RU2465199C2 - Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation - Google Patents
Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2465199C2 RU2465199C2 RU2010146688/05A RU2010146688A RU2465199C2 RU 2465199 C2 RU2465199 C2 RU 2465199C2 RU 2010146688/05 A RU2010146688/05 A RU 2010146688/05A RU 2010146688 A RU2010146688 A RU 2010146688A RU 2465199 C2 RU2465199 C2 RU 2465199C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- melt
- crucible
- dry argon
- plasma
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности и в том числе для изготовления солнечных батарей.The invention relates to a method for purifying silicon using plasma technology in the industrial production of silicon for the photoelectronic industry, including for the manufacture of solar cells.
Известен способ очистки кремния, заключающийся вA known method of purification of silicon, which consists in
а) расплавлении исходного неочищенного кремния вместе с силикатом кальция при температуре не ниже 1544°С, в ходе которого бор, присутствующий в качестве примеси в кремнии, переходит в шлак,a) melting the original crude silicon together with calcium silicate at a temperature not lower than 1544 ° C, during which boron, present as an impurity in silicon, becomes slag,
б) выдержке расплава под атмосферой инертного газа для разделения на нижний слой шлака и верхний слой кремния,b) holding the melt under an inert gas atmosphere to separate it into a lower slag layer and an upper silicon layer,
в) погружении охлаждающего элемента в расплав кремния, в результате чего на его поверхности осаждается кремний высокой чистоты. c) immersion of the cooling element in the silicon melt, as a result of which high purity silicon is deposited on its surface.
Затем этот элемент извлекают из расплава и с него удаляют массу застывшего кремния. На следующей стадииThen this element is removed from the melt and the mass of solidified silicon is removed from it. In the next stage
г) кремний высокой чистоты подвергают переплавке и вакуумной обработке для испарения содержащегося в нем фосфора (см. заявку N РСТ - WO 9703922 А1 от 14.05.1995).d) silicon of high purity is subjected to remelting and vacuum processing to evaporate the phosphorus contained in it (see application N PCT - WO 9703922 A1 of 05/14/1995).
Известен способ очистки кремния и устройство (по ЕР 0855367 А1, опубл. 29.07.1998, Bulletin 1998/31). По этому способу тигель располагают под плазмотроном и загружают металлургическим кремнием, кремний расплавляют и на расплав кремния подают технологический газ или газовые смеси окислительного и восстановительного свойства, причем подача этих газов и смесей производится вместе с потоком плазмы инертного газа, при этом зеркало расплава меняет свою площадь от площади круга, при отсутствии воздействия плазмы, до площади фигуры, ограниченной параболой, при воздействии потока плазмы с технологическими газами и смесями, при этом поток плазмы может отклонятся от вертикальной оси на определенный угол и сами потоки технологических газов и смесей подаются под определенным углом к потоку плазмы с осуществлением контроля параметров их подачи. Устройство для осуществления этого способа состоит из тигля, на расстоянии от которого по вертикальной оси вверх расположен плазмотрон с каналами, подающими технологические газы и смеси, устройства его предварительного подогрева и желоба подачи неочищенного кремния.A known method of purification of silicon and device (according to EP 0855367 A1, publ. 29.07.1998, Bulletin 1998/31). According to this method, the crucible is placed under the plasma torch and loaded with metallurgical silicon, the silicon is melted and the process gas or gas mixtures of oxidizing and reducing properties are fed to the silicon melt, and these gases and mixtures are supplied together with the inert gas plasma stream, while the melt mirror changes its area from the area of the circle, in the absence of plasma exposure, to the area of the figure bounded by a parabola, when exposed to a plasma flow with process gases and mixtures, while the plasma flow s may deviate from the vertical axis through a certain angle themselves flows of process gases and mixtures are fed at a predetermined angle to the flow of plasma to the implementation of control parameters of their supply. A device for implementing this method consists of a crucible, at a distance from which a plasmatron with channels supplying process gases and mixtures, devices for its preliminary heating and a chute for supplying crude silicon is located upward along a vertical axis.
