RU2403300C1 - Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation - Google Patents
Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2403300C1 RU2403300C1 RU2009123214/02A RU2009123214A RU2403300C1 RU 2403300 C1 RU2403300 C1 RU 2403300C1 RU 2009123214/02 A RU2009123214/02 A RU 2009123214/02A RU 2009123214 A RU2009123214 A RU 2009123214A RU 2403300 C1 RU2403300 C1 RU 2403300C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- melt
- melting pot
- heat
- silicon
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Группа изобретений относится к производству тугоплавких металлов, преимущественно кремния, например, при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, в том числе для изготовления солнечных батарей.The group of inventions relates to the production of refractory metals, mainly silicon, for example, in the industrial production of silicon for the photoelectronic industry, including for the manufacture of solar cells.
Из WO 9703922 А1, опубл. 14.05.95 известен способ очистки кремния, включающий расплавление исходного неочищенного кремния совместно с силикатом кальция при температуре не ниже 1544°С, в ходе которого бор, присутствующий в качестве примеси в кремнии, переходит в шлак, выдержку расплава под атмосферой инертного газа для разделения на нижний слой шлака и верхний слой кремния с последующим регулированием температуры в пределах 1430-1544°С для коагуляции шлака, причем кремний в это время не претерпевает каких-либо изменений. Затем в расплав кремния погружают охлаждающий элемент, в результате чего на его поверхности осаждается кремний высокой чистоты, извлекают его из расплава и удаляют с него массу застывшего кремния. На следующей стадии кремний высокой чистоты подвергают переплавке и вакуумной обработке для испарения содержащегося в нем фосфора. Там же на фиг.2 изображено устройство для очистки кремния, содержащее неподвижный тигель с расплавом и опускаемый в расплав охлаждаемый изнутри элемент для съема чистого кремния, причем опускаемый элемент выполнен с возможностью вращения.From WO 9703922 A1, publ. 05/14/95 a method for purifying silicon is known, including melting the original crude silicon together with calcium silicate at a temperature of at least 1544 ° C, during which boron, present as an impurity in silicon, passes into slag, the melt is exposed to an inert gas to separate into the lower layer of slag and the upper layer of silicon, followed by temperature control in the range of 1430-1544 ° C to coagulate the slag, and silicon at this time does not undergo any changes. Then a cooling element is immersed in the silicon melt, as a result of which high purity silicon is deposited on its surface, it is removed from the melt and the mass of solidified silicon is removed from it. In the next step, high purity silicon is smelted and vacuum treated to vaporize the phosphorus it contains. In the same figure, Fig. 2 shows a device for cleaning silicon, containing a fixed crucible with a melt and an element cooled inside to drop inside the melt for removing pure silicon, and the lowering element is rotatable.
Недостатками данного способа и устройства для его осуществления является трудоемкость в изготовлении и сложность для промышленного использования.The disadvantages of this method and device for its implementation is the complexity in the manufacture and complexity for industrial use.
Из ЕР 0855367 А1, опубл. 29.07.1998 известны способ и устройство для производства кремния, в котором очистку металлургического кремния от примесей проводят в вакууме, а для очистки от бора и углерода тигель располагают под плазмотроном, загружают в него металлургический кремний, расплавляют его и на расплав кремния подают технологический газ или газовые смеси окислительного и восстановительного свойства, причем подачу этих газов и смесей производят вместе с потоком плазмы инертного газа, при этом поток плазмы может отклоняться от вертикальной оси на определенный угол, и сами потоки технологических газов и смесей подают под определенным углом к потоку плазмы с осуществлением контроля параметров их подачи.From EP 0855367 A1, publ. 07/29/1998 there is a known method and device for the production of silicon, in which metallurgical silicon is purified from impurities in a vacuum, and for purification from boron and carbon, the crucible is placed under a plasma torch, metallurgical silicon is loaded into it, it is melted and a process gas is fed to the silicon melt or gas mixtures of oxidizing and reducing properties, and the supply of these gases and mixtures is carried out together with the inert gas plasma stream, while the plasma stream can deviate from the vertical axis by a certain goal, and the flows of process gases and mixtures themselves are fed at a certain angle to the plasma stream with the control of the parameters of their supply.
