RU2465201C1 - Method of producing polycrystalline silicon ingots - Google Patents
Method of producing polycrystalline silicon ingots Download PDFInfo
- Publication number
- RU2465201C1 RU2465201C1 RU2011105240/05A RU2011105240A RU2465201C1 RU 2465201 C1 RU2465201 C1 RU 2465201C1 RU 2011105240/05 A RU2011105240/05 A RU 2011105240/05A RU 2011105240 A RU2011105240 A RU 2011105240A RU 2465201 C1 RU2465201 C1 RU 2465201C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- melt
- crucible
- purity
- polycrystalline silicon
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, и в том числе для изготовления солнечных батарей.The invention relates to a method for purifying silicon using plasma technology in the industrial production of silicon for the photoelectronic industry, including the manufacture of solar cells.
Известен способ очистки кремния, заключающийся вA known method of purification of silicon, which consists in
а) расплавлении исходного неочищенного кремния вместе с силикатом кальция при температуре не ниже 1544°С, в ходе которого бор, присутствующий в качестве примеси в кремнии, переходит в шлак,a) melting the original crude silicon together with calcium silicate at a temperature not lower than 1544 ° C, during which boron, present as an impurity in silicon, becomes slag,
б) выдержку расплава под атмосферой инертного газа для разделения на нижний слой шлака и верхний слой кремния с последующим регулированием температуры в пределах 1430-1544°С для коагуляции шлака, причем кремний в это время не претерпевает каких-либо изменений, иb) holding the melt under an inert gas atmosphere to separate it into the lower slag layer and the upper silicon layer, followed by temperature control in the range of 1430-1544 ° C to coagulate the slag, and silicon does not undergo any changes at this time, and
в) погружение охлаждающего элемента в расплав кремния, в результате чего на его поверхности осаждается кремний высокой чистоты.c) immersion of the cooling element in the silicon melt, as a result of which high purity silicon is deposited on its surface.
Затем этот элемент извлекают из расплава и с него удаляют массу застывшего кремния. Then this element is removed from the melt and the mass of solidified silicon is removed from it.
На следующей стадииIn the next stage
г) кремний высокой чистоты подвергают переплавке и вакуумной обработке для испарения содержащегося в нем фосфора (см. заявку N РСТ - WO 9703922 А1 от 14.05.95).d) silicon of high purity is subjected to remelting and vacuum treatment to evaporate the phosphorus contained in it (see application N PCT - WO 9703922 A1 from 05/14/95).
Известен способ очистки кремния и устройство (по ЕР 0855367 А1, опубликованному 29.07.1998 Bulletin 1998/31). По этому способу тигель располагают под плазмотроном и загружают металлургическим кремнием, кремний расплавляют и на расплав кремния подают технологический газ или газовые смеси окислительного и восстановительного свойства, причем подача этих газов и смесей производится вместе с потоком плазмы инертного газа, при этом зеркало расплава меняет свою площадь от площади круга, при отсутствии воздействия плазмы, до площади фигуры, ограниченной параболой, при воздействии потока плазмы с технологическими газами и смесями, при этом поток плазмы может отклоняться от вертикальной оси на определенный угол и сами потоки технологических газов и смесей подаются под определенным углом к потоку плазмы с осуществлением контроля параметров их подачи. Устройство для осуществления этого способа состоит из тигля, на расстоянии от которого по вертикальной оси вверх расположен плазмотрон с каналами, подающими технологические газы и смеси, устройства его предварительного подогрева и желоба подачи неочищенного кремния.A known method of purifying silicon and a device (according to EP 0855367 A1, published on 07.29.1998 Bulletin 1998/31). According to this method, the crucible is placed under the plasma torch and loaded with metallurgical silicon, the silicon is melted and the process gas or gas mixtures of oxidizing and reducing properties are fed to the silicon melt, and these gases and mixtures are supplied together with the inert gas plasma stream, while the melt mirror changes its area from the area of the circle, in the absence of plasma exposure, to the area of the figure bounded by a parabola, when exposed to a plasma flow with process gases and mixtures, while the plasma flow s may deviate from the vertical axis through a certain angle themselves flows of process gases and mixtures are fed at a predetermined angle to the flow of plasma to the implementation of control parameters of their supply. A device for implementing this method consists of a crucible, at a distance from which a plasmatron with channels supplying process gases and mixtures, devices for its preliminary heating and a chute for supplying crude silicon is located upward along a vertical axis.