Недостатки данных способов обусловлены тем, что для получения кремния с уровнем чистоты от 10 ppmw до 1 ppmw и содержанием примесей фосфора, железа, алюминия, титана меньше чем 0.1 ppmw каждого, для бора от 0.1 до 0.3 ppmw, а углерода и кислорода меньше чем 5 ppmw, необходим длительный процесс рафинирования, что исключает его получение промышленным способом.The disadvantages of these methods are due to the fact that to obtain silicon with a purity level of 10 ppmw to 1 ppmw and an impurity content of phosphorus, iron, aluminum, titanium less than 0.1 ppmw each, for boron from 0.1 to 0.3 ppmw, and carbon and oxygen less than 5 ppmw, a lengthy refining process is required, which eliminates its industrial production.
Кроме того, расплав кремния имеет увеличивающуюся к низу тигля толщину расплава, что соответственно исключает равномерный характер его обработки и однородность чистоты получаемого кремния. Чем толще обрабатываемый слой, тем дольше время обработки расплава, что влечет за собой значительные затраты энергии, чистого инертного газа, водорода и других технологических смесей. А выравнивание слоя за счет каскада тиглей или системы перемешивания электромагнитным воздействием предполагает дополнительные затраты.In addition, the silicon melt has a melt thickness increasing toward the bottom of the crucible, which accordingly excludes the uniform nature of its processing and the uniformity of the purity of the resulting silicon. The thicker the treated layer, the longer the melt processing time, which entails a significant expenditure of energy, pure inert gas, hydrogen and other technological mixtures. And the leveling of the layer due to the cascade of crucibles or the mixing system by electromagnetic action involves additional costs.
Наиболее близким является способ и устройство (РФ №2159213, МПК C01B 33/037 от 25.02.1999 г.), включающий разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку расплава плазменным факелом, содержащим инертный газ, восстановительный газ и пары воды, разогрев и обработку кремния плазменным факелом производят одновременно с вращением тигля вокруг своей оси до получения расплава формы полого цилиндра, при этом плазменный факел направляют вдоль оси вращения, а слив готовой продукции производят при достижении заданного уровня содержания примесей, при этом разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава производят до температуры 1500-1800°С, а вращение тигля производят вокруг оси, расположение которой меняют при достижении необходимой скорости вращения. Устройство для осуществления по данному способу очистки кремния состоит из тигля и плазмотрона с каналами подачи газов, при этом тигель представляет собой обечайку цилиндрической формы с двумя фланцами на торцах, футерованную и облицованную кварцевым стеклом изнутри, с одной стороны в отверстие фланца вставлен плазмотрон, а с противоположной стороны во втором фланце расположено отверстие для выхода газа и удаления примесей и слива кремния в изложницу, а на внешнем диаметре этого фланца, выполненного в виде двух спаренных шкивов для привода вращения тигля и для вращения пары катков, на которые опирается тигель с возможностью изменения точек опоры по хорде окружности паза с одной стороны, а с другой стороны тигель опирается на вторую пару катков первым фланцем, а катки попарно расположены на трапециидальной раме, и каждая пара имеет одну общую ось вращения, заделанную в подшипники на раме, которая крепится снизу к платформе с двигателем, а сама платформа подвешена через амортизаторы к каркасу, при этом привод вращения выполнен в виде цепи и шкива со звездочкой, а шкив для вращения пары катков имеет паз.The closest is the method and device (RF №2159213, IPC C01B 33/037 dated 02.25.1999), including heating the crude silicon in a crucible to obtain a melt and treating the melt with a plasma torch containing an inert gas, reducing gas and water vapor, heating and silicon treatment with a plasma torch is carried out simultaneously with the rotation of the crucible around its axis until a hollow cylinder is molten, and the plasma torch is directed along the axis of rotation, and the finished product is drained when the specified level is reached impurities, while heating the crude silicon crucible to obtain a melt to produce a temperature of 1500-1800 ° C, and the crucible is rotated around an axis whose location is changed when the required rotation speed is reached. A device for carrying out silicon cleaning according to this method consists of a crucible and a plasma torch with gas supply channels, while the crucible is a cylindrical shell with two flanges at the ends, lined and lined with quartz glass from the inside, a plasmatron is inserted into the flange hole on one side, and with on the opposite side in the second flange there is an opening for gas exit and removal of impurities and the discharge of silicon into the mold, and on the outer diameter of this flange, made in the form of two paired pulleys for ode to the rotation of the crucible and to rotate the pair of rollers on which the crucible rests with the possibility of changing the pivot points along the chord of the circumference of the groove on one side, and on the other hand, the crucible rests on the second pair of rollers with the first flange, and the rollers are paired on a trapezoidal frame, and each pair has one common axis of rotation embedded in bearings on the frame, which is attached from below to the platform with the engine, and the platform itself is suspended through shock absorbers to the frame, while the rotation drive is made in the form of a chain and a pulley with an asterisk, and a pulley for VR A pair of rollers has a groove.