Устройство для осуществления этого способа состоит из кварцевого тигля, повышающего чистоту процесса, и плазмотрона, который расположен над тиглем по его вертикальной оси. Плазмотрон выполнен с каналами для подачи технологических газов и смесей. Устройство снабжено желобом для подачи неочищенного кремния в тигель и средством для оптимизированного подогрева, что позволяет снизить длительность процесса очистки с 6-8 до 2-2,5 часов и достичь удельной энергоемкости процесса 20 кВт/кг. При этом в соответствии с описанием достигается удельное сопротивление 1,5 Ом·см и происходит удовлетворительная очистка от бора. Однако для получения этим способом кремния с содержанием примесей фосфора, железа, алюминия, титана меньше чем 0.1 ppm каждого не приведены способы очистки и необходим длительный процесс рафинирования, что исключает возможность получения очищенного металлургического кремния в промышленных масштабах.A device for implementing this method consists of a quartz crucible that increases the purity of the process, and a plasma torch, which is located above the crucible along its vertical axis. The plasma torch is made with channels for supplying process gases and mixtures. The device is equipped with a gutter for supplying crude silicon to the crucible and means for optimized heating, which reduces the duration of the cleaning process from 6-8 to 2-2.5 hours and achieves a specific energy consumption of the process of 20 kW / kg. Moreover, in accordance with the description, a specific resistance of 1.5 Ohm · cm is achieved and a satisfactory removal of boron occurs. However, for this method of obtaining silicon with an impurity content of phosphorus, iron, aluminum, titanium less than 0.1 ppm each, no cleaning methods are given and a long refining process is required, which excludes the possibility of obtaining purified metallurgical silicon on an industrial scale.
Из RU 2154606 С2, опубл. 20.08.2000 известен способ производства кремния, пригодного для изготовления солнечных элементов из кремния металлургического сорта. Его в виде расплава заливают в форму и постепенно охлаждают до твердого состояния. Отношение высота/площадь в форме определяется уравнением Н/(S/π)1/2≥0,4, где Н - высота слоя жидкости, S - средняя площадь поперечного сечения формы. При охлаждении кремния поверхность жидкости нагревают или теплоизолируют для замедления затвердевания, при этом происходит предварительная очистка кремния металлургического сорта. Полученный кремний вновь расплавляют и рафинируют. Фосфор удаляют расплавлением при давлении ниже атмосферного, бор и углерод - за счет обработки газовой смесью кислого и инертного газов, а кислород - раскислением. Рафинированный кремний отливают в пруток и подвергают очистке зонной плавкой от Fe, Al, Ti и Са.From RU 2154606 C2, publ. 08/20/2000 a method of producing silicon, suitable for the manufacture of solar cells from silicon metallurgical grade. It is poured into a mold in the form of a melt and gradually cooled to a solid state. The height / area ratio in the mold is determined by the equation H / (S / π ) 1/2 ≥0.4, where H is the height of the liquid layer, S is the average cross-sectional area of the mold. When cooling silicon, the surface of the liquid is heated or insulated to slow down the solidification, while preliminary purification of the metallurgical grade silicon occurs. The resulting silicon is again melted and refined. Phosphorus is removed by melting at a pressure below atmospheric, boron and carbon - due to the treatment with a gas mixture of acidic and inert gases, and oxygen - by deoxidation. Refined silicon is cast into a bar and subjected to purification by zone melting of Fe, Al, Ti, and Ca.
Недостатками данного способа и устройства для его осуществления также являются трудоемкость в изготовлении и сложность для промышленного использования.The disadvantages of this method and device for its implementation are laboriousness in manufacturing and complexity for industrial use.
Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу рафинирования металла, является способ вакуумной очистки кремния, известный из US 2007077191 A1, опубл. 05.04.2007 (1).The closest analogue to the present invention relating to a method of refining a metal is a method of vacuum cleaning silicon, known from US 2007077191 A1, publ. 04/05/2007 (1).
