RU2403299C1 - Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) - Google Patents
Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2403299C1 RU2403299C1 RU2009110103/02A RU2009110103A RU2403299C1 RU 2403299 C1 RU2403299 C1 RU 2403299C1 RU 2009110103/02 A RU2009110103/02 A RU 2009110103/02A RU 2009110103 A RU2009110103 A RU 2009110103A RU 2403299 C1 RU2403299 C1 RU 2403299C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- melt
- silicon
- electron beam
- melting
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Группа изобретений относится к производству кремния, например, при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, в том числе для изготовления солнечных батарей.The group of inventions relates to the production of silicon, for example, in the industrial production of silicon for the photoelectronic industry, including for the manufacture of solar cells.
Из WO 9703922 А1, опубл. 14.05.95, известен способ очистки кремния, включающий расплавление исходного неочищенного кремния совместно с силикатом кальция при температуре не ниже 1544°С, в ходе которого бор, присутствующий в качестве примеси в кремнии, переходит в шлак, выдержку расплава под атмосферой инертного газа для разделения на нижний слой шлака и верхний слой кремния с последующим регулированием температуры в пределах 1430-1544°С для коагуляции шлака, причем кремний в это время не претерпевает каких-либо изменений. Затем в расплав кремния погружают охлаждающий элемент, в результате чего на его поверхности осаждается кремний высокой чистоты, извлекают его из расплава и удаляют с него массу застывшего кремния. На следующей стадии кремний высокой чистоты подвергают переплавке и вакуумной обработке для испарения содержащегося в нем фосфора. Там же на фиг.2 изображено устройство для очистки кремния, содержащее неподвижный тигель с расплавом и опускаемый в расплав охлаждаемый изнутри элемент для съема чистого кремния, причем опускаемый элемент выполнен с возможностью вращения.From WO 9703922 A1, publ. 05/14/95, a method for purifying silicon is known, including melting the original crude silicon together with calcium silicate at a temperature of at least 1544 ° C, during which boron, present as an impurity in silicon, passes into slag, holding the melt under an inert gas atmosphere for separation on the lower slag layer and the upper silicon layer, followed by temperature control in the range of 1430-1544 ° C to coagulate the slag, and silicon at this time does not undergo any changes. Then a cooling element is immersed in the silicon melt, as a result of which high purity silicon is deposited on its surface, it is removed from the melt and the mass of solidified silicon is removed from it. In the next step, high purity silicon is smelted and vacuum treated to vaporize the phosphorus it contains. In the same figure, Fig. 2 shows a device for cleaning silicon, containing a fixed crucible with a melt and an element cooled inside to drop inside the melt for removing pure silicon, and the lowering element is rotatable.
Недостатками данного способа и устройства для его осуществления являются трудоемкость в изготовлении и сложность для промышленного использования.The disadvantages of this method and device for its implementation are the complexity in the manufacture and complexity for industrial use.
Из ЕР 0855367 А1, опубл. 29.07.1998, известны способ и устройство для производства кремния, в котором очистку металлургического кремния от примесей с высокой упругостью паров проводят в вакууме, а для очистки от бора и углерода тигель располагают под плазмотроном, загружают в него металлургический кремний, расплавляют его и на расплав кремния подают технологический газ или газовые смеси окислительного и восстановительного свойства, причем подачу этих газов и смесей производят вместе с потоком плазмы инертного газа, при этом поток плазмы может отклоняться от вертикальной оси на определенный угол, и сами потоки технологических газов и смесей подают под определенным углом к потоку плазмы с осуществлением контроля параметров их подачи.From EP 0855367 A1, publ. 07/29/1998, there is a known method and device for the production of silicon, in which metallurgical silicon is cleaned of impurities with high vapor pressure in vacuum, and for purification from boron and carbon, the crucible is placed under a plasma torch, metallurgical silicon is loaded into it, and it is melted to melt silicon supply process gas or gas mixtures of oxidizing and reducing properties, and the supply of these gases and mixtures is carried out together with the inert gas plasma stream, while the plasma stream may deviate from vertical Flax axis by a specific angle, and itself flows of process gases and mixtures thereof is fed at a predetermined angle to the flow of plasma to the implementation of control parameters of their supply.