Недостатки данных способа и устройства обусловлены тем, что эффективность очистки от бора и фосфора невелика. Высокий расход аргона и электроэнергии обусловлен малой эффективностью теплоизоляции в условиях атмосферного давления и малой концентрацией паров и ионов воды у поверхности расплава кремния, что приводит к низкой скорости очистки.The disadvantages of this method and device are due to the fact that the efficiency of purification from boron and phosphorus is small. The high consumption of argon and electricity is due to the low efficiency of thermal insulation under atmospheric pressure and the low concentration of vapors and water ions at the surface of the silicon melt, which leads to a low cleaning rate.
Техническая задача направлена на получение из металлургического кремния чистотой 98-99.9%, слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом.The technical problem is aimed at obtaining from metallurgical silicon with a purity of 98-99.9%, an ingot of polycrystalline silicon of a purity of 99.9999%, with a phosphorus content of not more than 0.1 ppmw, boron from 0.1 to 1 ppmw, suitable for the manufacture of photoconverters in an industrial way.
Способ рафинирования металлургического кремния плазмой сухого аргона с инжекцией воды на поверхность расплава, включающий разогрев в тигле неочищенного кремния до получения расплава и обработку его поверхности плазменным факелом, содержащим инертный газ, направленным под острым углом к поверхности расплава, отличающийся тем, что разогрев и плавление неочищенного кремния производят с помощью резистивных нагревателей в вакууме, в кварцевом тигле прямоугольной формы, температура дна которого контролируется с помощью оптического пирометра, при этом поверхность расплава кремния обрабатывают струей плазмы сухого аргона, одновременно подавая на нее порции дистиллированной воды, объемом от 0.01 до 0.5 см3, под давлением 1000-1500 кгс/см2, через сопло-форсунку, после чего формируют слиток поликристаллического кремния методом контролируемой направленной кристаллизации.The method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with water injection onto the melt surface, comprising heating the crude silicon in a crucible to obtain a melt and treating its surface with an inert gas plasma torch directed at an acute angle to the melt surface, characterized in that the heating and melting of the crude silicon is produced using resistive heaters in a vacuum, in a rectangular quartz crucible, the bottom temperature of which is controlled using an optical pier meter, while the surface of the silicon melt is treated with a jet of dry argon plasma, while feeding portions of distilled water, from 0.01 to 0.5 cm 3 , under a pressure of 1000-1500 kgf / cm 2 , through a nozzle nozzle, and then a polycrystalline silicon ingot is formed method of controlled directional crystallization.
Отличительными признаками от прототипа является то, что разогрев и плавление неочищенного кремния производят с помощью резистивных нагревателей в вакууме, в кварцевом тигле прямоугольной формы, температура дна которого контролируется с помощью оптического пирометра, при этом поверхность расплава кремния обрабатывают струей плазмы сухого аргона, одновременно подавая на нее порции дистиллированной воды, объемом от 0.01 до 0.5 см3, под давлением 1000-1500 кгс/см2, через сопло-форсунку, после чего формируют слиток поликристаллического кремния методом контролируемой направленной кристаллизации.Distinctive features of the prototype is that the heating and melting of the crude silicon is carried out using resistive heaters in a vacuum, in a rectangular quartz crucible, the bottom temperature of which is controlled using an optical pyrometer, while the surface of the silicon melt is treated with a dry argon plasma jet, while applying to portions of distilled water with a volume of 0.01 to 0.5 cm 3 , at a pressure of 1000-1500 kgf / cm 2 , through a nozzle nozzle, after which a polycrystalline silicon m is formed by a method of controlled directional crystallization.