Способ включает расплавление шихты в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева и выдержку расплава для удаления примесей, при этом процесс осуществляют в три стадии. На первой стадии в вакуумную камеру вводят окислители, например пары воды, для удаления примесей, упругость паров которых ниже упругости паров кремния. В результате эти примеси образуют соединения, с высокой упругостью паров, удаляемые на этом этапе процесса. Затем в глубоком вакууме удаляют примеси, имеющие упругость паров выше, чем упругость паров кремния, а на третьей стадии проводят направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, например металлов, в последнюю часть кристаллизуемого объема, которую затем удаляют.The method includes melting the charge in a crucible using electron beam heating and holding the melt to remove impurities, the process being carried out in three stages. At the first stage, oxidizing agents, such as water vapor, are introduced into the vacuum chamber to remove impurities whose vapor pressure is lower than the silicon vapor pressure. As a result, these impurities form compounds with high vapor pressure that are removed at this stage of the process. Then, in a high vacuum, impurities having a vapor pressure higher than the silicon vapor pressure are removed, and in the third stage, directed melt crystallization is carried out to push the impurities, for example metals, into the last part of the crystallized volume, which is then removed.
Недостатком данного способа является использование для проведения процесса стандартной аппаратуры электронно-лучевой плавки, включающей металлические (обычно медные) водоохлаждаемые тигли. В результате использования этой аппаратуры расплавленный кремний, находясь в контакте со стенками тигля, загрязняется различными примесями. Кроме того, процесс осуществляют, как правило, сканированием луча по поверхности расплава, что приводит к более или менее равномерному разогреву кремния несколько выше температуры его плавления. В результате, с одной стороны, увеличиваются энергозатраты на проведение процесса очистки от примесей с высокой упругостью паров, а с другой стороны, не достигается перегрев расплава существенно выше температуры плавления, который ускоряет процесс испарения упомянутых примесей и соединений с упругостью паров выше, чем у кремния. Кроме того, кристаллизация в медном водоохлаждаемом тигле не в полной мере является направленной, так как идет от всех стенок одновременно и приводит к захвату примесей в средней части кристаллизуемого слитка.The disadvantage of this method is the use of a standard electron beam melting apparatus for carrying out the process, including metal (usually copper) water-cooled crucibles. As a result of using this equipment, molten silicon, being in contact with the walls of the crucible, is contaminated with various impurities. In addition, the process is carried out, as a rule, by scanning the beam along the surface of the melt, which leads to a more or less uniform heating of silicon slightly above its melting temperature. As a result, on the one hand, the energy consumption for the purification process from impurities with high vapor pressure increases, and on the other hand, the melt does not reach superheat much higher than the melting temperature, which accelerates the evaporation of the mentioned impurities and compounds with vapor elasticities higher than silicon . In addition, crystallization in a copper water-cooled crucible is not fully directed, since it comes from all the walls at the same time and leads to the capture of impurities in the middle part of the crystallized ingot.
Предлагаемой группой изобретений решается задача получения металла, в частности кремния, повышенной чистоты, сокращения времени очистки, снижения энергетических и материальных затрат.The proposed group of inventions solves the problem of obtaining a metal, in particular silicon, of high purity, reducing cleaning time, reducing energy and material costs.
Технический результат заключается в том, что повышается скорость очистки металла вакуумным испарением при одновременном исключении загрязнения примесями из аппаратуры очищаемого расплавленного или твердого металла при температурах, близких к температуре плавления металла, и слиток из очищенного металла кристаллизуется направленно без неконтролируемого захвата примесей.The technical result is that the speed of metal purification by vacuum evaporation is increased while eliminating contamination by impurities from the apparatus to be cleaned of molten or solid metal at temperatures close to the melting temperature of the metal, and the ingot of purified metal crystallizes directionally without uncontrolled capture of impurities.