Устройство для осуществления этого способа состоит из кварцевого тигля, повышающего чистоту процесса, и плазмотрона, который расположен над тиглем по его вертикальной оси. Плазмотрон выполнен с каналами для подачи технологических газов и смесей. Устройство снабжено желобом для подачи неочищенного кремния в тигель и средством для оптимизированного подогрева, что позволяет снизить длительность процесса очистки с 6-8 до 2-2,5 часов и достичь удельной энергоемкости процесса 20 кВт/кг. При этом в соответствии с описанием достигается удельное сопротивление 1,5 Ом·см, и происходит удовлетворительная очистка от бора. Однако для получения этим способом кремния с содержанием примесей фосфора, железа, алюминия, титана меньше чем 0.1 ppmw каждого не приведены способы очистки и необходим длительный процесс рафинирования, что исключает возможность получения очищенного металлургического кремния в промышленных масштабах.A device for implementing this method consists of a quartz crucible that increases the purity of the process, and a plasma torch, which is located above the crucible along its vertical axis. The plasma torch is made with channels for supplying process gases and mixtures. The device is equipped with a gutter for supplying crude silicon to the crucible and means for optimized heating, which reduces the duration of the cleaning process from 6-8 to 2-2.5 hours and achieves a specific energy consumption of the process of 20 kW / kg. In this case, in accordance with the description, a specific resistance of 1.5 Ohm · cm is achieved, and satisfactory removal of boron occurs. However, for this method of obtaining silicon with impurities of phosphorus, iron, aluminum, titanium less than 0.1 ppm each, no cleaning methods are given and a long refining process is required, which excludes the possibility of obtaining purified metallurgical silicon on an industrial scale.
Из RU 2154606 С2, опубл. 20.08.2000, известен способ производства кремния, пригодного для изготовления солнечных элементов из кремния металлургического сорта. Его в виде расплава заливают в форму и постепенно охлаждают до твердого состояния. Отношение высота/площадь в форме определяется уравнением Н/(S/π)1/2≥0,4, где Н - высота слоя жидкости, S - средняя площадь поперечного сечения формы. При охлаждении кремния поверхность жидкости нагревают или теплоизолируют для замедления затвердевания, при этом происходит предварительная очистка кремния металлургического сорта. Полученный кремний вновь расплавляют и рафинируют. Фосфор удаляют расплавлением при давлении ниже атмосферного, бор и углерод - за счет обработки газовой смесью кислого и инертного газов, а кислород - раскислением. Рафинированный кремний отливают в пруток и подвергают очистке зонной плавкой от Fe, Al, Ti и Са.From RU 2154606 C2, publ. 08/20/2000, a known method for the production of silicon, suitable for the manufacture of solar cells from silicon metallurgical grade. It is poured into a mold in the form of a melt and gradually cooled to a solid state. The height / area ratio in the mold is determined by the equation H / (S / π ) 1/2 ≥0.4, where H is the height of the liquid layer, S is the average cross-sectional area of the mold. When cooling silicon, the surface of the liquid is heated or insulated to slow down the solidification, while preliminary cleaning of the metallurgical grade silicon occurs. The resulting silicon is again melted and refined. Phosphorus is removed by melting at a pressure below atmospheric, boron and carbon - due to the treatment with a gas mixture of acidic and inert gases, and oxygen - by deoxidation. Refined silicon is cast into a bar and subjected to purification by zone melting of Fe, Al, Ti, and Ca.
Недостатками данного способа и устройства для его осуществления также являются трудоемкость в изготовлении и сложность для промышленного использования.The disadvantages of this method and device for its implementation are laboriousness in manufacturing and complexity for industrial use.
Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению является способ вакуумной очистки кремния, известный из US 2007077191 A1, опубл. 05.04.2007.The closest analogue to the present invention is a method of vacuum cleaning silicon, known from US 2007077191 A1, publ. 04/05/2007.
Способ включает расплавление шихты в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева и выдержку расплава для удаления примесей, при этом процесс осуществляют в три стадии. На первой стадии в вакуумную камеру вводят окислители, например пары воды, для удаления примесей, упругость паров которых ниже упругости паров кремния. В результате эти примеси образуют соединения с высокой упругостью паров, удаляемые на этом этапе процесса. Затем в глубоком вакууме удаляют примеси, имеющие упругость паров выше, чем упругость паров кремния, а на третьей стадии проводят направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, например металлов, в последнюю часть кристаллизуемого объема, которую затем удаляют.The method includes melting the charge in a crucible using electron beam heating and holding the melt to remove impurities, the process being carried out in three stages. At the first stage, oxidizing agents, such as water vapor, are introduced into the vacuum chamber to remove impurities whose vapor pressure is lower than the silicon vapor pressure. As a result, these impurities form compounds with high vapor pressure, which are removed at this stage of the process. Then, in a high vacuum, impurities having a vapor pressure higher than the silicon vapor pressure are removed, and in the third stage, directed melt crystallization is carried out to push the impurities, for example metals, into the last part of the crystallized volume, which is then removed.
Недостатком данного способа является использование для проведения процесса стандартной аппаратуры электронно-лучевой плавки, включающей металлические (обычно медные) водоохлаждаемые тигли. В результате использования этой аппаратуры расплавленный кремний, находясь в контакте со стенками тигля, загрязняется различными примесями. Кроме того, процесс осуществляют, как правило, сканированием луча по поверхности расплава, что приводит к более или менее равномерному разогреву кремния несколько выше температуры его плавления. В результате, с одной стороны, увеличиваются энергозатраты на проведение процесса очистки от примесей с высокой упругостью паров, а с другой стороны, не достигается перегрев расплава существенно выше температуры плавления, который ускоряет процесс испарения упомянутых примесей и соединений с упругостью паров выше, чем у кремния.The disadvantage of this method is the use of a standard electron beam melting apparatus for carrying out the process, including metal (usually copper) water-cooled crucibles. As a result of using this equipment, molten silicon, being in contact with the walls of the crucible, is contaminated with various impurities. In addition, the process is carried out, as a rule, by scanning the beam along the surface of the melt, which leads to a more or less uniform heating of silicon slightly above its melting temperature. As a result, on the one hand, the energy consumption for the purification process from impurities with high vapor pressure increases, and on the other hand, the melt does not reach superheat much higher than the melting temperature, which accelerates the evaporation of the mentioned impurities and compounds with vapor elasticities higher than silicon .
Предлагаемыми изобретениями решается задача получения кремния повышенной чистоты, сокращения времени очистки, снижения энергетических и материальных затрат.The proposed inventions solve the problem of obtaining silicon of high purity, reduce cleaning time, reduce energy and material costs.
Технический результат заключается в том, что повышается скорость очистки кремния вакуумным испарением при одновременном исключении загрязнения примесями из аппаратуры очищаемого расплавленного или твердого кремния при температурах, близких к температуре плавления кремния.The technical result consists in the fact that the rate of silicon purification by vacuum evaporation is increased while contamination with impurities from the apparatus of the purified molten or solid silicon is eliminated at temperatures close to the melting temperature of silicon.
Технический результат достигается за счет того, что способ вакуумной очистки кремния включает загрузку шихты в тигель, расплавление шихты в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева в вакууме, обработку расплава в тигле для удаления примесей и его охлаждение с получением очищенного кремния.The technical result is achieved due to the fact that the method of vacuum cleaning of silicon involves loading the charge into a crucible, melting the charge in a crucible using electron beam heating in a vacuum, treating the melt in a crucible to remove impurities and cooling it to obtain purified silicon.