Недостатки данных способов обусловлены тем, что для получения кремния с уровнем чистоты от 10 ppmw до 1 ppmw и содержанием примесей фосфора, железа, алюминия, титана меньше чем 0.1 ppmw каждого, для бора от 0.1 до 0.3 ppmw, а углерода и кислорода меньше чем 5 ppmw, необходим длительный процесс рафинирования, что исключает его получение промышленным способом.The disadvantages of these methods are due to the fact that to obtain silicon with a purity level of 10 ppmw to 1 ppmw and an impurity content of phosphorus, iron, aluminum, titanium less than 0.1 ppmw each, for boron from 0.1 to 0.3 ppmw, and carbon and oxygen less than 5 ppmw, a lengthy refining process is required, which eliminates its industrial production.
Кроме того, расплав кремния имеет увеличивающуюся к низу тигля толщину расплава, что соответственно исключает равномерный характер его обработки и однородность чистоты получаемого кремния. Чем толще обрабатываемый слой, тем дольше время обработки расплава, что влечет за собой значительные затраты энергии, чистого инертного газа, водорода и других технологических смесей. А выравнивание слоя за счет каскада тиглей или системы перемешивания электромагнитным воздействием предполагает дополнительные затраты.In addition, the silicon melt has a melt thickness increasing toward the bottom of the crucible, which accordingly excludes the uniform nature of its processing and the uniformity of the purity of the resulting silicon. The thicker the treated layer, the longer the melt processing time, which entails a significant expenditure of energy, pure inert gas, hydrogen and other technological mixtures. And the leveling of the layer due to the cascade of crucibles or the mixing system by electromagnetic action involves additional costs.
Наиболее близкими являются способ и устройство (РФ №2159213 МПК С01В 33/037 от 25.02.1999 г.), включающее разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, содержащим инертный газ, восстановительный газ и пары воды, разогрев и обработку кремния плазменным факелом производят одновременно с вращением тигля вокруг своей оси до получения расплава формы полого цилиндра, при этом плазменный факел направляют вдоль оси вращения, а слив готовой продукции производят при достижении заданного уровня содержания примесей, при этом разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава производят до температуры 1500-1800°С, а вращение тигля производят вокруг оси, расположение которой меняют при достижении необходимой скорости вращения. Устройство для осуществления по данному способу очистки кремния состоит из тигля и плазмотрона с каналами подачи газов, при этом тигель представляет собой обечайку цилиндрической формы с двумя фланцами на торцах, футерованную и облицованную кварцевым стеклом изнутри, с одной стороны в отверстие фланца вставлен плазмотрон, а с противоположной стороны во втором фланце расположено отверстие для выхода газа и удаления примесей и слива кремния в изложницу, а на внешнем диаметре этого фланца, выполненного в виде двух спаренных шкивов для привода вращения тигля и для вращения пары катков, на которые опирается тигель с возможностью изменения точек опоры по хорде окружности паза с одной стороны, а с другой стороны, тигель опирается на вторую пару катков первым фланцем, а катки попарно расположены на трапецеидальной раме и каждая пара имеет одну общую ось вращения, заделанную в подшипники на раме, которая крепится снизу к платформе с двигателем, а сама платформа подвешена через амортизаторы к каркасу, при этом привод вращения выполнен в виде цепи и шкива со звездочкой, а шкив для вращения пары катков имеет паз.The closest are the method and device (RF №2159213 IPC С01В 33/037 dated 02.25.1999), including heating the crude silicon in a crucible to obtain a melt and treating the melt with a plasma torch containing an inert gas, reducing gas and water vapor, heating and silicon is treated with a plasma torch simultaneously with the rotation of the crucible around its axis until a hollow cylinder is molten, while the plasma torch is directed along the axis of rotation, and the finished product is drained when the specified content