Технический результат достигается за счет того, что способ вакуумной очистки кремния включает загрузку очищаемого кремния в тигель, расплавление в тигле с использованием электроннолучевого нагрева под вакуумом, выдержку расплава в тигле для испарения примесей и его кристаллизацию с получением очищенного кремния, при этом тигель размещают в охлаждаемой емкости с теплоизолятором и теплопроводным элементом в нижней части, выдержку расплава осуществляют при интенсивном нагреве центральной части поверхности расплава и отводе тепла от верхней части стенки тигля на уровне поверхности расплава и от центральной части днища тигля, при этом отвод тепла от верхней части стенки тигля более интенсивный в сравнении с отводом тепла от днища тигля, а кристаллизацию расплава после выдержки производят с теплоотводом только от днища тигля при равномерно уменьшающемся нагреве поверхности расплава, а устройство содержит вакуумную камеру, тигель с очищаемым кремнием и электронно-лучевую пушку, при этом оно снабжено холодильником, установленным на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне поверхности расплава, охлаждаемой емкостью, в которой соосно размещен тигель с шихтой, теплоизолятором, расположенным между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня нижнего торца холодильника, и теплопроводным элементом, расположенным между охлаждаемой емкостью и днищем тигля по их продольной оси. Холодильник, установленный на наружной поверхности стенки тигля, в его верхней части на уровне поверхности расплава, выполнен подвижным.The technical result is achieved due to the fact that the method of vacuum purification of silicon includes loading purified silicon into a crucible, melting in a crucible using electron beam heating under vacuum, holding the melt in a crucible to evaporate impurities and crystallizing it to obtain purified silicon, while the crucible is placed in a cooled containers with a heat insulator and a heat-conducting element in the lower part, the melt is exposed to intense heating of the central part of the melt surface and heat removal from the the upper part of the crucible wall at the level of the melt surface and from the central part of the crucible bottom, while the heat removal from the upper part of the crucible wall is more intense compared to the heat removal from the crucible bottom, and melt crystallization after exposure is carried out with heat removal only from the crucible bottom with a uniformly decreasing heating the surface of the melt, and the device contains a vacuum chamber, a crucible with purified silicon and an electron beam gun, while it is equipped with a refrigerator mounted on the outer surface of the crucible wall in it about the upper part at the level of the melt surface, with a cooled tank in which a crucible with a charge is coaxially placed, a heat insulator located between the crucible and the cooled tank to the level of the lower end of the refrigerator, and a heat-conducting element located between the cooled tank and the bottom of the crucible along their longitudinal axis. The refrigerator mounted on the outer surface of the crucible wall, in its upper part at the level of the melt surface, is movable.
Сущность способа (фиг.1, 2) заключается в том, что при использовании электронного луча (5), сконцентрированного на минимальной площади поверхности (6) расплава (1), и охлаждении с отводом тепла Q1 через верхний холодильник (9) тигля (2) на уровне поверхности расплава, в расплаве по поверхности образуется градиент температуры, и значительная часть поверхности расплава имеет температуру, существенно превышающую температуру плавления. В результате этого повышается скорость испарения примесей с упругостью паров выше, чем у очищаемого металла.The essence of the method (figure 1, 2) is that when using an electron beam (5) concentrated on the minimum surface area (6) of the melt (1) and cooling with heat removal Q1 through the upper refrigerator (9) of the crucible (2) ) at the level of the melt surface, a temperature gradient forms in the melt along the surface, and a significant part of the melt surface has a temperature significantly higher than the melting temperature. As a result of this, the evaporation rate of impurities with a vapor pressure higher than that of the metal being purified increases.