Отличительные признаки предлагаемого способа заключаются в том, что используют тигель из тугоплавкого материала на основе соединения кремния, размещенный в охлаждаемой емкости с теплоизолятором в нижней части, обработку расплава осуществляют при интенсивном отводе тепла от верхней части стенки тигля на уровне поверхности расплава, а высокую температуру расплава в процессе обработки обеспечивают электронным лучом, направленным на локальный участок поверхности расплава.Distinctive features of the proposed method are that they use a crucible made of a refractory material based on a silicon compound placed in a cooled container with a heat insulator in the lower part, melt processing is carried out with intensive heat removal from the upper part of the crucible wall at the level of the melt surface, and a high melt temperature during processing provide an electron beam directed to a local area of the surface of the melt.
При очистке кремния может быть использован кварцевый тигель. От верхней части стенки тигля отводят не менее 50% тепла, подводимого электронным лучом.When cleaning silicon, a quartz crucible can be used. At least 50% of the heat supplied by the electron beam is removed from the upper part of the crucible wall.
После выдержки снижают температуру расплава в тигле, при возможности перемешивают расплав и нагревают расплав до температуры, близкой к температуре кипения очищаемого кремния, и этот цикл повторяют многократно в течение времени, обеспечивающего удаление вредных примесей. Электронный луч направляют в центральную часть поверхности расплава, а при перемешивании расплава электронный луч направляют на участок поверхности расплава, расположенный между продольной осью тигля и его стенкой.After exposure, the temperature of the melt in the crucible is reduced, if possible, the melt is mixed and the melt is heated to a temperature close to the boiling point of the silicon being purified, and this cycle is repeated many times over a time that ensures removal of harmful impurities. The electron beam is directed to the central part of the surface of the melt, and when the melt is mixed, the electron beam is directed to a portion of the surface of the melt located between the longitudinal axis of the crucible and its wall.
Процесс вакуумирования на первом этапе осуществляют с помощью средства для управления скоростью удаления газов.The evacuation process in the first stage is carried out using means for controlling the rate of gas removal.
Сущность способа (фиг.1, 2) заключается в том, что при использовании электронного луча (5), сконцентрированного в локальной зоне (11) на минимальной площади поверхности (6) расплава (1), и охлаждении Q тигля (2) на уровне поверхности расплава в расплаве по поверхности образуется градиент температуры, и значительная часть поверхности расплава имеет температуру, существенно превышающую температуру плавления. В результате этого повышается скорость испарения примесей и их соединений с упругостью паров выше, чем у очищаемого металла.The essence of the method (figure 1, 2) is that when using an electron beam (5) concentrated in the local zone (11) on the minimum surface area (6) of the melt (1) and cooling Q of the crucible (2) at a level the surface of the melt in the melt, a temperature gradient forms on the surface, and a significant part of the surface of the melt has a temperature significantly higher than the melting temperature. As a result of this, the evaporation rate of impurities and their compounds with a vapor pressure higher than that of the metal being purified increases.
Использование тигля (2), изготовленного из соединения кремния, имеющего большую температуру плавления, чем сам кремний, обеспечивает минимальное загрязнение кремния примесями как путем растворения в расплаве, так и диффузией в процессе затвердевания направленной кристаллизацией.The use of a crucible (2) made of a silicon compound having a higher melting point than silicon itself provides minimal contamination of silicon with impurities both by dissolution in the melt and by diffusion during solidification by directional crystallization.