is reached I impurities, while heating in a crucible of crude silicon to obtain a melt is carried out to a temperature of 1500-1800 ° C, and the rotation of the crucible is carried out around an axis, the location of which is changed when the required rotation speed is reached. The device for carrying out silicon cleaning according to this method consists of a crucible and a plasma torch with gas supply channels, while the crucible is a cylindrical shell with two flanges at the ends, lined and lined with quartz glass from the inside, a plasmatron is inserted on one side, and on the opposite side, in the second flange there is an opening for gas exit and removal of impurities and the discharge of silicon into the mold, and on the outer diameter of this flange, made in the form of two paired pulleys for ode to the rotation of the crucible and to rotate the pair of rollers on which the crucible rests with the possibility of changing the pivot points along the chord of the circumference of the groove on one side, and on the other hand, the crucible rests on the second pair of rollers with the first flange, and the rollers are paired on a trapezoidal frame and each pair has one common axis of rotation embedded in bearings on the frame, which is attached from below to the platform with the engine, and the platform itself is suspended through shock absorbers to the frame, while the rotation drive is made in the form of a chain and a pulley with an asterisk, and a pulley for VR A pair of rollers has a groove.
Недостатки данных способа и устройства обусловлены тем, что невозможно промышленное получение химически чистого кремния из металлургического кремния. Кроме того, для изготовления фотопреобразователей необходим кремний, легированный бором, поэтому необходимо контролировать содержание бора в расплаве при обработке.The disadvantages of this method and device are due to the fact that it is impossible to obtain chemically pure silicon from metallurgical silicon. In addition, silicon doped with boron is necessary for the manufacture of photoconverters, so it is necessary to control the content of boron in the melt during processing.
Техническая задача направлена на получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9% слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999% при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом.The technical problem is aimed at obtaining from metallurgical silicon with a purity of 98-99.9% an ingot of polycrystalline silicon of a purity of 99.9999% with a phosphorus content of not more than 0.1 ppmw, boron from 0.1 to 1 ppmw, suitable for the manufacture of industrial photoconverters.
Способ получения слитков поликристаллического кремния, включающий разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, содержащим инертный газ и пары воды, отличающийся тем, что разогрев и плавление неочищенного кремния производят в вакууме с помощью графитового нагревателя, при этом кремний помещают в кварцевый тигель прямоугольной формы, расплав кремния обрабатывают струей плазмы увлажненного аргона, направленной под острым углом к поверхности расплава, контроль температуры дна тигля осуществляют с помощью оптического пирометра, степень очистки контролируют путем взятия проб, с помощью специального щупа, слиток поликристаллического кремния формируют путем медленного охлаждения расплава в кварцевом тигле.A method for producing polycrystalline silicon ingots, including heating the crude silicon in a crucible to obtain a melt and treating the melt with a plasma torch containing an inert gas and water vapor, characterized in that the heating and melting of the crude silicon is carried out in a vacuum using a graphite heater, while the silicon is placed in rectangular quartz crucible, silicon melt is treated with a plasma jet of humidified argon directed at an acute angle to the surface of the melt, temperature control of the bottom of the crucible I carry out using an optical pyrometer, the degree of purification is controlled by sampling, using a special probe, a polycrystalline silicon ingot is formed by slow cooling of the melt in a quartz crucible.