При обработке значительных количеств кремния (металла) необходимо использовать не глубокую и значительную по площади емкость (тигель), что приводит к сложности реализации способа. Для реализации предлагаемого способа при очистке значительных загрузок используют глубокий тигель и применяют его теплоизоляцию с одновременным отводом тепла Q2 от центральной части днища тигля, которые позволяют обеспечить полное расплавление и очистку загруженного кремния, а направленную кристаллизацию очищенного кремния обеспечивают, сохраняя отвод тепла Q2, а отвод тепла Q1 прекращают. Для этого тигель (2) устанавливают соосно в охлаждаемую емкость (4), между ними размещают теплоизолятор (3) и теплопроводный элемент (10). Тигель (2) и охлаждаемую емкость (4) размещают в вакуумной камере (7), а верхний холодильник (9) выполняют подвижным.When processing significant quantities of silicon (metal), it is necessary to use a capacitance (crucible) that is not deep and significant in area, which leads to the complexity of the method. To implement the proposed method, when cleaning significant loads, a deep crucible is used and its thermal insulation is used with simultaneous removal of heat Q2 from the central part of the crucible bottom, which allows full melting and purification of the loaded silicon, while directed crystallization of the purified silicon is ensured while maintaining heat removal Q2, and removal heat Q1 stop. For this, the crucible (2) is installed coaxially in the cooled tank (4), a heat insulator (3) and a heat-conducting element (10) are placed between them. The crucible (2) and the cooled tank (4) are placed in a vacuum chamber (7), and the upper refrigerator (9) is movable.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Кремний, содержащий примеси с высокой упругостью паров, например сурьму, фосфор и мышьяк, помещают в тигель (2), от которого обеспечивают наиболее эффективный отвод тепла Q1 с наружной поверхности тигля, используя верхний холодильник (9), состоящий из нескольких частей, а также отвод тепла Q2 со стороны его днища через теплопроводный элемент (10).Silicon containing impurities with high vapor pressure, for example, antimony, phosphorus and arsenic, is placed in a crucible (2), from which the most effective heat removal Q1 is provided from the outer surface of the crucible using an upper refrigerator (9), which consists of several parts, and heat removal Q2 from the side of its bottom through a heat-conducting element (10).
Кремний расплавляют электронным лучом с использованием или без использования дополнительных источников нагрева. После расплавления электронный луч (5) с мощностью, достаточной для поддержания кремния в расплавленном состоянии, концентрируют на минимальной площади поверхности (6) расплава (1) и выдерживают в течение времени, обеспечивающем удаление из расплава вредных примесей и их соединений.Silicon is melted by an electron beam with or without additional heat sources. After melting, the electron beam (5) with a power sufficient to maintain silicon in the molten state is concentrated on the minimum surface area (6) of the melt (1) and is kept for a time that ensures removal of harmful impurities and their compounds from the melt.
Пример по известному способу (1).An example by a known method (1).
В медный водоохлаждаемый тигель загружают 20 кг кремния, легированного мышьяком до концентрации 20 ррm. Расплавляют с помощью электронного луча и поддерживают в расплавленном состоянии 2 часа, сканируя лучом по поверхности (6) расплава (1). Мощность, передаваемая лучом, составляет 100 кВт. Процесс кристаллизации осуществляют в течение 30 минут, продолжая сканировать лучом поверхность расплава с постепенным снижением мощности до 37 кВт.20 kg of silicon doped with arsenic to a concentration of 20 ppm are charged into a water-cooled copper crucible. It is melted using an electron beam and maintained in the molten state for 2 hours by scanning the beam along the surface (6) of the melt (1). The power transmitted by the beam is 100 kW. The crystallization process is carried out for 30 minutes, continuing to scan the surface of the melt beam with a gradual decrease in power to 37 kW.
Общая потребленная энергия на процесс составляет 335 кВт·ч. В результате очистки концентрация мышьяка в кремнии вблизи поверхности тигля не изменяется, средняя концентрация примеси мышьяка в объеме составляет 2 ррm. Концентрация фоновых металлических примесей, таких как медь, железо и алюминий, увеличивается в 1000-10000 раз.The total energy consumed per process is 335 kWh. As a result of purification, the concentration of arsenic in silicon near the crucible surface does not change; the average concentration of arsenic impurity in the volume is 2 ppm. The concentration of background metallic impurities, such as copper, iron and aluminum, increases by 1000-10000 times.
Примеры по предлагаемому способу.Examples of the proposed method.
В кварцевый тигель (2) загружают 10 кг кремния легированного мышьяком до концентрации 20 ррm. Расплавляют с помощью электронного луча и поддерживают в расплавленном состоянии 2 часа. При этом после расплавления электронный луч фокусируют на минимальной площади поверхности расплава в пятно диаметром менее 25 мм. Мощность, передаваемая лучом, составляет 33 кВт. Верхняя часть стенки тигля находится в контакте с холодильником (9), обеспечивающим теплоотвод от расплава не менее 50% тепла, подводимого электронным лучом, т.е. не менее 16,5 кВт.In a quartz crucible (2) load 10 kg of silicon doped with arsenic to a concentration of 20 ppm. It is melted with an electron beam and maintained in a molten state for 2 hours. After melting, the electron beam is focused on the minimum surface area of the melt into a spot with a diameter of less than 25 mm. The power transmitted by the beam is 33 kW. The upper part of the crucible wall is in contact with the refrigerator (9), which provides heat removal from the melt of at least 50% of the heat supplied by the electron beam, i.e. not less than 16.5 kW.
