RU2558325C1 - Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра - Google Patents

Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра Download PDF

Info

Publication number
RU2558325C1
RU2558325C1 RU2014124450/02A RU2014124450A RU2558325C1 RU 2558325 C1 RU2558325 C1 RU 2558325C1 RU 2014124450/02 A RU2014124450/02 A RU 2014124450/02A RU 2014124450 A RU2014124450 A RU 2014124450A RU 2558325 C1 RU2558325 C1 RU 2558325C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
powder
electrolysis
current density
powders
Prior art date
Application number
RU2014124450/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Леонид Семенович Стрижко
Ростислав Эдуардович Русалев
Евгений Сергеевич Шигин
Олег Александрович Фокин
Константин Константинович Гурин
Нурбек Улугбекович Эргашев
Икром Рахмонович Бобоев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2014124450/02A priority Critical patent/RU2558325C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2558325C1 publication Critical patent/RU2558325C1/ru

Links

Abstract

Изобретение относится к порошковой металлургии. Мелкодисперсный порошок серебра получают электролизом раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2. В качестве катодов используют титановые стержни, а в качестве анодов - пластины серебра. Обеспечивается получение порошков серебра с размером частиц от 1 до 20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3. 1 табл., 3 пр.

Description

Изобретение относится к области порошковой металургии, в частности к получению серебряных порошков электролитическим способом, которые используются в электротехнической и радиоэлектронной промышленности. Порошки должны обладать устойчивыми физико-химическими свойствами, в частности иметь заданную дисперсность, распределение частиц по крупности, химический состав. Для выделения серебряных порошков проводят осаждение серебра из электролита, содержащего нитрат серебра и азотную кислоту, в электролизной установке с растворимым анодом из серебра и титановым катодом. Способ позволяет получать мелкодисперсные серебряные порошки с определенными свойствами.
Известен способ получения металлического серебряного порошка электролизом на переменном токе (А.с. СССР 1177397, опубл. 07.09.1985. Бюл. 33). По данному способу получают порошки серебра при плотности тока 0,5-1,0 А/дм2. С целью повышения производительности электролизная ванна содержит два рабочих вспомогательных электрода, причем дополнительный электрод и два рабочих электрода подключены к фазам источника переменного трехфазного тока, а вспомогательный - к нейтрали. При этом производительность ванны составляет 0,1 г/ч порошка. Основным недостатком данного способа является применение достаточно сложной конструкции устройства электролизера и источника тока.
Известен способ получения порошков серебра при воздействии импульсов тока отрицательного и положительного знаков при варьировании соотношений импульсов тока отрицательного и положительного как (4-20):(1-5). Согласно изобретению осаждение серебра осуществляют на вращающемся катоде, ось которого расположена параллельно уровню электролита, при скорости вращения катода 7-12 об/мин (Патент РФ на изобретение №2255150, опубл. 27.06.2005). Недостатком данного способа является сложное электрооборудование.
Известен способ электролитического осаждения серебра на титановом катоде из раствора азотнокислого серебра с использованием импульсного тока. Электролиз осуществляется поочередным воздействием импульсов тока отрицательного и положительного знаков. Соотношение мощностей катодной и анодной составляющих задают амплитудами отрицательных и положительных импульсов тока, их длительностью и частотой следования и варьируют как (10-20):(1-5) в зависимости от заданной дисперсности порошка серебра (Патент РФ на изобретение №2210631, опубликовано 20.08.2003). Однако данный способ не позволяет получить порошок серебра с одинаковым размером частиц, поскольку на краях плоского катода локальная плотность тока всегда больше, чем в середине катода. В результате такого перераспределения тока более крупные частицы серебра образуются по краям.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ электролитического получения серебра из азотнокислого раствора на титановых пластинах с использованием постоянного тока (И.Н. Масленицкий, Л.В. Чугаев. Металлургия благородных металлов, «Металлургия», 1987, 432 с.). Электролиз осуществляется при постоянном токе 0,2-0,6 А/дм2 при концентрации серебра в электролите 100-110 г/дм3. Серебро осаждается на катоде в виде крупнокристаллического, неплотно прилегающего к катоду осадка. Кристаллы серебра растут по направлению к аноду. Однако данный способ не позволяет получить мелкодисперсные порошки серебра, а плоские катоды не позволяют получить порошок серебра с близким размером частиц.