Отличительными признаками от прототипа является то, что разогрев и плавление неочищенного кремния производят в вакууме с помощью графитового нагревателя, при этом кремний помещают в кварцевый тигель прямоугольной формы, расплав кремния обрабатывают струей плазмы увлажненного аргона, направленной под острым углом к поверхности расплава, контроль температуры дна тигля осуществляют с помощью оптического пирометра, степень очистки контролируют путем взятия проб, с помощью специального щупа, слиток поликристаллического кремния формируют путем медленного охлаждения расплава в кварцевом тигле.Distinctive features of the prototype is that the heating and melting of the crude silicon is carried out in vacuum using a graphite heater, while the silicon is placed in a rectangular quartz crucible, the silicon melt is treated with a humidified argon plasma jet directed at an acute angle to the melt surface, bottom temperature control the crucible is carried out using an optical pyrometer, the degree of purification is controlled by sampling, using a special probe, I form a polycrystalline silicon ingot t by slowly cooling the melt in a quartz crucible.
В отличие от прототипа новый способ позволяет более эффективно обрабатывать расплав кремния окислительно-восстановительной плазмой в вакууме, эффективно контролировать количество примесей в процессе обработки, реализовать способ дополнительной очистки методом контролируемой направленной кристаллизации и получить по окончании процесса готовый к дальнейшему разделению на пластины слиток поликристаллического кремния с требуемой степенью легирования.In contrast to the prototype, the new method allows more efficient processing of the silicon melt by redox plasma in vacuum, effectively controlling the amount of impurities during processing, implementing a method of additional purification by the method of controlled directed crystallization, and, upon completion of the process, a polycrystalline silicon ingot ready for further separation into plates with the required degree of alloying.
Сопоставительный анализ заявляемого способа с имеющимися техническими решениями показывает, что решена задача получения из металлургического кремния чистотой 98-99.9%, слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом, при этом новые технические решения позволяют контролировать количество примесей в процессе обработки и, изменяя мощность плазмы и содержание паров воды, максимально сократить время процесса и затраты энергии при достижении требуемого результата. Это делает возможным использование данного способа для промышленного производства поликристаллического кремния.A comparative analysis of the proposed method with the existing technical solutions shows that the problem of obtaining metallurgical silicon with a purity of 98-99.9%, an ingot of polycrystalline silicon of a purity of 99.9999%, with a phosphorus content of not more than 0.1 ppmw, boron from 0.1 to 1 ppmw suitable for the manufacture of photoconverters has been solved in an industrial way, while new technical solutions allow you to control the amount of impurities during processing and, by changing the plasma power and the content of water vapor, minimize the percentage the jar and energy costs in achieving the desired result. This makes it possible to use this method for the industrial production of polycrystalline silicon.
На рис.1 изображен общий вид устройства для реализации способа получения слитков поликристаллического кремния.Figure 1 shows a General view of the device for implementing the method for producing polycrystalline silicon ingots.
На практике реализация предложенного способа осуществляется следующим образом.In practice, the implementation of the proposed method is as follows.
Устройство содержит камеру (4), тигель (1), отверстие (6) в верхнем фланце, боковые (2) и нижний (3) резистивные нагреватели, графитовый войлок (7), оптический пирометр (5), плазмотрон (8), испускающий ионизированный газ (9), охлаждаемый шуп (10) - не показан.The device comprises a chamber (4), a crucible (1), an opening (6) in the upper flange, side (2) and lower (3) resistive heaters, graphite felt (7), an optical pyrometer (5), a plasma torch (8) emitting ionized gas (9), cooled probe (10) - not shown.
Способ реализуется следующим образом. В тигель (1) загружают металлургический кремний в виде блоков характеристическим размером от мелкодисперсного до 100 мм, при этом тигель загружают с учетом наиболее плотного заполнения и с учетом того, чтобы после плавления уровень зеркала расплава находился в зоне А, затем камеру (4) закрывают и через отверстие (6) откачивают атмосферу до давления 0.1-1 Topp.The method is implemented as follows. Metallic silicon is loaded into the crucible (1) in the form of blocks with a characteristic size from finely divided to 100 mm, while the crucible is loaded taking into account the densest filling and taking into account that after melting the level of the melt mirror is in zone A, then the chamber (4) is closed and through the hole (6) pump out the atmosphere to a pressure of 0.1-1 Topp.
