RU2574185C1 - Способ получения медного электролитического порошка - Google Patents
Способ получения медного электролитического порошка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574185C1 RU2574185C1 RU2014127782/02A RU2014127782A RU2574185C1 RU 2574185 C1 RU2574185 C1 RU 2574185C1 RU 2014127782/02 A RU2014127782/02 A RU 2014127782/02A RU 2014127782 A RU2014127782 A RU 2014127782A RU 2574185 C1 RU2574185 C1 RU 2574185C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- surface area
- specific surface
- copper
- electrolyte
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 28
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 abstract 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- RPAJSBKBKSSMLJ-DFWYDOINSA-N (2S)-2-aminopentanedioic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O RPAJSBKBKSSMLJ-DFWYDOINSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии получения медного электролитического порошка с размером частиц менее 63 мкм с удельной поверхностью в диапазоне от 1900 до 2500 см2/г и насыпной плотностью менее 0,75 г/см3. Электролиз ведут на стержневых медных катодах в электролите с серной кислотой при двух катодных плотностях тока 2400 и 2800 А/м2 со смешиванием полученных фракций порошков и затем проводят промывку от электролита. Обеспечивается снижение удельной поверхности и насыпной плотности порошка. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения медных металлических порошков, получаемых электролитическим способом из сернокислого электролита в присутствии хлорид-ионов. Для получения медного электролитического порошка применяют состав электролита, содержащий ионы меди, свободную кислоту и хлорид-ионы. Порошок наращивают на стержнях в течение 1 часа. После электролиза порошки промывают от электролита, стабилизируют, промывают от стабилизатора, сушат во взвешенном состоянии, направляют на рассев.
В результате всех технологических операций медный порошок приобретает определенные свойства: удельную поверхность и насыпную плотность, связанные между собой обратно пропорциональной зависимостью. Известно, что чем меньше размер частиц, тем больше значения удельной поверхности порошка.
К медному порошку с размером частиц менее 63 мкм, как сырью для высокотехнологичных производств, предъявляются требования к низкой удельной поверхности от 1900 до 2500 см2/г и низкой насыпной плотности менее 0,75 г/см3.
Рассмотрим известные из уровня техники решения, предназначенные для получения медных электролитических порошков с заданными свойствами.
1. Порошки меди и ее сплавов. О.С. Ничипоренко, А.В. Помосов, С.С. Набойченко М.: Металлургия, 1988. Проблемы цветной металлургии, с. 123-128.
2. Влияние хлоридов на процесс электроосаждения порошкообразных осадков меди. Л.И. Гуревич, А.В. Помосов // Порошковая металлургия 1969. №1 С. 13-19.
3. Способ получения медного порошка электролизом. И.Б. Мурашова, С.Л. Коркин, А.В. Помосов и Д.Г. Суслопаров, авторское свидетельство SU №1243907 A1, B22F 9/14, 15.07.1986.
В первом источнике дано общее представление о влиянии плотности тока, концентрации ионов меди, серной кислоты и примесей на дисперсность медного порошка без привлечения конкретных примеров. Представленный в данном разделе график по влиянию плотности тока на насыпную плотность и удельную поверхность (рис. 35) соответствует более крупному порошку с размером частиц более 80 мкм. Не указано, при какой концентрации серной кислоты и хлорид-ионов составлен график. Указанный в данном источнике диапазон удельной поверхности от 400 до 800 см2/г и насыпной плотности от 0,8 до 1,3 г/см3 не соответствует условиям поставленной заявителем задачи.
Во втором источнике основной акцент был сделан на изучение влияния хлорид-ионов на структуру частиц медного порошка. Исследования проводили на лабораторном электроде неизвестного диаметра, поэтому указанные в данном материале величины удельной поверхности (от 11500 до 33000 см2/г) не соответствуют величинам, получаемым в промышленных условиях. Данный источник дает общее представление о закономерностях формирования медного порошка в присутствии хлорид-ионов при плотности тока 1500 А/м2. Проведенные заявителем опытно-промышленные испытания показали, что при плотности тока 1500 А/м2 и концентрации хлорид-ионов 15-32 мг/дм3 удельная поверхность фракции менее 63 мкм составила 3050-4700 см2/г, что не соответствует условиям поставленной задачи.