При обработке значительных количеств кремния необходимо использовать неглубокую и значительную по площади емкость (тигель), что приводит к сложности реализации способа. Для реализации способа при очистке значительных загрузок используют теплоизоляцию тигля, которая позволяет обеспечить полное расплавление и очистку загруженного металла. Для этого тигель (2) устанавливают в охлаждаемую емкость (4), а между ними размещают теплоизолятор (3).When processing significant quantities of silicon, it is necessary to use a shallow and large-capacity tank (crucible), which leads to the complexity of the method. To implement the method, when cleaning significant loads, thermal insulation of the crucible is used, which allows for complete melting and purification of the loaded metal. For this, the crucible (2) is installed in a cooled container (4), and a heat insulator (3) is placed between them.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Кремний, содержащий примеси с высокой упругостью паров, например сурьму, фосфор и мышьяк, помещают в кварцевый тигель (2), от которого обеспечивают наиболее эффективный отвод тепла Q с наружной поверхности тигля, используя произвольный холодильник (9), на уровне поверхности (6) расплава (1), находящемся в вакуумной камере (7), снабженной как минимум одной электронно-лучевой пушкой (8). Кремний расплавляют электронным лучом с использованием или без использования дополнительных источников нагрева. После расплавления электронный луч (5) мощностью, достаточной для поддержания кремния в расплавленном состоянии, концентрируют на минимальной площади поверхности (6) расплава (1) в локальном участке (11) и выдерживают в течение времени, обеспечивающего удаление из расплава примесей и их соединений.Silicon containing impurities with high vapor pressure, for example antimony, phosphorus and arsenic, is placed in a quartz crucible (2), from which the most efficient heat removal Q is provided from the outer surface of the crucible, using an arbitrary refrigerator (9), at the surface level (6) a melt (1) located in a vacuum chamber (7) equipped with at least one electron beam gun (8). Silicon is melted by an electron beam with or without additional heat sources. After melting, the electron beam (5), with a power sufficient to maintain silicon in the molten state, is concentrated on the minimum surface area (6) of the melt (1) in the local area (11) and maintained for a time that ensures removal of impurities and their compounds from the melt.
При обработке значительных количеств кремния (массой кремния более 5 кг) используют теплоизоляцию пода тигля, которая позволяет обеспечить полное расплавление и очистку загруженного кремния.When processing significant amounts of silicon (with a silicon mass of more than 5 kg), thermal insulation of the bottom of the crucible is used, which allows full melting and purification of the loaded silicon.
Пример 1(по прототипу).Example 1 (prototype).
В медный водоохлаждаемый тигель загружают 20 кг кремния, легированного мышьяком до концентрации 1018 ат/см3. Расплавляют с помощью электронного луча и поддерживают в расплавленном состоянии 2 часа, сканируя лучом по поверхности (6) расплава (1). Мощность, передаваемая лучом, составляет 100 кВт. Процесс кристаллизации осуществляют в течение 30 минут, продолжая сканировать лучом поверхность с постепенным снижением мощности до 37 кВт.20 kg of silicon doped with arsenic to a concentration of 10 18 at / cm 3 are charged into a water-cooled copper crucible. It is melted using an electron beam and maintained in the molten state for 2 hours by scanning the beam along the surface (6) of the melt (1). The power transmitted by the beam is 100 kW. The crystallization process is carried out for 30 minutes, continuing to scan the surface of the beam with a gradual decrease in power to 37 kW.
Общая потребленная энергия на процесс составила 335 кВт·час.The total energy consumed per process was 335 kW · h.
В результате очистки концентрация мышьяка в кремнии вблизи поверхности тигля не изменилась, средняя концентрация примеси мышьяка в объеме составила 8·106 ат/см3. Концентрация фоновых металлических примесей, таких как медь, железо и алюминий, увеличилась в 1000-10000 раз.As a result of purification, the concentration of arsenic in silicon near the surface of the crucible did not change; the average concentration of arsenic impurity in the volume was 8 · 10 6 at / cm 3 . The concentration of background metallic impurities, such as copper, iron and aluminum, increased by 1000-10000 times.