Сопоставительный анализ заявляемого способа с имеющимися техническими решениями показывает, что решена задача получения из металлургического кремния чистотой 98-99.9%, слитка поликристаллического кремния степени чистоты 99.9999%, при содержании фосфора не более 0.1 ppmw, бора от 0.1 до 1 ppmw, пригодного для изготовления фотопреобразователей промышленным способом. Это делает возможным использование данного способа для промышленного производства поликристаллического кремния.A comparative analysis of the proposed method with the existing technical solutions shows that the problem of obtaining metallurgical silicon with a purity of 98-99.9%, an ingot of polycrystalline silicon of a purity of 99.9999%, with a phosphorus content of not more than 0.1 ppmw, boron from 0.1 to 1 ppmw suitable for the manufacture of photoconverters has been solved industrial way. This makes it possible to use this method for the industrial production of polycrystalline silicon.
На рисунке 1 изображена схема реализации данного способа. Figure 1 shows a diagram of the implementation of this method.
На практике реализация предложенного способа осуществляется следующим образом. Устройство для очистки кремния содержит стальную камеру с водоохлаждаемыми стенками (8), кварцевый тигель прямоугольной формы (6), отверстие для откачки газов (3), боковые (11) и нижний (12) резистивные нагреватели, теплоизоляционные экраны из графитового войлока (7), оптический пирометр (9), струйный плазмотрон (2), сопло-форсунку высокого давления (1).In practice, the implementation of the proposed method is as follows. The silicon purification device comprises a steel chamber with water-cooled walls (8), a rectangular quartz crucible (6), a gas exhaust hole (3), side (11) and lower (12) resistive heaters, graphite felt heat insulation screens (7) , optical pyrometer (9), jet plasmatron (2), high-pressure nozzle-nozzle (1).
Устройство работает следующим образом. В тигель (6) загружают металлургический кремний (5), при этом тигель загружают с учетом наиболее плотного заполнения и с учетом того, чтобы после плавления уровень зеркала расплава находился ниже краев кварцевого тигля на 10-20 мм, затем камеру (8) закрывают и через отверстие (3) откачивают газы до давления 0.1-1 Topp.The device operates as follows. Metallurgical silicon (5) is loaded into the crucible (6), while the crucible is loaded taking into account the densest filling and taking into account that after melting the level of the melt mirror is 10-20 mm lower than the edges of the quartz crucible, then the chamber (8) is closed and through the hole (3) pump gases to a pressure of 0.1-1 Topp.
Разогрев и плавление загруженного кремния производят с помощью боковых (11) и нижнего (12) резистивных нагревателей, изготовленных из графита. Использование подобных нагревателей позволяет достигать требуемых температур и дает возможность регулировки тепловой мощности нагревателей, за счет изменения значения пропускаемого через них тока. Стенки вакуумной камеры снабжены слоем высокоэффективной тепловой изоляции из графитового войлока (7), с целью снижения тепловых потерь до минимума. После окончательного плавления кремния, температура дна тигля, которая контролируется с помощью оптического пирометра (9), стабилизируется на уровне 1500°С и поддерживается в течение всего процесса посредством изменения значения электрического тока, пропускаемого через резистивные нагреватели (11) и (12).Heating and melting of the loaded silicon is carried out using side (11) and lower (12) resistive heaters made of graphite. The use of such heaters allows you to achieve the required temperatures and makes it possible to adjust the heat output of the heaters by changing the value of the current passed through them. The walls of the vacuum chamber are equipped with a layer of highly efficient thermal insulation from graphite felt (7), in order to reduce heat loss to a minimum. After the final melting of silicon, the temperature of the bottom of the crucible, which is controlled using an optical pyrometer (9), stabilizes at 1500 ° C and is maintained throughout the process by changing the value of the electric current passed through resistive heaters (11) and (12).