В третьем источнике, который взят за прототип, рассмотрено влияние линейно изменяющейся плотности тока (гальванодинамический режим) в широком диапазоне от 300 до 5455 А/м2 на грансостав порошка. Получен крупный порошок с содержанием фракций от 315 до 45 мкм. Выход требуемой фракции менее 63 мкм составил всего от 24,8% до 31,3%, остальные крупные фракции будут не востребованы. При этом величина удельной поверхности и насыпной плотности не рассматривались. Испытания по прототипу для проведения исследований удельной поверхности и насыпной плотности, получаемой фракции менее 63 мкм, провести не представляется возможным. Для этого требуется специализированный источник тока для задания линейно изменяющегося напряжения, обеспечивающее линейное изменение плотности тока, так как в процессе наработки порошка непрерывно увеличивается его поверхность, а напряжение снижается. Для поддержания напряжения на заданном уровне необходимо постоянно увеличивать силу тока на ванне, что в пересчете на исходную катодную площадь поверхности дает такие максимальные значения плотности тока от 4100 до 5500 А/м2. Порошок не стряхивается, поэтому истинная площадь поверхности не известна.
Заявленная же задача состоит в одновременном снижении удельной поверхности и насыпной плотности, что затруднительно, так как между данными характеристиками существует обратно пропорциональная зависимость.
Таким образом, рассмотренные технологии не решают поставленной заявителем задачи - получение медного порошка с удельной поверхностью в диапазоне от 1900 см2/г до 2500 см2/г и одновременно низкой насыпной плотностью менее 0,75 г/см3.
Авторами настоящей заявки на изобретение создан способ получения медного электролитического порошка с достижением указанного выше результата. С целью уменьшения удельной поверхности была снижена катодная плотность тока до 2400 А/м2, но этого оказалось недостаточно, так как при этом возросла насыпная плотность порошка выше предельного значения от 0,78 до 0,85 г/см3. Снижение концентрации серной кислоты со 140 до 100 г/дм3 так же не дало нужного результата.
Сущность заявляемого способа заключается в получении медного электролитического порошка при двух катодных плотностях тока 2400 и 2800 А/м2 с последующим их смешиванием. Состав электролита по концентрации серной кислоты поддерживали от 70 до 90 г/дм3 и хлорид-ионов от 6,0 до 9,0 мг/дм3.
При заявленном режиме были проведены опытно-промышленные испытания по наработке порошка фракции менее 63 мкм в течение 2 суток на стержневых медных катодах. Часть порошка была получена при катодной плотности тока 2400 А/м2, а часть - при 2800 А/м2. Затем при одновременной выгрузке электролизных ванн порошки смешивали в репульпаторе. Далее после проведенных стандартных технологических операций были получены товарные партии порошка, для которых определили удельную поверхность и насыпную плотность. Также был реализован вариант одновременного получения в одной электролизной ванне порошка при плотности тока 2400 и 2800 А/м2 (опыт 15, 16, 17), что достигалось различным количеством стержневых медных катодов на восьми катодных штангах по 9 и по 8 стержней, соответственно. Выход порошка фракции менее 63 мкм составил от 85% до 88%.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Удельная поверхность всех полученных партий порошка была получена при рекомендованном режиме электролиза в требуемом диапазоне от 1950 до 2500 см2/г, при этом насыпная плотность составила от 0,63 до 0,74 г/см3, что полностью удовлетворяло требованию менее 0,75 г/см3.
Заявляемый способ для получения медного порошка с удельной поверхностью в диапазоне от 1900 до 2500 см2/г и насыпной плотностью менее 0,75 г/см3 отвечает всем критериям патентоспособности.
Сравнительный анализ применяемых технических решений и заявляемого изобретения позволяет сделать вывод, что изобретение неизвестно из уровня техники и соответствует критерию «новизна».
Предлагаемое для патентной защиты изобретение имеет изобретательский уровень, так как его сущность для специалиста, занимающегося электролитическим получением порошков меди, явным образом не следует из известного уровня техники, а значит, не может быть подтверждена известность отличительных признаков на указанный заявителем отличительный результат.
Заявленное изобретение является промышленно применимым, так как оно используется в производстве по своему прямому назначению.
