RU2562717C1 - Method of producing silicon from silicon oxide - Google Patents
Method of producing silicon from silicon oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2562717C1 RU2562717C1 RU2014106157/02A RU2014106157A RU2562717C1 RU 2562717 C1 RU2562717 C1 RU 2562717C1 RU 2014106157/02 A RU2014106157/02 A RU 2014106157/02A RU 2014106157 A RU2014106157 A RU 2014106157A RU 2562717 C1 RU2562717 C1 RU 2562717C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- crucible
- silicon oxide
- hydrogen
- pipe
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к средствам получения неорганических веществ, и может быть использовано для получения кремния из оксида кремния.The invention relates to the field of inorganic chemistry, namely to means for producing inorganic substances, and can be used to obtain silicon from silicon oxide.
Наиболее близким по технической сути к заявляемому способу является «СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛА ИЛИ КРЕМНИЯ» по патенту РФ на изобретение №2339710 от 01.06.2006, опубликованному 27.11.2008, МПК С22В 5/02, С01В 33/023, включающий получение в тигле исходного расплава и подачу порции порошка оксидсодержащего материала на поверхность исходного расплава, при этом осуществляют обработку порошка оксидсодержащего материала на поверхности расплава электронным лучом при плотности тока в луче 5-12 мА/мм2, ускоряющем напряжении 15-35 кВ и вакууме 10-4-10 - 5 мм рт. ст; осуществляют подачу порции порошка оксида металла на поверхность исходного расплава металла; осуществляют подачу порции порошка оксида кремния на поверхность исходного расплава кремния.The closest in technical essence to the claimed method is the "METHOD OF PRODUCING METAL OR SILICON" according to the patent of the Russian Federation for invention No. 2339710 dated 06/01/2006, published on 11/27/2008, IPC С22В 5/02, СВВ 33/023, including obtaining the initial melt in the crucible and feeding a portion of the powder of oxide-containing material to the surface of the initial melt, while processing the powder of oxide-containing material on the surface of the melt by an electron beam at a current density in the beam of 5-12 mA / mm 2 , an accelerating voltage of 15-35 kV and a vacuum of 10-4-10 - 5 mmHg Art; supplying a portion of the metal oxide powder to the surface of the initial metal melt; supplying a portion of the silicon oxide powder to the surface of the initial silicon melt.
Описанный в прототипе способ периодичен и позволяет получать только небольшие объемы конечного продукта. Процессы, при осуществлении описанного в прототипе способа, проходят в вакууме 10-4-10-5 мм рт. ст., что значительно снижает технологичность получения кремния. Кроме того, в ходе осуществления способа при расплаве оксидов образуются и испаряются моноокиси, что снижает конечный выход продукта.The method described in the prototype is periodic and allows only small volumes of the final product to be obtained. The processes, in the implementation of the method described in the prototype, take place in a vacuum of 10 -4 -10 -5 mm RT. Art., which significantly reduces the manufacturability of silicon. In addition, during the implementation of the method during the melt of oxides, monoxides are formed and evaporate, which reduces the final yield of the product.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемой установке является устройство, описанное в патенте РФ на изобретение №2403300 «СПОСОБ ВАКУУМНОЙ ОЧИСТКИ КРЕМНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ» от 18.06.2009, опубликованное 10.11.2010, МПК С22В 9/22, С01В 33/037, содержащее вакуумную камеру, тигель с очищаемым кремнием и электронно-лучевую пушку, отличающееся тем, что оно снабжено холодильником, установленным на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне поверхности расплава кремния, охлаждаемой емкостью, в которой соосно размещен тигель, теплоизолятором, расположенным между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня нижнего торца холодильника, и теплопроводным элементом, расположенным между охлаждаемой емкостью и днищем тигля по их продольной оси; холодильник выполнен подвижным.The closest in technical essence to the claimed installation is the device described in the patent of the Russian Federation for invention No. 2403300 "METHOD OF VACUUM CLEANING OF SILICON AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION" dated 06/18/2009, published 10.11.2010, IPC С22В 9/22, С01В 33/037 containing a vacuum chamber, a crucible with purified silicon and an electron beam gun, characterized in that it is equipped with a refrigerator mounted on the outer surface of the crucible wall in its upper part at the level of the surface of the silicon melt cooled by a vessel in which Shchen crucible, a heat insulator disposed between the crucible and the cooling capacity to the level of the lower end of the refrigerator and the heat-conducting member disposed between the cooling tank and the bottom of the crucible along their longitudinal axis; the refrigerator is movable.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение технологичности получения кремния из оксида кремния.The objective of the proposed technical solution is to increase the manufacturability of silicon from silicon oxide.
