Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) - Google Patents
Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2562723C2 RU2562723C2 RU2013145352/13A RU2013145352A RU2562723C2 RU 2562723 C2 RU2562723 C2 RU 2562723C2 RU 2013145352/13 A RU2013145352/13 A RU 2013145352/13A RU 2013145352 A RU2013145352 A RU 2013145352A RU 2562723 C2 RU2562723 C2 RU 2562723C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chitosan
- glutamic acid
- glutamate
- nanoparticles
- stirring
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения хитина и его производных. Предложены два варианта способа. В первом варианте способ предусматривает взаимодействие хитозана молекулярной массы 3,9 или 30 кДа и 0,005-0,1375% раствора глутаминовой кислоты при перемешивании со скоростью 200 об/мин в течение 2 часов и соотношении хитозан: глутаминовая кислота 1:0,864, после чего прибавляют этанол и центрифугируют. Твердый осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°С. По второму варианту процесс взаимодействия хитозана молекулярной массы 3,9 или 30 кДа и 0,005-0,1375% раствора глутаминовой кислоты осуществляют в течение 2 часов при температуре 70°С при соотношении хитозан:глутаминовая кислота 1:0,864. По окончании реакции полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°С и при -0.8 - -0.9 атм, а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст. Изобретение позволяет получить наночастицы глутамата хитозана. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения хитина и его производных, а именно к способам получения глутамата хитозана и его наночастиц.
В настоящее время все большее внимание исследователей обращено на создание наноразмерных полимерных материалов. В силу высокой удельной поверхности наночастиц эти вещества способны многократно увеличивать свою активность по сравнению с макроскопическими частицами и, более того, проявлять новые свойства. Как известно, хитозан и его производные проявляют широкий спектр практически ценных свойств, нашедших применение в химии, медицине, фармацевтике и других отраслях.
В литературе имеются сведения о получении глутамата хитозана с широким диапазоном молекулярных масс 5-2000 кДа. В патенте (патент Япония 58-75561, С08В 37/08, 1985) предложен способ получения глутамата хитозония, предусматривающий обработку водного раствора дезацетилированного некристаллического хитозана глутаминовой кислотой. Все стадии процесса получения глутамата хитозана протекают на первом этапе в гетерогенной среде с последующим растворением по мере образования солевой формы хитозана.
В соответствии с другим способом проводят взаимодействие набухшего в полярной среде хитозана с глутаминовой кислотой, предварительно растворенной в водно-ацетоновой смеси (патент США 4929722, кл. С08В 37/08, 1990). При этом реакция протекает в гетерогенной среде.
В патенте (патент РФ 2124524, кл. С08В 37/08, 1999), предложен способ получения глутамата хитозония, заключающийся в том, что подвергают взаимодействию набухший хитозан с мол. м. 5000-2000000 и степенью дезацетилирования 65-98% и водный раствор соли глутаминовой кислоты. Процесс взаимодействия протекает также в гетерогенных условиях при комнатной температуре. Извлечение глутамата хитозония заключается в фильтрации, промывке 50% водным спиртом и сушке.
Описанные выше способы получения глутаматов хитозана имеют ряд существенных недостатков. Так, проведение процесса в гетерогенных условиях приводит к значительной композиционной неоднородности полученных производных, т.к. в этом случае реакция протекает только на границе раздела фаз, при этом внутренние слои частиц хитозана остаются незатронутыми. Данные способы не предназначены для получения наноразмерных частиц глутаматов хитозана.
Задачей изобретения является разработка способа получения наночастиц глутамата хитозана.
Технический результат заключается в реализации поставленной задачи, а именно в получении наночастиц глутамата хитозана.
Данный способ предусматривает два варианта получения наночастиц глутамата хитозана.
По первому варианту технический результат достигается тем, что способ получения наночастиц глутамата хитозана включает взаимодействие хитозана с водным раствором глутаминовой кислоты при комнатной температуре и перемешивании, с последующим извлечением глутамата хитозана. Согласно изобретению используют хитозан средней молекулярной массы 3,9,30 кДа, который обрабатывают в течение 2 часов 0,005-0,1375% раствором глутаминовой кислоты при соотношении хитозан:глутаминовая кислота 1:0,864 при перемешивании со скоростью 200 об/мин, по окончании реакции прибавляют этанол и центрифугируют, твердый осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
По второму варианту технический результат достигается тем, что способ получения наночастиц глутамата хитозана включает взаимодействие хитозана с водным раствором глутаминовой кислоты при перемешивании с последующим извлечением глутамата хитозана. Согласно изобретению используют хитозан средней молекулярной массы 3, 9, 30 кДа, который обрабатывают в течение 2 часов при температуре 70°C 0,005-0,1375% раствором глутаминовой кислоты при соотношении хитозан:глутаминовая кислота 1:0,864, по окончании реакции полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°C (-0.8-0.9 атм), а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст.
Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,1375 г (0,00094 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,17 г (0,102 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составляет по данным динамического светорассеяния ~35 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола, центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,65 г (0,0044 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 500 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 1,0 г (1,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния ~35 нм. По окончании реакции прибавляют 150 мл этанола, центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 3. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,0864.г (0,00059 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 170 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 20°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты полученную массу фильтруют и снова помещают в реактор, затем прибавляют 0,1 г (0,06 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 кДа) при перемешивании со скоростью 200 об/мин. Реакционную массу в этих условиях перемешивают в течение 2 часов. Размер частиц в водной дисперсии составлял по данным динамического светорассеяния ~109 нм. По окончании реакции прибавляют 75 мл этанола,, центрифугируют. Твердый остаток фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
Пример 4. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,0864 г (0,00059 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 70°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты в реактор прибавляют 0,1 г (0,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 30 к Да). Реакционную массу перемешивают при 70°C в течение 2 часов. По окончании термостатирования образуется гомогенная, окрашенная в желтый цвет масса в виде подвижного прозрачного раствора. Размер частиц в водной дисперсии составляет по данным динамического светорассеяния ~85 нм. Полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°C (-0.8-0.9 атм), а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст. Остаток после вакуумирования - твердый порошок бежевого цвета, растворимый в нейтральных водных средах. Выход составляет 0.18 г (93%) глутамата хитозана.
Пример 5. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,0864 г (0,00059 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 70°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты в реактор прибавляют 0,1 г (0,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 9 кДа). Реакционную массу перемешивают при 70°C в течение 2 часов. По окончании термостатирования образуется гомогенная, окрашенная в желтый цвет масса в виде подвижного прозрачного раствора. Размер частиц в водной дисперсии составляет по данным динамического светорассеяния ~78 нм. Полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°C (-0.8-0.9 атм), а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст. Остаток после вакуумирования - твердый порошок бежевого цвета, растворимый в нейтральных водных средах. Выход составляет 0.175 г (90%) глутамата хитозана.
Пример 6. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,0864 г (0,00059 моль) глутаминовой кислоты, добавляют 100 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании при температуре 70°C. После растворения всего количества глутаминовой кислоты в реактор прибавляют 0,1 г (0,1 масс.%) предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 3 кДа). Реакционную массу перемешивают при 70°C в течение 2 часов. По окончании термостатирования образуется гомогенная, окрашенная в желтый цвет масса в виде подвижного прозрачного раствора. Размер частиц в водной дисперсии составляет по данным динамического светорассеяния ~57 нм. Полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°C (-0.8-0.9 атм), а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст. Остаток после вакуумирования - твердый порошок бежевого цвета, растворимый в нейтральных водных средах. Выход составляет 0.17 г (89%) глутамата хитозана.
Распределение частиц глутаматов хитозана по размерам представлено на гистограмме (Фиг.1). Из представленной гистограммы видно, что раствор глутамата хитозана представляет собой систему с узким распределением частиц по размерам, с гидродинамическим радиусом от 40 до 100 нм. Средний размер частиц глутаматов хитозана определяется методом кумулянтного анализа и составляет 78 нм.
Исследование водного раствора глутамата хитозана с целью определения размеров частиц глутаматов хитозана проводилось на модульном спектрометре динамического и статического рассеяния света Photocor Complex при использовании программы DynalLS.
Claims (2)
1. Способ получения наночастиц глутамата хитозана, включающий взаимодействие хитозана с водным раствором глутаминовой кислоты при комнатной температуре и перемешивании, с последующим извлечением глутамата хитозана, отличающийся тем, что используют хитозан средней молекулярной массы 3, 9 или 30 кДа, который обрабатывают в течение 2 часов 0,005-0,1375% раствором глутаминовой кислоты при соотношении хитозан:глутаминовая кислота 1:0,864 при перемешивании со скоростью 200 об/мин, по окончании реакции прибавляют этанол и центрифугируют, твердый осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 30°C.