Затем в плазмотрон (2) подается сухой аргон, и зажигается дуга постоянного тока, значение которого устанавливается в диапазоне от 200 до 250 А. Сжатая струя разогретого ионизированного газа (4), с температурой от 4000 до 6000°С, движется в разреженной среде с высокой скоростью под острым углом к поверхности расплава. При контакте с поверхностью расплава, струя плазмы нагревает поверхностные слои и смещает их, за счет механического импульса, в сторону, противоположную от сопла плазмотрона. Далее при образовании перепада уровня расплава у стенок начинается круговое перемешивание расплава в тигле. Прямоугольная форма тигля делает процесс перемешивания расплава стабильным и предсказуемым. Таким образом, достигается эффект прохождения всей массы расплава за достаточно малое время через поверхностный слой, где происходит обработка. Периодически, с помощью сопла-форсунки (1), под давлением 1000-1500 кгс/см2, на поверхность расплава в зону контакта с струей плазмы, подают малые порции дистиллированной воды (10). Объем порций изменяется от 0.01 до 0.5 см3. Порция воды выстреливается через отверстие сопла-форсунки под высоким давлением и движется в разреженном газе с высокой скоростью. При столкновении порции воды с поверхностью расплава, предварительно нагретой струей плазмы, происходит проникновение воды в массу расплава на небольшую глубину, одновременно происходит испарение воды и образование воронки в расплаве, при этом происходит контакт перегретого расплава кремния с парами воды и ионами кислорода и водорода. В созданных условиях существенно возрастает вероятность окислительно-восстановительных реакций на поверхности расплава, в результате которых происходит образование летучих соединений с примесями, содержащимися в расплаве кремния, и последующее их удаление из камеры, совместно с откачиваемыми газами. За счет небольшого объема воды, впрыскиваемого в камеру в единицу времени, существенно снижается давление в камере, соответственно увеличивается эффективность удаления примесей, за счет испарения из расплава.Then, dry argon is fed into the plasma torch (2), and a direct current arc is ignited, the value of which is set in the range from 200 to 250 A. The compressed jet of heated ionized gas (4), with a temperature of 4000 to 6000 ° C, moves in a rarefied medium with high speed at an acute angle to the surface of the melt. Upon contact with the surface of the melt, the plasma jet heats the surface layers and displaces them, due to a mechanical impulse, in the direction opposite to the nozzle of the plasma torch. Then, with the formation of a difference in the level of the melt near the walls, circular mixing of the melt in the crucible begins. The rectangular shape of the crucible makes the melt mixing process stable and predictable. Thus, the effect of the passage of the entire mass of the melt in a fairly short time through the surface layer where the treatment takes place is achieved. From time to time, using a nozzle nozzle (1), at a pressure of 1000-1500 kgf / cm 2 , small portions of distilled water are fed to the surface of the melt in the zone of contact with the plasma jet (10). The volume of servings varies from 0.01 to 0.5 cm 3 . A portion of the water is shot through the hole of the nozzle nozzle under high pressure and moves in the rarefied gas at high speed. When a portion of water collides with a melt surface previously heated by a plasma jet, water penetrates into the melt mass to a shallow depth, at the same time, water evaporates and a funnel forms in the melt, while the superheated silicon melt comes into contact with water vapor and oxygen and hydrogen ions. Under the created conditions, the probability of redox reactions on the melt surface significantly increases, resulting in the formation of volatile compounds with impurities contained in the silicon melt, and their subsequent removal from the chamber, together with the evacuated gases. Due to the small volume of water injected into the chamber per unit time, the pressure in the chamber is significantly reduced, respectively, the efficiency of removing impurities increases due to evaporation from the melt.