Технический результат предлагаемого изобретения направлен на создание технологии, обеспечивающей возможность управления дисперсностью порошка и повышение дисперсности и однородности частиц порошка серебра с заданными свойствами: крупностью 1-20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3.
Технический результат обеспечивается тем, что электролиз проводят из раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2 с применением титановых стержней в качестве катодов и пластин серебра (Ag 99,99) в качестве анодов.
Получение порошков серебра с близкой крупностью осуществляют осаждением серебра на титановых стержнях с высокой плотностью тока 1,5-2,0 А/дм2 при постоянной силе токе. Осажденное серебро счищают с помощью встряхивания катодов во время электролиза на дно ванны. Размер частиц порошка регулируют изменением плотности тока и состава электролита. Для уменьшения размера частиц порошка увеличивают плотность тока и уменьшают концентрацию серебра в электролите. При большей плотности тока в ванне на катоде создается больше первичных центров кристаллизации. Однако при плотности тока свыше 2 А/дм2 возникает перенапряжение, тем самым увеличивается расход электроэнергии, низкие плотности тока ведут к укрупнению размеров порошка, происходит линейный рост образовавшихся центров кристаллизации. Высокие концентрации катионов серебра в электролите ведут к большой скорости линейного роста кристаллов и, как следствие, к увеличению размера частиц порошка. Низкие концентрации приводят к снижению производительности за счет увеличения перенапряжения на катодах.
Катод в форме стержней в сравнении с пластинами обеспечивает возможность ведения процесса с большой плотностью тока при меньших потерях электроэнергии в виде джоулева тепла в электролите.
Испытания показали, что при электролизе образуются мелкодисперсные порошки в пределах 1-20 мкм. Управление крупностью получаемого продукта порошка серебра обеспечивается за счет изменения плотности тока и концентрации серебра в электролите.
Пример 1
Электролиз проводили на электролите, содержащем 50 г/дм3 серебра и 15 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 50°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 1,5 А/дм2. В результате был получен порошок серебра с крупностью частиц в пределах 7-10 мкм. Выход частиц класса 7-10 мкм составил 89%.
Пример 2
Электролиз проводили на электролите, содержащем 60 г/дм3 серебра и 20 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 50°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 1,5 А/дм2. В результате был получен порошок серебра крупностью частиц в пределах 15-20 мкм. Выход частиц класса 15-20 составил 87%.
Пример 3
Электролиз проводили на электролите, содержащем 15 г/дм3 серебра и 5 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 60°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 2,0 А/дм2. В результате был получен размер частиц порошка серебра крупностью в пределах 1-4 мкм. Выход класса 1-4 мкм составил 91%.
Примеры осуществления способа при разных технологических параметрах и технические характеристики полученных порошков серебра представлены в таблице 1.
Figure 00000001
К преимуществам предлагаемого способа относятся: возможность управления дисперсностью порошка, уменьшение затрат электроэнергии, повышение однородности и уменьшение размера частиц порошка серебра.

Claims (1)

  1. Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра, характеризующийся тем, что электролиз проводят из раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2 с использованием титановых стержней в качестве катодов и пластин серебра из Ag 99,99 в качестве анодов с получением порошков серебра размером частиц от 1 до 20 мкм.
RU2014124450/02A 2014-06-17 2014-06-17 Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра RU2558325C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014124450/02A RU2558325C1 (ru) 2014-06-17 2014-06-17 Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014124450/02A RU2558325C1 (ru) 2014-06-17 2014-06-17 Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2558325C1 true RU2558325C1 (ru) 2015-07-27

Family

ID=53762800

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014124450/02A RU2558325C1 (ru) 2014-06-17 2014-06-17 Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2558325C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2720189C1 (ru) * 2019-07-01 2020-04-27 Юрий Васильевич Тарасов Способ получения мелкодисперсного порошка серебра в нитратном электролите