Разогрев загруженного кремния до состояния расплава с температурой 1500-1650°С производят с помощью боковых (2) и нижнего (3) резистивных нагревателей, изготовленных из графита. Стенки вакуумной камеры (4) снабжены слоем высокоэффективной тепловой изоляции из графитового войлока (7), с целью снижения тепловых потерь до минимума. По мере плавления кремния уровень его в тигле снижается до зоны А.The heated silicon is heated to a melt with a temperature of 1500-1650 ° C using side (2) and lower (3) resistive heaters made of graphite. The walls of the vacuum chamber (4) are equipped with a layer of highly efficient thermal insulation from graphite felt (7), in order to reduce heat loss to a minimum. As silicon melts, its level in the crucible decreases to zone A.
После окончательного плавления кремния температура, которая измеряется с помощью оптического пирометра (5), на нижнем нагревателе стабилизируется на уровне 1500°С.After the final melting of silicon, the temperature, which is measured using an optical pyrometer (5), at the lower heater is stabilized at 1500 ° C.
Далее в плазмотрон (8) подается аргон с добавлением паров воды от 20 до 30 мас.% и зажигается дуга. Сжатая струя разогретого ионизированного газа (9) температурой от 4000 до 6000°С движется в разреженной среде с высокой скоростью и при контакте с поверхностью расплава нагревает поверхностные слои и за счет механического импульса смещает их от стенки В к стенке С тигля, затем при образовании перепада уровня расплава у стенок начинается круговое перемешивание расплава от стенки С тигля к дну и далее по кругу к стенке В. Таким образом достигается эффект прохождения всей массы расплава за достаточно малое время через поверхностный слой где происходит обработка.Next, argon is added to the plasmatron (8) with the addition of water vapor from 20 to 30 wt.% And the arc is ignited. A compressed jet of heated ionized gas (9) with a temperature from 4000 to 6000 ° C moves at a high speed in a rarefied medium and, when in contact with the melt surface, heats the surface layers and, due to a mechanical impulse, shifts them from wall B to wall C of the crucible, then when a difference forms the melt level at the walls begins the circular mixing of the melt from the crucible wall C to the bottom and then in a circle to the wall B. Thus, the effect of the passage of the entire mass of the melt in a fairly short time through the surface layer is achieved where coming off treatment.
В зоне обработки расплав кремния подвергают обработке высокой температурой и технологическими газами - окислительным (кислородом) и восстановительным (водородом), содержащимися в струе плазмы (9). При воздействии высокой температуры в условиях низкого давления происходит испарение примесей, давление паров которых больше, чем давление паров кремния, это фосфор, мышьяк, алюминий и др. Активированный в плазме кислород эффективно окисляет бор в приповерхностном слое кремния, превращая его в летучие оксиды бора (ВО, BO2, В2О3), которые уносятся газовым потоком (9) через отверстие (6), чему способствует расположение плазмотрона, под острым углом к поверхности расплава и соответствующее расположение отверстия, через которое происходит удаление продуктов реакции. Активированный в плазме (9) водород предотвращает окисление кремния и образование на его поверхности пленки диоксида кремния, препятствующей диффузии бора из объема в приповерхностный слой расплава кремния. Проверенным и очень эффективным способом получения окислительного и восстановительного газов в плазменном потоке является подача паров воды, которые в результате диссоциации в плазме дают активный