Для обеспечения полного расплавления и очистки кремния используют теплоизоляцию тигля (2), который устанавливают в охлаждаемую емкость (4) с теплоизолятором (3) между ними, с одновременным отводом тепла от центральной части днища для обеспечения на этом этапе целостности тигля.To ensure complete melting and purification of silicon, thermal insulation of the crucible (2) is used, which is installed in a cooled container (4) with a heat insulator (3) between them, with simultaneous heat removal from the central part of the bottom to ensure crucible integrity at this stage.
Процесс кристаллизации расплава осуществляют в течение 90 минут с постепенным снижением мощности, передаваемой лучом, до 15 кВт и при исключении теплоотвода Q1, причем расплав кристаллизуют со скоростью 0,1-1,5 мм/мин, обеспечивающей эффективное оттеснение примесей фронтом кристаллизации в расплав с затвердеванием этих примесей в конце кристаллизуемого блока, который в дальнейшем удаляют.The process of crystallization of the melt is carried out for 90 minutes with a gradual decrease in the power transmitted by the beam to 15 kW and with the exclusion of heat removal Q1, the melt being crystallized at a speed of 0.1-1.5 mm / min, which ensures the effective displacement of impurities by the crystallization front into the melt with the solidification of these impurities at the end of the crystallizable block, which is subsequently removed.
Общая потребленная энергия на процесс составляет 124 кВт·ч. В результате очистки концентрация примеси мышьяка в объеме составляет 0,02 ррm. Концентрация ряда металлических примесей в объеме практически не изменилась (на уровне погрешности измерений). Более подробно влияние применения отдельных технических приемов приведено в табл.1.The total energy consumed per process is 124 kWh. As a result of purification, the concentration of arsenic impurity in the volume is 0.02 ppm. The concentration of a number of metallic impurities in the volume remained virtually unchanged (at the level of measurement error). The effect of the use of individual techniques is given in more detail in Table 1.
Пример 8 - по прототипуExample 8 - the prototype
Ближайшим аналогом заявленного устройства является устройство для вакуумной очистки кремния, известное из US 2007077191 А1, опубл. 05.04.2007. В привязке к фиг.1, 2, поясняющем предлагаемое устройство, оно содержит вакуумную камеру (7), помещенную в нее охлаждаемую емкость (4) для плавления, электронную пушку (8), вакуумную и газоподающую системы и дополнительную электронную пушку (не показаны).The closest analogue of the claimed device is a device for vacuum cleaning silicon, known from US 2007077191 A1, publ. 04/05/2007. In conjunction with figure 1, 2, explaining the proposed device, it contains a vacuum chamber (7), placed in it a cooled container (4) for melting, an electronic gun (8), a vacuum and gas supply system and an additional electron gun (not shown) .
Устройство также содержит подвижный холодильник (9), установленный на наружной поверхности стенки тигля (2) в его верхней части на уровне расположения поверхности (6) расплава, охлаждаемую емкость (4), в которой соосно размещен тигель (2), теплоизолятор (3), расположенный между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня расположения нижнего торца (11) холодильника (9), теплопроводный элемент (10), расположенный по продольной оси (12) охлаждаемой емкости, который установлен нижним торцом на днище охлаждаемой емкости, а верхним торцом примыкает к днищу тигля, при этом охлаждаемая емкость (4) и холодильник (9) снабжены водоохлаждаемыми контурами, соответственно, а тигель (2) изготовлен из диэлектрического материала.The device also contains a movable refrigerator (9) mounted on the outer surface of the crucible wall (2) in its upper part at the level of the melt surface (6), a cooled container (4), in which the crucible (2) is coaxially placed, and a heat insulator (3) located between the crucible and the refrigerated container to the level of the lower end (11) of the refrigerator (9), the heat-conducting element (10) located along the longitudinal axis (12) of the refrigerated container, which is installed with the lower end on the bottom of the refrigerated container, and adjacent to the upper end bottom tig For this, the cooled tank (4) and the refrigerator (9) are equipped with water-cooled circuits, respectively, and the crucible (2) is made of dielectric material.