Пример 2 (предлагаемый способ).Example 2 (the proposed method).
В кварцевый тигель (2) загружают 10 кг кремния, легированного мышьяком до концентрации 1018 ат/см3. Расплавляют с помощью электронного луча и поддерживают в расплавленном состоянии 2 часа. При этом после расплавления электронный луч сфокусировали на участок (11) поверхности расплава в пятно диаметром менее 25 мм. Мощность, передаваемая лучом, составляет 33 кВт. Верхняя часть стенки тигля находится в контакте с холодильником (9), обеспечивающим теплоотвод от расплава не менее 50% тепла, подводимого электронным лучом, т.е. не менее 16,5 кВт.In a quartz crucible (2) load 10 kg of silicon doped with arsenic to a concentration of 10 18 at / cm 3 . It is melted with an electron beam and maintained in a molten state for 2 hours. After melting, the electron beam was focused on a portion (11) of the melt surface into a spot with a diameter of less than 25 mm. The power transmitted by the beam is 33 kW. The upper part of the crucible wall is in contact with the refrigerator (9), which provides heat removal from the melt of at least 50% of the heat supplied by the electron beam, i.e. not less than 16.5 kW.
Для обеспечения полного расплавления и очистки металла используют теплоизоляцию тигля (2), который устанавливают в охлаждаемую емкость (4) с теплоизолятором (3) между ними.To ensure complete melting and purification of the metal, thermal insulation of the crucible (2) is used, which is installed in a cooled container (4) with a heat insulator (3) between them.
Для обеспечения однородности расплава его перемешивают средством (10), которое можно перемещать как в вертикальной, так и в горизонтальной плоскости.To ensure uniformity of the melt, it is mixed by means (10), which can be moved both in the vertical and horizontal planes.
Процесс кристаллизации расплава осуществляют в течение 90 минут с постепенным снижением мощности, передаваемой лучом, до 15 кВт, причем расплав кристаллизуют со скоростью, обеспечивающей эффективное оттеснение примесей фронтом кристаллизации в расплав с затвердеванием этих примесей в конце кристаллизуемого блока, который в дальнейшем удаляют.The process of crystallization of the melt is carried out for 90 minutes with a gradual decrease in the power transmitted by the beam to 15 kW, and the melt is crystallized at a rate that effectively displaces the impurities by the crystallization front into the melt with solidification of these impurities at the end of the crystallized block, which is subsequently removed.
Общая потребленная энергия на процесс составляет 124 кВт·час.The total energy consumed per process is 124 kWh.
В результате очистки средняя концентрация примеси мышьяка в объеме составила 9·1014 ат/см3. Концентрация ряда металлических примесей в объеме практически не изменилась (на уровне погрешности измерений).As a result of cleaning, the average concentration of arsenic impurity in the volume was 9 · 10 14 at / cm 3 . The concentration of a number of metallic impurities in the volume remained virtually unchanged (at the level of measurement error).
Результаты проведенных процессов приведены в таблице 1.The results of the processes are shown in table 1.
Ближайшим аналогом заявленных устройств является устройство для вакуумной очистки кремния, известное из US 2007077191 A1, опубл. 05.04.2007.The closest analogue of the claimed devices is a device for vacuum cleaning silicon, known from US 2007077191 A1, publ. 04/05/2007.
Предлагаемые изобретения по независимым пунктам 7 и 11 иллюстрируются фигурами 1 и 2, на которых изображено следующее.The proposed invention according to
На фиг.1 изображено устройство для вакуумной очистки кремния, содержащее вакуумную камеру (7), тигель (2) с шихтой и электронно-лучевую пушку (8).Figure 1 shows a device for vacuum cleaning silicon, containing a vacuum chamber (7), a crucible (2) with a charge and an electron beam gun (8).