2. Способ получения наночастиц глутамата хитозана, включающий взаимодействие хитозана с водным раствором глутаминовой кислоты при перемешивании, с последующим извлечением глутамата хитозана, отличающийся тем, что используют хитозан средней молекулярной массы 3, 9 или 30 кДа, который обрабатывают в течение 2 часов при температуре 70°C 0,005-0,1375% раствором глутаминовой кислоты при соотношении хитозан:глутаминовая кислота 1:0,864, по окончании реакции полученный раствор вакуумируют на роторном испарителе при 70-75°C и при -0.8 - -0.9 атм, а затем при той же температуре в вакууме 0.5-1 мм рт.ст.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145352/13A RU2562723C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145352/13A RU2562723C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013145352A RU2013145352A (ru) | 2015-04-20 |
| RU2562723C2 true RU2562723C2 (ru) | 2015-09-10 |
Family
ID=53282670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013145352/13A RU2562723C2 (ru) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2562723C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713138C1 (ru) * | 2019-09-18 | 2020-02-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц аспарагината хитозана |
| RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4929722A (en) * | 1986-06-06 | 1990-05-29 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Acid decrystallization of aminopolysaccharides and derivatives thereof |
| RU2124524C1 (ru) * | 1997-05-23 | 1999-01-10 | Владимир Николаевич Чернецкий | Способ получения глутамата хитозония (варианты) |
-
2013
- 2013-10-09 RU RU2013145352/13A patent/RU2562723C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4929722A (en) * | 1986-06-06 | 1990-05-29 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Acid decrystallization of aminopolysaccharides and derivatives thereof |
| RU2124524C1 (ru) * | 1997-05-23 | 1999-01-10 | Владимир Николаевич Чернецкий | Способ получения глутамата хитозония (варианты) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713138C1 (ru) * | 2019-09-18 | 2020-02-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц аспарагината хитозана |
| RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013145352A (ru) | 2015-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pang et al. | Lignin fractionation for reduced heterogeneity in self-assembly nanosizing: toward targeted preparation of uniform lignin nanoparticles with small size | |
| Yiamsawas et al. | Morphology-controlled synthesis of lignin nanocarriers for drug delivery and carbon materials | |
| Xiong et al. | Preparation and formation mechanism of renewable lignin hollow nanospheres with a single hole by self-assembly | |
| Zhang et al. | Supramolecular hydrogel formation between chitosan and hydroxypropyl β-cyclodextrin via Diels-Alder reaction and its drug delivery | |
| Kang et al. | Cellulose derivatives and graft copolymers as blocks for functional materials | |
| Edwards et al. | Preparation, characterization and activity of a peptide-cellulosic aerogel protease sensor from cotton | |
| JP2009242770A (ja) | 多孔性セルロースゲル、その製造方法及びその用途 | |
| Udoetok et al. | Quaternized cellulose hydrogels as sorbent materials and pickering emulsion stabilizing agents | |
| CN104292475A (zh) | 一种温敏光敏双响应聚肽基主客体复合智能水凝胶及其制备方法和应用 | |
| Li et al. | Chemical modification, characterization, and activity changes of land plant polysaccharides: a review | |
| Kazachenko et al. | Isolation and sulfation of galactoglucomannan from larch wood (Larix sibirica) | |
| EP2266675B1 (en) | Chromatography medium, preparation method of the same, and method for producing virus vaccine using the chromatography medium | |
| Choi et al. | Characterization and regulated naproxen release of hydroxypropyl cyclosophoraose-pullulan microspheres | |
| CN110128593A (zh) | 离子液体中合成蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA的方法 | |
| RU2562723C2 (ru) | Способ получения наночастиц глутамата хитозана (варианты) | |
| JP2020507666A (ja) | オゾンを用いた多糖類の分解方法 | |
| Siahaan et al. | The optimum conditions of carboxymethyl chitosan synthesis on drug delivery application and its release of kinetics study | |
| Peptu et al. | Structural architectural features of cyclodextrin oligoesters revealed by fragmentation mass spectrometry analysis | |
| Sequeira et al. | Neoteric solvent systems as sustainable media for dissolution and film preparation of Poly-[(R)-3-hydroxybutyrate] | |
| Khalil et al. | Original bio-based antioxidant poly (meth) acrylate from gallic acid-based monomers | |
| Duceac et al. | Insights on some polysaccharide gel type materials and their structural peculiarities | |
| Li et al. | Increasing the greenness of an organic acid through deep eutectic solvation and further polymerisation | |
| CN110698594A (zh) | 一种抗癌活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-BMA的合成方法 | |
| Enomoto-Rogers et al. | Synthesis of diblock copolymers with cellulose derivatives 4. Self-assembled nanoparticles of amphiphilic cellulose derivatives carrying a single pyrene group at the reducing-end | |
| Kumari et al. | Chemistry, biological activities, and uses of moringa gum |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161010 |