Поставленная задача решена за счет способа получения кремния из оксида кремния, включающего нагрев кремния и подачу оксида кремния на кремний, отличающегося тем, что перед подачей оксида кремния проводят нагрев в тигле верхней поверхности кремния до образования расплава, после нагрева осуществляют порционную подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния, после чего осуществляют продувку полученной моноокиси водородом с получением чистого кремния, охлаждают тигель с полученным в нем кремнием с удалением примесей, образующихся в процессе охлаждения на поверхности кремния по мере их накопления; оксид кремния предварительно подвергают взаимодействию с подогретым водородом перед подачей на нагретый сверху кремний; реализует заявляемый способ установка для получения кремния из оксида кремния, содержащая теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер запаса сырья из оксида кремния, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель, при этом установка снабжена подведенным сверху к тиглю патрубком подачи водорода с форсунками, выполненным с возможностью вертикального перемещения, по меньшей мере, одним нагревающим элементом, выполненным с возможностью вертикального перемещения внутри тигля, причем тигель выполнен с возможностью охлаждения, при этом корпус имеет патрубки отвода отработанных газов и сливной канал примесей, а тигель имеет сливные окна, выполненные с возможностью их открытия и закрытия; нагревательные элементы выполнены в виде электродов, радиально размещенных относительно нижней части патрубка для подачи водорода; электроды выполнены согнутыми в горизонтальной плоскости, а патрубок для подачи водорода выполнен с возможностью вращения; корпус снабжен средствами визуального наблюдения; охладитель выполнен в виде трубчатого теплообменника, ко входу которого через отверстие в корпусе подведен дополнительный патрубок для подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером запаса сырья из оксида кремния; бункер запаса сырья из оксида кремния снабжен дополнительным отводящим патрубком; тигель установлен на колесиках.The problem is solved by the method of producing silicon from silicon oxide, including heating silicon and supplying silicon oxide to silicon, characterized in that before feeding silicon oxide, the upper surface of silicon is heated in a crucible until a melt is formed, after heating, silicon oxide is fed portionwise onto heated silicon on top to obtain silicon monoxide, after which the obtained monoxide is purged with hydrogen to obtain pure silicon, the crucible with the silicon obtained in it is cooled and removed em impurities formed during the cooling on the silicon surface as they accumulate; silicon oxide is preliminarily subjected to interaction with heated hydrogen before being fed to silicon heated from above; implements the inventive method, a plant for producing silicon from silicon oxide, containing a thermally insulated body, in which the crucible and a silica feed hopper located above the crucible are arranged for dosed supply of raw materials to the crucible, while the plant is equipped with a hydrogen supply pipe connected to the crucible with nozzles made with the possibility of vertical movement of at least one heating element made with the possibility of vertical movement inside the crucible, when crucible it is adapted to cooling, wherein the housing has exhaust pipes and drain impurity channel, and the crucible has a discharge window made with the possibility of opening and closing; heating elements are made in the form of electrodes radially arranged relative to the lower part of the nozzle for supplying hydrogen; the electrodes are made bent in a horizontal plane, and the nozzle for supplying hydrogen is made to rotate; the case is equipped with visual observation means; the cooler is made in the form of a tubular heat exchanger, to the inlet of which an additional pipe for supplying hydrogen is supplied through an opening in the housing, and the outlet is connected by a pipe to a silo of raw materials from silicon oxide; the silica stock tank is equipped with an additional outlet pipe; crucible mounted on casters.
Суть технического решения проиллюстрирована фиг. 1, на которой изображены установка 1 для получения кремния из оксида кремния, корпус 2, тигель 3, бункер 4 запаса сырья, оксид 5 кремния, кремний 6, патрубок 7 подачи водорода, форсунки 8, примеси 9, нагревающие элементы 10, охладитель 11, патрубок 12 отвода отработанных газов, дополнительный патрубок 13 подачи водорода, сливной канал 14 примесей, сливные окна 15, средства 16 визуального наблюдения, дополнительный отводящий патрубок 17.The essence of the technical solution is illustrated in FIG. 1, which shows a
Установка для получения кремния из оксида кремния выполнена следующим образом.Installation for producing silicon from silicon oxide is as follows.