Отличиями устройства является то, что оно содержит холодильник (9), установленный на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне расположения поверхности (6) расплава, охлаждаемую емкость (4), в которой соосно (15) размещен тигель (2), теплоизолятор (3), расположенный между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня расположения нижнего торца (12) холодильника (9), при этом охлаждаемая емкость и холодильник снабжены водоохлаждаемыми контурами (13, 14) соответственно.The differences between the device is that it contains a refrigerator (9) installed on the outer surface of the crucible wall in its upper part at the level of the melt surface (6), a cooled container (4), in which the crucible (2) is placed coaxially (15), a heat insulator (3) located between the crucible and the cooled tank to the level of the lower end (12) of the refrigerator (9), while the cooled tank and refrigerator are equipped with water-cooled circuits (13, 14), respectively.
Тигель (2) может быть изготовлен из тугоплавкого соединения обрабатываемого металла, в частности при очистке кремния из кварца, а теплоизолятор (3) - из материала с низкой электропроводностью и температурой плавления не ниже температуры плавления тигля.The crucible (2) can be made of a refractory compound of the metal to be treated, in particular, when silicon is purified from quartz, and the heat insulator (3) can be made of a material with low electrical conductivity and a melting point not lower than the crucible melting temperature.
На фиг.2 изображено устройство для вакуумной очистки кремния, содержащее вакуумную камеру (7), тигель (2) с шихтой и электронно-лучевую пушку (8).Figure 2 shows a device for vacuum cleaning silicon, containing a vacuum chamber (7), a crucible (2) with a charge and an electron beam gun (8).
Отличиями устройства является то, что оно содержит холодильник (9), установленный на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне расположения поверхности (6) расплава, охлаждаемую емкость (4), в которой соосно размещен тигель (2), теплоизолятор (3), расположенный между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня расположения нижнего торца (12) холодильника (9), средство (10) для перемешивания расплава, расположенное по центру тигля с возможностью перемещения в вертикальной и/или горизонтальной плоскости, при этом охлаждаемая емкость и холодильник снабжены водоохлаждаемыми контурами (13, 14) соответственно.The differences between the device is that it contains a refrigerator (9) mounted on the outer surface of the crucible wall in its upper part at the level of the melt surface (6), a cooled container (4), in which the crucible (2), a heat insulator (3) ), located between the crucible and the cooled tank to the level of the lower end (12) of the refrigerator (9), means (10) for mixing the melt located in the center of the crucible with the possibility of movement in the vertical and / or horizontal plane, while the cooled tank l and the refrigerator are equipped with water-cooled circuits (13, 14), respectively.
Тигель (2) может быть изготовлен из тугоплавкого соединения обрабатываемого металла, в частности при очистке кремния из кварца, а теплоизолятор (3) - из материала с низкой электропроводностью и температурой плавления Т пл не ниже Т пл тигля.The crucible (2) can be made of a refractory compound of the metal to be treated, in particular, when silicon is purified from quartz, and the heat insulator (3) can be made of a material with low electrical conductivity and a melting temperature of Tm not lower than Tm of the crucible.
Электронно-лучевая пушка (8) установлена над тиглем с возможностью направления электронного луча на участок поверхности расплава, расположенный между средством (10) для перемешивания и стенкой тигля.An electron beam gun (8) is mounted above the crucible with the possibility of directing the electron beam to a portion of the melt surface located between the mixing means (10) and the crucible wall.
Средство (10) для перемешивания расплава изготовлено из аналогичного с тиглем материала.The melt mixing means (10) is made of a material similar to the crucible.
Применение предлагаемых устройств для вакуумной очистки кремния обеспечивает повышение скорости расплавления и очистки кремния вакуумным испарением при одновременном исключении загрязнения примесями очищаемого расплавленного или твердого кремния при температурах, близких к температуре плавления. Кроме того, обеспечивается минимальное загрязнение очищаемого кремния примесями как путем растворения в расплаве, так и диффузией в процессе затвердевания направленной кристаллизацией.The use of the proposed devices for vacuum cleaning of silicon provides an increase in the rate of melting and purification of silicon by vacuum evaporation while eliminating contamination by impurities of the purified molten or solid silicon at temperatures close to the melting temperature. In addition, it provides minimal contamination of the purified silicon with impurities both by dissolution in the melt and by diffusion during solidification by directional crystallization.