В зоне обработки расплав кремния подвергают обработке высокой температурой и технологическими газами - окислительным (кислородом) и восстановительным (водородом). При воздействии высокой температуры в условиях низкого давления происходит испарение примесей, давление насыщенных паров которых больше, чем давление паров кремния (это фосфор, мышьяк, алюминий и др). Активированный в плазме кислород эффективно окисляет бор в приповерхностном слое кремния, превращая его в летучие оксиды бора (ВО, ВО2, В2О3), которые уносятся газовым потоком через отверстие для откачки, чему способствует расположение плазмотрона под острым углом к поверхности расплава и соответствующее расположение отверстия, через которое происходит удаление продуктов реакции. Активированный в плазме водород предотвращает окисление кремния и образование на его поверхности пленки диоксида кремния, препятствующей диффузии бора из объема в приповерхностный слой расплава кремния. Источником окислительного и восстановительного газа является вода, подаваемая с помощью сопла-форсунки в зону взаимодействия струи плазмы с поверхностью расплава, где она подвергается испарению и частичной диссоциации и ионизации, с образованием ионов кислорода и водорода. Для получения кремния с требуемой степенью легирования в процессе нескольких экспериментов подбирают время обработки расплава плазмой сухого аргона, а также время и количество воды, подаваемой в зону взаимодействия плазмы с расплавом, для удаления бора. Изменяя сочетание времен обработки сухим аргоном и водой можно получать кремний с требуемой степенью и типом легирования.In the treatment zone, the silicon melt is subjected to high temperature treatment and process gases - oxidizing (oxygen) and reducing (hydrogen). When exposed to high temperature under low pressure, impurities evaporate, the saturated vapor pressure of which is greater than the vapor pressure of silicon (this is phosphorus, arsenic, aluminum, etc.). Oxygen activated in plasma effectively oxidizes boron in the surface silicon layer, turning it into volatile boron oxides (BO, BO 2 , B 2 O 3 ), which are carried away by the gas stream through the pumping hole, which is facilitated by the location of the plasma torch at an acute angle to the melt surface and the corresponding location of the hole through which the reaction products are removed. Hydrogen activated in plasma prevents the oxidation of silicon and the formation of a silicon dioxide film on its surface, which prevents the diffusion of boron from the bulk into the surface layer of the silicon melt. The source of oxidizing and reducing gas is water supplied through a nozzle to the zone of interaction of the plasma jet with the surface of the melt, where it undergoes evaporation and partial dissociation and ionization, with the formation of oxygen and hydrogen ions. To obtain silicon with the required degree of doping during several experiments, the time for processing the melt with dry argon plasma is selected, as well as the time and amount of water supplied to the zone of interaction of the plasma with the melt to remove boron. By changing the combination of treatment times with dry argon and water, silicon can be obtained with the required degree and type of alloying.
По окончании требуемого времени обработки отключают плазмотрон и прекращают подачу воды и аргона. Далее отключают боковые нагреватели. Затем медленно уменьшая ток, пропускаемый через нижний нагреватель, медленно охлаждают расплав так, чтобы фронт кристаллизации перемещался сверху вниз, со скоростью не более 1 мм в минуту. Скорость рассчитывают по изменению температуры дна тигля, контролируемой с помощью оптического пирометра. После полного охлаждения камеру открывают и извлекают тигель с полученным слитком кремния. Затем от слитка отрезают нижнюю часть, в которой в результате направленной кристаллизации сосредоточены примеси. Оставшуюся часть режут на блоки и пластины для изготовления фотоэлектрических преобразователей.At the end of the required processing time, the plasma torch is turned off and the flow of water and argon is stopped. Next, turn off the side heaters. Then, slowly reducing the current passed through the lower heater, the melt is slowly cooled so that the crystallization front moves from top to bottom, at a speed of no more than 1 mm per minute. The speed is calculated by the change in temperature of the bottom of the crucible, controlled by an optical pyrometer. After complete cooling, the chamber is opened and the crucible with the obtained silicon ingot is removed. Then, the lower part is cut from the ingot, in which impurities are concentrated as a result of directional crystallization. The remainder is cut into blocks and plates for the manufacture of photovoltaic converters.
Источники информацииInformation sources
1. N РСТ - WO 9703922 А1 от 14.05.1995.1. N PCT - WO 9703922 A1 dated 05/14/1995.
2. ЕР 0855367 А1, от 29.07.1998, Bulletin 1998/31.2. EP 0855367 A1, dated 29.07.1998, Bulletin 1998/31.