Теплоизолятор (3) изготовлен из материала с низкой электропроводностью и температурой плавления не ниже температуры плавления тигля.The heat insulator (3) is made of a material with low electrical conductivity and a melting point not lower than the melting temperature of the crucible.
Применение предлагаемого способа и устройства для вакуумной очистки кремния (металла) обеспечивает уменьшение энергоемкости процесса в 1,4 раза, повышение степени и скорости очистки обрабатываемого кремния более чем в 10 раз, уменьшение загрязнения металлическими примесями более чем в 20 раз, что показано в примерах 1, 3, 5-7 в табл.1. Установка теплопроводного элемента 10 под центром дна тигля обеспечивает направленный отвод тепла при кристаллизации и удовлетворительную по скорости направленную кристаллизацию в течение 90 минут. В отсутствие направленного теплоотвода возможна увеличенная концентрация примесей (пример 5, табл.1) с одновременным ростом времени кристаллизации до 150 минут вследствие высокого уровня теплоизоляции тигля с расплавом и деформации, вплоть до разрушения центральной части дна тигля из-за перегрева центральной области расплава.The application of the proposed method and device for vacuum cleaning of silicon (metal) provides a reduction in the energy intensity of the process by 1.4 times, an increase in the degree and speed of purification of the processed silicon by more than 10 times, reduction in pollution by metal impurities by more than 20 times, as shown in examples 1 , 3, 5-7 in table 1. The installation of the heat-conducting
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009123214/02A RU2403300C1 (en) | 2009-06-18 | 2009-06-18 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009123214/02A RU2403300C1 (en) | 2009-06-18 | 2009-06-18 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2403300C1 true RU2403300C1 (en) | 2010-11-10 |
Family
ID=44026021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009123214/02A RU2403300C1 (en) | 2009-06-18 | 2009-06-18 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2403300C1 (en) |
-
2009
- 2009-06-18 RU RU2009123214/02A patent/RU2403300C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2357501T3 (en) | HIGH PURITY METALLURGICAL SILICON AND ELABORATION PROCEDURE. | |
| US5972282A (en) | Straight hearth furnace for titanium refining | |
| EP0796820B1 (en) | Process and apparatus for refining silicon | |
| KR101275768B1 (en) | system for refining UMG Si using a steam plasma torch | |
| US8409319B2 (en) | Silicon purification method | |
| JP5657687B2 (en) | Method for purifying metallic silicon | |
| RU2403299C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) | |
| KR101697029B1 (en) | Controlled directional solidification of silicon | |
| WO2010068140A1 (en) | Method and apparatus for electron-beam or plasma-jet melting of metal from a crystallizer into a crystallizer | |
| US8794035B2 (en) | Apparatus for manufacturing high purity polysilicon using electron-beam melting and method of manufacturing high purity polysilicon using the same | |
| JP5144999B2 (en) | Material purification method | |
| KR101578589B1 (en) | Non-electroslag re-melting type clean metal ingot mold | |
| US8404016B2 (en) | Method for refining metal | |
| US8454920B2 (en) | Silicon purification method | |
| JP2001335854A (en) | Apparatus and method for refining high purity metal | |
| RU2403300C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation | |
| RU2381990C1 (en) | Method of vacuum cleaning of silicon | |
| JPH05262512A (en) | Purification of silicon | |
| Lee et al. | Directional solidification behaviors of polycrystalline silicon by electron-beam melting | |
| KR100981134B1 (en) | A high-purity silicon ingot with solar cell grade, a system and method for manufacturing the same by refining a low-purity scrap silicon | |
| JPH09309716A (en) | Purification of silicon | |
| JPH10139415A (en) | Solidification and purification of molten silicon | |
| WO2011099208A1 (en) | Silicon vacuum melting method | |
| CN103833037B (en) | A kind of polysilicon dephosphorization apparatus and method | |
| US9352970B2 (en) | Method for producing silicon for solar cells by metallurgical refining process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130619 |