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009110103/02A RU2403299C1 (en) | 2009-03-20 | 2009-03-20 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009110103/02A RU2403299C1 (en) | 2009-03-20 | 2009-03-20 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009110103A RU2009110103A (en) | 2010-09-27 |
| RU2403299C1 true RU2403299C1 (en) | 2010-11-10 |
Family
ID=42939878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009110103/02A RU2403299C1 (en) | 2009-03-20 | 2009-03-20 | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2403299C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2465201C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭНЕРГИЯ" | Method of producing polycrystalline silicon ingots |
| RU2465200C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭНЕРГИЯ" | Method of refining metallurgical silicon |
| WO2016120747A1 (en) | 2015-01-26 | 2016-08-04 | Анатолий КРАВЦОВ | A method and apparatus for vacuum purification of silicon |
| RU2707053C1 (en) * | 2018-12-25 | 2019-11-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" | Method of cleaning metallurgical silicon from carbon |
-
2009
- 2009-03-20 RU RU2009110103/02A patent/RU2403299C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2465201C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭНЕРГИЯ" | Method of producing polycrystalline silicon ingots |
| RU2465200C1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭНЕРГИЯ" | Method of refining metallurgical silicon |
| WO2016120747A1 (en) | 2015-01-26 | 2016-08-04 | Анатолий КРАВЦОВ | A method and apparatus for vacuum purification of silicon |
| RU2707053C1 (en) * | 2018-12-25 | 2019-11-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" | Method of cleaning metallurgical silicon from carbon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009110103A (en) | 2010-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2357501T3 (en) | HIGH PURITY METALLURGICAL SILICON AND ELABORATION PROCEDURE. | |
| US8329133B2 (en) | Method and apparatus for refining metallurgical grade silicon to produce solar grade silicon | |
| EP0796820B1 (en) | Process and apparatus for refining silicon | |
| US8409319B2 (en) | Silicon purification method | |
| KR100275973B1 (en) | Method for removing boron from metallurgical grade silicon and apparatus | |
| RU2403299C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) | |
| JP4788925B2 (en) | Method for purifying metallic silicon | |
| US20100178195A1 (en) | Method of solidifying metallic silicon | |
| JP3848816B2 (en) | High-purity metal purification method and apparatus | |
| US8454920B2 (en) | Silicon purification method | |
| JP2010100508A (en) | Production method of high purity silicon | |
| KR101275218B1 (en) | Method for refining metal | |
| JPH10273311A (en) | Purification of silicon for solar battery and apparatus therefor | |
| RU2381990C1 (en) | Method of vacuum cleaning of silicon | |
| JPH05262512A (en) | Purification of silicon | |
| RU2403300C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation | |
| JPH09309716A (en) | Purification of silicon | |
| US9352970B2 (en) | Method for producing silicon for solar cells by metallurgical refining process | |
| KR20100099396A (en) | Apparatus and method for refining of high purity silicon | |
| KR100981134B1 (en) | A high-purity silicon ingot with solar cell grade, a system and method for manufacturing the same by refining a low-purity scrap silicon | |
| WO2011099208A1 (en) | Silicon vacuum melting method | |
| CN103833037B (en) | A kind of polysilicon dephosphorization apparatus and method | |
| KR20100033956A (en) | Method for purifying silicon metal and method for producing silicon ingot | |
| US7815882B2 (en) | Method and apparatus for refining boron-containing silicon using an electron beam | |
| RU2645138C1 (en) | Method for purification of metallurgical silicon |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130321 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150527 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160321 |