RU2560664C2

RU2560664C2 - Method of producing antioxidant microcapsules having sodium alginate shell

Info

Publication number: RU2560664C2
Application number: RU2013131724/15A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец; Екатерина Евгеньевна Быковская; Юрий Александрович Тырсин; Марина Леонидовна Воронцова
Original assignee: Александр Александрович Кролевец; Екатерина Евгеньевна Быковская; Юрий Александрович Тырсин; Марина Леонидовна Воронцова
Priority date: 2013-07-09
Filing date: 2013-07-09
Publication date: 2015-08-20
Also published as: RU2013131724A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to a method of producing antioxidant microcapsules having a sodium alginate shell. Said antioxidant is quercetin, which is dissolved in methyl carbinol and the obtained mixture is dispersed into a solution of sodium alginate in acetone in the presence of an E472c preparation while stirring. Carbinol and water are then added and the obtained suspension of microcapsules is filtered out and dried.

EFFECT: invention provides a simple and fast process of producing quercetin microcapsules and increases mass output.

1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области инкапсуляции.The invention relates to the field of encapsulation.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. РФ 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, опубл. 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. RF 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, publ. 09/10/2001 a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar effects of sound and ultrasonic range for dispersion is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. РФ 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубл. 27.06.2009 предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. RF 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, publ. 06/27/2009 a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray tower is proposed under the following conditions: inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed of 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. РФ 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубл. 27.08.1999. В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. RF 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, publ. 08/27/1999. A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining microcapsules, reducing losses when receiving microcapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул антиоксиданта альгинатом натрия, обладающих супрамолекулярными свойствами, отличающийся тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется альгинат натрия, а в качестве ядра - антиоксидант при получении инкапсулируемых частиц методом осаждения нерастворителем с применением ацетона и карбинола в качестве осадителей, процесс получения микрокапсул осуществляется без специального оборудования.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing microcapsules of an antioxidant with sodium alginate having supramolecular properties, characterized in that sodium alginate is used as the shell of the microcapsules, and an antioxidant is used as a core in the preparation of encapsulated particles by non-solvent deposition using acetone and carbinol as precipitants, the process receiving microcapsules is carried out without special equipment.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение микрокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием ацетона и карбинола в качестве осадителей, а также использование альгината натрия в качестве оболочки частиц и антиоксиданта - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of microcapsules by non-solvent precipitation using acetone and carbinol as precipitators, as well as the use of sodium alginate as a particle shell and an antioxidant as a core.

Результатом предлагаемого метода является получение микрокапсул солей в альгинате натрия.The result of the proposed method is to obtain microcapsules of salts in sodium alginate.

На фиг. 1 представлена самоорганизация микрокапсул кверцетина в альгинате натрия.In FIG. 1 shows the self-organization of quercetin microcapsules in sodium alginate.

ПРИМЕР 1. Получение микрокапсул кверцетина в альгинате натрияEXAMPLE 1. Obtaining microcapsules of quercetin in sodium alginate

100 мг кверцетина растворяют в 1 мл метилкарбинола и диспергируют полученную смесь в раствор альгината натрия в ацетоне, содержащий указанного 300 мг полимера в г присутствии 0,01 препарата E472c при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 2 мл карбинола и 1 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of quercetin is dissolved in 1 ml of methylcarbinol and the resulting mixture is dispersed in a solution of sodium alginate in acetone containing the indicated 300 mg of polymer in g in the presence of 0.01 preparation E472c with stirring at 1300 r / sec. Then pour 2 ml of carbinol and 1 ml of water. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,396 г порошка микрокапсул. Выход составил 99%.0.396 g of microcapsule powder obtained. The yield was 99%.

ПРИМЕР 2. Исследование самоорганизации микрокапсул из растворовEXAMPLE 2. The study of self-organization of microcapsules from solutions

Из порошка микрокапсул, полученных по методикам, описанным в примерах 1 и 2, были приготовлены водные растворы концентрациями 1%, 0,5%, 0,25%, 0,125% и т.д. путем разбавления раствора в два раза. Капля каждого из приготовленных растворов помещалась на предметное стекло до полного высушивания и по высушенной поверхности проводилась конфокальная сканирующая микроскопия.From the microcapsule powder obtained by the methods described in examples 1 and 2, aqueous solutions were prepared with concentrations of 1%, 0.5%, 0.25%, 0.125%, etc. by diluting the solution in half. A drop of each of the prepared solutions was placed on a glass slide until completely dried, and confocal scanning microscopy was performed on the dried surface.

Таким образом, получены микрокапсулы кверцитина с высоким выходом без специального оборудования в течение 10 мин. Образование микрокапсул происходит спонтанно за счет нековалентных взаимодействий, и это говорит о том, что для них характерна самосборка. Представленные на фиг. 1 структуры являются упорядоченными, значит, они обладают самоорганизацией. Следовательно, инкапсулированный жирорастворимой полимерной оболочкой кверцетин обладает супрамолекулярными свойствами.Thus, microcapsules of quercetin were obtained in high yield without special equipment for 10 minutes. The formation of microcapsules occurs spontaneously due to non-covalent interactions, and this suggests that they are characterized by self-assembly. Presented in FIG. 1 structures are ordered, which means they have self-organization. Therefore, quercetin encapsulated in a fat-soluble polymer shell has supramolecular properties.

Claims

A method of producing microcapsules of an antioxidant with a shell of sodium alginate, characterized in that 100 mg of quercetin is dissolved in 1 ml of methylcarbinol and the mixture is dispersed in a solution of sodium alginate in acetone containing the indicated 300 mg of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c with stirring 1300 r / s, after which 2 ml of carbinol and 1 ml of water are added, the resulting suspension is filtered off and dried at room temperature.