Установка 1 для получения кремния из оксида кремния содержит теплоизолированный корпус 2, в котором расположен тигель 3. В корпусе 2 над тиглем 3 размещен бункер 4 запаса сырья, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель 3 ровным слоем. Сверху к тиглю 3 подведен патрубок 7 подачи водорода, снабженный форсунками 8. Патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вертикального перемещения до дна тигля 3. Опционально патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вращения в горизонтальной плоскости вокруг своей оси. Внутри корпуса 2 расположен, по меньшей мере, один нагревающий элемент 10, выполненный с возможностью вертикального перемещения внутри тигля 3. Опционально нагревающие элементы 10 выполнены в форме электродов, изогнутых в горизонтальной плоскости. Опционально электроды размещены радиально относительно патрубка 7 подачи водорода и закреплены на его нижней части. В случае закрепления нагревающих элементов 10 в виде электродов на нижней части патрубка 7 подачи водорода возможность вертикального перемещения нагревательных элементов 10 внутри тигля 3 реализована за счет совместного перемещения патрубка 7 подачи водорода с закрепленными на нем нагревающими элементами 10. Внутри теплоизолированного корпуса 2 в непосредственной близости от тигля 3 расположен охладитель 11, выполненный с возможностью направленного охлаждения тигля 3 снизу вверх. Опционально охладитель 11 выполнен в виде трубчатого теплообменника типа змеевика, к входу которого через отверстие в корпусе 2 подведен дополнительный патрубок 13 подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья. Корпус 2 снабжен патрубком 12 отвода отработанных газов, который сообщает внутреннюю часть корпуса 2 с закорпусным пространством. Бункер 4 запаса сырья опционально снабжен дополнительным отводящим патрубком 17, сообщающим внутренний объем бункера 4 запаса сырья с закорпусным пространством. Тигель 3 снабжен сливными окнами 15, выполненными с возможностью открытия и закрытия. Тигель опционально снабжен колесиками. Корпус опционально снабжен средствами 16 визуального наблюдения.
Установка работает, а способ реализуют следующим образом.The installation works, and the method is implemented as follows.
В тигле 3 располагают кремний 6 небольшого объема. Верхнюю поверхность кристалла кремния 6 нагревают до образования расплава при помощи нагревающих элементов 10, опционально расположенных на нижней части патрубка 7 подачи водорода. Внутрь тигля 3 подают водород через форсунки 8 патрубка 7 подачи водорода. Из бункера 4 запаса сырья подают порцию оксида кремния 5 на расположенный в тигле 3 кремний 6 равномерно по его верхней поверхности. Оксид кремния 5 взаимодействует с кремнием 6, в результате чего выделяется моноокись кремния. Полученная моноокись реагирует с подающимся через патрубок 7 водородом, в результате чего выделяется кремний, который осаждается на поверхность расплава. Также в результате взаимодействия моноокиси кремния и водорода выделяются кислород либо пары воды, которые вытесняются из корпуса 2 через патрубок 12 отвода отработанных газов за счет вытеснения постоянно подающимся через патрубок 7 водородом. Получаемый кремний охлаждают охладителем 11 по бокам. Опционально получаемый кремний охлаждают охладителем 11 по бокам по направлению снизу вверх. Опционально охлаждение осуществляют при помощи водорода, пропускаемого через змеевик, установленный в непосредственной близости от тигля 3. В случае использования в качестве охладителя 11 трубчатого теплообменника типа змеевика в данный змеевик подается водород через дополнительный патрубок 13 подачи водорода, при этом водород, проходящий по змеевику, охлаждает по бокам тигель 3 вместе с содержащимся в тигле кремнием 6. Если выход трубчатого теплообменника соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья, подогретый водород после теплообмена с кремнием 6 подается в бункер 4 запаса сырья, где предварительно подогревает и частично очищает оксид кремния 5. Охлаждение кремния 6 в направлении снизу вверх улучшает собираемость примесей на поверхности расплава кремния. Скорость застывания расплава снизу будет равна скорости подъема нагревающих элементов 10, что приведет к направленной кристаллизации и дополнительной очистке кремния.In the crucible 3 have
Claims (9)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014106157/02A RU2562717C1 (en) | 2014-02-20 | 2014-02-20 | Method of producing silicon from silicon oxide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014106157/02A RU2562717C1 (en) | 2014-02-20 | 2014-02-20 | Method of producing silicon from silicon oxide |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014106157A RU2014106157A (en) | 2015-08-27 |