Claims (1)
- Способ получения медного электролитического порошка с размером частиц менее 63 мкм с удельной поверхностью в диапазоне от 1900 до 2500 см2/г и насыпной плотностью менее 0,75 г/см3, включающий электролиз, промывку от электролита, отличающийся тем, что электролиз ведут на стержневых медных катодах в электролите с серной кислотой при двух катодных плотностях тока 2400 и 2800 А/м2 со смешиванием полученных фракций порошков.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2574185C1 true RU2574185C1 (ru) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2736108C1 (ru) * | 2019-12-30 | 2020-11-11 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ получения медного ультрадисперсного электролитического порошка |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU406955A1 (ru) * | 1971-12-27 | 1973-11-21 | Государственный научно исследовательский институт цветных металлов ГИНЦВЕТМЕТ | Способ электролитического получения медного порошка |
US3994785A (en) * | 1975-01-09 | 1976-11-30 | Rippere Ralph E | Electrolytic methods for production of high density copper powder |
SU1243907A1 (ru) * | 1983-03-03 | 1986-07-15 | Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени медного порошка электролизом |
US7378010B2 (en) * | 2004-07-22 | 2008-05-27 | Phelps Dodge Corporation | System and method for producing copper powder by electrowinning in a flow-through electrowinning cell |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU406955A1 (ru) * | 1971-12-27 | 1973-11-21 | Государственный научно исследовательский институт цветных металлов ГИНЦВЕТМЕТ | Способ электролитического получения медного порошка |
US3994785A (en) * | 1975-01-09 | 1976-11-30 | Rippere Ralph E | Electrolytic methods for production of high density copper powder |
SU1243907A1 (ru) * | 1983-03-03 | 1986-07-15 | Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени медного порошка электролизом |
US7378010B2 (en) * | 2004-07-22 | 2008-05-27 | Phelps Dodge Corporation | System and method for producing copper powder by electrowinning in a flow-through electrowinning cell |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2736108C1 (ru) * | 2019-12-30 | 2020-11-11 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ получения медного ультрадисперсного электролитического порошка |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chu et al. | Micro-copper powders recovered from waste printed circuit boards by electrolysis | |
Simunkova et al. | The fundamentals of nano-and submicro-scaled ceramic particles incorporation into electrodeposited nickel layers: Zeta potential measurements | |
Nekouei et al. | Copper nanopowder synthesis by electrolysis method in nitrate and sulfate solutions | |
RU2574185C1 (ru) | Способ получения медного электролитического порошка | |
CN101818364A (zh) | 一种纳米铜粉的制备方法 | |
Safronov et al. | Self-stabilization of aqueous suspensions of alumina nanoparticles obtained by electrical explosion | |
JP2005146387A (ja) | デンドライト状微粒銀粉及びその製造方法 | |
Akbarzadeh et al. | Comparison of effective parameters for copper powder production via electrorefining and electrowinning cells and improvement using DOE methods | |
CN106854768B (zh) | 超细铜粉的电积制备方法 | |
RU2471021C1 (ru) | Способ получения нанокомпозитных покрытий | |
RU2558325C1 (ru) | Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра | |
RU2708719C1 (ru) | Способ получения дисперсных частиц меди электрохимическим методом | |
RU2570086C2 (ru) | Способ получения оксида меди (i) | |
Hung et al. | Preparation of nanosilver colloidal solution by anodic dissolution under high DC voltage | |
RU2675611C1 (ru) | Способ получения нанодвойникованной медной пленки, модифицированной графеном | |
Shen et al. | Preparation of fine copper powder by plasma discharge electrolysis process | |
RU2459018C2 (ru) | Способ получения композиционного хромоуглеродного покрытия | |
RU2713176C2 (ru) | Способ электрохимического получения раствора гипохлоритов магния и меди | |
Bayeshov et al. | Formation of Copper Powders in the Cathode Half-period of Alternating Current | |
RU2378193C2 (ru) | Способ получения коллоидно-графитовых смесей | |
RU2599476C2 (ru) | Способ получения медного порошка из отходов | |
RU2393943C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ ПОРОШКОВ ПСр1 И ПСр2 | |
Nurjaman et al. | Optimization of tin magneto electrodeposition under additive electrolyte influence using Taguchi method application | |
RU2534181C2 (ru) | Способ получения электролитических порошков металлов | |
Sudibyo et al. | Optimization of Tin Magneto Electrodeposition under Additive Electrolyte Influence Using Taguchi Method Application |