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU197980A1 (ru) * В. Аветис , В. П. Андронов Способ электролитического изготовления металлических порошков
GB1400758A (en) * 1971-12-28 1975-07-23 Snam Progetti Process for electrolytically producing metallic silver powder
RU2255150C1 (ru) * 2003-12-04 2005-06-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научное конструкторско-технологическое бюро "Феррит" Способ получения порошка серебра
RU2305722C1 (ru) * 2006-02-20 2007-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ получения порошка серебра
RU2393943C2 (ru) * 2008-09-24 2010-07-10 Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ ПОРОШКОВ ПСр1 И ПСр2

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU197980A1 (ru) * В. Аветис , В. П. Андронов Способ электролитического изготовления металлических порошков
GB1400758A (en) * 1971-12-28 1975-07-23 Snam Progetti Process for electrolytically producing metallic silver powder
RU2255150C1 (ru) * 2003-12-04 2005-06-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научное конструкторско-технологическое бюро "Феррит" Способ получения порошка серебра
RU2305722C1 (ru) * 2006-02-20 2007-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ получения порошка серебра
RU2393943C2 (ru) * 2008-09-24 2010-07-10 Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ ПОРОШКОВ ПСр1 И ПСр2

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МАСЛЕНИЦКИЙ И.Н. и др., Металлургия благородных металлов, М., Металлургия, 1987, с.315-322. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2720189C1 (ru) * 2019-07-01 2020-04-27 Юрий Васильевич Тарасов Способ получения мелкодисперсного порошка серебра в нитратном электролите
WO2021002774A1 (ru) * 2019-07-01 2021-01-07 Юрий Васильевич ТАРАСОВ Способ получения мелкодисперсного порошка серебра в нитратном электролите

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ru et al. Morphology-controlled preparation of lead powders by electrodeposition from different PbO-containing choline chloride-urea deep eutectic solvent
JP6090442B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法
Nikolić et al. Influence of the type of electrolyte on the morphological and crystallographic characteristics of lead powder particles
RU2558325C1 (ru) Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра
Han et al. Electrochemical formation of Mg–Li–Sm alloys by codeposition from LiCl–KCl–MgCl2–SmCl3 molten salts
Wang et al. Electrodeposition of Aluminum from AlCl3-1-Ethyl-3-Methylimidazolium Fluoride
KR102300880B1 (ko) 수산화인듐 분말의 제조 방법 및 음극
ZHANG et al. Electrochemical behavior of Pb (II) in LiCl-KCl-MgCl2-PbCl2 melts on Mo electrode
RU2471021C1 (ru) Способ получения нанокомпозитных покрытий
RU2708719C1 (ru) Способ получения дисперсных частиц меди электрохимическим методом
RU2420613C1 (ru) Способ получения электролитических порошков металлов
RU2553319C1 (ru) Способ получения порошка металла электролизом
RU2305722C1 (ru) Способ получения порошка серебра
Ibishev et al. Preparation of nanosized nickel powder by direct-current electrolysis combined with high-voltage spark discharge
Ochi et al. Effect of halide ions on electrodeposition behavior and morphology of electrolytic copper powder
RU2555317C2 (ru) Способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов при переработке ренийсодержащих жаропрочных никелевых сплавов
RU2557188C2 (ru) Способ создания композитных покрытий
RU2574185C1 (ru) Способ получения медного электролитического порошка
RU2210631C2 (ru) Способ получения порошка серебра
RU2713176C2 (ru) Способ электрохимического получения раствора гипохлоритов магния и меди
CN110144604B (zh) 一种电积铜粉的制备工艺
RU2534181C2 (ru) Способ получения электролитических порошков металлов
RU2393943C2 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ ПОРОШКОВ ПСр1 И ПСр2
RU2661298C2 (ru) Способ получения порошка карбида вольфрама
RU2600305C1 (ru) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИРИДИЯ С УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ БОЛЕЕ 5 м2/г

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190618