RU2562717C1 true RU2562717C1 (en) | 2015-09-10 |
Family
ID=54015345
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014106157/02A RU2562717C1 (en) | 2014-02-20 | 2014-02-20 | Method of producing silicon from silicon oxide |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2562717C1 (en) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4504307A (en) * | 1983-02-03 | 1985-03-12 | Voest-Alpine Aktiengesellschaft | Method for carrying out melting, melt-metallurgical and/or reduction-metallurgical processes in a plasma melting furnace as well as an arrangement for carrying out the method |
EP1099767A1 (en) * | 1999-05-06 | 2001-05-16 | Ken Kansa | Method and device for induction-heating and melting metal oxides-containing powder and granular material |
CA2429024A1 (en) * | 2000-11-15 | 2002-05-23 | Cambridge University Technical Services Limited | Metal and alloy powders and powder fabrication |
RU2237616C2 (en) * | 2002-09-17 | 2004-10-10 | Карабанов Сергей Михайлович | Sun-quality silicon production process |
RU2339710C2 (en) * | 2006-06-01 | 2008-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Method for metal or silicon receiving |
-
2014
- 2014-02-20 RU RU2014106157/02A patent/RU2562717C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4504307A (en) * | 1983-02-03 | 1985-03-12 | Voest-Alpine Aktiengesellschaft | Method for carrying out melting, melt-metallurgical and/or reduction-metallurgical processes in a plasma melting furnace as well as an arrangement for carrying out the method |
EP1099767A1 (en) * | 1999-05-06 | 2001-05-16 | Ken Kansa | Method and device for induction-heating and melting metal oxides-containing powder and granular material |
CA2429024A1 (en) * | 2000-11-15 | 2002-05-23 | Cambridge University Technical Services Limited | Metal and alloy powders and powder fabrication |
RU2237616C2 (en) * | 2002-09-17 | 2004-10-10 | Карабанов Сергей Михайлович | Sun-quality silicon production process |
RU2339710C2 (en) * | 2006-06-01 | 2008-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Method for metal or silicon receiving |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014106157A (en) | 2015-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5396954B2 (en) | Chlorosilane purification apparatus and chlorosilane production method | |
RU2484158C2 (en) | Method and plant for making zinc powder | |
RU2014133866A (en) | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING HIGH PURE MAGNESIUM | |
JP2007507329A (en) | Thin film evaporator | |
US2912311A (en) | Apparatus for production of high purity elemental silicon | |
RU2562717C1 (en) | Method of producing silicon from silicon oxide | |
KR101525860B1 (en) | Apparatus for manufacturing fine powder of high purity silicon | |
US3856477A (en) | Process for refining zirconium tetrachloride containing hafnium tetrachloride | |
RU2159213C2 (en) | Method of silicon purification and device for its embodiment | |
RU147459U1 (en) | INSTALLATION FOR OBTAINING INORGANIC MATERIAL INGOTS FROM METAL OXIDES OR SEMICONDUCTORS | |
KR20200100178A (en) | Apparatus and method for extracting molten salt with outlet | |
US20150000342A1 (en) | Process and device for purifying silicon | |
KR101525859B1 (en) | Apparatus for manufacturing fine powder of high purity silicon | |
KR101987637B1 (en) | Apparatus for increasing the purity of the low melting metal | |
US9108857B2 (en) | Process for ammonia saturation of solid materials, and corresponding assembly | |
KR102057276B1 (en) | Control device of an excess reduction agent | |
US2819149A (en) | Continuous process of producing beryllium fluoride by thermal decomposition of ammonium beryllium fluoride and separate recovery of the constituent fluorides | |
KR20130060381A (en) | Thermoelectric metal powder and the manufacturing method | |
JP7333222B2 (en) | Titanium tetrachloride treatment apparatus, titanium tetrachloride treatment method, purified titanium tetrachloride production apparatus, and purified titanium tetrachloride production method | |
CN103833037B (en) | A kind of polysilicon dephosphorization apparatus and method | |
RU124188U1 (en) | HEAT EXCHANGE DEVICE | |
KR101483695B1 (en) | Apparatus for Refining Silicon | |
RU2403300C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation | |
RU2461405C2 (en) | Apparatus for extracting crystals from solutions | |
KR101397979B1 (en) | Apparatus for Refining Silicon |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160221 |