3. РФ №2159213, МПК С01В 33/037 от 25.02.1999 г. (прототип).3. RF №2159213, IPC СВВ 33/037 dated 02.25.1999 (prototype).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010146688/05A RU2465199C2 (en) | 2010-11-17 | 2010-11-17 | Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010146688/05A RU2465199C2 (en) | 2010-11-17 | 2010-11-17 | Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010146688A RU2010146688A (en) | 2012-05-27 |
| RU2465199C2 true RU2465199C2 (en) | 2012-10-27 |
Family
ID=46231259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010146688/05A RU2465199C2 (en) | 2010-11-17 | 2010-11-17 | Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2465199C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952753A (en) * | 2014-04-16 | 2014-07-30 | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 | Production method of polycrystalline silicon for solar battery |
| RU2648615C1 (en) * | 2017-01-31 | 2018-03-26 | Сергей Михайлович Карабанов | Method of plasmochemical metal refining in vacuum and plasmotron for its implementation |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106283185B (en) * | 2016-08-09 | 2018-10-12 | 浙江恒都光电科技有限公司 | The preparation method of metallurgical grade high-efficiency polycrystalline silicon chip |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2159213C2 (en) * | 1999-02-25 | 2000-11-20 | Абдюханов Мансур Абдрахманович | Method of silicon purification and device for its embodiment |
| CN101671024A (en) * | 2009-09-15 | 2010-03-17 | 厦门大学 | Production technology and device for boron-removing and purification of polysilicon by adopting electromagnetic induction melting assisted with high-temperature plasma |
-
2010
- 2010-11-17 RU RU2010146688/05A patent/RU2465199C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2159213C2 (en) * | 1999-02-25 | 2000-11-20 | Абдюханов Мансур Абдрахманович | Method of silicon purification and device for its embodiment |
| CN101671024A (en) * | 2009-09-15 | 2010-03-17 | 厦门大学 | Production technology and device for boron-removing and purification of polysilicon by adopting electromagnetic induction melting assisted with high-temperature plasma |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952753A (en) * | 2014-04-16 | 2014-07-30 | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 | Production method of polycrystalline silicon for solar battery |
| CN103952753B (en) * | 2014-04-16 | 2017-02-15 | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 | Production method of polycrystalline silicon for solar battery |
| RU2648615C1 (en) * | 2017-01-31 | 2018-03-26 | Сергей Михайлович Карабанов | Method of plasmochemical metal refining in vacuum and plasmotron for its implementation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010146688A (en) | 2012-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI393805B (en) | Purification method of metallurgical silicon | |
| JP3473369B2 (en) | Silicon purification method | |
| JP4947455B2 (en) | Method and apparatus for refining silicon using electron beam | |
| JP4433610B2 (en) | Method and apparatus for purifying silicon | |
| RU2465199C2 (en) | Method of refining metallurgical silicon with dry argon plasma with injection of water onto melt surface with subsequent directed crystallisation | |
| RU2465201C1 (en) | Method of producing polycrystalline silicon ingots | |
| KR20110050371A (en) | System for refining umg si using a steam plasma torch | |
| JP2009192184A (en) | Aluminum melting furnace, heat treatment apparatus, and casting system | |
| CN102602933A (en) | Polycrystalline silicon purifying device and method | |
| RU2159213C2 (en) | Method of silicon purification and device for its embodiment | |
| RU2465202C2 (en) | Method of purifying metallurgical silicon with wet alternating current plasma in vacuum | |
| JP3848816B2 (en) | High-purity metal purification method and apparatus | |
| RU2465200C1 (en) | Method of refining metallurgical silicon | |
| TW201936548A (en) | Synthetic lined crucible assembly for Czochralski crystal growth | |
| RU2403299C1 (en) | Vacuum silicone cleaning method and device for its implementation (versions) | |
| JP2010269992A (en) | Method and apparatus for refining metallic silicon | |
| JPH05262512A (en) | Purification of silicon | |
| JPH10273311A (en) | Purification of silicon for solar battery and apparatus therefor | |
| CN105838907B (en) | Titanium purifying plant and application method | |
| RU2381990C1 (en) | Method of vacuum cleaning of silicon | |
| Karabanov et al. | Mathematical modeling and experimental research of the method of plasma chemical purification of metallurgical-grade silicon | |
| US9352970B2 (en) | Method for producing silicon for solar cells by metallurgical refining process | |
| JPH10182130A (en) | Refining of silicon | |
| RU2472875C1 (en) | Method for growing silicon monocrystal from molten metal | |
| CN103833037B (en) | A kind of polysilicon dephosphorization apparatus and method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121118 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150910 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161118 |