кислород и водород. При обработке расплава расход плазмообразующей газовой смеси мощность, конфигурация струи плазмы, время обработки расплава регулируют в зависимости от качества исходного материала и качества получаемого продукта путем взятия проб, во время обработки расплава, с помощью специального охлаждаемого шупа (10), который помещается в камеру через шлюзовое устройство, совмещенное со смотровым окном.In the treatment zone, the silicon melt is subjected to high temperature treatment and process gases - oxidizing (oxygen) and reducing (hydrogen) contained in the plasma jet (9). When exposed to high temperature at low pressure, impurities evaporate, the vapor pressure of which is greater than the vapor pressure of silicon, such as phosphorus, arsenic, aluminum, etc. Oxygen activated in plasma effectively oxidizes boron in the surface silicon layer, turning it into volatile boron oxides ( BO, BO 2 , B 2 O 3 ), which are carried away by the gas stream (9) through the hole (6), which is facilitated by the location of the plasma torch at an acute angle to the surface of the melt and the corresponding location of the hole through which reaction products. Hydrogen activated in plasma (9) prevents the oxidation of silicon and the formation of a silicon dioxide film on its surface, which prevents the diffusion of boron from the bulk into the surface layer of the silicon melt. A proven and very effective way to produce oxidizing and reducing gases in a plasma stream is to supply water vapor, which, as a result of dissociation in the plasma, produces active oxygen and hydrogen. When processing the melt, the consumption of the plasma-forming gas mixture, the power, the configuration of the plasma jet, and the time of processing the melt are controlled depending on the quality of the starting material and the quality of the obtained product by taking samples during the processing of the melt using a special cooled probe (10), which is placed in the chamber through a lock device combined with a viewing window.
При достижении заданного уровня примесей бора в пределах 0,3 ppmw отключают плазмотрон (8) и прекращают подачу газа. После отключают боковые нагреватели (2), а впоследствии и нижний (3) нагреватель и медленно охлаждают расплав так, чтобы фронт кристаллизации перемещался сверху вниз со скоростью не более 1 мм в минуту. После полного охлаждения камеру открывают и извлекают тигель (1) с полученным слитком поликремния. Далее от слитка отрезают внешний слой и нижнюю часть, в которой в результате направленной кристаллизации сосредоточены примеси. Оставшуюся часть режут на блоки и пластины для изготовления фотоэлектрических преобразователей.When a specified level of boron impurities is reached within 0.3 ppmw, the plasmatron (8) is turned off and the gas supply is stopped. After that, the side heaters (2) are turned off, and subsequently the lower (3) heater is also turned on and the melt is slowly cooled so that the crystallization front moves from top to bottom with a speed of no more than 1 mm per minute. After complete cooling, the chamber is opened and the crucible (1) with the obtained polysilicon ingot is removed. Next, the outer layer and the lower part are cut from the ingot, in which impurities are concentrated as a result of directional crystallization. The remainder is cut into blocks and plates for the manufacture of photovoltaic converters.
Источники информацииInformation sources
1. N РСТ - WO 9703922 А1 от 14.05.95.1. N PCT - WO 9703922 A1 dated 05/14/95.
2. ЕР 0855367 А1, от 29.07.1998. Bulletin. 1998/31.2. EP 0855367 A1, dated July 29, 1998. Bulletin. 1998/31.
3. РФ №2159213, МПК С01 В 33/037 от 25.02.1999 г. (прототип).3. RF №2159213, IPC С01 В 33/037 dated February 25, 1999 (prototype).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011105240/05A RU2465201C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of producing polycrystalline silicon ingots |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011105240/05A RU2465201C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of producing polycrystalline silicon ingots |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009132288 Previously-Filed-Application | 2009-08-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2465201C1 true RU2465201C1 (en) | 2012-10-27 |
Family
ID=47147362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011105240/05A RU2465201C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of producing polycrystalline silicon ingots |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2465201C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570084C1 (en) * | 2014-12-03 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method of producing silicon polycrystals |
| RU2658413C1 (en) * | 2017-09-28 | 2018-06-21 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" | Method for producing silicate-globe |
| RU2693172C1 (en) * | 2018-10-09 | 2019-07-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" ФГБОУ ВО "РГРТУ" | Method of cleaning metallurgical silicon from impurities |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2154606C2 (en) * | 1997-03-24 | 2000-08-20 | Кавасаки Стил Корпорейшн | Process for production of silicon for use in solar cells |
| RU2159213C2 (en) * | 1999-02-25 | 2000-11-20 | Абдюханов Мансур Абдрахманович | Method of silicon purification and device for its embodiment |
| CN101070159A (en) * | 2007-05-24 | 2007-11-14 | 成都晶硅科技有限公司 | Novel method for removing P.B foreign matter in metal silicon |
| RU2381990C1 (en) * | 2008-09-15 | 2010-02-20 | Анатолий Александрович Кравцов | Method of vacuum cleaning of silicon |
| RU2403299C1 (en) * | 2009-03-20 | 2010-11-10 | Анатолий Александрович Кравцов | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) |
-
2011
- 2011-02-14 RU RU2011105240/05A patent/RU2465201C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2154606C2 (en) * | 1997-03-24 | 2000-08-20 | Кавасаки Стил Корпорейшн | Process for production of silicon for use in solar cells |
| RU2159213C2 (en) * | 1999-02-25 | 2000-11-20 | Абдюханов Мансур Абдрахманович | Method of silicon purification and device for its embodiment |
| CN101070159A (en) * | 2007-05-24 | 2007-11-14 | 成都晶硅科技有限公司 | Novel method for removing P.B foreign matter in metal silicon |
| RU2381990C1 (en) * | 2008-09-15 | 2010-02-20 | Анатолий Александрович Кравцов | Method of vacuum cleaning of silicon |
| RU2403299C1 (en) * | 2009-03-20 | 2010-11-10 | Анатолий Александрович Кравцов | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570084C1 (en) * | 2014-12-03 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method of producing silicon polycrystals |
| RU2658413C1 (en) * | 2017-09-28 | 2018-06-21 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" | Method for producing silicate-globe |
| RU2693172C1 (en) * | 2018-10-09 | 2019-07-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" ФГБОУ ВО "РГРТУ" | Method of cleaning metallurgical silicon from impurities |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0007063B1 (en) | Process and device for the manufacture of polycrystalline silicon | |
| EA015387B1 (en) | Process and apparatus for purifying low-grade silicon material | |
| JP4433610B2 (en) | Method and apparatus for purifying silicon | |
| JP3473369B2 (en) | Silicon purification method | |
| TWI393805B (en) | Purification method of metallurgical silicon | |
| RU2465201C1 (en) | Method of producing polycrystalline silicon ingots | |
| JPS6345133A (en) | Method of clarifying glass-like material | |
| US5312471A (en) | Method and apparatus for the manufacture of large optical grade SiO2 glass preforms | |
| RU2465199C2 (en) | Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation | |
| CN200971318Y (en) | Microwave heating and purifying device for silicon material | |
| RU2159213C2 (en) | Method of silicon purification and device for its embodiment | |
| US4242175A (en) | Silicon refining process | |
| RU2465200C1 (en) | Method of refining metallurgical silicon | |
| JP3848816B2 (en) | High-purity metal purification method and apparatus | |
| RU2465202C2 (en) | Method of purifying metallurgical silicon with wet alternating current plasma in vacuum | |
| US20190203377A1 (en) | Synthetic lined crucible assembly for czochralski crystal growth | |
| NO781528L (en) | PROCEDURE AND DEVICE AT HEAT TEMPERATURE REACTOR | |
| RU2403299C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) | |
| JPH05262512A (en) | Purification of silicon | |
| JP2010269992A (en) | Method and apparatus for refining metallic silicon | |
| CN105838907B (en) | Titanium purifying plant and application method | |
| JPH10273311A (en) | Purification of silicon for solar battery and apparatus therefor | |
| JP2005529050A (en) | Production of thick silica tubes | |
| US4231755A (en) | Process for purifying solid substances | |
| RU2381990C1 (en) | Method of vacuum cleaning of silicon |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130215 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150910 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180215 |